[精选]第十五部分甾体激素类药物的分析教学课件名师编辑PPT课件--资料

N
N
H
C6H5
TTC
甲潜(Formazan)
Red tatrazoline RT
深红色 λmax 480~490nm
异烟肼法
(Isonicotinic acid hydrazide)
O
NHNH2
C
O
NH N
C
+
N
O
N
INH △4-3-酮
Isonicotinic acid Hydrazide
Kober反应比色法
IR法 ：炔雌醇 和黄体酮 IR
衍生化反应
COCl
+KOHHO源自炔雌醇CH3 CO
O C
O
+KCl+H2O
m.p.201℃
CH3 C N OH
+2HO NH2
+2H2O
O
黄体酮
N
HO 双肟m.p.238℃
杂质检查
➢地塞米松磷酸钠中杂质检查
➢＊其他甾体检查
＊有机溶剂残留量测定 甲醇和丙酮(GC)
规定：
雌激素
H2SO4 乙醇
共热
呈黄色
H2O or 稀H2SO4 稀释再加热
第一步
λ max 465nm
第二步
桃红色
λ max 515nm
加水 硫酸亚铁铵
溶解 + 浓H2SO4 + H2O 与苯酚
混匀
中国药典
采用本法测 定炔雌醇片及复 方炔诺酮片、复 方炔诺孕酮滴丸、 复方左炔诺孕酮 片中的炔雌醇的 含量
465 515 A
450 500 550nm
Kober 反应吸收光谱
第一步反应 第二步反应
如显杂质斑点， 不得多于2个， 其颜色与对照品 主斑点相比较， 不得更深
地塞米松磷酸钠 地塞米松 20mg/ml 0.20mg/ml
⊙含量测定
1 UV法 2 四氮唑比色法
（Tetrozoline colorimetry）
C6H5
C6H5
C6H5
C
NN
2e (H)
N
N+ C6H5
C6H5
Cl
C NN
第十五章 甾体激素类药物的分析
Analysis of Steroid Hormones
Contents
1 ⊙分类与结构特点 2 ⊙鉴别 3 ⊙检查 4 ⊙含量测定
以下主要基团可供分析：
1.Δ4-3-酮，C20酮基
21
O
OH
C20 2.C11： C 或 C
11 1 19
12 18
C
17
C13 D 16
O
3.C17： C
O
CH2OH ， C
O
CH3 ，
2
A
9
10B
8 14
15
OH ， OCR， C CH
3
5
7
46
4.A环上的酚羟基
5.卤素(-F)，酯基
分类
1
2
可的松 黄体酮
CH2OH(COCH3)
CO
O
OH
H
HH
O
O
CH3 CO
3
睾丸素
OH
4
雌二醇
OH
HO O
⊙鉴别
一般反应 ＊显色反应 ⊕与强酸反应 ⊕官能团反应 ＊TLC ＊衍生化反应