多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分
高效液相色谱法测定食品中栀子黄
[作者简介] 李永利(1972-),男,学士,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。
【化学测定方法】高效液相色谱法测定食品中栀子黄李永利,张焱,翟志雷(河南省疾病预防控制中心,郑州 450016)[摘要] 目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。
方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。
结果:方法检测限为1215ng,相对标准偏差藏花酸为312%,藏花素为116%。
回收率为9210～9810%。
结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。
[关键词] 栀子黄;藏花素;高效液相色谱[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)01-0072-02D eterm i n a ti on of cape j a s m i n e yellow i n food by HPLCL i Yong 2li,Zhang Yan,Zhai Zhi 2lei(Henan Center for D iseases Contr ol and Preventi on,Zhengzhou 450016,China )[Abstract] O bjecti ve:To establish a high p ressure liquid chr omat ography (HP LC )analyticalmethod for cape jas m ine yell ow in f ood 1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC 1Results:The method p recisi on was 116%1Detecti on li m it was 1215ng 1The recoveries ranged fr om 9210%t o 9810%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine cape jas m ine yell ow in f ood 1[Key words] Cape jas m ine yell ow;Cr ocin yell ow;HP LC 栀子黄(Cape jas m ine yell ow,俗称黄栀子),由栀子果实、香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一种食用天然黄色素。
高效液相色谱法测定湖北栀子熊果酸含量
１ １ ６・
科 投 论 坛
高效液相色谱 法测 定湖北栀子 熊果酸 பைடு நூலகம்量
曾令 红
（ 黑龙江天辰 药业有 限公 司， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 本 文 采 用 高校 液 相 测 定 了湖 北 栀 子 中 熊 果 酸 的 含 量 ， 固定 相 为 ： 安捷伦 Ｃ １ ８ （ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ ×２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｕ ｍ） ， 以 乙腈 一 甲 醇 一 水 一磷 酸一三 乙胺 （ ５ ０： ３ ０： ２ ０： ０ ． ０ ２： ０ ． ０ ４ ） 为流动相 ， 检测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ， 流速 １ ． ０ ｍＬ ・ ｍ ｉ ｎ 一 １ ， 柱温 ： ３ ０ ￣ Ｃ。熊果酸在 １ ０ ０ ～ ５ ０ ０ ｇ － ｍＩ １范围内 呈 良好的线性 关系。 熊果酸的平均 回收率为 ９ ９ － ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ６ ％（ ｎ ＝ ６ ） ； 此方法 简便 、 准确 、 重现性好 ， 可用于湖北栀子 中熊果酸的含 量测
定。
关键 遢 湖北 栀干 锯果酸玲 量 栀子 （ 学名 ： Ｇ ａ ｒ ｄ ｅ ｎ ｉ ａ ｉ ａ ｓ ｍ ｉ ｎ ｏ ｉ ｄ ｅ ｓ Ｅ ｌ ｌ ｉ ｓ ） ￣名： 支子 、 越桃 、 山栀 结果表 明此方法 的重现性 良好 。 子、 枝子 、 小 卮子 、 黄栀 子 、 山栀 、 木丹 、 鲜支 、 卮子 、 黄鸡子 、 白蟾 ， 是 ２ ． ７稳定性试验。 茜草科植物栀子的果 实。栀子 的果实是传统 中药 ， 具有护肝 、 利胆 、 依照 ２ ． ３项下供试 品制备方法 制备供试 品溶液 至于零 摄 氏度 分别在 ０ ， ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 １ ． ５ 、 ２ ． ０小时精密 吸取供试 品溶液注入液 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿等作用。 在中医临床常用于热病心烦 、 湿热黄 冰箱内 ， 进样测定 ， 供试品熊果 酸峰面积积分值的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ８ ％。 疸、 淋证、 肝火 目赤 、 口舌生疮 、 扭伤肿痛等 。《 药性赋》 记载 ： “ 味苦 ， 相色谱仪 ， 性大寒 ， 无 毒。沉也 ， 阴也 。 其用有二 ： 疗 心中懊 憔颠倒而不得眠 ， 治 结果表明熊果酸 至于零摄 氏度冰箱 内至少在 ２小时 内稳定。 ２ ． ８回收率试验 。 脐下血滞小便而不得利。易老云 ： 轻飘而象肺 ， 色赤而象火 ， 又 能泻 采用加样 回收试 验 ， 取 已知含量 的同一批 供试品各 ６份 ， 精密 肿中之火 。 ” 栀子具有保护肝脏 、 抑制肝癌细胞 、 防治动脉粥样硬化 、 抗 血栓 、 镇痛解热、 抗炎等作用 。 本 文采用高校液相测定了湖北栀 称定 ， 分精密 添加 一定量的熊果 酸对 照品 ， 按供试 品制备所述 方法 子中熊果酸 的含量 。 制备供试品溶液 ， 测定含量（ 同时测定样品含量 ） ， 计算 回收率 。６次 １ 仪 器 与试 药 测定 的平均 回收率为 ９ ９ ． ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ６ ％。 Ｇ Ｗ— Ｕ Ｎ超纯水器 （ 北京普析通用仪 器有限责任公 司 ） ； Ｌ Ｃ ３ ０ ０ ０ ２ ． ９样品含量测定 。 高效液相色谱仪（ 安徽 皖仪科技股份有 限公司 ） ； Ｄ Ｃ 一 ０ ５ ０ ６ Ａ高精度 依 照上 述含量测定方法 ， 测定湖北栀 子三批样 品 ， 每批 测定三 液晶显示低 温恒温槽 （ 上 海衡 平仪 器仪 表厂 ） ； Ｓ Ｐ Ｃ Ｃ 一 ６ 一 Ｈ Ｔ Ｄ数 码可 次 。 调超声波清洗机 （ 东莞市谱标 实验器材科技有 限公 司 ） ； 奥豪斯 Ｅ ｘ — ｐ ｌ ｏ ｒ ｅ ｒ 专业型分析天平 （ 奥豪斯仪器上海有 限公 司 ） ； Ｕ Ｖ 一 ５ １ ０ ０ Ｈ型 紫外可见分光光度计 （ 上海元析仪器有 限公 司） 。 熊果酸对照 品由中 国药 品生物制品检定所提供 。乙腈 （ 现代东方（ 北京 ） 科技发展有限 公 司海淀分公司 ） 、 冰醋酸 （ 现代东方（ 北京 ） 科技发展有限公司海淀 分公 司 ） 、 甲醇（ 格 耐博 生物科技 （ 上海 ） 有限公司 ） 、 磷 酸（ 现代 东方 （ 北京 ） 科技 发展有 限公 司海 淀分公 司 ） 、 三乙胺 （ 格 耐博生物 科技 （ 上海 ） 有限公司 ） 、 三氟乙酸（ 现代东方（ 北京 ） 科技发展有限公司海 ３ 讨 论 淀分公 司） 。 分别考察流动相为 １ ％醋酸 （ Ａ） 一 乙腈 （ Ｂ） ，梯 度洗 脱（ ０ ｍ ｉ ｎ ， ２ 含量测定 １ ０ ％Ｂ； ７ ａｉ ｒ ｎ ， ３ ３ ％Ｂ； ５ ５ ｍ ｉ ｎ ， ３ ３ ％Ｂ） ，乙腈 一 甲醇一 水一 磷 酸一 三 乙胺 ２ ． １色谱条件。 （ ５ ０ ： ３ ０ ： ２ ０ ： ０ ． ０ ２ ： ０ ． ０ ４ ） ， 乙腈 （ Ａ） 一 水（ Ｂ） 为流动相 ， 梯 度 洗脱 ［ ０ ｍ ｉ ｎ 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱条件如下 。