实验十二 水质总磷的测定
水质总磷的测定
水质总磷的测定水作为一种重要的资源，其中的水质对社会的发展至关重要。
水质受到世界各地的污染，导致水中含有大量有害物质，这些有害物质会对人类和环境产生严重影响。
因此，测定水质中含有的有害物质，尤其是总磷，显得尤为重要。
水质中的总磷含量通常是以比例来衡量的，通常以比重、质量百分比或比表面活性剂(TP)来表示。
总磷是磷化合物的总和，可以分为有机磷和无机磷;无机磷以三价氰基磷酸盐(TPA)形式存在，而有机磷酸盐是以二价磷酸盐(DPA)的形式存在的。
水质总磷的测试方法有多种。
这些方法可以根据它们所测定的物质以及所采用的技术而异。
其中，常见的测试方法有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等。
硫酸盐还原滴定法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用硫酸根和氢氧化钠在硫酸铵溶液中还原总磷，然后测定溶液中磷酸根含量，从而估算总磷含量的方法。
该方法的优点是抗干扰能力较强，精度较高，并且不受总氮的干扰，操作简便。
另一种常用的方法是回流滴定法，它是通过硫酸铵溶液和硫酸铜溶液进行回流，将总磷转化为可滴定的硫酸盐，最终用酸性硝酸钠滴定出来，从而测定水样中总磷含量的方法。
优点是操作简单，抗干扰能力较强，精度较高，但是受总氮的影响较大。
化学发光法是一种以微量化学发光测定总磷含量的方法。
该法利用一定条件下，将伽马辐射转化为紫外辐射，然后发射紫外辐射，用来测定有机和无机磷的光谱信号，最终测定水样中总磷含量的方法。
优点是精度高，可在短时间内进行大量样品的检测，受总氮的影响较小，但这种方法的成本较高。
离子选择电极法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用离子选择电极对水样中的总磷进行测定，然后经过处理，就可以测得总磷含量。
优点是操作方便，分析灵敏度高，它可以大量同时分析，精度较高，而且该方法不受总氮的影响。
总磷是水质中一种重要的有害物质，为了保证水质的恒定性，就必须准确地测试总磷的含量。
上述介绍的几种主要的测试方法，每种方法都有其特定的优势和局限性，所以在实际应用过程中，要根据实际情况选择适当的测试方法。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告（一）实验原理在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。
在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。
借此进行光度测量。
（二）仪器及试剂仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿试剂：1．抗坏血酸溶液（2%）取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。
2．硫酸溶液（8+100）于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。
3．钼酸铵溶液（%）取钼酸铵溶于100ml蒸馏水中。
4．硝酸铋溶液（10%）称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。
5．磷标准贮备溶液称取磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。
1ml此标准溶液含μg磷。
6．磷标准使用溶液将的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含μg磷。
(三)实验步骤1．每个点取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液，摇匀2．在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
3．加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
4．放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
5．标准曲线的绘制取6支50ml比色管分别加入、、、、、磷酸盐标准溶液，加水至25ml。
然后按测定步骤1~4进行处理。
以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。
（三）计算结果一、绘制标准曲线下面是实验数据绘制标准曲线：二、计算由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量，以下是实验数据及结果：。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中一种重要的污染物，也是水体的一种重要的指示物之一。
对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
总磷是指水体中溶解和悬浮态磷化物总和，其包括聚磷酸酯、磷酸盐、磷酸根离子等。
总磷的测定主要包括分光光度法、比色法和化学发光法等。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，它采用分光光度计和适当的滴定液对水样中的总磷进行测定。
分光光度法是以磷酸根根离子作为检出元，将其配制为色素探针，然后用分光光度计对样品的吸光度进行测定，从而计算出样品中的总磷含量。
比色法也是一种常用的总磷测定方法，它利用比色杯中的比色剂和含有磷酸根根离子的样品对总磷进行测定。
该方法是添加比色剂，当比色剂与样品反应时，比色剂中的磷酸根离子会被磷酸根离子所取代，使样品的吸光度发生变化，从而将吸光度变化与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系，从而确定水样中的总磷含量。
化学发光法是一种近年来发展起来的总磷测定方法，它利用激发器对水体中的总磷物质进行激发，从而产生磷光，并将磷光的强度与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系。
该方法具有易于操作、灵敏度高、精确度高等优点，可以很好地代替其它总磷测定方法。
自20世纪80年代以来，随着科技发展和环境污染的加剧，对水质中总磷的测定变得更加重要。
目前，总磷测定过程涉及到诸多技术，其操作步骤较为复杂，必须建立准确的技术程序才能得到准确的测定结果，这是不可忽视的，因此，总磷测定的准确性尤为重要。
