多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分
HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量
HPLC法测定不同产地栀子提取物的含量
武文涛;赵育林;刘亚智
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2022(52)4
【摘要】通过高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地栀子中主要成分栀子苷、栀子黄色素等含量,对不同产地的栀子进行比较。采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相为0.2%磷酸溶液,有机相为甲醇-乙腈,检测波长为254 nm,洗脱速度为1 mL/min,在柱温30℃条件下进行不同产地栀子中主要成分的测定。实验结果表明,供试品溶液的10种主要成分线性关系良好,平均加样回收率为97.3%~103.4%,通过比较不同产地栀子提取物含量的测定结果可知药材产地为江西平远县的栀子提取物中主要成分含量最高。
【总页数】6页(P451-456)
【作者】武文涛;赵育林;刘亚智
【作者单位】张家口学院医学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量
2.HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
3.HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量
4.HPLC法测定不同产地栀
子中藏红花素的含量5.用RP-HPLC法测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量
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HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰
E － mail： dxpjf@ 163． com
物———栀子苷。活性研究实验显示： 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用，对脓毒症模型小 鼠具有保护作用，并且毒性低、水溶性好，作为防治 脓毒症的药物前体，其应用前景看好［5］。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限，提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率，本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ HPLC） 建立了栀子苷含量的既时测定方法，为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
品溶液，取 10 μl 进行 HPLC 分析，记录色谱图，计算
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
（ mg） 9． 8 9． 4 9． 8 10． 2 9． 4 9． 4
Biblioteka Baidu
（ mg） 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0
FU Jian － feng，SU Chun，SHI Qing － hai，et al． （ Clinical Laboratory Diagnostic Center，Urumqi General Hospital， Lanzhou Command，PLA，Urumqi 830000，China）
高效液相法测定不同产地栀子中栀子甙的含量
医学信息 ２ ０ ０ ８年 ９月第 ２ 卷第 ９期 Ｍｅ ｉ ｌＩｆｒ ａｉｎ Ｓ ｐ ２ ０ ． ｏ． １ Ｎ ． １ ｄｃ ｏｍ ｔ ． ｅ ． ０ ８ Ｖ １２ ． ｏ ａ ｎ ｏ ９
高效液相法测定不 同产地栀子 中栀子甙 的含量
黄 青萍
４２ ２０ ． ０ ５年版 中国药典规定 ， 子超声法 提取 ２ ｍｉ， 者认 栀 ０ ｎ笔 为应 不低 于 １ ｈ ． 。雷鹏等『 ５ 引 比较 了 ２０ ０ ５年版药典栀子甙含量 测定方法 ， 提出采用 ５ ％甲醇作 为提取溶剂， 超声 法提取， ０ 用 栀 子甙含量 明显高于药典法 。 高效 液相色谱 法测定 栀子 甙含 量 ， 操作 简单 ， 快速 准确 ，
（ 西 医科 大 学 第 三 附属 医 院 ， 西 南 宁 ５ ０ ３ ） 广 广 ３ ０ １
摘 要 ： 目的 建 立 以 高效 液 相 色谱 法 测 定栀 子 中栀 子 甙含 量 的方 法。 方 法 色谱 柱 采 用 Ｎ ｄ ｏｉ ８柱 （ ６ ｕ ｅ ｓＣ１ ｌ ４ ｍｍｘ ５ ｍｍ， Ｏｍ） ． ２０ ｌ？ ；
４１ ． 测定结 果表 明各产 地栀子 中栀 子甙含量均 高于 １ ％， ． 符 ８
收稿 日 ：０ ８ ０ — ４ 期 ２ ０ — ６ １
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栀子及其有效成分药理研究进展
万方数据
万方数据
万方数据
栀子及其有效成分药理研究进展
作者：那莎， 郭国田， 王宗殿， 龙子江
作者单位：那莎,王宗殿,龙子江(安徽中医学院,安徽,合肥,230038)， 郭国田(阜阳卫生学校,安徽,阜阳,256006)
刊名：
中国中医药信息杂志
英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
年，卷(期)：2005,12(1)
被引用次数：47次
1.朱振家;钱之玉;陆莉华栀子提取物京尼平苷和西红花苷利胆作用的研究[期刊论文]-中草药 1999(11)
2.王萍;汪丽燕山栀对胆囊收缩的实验研究 1993(06)
3.Kang JJ;Wang H W;LinTY Modulation of cytochrome P-450dependent monooxygenases,glutathioneand glutathione S-transferase in rat liver by geniposide from Gardenia jasm inoides[外文期刊] 1997(10-11)
4.宋新民;施永初栀子泡饮治疗急性卡他性结膜炎疗效观察 1996(01)