色谱柱为安 （ １ ８ ％Ａ） ２ ４ ｍｉ ｎ （ ２ ２ ％Ａ） ＿ ＋ ２ ６ ｍ ｉ ｎ （ ２ ６ ％Ａ） 一３ ０ ｍ ｉ ｎ （ ３ ２ ％Ａ） 一５ ０ ｍｉ ｎ 捷伦 ｃ 。 规格 为（ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｕ ｍ） ； 流动相 为乙腈一 甲醇一 水一 磷 （ ３ ３ ． ５ ％Ａ） － － ＊ ５ ５ ｍｉ ｎ （ ３ ８ ％Ａ） １ ， 流速 为 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 乙腈一 水一 三氟 乙酸 酸一 三 乙胺 （ ５ ０ ： ３ ０ ： ２ ０ ： ０ ． ０ ２ ： ０ ． ０ ４ ） ； 检测 波长 为 ２ １ ０ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍ Ｌ・ （ ６ ： ９ ４ ： ０ ． ０ ５ ） ， 水一 甲醇 一 三 乙胺 （ ６ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 甲醇 一 水一 冰 醋酸 （ ４ ５ ： ａｉ ｒ ｎ ； 柱温 ： ２ ５ ￣ Ｃ。理论板数按熊果酸峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ５ ５ ： １ ） ， 乙腈一 ０ ． ０ ８ ％磷酸溶液 （ ２ ０ ： ８ ０ ） 不 同比例 的流动相 ， 结果 以乙 ２ ． ２供试品溶 液的制备 。 腈一 甲醇一 水一 磷酸一 三乙胺 （ ５ ０ ： ３ ０ ： ２ ０ ： ０ ． ０ ２ ： ０ ． ０ ４ ） 为 流动相 ， 供试 品各 取 湖北 栀子 ， 低 温干燥 ， 粉碎 ， 精 密称取 ， 加４ ０ 毫 升 甲醇 ， 超声 峰分离效果最 好 ， 故选用 以乙腈一 甲醇 一 水一 磷 酸一 三 乙胺（ ５ ０ ： ３ ０ ： ２ ０ ： 提取ｏ ． ５ 小时， 过滤， 将滤液转移置 ５ ０ ｍ ｌ 棕色容量瓶中， 用甲 醇稀 ０ ． ０ ２ ： ０ ． ４） ０ 为流动相 。此方法简便 、 准确 、 重现性好 ， 可用 于湖北栀子 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取续滤液 ， 即得 。 ≮中熊果 酸的含量测定 。湖北 栀子 中熊果酸 的含 量按干 品算 不少于 ２ ． ３对照品溶液的制备。 ０ ． ３ ｍｇ ｇ 。试验发现对照品溶液 、 样 品溶液要置于 ０ ￣ Ｃ 冰箱 中贮存 ， 测 精 密称取熊果酸对照品约 ５ ｍｇ ，用 流动相溶解并稀释成每 ｌ ｍ ｌ 定时分析室的温度控制在 ２ ５ ￣ Ｃ 左右 ， 以避免熊果酸分解对结果造成 中含 ２ ０ ０ １ ｘ ｇ的溶液 ， 作 为对照溶液 。 影响 。 ２ ． ４准 曲线 的制备。 参考 文献 制 备 浓度 为 １ ０ ０ 、 １ ５ ０ 、 ２ ０ ０ 、 ２ ５ ０ 、 ３ ０ ０ 、 ３ ５ ０ 、 ４ ０ ０ 、 ４ ５ ０ 、 ５ ０ ０ ￣ ｇ ・ ｍ Ｌ 一 ［ １ ］ 毛卫 ， 贾玉杰， 姜妙娜． 栀子提取液对重症胰腺 炎大鼠过氧化损伤 的对照品溶液 ， 分别精 密吸取 １ ０ １ ￣ Ｌ注入 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ， 记录色谱 图。以峰 的影 响【 Ｊ 】 ． 中国 中西医结合外科杂志 ， ２ ０ ０ ４ （ ２ ） ． 面积积分值 Ａ （ ｇ ） 为横坐标 ， 进样量为纵坐标 ， 绘制标准曲线 ， 计算 ［ ２ ］ 张德权 ， 吕飞杰 ， 台建祥 ， 等． 栀 子黄 色素对四氯化碳肝 损伤 小鼠 回归方程。 试验表明 ， 熊果酸对照品在 １ ０ ０ — ５ ０ ０ ￣ ｇ ・ ｍ Ｉ 『 范 围内线性 的影响ｆ Ｊ 】 ． 营养学报 ， ２ ０ ０ ２ （ ３ ） ． 关系 良好。 【 ３ 】 王 莎， 周 小琴 ， 司徒 少金 ， 等． 栀 子 药材环 烯醚 萜类和 西红花酸 类 ２ ． ５精 密度试验 。 成分 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ指纹图谱研 究［ Ｊ ］ ． 中国实验方剂学杂志 ， ２ ０ １ ２ （ １ ９ ） ． 依照 ２ ． ３ 项下制 备对照 品溶液 ，精 密吸取 熊果 酸对照 品溶 液 ［ ４ 】 杨奎 ， 闵志强 ， 石娅 萍 ， 等． 栀 子总环烯 醚萜苷对脑 出血大 鼠炎症 ｌ Ｏ Ｉ ｘ Ｌ 重复进样 ６ 次， 测定 峰面积积分值 ， 对 照品峰面积积分值的 反应 与神 经元 凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新药与临床 药理 ， ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ １ ％。结果表 明 ， 本实验精密度 良好 。 ［ ５ ］ 何兵 ， 田吉， 李春 红 ， 等． 不 同成熟期和 不同部位栀子 中 ４ 种主要 ２ ． ６重珊 陛试验 。 活性 成分的含量 变化叨． 药物分析杂志 ， ２ ０ １ ０ （ ５ ） ． 称取同一批的湖北栀子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方法制备 供试品溶液 ， 测定含量 ， 并 计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ５ ６ ％，
高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高宝益;裴妙荣
【期刊名称】《世界中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(5)3
【摘要】目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。
方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。
结果在上述
测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。
测定方法重复性良
好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率
=100.06%(n=5),RSD=1.38%。
结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。
【总页数】2页(P212-213)
【关键词】栀子苷;高效液相色谱法;栀子;栀子苷
【作者】高宝益;裴妙荣
【作者单位】黑龙江中医药大学;山西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量 [J], 饶黄云;邹盛勤
2.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
3.反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量 [J], 郭永成;王学蕾
4.高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量 [J], 黄群莲;唐灿;张彦燕;李云鹏;赵剑
5.超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量 [J], 沈晨;吴虹;吴欢;滕越
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HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷_大黄素_大黄酚的含量
由于样品为丸剂，用甲醇、70% 甲醇、50% 甲醇超声处理 10，20，30 min 等方法，结果发现 50% 甲醇超声处理 20 min， 测得的黄芩 苷、大 黄 素、大 黄 酚 含 量 较 高，且 操 作 简 单。 用 50% 甲醇回流提取样品，结果与超声 20 min 结果接近。
参考文献
1 中国药典［S］． 2010 年版． 一部． 22 2 徐迪，霍理坚，卓烨烨，等． 反高效液相法测定芩黄喉症胶囊 3 组
