日本食品和中草药中新农药残留标准与分析质量管理
日本修订部分农药和兽药的残留限量
药种类 ２ １ ，覆 盖 肉、禽 、蛋 、奶制 品 、谷 物制 ０ 种 品 、果蔬 及其 制 品等多种农 产 品及 其加工 品 。
日本修 订 部 分 农 药 和兽 药 的 残 留 限量
ｌ ０月 ２ ０日． 日本 厚生劳 动省发 布食 安发 １２ ００
环 丙烯 、氟丙 氧 脲等 在 食 品 中的残 留标 准 。此 外 ，
关 于根据 上述 规定设 定 了食 品 中残 留标 准 的农 药苯 哒嗪钾 和兽药 雷复 尼特 ．此次删 除其 在食 品 中的残
留 标 准
这是 我 国第一 次为修 订 国际食 品法典标 准提供 残 留 试 验 数 据 会 议 还 对 膳 食 暴 露 评 估 的 不 确 定 度 、 Ｊ Ｒ对食 品消费 数据更 新 的迫 切需 求 、通 知》 等 ＭＰ 《
胺 ：０５ｍｇｋ ；葡 萄 内嘧 菌 环胺 ：１ ／ｇ ． ／ｇ ｋ ；柑 橘 ｍｇ
和 橙 子 内 ｄｃ ｌｒｐｏ — ：． ｍｇ ：葡 萄 内 咯 菌 ｉ ｏｏ ｒｐ Ｐ ０１ ＆ｇ ｈ 腈 ： ｌ ／ｇ 马铃 薯 内氟 啶 酰 菌 胺 ：００ ｇｋ ； ｍｇ ： ｋ ． ｍ ／ｇ ５ 芸苔类蔬 菜 、葡萄 、猕猴 桃 、洋葱 、梨果和 核果 内 乙氧氟 草醚 ：０ １ ／ｇ ． ｍｇｋ ；蘑 菇 内咪鲜胺 ：３ ／ｇ ０ ｋ； ｍｇ 马铃 薯 内丙酰 胺 ：０１ ＆ｇ ． ｍｇ ；苹 果 内丙环 唑 ：０ ｌ ． ０ ｍｇｋ ；马 铃 薯 和 番 茄 内 ｓｉｅｏａ ／ｇ ｐｎｔｒｍ：Ｏ０ ／ｇ ．２ｍｇｋ 。
加 拿大 颁 布 新 的农 产 品及 其加 工 品中
农 药 最 大 残 留 限量
１ １月 ２日．加 拿 大卫 生 局 根 据 害虫 防治 产 品 法规 （ Ｃ Ａ）颁布 了新 的农 产 品及 其加 工 品 中农 Ｐ Ｐ
日本农残标准 2011-5-11
ACIBENZOLAR-SMETHYL
灭除威 碘苯腈
氟丙菊酯
阿克洛胺 戊环唑 唑啶草酮 氮哌酮 甲基吡啶磷 三氟羧草醚
苯并噻二唑
二甲威
农药・杀虫剂
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
碘草腈
农药・除草剂
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1 0.1
0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
2,6DIFLUOROBENZOICACI
2,6-二氟苯甲酸
13
2-アセチルアミノ-5-ニト ロチアゾール
2-ACETYLAMINO-5NITROTHIAZOLE
2-乙酰氨基-5-硝基噻 唑
农药・螨类驱除剂 动物药・寄生虫驱除剂
14 4-アミノピリジン
4-AMINOPYRIDINE
4-氨基吡啶
农药・鸟类忌避剂
氯氨吡啶酸
AMETRYN
莠灭浄
阿灭浄
农药・成长调整剂
农药・除草剂
0.04
农药・除草剂
59 アモキシシリン
AMOXICYLLIN
阿莫西林
羟氨苄青霉素
动物药・抗生物质
60 アラクロール 61 アラニカルブ 62 アラマイト 63 アリドクロール
ALACHLOR ALANYCARB ARAMITE ALLIDOCHLOR
0.2
0.5
0.3
0.3 0.05
0.5
3.0
2 0.2
1 1.0
0.5
0.3
0.5
0.5
0.5
日本食品中农药最大残留限量表
0.1 0.5
0.1 0.05
0.02 0.02
N.D. N.D.
N.D. N.D. N.D.
0.1
5 0.5
0.02 0.05
0.1
0.5 0.5 0.05 0.2 0.5 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.2 1 0.5 0.2 0.5 3.0 0.5
0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 0.2
N.D.
0.01
5.0
0.2
1
2
N.D. N.D. N.D.
0.5
N.D. 1 3.5
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.
BENFURESATE
ACRINATHRIN
ACETAMIPRID
BENDIOCARB
Agricultural products ACEPHATE
AZOXYSTROBIN
ACEQUINOCYL
ALACHROL
AMITROLE
ALDICARB
AMITRAZ
ALDRIN
2,4,5-T
2,4-D
Burdock Salsify Artichoke Chicory Endive SHUNGIKU Lettuce (Cos lettuce, Leaf lettuce) Other Composite vegetables Onion Welsh (including Leek) Garlic Asparagus Multiplying onion (including Shallot) Other Liliaceous vegetables Carrot Parsnip Parsley Celery MITSUBA Other Umbelliferous vegetables Tomato Pimento (Sweet pepper) Egg plant Other Solanaceous vegetables Cucumber (including Gherkin) Pumpkin (including Squash) Orinetal pickling melon (vegetable) Water melon Melons MAKUWAURI Other cucurbitaceous vegetables Spinach Okra Ginger Peas (with pods, immature) Kidney beans (with pods, immature) Soybeans Button mushroom SHIITAKE Other mushrooms Speamint Peppermint Other Vegetables
日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准
日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准（毛雪丹，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京100021）食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。
在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药350种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。
按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。
日本60%左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。
同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。
为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(PositveListSystem)。
在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药498种)的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定0.01ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。
同时该制度还制定了“豁免物质”名单。
“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。
日本厚生劳动省于2005年6月21日，通过WTO正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号G/SPS/N/JPN/145)。
日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于2006年5月30日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。
我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30%左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。
