实验十二 水质总磷的测定
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
（GB 11893—89）
一、目的和要求
1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂
3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K
2S
2
O
8
）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH
总磷的测定 实验报告
总磷的测定实验报告
总磷的测定实验报告
引言：
总磷是指水体中溶解态和悬浮态磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。本次实验旨在通过一系列实验步骤，准确测定水样中的总磷含量，并
分析其意义。
实验材料与方法：
实验所需材料包括：水样、硝酸铵、硫酸、高锰酸钾溶液、硫酸钼酸铵溶液、
酸性高锰酸钾溶液、标准磷酸二氢钠溶液等。
1. 取一定量的水样，将其过滤并保存待用。
2. 取一定量的硝酸铵与硫酸混合，制备硝酸铵-硫酸消解液。
3. 将过滤后的水样与硝酸铵-硫酸消解液混合，进行消解反应。
4. 利用高锰酸钾溶液滴定反应液中的亚硫酸根离子，终点为溶液由粉红色变为
浅紫色。
5. 利用硫酸钼酸铵溶液滴定反应液中的高锰酸根离子，终点为溶液由蓝色变为
浅绿色。
6. 利用酸性高锰酸钾溶液滴定标准磷酸二氢钠溶液，计算出水样中总磷的含量。结果与讨论：
通过实验测定，得到了水样中总磷的含量。总磷的含量是评估水体富营养化程
度的重要指标之一，其高低直接关系到水体的生态环境和水质安全。
总磷的过量排放会导致水体富营养化，引发水华等一系列问题。水华是由于水
体中的营养物质过多，导致藻类大量繁殖而形成的一种现象。水华不仅破坏了
水体生态平衡，还会对水源供应、水生物多样性和人类健康造成威胁。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。通过实验，我们可以了解
水体中总磷的含量，进而采取相应的措施来减少总磷的排放，保护水体生态环境。
然而，实验中也存在一些误差和限制。首先，实验过程中的操作技巧和仪器精
度会对结果产生影响。其次，水样的采集、保存和处理等环节也会对实验结果
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼
酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸
盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水
或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
（一）实验原理
在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。
（二）仪器及试剂
仪器：
分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿
试剂：
1．抗坏血酸溶液（2%）取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。
2．硫酸溶液（8+100）于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。
3．钼酸铵溶液（%）取钼酸铵溶于100ml蒸馏水中。
4．硝酸铋溶液（10%）称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。
5．磷标准贮备溶液称取磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。
1ml此标准溶液含μg磷。
6．磷标准使用溶液将的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。此标准溶液含μg磷。
(三)实验步骤
1．每个点取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液，摇匀
2．在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
3．加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
4．放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
5．标准曲线的绘制取6支50ml比色管分别加入、、、、、磷酸盐标准溶液，加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。
（三）计算结果
一、绘制标准曲线
下面是实验数据
绘制标准曲线：
二、计算
由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量，以下是实验数据及结果：
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀，利用分光光度法测定水样中的总磷含量。
二、实验原理
总磷是水体中的重要指标之一，它对水体生态系统的稳定性和水质的稳定性有着重要影响。本实验中，通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀。通过分光光度法测定沉淀中酸性亚铁盐的吸光度，再根据标准曲线得出样品中的总磷含量。
三、实验仪器、试剂与设备
1.仪器：分光光度计
2.试剂：盐酸、高锰酸钾、硫醇酸、氨矽酸钠、亚铁铵硫酸盐、酸性亚铁盐溶液、氯化亚铁溶液
3.设备：玻璃量筒、容量瓶、实验室常用玻璃仪器。
四、实验步骤
1.样品处理：
取水样10mL，加入10mL盐酸，通入纯氧，加热消解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用纯水稀释稀释到刻度。
2.非恒温法建立标准曲线：