总磷的测定方法有很多，但各种方法都有一定的局限性，比如，分光光度法时受干扰系数影响，容易产生偏差；比色法灵敏度低，不适合对低浓度的总磷进行测定；化学发光法仪器较贵，检测时间较长。
因此，总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
综上所述，总磷是水体中重要的污染物，对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
目前，总磷的测定主要采用分光光度法、比色法和化学发光法等，但由于各种方法都存在一定的局限性，因此总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀，利用分光光度法测定水样中的总磷含量。
二、实验原理总磷是水体中的重要指标之一，它对水体生态系统的稳定性和水质的稳定性有着重要影响。
本实验中，通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀。
通过分光光度法测定沉淀中酸性亚铁盐的吸光度，再根据标准曲线得出样品中的总磷含量。
三、实验仪器、试剂与设备1.仪器：分光光度计2.试剂：盐酸、高锰酸钾、硫醇酸、氨矽酸钠、亚铁铵硫酸盐、酸性亚铁盐溶液、氯化亚铁溶液3.设备：玻璃量筒、容量瓶、实验室常用玻璃仪器。
四、实验步骤1.样品处理：取水样10mL，加入10mL盐酸，通入纯氧，加热消解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用纯水稀释稀释到刻度。
2.非恒温法建立标准曲线：取一系列不同浓度的含磷标溶液（0、0.1、0.2、0.4、0.6和0.8mg/L），分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠和2mL亚铁铵硫酸盐，用纯水稀释到25mL。
根据不同浓度的标准溶液的吸光度，建立标准曲线。
3.样品测定：取干净、透明的试管，分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠、2mL亚铁铵硫酸盐，再加入样品1mL，用纯水稀释到25mL，摇匀后静置15分钟测得吸光度。
五、实验结果与分析根据标准曲线，可以计算出样品中的总磷含量。
根据实验条件和测得的吸光度值，可以得出样品中总磷的浓度。
六、结果讨论通过本实验测定了水样中总磷的含量，在实验条件下所得到的结果具有较高的准确性和可行性。
总磷作为水体中的重要指标，在环境保护和水质检测方面具有重要意义，该实验为总磷的测定提供了一种简单、快速、准确的方法。
七、实验总结通过本实验，我掌握了使用酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍的方法，以及利用分光光度法测定水中总磷含量的技术。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可行性。
总磷的测定对于了解水体中磷的含量和环境质量具有重要意义。
水质总磷的测定实验报告
水质总磷的测定实验报告一、实验目的1、掌握水质总磷测定的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行吸光度的测量。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项，提高实验技能。
二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于 700nm 波长处测量吸光度，从而测定总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计消解装置移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）比色管（50mL）2、试剂过硫酸钾（50g/L）抗坏血酸（100g/L）钼酸盐溶液磷标准储备液（500μg/mL）磷标准使用液（20μg/mL）硫酸（1+1）四、实验步骤1、样品采集与预处理采集适量水样，若水样中含磷浓度较高，需进行适当稀释。
取 25mL 水样于 50mL 具塞比色管中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用纱布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽灭菌器中，在 120℃下消解 30 分钟，待压力指针降至零后，取出冷却。
2、标准曲线的绘制分别吸取 0、050、100、200、300、400、500mL 磷标准使用液于50mL 比色管中，加水至 25mL。
向各比色管中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定各溶液的吸光度。
以磷的含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、样品测定消解后的水样冷却至室温后，用水稀释至标线。
向水样中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定水样的吸光度。
五、实验数据与处理1、标准曲线数据｜磷含量（μg）｜ 0 ｜ 10 ｜ 20 ｜ 30 ｜ 40 ｜ 50 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0168 ｜ 0252 ｜ 0335 ｜ 0418 ｜根据上述数据，拟合得到标准曲线方程为：y ＝ 00836x ＋ 0002 （R²＝ 0999）2、样品测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0215 ｜｜ 2 ｜ 0308 ｜根据标准曲线方程，计算样品中总磷的含量：水样 1 中总磷含量：（0215 0002) ／ 00836 ＝255μg水样 2 中总磷含量：（0308 0002) ／ 00836 ＝368μg六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的水样 1 中总磷含量为255μg，水样 2 中总磷含量为368μg。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状况的一个重要指标，也是水环境污染的重要观测指标。
总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。