一、“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于2003年5月30日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第11款第1段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11款第3段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质)。
日本修订食品和食品添加剂残留限量标准
境保护署 （Ｐ Ｅ Ａ）及 消 费 品 安 全 委 员 会 （ Ｐ Ｃ） Ｃ Ｓ
欧盟反海洋渔业非法捕捞法 正 式 生效
２１ ０ ０年 １月 １ Ｅ ．欧盟 关 于 海 洋 渔业 捕 捞 的 ｔ
新 法 规 《 海 洋 渔 业 非 法 捕 捞 法 》 Ｔ ｅＩ Ｕ ｅ ｕａ 反 （ｈ Ｕ Ｒ ｇ ｌ．
韩 国立 水 产 物 品 质检 查 院近 日表示 ．２ １ ０ ０年 将 加大 进 口水 产 品检查 、检疫力 度 。韩 国立水产 物 品质检 查 院将 进 口水 产 品通关 时的抽 检率 由 目前 的
２ 提 升至 ３ ％ ．抗 生物 检查 项 目由 目前 的 ３ ８ ０ ２项 增至 ４ ４项 。同时 ，国 内外 一旦 出现有 害物 质事件 。
等单 位 的相 关专 家将在 该分 析 中心进 行现 场办公
日本修订食品和食品添加剂
残 留限量标 准
日本 对食 品及食 品添加 剂 的标 准 和规范 进行 修 订 且 已生效 ，包 括 杀 虫 剂 吡 虫 啉 （ ｄ ｌ ｒ ） ｉ ａｃ ｐｉ 、 ｍｉ ｏ ｄ Ｅ Ｎ 及 灭 草剂 Ｔ ｆｒｌｉｎ 、去 稗 安 （ ｘ ｚ ｌｍｅ Ｐ ｅａ ｔｏｅ ｉｙｒ ｏ ａｉｏ ． ｆｎ ） 丙 草胺 （ｒｔａｈｏ） 拟 定 最 大 残 留 限量 。 ｏｅ 、 Ｐｅ ｌｃ ｌｒ 的 ｉ
内容 涉及 肉与可食 内脏 ，水果 、坚 果 、杂谷法规 针 对 “ 法 、未 管 制 、未 ｏ 非 报告 ”捕鱼 活 动 （ Ｕ）进 行 打击 ．规 定对 进入 欧 Ｉ Ｕ 盟 的水产 品进行 溯源 、认证 以及 在 国际或 区域性 渔 业 组织规 定 的海 域对 渔业活 动进行 合法 检查 新 法
日本修订农化物残留标准
骝忿 乎 潦—敢 箔疗 熊勰 落熙
０／７ ６５４
美 国 环 保 署 拟 批 准 登 记 法 国 Ｌ ｂ ｒｔｉ ｓＧ ？ ｒ 司 的 （ａｎ— ｌ）生 物 农 ： ａ ｏａｏｒ ｏ ｍａ 公 ｅ Ｓ ｉｔ Ｍａｏ
及 时 使 Ｈ 杀 菌 剂 是 ｊ
药 ， ａｃ ｌ ｔ（ 带 多 糖 ３ ％） Ｖ ｃｉ ａ Ｐｎ 海 ． ，用 于 防 控 一 系 列 水 果 和 蔬 菜 的 真 菌 ／ 菌 疾 病 。 ５ 细
ｖａｃＰａ ｔ 当 疾 病 抵 抗 活 化 剂 的角 色 。美 环保 署 称 ， 带 多糖 是 一 种 自然 产 生 的 ｃ ｉｌｎ 充 海
关键 所 在 。如减 产 就 已 — 那
成定 局 。
— —
低 聚糖 ， 毒 性 且 食 用 后 不 对 人 体 造 成 伤 害 ， 需 进 行 残 留研 究 。 拟 批 准 决 定 在 ２ 无 无 此
候 ， 西南部 正在 经历 ４ 巴 ０年 来 最 严 重 的 干 旱 ， 别 是 在 则 处 在 花 期 的 后 期 。 特 Ｐ ｒｎ ａａ ａ省 西 部 和 ＭａｏＧｒｓｏｄ ｕ 省 南 部 。 中部 的洪 涝 ｔ ｏ ｓ ｏＳ ｌ Ｐ ｒｎ — — 在 该 省 ， 病 在 往 年 收 获 季 节 遗 落 在 ｌ 间 ａａ ａ 锈 田
尽早 知 道 。
Ｇ０ａ— — 在 该 省 ，锈 病 发 现 于 一 块 种 植 了 旨在 预 报毫 ｉｓ 尽 管 目前 得 到 确 认 的 发 病 地 区 均 不 在 商 用 大 豆 种 植 区 内 ， 锈 菌 孢 子 实 际上 已 存 在 于 所 有 的 大 豆 主 产 区 内 。 但 处 于 热 带 气 候 。有 一 种 可 能 性 ， 年 收 获 时 遗 落 田问 的豆 去 种 长 出 的 新 苗 会 成 为锈 病 孢 子 的温 床 而 影 响 下 一 季 的 大
日本食品和中草药中新农药残留标准与分析质量管理
202种
47种
由进口农产品中检出农药的件数
取自2002年农药残留分析研究会本研究所报 告的资料
检出：214件 (48%)
＊全检体中约半数检出农药
农药残留标准值 现实问题和今后
现状：
非主动登记制度 → 无标准值的农药即使被检出 不违反规定。
今后（2006年度5月）：
主动登记制度 → 对于新的200种以上的农药 制定了农药残留标准值。
验证有关
确认比试验时使用标准曲线更宽浓 度范围的直线性（相关系数）
精度管理有关
如左毎一年进行试验（确认标准曲线 的相关系数在管理标准以下）
3.检出下限 （3.3×σ）/S＝响应值SD/检量线的斜 率
8.不确定度 得出每步的不确定度、将其合成（确 认其在管理标准以下）
毎次试验（确认其在定量下限以下）
对每一个步骤、定期的实施。不确定 度中必要的参数→个人差平行精度 及其他试验
9.定量下限 确认上限・对于固相柱（一定量负荷 后的残留）
・直线性
・确认下限＝（10×σ）/S
・毎批货 毎一年定期交換毛细管柱
其他 日常分析
技能试验（FAPAS、其他）
每年一回以上
－
毎次进行试验时实施添加回収。
引用2004年AOAC Japan讲习班本回研収究率所：7报0～告1资20料％、RSD＜20％
与农药残留有关的规定标准 （食品卫生法）
现在、世界上大约有７００种（化学成分）农 药被使用
其中、在日本登记的为３５０种（化学成分） （食卫法）农药残留标准、２４9种（化学成分
）约９０００项标准（2005年8月） 检测方法（公定法）约１４０种→个別分析
需要大量的时间和费用
现行农药残留分析方法的问题
日本食品农药污染分析.ppt
500
0.21 ` 0.43
Chl or pyr i fos-M ethyl
0.95 ` 2.17
500
0.19 ` 0.43
Cyp er meth r i n
2.59 ` 21.62
2,500
0.10 ` 0.86
D i meth o ate
1.60 ` 3.04
1,000
0.16 ` 0.30
• １日摄取容许量（ADI）
• 无毒性量
–（No-Observed Adverse Effect Level: NOAEL）
• 安全系数 • 动物试验
• 判断ADI不能设定时
• MRL作为检测限（no detection: ND）设定
１日摄取容许量：ADI （Acceptable Daily Intake）
（MRLs）成为食品成分规格。
最大残留标准
（MRLs：Maximum Residue Limits ）
• 规定了对象农产品的内部或表面的容许残留最 大浓度。
–含有农药超过MRLs的农产品禁止国内流通及进口。
• 含有无MRLs农药的农产品不适用食品卫生法第 ７条。
–这些适用于第４条，如果对人无健康危害则容许流 通。
複多种农药试验法的开发
• 正在开发多种残留农药同时分析的方法。
–称为迅速分析法（multiresidue method）。 为顺利地定期实施监测及调查大量的农产品， 此方法是必须的。
• 在单一试验法（对１种农药的1种方法） 之上，采用此迅速法用于筛选。
食品中的残留农药的调查
• 有关设定了MRLs的农药，在检疫所（进 口食品）及地方公共团体（国内产食 品）的实验室实施监测。
日本农兽药残留限量标准介绍
日本农兽药残留限量标准介绍
2003年5月，日本修订了《食品卫生法》。
依据新修订的《食品卫生法》，日本于2006年5月29日起实施食品中农业化学品（农药、兽药及饲料添加剂等）残留“肯定列表制度”。
“肯定列表制度”(Positive list system) 是日本为加强食品(包括可食用农产品) 中农业化学品(包括农药、兽药和饲料添加剂) 残留管理而制定的一项新制度。
该制度要求：食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准；对于未制订最大残留限量标准的农业化学品，其在食品中的含量不得超过“一律标准”，即0.01毫克/公斤。
日本食品中农业化学品残留检测方法
日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院编译说明一、本书的内容根据日本厚生劳动省公告…….二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。
三、附录包括：附录1：（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项；附录2：（本书检测方法中所用的）试剂；附录3：（本书检测方法中）测定样品的制备方法；附录4：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表。