分别精密吸取混合对照品溶液3． 0，5． 0，10． 0，15． 0，30 μl 分别注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量（ X，μg） 为横坐 标，峰面积（ Y） 为纵坐标，绘制标准曲线，得黄芩苷回归方程 Y = 1 261． 8X + 1． 3，r = 0． 999 6，结 果 表 明，黄 芩 苷 进 样 量 在 0． 154 ～ 1． 540 μg范围内与峰面积线性关系良好； 大黄素回归 方程 Y = 3 478． 3X + 2． 1，r = 1． 000 0，结果表明大黄素进样量 在0． 071 ～ 0． 714 μg范围内与峰面积线性关系良好； 大黄酚回
通讯作者： 雷小红 Tel： 15974029780 E-mail： 164565609@ qq． com
櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊櫊
4 贺金山，施金川，连秋燕． 首乌芪灵胶囊质量标准的探讨和急性
研究进展［J］． 中国实用医药，2008，3（ 10） ： 191-193
取缺黄芩、大黄的阴性制剂适量，按供试品溶液制备方 法制备成阴性样品溶液。 2． 5 干扰试验
取对照品溶液、样品溶液、阴性样品溶液，按上述色谱条 件，分别进 10 μl，测定，结果见图 1。由图可见，样品色谱中 与对照品溶液在相同的保留时间内（ tR = 5． 3、tR = 18． 1、tR = 21． 8） 有相似的色谱峰而阴性样品无这些峰，且样品中黄芩 苷、大黄素、大黄 酚 与 其 他 峰 可 达 到 基 线 分 离，分 离 度 大 于 1． 5，结果表明阴性样品无干扰。 2． 6 线性关系考察
基于多波长HPLC—DAD比较栀子不同部位化学成分差异
基于多波长HPLC—DAD比较栀子不同部位化学成分差异采用多波长HPLC-DAD，同时测定栀子不同部位去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和竹节参皂苷Ⅳa 7种化合物的含量，比较各成分在栀子不同部位的分布。
结果表明栀子中各成分在各部位分布不同，且含量存在较大差异，其中栀子苷主要分布在果实和叶中，竹节参皂苷IVa主要分布于根和茎中，西红花苷类成分主要存在于果实中，绿原酸以叶和茎含量较高，羟异栀子苷在叶和根中含量较高，去乙酰车叶草酸甲酯在根和茎中含量较高。
通过分析栀子不同部位化学成分含量差异，为栀子资源综合开发利用和质量评价提供依据。
标签：多波长高效液相色谱；栀子；不同部位；化学成分[Abstract] Seven compounds（deacetylasperulasidic acid methyl ester，gardenoside，chlorogenic acid，geniposide，crocin-Ⅰ，crocin-Ⅱ，chikusetsu saponin Ⅳa）were determined simultaneously by multiple wavelength HPLC with diode array detector（DAD）in different parts of Gardenia jasminoides. The results showed that these components in different parts of G. jasminoides had a different distribution，and there was a large difference in content of each component. Geniposide was mainly distributed in fruits and leaves；chikusetsu saponin Ⅳa was mainly distributed in roots and stems；crocus glycosides existed mainly in fruits；chlorogenic acid had a higher distribution in leaves and stems；gardenoside had a higher distribution in leaves and roots，while ceacetylasperulasidic acid methyl ester had a higher distribution in roots and stems. Based on the analysis of the chemical composition and content difference in different parts of G. jasminoides，the basis for the comprehensive utilization and quality evaluation of resources of G. jasminoides was provided.[Key words] multiple wavelength HPLC；Gardenia jasminoides；different parts；chemical composition梔子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷1和栀子苷的含量
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量【摘要】目的采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量。
方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C18，流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ，流速为1 ml/min，检测波长为238 nm（0～20 min）;440 nm（20～40 min），柱温为30℃，采用20 min转换检测波长。
结果栀子苷在4.52～180.8 μg 范围内， r=0.999 9，西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内，r=0.999 7，与色谱峰面积呈线性关系。
平均回收率分别为99.52％，100.76%，RSD分别为1.10%，1.41%。
结论该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点。
【关键词】高效液相法；栀子苷；西红花苷-1Abstract：ObjectiveTo determine the jasminoidin and safflower glucoside-1 of Gardenia. MethodsUsing RE-HPLC with Agient Zorbax Eclipse XBD-C18 column，the mobile phase was composed of a mixture ofacetonitrile-water(grads elution).The flow rate was 1ml/min， and the UV detection wavelengths were set at 238nm(0～20 min)and 440nm(20～40 min)，and the tempetature was at 30℃.The wavelength was converted at20min.ResultsIrisflorentins of the drugs showed linear relationship with peak areas in the range of 4.52～180 μg/ml and 0.9～9.0μg/ml respectively(r=0.999 9，0.999 7).The average recoveries were 99.52% and 100.76%.The RSD were 1.10% and 1.41%.ConclusionThe method is simple，stable，accurate and repeatable.Key words：HPLC； Jasminoidin； Dafflower Glucoside-1现代研究表明，栀子中含有许多的化学成分，主要有环烯醚萜类(栀子苷类)、色素类(西红花苷类)，另外还含有黄酮类（栀子素类)、有机酸酯类(绿原酸等)、D-甘露醇、甾醇类、三萜皂苷类、长链烷烃、醇，还含有挥发油、多糖等成分［1］。
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
高效液相色谱法测定三子散中栀子苷的含量