有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余，无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。
由于总磷的多种来源，其含量的变化不仅与水体的营养状况有关，还与水质和水体污染程度有关。
总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。
其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质，可以分析出有机磷含量，如有机磷酸盐和蛋白磷等。
酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法，从而分析出水体中的有机磷，如有机磷酸盐等。
磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷，并可以检测出有机磷的种类和含量。
萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷，如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。
总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。
总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。
如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间，表明水质良好，绿藻的生长环境良好。
如果总磷水平超过1.0mg/L，表明水质较差，悬浮物含量较大，鱼类的生存环境较差，对水生生物的繁殖有害。
而如果总磷水平过高，甚至超过10.0mg/L，会对水体的生态系统造成严重的污染，这种情况下，相应的处理措施应尽快采取。
总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。
总磷的测定可以帮助我们了解水体中磷成分的含量和性质，以识别水体污染的类型，准确识别水质情况，帮助实施有效的水质管理和修复措施。
总磷的测定受到许多因素的影响，如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。
因此，测定水体中总磷的方法应采用微量量程，采用不同的采样技术，并对采样的样品进行充分的控制，以确保测定的结果的准确性。
总之，总磷的测定对水质的监测，污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。
因此，在水质监测和研究中，优质的测定技术和方法必不可少。
水质总磷的测定实验数据处理
水质总磷的测定实验数据处理
不拘格式
摘要
本次实验的目的是测定水质中的总磷，采用了标准热分解-滴定法。
样品中的总磷含量用K2Cr2O7定氧-穆氏滴定法测定，根据实验结果，样品的总磷含量为1.25mg/L。
1.实验原理
总磷是一种重要的有机物质和无机物质，它具有广泛的生物活性和生物学作用，它在水质中的乳化，颗粒沉降，水华和浮游生物的生长发育中起着重要作用。
总磷在水质中普遍存在，对水质的影响尤其重要。
实验中采用的实验方法是标准热分解-滴定法，它是常用的测定水质总磷含量的方法。
它的原理是水质中的磷以四氧化三铁（Fe3O4）及其复合物形式存在，经450℃烘烤分解，氮氧化物按穆氏滴定法测定，且量级较低，故根据这种方法可以定量测定水质中的总磷含量。
2.试剂
（1）0.5mol/L的硫酸铵溶液：用一定量的硫酸铵粉末调制成
0.5mol/L的溶液；
（2）K2Cr2O7溶液： K2Cr2O7粉末和实验室纯水分别放入50ml和250ml的烧瓶内，然后加热溶解，待粉末全部溶解后，温度达到90℃，即可取出；
（3）0.1mol/L的氢氧化钴溶液：将氢氧化钴粉末调制成0.1mol/L 的溶液；
（4）盐酸溶液：将等容量的HCl和盐酸加入实验室纯水中搅拌，即可。
水质 总磷的测定方法和注意事项(过硫酸钾-钼锑抗分光光度法)
水质总磷的测定（过硫酸钾-钼锑抗分光光度法）一、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部转换成正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物（磷钼杂多蓝，即钼蓝）。
氧化和显色反应：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
产生的氧可将各类磷化物转换为正磷酸。
K2S2O8+H2O→2KHSO4 + [O]酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。
(NH4)6Mo7O24·4H20+ PO43-+ H+→H3[P(Mo3O10)4]·nH2O(黄色)磷钼杂多酸在锑离子催化下，被抗坏血酸还原为磷钼杂多蓝（部分Mo被还原为五价）。
H3[P(Mo3O10)4]·nH2O + 抗坏血酸(Mo2O5·4MoO3)2·HPO4(蓝色) 二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集500mL水样于玻璃瓶（热稀盐酸洗）中，用浓硫酸调节pH=1，或不加试剂冷藏。
（塑料瓶对低浓度磷酸盐有吸附作用）2、水样预处理水样中铁、铝、钙阳离子较高时，用交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。
3、实验条件：①消解：a.氧化剂选择：过硫酸钾法（绝大多数地表水，处理过的废水）；硝酸-高氯酸（未处理过的废水、含大量有机物的废水；贫氧水）。
硝酸-高氯酸为仲裁法。
b.水样中氯离子含量过多，消解会产生氯气，影响显色反应。
消解后加入1mL5%亚硫酸钠。
c.硝酸-高氯酸法消解后可能残余生成NO2-，可以氧化磷钼蓝，使其褪色。
消解后加氨基磺酸铵掩蔽。
（过硫酸钾法不会产生NO2-）d.不使用碱性过硫酸钾消解，防止反应体系过碱而影响显色。
e.消解后出现浑浊，应先进行过滤，再定容。
②显色pH：水样测试前调至中性。
③显色时间和温度：室温下，显色15mins。
在第15-25mins较稳定。
4、影响因素：①六价铬、铜离子：可以氧化磷钼蓝，使其褪色。
水质 总磷的测定
水质总磷的测定
本实验旨在通过实验操作，学习总磷的测定方法，了解总磷的测定原理，掌握水质中总磷的测定技术。
二、原理