取一系列不同浓度的含磷标溶液（0、0.1、0.2、0.4、0.6和
0.8mg/L），分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠和2mL亚铁铵硫酸盐，
用纯水稀释到25mL。根据不同浓度的标准溶液的吸光度，建立标准曲线。
3.样品测定：
取干净、透明的试管，分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠、2mL亚
铁铵硫酸盐，再加入样品1mL，用纯水稀释到25mL，摇匀后静置15分钟
测得吸光度。
五、实验结果与分析
根据标准曲线，可以计算出样品中的总磷含量。根据实验条件和测得
的吸光度值，可以得出样品中总磷的浓度。
六、结果讨论
通过本实验测定了水样中总磷的含量，在实验条件下所得到的结果具
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼
酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸
盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水
或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
水质总磷,总磷,叶绿素,COD,悬浮物的测定
水质总磷的测定--钼酸铵分光光度（GB11893-89）
仪器：圆底，不透明盖消解管，25ml具塞磨口玻璃比色管，
玻璃比色皿，棕色试剂瓶，移液管，容量瓶
步骤：5ml水样（空白5ml蒸馏水）+0.8ml过硫酸钾→消
解121℃30min→冷却后移入25ml试管稀释至刻度+0.2ml
抗坏血酸盖盖摇匀→静置30s+0.4ml钼酸盐摇匀→静置
15min→紫外光分光光度计测定，无氨水作标准溶液（记录ABS下的数据，每个水样平行做两次）
溶液：A钼酸盐（棕色试剂瓶存2个月）
（1）13g钼酸铵溶于100ml水中
（2）0.35g酒石酸锑钾溶于100ml水中
（3）150ml硫酸缓缓加入150ml水中，不停搅拌中将（1）徐徐加入（3）中后加（2）
B过硫酸钾（现配）
5g过硫酸钾溶于水中，定容至100ml
C抗坏血酸（现配）
10g抗坏血酸溶于水中，定容至100ml
计算：C(mg/L)=9.1448X-0.0185 X=2次ABS均值-空白值DTP只需先取100ml水样经过0.45um滤膜抽滤，其他步骤同上。DIP抽滤后不需要消解直接加药测定。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法（GB11894-89)仪器：透明盖，平底消解管，25ml具塞磨口玻璃比色管，石
英比色皿，容量瓶，移液管
步骤：5ml水样（空白5ml蒸馏水）+3ml过硫酸钾→消解121℃60min→无光照冷却→1ml盐酸→无氨水（一级水）稀
释至25ml→紫外分光光度计测定，无氨水作标准溶液（每
个样记录2个ABS值，每个样平行做两次）
溶液：A过硫酸钾
4g过硫酸钾完全溶于无氨水+1.5g氢氧化钠→定容至100ml B（1+9）盐酸
水质总磷的测定
一、 主题内容与适用范围
➢ 1、本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯 酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼 酸铵分光光度测定总磷的方法。
➢ 2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机 磷。
➢ 3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。 ➢ 4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为
以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。 如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
用硫酸保存水样时，取适量水样用氢氧化钠溶液调pH至中性 后再取样。
六、分析步骤
6.1 空白试样 按样品测定的规定进行空白试验，用水代
替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
所有玻璃器皿推荐稀盐酸或稀硝酸浸泡，也可用不含磷酸盐 的洗涤剂清洗。
九、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算：
式中：
C=m/v
m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
十、质量保证和质量控制
➢ 空白试验：每批样品（≤20个）至少测定一个实验室空白样
品，空白样品测定值应低于方法检出限。
➢ 校准曲线：线性相关系数应达到0.999以上。
水质 总磷的测定
----钼酸铵分光光度法 GB11893-89
总磷来源
总磷：是控制水体富营养化主要指标。水体中磷含量 过高可造成藻类的过度繁殖。
水质总磷测定操作规程
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
一、目的
1.掌握钼酸铵分光光度法的测定原理
2.掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作
二、原理
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长下有最大吸收度。
三、仪器和试剂
仪器：25ml具塞比色管数个，移液管10ml一支，吸量管：10ml 1支，5ml2支，2ml3支，1ml一支。UV-1700型分光光度计一台，10mm比色皿
试剂：(1+1)硫酸，抗坏血酸，100g/L溶液；钼酸盐溶液；50.0µg/ml（以P计）磷标准储备溶液。抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀释至100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O，A.R]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