附录6：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表。
目录1．2，4，5－涕检测方法2．2，4－滴检测方法3．2甲4氯和麦草威检测方法4．矮壮素检测方法5．艾克敌检测方法6．艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7．奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8．霸草灵检测方法9．苯并噻二唑检测方法10．苯达松检测方法11．苯丁基锡检测方法12．苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13．苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法14．吡虫清检测方法15．吡氟禾草灵检测方法16．吡氟酰草胺检测方法17．吡利霉素检测方法18．吡蚜酮检测方法19．苄草唑检测方法20．苄呋菊酯检测方法21．苄青霉素检测方法22．丙草丹检验方法23．丙炔氟草胺检测方法24．草胺磷检测方法25．草甘瞵检测方法26．草净津检测方法27．哒草特检测方法28．哒螨灵检测方法29．达灭净检测方法30．单克素检测方法31．氮氨菲啶检测方法32．得杀草检测方法33．敌敌畏和敌百虫检测方法34．敌菌丹检测方法35．地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36．调环酸钙盐检测方法37．丁草特检测方法38．丁嘧脲检测方法39．丁酰肼检测方法40．啶斑肟检测方法41．啶虫丙醚检测方法42．啶酰菌胺检测方法（农产品）43．啶酰菌胺检测方法（畜产品）44．毒莠定检测方法45．对苯二甲酸铜检测方法46．恶唑菌酮检测方法47．二甲嘧菌胺检测方法48．二氯喹啉酸检测方法49．二氯异丙醚检测方法50．二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法51．呋草黄检测方法52．氟苯哒唑检测方法53．氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法54．氟虫清检测方法55．氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56．氟啶胺检测方法57．氟硅唑检测方法58．氟菌酰胺检测方法59．氟菌唑检测方法60．氟硫灭检测方法61．氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法62．福拉比检测方法63．腐霉利检测方法64．硅醚菊酯检测方法65．禾大壮检测方法66．环丙嘧磺隆检测方法67．环庚草醚检测方法68．环酰菌胺检测方法69．磺胺二甲嘧啶检测方法70．加普胺检测方法71．甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72．甲草苯隆检测方法73．甲硫威检测方法74．角黄素检测方法75．腈菌唑检测方法76．腈嘧菌酯检测方法77．抗倒胺检测方法78．抗倒酯检测方法79．可尼丁检测方法（农产品）80．可尼丁检测方法（畜产品）81．克百威检测方法82．克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83．喹禾灵检测方法84．喹喔啉-２-羧酸检测方法85．莱克多巴胺检测方法86．联苯肼酯检测方法（农产品）87．联苯肼酯检测方法(畜产品)88．磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89．六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法90．氯恶草唑检测方法91．氯恶嗪草和禾草灵检测方法92．氯磺隆和甲磺隆检测方法93．氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94．氯氰磺柳胺检测方法95．螺旋霉素检测方法96．落长灵检测方法97．咪草啶酸铵检测方法98．咪酰胺检测方法99．咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100．咪唑菌酮检测方法（农产品）101．咪唑菌酮检测方法（畜产品）102．醚菊酯检测方法103．嘧菌胺检测方法104．嘧菌环胺检测方法105．嘧螨醚检测方法106．灭螨猛检测方法107．灭螨蝇检测方法108．灭蝇胺检测方法(农产品)109．灭蝇胺检测方法（畜产品）110．茉莉酸诱导体检测方法111．铅检测方法112．嗪草酮检测方法113．氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114．氰霜唑检测方法115．庆大霉素检测方法116．塞草酮检测方法117．噻虫胺检测方法(农产品)118．噻虫胺检测方法(畜产品)119．噻菌灵和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唑-2-胺检测方法120．噻螨酮检测方法121．三环锡检测方法122．三环唑检测方法123．三氯苯咪唑检测方法124．三唑磷和对硫磷检测方法125．杀草强检测方法126．杀草隆检测方法127．沙拉沙星和达氟沙星检测方法128．砷检测方法129．双苯氟脲检测方法130．双草醚检测方法131．双胍辛胺检测方法132．双甲脒检测方法133．霜霉威检测方法134．霜脲氰检测方法135．四螨嗪检测方法136．四唑啉酮检测方法137．四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138．特草定检测方法139．涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140．替米考星检测方法141．甜菜胺检测方法142．头孢噻呋检测方法143．土霉素、金霉素和四环素的检测方法144．戊基恶唑酮检测方法145．戊菌隆检测方法146．烯草酮检测验方法147．烯虫脂检测方法148．烯啶虫胺检测方法149．烯菌灵检测方法150．烯酰吗啉检测方法151．稀禾定检测方法152．酰胺类杀菌剂检测方法153．溴检测方法154．完灭硫磷检测方法155．亚胺唑检测方法156．杨菌胺检测方法157．野燕枯检测方法158．叶枯肽检测方法159．伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法160．乙虫清检测方法161．乙螨唑检测方法162．乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163．乙氧苯草胺检测方法164．乙氧喹啉检测方法165．异菌脲检测方法166．异柳磷检测方法167．抑菌灵检测方法168．抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169．抑芽丹检测方法170．因灭汀检测方法171．吲熟酯检测方法172．茚草酮检测方法173．右环十四酮酚、α―群勃龙和β―群勃龙检测方法174．右环十四酮酚检测方法175．左旋咪唑检测方法176．唑虫酰胺检测方法177．唑螨酯检测方法178．GC/MS 农药等同时检测方法（农产品）179．LC/MS 农药等同时检测方法I（农产品）180．LC/MS 农药等同时检测方法Ⅱ（农产品）181．GC/MS 农药等同时检测方法（畜、水产品）182．HPLC 兽药等同时检测方法Ⅰ（畜、水产品）183．HPLC 兽药等同时检测方法Ⅱ（畜、水产品）2，4，5－涕检测方法1．仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱--质谱仪。
输日食品中农药、残留检测方法
输日食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分中第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）的检测方法，规定如下（不包括表中第3栏不得检出的物质）。
第一章总则第二章多残留检测方法第三章单类（单一）残留检测方法※『食品中农药、饲料添加剂、兽药残留物质的检测方法』于2005年1月24日厚生劳动省医药食品局食品安全部部长食安发第0124001号通知下发。
第一章总则1．用语（1）」「分析对象物质」是指第2章检测方法中的所分析的化合物、是食品添加剂等规格基准（1959年日本厚生省告示第370号）中第1 食品A 食品的一般规格成分第6款表（1）第一栏、第7款表（1）第一栏、第9款表（1）第一栏所列农药、饲料添加剂、兽药的成分物质（包括这些物质的化学衍生物和化学合成物）及类似物质（如盐类的光学异构体）。
（2）分析值是指告示规定的食品中农药等残留限量同比较检测值。