5.郑芙蓉栀子滴眼液对家兔细菌性角膜炎的影响[期刊论文]-中国医院药学杂志 2002(06)
6.朱江栀子的抗炎镇痛作用研究[期刊论文]-中草药 2000(03)
7.贾玉杰;姜妙娜栀子对大鼠出血坏死性胰腺炎早期内脏血流的影响 1993(07)
8.Zhen HZ;Dong ZH;She J Modern Study of Traditional Chinese Medicine(中药现代化研究) 1998
栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析
栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出
量分析
【摘要】目的分析栀子主要有效成分在煎煮过程中的溶出特点，为临床合理用法提供依据。方法采用高效液相色谱法测定栀子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花苷-I和栀子苷的含量。结果单煎、合煎两种状态下，栀子苷在各时间点的溶出量没有明显差别，煎煮30 min达到最大；合煎时西红花苷-I的溶出量较单煎显著增加，单煎、合煎均在15 min时溶出量达到最大，其后随着煎煮时间延长西红花苷-I的含量降低。结论栀子不宜长时间煎煮，煎煮时间宜控制在20 min以内。
【关键词】栀子煎煮时间栀子西红花苷溶出量
中药饮片的用法是《中国药典》的内容之一，对临床用药具有指导意义。用法的确定多以传统经验为主，缺乏实验依据。为此，本研究选取栀子为实验药材，采用单煎、黄连解毒汤合煎的方法［1］，分析其主要有效成分―栀子苷、西红花苷［2，3］的溶出过程，为栀子的临床用法提供参考，并为其他中药的用法实验研究提供借鉴。
1 仪器与材料
1.1 仪器Waters 515高效液相色谱仪，DAD检测器；控温电热套；BP-211D十万分之一电子分析天平（德国Sartorious公司）。
1.2 试药西红花苷-I化学对照品自制（经高效液相归一化法检测，纯度在98%以上）；栀子苷购于中国药品生物制品检定所（批号 110749-200511）；甲醇（GR北京化工厂）；蒸馏水（自制）。
1.3 药材栀子饮片购于北京永安堂药店，产地江西；黄连饮片购于北京永安堂药店，产地四川；黄柏饮片购于北京永安堂药店，产地黑龙江；黄芩饮片购于北京永安堂药店，产地内蒙古。
高效液相色谱波长转换法测定西红花苷1和栀子苷的含量
高效液相色谱波长转换法测定西红花
苷-1和栀子苷的含量
【摘要】目的采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的
含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C18，流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ，流速为1 ml/min，检测波长为238 nm（0～20 min）;440 nm（20～40 min），柱温为30℃，采用20 min转换检测波长。结果栀子苷在4.52～180.8 μg 范围内， r=0.999 9，西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内，r=0.999 7，与色谱
峰面积呈线性关系。平均回收率分别为99.52％，100.76%，RSD分别为1.10%，
1.41%。结论该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点。
【关键词】高效液相法；栀子苷；西红花苷-1
Abstract：ObjectiveTo determine the jasminoidin and safflower glucoside-1 of Gardenia. MethodsUsing RE-HPLC with Agient Zorbax Eclipse XBD-C18 column，the mobile phase was composed of a mixture of
acetonitrile-water(grads elution).The flow rate was 1ml/min， and the UV detection wavelengths were set at 238nm(0～20 min)and 440nm(20～40 min)，and the tempetature was at 30℃.The wavelength was converted at
高效液相色谱分析中药成分
色谱分析
宋少堂 化工与环境工程 2120111423
《Simultaneous quantification of three major active components in granules of the traditional Chinese medicine "Shu-Jin-Tong-Luo" by highperformance liquid chromatography》 》 《用高效液相色谱法对中药“舒筋活络”颗 用高效液相色谱法对中药“舒筋活络” 粒中三种主要的活性化合物同时定量分析》 粒中三种主要的活性化合物同时定量分析》
Xing-Xin Yang, Yan-Li Zhang, Xiao-Xia Zhang 山西医科大学 Available online: 28 Jan 2011
Contents
1 2 3 4
INTRODUCTION EXPERIMENTAL RESULTS AND DISCUSSION CONCLUSION
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Conclusion