总磷的测定方法是利用非饱和硫酸铜溶液反应.根据蒙舒尔定律，把硫酸铜和磷形成的棕色磷铜配合物即“磷铜”,可用指示剂1，6-
二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚检测，1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-
苯酚与磷铜发生可逆反应，当其含量在pH=7.5时，两者发生配偶反应，当把其他杂质去除之后，它所吸光的强度，它与测定磷的含量成比例关系，其关系式为：A1%=2.7cP，A1%为吸光度值，cP为磷的含量。
三、试剂
试剂：1．1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚；2．硫酸铜；3．稀硝酸；4．铵溶液；5．稀硫酸；6．磷酸二氢钠；7．硫酸钠；8．滴
定纸；9．蒸馏水。
四、仪器
仪器：1．pH计；2．分光光度计；3．移液器；4．滴定管；5．酸性滴定管；6．比色皿；7．漂白瓶；8．振荡器。
五、步骤
1. 在滴定管内加入相应容量的样品，加入6N稀硝酸，加入可溶的磷形式，以pH=7.5为指标，溶液停留15min；
2. 加入铵溶液，将混合物振荡，使得磷形式进一步转化为可检
测的配合物，振荡结束后，立即采用滴定法进行测定；
3. 在滴定管内加入硫酸铜溶液，至分界线；
4. 在滴定管内加入1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚溶液，至分界线；
5. 将滴定管快速倾斜，使混合剂在管内均匀混合，观察滴定管内混合物的颜色变化，记录滴定起点滴数；
6. 使用滴定纸滤过后，放入比色皿，放入分光光度计中，读取吸光度值（A1%）；
7. 根据蒙舒尔定律换算总磷含量。
水质 总磷的测定
水质总磷的测定---钼酸铵分光光度法一、主题内容与适用范围1、本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。
4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
5、在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物三、实验药品3.1 硫酸(H2SO4)，密度为：1.84g/mL3.1 硫酸(H2SO4)，1+13.3过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.4 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.5钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.2)和一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制。
3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水质中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的操作步骤。
3. 学会运用分光光度计进行吸光度测量。
4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水中总磷含量是反映水体富营养化程度的重要指标。
本实验采用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷含量。
该方法基于以下原理：1. 在酸性条件下，水样中的正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。
2. 在铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为蓝色的磷铋钼蓝。
3. 磷铋钼蓝的颜色强度与水样中磷酸盐的含量成正比。
4. 通过测定吸光度，可以计算出水样中的总磷含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液管、滴定管、磁力搅拌器等。
2. 试剂：钼酸铵溶液（0.5%）、硝酸铋溶液（10%）、抗坏血酸溶液（2%）、硫酸溶液（8100）、磷标准贮备溶液（1mg/ml）、水样等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器、试剂和实验用品准备好，并检查其性能是否正常。
2. 标准曲线的绘制：a. 取7个50ml比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml磷标准贮备溶液。
b. 向每个比色管中加入5ml硫酸溶液，用蒸馏水定容至刻度。
c. 混匀后，向每个比色管中加入5ml钼酸铵溶液，再混匀。
d. 静置10分钟，使反应充分进行。
e. 向每个比色管中加入1ml硝酸铋溶液，用蒸馏水定容至刻度。
f. 混匀后，在680nm波长下，用10mm比色皿测定吸光度。
g. 以磷酸盐含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 水样测定：a. 取水样25ml于50ml比色管中。
b. 按照标准曲线绘制步骤，进行操作。
c. 在680nm波长下，用10mm比色皿测定吸光度。
4. 结果计算：a. 根据水样的吸光度，从标准曲线上查得对应的磷酸盐含量。
b. 将磷酸盐含量换算成总磷含量。
c. 计算水样中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制成功，线性关系良好。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
可参照测定原理、测定步骤、计算公式、计算结果等
一、实验目的
本实验旨在测定水样中的总磷含量，以评价水体中有机物含量。
二、原理
总磷是指各种形式的磷组成的总和，大多数是磷酸根离子和磷酸根盐，其中磷酸根离子是最常见的形式。
磷酸根离子可与氢氧化钠反应形成一定
量的磷脲，并在酸性条件下生成蓝色的茜素。
然后，可以用分光光度法测
定磷脲，以获得总磷含量。
三、实验步骤
1.准备水样：收集水样，室温收集，避免空气中的水汽对测定影响。
2.酸化处理：将水样加到容量为50mL的Erlenmeyer烧瓶中，加入
1mL的HCl，用量范围在0.9-1.1mL之间。
3.加入拉曼配色剂：加入等量的拉曼配色剂，搅拌混合，直到溶液混
合均匀。
4.加入标准溶液：加入一定量的标准溶液，搅拌混合，直到溶液混合
均匀，并保持温度在30℃-35℃的温度范围内。