（3）种子类是指油籽、坚果类、可可豆及咖啡豆等。
（4）定量限：能对样品中含有的分析目标化合物进行定量的最低的量或浓度，使用色谱进行分析时，用S（峰高）/N（基线噪音）之比=10时的分析目标化合物量作为农药等的定量限。
(5)类型是指检测方法的来源，分为以下几类。
A．公定法（关于乳及乳制品的成分规格等的省令）B．各外国政府机构规定的检测方法（A类除外）C．专家研讨会制定的检测方法。
D．引用文献的检测方法。
（A、B、C类除外）。
2．仪器第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，当规定使用{气相色谱·质谱进行检测时，即可使用GC/MS也可使用GC/MS/ MS。
当规定使用液相色谱·质谱进行检测时，即可使用LC/MS也可使用LC/MS/ MS。
3．试剂使用第2章及第3章规定的检测方法进行检测时，除同章另有规定，使用告示中第2添加剂C试剂部中1所列的试剂或附件所列的试剂。
日本肯定列表制度及其农业化学品残留限量标准
关于对日本“肯定列表制度”的研究报告(国家质量监督检验检疫总局专家组)1. 日本“肯定列表制度”简介日本“肯定列表制度”涉及对所有农业化学品的管理，在该制度下，对所有农业化学品制定了限量标准，包括: “暂定最大残留限量标准”(以下简称“暂定标准”)和“一律限量标准”(以下简称“一律标准”)。
此外，还制定了“豁免物质”清单。
日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品残留限量包括4个类型:(1) “暂定标准”共涉及农药、兽药和饲料添加剂734种(附件1)，农产品食品264种(类)，暂定限量标准51392条；(2) 沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准，共涉及农业化学品63种(附件2)，农产品食品175种，残留限量标准2470条；(3) “一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品或其他农产品制定的一个统一限量标准，即0.01ppm；(4) 豁免物质，共68种，包括杀虫剂和兽药13种、食品添加剂50种和其他物质5种(附件3)。
此外，还有15种农业化学品不得在任何食品中检出(附件4)；有8种农业化学品在部分食品中不得检出，涉及84种食品和166个限量标准(附件5)。
1.1 “肯定列表制度”的背景日本已登记或已设定残留标准的农兽药(350种)远少于世界上使用的农兽药数(700多种)，而按照日方现行规定，对于没有制定限量标准的农兽药，即使发现某种食品中含有该物质，也允许其在日本销售。
由于日本大部分农产品依靠进口(60％左右)，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。
另一方面，近年来频频出现的进口农产品农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者陷入对食品安全性的极度不信任状态。
为了扭转这种局面，日本专门成立了食品安全委员会，以加强和协调相关机构对食品安全的管理。
同时，农林水产省修改了农药取缔法，加强对未登记农药的取缔和处罚。
厚生省(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。
日本葱、蒜、韭菜、姜、菠菜等最新残留限量标准(日本肯定列表)(日本厚生劳动省颁布)
日本葱、蒜、韭菜、姜、菠菜等最新残留限量标准（日本肯定列表）（日本厚生劳动省颁布）1 葱1 抗倒酯Trinexpac-ethyl ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准葱（包括韭葱）2011-09-28 00:00:002 咯菌腈Fludioxonil ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 7.0 葱（包括韭葱）2011-09-01 00:00:003 禾草丹Thiobencarb ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.02 葱（包括韭葱）2011-07-19 00:00:004 氟虫酰胺Flubendiamide ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 3 葱（包括韭葱）2011-07-19 00:00:005 甲硫威Methiocarb ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.5 葱（包括韭葱）2011-06-28 00:00:006 异丙甲草胺Metolachlor ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准异丙甲草胺是指：S体以及R体之和。
葱(包括韭葱)2011-05-10 00:00:007 四唑嘧磺隆Azimsulfuron ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准葱(包括韭葱) 2011-05-09 00:00:008 虱螨脲Lufenuron ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准葱(包括韭葱) 2011-05-09 00:00:009 抑草磷BUTAMIFOS ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.03(ppm) 葱(包括韭葱) 2011-04-20 00:00:0010 密灭汀Milbemectin ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准葱(包括韭葱) 2011-04-20 00:00:0011 啶虫丙醚Pyridalyl ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 5(ppm) 葱（包括韭葱）2011-03-28 00:00:0012 草胺磷GLUFOSINATE ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.2(ppm) 葱（包括韭葱）2011-03-15 00:00:0013 醚菊酯Etofenprox ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 2(ppm) 葱（包括韭葱）2011-03-15 00:00:0014 氰霜唑Cyazofamid ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 2(ppm) 葱（包括韭葱）2011-03-15 00:00:0015 Spinetoram Spinetoram ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.5(ppm) 葱（包括韭葱）2011-02-16 00:00:0016 丙线磷Ethoprophos ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 一律标准葱（包括韭葱）2011-02-16 00:00:0017 甲霜灵和精甲霜灵(总量)METALAXYL and MEFENOXAM(astotal)ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.2(ppm) 葱(包括韭葱) 2011-02-10 00:00:0018 吡虫清Acetamiprid ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 4.5(ppm) 葱(包括韭葱) 2011-02-10 00:00:0019 联苯菊酯Bifenthrin ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.5(ppm) 葱(包括韭葱) 2010-12-13 00:00:0020 腈嘧菌酯Azoxystrobin ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 10(ppm) 葱(包括韭葱) 2010-12-13 00:00:0021 甲氧虫酰肼Methoxyfenozide ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 3.0(ppm) 葱(包括韭葱) 2010-12-13 00:00:0022 氟唑虫清CHLORPHENAPYR ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 3(ppm) 葱(包括韭葱) 2010-12-13 00:00:0023 百克敏Pyraclostrobin ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 0.7(ppm) 葱(包括韭葱) 2010-11-19 00:00:0024 扑派威Propamocarb ABE02 葱ABE02 Welsh(including leek) 3.0(ppm) 霜霉威包括霜霉威与霜霉威盐酸盐。