高效液相色谱法测定三子散中栀子苷的含量贺承山;刘峰群;袁海龙;肖小河;蔡光明【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2001(017)002【摘要】Aim Gardenoside was determined in Sanzisan without other components' interference.Methods Samples were determined by macroporous absorption resin-high performance liquid chromatography(MAR-HPLC).Results Gardenoside's regression equation was Y=1 501.52X-5.55(r=0.999 9)，linear range was 0.13～2.08μg,recovery rate was 99.02% with RSD 0.89%.Conclusion The MAR-HPLC method can be used for the quality control of Sanzisan.%目的为排除其他成分的干扰，准确、快速地测定复方中药制剂三子散中的栀子苷。
方法大孔吸附树脂预处理样品，高效液相色谱法测定。
结果栀子苷峰面积积分值与进样量的回归方程为:Y=1 501.52X-5.55，r=0.999 9，线性范围为0.13～2.08μg。
平均加样回收率99.02%,RSD为0.89%。
结论大孔吸附树脂小柱预处理三子散中的栀子苷，结合高效液相色谱测定含量，色谱柱污染小，柱压低，分离度、专属性及重现性好、灵敏度高。
【总页数】2页(P104-105)【作者】贺承山;刘峰群;袁海龙;肖小河;蔡光明【作者单位】中国人民解放军第302医院,;中国人民解放军第302医院,;中国人民解放军第302医院,;中国人民解放军第302医院,;中国人民解放军第302医院,【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定蒙成药三子散中栀子甙的含量 [J], 白炜;周雪梅2.高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量 [J], 栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘3.高效液相色谱-二极管阵列检测法测定茵陈蒿散中的栀子苷 [J], 林仙军;王彬;陈晓林4.高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量 [J], 张建平;王栋;周雪梅;孙倩男;杜文亚5.吸附小柱-高效液相色谱法测定五味沙棘散中栀子苷的含量 [J], 刘峰群;韩晋;袁海龙;张新全;崔燕;肖小河;蔡光明;贺承山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量
多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量吕琪;冯芳【摘要】建立同时测定栀子甘草豉汤中栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸含量的HPLC法.采用Phecda C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸为流动相,检测波长为325 nm(0～25 min)、238 nm(25～35 min)、237 nm(35～50 min)、250 nm(50～75 min).栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸的线性回归方程分别为Y=33117X+67632(R2=0.9992),Y=38155X-5812.4(R2=0.9995),Y=8030.7X+2933.1(R2=0.999),Y=9269.6X+737.86(R2=0 .9993);平均回收率分别为100.36％,101.01％,100.23％,100.01％.本方法简便、准确、稳定,可用于栀子甘草豉汤的质量控制研究.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)013【总页数】3页(P75-77)【关键词】栀子甘草豉汤;HPLC法;栀子苷;绿原酸;甘草苷;甘草酸【作者】吕琪;冯芳【作者单位】中国药科大学药物分析教研室,江苏南京 210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京 210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】R917栀子甘草豉汤(ZZGCCD)为汉代张仲景所著《伤寒论》中的经典方剂，主治“发汗吐下后，虚烦不得眠”兼“少气”[1]，疗效甚佳。
现代临床研究表明，栀子甘草豉汤可以很好地改善和调节抑郁、失眠、焦虑、神经衰弱等亚健康状态[2]。
栀子甘草豉汤全方由栀子、甘草和淡豆豉三味药材组成。
栀子的两大类主要成分为环烯醚萜类和藏红花素类[3]，甘草中包含皂苷类和黄酮类两大主要化学成分[4]，淡豆豉的主要成分为核苷类和氨基酸类[5]。
到目前为止，虽然国内外对于栀子、甘草和淡豆豉单味药材的化学成分及其药理活性进行了大量的研究，但是关于栀子甘草豉汤复方配伍的化学成分的现代研究却鲜有报道。
高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量
６０
高 丽等：高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量／２０１８年第４期
乙醇洗脱栀子苷，再用体积分数为８０％的乙醇作为 洗脱溶液，以１．５ｍｌ／ｍｉｎ速度洗脱树脂柱上的栀子黄 色素，得到样品液，用ＨＰＬＣ直接测定，结果见图１。
图１ 栀子黄色素的解吸曲线
１．３ 藏花素标品配制 准确称取标准］。
品检定所），乙腈为色谱纯，超纯水。
以栀子黄色素的色价和薄层色谱的Ｒｆ值为定 １．２ 样品的制备
性依据，１９８７、１９８８年我国连续颁布了栀子食品中 １．２．１ 栀子黄色素粗提液制备
栀子黄测定的国家标准［４５］，并没有相关的定量标 将栀子果用粉碎机粉碎成粉，取栀子粉１０ｇ放
腈∶水（１７∶３３∶５０）溶解定容至１００ｍｌ，得到质量 浓别度取为上１述０标μｇ准／ｍ溶ｌ液标准２、溶４液、６，、储８、备１０于ｍ冰ｌ，箱用中甲备醇用∶。分乙 腈∶水（１７∶３３∶５０）定容至１００ｍｌ，得到体积分数 １为．４０． ２色、０．谱４条、０．件６、０．８、１．０μｇ／ｍｌ标准溶液
ＸＢｒｉｄｇｅＡｍｉｄｅ氨基柱（２５０×４．６ｍｍ，粒径 ５流μ速ｍ为），以１．甲０醇ｍｌ∶／ｍ乙ｉｎ腈，∶检水测（１波７∶长３为３∶４５４００）ｎ为ｍ流，柱动温相，： ２５℃，进样量为１０μｌ。
栀子黄色素是从植物栀子果实中提取的天然食 （１）试验材料：栀子果，采于孝感市西河镇。
用色素，其主要成分是藏花素，是一种较少见的水溶 （２）主要仪器：高效液相色谱仪（美国戴安公
性类胡卜素色素。其水溶性好、着色力强，对光、酸、 司），粉碎机（岛津仪器苏州有限公司）。
碱、盐等稳定性强，无毒性，已经广泛应用于工业染 （３）主要试剂：藏花素标准品（中国药品生物制
准。１９８２年，ｐｆａｎｄｅｒ等人首次应用ＨＰＬＣ测定藏 入２５０ｍｌ圆底烧瓶中，按１∶１０比例加入体积分数
高效液相色谱法同时测定栀子黄_柠檬黄和日落黄色素
K ey w ord s: garden ia yellow; tartrazine; sunset ye llow; h igh perform ance liqu id chrom atography 责任编辑: 卫世乾
栀子黄对照品 (纯度 > 95% ); 柠檬 黄和日落黄对 照品 ( 85% ); 栀子 黄色素 购自 市场; 甲 醇 ( 色谱纯 ); 乙腈 ( 一级色 谱
纯 ) ; 乙酸铵 ( 分析纯 ); 实验用水 为超纯水. 1. 2 测定方法 1. 2. 1 标准溶液配制
准确称取栀子黄 、柠檬黄和日落黄对照品各 10 mg, 用流动相 溶解定容 至 10 mL, 配制成 各对照 品浓度 为 1 000 g /mL 的标准储备液. 分别准确移取各标准储备 液 0. 1、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mL, 用 流动相 定容 至 10 mL, 配置成 各浓 度为 10, 20, 40, 60, 80, 100 g /mL 混合对照品系列应用液. 1. 2. 2 色谱条件
nm, 流速: 0. 8 mL /m in, 室温下检测, 三者在 5 m in内达到基线分离. 此方法具有简单、快速、准确
以及灵敏度高等优点.