TCMs are becoming increasingly popular, worldwide. Efficient protocols to evaluate and control the quality of herbal products are urgently needed. In the present study, a convenient, sensitive, and reliable HPLC analytical method for the simultaneous quantification of the three main pharmacologically active components of SJTLG has been developed. High linearity, specificity, accuracy, and precision were obtained for the method in validation procedures. The developed method was then successfully applied in the quantitative analysis of the major active constituents in 20 batches of SJTLG. The established method could be used to improve the quality control of SJTLG, ensuring the efficacy and quality of the product. This method may also be useful in controlling the quality of other related pharmaceutical preparations containing Radix Paeoniae Alba, Flos Carthami, and Fructus Gardeniae.
HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量
ＨＰＬＣ法测定不同产地栀子中栀子苷含量
摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。
关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法
栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。
1 仪器与试药
美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量
实验目的和要求
1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；
2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2
密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表
现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)
实验条件
1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容
1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量
实验目的和要求
1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；
2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2
密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表
现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)
实验条件
1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容
1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
栀子检验操作规程(2020版药典)
栀子检验操作规程（2020版药典）
【性状】本品呈长卵圆形或椭圆形，长1.5～3.5cm，直径1～1.5cm。表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。果皮薄而脆，略有光泽；内表面色较浅，有光泽，具2～3条隆起的假隔膜。种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色，表面密具细小疣状突起。气微，味微酸而苦。
【鉴别】（1）本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径14～34μm，长约至75μm，壁厚4～13μm；胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19～34μm。
（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
高效液相色谱法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素
Simultaneous Determination of Gardenia Yellow,Tartrazine and Sunset Yellow by High Performance Liquid Chromatography 作者： 丁呈华;曹丰璞;杨浩;田基民
作者机构： 南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061
出版物刊名： 许昌学院学报
页码： 101-102页
年卷期： 2010年 第5期
主题词： 栀子黄;柠檬黄;日落黄;高效液相色谱法
摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱（5μm,3.9 mm×150 mm）,流动相：乙腈：水（25：75）,检测波长：440nm,流速：0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具有简单、快速、准确以及灵敏度高等优点.
HPLC法测定蒙药栀子-3汤中栀子苷含量
㊃研究性论文㊃
H P L C法测定蒙药栀子-3汤中栀子苷含量
张跃祥1,张智慧1,王玉华1*,王伟2
(1.内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;
2.内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司,内蒙古呼和浩特010010)
摘要目的:建立栀子-3汤中栀子苷的含量测定方法㊂方法:高效液相色谱法,A l l t i m aC18(250mmˑ4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(15ʒ85);流速1.0m L/m i n;柱温30ħ;进样量10μL;检测波长为238n m㊂结果:栀子苷与峰面积在0.027~0.541μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为102.24%,R S D为1.50%㊂结论:该法简单㊁灵敏度高㊁专属性好,可用于栀子-3汤中栀子苷的测定㊂