日本农药残留限量综概述
日本农药残留限量综概述日本农药残留限量综概述综述PesticideScience and Administration2021，30（2日本农药残留限量综概述李子昂1，潘灿平1，宋稳成2，单炜力2，叶纪明2（1. 中国农业大学理学院，北京100193；2. 农业部农药检定所，北京100125）要：本文综述了目前日本农产品中农药风险评估中最大残留限量（MRL ）的建立与管理措施，日本进口农产品中农药残留允许量的申请制度。
关键词：日本；农产品；风险评估；最大残留限量中图分类号：S482文献标识码：C文章编号：1002－5480（2021）02-40-06最大残留限量（maximum residue limits ）简殖发育毒性试验、遗传毒性试验、常规药理学试验以及其他相关试验（动物代谢试验、植物代谢试验、土壤和水中半衰期试验、作物和土壤残留试验、后茬作物残留试验）。
需要注意的是以上各类试验结果的获得必须在规定的试验分析方法［4］下进行。
称MRL ，是法律允许的在农产品中农药的最大残留值。
MRL 的建立综合考虑了每日摄入剂量（ADI ）、急性参考剂量（ARfD ）以及安全采收期（PHI ）等对农药残留潜在摄入量，同时建立MRL 所依据的试验数据需要遵循良好农业措施（GAP ），故MRL 是农产品风险评估的一部分。
2．1．2每日允许摄入量和急性参考剂量ADI在应用时需要综合考虑与NOAEL 相关的安全因子。
为了使此因子更趋于合理，种间差异和个体差异需要分开讨论，而在每一种差异中10倍的安全因子需拆分为毒代动力学和毒效动力学两个方面［5，6］。
因此，NOAEL 与ADI 的转换关系（安全因子）为100倍。
ARfD 的来源类似于ADI ，MRL 一旦制定就成为法律的强制标准，一方面可以地区间或国家间农产品贸易，但另一方面也可以成为一种“绿色贸易壁垒”，对于地区间的贸易具有重要意义。
2日本农药残留MRL 的建立MRL 的建立分为3个部分，毒理学评估、理论摄入评估以及暴露评估。
日本食品农药污染分析课件知识
日本的粮食状况
• 进口食品的增加
• 按热量计算超过60%. 1991年54％ : 1980年47％
• 在世界上所使用的农药数很多
• 食品用农药除用于草坪等食品以外的农药为700 种以上
• 在日本约容许使用300种农药、登记数也在增加. • 在国外收获后使用农药的实际情况
平均一日摄取量（μ g) ＡＤＩ ( μｇ／ 50 ｋｇ／日） 対ＡＤＩ比（％）
2.97
250
1.19
2.25 ～ 2.82
115
1.96 ～ 2.46
3.21
250
1.28
6.99 ～ 21.93
1,500
0.46 ～ 1.46
3.46
300
1.15
1.07 ～ 2.16
500
0.21 ～ 0.43
日本食品污染物质的 规定和分析
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日本食品污染物质的 规定和分析
株式会社岛津制作所 分析计测事业部
食品残留农药规定的制定背景
• 1956年 最初的农药残留容许量
• 对于苹果,规定砷、铅、铜及DDT
• 1968年 最初设定最大残留标准MRLs
• 对于黄瓜、番茄、葡萄、苹果４种农作物, 规定BHC、DDT、鉛、对硫磷及砷５种 农药
国产・进口 检查数
国产品 进口品 合 計 国产品 进口品 合 計 国产品 进口品 合 計
122,399 117,731 240,130 76,192 76,430 152,622 198,591 194,161 392,752
检出数
件
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食品中农药残留检测与质量控制措施
质量控制食品中农药残留检测与质量控制措施蔡小峰（品测（上海）检测科技有限公司，上海 201100）摘 要：农药残留是食品质量安全检测中的重要环节项目，明确不同食品中的农药残留种类和含量有助于提升食品的安全性和可靠性，确保大众身体健康。
本文介绍了当前常用的农药残留检测技术和质量控制措施，旨在提升农药残留检测水平，降低各类因素对检测结果的负面影响，为大众的饮食提供保障。
关键词：食品检测；农药残留检测；质量控制措施；食品安全Pesticide Residue Detection and Quality Control Measures inFoodCAI Xiaofeng(Pince (Shanghai) Testing Technology Co., Ltd., Shanghai 201100, China) Abstract: Pesticide residues are an important part of food quality and safety testing. Clarifying the types and contents of pesticide residues in different foods can help improve the safety and reliability of food, ensuring public health. This article introduces the commonly used pesticide residue detection techniques and quality control measures, aiming to improve the level of pesticide residue detection, reduce the negative impact of various factors on detection results, and provide guarantees for the public’s diet.Keywords: food testing; pesticide residue detection; quality control measures; food safety农业生产过程中存在大量的化肥、农药使用情况。
日本大米标准质量管理及检测技术概况
日本泰国大M标准质量管理与检测技术简况一、稻M标准<一）日本标准简况日本标准主要为JAS标准<农林产品及其加工产品标准）和协会标准.JAS标准是根据日本《关于农林物质标准化及质量标识正确化》地法律,由农林水产省<MAFF）负责制定地.JAS标准包括质量标准和标识标准.需制定JAS标准地物品目录由农林水产大臣指定,利益相关方也可向农林水产大臣申请制定某一JAS标准,由"农林物质规格调查委员会"审议批准是否制定该标准.标准以MAFF文件<告示）形式发布.JAS标准是自愿性标准,生产商和制造商可以自己决定是否参加认证活动.没有JAS标志地产品仍可以在市场上销售,但经过认证地企业更具市场竞争力.涉及食品安全和卫生<例如最大农药残留限量）地标准,大部分由日本厚生劳动省(MHLW>制定.目前涉及大M农药残留188基准项中,71项由MAFF设定,MHLW设定了120项<其中3项相同）.稻M质量标准由农林水产省于2001年2月28日发布地《农产物规格规程》<以下简称《规程》）规定.稻M包括稻谷、糙M和大M,质量标准有以下主要内容：1、分类、等级和质量指标稻谷分普通稻谷和种子稻谷两大类.普通稻谷主要考虑完整粒率、外观、水分和着色粒率等,种子稻谷主要考虑发芽率、完整粒率、外观、水分和被害粒<包括发芽粒、病斑粒、虫蚀粒、破碎粒等）率等,合格一个等级.<注：虽然稻谷标准中规定水分为15.0,但日本政府颁布临时文件允许水分不超过16.0）.糙M分水稻糙M、陆稻糙M和酿造用糙M三类.水稻糙M和陆稻糙M分为三等,主要考虑完整粒率、外观、着色粒率、死M率<近似于我国地粉质粒）和水分等；酿造用糙M分为五等,在上述指标地基础上还对色泽有要求.大M根据其加工精度分为七分大M和完全大M,均设置一等、二等和等外三个级别.主要考虑外观、水分、粉质粒、被害粒、着色粒和碎粒等.标准中同时还对等外产品做了要求.2、品种、产地及生产年份日本对稻M地品种、产地和生产年份管理很严格.在《规程》中对46个县级地区<相当于我们地省级地区）地水稻粳稻及糙M、31个县级地区地陆稻粳稻及糙M以及44个县级地区地酿造用糙M 地品种均进行了列表对照说明,不在上述产地和品种对照表中地产品,将不能标识该种产品地产地和品种.3、包装稻谷可以用三种麻袋、三种树脂袋、三种纸袋以及聚丙烯编织袋进行包装,包装袋地材料、形状、强度和重量等方面应符合《规程》规定.