关键词: 栀子黄; 柠檬黄; 日落黄; 高效液相色谱法
高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量
高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量杨跃龙
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2007(001)011
【摘要】目的建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0
μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】杨跃龙
【作者单位】418000,湖南省怀化市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 林炳国
2.HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量 [J], 郑峰;徐成志
3.高效液相色谱法测定陈香舒胃片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 倪惠君;张阳
4.高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大
黄素甲醚和芦荟大黄素的含量 [J], 曹红;刘云
5.高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 崔玉芹;董振敏;门金玉;李晶;赵怀清
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高效液相色谱法同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量
高效液相色谱法同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量宁科贤;黄燕萍【摘要】目的：建立同时测定炎热清片中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法采用Eclipse XDB柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－0.4%磷酸溶液梯度洗脱，流速为0.80 mL／min，检测波长0~10 min为238 nm、10.01~45 min为275 nm。
结果栀子苷、黄芩苷和汉黄芩素的质量浓度线性范围分别为4.30~86.10μg／mL（ r=0.9998），4.36~175.00μg／mL（ r=1.0000)，1.15~46.10μg／mL（ r=0.9999）。
方法回收率均不低于98%。
结论该法简便、准确、重现性好，能排除其他成分的干扰，可用于炎热清片的质量控制的评价。
%Objective An HPLC metbod was establisbed for tbe determination of geniposide, baicalin and wogonin in Yanreqing Tablets. Methods Eclips e XDB column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was used witb tbe mobile pbase of acetonitrile-0. 4%pbospboric acid solu-tion by gradient elutio, tbe flow rate was 0. 80 mL/min. Tbe detection wavelengtb was 0-10 min, 238 nm, 10. 01-45 min, 275 nm. Results Tbe HPLC metbod sbowed agood linear relationsbip in tbe range of 4. 30-86. 10 μg/mL ( r=0. 999 8 ) for geniposide, 4. 36-175. 00 μg/mL ( r=1. 000 0 ) for baicalin, 1.15-46. 10 μg/mL ( r=0. 999 9 ) for wogonin. Recoveries for tbe tbree components were all above 98%. Conclusion Tbe metbod issimple,accurate witb good reproducibility,and can be used for tbe quality control of tbe Yanreqing Tabelts.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】3页(P89-90,91)【关键词】高效液相色谱法;栀子苷;黄芩苷;汉黄芩素;炎热清片【作者】宁科贤;黄燕萍【作者单位】广西医科大学第一附属医院药学部，广西南宁 530021;广西壮族自治区北海食品药品检验所，广西北海 536000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0炎热清片由玄参、龙胆、石膏、柴胡、栀子、黄芩、薄荷脑等7味中药组方，具有解表清里、清热解毒功效；临床用于呼吸道炎，如支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎，也可用于泌尿系感染、胆道感染［1］。
液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量
液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量郭小龙;蔡敏;陈勇;韩凤梅【期刊名称】《湖北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2007(29)3【摘要】研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0～59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0～60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).【总页数】3页(P283-285)【作者】郭小龙;蔡敏;陈勇;韩凤梅【作者单位】湖北大学,中药生物技术湖北省重点实验室,湖北,武汉,430062;湖北大学,中药生物技术湖北省重点实验室,湖北,武汉,430062;湖北大学,中药生物技术湖北省重点实验室,湖北,武汉,430062;湖北大学,中药生物技术湖北省重点实验室,湖北,武汉,430062【正文语种】中文【中图分类】Q599;R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量 [J], 赵彩萍;赵冬冬;白万富2.双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量[J], 高旭东;师永清;陈士恩;郝宝成;梁剑平3.反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量 [J], 郭永成;王学蕾4.高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷含量 [J], 李海洲;亓彦平5.高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量 [J], 韩凤梅;李宇;李路军;陈勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量
高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【摘要】目的建立栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸含量测定方法.方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B);流速为1 mL/min;柱温在30℃.结果京尼平苷酸(240 nm)线性范围是0.4095～4.9140μg(R2=0.9994);京尼平龙胆双糖苷(240 nm)线性范围是0.0250～0.3000μg(R2=0.9909);绿原酸(327 nm)线性范围是0.0205～0.2460μg(R2=0.9907).结论该方法准确可靠、精密度好,适用于栀芩清热合剂的质量控制.【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】芩清热合剂;高效液相色谱法;京尼平苷酸;京尼平龙胆双糖苷;绿原酸【作者】郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【作者单位】吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013【正文语种】中文【中图分类】R286栀芩清热合剂在《卫生部药品标准中药成方制剂第十三册》中收载。