关键词高效液相色谱法;栀子-3汤;栀子苷
中图分类号:R284.1文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2020)12-0001-03
D e t e r m i n a t i o no fG e n i p o s i d e i n M o n g o l i a n M e d i c i n eZ h i z i-3T a n g b y H P L C
Z h a n g Y u e x i a n g1,Z h a n g Z h i h u i1,W a n g Y u h u a1*,W a n g W e i2
(1.C o l l e g e o f P h a r m a c y,I n n e rM o n g o l i aM e d i c a lU n i v e r s i t y,H o h h o t010110,C h i n a;
栀子不同部位中活性成分的含量测定
栀子不同部位中活性成分的含量测定
目的对生药栀子中几种活性成分进行定性定量分析，并对不同产地、不同部位中所含成分进行探讨。方法采用液质联用技术对栀子水提取液进行活性成分测定。结果中国产与日本产栀子中确定了京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分。不同产地栀子中主要成分含量稍有区别，但栀子果皮，种子等不同部位中主要成分含量与分布不同。结论HPLC-MS/MS法可准确、快速、同时测定栀子中多种成分，对生药栀子的质量控制提供科学依据。
标签：栀子；HPLC-MS/MS；京尼平苷；京尼平龙胆二糖苷
栀子（Gardenia jasminoides Ellis）：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实[1]，常用于蒙药、中药及日本汉方。蒙药药效：栀子蒙语名”朱如拉”，蒙药希拉汤和森登四味汤散的主要成分。具有清血热、明目、祛”巴达干协日”、生津、调元之功效[2]。中药药效：栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用[1]。日本汉方药效：利胆、镇静、止血、解热为目的，用于精神不安、充血、黄疸等病状[3]。其化学成分主要含环烯醚萜类成分，如京尼平苷（geniposide）、京尼平龙胆二糖苷（genipingentiobioside）、羟异栀子苷（gardenoside）、京尼平苷酸（geniposidic acid）等[4]。笔者用HPLC-MS/MS法同时测定栀子中的活性成分，对其京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分进行了定性定量分析，结果已另文报道。本文对中国产和日本产栀子的成分含量进行对比，并对栀子的果皮、种子所含成分进行了分析。
高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量
临床医药文献电子杂志
Electronic Journal of Clinical Medical Literature
2019年第6卷第39期2019Vol.6No.39
179
高效液相色谱法测定栀子中藏红花素的含量
勾晓丹
（辽宁省朝阳市质量检验检测中心，辽宁 朝阳 122000）
【摘要】目的 探讨应用高效液相色谱法（HPLC ）测定栀子果中藏红花素含量的价值。方法 选取江西产栀子果为检测样品，对栀子中藏红花素进行定量测量，评价结果。结果 应用HPLC 测定栀子中藏红花素的含量，在440 nm 的波长，甲醇、乙腈与水为17:33:50的流动相及选样后24 h 内检测，可提高栀子中藏红花素的回收率，降低检测误差。结论 应用HPLC 检测栀子中藏红花素方便简单，效果良好，值得推广。
【关键词】高效液相色谱法；栀子；藏红花素
【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.39.179.01
栀子是临床中常见的中药，该中药材具有泻火除烦、清热利尿及凉血消毒等功效。现代药理学研究结果显示，栀子中含有藏红花素这一活性成分，这一药用成分具有增加胆汁分泌量、抗癌及抗炎等的作用[1]。近些年药理研究对栀子愈加重视，但是在相关的药典中却很少有关于栀子中藏红花素含量的指标测定内容[2]。基于此，在本次研究中探讨了应用HPLC 法测定栀子中藏红花素含量的方法与效果，以期为中药栀子的药理研究提供依据，详细报告如下。
1 材料与方法
1.1 材料
实验材料：栀子果，产自江西省泰和县。
“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究
“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究
；*王智民，研究员，研究方向为中药化学与质量控制，E-mail：zhmw123@
方法：以栀子金花丸为研究对象，采用高效液相色谱法，以大黄素为内参物，在254 nm检测波长下，建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量，通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量；并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价，以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性。结果：2种计算结果没有显著性差异，相对误差100的情况下测得的相对校正因子较准确，重复性好，因此采用斜率法计算。
3.5 色谱峰的定位
待测成分色谱峰的准确定位是“一测多评”法成功应用的首要环节。本实验选取了SpursilTM，Welchrom，Syncronis，Luna，TopsilTM，Diamonsil（Ⅱ），Accurasil，XtimateTM，Kromasil 等9种C18填料色谱柱分别考察保留时间差法、相对保留值法及线性回归法对待测成分色谱峰的定位效果。结果发现，其中某些色谱柱填料对栀子金花丸供试品中个别待测成分的分离效果较差，因此在进行栀子金花丸中小檗碱、黄芩黄酮和大黄蒽醌3种不同类型化合物QAMS质量评价时，推荐使用如下4种C18填料色谱柱，分别为Spursil TM，Welchrom，Syncronis，Accurasil。