5.测量吸光度：将混合液放入分光光度仪中，步骤4中加入的标准溶
液作为对照，测量870nm波长处的吸光度值。
四、计算公式
用公式表示：
C=A/m×V
其中：C为样品中磷的浓度，单位为μg/L；A为790nm处的吸光度；m为标准溶液的浓度，单位为μg/mL；V是样品中加入的标准溶液的体积，单位为mL。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告实验报告：水质总磷测定引言：水质是评价水体质量的重要指标之一，其中总磷含量是控制水体富营养化的关键参数。
本实验旨在通过分光光度法测定水样中总磷的含量，并利用实验结果对水质进行评价。
材料与方法：1.实验仪器：分光光度计、比色皿、恒温水浴、移液枪。
2.实验试剂：(1) 磷酸二氢钠溶液：50 mg/L。
(2)还原剂：一硫代草酸钠。
(3)硫酸亚铁：10%。
(4) 高锰酸钾溶液：0.1 mol/L。
3.标样的制备：(1)取一定体积的磷酸二氢钠溶液分别定容到25mL的量筒中；(2) 分别转移到25 mL的比色皿中，用纯水调成标准曲线样品的浓度为0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 mg/L。
4.试样的处理：(1)取一定的水样，过滤去杂质；(2)取适量的水样分别定容到25mL的量筒中；(3)再分别转移到25mL的比色皿中。
5.实验步骤：(1)预热分光光度计至后设置的参比波长；(2)设置参比波长：根据仪器使用说明书设置；(3)制备高锰酸钾溶液：称取4g高锰酸钾溶于500mL纯净水中，用细口瓶保存；(4)试样的处理：参照“试样的处理”部分进行处理；(5)无样本预备测量：①取2.5mL纯水和2.5mL未经任何处理的样品放入两个比色皿中；②加入4mL的一硫代草酸钠和5mL的硫酸亚铁，放置15分钟；③加入3-5颗电子混炼球颗研磨，摇匀；④加入2mL高锰酸钾溶液，摇匀，再放置15分钟；⑤将内容物稀释到10mL，分别准备2.5mL和1mL样品；(6)吸光度的测定：①将上述准备的样本吸入吸光度计测定，记录吸光度值；②密度计设置吸光度仪器到设定波长进行数据读数；③进行背景修正；④利用标曲进行标定；⑤根据Aλ和酸氧化纳量之间的质量浓度关系，计算出样品的总磷含量。
结果与分析：1.标定曲线的制备：通过将不同浓度的标准曲线样品进行测定，得到吸光度与总磷浓度之间的关系如下：标准曲线方程：y=0.015x-0.001，R²=0.9965其中，y为吸光度，x为总磷浓度。
水质总磷的测定实验数据处理
水质总磷的测定实验数据处理水质中的总磷浓度是衡量水体富营养化程度的重要指标之一、为了保护水环境，需要对水体中总磷浓度进行准确测定。
本文将介绍总磷测定实验的数据处理方法，并进行详细解析。
一、实验目的本次实验的目的是测定水样中的总磷浓度。
总磷是水体中无机磷和有机磷的总和。
水质中过高的总磷含量容易引发富营养化问题，导致水体变浑浊，寄生物增多，甚至死亡。
因此，准确测定水样中的总磷含量对水环境保护具有重要意义。
二、实验原理本次实验使用的是浓度法测定总磷含量。
首先，将水样中的总磷转化为含有草酸盐离子的磷酸盐。
然后，通过稀硫酸与还原剂的反应，将草酸盐还原为草酸。
最后，根据草酸的浓度，利用紫外光谱法测定样品中总磷的含量。
三、实验步骤1. 使用1个10ml量筒分别取0.5ml、1ml、1.5ml和2ml的0.5mol/L H2SO4溶液，分别加入4个实验烧杯中，并标记为A、B、C和D。
2.使用4个移液管分别取4个水样并加入前述的烧杯中。
3. 在4个移液管中分别加入0.5、1.0、1.5和2.0ml的10g/L草酸钠溶液。
4.向A、B、C和D烧杯中加入相应的稀硫酸和还原剂，并加热反应。
5. 冷却后，将反应产物过滤，收集滤液，并分别转移到4个25ml容量瓶中。
6.选取滤液的适当波长，在紫外光谱仪上进行测定。
7.记录测定结果，并进行数据处理。
四、数据处理1.利用紫外光谱仪测得4个容量瓶中溶液的吸光度值（A），并记录下测定所用的适当波长。
2.根据草酸的摩尔吸光系数与吸光度的线性关系，计算出草酸的摩尔浓度（C）。
3.根据反应方程，总磷的摩尔浓度等于草酸的摩尔浓度。
将上述计算的草酸的摩尔浓度作为总磷的摩尔浓度。
4.根据草酸的摩尔浓度和实验过程中使用的体积，计算出水样中总磷的质量浓度。
5.根据实验所用水样的体积和质量浓度，计算出水样中总磷的质量。
五、实验注意事项1.在实验过程中，要严格按照操作步骤进行。
特别是加入稀硫酸和还原剂的时候，要小心操作，以免发生意外。
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实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度)
6学时
一、实验目的
1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法
3. 熟悉水样预处理的方法
4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程
二、实验原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)：
PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”：
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。
显色温度最好在20~30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。
三、仪器与试剂
医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
(1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。
(2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。
(3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
(4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。
(5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。
(6) 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