栀芩清热合剂是由六位中药制成的复方制剂，这六位中药分别是栀子、甘草、黄芩、连翘、薄荷油、淡竹叶。
本品有清热解毒、疏风散热的作用，主要用于三焦热毒炽盛产生的发热头痛、口渴、尿赤等。
2015版《中国药典》中对于栀芩清热合剂的成分测定暂无。
本实验通过高效液相色谱法梯度洗脱同时测定君药的活性成分含量,可以在此领域对目前的医药研究进行补充[[1-2]。
1 实验材料1.1 仪器色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A紫外检测器，岛津LC-solution工作站，SIL-20A自动进样器，LC-20AT二元泵，CBM20A系统控制器，DGU-20A脱气机，SPD-M20A二极管阵列检测器CTO-20A型柱温箱，FA1104N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-250DE型数控超声波清洗器，微孔滤膜(0.45 μm)。
高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量
临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature2019年第6卷第39期2019Vol.6No.39179高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量勾晓丹（辽宁省朝阳市质量检验检测中心，辽宁 朝阳 122000）【摘要】目的 探讨应用高效液相色谱法（HPLC ）测定栀子果中藏红花素含量的价值。
方法 选取江西产栀子果为检测样品，对栀子中藏红花素进行定量测量，评价结果。
结果 应用HPLC 测定栀子中藏红花素的含量，在440 nm 的波长，甲醇、乙腈与水为17:33:50的流动相及选样后24 h 内检测，可提高栀子中藏红花素的回收率，降低检测误差。
结论 应用HPLC 检测栀子中藏红花素方便简单，效果良好，值得推广。
【关键词】高效液相色谱法；栀子；藏红花素【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.39.179.01栀子是临床中常见的中药，该中药材具有泻火除烦、清热利尿及凉血消毒等功效。
现代药理学研究结果显示，栀子中含有藏红花素这一活性成分，这一药用成分具有增加胆汁分泌量、抗癌及抗炎等的作用[1]。
近些年药理研究对栀子愈加重视，但是在相关的药典中却很少有关于栀子中藏红花素含量的指标测定内容[2]。
基于此，在本次研究中探讨了应用HPLC 法测定栀子中藏红花素含量的方法与效果，以期为中药栀子的药理研究提供依据，详细报告如下。
1 材料与方法1.1 材料实验材料：栀子果，产自江西省泰和县。
实验仪器：岛津LC-2010A 型高效液相色谱仪；德国赛多利斯科学仪器有限公司CPA225D 型电子天平（十万分之一）；BSA224-VW 型电子天平（十万分之一）；费纳米科技发展有限公司9860A 型超声波清洗器（功率240W ，频率45KHz ）；粉碎机。
实验试剂：藏红花素标准品，乙腈为色谱纯，超纯水。
1.2 方法1.2.1 制备检测样品将栀子果放入到粉碎机中进行粉碎，获取栀子粉，取10 g 粉末放入容量为250 ml 的圆底烧瓶中，向其中加入100 ml 浓度为70%的乙醇溶液。
多波长高效液相色谱法测定不同产地栀子中3种有效成分的含量
多波长高效液相色谱法测定不同产地栀子中3种有效成分的
含量
廖华军;檀伟静;林珠灿;房英娟;郭素华
【期刊名称】《福建中医药大学学报》
【年(卷),期】2012(022)006
【摘要】目的测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、绿原酸3种有效成分含量。
方法应用Diamonsil C18色谱柱，以0．3％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在柱温30℃二下使用240nm、330nm、440nm3种波长检测栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ的含量。
结果在60min内栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ的含量分被完全分离，峰面积与其浓度呈良好的线性关系；加样回收率（n=6）．栀子苷为99．73％（1LSD=1．29％），西红花苷Ⅰ为99．63％（KSD=1．72％），绿原酸为99.3％（ILSD=2．02％）。
结论本方法操作简单，结果准确，为有效控制栀子质量提供了一种可靠的检测方法。
【总页数】3页(P36-38)
【作者】廖华军;檀伟静;林珠灿;房英娟;郭素华
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.多波长高效液相色谱法测定不同产地栀子中3种有效成分的含量 [J], 廖华军;檀伟静;林珠灿;房英娟;郭素华
2.反相高效液相色谱法测定不同产地紫苏子和白苏子中乌索酸和齐墩果酸 [J], 邹盛勤;陈武
3.用高效液相色谱法测定不同产地栀子中藏红花素含量的可行性 [J], 胡清宇
4.高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量 [J], 胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅
5.高效液相色谱法测定3种不同产地五味子中五味子醇甲含量 [J], 饶君凤;占小珺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC同时测定栀陈消瘿胶囊中3种成分的含量
HPLC同时测定栀陈消瘿胶囊中3种成分的含量毕春艳;于辉;翟兆玲【摘要】目的:建立HPLC双波长法同时测定栀陈消瘿胶囊中栀子苷、芍药苷和橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为InertSustain C18Superb(4.6mm×250mm;5μm);以乙腈为流动相A,以0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0mL·min-1.检测波长为240nm(栀子苷、芍药苷)和283nm(橙皮苷).结果:3种成分的线性关系均良好,回收率分别为99.4％、100.02％、99.8％,RSD均低于2.0％.结论:本法简便、快速、准确,可用于栀陈消瘿胶囊中栀子苷、芍药苷和橙皮苷的含量测定.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2019(016)008【总页数】2页(P7-8)【关键词】栀陈消瘿;高效液相色谱法;栀子苷;芍药苷;橙皮苷;含量测定【作者】毕春艳;于辉;翟兆玲【作者单位】淄博市食品药品检验研究院淄博255086;山东药品食品职业学院淄博255011;淄博市食品药品检验研究院淄博255086【正文语种】中文【中图分类】R927.2栀陈消瘿胶囊是由柴胡、赤芍、茯苓、黄芩、当归、牡丹皮、栀子、陈皮等十二味药组成，有消瘿抑亢、平衡阴阳的功效，主要用于甲状腺机能亢进。
方中栀子、赤芍、陈皮均发挥重要作用，栀子中的栀子苷具有镇痛和抗炎的作用[1]；赤芍中的芍药苷具有保肝、抗肿瘤、神经保护、心脏保护、抗血栓、抗氧化的作用[2]；陈皮中的橙皮苷具有抗动脉粥样硬化[3]及抗炎、抗氧化、抗菌、抗癌、调节免疫力、防辐射、保护心血管系统的作用[4]。
为了完善该制剂的质量标准，控制质量，确保临床应用安全有效，本文建立了同时测定该制剂中栀子苷、芍药苷和橙皮苷三种成分含量的高效液相色谱法。
1 材料1.1 仪器：LC-20AT高效液相色谱仪，配备SPD-20A UV/VIS检测器（日本SHIMADZU公司）；METTLER TOLEDO MS205DU电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；BWS-10恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）。
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量1. 研究背景西红花和栀子是常用的中药材，具有清热解毒、活血化瘀、凉血止血等功效。