磷标准储备溶液50.0µg/ml（P）：称0.2179±0.0001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R），用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。加入大约800ml水，加5ml硫酸（1+1）用水稀释至标线，摇匀。
四、实验内容：
水质总磷的测定实验数据处理
水质总磷的测定实验数据处理
不拘格式
摘要
本次实验的目的是测定水质中的总磷，采用了标准热分解-滴定法。样品中的总磷含量用K2Cr2O7定氧-穆氏滴定法测定，根据实验结果，样品的总磷含量为1.25mg/L。
1.实验原理
总磷是一种重要的有机物质和无机物质，它具有广泛的生物活性和生物学作用，它在水质中的乳化，颗粒沉降，水华和浮游生物的生长发育中起着重要作用。总磷在水质中普遍存在，对水质的影响尤其重要。
实验中采用的实验方法是标准热分解-滴定法，它是常用的测定水质总磷含量的方法。它的原理是水质中的磷以四氧化三铁（Fe3O4）及其复合物形式存在，经450℃烘烤分解，氮氧化物按穆氏滴定法测定，且量级较低，故根据这种方法可以定量测定水质中的总磷含量。
2.试剂
（1）0.5mol/L的硫酸铵溶液：用一定量的硫酸铵粉末调制成
0.5mol/L的溶液；
（2）K2Cr2O7溶液： K2Cr2O7粉末和实验室纯水分别放入50ml和250ml的烧瓶内，然后加热溶解，待粉末全部溶解后，温度达到90℃，即可取出；
（3）0.1mol/L的氢氧化钴溶液：将氢氧化钴粉末调制成0.1mol/L 的溶液；
（4）盐酸溶液：将等容量的HCl和盐酸加入实验室纯水中搅拌，即可
水质 总磷的测定
水质总磷的测定
本实验旨在通过实验操作，学习总磷的测定方法，了解总磷的测定原理，掌握水质中总磷的测定技术。
二、原理
总磷的测定方法是利用非饱和硫酸铜溶液反应.根据蒙舒尔定律，把硫酸铜和磷形成的棕色磷铜配合物即“磷铜”,可用指示剂1，6-
二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚检测，1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-
苯酚与磷铜发生可逆反应，当其含量在pH=7.5时，两者发生配偶反应，当把其他杂质去除之后，它所吸光的强度，它与测定磷的含量成比例关系，其关系式为：A1%=2.7cP，A1%为吸光度值，cP为磷的含量。
三、试剂
试剂：1．1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚；2．硫酸铜；3．稀硝酸；4．铵溶液；5．稀硫酸；6．磷酸二氢钠；7．硫酸钠；8．滴
定纸；9．蒸馏水。
四、仪器
仪器：1．pH计；2．分光光度计；3．移液器；4．滴定管；5．酸性滴定管；6．比色皿；7．漂白瓶；8．振荡器。
五、步骤
1. 在滴定管内加入相应容量的样品，加入6N稀硝酸，加入可溶的磷形式，以pH=7.5为指标，溶液停留15min；
2. 加入铵溶液，将混合物振荡，使得磷形式进一步转化为可检
测的配合物，振荡结束后，立即采用滴定法进行测定；
3. 在滴定管内加入硫酸铜溶液，至分界线；
4. 在滴定管内加入1，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-苯酚溶液，至分界线；
5. 将滴定管快速倾斜，使混合剂在管内均匀混合，观察滴定管内混合物的颜色变化，记录滴定起点滴数；
6. 使用滴定纸滤过后，放入比色皿，放入分光光度计中，读取吸光度值（A1%）；
简述水质总磷的测定原理
简述水质总磷的测定原理
水质总磷测定是水环境监测中常用的一项分析测试项目，用于评估水体中总磷的含量，以了解水质的状况。总磷是指水体中不同形态的磷（无机磷和有机磷）的总和。本文将从总磷的来源、测定原理、测定方法和常见应用等方面进行详细介绍。
总磷在水环境中的存在主要来自于自然界和人类活动。自然界中的总磷主要来自于地壳中的磷矿石，经风化作用和水动力作用而进入水体。此外，植物和动物的尸体、粪便等也会造成总磷的增加。人类活动对水体中总磷的贡献主要包括农业排放、工业废水和城市生活污水等。
水质总磷的测定主要有两种主要的方法：分光光度法和原子吸收光谱法。下面将对这两种方法的主要原理进行详细介绍。
1. 分光光度法：
分光光度法是目前最常用的测定总磷的方法之一，其基本原理是利用化学反应将无机磷转化为可被测量的化合物，并通过测定该化合物的吸光度来测定总磷的含量。
首先，将样品中的无机磷（主要是磷酸盐）完全转化为反硝化物。反硝化物是一种具有很好吸收性的化合物，可以与抗坏血酸发生还原反应生成：3-(2-咖啡酰基)-苯甲酸（PHA），其吸光度可在700nm波长下测量。在反应中，磷酸盐被
还原为反硝化物，然后被抗坏血酸氧化生成PHA，并通过测定PHA的吸光度来计算出样品中的总磷含量。
2. 原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法是另一种测定总磷的常用方法，其原理是利用磷元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性来测定总磷含量。该方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。
在FAAS中，样品中的总磷首先被氧化成五价磷酸盐，然后将磷酸盐与机械蒸发和石墨炉干燥，最后在火焰中原子化，并通过测量磷元素在基态及激发态的吸光度来测定总磷的含量。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法
1.主要内容
本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+1
3.2硫酸（H2SO4）1+35
3.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