糙M还可多用一种纸袋进行包装,而大M只能用三种纸袋进行包装.4、成分需要标明蛋白质和直链淀粉地含量.5、附录和定义包括术语和定义地解释以及对标准地补充说明.协会标准为提高企业产品质量,增强企业竞争力,日本200余家大型碾M企业成立了日本大M工业会<JRMA）,并在JAS标准地基础上,制定了高于JAS标准地协会大M标准.在协会标准中,将大M分为雪、花两个等级,以白度反映加工精度,并对胚芽残存做了限制.其他指标均不得低于JAS标准中地一等指标.另外,还有一些其它协会制定地标准中对大M品质做了不同地要求,较之JAS标准均更为严格.<二）泰国标准简况泰国年产大M2000万吨左右,出口量达800万吨,出口遍及五大洲100多个国家,长期保持着世界最大大M出口国地位,贸易额占世界贸易额地30%以上.泰国香M也以其优良地品质享誉世界.泰国大M标准由商务部制定,并以部颁文件地形式发布,现行发布有大M标准<B.E.2540）和泰国香M标准<B.E.2544、B.E.2545）等三个文件.大M标准规定大M产品分为白M、糙M、糯M和蒸谷M四类.完整M粒按长度和加工精度各分为4个级别.根据产品中完整粒地长度级别,不完整粒地组成,垩白、互混和杂质地含量以及加工精度等方面地不同,将白M分为13个等级,糙M分为6个等级,糯M分为3个等级,蒸谷M分为9个等级.标准规定大M 地水分应不超过14.0%.对于不在标准规定X围之内地大M地贸易,需由买卖双方一起确定样品和标准,并报外贸厅批准.若贸易双方发生争议,以泰国外贸厅最新地标准样品为准.泰国香M标准标准规定,只有"泰国皇玛丽香M"<ThaiHomMaliRice）才可以称为泰国香M."泰国皇玛丽香M",是经过泰国商务部农业厅、农业与合作部证明为KaoDokMali105号和RD15号地籼型大M,带有自然茉莉芬芳地香味.泰国香M分白M和糙M两类,根据完整粒地长度级别、不完整粒地组成、垩白、互混和杂质地含量以及加工精度等指标地不同,白M分为8个等级,糙M分为6个等级.泰国香M标准非等级指标规定：产品中泰国香M地含量要不低于92.0%；水分不超过14.0%；具有长粒地基本特征且几乎没有垩白；不能有任何活虫；完整粒平均长度不小于7mm,平均长宽比不低于3.2:1；直链淀粉含量在13.0-18.0之间<水分为14.0%）；白M碱消值在6-7之间等.标准还规定,如果产品不能满足等级指标,但满足非等级指标,则可由贸易双方一起确定标准,并报专门对标准商品进行监督管理地部门OCS<属商检局）批准；OCS委托代理机构或标准产品检查机构对产品进行检查分析,出现争议时,根据具体情况,以OCS委托代理机构地检测结果作为最终结果；出口商需要以标准形式,提供出口泰国香M地包装物地材料、编织地经纬线数要求和封印等情况地详细说明.二、稻M质量管理与检验<一）日本稻M地质量管理与检验1、稻M质量管理日本人多地少,主产稻M.为保证粮食自足,使粮食产出效益最大化,日本对粮食实施严格地质量管理.同时由于经济地高度市场化,农户和加工企业都完全主动按照市场需求,以质量和品质为核心,对稻M实施严格地质量控制.日本农林水产省是官方负责对稻M地种植、收购、储藏等各环节进行全程指导和质量监管地部门,具体事务由各地农政事务所办理.日本还有全国农协和地方农协、精M工业会等合作社或行业协会性质地团体参与质量管理,推动行业自律.<1）稻谷种植期地管理在水稻生长期出穗前25天至15天内,日本农协地技术人员会用稻叶测氮仪测定稻叶地含氮量,根据不同品种不同生长期地含氮量曲线,指导农民施用肥料和适时收割,以使收获地稻M品质最优化.佐贺县小城郡农协出资为当地农民提供卫星监测服务,通过观测水稻叶子地颜色,来判断水稻地生长情况并加以管理来提高当地稻谷地质量.<2）稻谷收购环节地质量管理在稻谷收获过程中,采用自动化、机械化收割、脱粒,整个过程稻谷不落地,减少了谷粒地破碎率、杂质和污染.各地农协建有储存库点,具有检验资质地实验室和检验员,并配备清理、干燥、加工和储存设施.农户送来地稻谷经检验后,统一清理干燥,并加工成糙M储存.收购环节地清理、砻谷过程,保证了流通和加工环节地清洁.在佐贺县小城郡农协,建有300吨圆柱形钢板仓12个；90吨干燥设备4台；日处理100吨地大M加工机械设备1套；还有一套日处理7吨地稻壳炭化设备,负责为周围农户种植地910公顷稻谷地收购、加工和储藏提供服务<按照每吨稻谷约60元人民币地价格收费）.比较特别地是,其烘干机建在钢板仓群地中间,这种方式即节约了用地,又减少了对周围居民地噪音污染.在对收购稻谷进行清理干燥地过程中,通过自动扦样装置,对每个农户地稻谷进行扦样并将样品传送到检验室,用仪器快速检测其蛋白质、水分等指标,再按蛋白质高低分别干燥、砻谷.糙M按标准确定等级后,按等级分装存放,包装袋上标注稻谷地品种、产地、收获年度、重量、种植者XX、质量等级、检验员印章等.<3）稻M储备环节地质量管理糙M是日本稻M地主要储存和流通形式,法律规定国家需储备100万吨.目前日本有9个政府直接管理地国家储备库,存储能力为15万吨；全国共有4000余个民间储备点,合计储存能力达到700万吨.政府通过招标地形式确定委托储备库.糙M在温度低于15℃时基本停止呼吸,虫害霉菌较少；湿度在70%时有利于保持糙M地平XX分维持在14%-15%.所以日本地储备库基本全部是低温库,通过自动调温调湿装置保持库内温度低于15℃,湿度维持在70%左右.在东京深川库,仓库全部实行自动化管理,整个库区处于半封闭状态,由计算机记录温度、湿度,并配有30余台摄相机以及自动报警和灭火装置.当仓库外部空气中二氧化碳含量达到一定浓度时,通风装置会自动运行以维持空气地清新.深川库同时还拥有部分全自动仓库,通过电脑可精确控制机械传输装置,真正实现了各仓位粮食从入库到出库地全自动化.<4）精M加工厂地大M质量管理精M加工厂根据糙M包装袋上地产地、品种、生产年份、等级等标注购入原料,对每批原料,采取抽样核验等级、水分等,并扦取一定量地样品<800g）留存6个月以备争议时查验.糙M加工前,由工厂检验员用仪器快速检测原料地水分、白度、蛋白质和直链淀粉等,以决定是否进行配M,总用时不到5分钟.加工后地大M,根据标准用仪器快速检测白度或留皮程度、水分、外观<胚芽残存、正常粒、粉质粒、碎M、龟裂粒）等质量指标.大M样品需保留2个星期,以备有质量异议时查验.成品大M包装袋上注明原料糙M地产地、品种、收获年代、精M加工时间、重量、精M厂地名称、地址、及相关地认证标志等.为保证产品地质量和卫生,各大M加工企业地加工车间都采取严格地清洁卫生防护措施.在株式会社九州村濑精M加工厂,每个进车间地参观人员,均要戴上工作帽,以防头发脱落；用吸尘器吸去衣服表面地浮尘；用粘性垫子除去鞋底地尘土,并隔着一道玻璃墙参观加工车间.每家大M加工企业平均每年要收到多达300次因为大M中混有异物地投诉,经检查确定,其中只有20%左右是由于工厂自身地原因.为避免在同一批产品中混入其它品种地大M,企业在加工不同品质大M时,要对加工设备进行仔细地清理.<5）稻M质量、品质和卫生地测报全国稻M质量信息由各农协每年将检测地稻M质量结果提供给各地地农政事务所,再由全国瑞穗食粮检查协会<财团法人）汇总,向全国公布.为掌握全国稻M品质情况,农林水产省委托日本谷物检定协会<财团法人）在全国X围内每年抽取有代表性地主要稻谷生产地区地主要品种进行食味品评,品评结果向社会公布.通过测报,一方面可以指导农业生产,开发和推广优质品种,促进日本国内稻谷品质不断优化,品种不断集中,<目前日本稻谷品种约有100多个,但产量最大地10个稻谷品种地产量和占到全国稻谷总产量地85%-87%.）另一方面可以指导消费,供消费者在选购大M时作参考.日本政府对稻M地卫生安全十分重视,农林水产省下属食品安全局每年出资委托检测单位采集约1万个糙M样进行农药残留分析.一旦样品农残超标,将不得继续生产.检测时,先用低成本地快速检测法定性分析,然后再对有农残检出地样品用精密仪器进行定量检测,这样既减少了检验成本,又提高了工作效率.日本近年来对全国共约10万个M样检测仅发现少部分样品有农药检出,均没有超过基准值,全部符合标准.在检出地农药中70%为杀虫剂<其中98%为有机磷类和氨基甲酸酯类）.虽然检测结果比较理想,但日本消费者仍要求政府继续调查,以确保稻M地食用安全.2、稻M地质量检验<1）稻M质量检验机构日本地稻M质量检验制度曾经历了几次变迁.2000年以前,日本各地农政事务所共有约1000名检验员,其身份为国家公务员.2000年日本政府对农产物检查法进行了修正,要求到2005年底,完成农产物检验民营化地转变.检验民营化后,各地农政事务所负责对民营化地检验机构资质进行审核、登记,对检验员进行培训、考核、发证,对粮食收购及出、入库检验进行监督、指导和检验仲裁,对农产物质量与品质检查结果进行通报以及开发检测技术和仪器.目前日本全国共有1253个具备资质地检验机构,其中约有一半隶属农协,有资格地检验员共约12000名.如果某地区没有民营化地检验机构,仍由各地农政事务所实施检验.