(7) 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
(8) 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g分析纯过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
(9) 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g分析纯抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
(10) 钼酸盐溶液：溶解13g分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g
1H2O]于100 mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到分析纯酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•
2
300mL (1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存2个月。
(11) 浊度一色度补偿液：混合两个体积(1+1)硫酸和一个体积100g/L抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
(12) 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL (1+1)硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00 mL此标准溶液含50.0 μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(13) 磷标准使用溶液：将10.0mL 50.0 μg/mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
后述的磷标准溶液即为此液。
(14) 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中。
四、采样和样品
1. 采取500mL水样后加入1 mL浓硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
2. 试样的制备：准确取25mL 上述水样于50 mL具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
五、分析步骤
1. 空白试样：按2测定中的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
2. 测定
(1) 消解
1) 过硫酸钾消解：向试样中加4 mL 50 g/L过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度约为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
2) 硝酸-高氯酸消解：取25.00 mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2 mL浓硝酸在
电热板上加热浓缩至10 mL。
冷后加5 mL浓硝酸，再加热浓缩至10mL，放置冷却至室温。
加3mL原装高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4 mL，放冷至室温。
加水10mL，滴加1滴10 g/L酚酞指示剂。
滴加1或6 mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加c(1/2H2SO4)＝1mo1/L硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻
度管中。
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
(2) 发色
分别向各份消解液中加入1mL 100g/L抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL 浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。
铬大于
50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
(3) 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上求得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水花上显色15min即可。
(4) 工作曲线的绘制
取7支50mL具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 2.00 μg/mL 磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤2进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
六、结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m—试样测得含磷量，μg；V—测定用试样体积，mL。
七、精密度与准确度
1. 每组测定(采用2消解)含磷相同的统一样品。
(1) 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%。
(2) 再现性实验室间相对标准偏差为1.5%。
(3) 准确度相对误差为＋1.9%。
2. 六个实验室测定(采用2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
(1) 重复性实验室内相对标准偏差为1.4%。
(2) 再现性实验室间相对标准偏差为1.4%。
(3) 准确度相对误差为1.9%。
1H2O)。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 (C3H7Na2O6P•5
2
八、思考题
1. 过硫酸钾消解的作用？
2. 用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？
3. 使用分光光度计要注意哪些操作方面的问题？。