可参照测定原理、测定步骤、计算公式、计算结果等
一、实验目的
本实验旨在测定水样中的总磷含量，以评价水体中有机物含量。
二、原理
总磷是指各种形式的磷组成的总和，大多数是磷酸根离子和磷酸根盐，其中磷酸根离子是最常见的形式。磷酸根离子可与氢氧化钠反应形成一定
量的磷脲，并在酸性条件下生成蓝色的茜素。然后，可以用分光光度法测
定磷脲，以获得总磷含量。
三、实验步骤
1.准备水样：收集水样，室温收集，避免空气中的水汽对测定影响。
2.酸化处理：将水样加到容量为50mL的Erlenmeyer烧瓶中，加入
1mL的HCl，用量范围在0.9-1.1mL之间。
3.加入拉曼配色剂：加入等量的拉曼配色剂，搅拌混合，直到溶液混
合均匀。
4.加入标准溶液：加入一定量的标准溶液，搅拌混合，直到溶液混合
均匀，并保持温度在30℃-35℃的温度范围内。
5.测量吸光度：将混合液放入分光光度仪中，步骤4中加入的标准溶
液作为对照，测量870nm波长处的吸光度值。
四、计算公式
用公式表示：
C=A/m×V
其中：C为样品中磷的浓度，单位为μg/L；A为790nm处的吸光度；m为标准溶液的浓度，单位为μg/mL；V是样品中加入的标准溶液的体积，单位为mL。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
实验报告：水质总磷测定
引言：
水质是评价水体质量的重要指标之一，其中总磷含量是控制水体富营养化的关键参数。本实验旨在通过分光光度法测定水样中总磷的含量，并利用实验结果对水质进行评价。
材料与方法：
1.实验仪器：
分光光度计、比色皿、恒温水浴、移液枪。
2.实验试剂：
(1) 磷酸二氢钠溶液：50 mg/L。
(2)还原剂：一硫代草酸钠。
(3)硫酸亚铁：10%。
(4) 高锰酸钾溶液：0.1 mol/L。
3.标样的制备：
(1)取一定体积的磷酸二氢钠溶液分别定容到25mL的量筒中；
(2) 分别转移到25 mL的比色皿中，用纯水调成标准曲线样品的浓度为0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 mg/L。
4.试样的处理：
(1)取一定的水样，过滤去杂质；
(2)取适量的水样分别定容到25mL的量筒中；
(3)再分别转移到25mL的比色皿中。
5.实验步骤：
(1)预热分光光度计至后设置的参比波长；
(2)设置参比波长：根据仪器使用说明书设置；
(3)制备高锰酸钾溶液：称取4g高锰酸钾溶于500mL纯净水中，用细口瓶保存；
(4)试样的处理：参照“试样的处理”部分进行处理；
(5)无样本预备测量：
①取2.5mL纯水和2.5mL未经任何处理的样品放入两个比色皿中；
②加入4mL的一硫代草酸钠和5mL的硫酸亚铁，放置15分钟；
③加入3-5颗电子混炼球颗研磨，摇匀；
④加入2mL高锰酸钾溶液，摇匀，再放置15分钟；
⑤将内容物稀释到10mL，分别准备2.5mL和1mL样品；
(6)吸光度的测定：
①将上述准备的样本吸入吸光度计测定，记录吸光度值；
水质总磷的测定实验数据处理
水质总磷的测定实验数据处理
水质中的总磷浓度是衡量水体富营养化程度的重要指标之一、为了保
护水环境，需要对水体中总磷浓度进行准确测定。本文将介绍总磷测定实
验的数据处理方法，并进行详细解析。
一、实验目的
本次实验的目的是测定水样中的总磷浓度。总磷是水体中无机磷和有
机磷的总和。水质中过高的总磷含量容易引发富营养化问题，导致水体变
浑浊，寄生物增多，甚至死亡。因此，准确测定水样中的总磷含量对水环
境保护具有重要意义。
二、实验原理
本次实验使用的是浓度法测定总磷含量。首先，将水样中的总磷转化
为含有草酸盐离子的磷酸盐。然后，通过稀硫酸与还原剂的反应，将草酸
盐还原为草酸。最后，根据草酸的浓度，利用紫外光谱法测定样品中总磷
的含量。
三、实验步骤
1. 使用1个10ml量筒分别取0.5ml、1ml、1.5ml和2ml的
0.5mol/L H2SO4溶液，分别加入4个实验烧杯中，并标记为A、B、C和D。
2.使用4个移液管分别取4个水样并加入前述的烧杯中。
3. 在4个移液管中分别加入0.5、1.0、1.5和2.0ml的10g/L草酸
钠溶液。
4.向A、B、C和D烧杯中加入相应的稀硫酸和还原剂，并加热反应。
5. 冷却后，将反应产物过滤，收集滤液，并分别转移到4个25ml容量瓶中。
6.选取滤液的适当波长，在紫外光谱仪上进行测定。
7.记录测定结果，并进行数据处理。
四、数据处理
1.利用紫外光谱仪测得4个容量瓶中溶液的吸光度值（A），并记录下测定所用的适当波长。
2.根据草酸的摩尔吸光系数与吸光度的线性关系，计算出草酸的摩尔浓度（C）。
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实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度)
6学时
一、实验目的
1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法
3. 熟悉水样预处理的方法
4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程
二、实验原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)：
PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”：
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。
三、仪器与试剂
医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
(1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。
(2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。
(3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