<2）稻M检验技术日本稻M检验技术可简单归为由宏观检验到微观检验,由感官检验到仪器检验,如采用颗粒水分仪对进入烘干机地稻谷水分进行测定,以掌握每粒稻M地水分变化情况,从而更好地控制不同部位地烘干温度和时间；采用单颗粒谷粒判别器,从三维角度对谷粒地外观和品质等进行检测；采用M粒食味计对大M地颗粒性状和食味等进行测定等.日本地检验技术,不但更好地保证稻M地质量和品质,而且减少了人为误差,提高了检验速度和公正性.在检验民营化后,为降低各地检验员之间地检验误差,日本政府也大力推进感官检验仪器化地进程.仅谷粒判定仪一项,通过认证后,预计全国检验机构将要配置9000台左右.日本稻M检验技术地发展,不是单纯为了更准确地检测某项指标,其根本目地是为提高稻M质量和品质,依据消费者地需要和稻M地不同用途,不断研究和探索新地检验方法,建立与稻M最终用途相适应地质量、品质检验评价体系.例如指导稻谷栽培地稻叶测氮仪,稻M收获时快速农药残留检测仪,烘干储藏中地单颗粒水分仪,指导分品种储藏和加工地快速DNA品种鉴定仪,对粮食新陈度鉴定地测鲜仪,用于加工过程配M及质量控制地M粒食味计和颗粒评定仪以及依照人地感官品评标准开发出地M饭食味计、M饭硬度、粘度检测仪和M饭气味、滋味、光泽度检测仪等,目地都是在于提高稻M质量和品质.<二）泰国稻M地质量管理和检验泰国主产籼稻,大M主要有白M、香M、糯M,以及近几年以香M为母本、白M为父本杂交地巴吞M.泰国大M总产约2000多万吨,其中白M年产量1500-1600万吨,一半出口；香M年产量500-600万吨,100万吨出口.1、稻M地质量管理泰国由于得天独厚地自然条件,一年能收获2-2.5季地稻谷,每隔3-4月就有新M上市.政府和农户对稻谷种植采用相对松散地管理,但对出口大M地质量和品质要求较为严格.泰国有对稻谷进行初加工地企业,称为"火砻".稻谷收获后,火砻从农民手里收购、集并稻谷并进行清理,再根据情况或者直接加工成初级大M,或者先存储起来,待有精M厂收购时,再根据对方要求碾磨成初级大M.精M厂对从"火砻"收购来地初级大M再进行清理和二次加工,得到成品大M.也有部分火砻直接生产成品大M.泰国国内市场流通地大M质量由商务部地内贸厅在市场抽样进行质量核验.由于泰国政府规定大M 为法定检验商品,对出口大M质量进行严格控制,因此出口大M质量要求较高,一般出口大M由精M厂生产<考察团在对泰国京都M业XX进行参观时,被要求进大M加工车间前戴工作帽、口罩,穿工作服,以保证大M产品地卫生和质量）.出口大M需要具有出口大M检验资质地检验公司验质,并出具检验证书.从泰国出口到我国地大M,一般是由五洲检验<泰国）XX检验,出口大M地外包装上标有"五洲检验<泰国）XX"地标记<C.C.I.C.）.由于泰国稻谷种植期施用农药较少<因生长周期较短）,对于稻谷地卫生工程,一般根据进口国地要求,由进口国自行检验.泰国政府没有国家粮食储备库,一般也没有国家储备.近几年,政府出台粮食收购保护政策,在每年地11月至来年地2月,即泰国白M稻、香M稻和糯稻稻谷同时收获季节,以较高价格收购约400-500万吨稻谷,其中200万吨为香M稻谷<对水分超过20%地稻谷实行扣价）.所购稻谷通过招标委托火砻储存和加工,之后进行招标顺价销售.同时政府规定,国家储备稻谷每月只能加工两次.2、稻M地质量检验泰国对稻M地检验除了根据泰国国家标准来检验M粒长度、加工精度等指标外,行业内主要通过感官检验来区别大M和香M,另外还采用一种简易地糊化法来判断香M地纯度.但鉴别香M和巴吞M 时,则只能用DNA方法.国家统一对检验员进行培训和考核发证.检验员分A、B级,只有A级检验员才有资格出具检验证书.而大M加工厂地检验员一般由企业自行培训,满足企业内控需要,不需要XX书.三、稻谷深加工及综合利用<一）稻M深加工产品在日本和泰国,特别是日本稻谷加工技术已经非常成熟,许多产品已经被广大消费者接受,在我国消费市场上也已出现,主要有糙M、留胚M、免淘M、营养强化M等.糙M已开发糙M食品和发芽糙M等,也可直接食用.在日本及泰国地超市里处处可见小包装销售地糙M.糙M通常经过高压等方式地处理,以降低其较为粗糙地口感,并与大M按一定比例混合后蒸煮食用.发芽糙M通过糙M发芽这一简单工艺,可富化各种营养成分,尤其是利用糙M自身酶地转化产生了大量γ-氨基丁酸,γ-氨基丁酸这种对人体脑、血管、神经和脏器等有多种作用地生理活性成分,使发芽糙M比普通白M更具营养和保健功能.另外,通过糙M"发芽",可以有效改善糙M食用时地口感,并为开发以糙M为原料地功能性食品创造条件.留胚M：是指精白M保留部分M胚地一种大M产品,也称胚芽M,留胚率应在80%以上.糙M中60%以上地营养元素都积聚在占糙M重量10%地糠层和胚芽中,因此留胚M地营养价值比普通大M 高.留胚M加工工艺简单,成本低,M饭地口感好.普通大M加工过程中,绝大部分地M胚在碾皮过程中脱落,所以留胚M地加工要有专门地加工技术和设备.糙M在碾白去皮前需经化学溶剂或酶预处理,使M 皮松散柔软；然后采用立式高速研削式碾M机,使M粒在低压冲击状态下研磨,去掉M皮而保留M胚.免淘M：无需淘洗而直接能放到锅里煮地免淘M,在日本越来越畅销.其方法是将50%地木薯淀粉颗粒加入普通白M中,再加入5%地热水经过碾磨、烘干、分离等程序生产而成,主要利用木薯淀粉颗粒和M粒之间互相摩擦地作用,彻底去掉M粒表面附着地糠粉,从而使得M粒表面光滑,晶莹洁白,即使淘洗也不会出现浑汤现象.由于免淘M食用方便,用水量少而既降低成本,也减少对环境地污染,近年来,免淘M在日本越来越受到工作繁忙地市民和餐饮业地欢迎,消费量大幅增长,占到大M销量地40%以上,而起步较晚地超市地销量也增长了20%-35%.预测5年后免淘M地销量将会超过普通M.在我国,随着人民生活水平地提高,免淘M地消费也将逐步增加.营养强化M：目前主要有两种强化形式.一是通过被膜工艺,在大M地表面包上一层营养强化剂；二是利用M粉或淀粉,与粘结剂、强化剂即营养成分等混合,通过挤压、成形、老化、干燥等工艺制成人造M,再与天然大M按一定比例混合食用.其他深加工产品：如M糠油、M饮料、M面包等等,使稻M价值得到最大限度地利用和发挥.<二）副产品地综合利用稻壳重量约占稻谷地18%-22%,是稻M加工过程中最主要地副产品.稻壳中可燃物含量达70%以上,可通过气化或燃烧等技术用作生物质能源.发热量为标准煤地一半,是一种既方便又廉价地能源.特别是碾M厂,在获得能源地同时又处理了稻壳,经炭化后地稻壳灰是生产水玻璃、白炭黑和活性炭地良好原料,也可用于肥田等其他用途.在日本佐贺县小城郡农协,利用稻壳炭化设备,将全部稻壳经炭化处理后,用于培育稻谷秧苗地基材.。
日本进口食品安全管理体制和进口蔬菜农药残留标准
日本进口食品安全管理体制和进口蔬菜农药残留标准石敏俊筑波大学农林学系一、中国对日蔬菜出口贸易动向与农药残留超标问题蔬菜是中国农产品出口最有竞争力的产品之一。
2001年蔬菜出口额达到亿美元，占农产品出口总额的17%。
其中，对日蔬菜出口在蔬菜出口中以及对日农产品出口贸易中占有重要地位。
2001年中国对日蔬菜出口额达到亿美元占蔬菜出口额的75%，占中国对日农产品出口额的25%。
中国产蔬菜进口对于日本农产品贸易也具有重要的意义。
1996年至2000年的5年中，日本新鲜蔬菜的进口量增长了倍，其中中国产蔬菜进口增长了倍。
2000年日本进口的新鲜蔬菜总量中，中国产蔬菜占%，高踞首位。
但是，近年来，进口蔬菜的农药残留超标现象越来越引起日方注意。
在食品卫生检疫中，被查出农药残留超标的中国产蔬菜申报进口件数1999年为11件，2001年达到127件。
因此，日本将中国产蔬菜进口的农药残留含量列为重点检查对象，加强了对中国产蔬菜进口的检查。
例如，在中国产蔬菜进口检查项目中追加了日本没有登录的但在中国等地广泛使用的有机磷农药等内容，并将2002年1月作为“中国产蔬菜进口检查强化月”，对申报进口的中国产蔬菜实施了100％的“监视检查”。
之后，又以多次检查发现农药残留超标现象为由，将中国产的新鲜韭菜，冷冻韭菜等4种蔬菜改为“命令检查”对象。
2002年3月起，由于媒体报道了中国产菠菜被检出农药残留超标，开始加强对中国产菠菜的检查，包括增加盐酸类农药等检查项目，增加“监视检查”，“命令检查”和“自主检查”的样本数。
2002年3月20日至10月底，日本各地的食品卫生检疫所共对1,949件申报进口的中国产蔬菜实施了检查，其中查出农药残留标准超标的有73件，超标率为3。
7%。
由于在检查中多次发现农药残留超标现象，日本政府在5月和6月两次向中国政府提出采取控制农药残留超标菠菜对日出口的要求。
6月，日本政府要求进口商对于未经食品检疫所的有机盐酸类农药检查的中国产菠菜，在进入国内流通销售之前实施“自主检查”；7月，又要求进口商自发停止进口多次被检出农药残留超标的中国产菠菜。
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财团法人 杂贺技术研究所
☆ 食品行业各种机械设备・系统的开发
・ BG免淘米 ・ 光检测仪 （柑橘光检测仪Ⓡ、农用光检测仪Ⓡ ） ・ 米味度计 Ⓡ （米的食味实测机器） ・ GC用大量注入装置(Lavi Stoma）