其中，西红花中含有多种高效的生物活性成分，如西红花苷-1、四氢西红花苷-1、中环倍半萜醇等；栀子中主要含有栀子苷、槐黄等成分。
这些成分对于中医药的疗效起着重要的作用。
为了保证中药材的质量，需要对其生物活性成分进行定量分析。
各种成分的分离和测定已经成为中药化学分析的重要手段之一。
高效液相色谱(HPLC)技术在中药生物活性成分分离和测定中得到了广泛的应用，并已经成为中药材生物活性成分分析的标准分析方法。
而波长转换技术是HPLC技术中的一种重要手段，可以实现多分离波长的自动选择，提高检测的准确度和效率。
2. 实验目的本实验旨在建立高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量的方法，为中药材的质量检测提供科学依据。
3. 实验步骤3.1 实验仪器和试剂实验仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪检测波长：280 nm (西红花苷-1)、330 nm (栀子苷)色谱柱：Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）移液器、瓶塞、定量瓶、滤膜、紫外可见分光光度计等试剂：西红花苷-1、栀子苷（国药集团药材有限责任公司药材分公司）碳酸氢钠、甲醇、乙腈（优级色谱纯）3.2 样品制备将0.5 g的西红花或栀子粉末分别取出，加入50 mL甲醇，剧烈摇晃2 min，静置10 min，然后过滤，取滤液20 mL，再用1%碳酸氢钠调整pH至8.5-9.0，加入50%乙腈0.5 mL，摇匀备用。
3.3 色谱条件流动相：甲酸水-乙腈（A:B=75:25）洗脱条件：0-17 min，B梯度升至50%；17-22 min，B梯度升至80%；22-24 min，B梯度降至75%。
流速：1.0 mL/min进样量：10 μL3.4 标准品制备将西红花苷-1和栀子苷分别加入定量瓶中，用甲醇稀释至一定浓度，制成1 mg/mL的标准溶液，再逐步稀释至0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 μg/mL的标准溶液，分别进行HPLC检测。
高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3—乙酸酯含量
高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3—乙酸酯含量目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。
方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解，将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后，用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容，制备供试液，再采用高效液相色谱法测定其含量。
结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL，加热回流4 h，水解较好。
齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5～11.025 ?g范围内线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为96.00%（RSD=1.34%）。
结论本方法操作简便，重复性好，专属性强，可用于栀子根的质量控制。
标签：栀子根；齐墩果酸3-乙酸酯；含量测定；高效液相色谱法栀子根为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥根及根茎，主产于湖南、浙江、四川、江西、重庆、湖北等省。
栀子根具有清热解毒、凉血之功效[1]。
民间主要用于黄疸性肝炎、肾炎水肿、感冒高热、出血吐血等病症的治疗，在《福建民间草药》中称作为栀子花根[2]。
栀子根是治疗丙型肝炎的中药新药——松栀丸方中的君药，主含齐墩果酸3-乙酸酯。
因齐墩果酸3-乙酸酯无对照品，不能直接测定其含量，为控制栀子根的内在质量，本试验建立将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解为齐墩果酸后，再用高效液相色谱仪测定齐墩果酸含量的方法，为寻求栀子根最佳药材资源奠定基础，为确保松栀丸质量提供试验数据。
1 仪器与试药LC-10AT型高效液相色谱仪（包括岛津LC-10AT vp泵，SPD-10A vp紫外检测器，LC-工作站），DK-98-Ⅱ型电热恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司），WGLL-125BE型电热鼓风干燥箱（天津泰斯特仪器有限公司），TU1810型紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），AB135-S型电子天平（0.01 mg，METTLER TOLEDO），KL-UP-Ⅲ-20型艾柯超纯水机（成都唐氏康宁科技发展有限公司）。
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多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分徐 燕,曹 进,王义明,罗国安3(清华大学药物研究所,北京100084)摘要:目的 同时测定栀子中3类有效组分,9个成分(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素)的含量。
方法 紫外2可见三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Phenomenex LunaC 18柱(250mm ×416mm ID ,5μm );流动相为(A )013%甲酸水溶液,(B )甲醇2乙腈(9∶1);流速为018m L ・min -1;柱温为35℃;检测波长为240nm (栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷),330nm (绿原酸)和440nm (藏红花酸和3种藏红花素);线性梯度洗脱。
结果 建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。
结论 为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。
关键词:高效液相色谱法;栀子;环烯醚萜苷;绿原酸;藏红花素;藏红花酸中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2003)07-0543-04Simultaneous determination of 3kinds of components in Gardenia by high 2perform ance liquid chrom atography u nder di fferent UV 2vis w ave lengthX U Y an ,CAO Jin ,WANG Y i 2ming ,LUO G uo 2an3(Institute o f Medicine ,Tsinghua Univer sity ,Beijing 100084,China )Abstract :Aim T o determine 3kinds of biologically active com ponents (9com pounds )in Gardenia ,namely geniposidic acid ,gentiobioside ,gardenoside ,genipin geniposide ,chlorogenic acid ,crocin 1,crocin 2,crocin 3and crocetin simultaneously and quantitively.Methods An HP LC method detected by 3different UV 2vis waves —240nm for geniposidic acid ,geniposide ,gardenoside ,genipin gentiobioside ,330nm for chlorogenic acid ,440nm for crocin 1,crocin 2,crocin 3and crocetin respectively ,has been developed :Phenomenex Luna C 18column (250mm ×416mm I D ,5μm )with linear gradient elution using methanol 2acetotrile (9∶1)and 013%aqueous formic acid.R esults This method success fully determined 9com pounds in Gardenia (from 5different areas )simultaneously and quantitively.Conclusion This is a m ore reas onable and credible quality control method for the Chinese traditional medicine.K ey w ords :HP LC ;Gardenia jaminoides ;iridoid ;chlorogenic acid ;crocetin ;crocin收稿日期:2002210215.