(4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。
(5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。
(6) 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
(7) 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g分析纯氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
(8) 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g分析纯过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
(9) 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g分析纯抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
(10) 钼酸盐溶液：溶解13g分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中。溶解0.35g
1H2O]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到分析纯酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•
2
300mL (1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存2个月。
(11) 浊度一色度补偿液：混合两个体积(1+1)硫酸和一个体积100g/L抗坏血酸溶液。使用当天配制。
(12) 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL (1+1)硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0 μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(13) 磷标准使用溶液：将10.0mL 50.0 μg/mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。后述的磷标准溶液即为此液。
(14) 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中。
四、采样和样品
1. 采取500mL水样后加入1 mL浓硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
2. 试样的制备：准确取25mL 上述水样于50 mL具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
五、分析步骤
1. 空白试样：按2测定中的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
2. 测定
(1) 消解
1) 过硫酸钾消解：向试样中加4 mL 50 g/L过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度约为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
2) 硝酸-高氯酸消解：取25.00 mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2 mL浓硝酸在
电热板上加热浓缩至10 mL。冷后加5 mL浓硝酸，再加热浓缩至10mL，放置冷却至室温。加3mL原装高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4 mL，放冷至室温。
加水10mL，滴加1滴10 g/L酚酞指示剂。滴加1或6 mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加c(1/2H2SO4)＝1mo1/L硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻
度管中。
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
(2) 发色
分别向各份消解液中加入1mL 100g/L抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL 浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于
50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
(3) 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上求得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水花上显色15min即可。
(4) 工作曲线的绘制
取7支50mL具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 2.00 μg/mL 磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤2进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
六、结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m—试样测得含磷量，μg；V—测定用试样体积，mL。
七、精密度与准确度
1. 每组测定(采用2消解)含磷相同的统一样品。
(1) 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%。