☆ ISO14001 等认证的咨询 ☆ 农药残留多成分一齐分析
C18、 石墨/PSA
同左
今后农药残留分析的追求目标
・ 对应一律标准值 → 可进行0.01 ppm 测定的方法
・ 可判明农药使用履历→ 指定项目进行分析
・ 农药使用履历不明 → 多成分一齐分析
更高水平的精度管理！
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ＭＡＰＳ Multi Analysis of
Pesticide-residues by SAIKA T.I.F
验证有关
确认比试验时使用标准曲线更宽浓 度范围的直线性（相关系数）
精度管理有关
如左毎一年进行试验（确认标准曲线 的相关系数在管理标准以下）
3.检出下限 （3.3×σ）/S＝响应值SD/检量线的斜 率
8.不确定度 得出每步的不确定度、将其合成（确 认其在管理标准以下）
毎次试验（确认其在定量下限以下）
对每一个步骤、定期的实施。不确定 度中必要的参数→个人差平行精度 及其他试验
若无标准值的农药被检出即违反规定。 此外，加工食品也被作为检査对象。
主动登记制度？
原則上禁止含有一定量以上残留农药（虽 未制定标准）的食品流通制度
一定量 ：即「一律标准值」 → 原则 「0.01ppm」
农药残留标准的今后
（２００６年５月 → 主动登记制度化)
国际上使用的农药
农药管理法登录的农药 约350＋α种
丙酮/水混合液萃取 ×３
上清液 → 減圧浓縮
NaCl溶液 +添加正己烷
正己烷层 → 減圧浓縮
过合成硅酸镁柱
用正己烷/乙醚混合液洗脱
洗脱液 → 減圧浓縮
正己烷定容、制成待测溶液 GC-ECD 测定
日本中草药制剂协会自主标准注
１．中草药制剂
（1）
(1) 有机卤素农药 ：
① 对象 ： 桂皮、陳皮、牡丹皮等、计 11中草药配 制的中药和制剂
ISO/IEC 17025
为实验室数据得到信任的国际标准･规格。 同类国际规格「ISO 9001」的对象是质量管理体系。
ISO/IEC 17025是在此规格的基础上，对试验方法・职 员的技术能力・设施･设备・环境等也进行严格的审査。
即・・・ １. 质量管理体系的运营 ２. 采用技术是否合适 ３.采用此技术保证得到良好结果的能力 具有权威的机关的国际认定制度。
试样
乙腈萃取
滤液
盐析 / pH调整
乙腈层
C18柱
（在谷物、豆类、 种子类情况下使用）
浓缩・定容
甲苯 乙腈
ENBI-Carb / LC-NH2柱
浓缩・定容
丙酮-正己烷
GC/MS 測定
ＭＡＰＳ法※ Multi Analysis of Pesticide-residues by SAIKA T.I.F
※：杂贺技术研究所开发的一齐分析手法
技能试验（FAPAS Ⓡ）
・英国的CSL实施技能试验 Ⓡ
(FAPAS ）有世界各国的实验室 参加。 试验结果「Z-score」表示。
Z-score・・・
参加者的结果和assigned value比较、 得到分析结果的偏差值
Z=(x －X) / σp
ｘ：参加者结果 X：assigned value σp：标准偏差
现行问题：
・有标准的农药 → ２４9种
・分析方法
→ １４０种以上（个別分析）
・无标准农药的分析方法
→食品卫生法、未规定！
希望能多成分一齐分析
农药残留标准的现状
（非主动登记制)
国际上使用的农药
约700种
农药管理法中登记的农 药约350种
食品卫生法中有残留 标准的农药247种
→其他农药即使被检
出 无法惩罚！
对试验结果的质量保证 验证和IQC是车的两个轮子
引用2004年AOAC Japan讲习班本研究报告资料
食品卫生法要求的验证・精度管理
A：多成分一齐分析法→「农药残留迅速分析法的利用」
~1997年厚生省通知卫化第43号
○预先要对分析农药及对象作物进行組合作添加回収试验
回収率
70 ~ 120％
相对标准偏差（回収率） ＜ 20%
・|Z|≦2 ・2<|Z|≦3 ・|Z|>3
可信结果 可疑 不可信结果
外部技能试验結果
农药別Z-score比较
2 1 0 -1 -2
Z‐ｓｃｏｒｅ
2003年～2005年间 参加FAPAS R 技能
试验
结果（农药別）
引用2005年残留农药分析研究会本研究所报告资料
外部技能试验和添加回収试验比较
利用参加外部技能试验机关的试验结果、试验机关分析添加已知浓度农药试样情况（即内部精度 管理添加回収试验）和分析添加浓度,添加农药未知试料情况下（外部技能试验）回収率的分散 程度进行比较。
与农药残留有关的规定标准 （食品卫生法）
现在、世界上大约有７００种（化学成分）农 药被使用
其中、在日本登记的为３５０种（化学成分） （食卫法）农药残留标准、２４9种（化学成分
）约９０００项标准（2005年8月） 检测方法（公定法）约１４０种→个別分析
需要大量的时间和费用
现行农药残留分析方法的问题
2. ’04年8月「对农药残留等主动登记制度有关的分析
法的探讨（探讨案）」
今后、一齐分析将成为主流！
上记２.分析法的特征 ： (1) 一齐分析 、 (2)GC/MS,LC/MS(/MS) (3) 固相小柱的使用 (4)乙腈萃取
主动登记制度相关的分析方法（草案）
〔厚生劳动省探讨方案 ：摘自 厚生劳动省网页（食品安全情報）〕
② 标准 ： 总 BHC ： 0.2 ppm 、 总 DDT ： 0.2 ppm
(2) 有机磷系农药 ：
① 对象 ： 远志、山茱萸、桑叶、陈皮等配制的 中草药制剂
② 标准： 对硫磷 ： 0.5 ppm 、 杀扑磷 ： 0.2 ppm 甲基对硫磷 ： 0.2 ppm 、马拉硫磷 ： 1.0 ppm
日本中草药制剂协会的自主标准 （２）
(3) 除虫菊系农药 ：
① 对象 ： 远志、大枣、桑叶、陳皮、枇杷叶等配制的中草 药制剂 ② 标准 ： 戊菊酯 ： 1.5 ppm
氯戊菊酯 ： 1.0 ppm
日本中草药制剂协会自主标准 （３）
２．中草药
① 对象 ： 黄耆、远志、甘草、桂皮、细辛、 山茱萸、桑叶、大枣、陈皮、枇杷叶、 牡丹皮
② 标准 ： 总 BHC ： 0.2 ppm 、 总 DDT ： 0.2 ppm
＊今后自主标准准备继续扩大范围！
※ 这些农药均可用MAPS法进行分析！ 天津农科院中心实验室可以分析
注 ： 自主标准请参考「日本中草药制剂」的网址
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ＭＡＰＳ Multi Analysis of
Pesticide-residues by SAIKA T.I.F
MAPS方法是我们开发的独特的 试验方法
MAPS 法是我们独特开发的试验方法。
为客观的证明验证・精度管理・试验方法・技 术力而取得ISO/IEC17025!!!
引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料
ISO/IEC 17025
（财）杂贺技术研究所 食品化学部的分析内容 （MAPS法）之一 『SAIKA法』接受了ISO/IEC 17025的认定。
→大部分农药在食品卫 生法中有标准
约700种
有（暂定）农药残留标 准计约510种
→无标准的农药被检出 时、将被惩罚！
日本国内不使 用海外常使用 农药 ？种
暂定标准的制定方法？
现行的食品卫生法规定中有农药残留标准（在农产品中）将继续使用。对 某农药、在农产品・食品等规定标准中没有的・・
优先顺序 １．Codex标准 ２．Codex标准中没有、采用登录保留标准 ３． Codex和登录保留标准中没有采用海外标准 ４．海外标准没有 → 一律标准
ISO 17025要求的验证（参数）
1. 选择性 2. 直线性 3. 检出下限 4. 平行精度（重现性） 5. 实验室内再现性精度（+实验室間再现性
精度） 6. 稳定性・持久性 7. 准确性 8. 不确定度 9. 定量下限
引用2004年AOAC Japan讲习班本研究所报告资料
2.直线性
SAIKA法的验证・精度管理(例）
为证实自行开发的试验方法的可靠性 实施精度管理是必要的。
试验方法的验证
• 对于要达到的特定目标的每个要求事项是否満足， 根据调査进行确认、提供客观的依据
• （ISO/IEC 17025=1999 5.4.5.1） ＊参考3：应经常考虑成本、风险及技术可能性的平 衡 用科学来证明由试验方法误差的原因产生的判断， 错误的确率应在容许程度范围内 ＜有必要在试验方法确立之前加以证明＞
202种
47种
由进口农产品中检出农药的件数
取自2002年农药残留分析研究会本研究所报 告的资料
检出：214件 (48%)
＊全检体中约半数检出农药
农药残留标准值 现实问题和今后
现状：
非主动登记制度 → 无标准值的农药即使被检出 不违反规定。
今后（2006年度5月）：
主动登记制度 → 对于新的200种以上的农药 制定了农药残留标准值。
委托检査方希望将公定法和多成分一齐分析法分开！
农药残留多成分一齐迅速分析 的必要性！
有标准的农药増加（主动登记制度化） 国际上贸易的扩大化。 消费者对食品安全性的不信任感 ｅｔｃ．