基金项目:国家973重点基础研究项目“中药方剂关键科学问题基础研究”资助项目(G 1999054404).3通讯作者 T el ΠFax :86-10-62781688,E 2mail :luoga @chem. 栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jaminoides )的干燥成熟果实,具有清热利尿和凉血解毒的功效[1]。
化学成分研究表明,栀子含有3类主要有效成分(结构见图1):环烯醚萜苷,有机酸和色素(主要为藏红花素)[1]。
运用高效液相色谱法(HP LC )研究栀子化学成分的文献已有不少,但绝大部分只对其中的栀子苷进行定量测定,小部分对多种环烯醚萜苷类物质进行了定量分析[2～6],至今未见运用HP LC 法对其中3类成分进行同时测定的文献报道。
现代药理实验表明,仅将栀子苷作为栀子的质控指标是不够的,很有必要将其中有机酸、色素类物质的测定纳入到质控标准中[1,7,8]。
中药材属于复杂体系,单味药中就含有在常规色谱条件下难以同时分离、定量的多类成分。
本文提出的在HP LC 2DAD 上实现的多波长高效液相色谱法,根据栀子中3类成分不同的光谱・345・药学学报Acta Pharmaceutica S inica 2003,38(7):543-546特性,建立了在3个紫外2可见(UV2Vis)检测波长下,同时测定其中3类组分(9个成分),并将方法运用于5个产地栀子中各成分的测定。
多波长高效液相色谱法为中药材中多类组分的同时测定提供了新的模式,也提供了更加合理、可靠的质控依据。
Figure1 Structures of the major constituents of Gasdenia jaminoides材料与方法仪器和试剂 Agilent1100型高效液相色谱仪(DAD二极管阵列检测器),SZ293自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂),离心机(LD522A型,北京医用离心机厂)。
栀子果实(购于安国市,分别产于:江西、广西、浙江、湖南、海南)和藏红花(购于北京市同仁堂药店)药材,由西南交通大学药学系张兴国副教授鉴定。
乙腈、甲醇(Fisher公司,色谱纯),甲酸(分析纯),二次蒸馏水(自制)。
标准品:栀子苷(geniposide)、异栀子苷(gardenoside)、栀子酸(geniposidic acid)、京尼平龙胆二糖苷(genipin gentiobioside)购于Y oneyama公司(日本),绿原酸(chlorogenic acid)、藏红花酸(crocetin)购于Sigma公司,藏红花素1(crocin1)、藏红花素2(crocin2)、藏红花素3(crocin3)由本实验室从藏红花中得到,并经波谱分析确定其结构。
供试品溶液的制备 精密称取粉碎后的栀子果实011g,加入甲醇25m L,超声处理20min,放冷,过滤,滤液离心10min,取上清液备用。
对照品溶液的制备 精密称取各对照品,分别溶于甲醇,配制5个浓度水平对照品溶液:01002,01004,01006,01008和01010g・L-1的栀子酸对照溶液;01002,01004,01006,01008和01010g・L-1的异栀子苷对照溶液;01005,01010,01015,01020和01025g・L-1的京尼平龙胆二糖苷对照溶液;0105,0110,0115,0120和0125g・L-1的栀子苷对照溶液;01001,01002,01003,01004和01005g・L-1的绿原酸对照溶液;01001,01002,01003,01004和01005g・L-1・445・药学学报Acta Pharmaceutica S inica2003,38(7):543-546的藏红花素1对照溶液;01001,01002,01003,01004和01005g・L-1的藏红花素2对照溶液;010005, 010010,010015,010020和010025g・L-1的藏红花素3对照溶液;010002,010004,010006,010008和010010g・L-1的藏红花酸对照溶液。
色谱条件 色谱柱:Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×416mm I D,5μm);流动相:A为013%甲酸水溶液,B为甲醇2乙腈(9∶1);流速:018 m L・min-1;柱温:35℃;检测波长:240,330和440 nm;进样量:20μL。
线性梯度洗脱时间程序如下:开始时10%B;15min时40%B,保持3min;35min时100%B,保持5min;45min时10%B。
结果与讨论1 流动相的选择实验过程中尝试了甲醇2水、乙腈2水、甲醇和乙腈(改变两者比例)2水等体系,并尝试在流动相中添加甲酸或四氢呋喃,以调节pH值或极性,分别试验了等度和梯度洗脱的方式。
试验发现,乙腈比例增加,可以显著缩短保留时间,但分离度有所降低;加入甲酸使体系呈弱酸性能够改善峰形及分离度。
经过条件优化,最终确定了如前所述的色谱条件。
2 检测波长的选择DAD检测器在200～600nm全波长扫描,结果表明:环烯醚萜苷类在239nm处有最大吸收;绿原酸在220,246和329nm有3个吸收峰,其中246nm 处最弱,329nm处最强;藏红花素类在250～260nm, 320～340nm和400～500nm有3个吸收峰,其中250～260nm处吸收最弱,(cis2)藏红花素类在320～340nm处吸收最强,但在藏红花和栀子中含量很低,藏红花和栀子中含量较高的藏红花酸、藏红花素1,2和3属于(trans2)藏红花素类,在400～500nm 处有强吸收[9,10]。
为了使各组分达到吸收强、干扰小的目的,选择在240nm测定环烯醚萜苷类物质, 330nm测定绿原酸(绿原酸在246nm有吸收,故240 nm的色谱图上亦有绿原酸的峰,但吸收弱而不适于定量),440nm测定藏红花素类物质。
3 色谱分离在优化后的色谱条件下,进行了3个波长(240, 330和440nm)下测定栀子3类成分的HP LC色谱法,可看出,各成分均得到了很好的分离,保留时间见表1。
4 标准曲线和检测限在优化的色谱条件下,各成分分别在5个浓度点,平行测定3次,用峰面积(Y)对浓度(X)进行线性回归,结果表明各成分在各自浓度范围内线性关系良好。
回归方程、线性范围、相关系数及检出限结果(SΠN=2)见表1。
T able1 R egression equation and detection limitC om pound Retention timeΠm in Regression equation C orrelation coefficient Linear rangeΠmg1L-1Detection lim itΠmg・L-1 G eniposidic acid1011Y=36718X+1212019994015-10001356G ardenoside1211Y=40712X+1419019993110-20001552G enipin gentiobioside1514Y=27414X+918019990110-50001503G eniposide1719Y=9918X+413019995110-100001446 Chlorogenic acid1319Y=46411X+1214019993015-5001201 Crocin12711Y=40913X+1210019992110-10001523 Crocin22818Y=44613X+1712019993110-10001425 Crocin33218Y=39719X+1412019991015-5001352 Crocetin3515Y=41213X+1311019992015-50012315 方法的重复性、稳定性和回收率考察平行配制5份供试品溶液,在优化的色谱条件下测定,以峰面积值为指标计算RS D(n=5),考察方法的重复性。