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多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分
徐 燕,曹 进,王义明,罗国安
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(清华大学药物研究所,北京100084)
摘要:目的 同时测定栀子中3类有效组分,9个成分(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素)的含量。方法 紫外2可见三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Phenomenex Luna
C 18柱(250mm ×416mm I
D ,5μm );流动相为(A )013%甲酸水溶液,(B )甲醇2乙腈(9∶1);流速为018m L ・min -1
;柱温为
35℃;检测波长为240nm (栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷),330nm (绿原酸)和440nm (藏红花酸和3
种藏红花素);线性梯度洗脱。结果 建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。结论 为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。
关键词:高效液相色谱法;栀子;环烯醚萜苷;绿原酸;藏红花素;藏红花酸
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2003)07-0543-04
Simultaneous determination of 3kinds of components in Gardenia by high 2perform ance liquid chrom atography u nder di fferent UV 2vis w ave length
X U Y an ,CAO Jin ,WANG Y i 2ming ,LUO G uo 2an
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(Institute o f Medicine ,Tsinghua Univer sity ,Beijing 100084,China )
Abstract :Aim T o determine 3kinds of biologically active com ponents (9com pounds )in Gardenia ,namely geniposidic acid ,gentiobioside ,gardenoside ,genipin geniposide ,chlorogenic acid ,crocin 1,crocin 2,crocin 3and crocetin simultaneously and quantitively.Methods An HP LC method detected by 3different UV 2vis waves —240nm for geniposidic acid ,geniposide ,gardenoside ,genipin gentiobioside ,330nm for chlorogenic acid ,440nm for crocin 1,crocin 2,crocin 3and crocetin respectively ,has been developed :Phenomenex Luna C 18column (250mm ×416mm I D ,5μm )with linear gradient elution using methanol 2acetotrile (9∶1)and 013%aqueous formic acid.R esults This method success fully determined 9com pounds in Gardenia (from 5different areas )simultaneously and quantitively.Conclusion This is a m ore reas onable and credible quality control method for the Chinese traditional medicine.
K ey w ords :HP LC ;Gardenia jaminoides ;iridoid ;chlorogenic acid ;crocetin ;crocin
收稿日期:2002210215.
基金项目:国家973重点基础研究项目“中药方剂关键科学问
题基础研究”资助项目(G 1999054404).
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通讯作者 T el ΠFax :86-10-62781688,E 2mail :luoga @chem.
栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jaminoides )的
干燥成熟果实,具有清热利尿和凉血解毒的功效[1]
。化学成分研究表明,栀子含有3类主要有效成分(结构见图1):环烯醚萜苷,有机酸和色素(主要为藏红
花素)[1]
。运用高效液相色谱法(HP LC )研究栀子化
学成分的文献已有不少,但绝大部分只对其中的栀子苷进行定量测定,小部分对多种环烯醚萜苷类物质进行了定量分析
[2～6]
,至今未见运用HP LC 法对其
中3类成分进行同时测定的文献报道。现代药理实验表明,仅将栀子苷作为栀子的质控指标是不够的,很有必要将其中有机酸、色素类物质的测定纳入到质控标准中
[1,7,8]
。中药材属于复杂体系,单味药中
就含有在常规色谱条件下难以同时分离、定量的多类成分。本文提出的在HP LC 2DAD 上实现的多波长高效液相色谱法,根据栀子中3类成分不同的光谱
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345・药学学报Acta Pharmaceutica S inica 2003,38(7):543-546
特性,建立了在3个紫外2可见(UV2Vis)检测波长下,同时测定其中3类组分(9个成分),并将方法运用于5个产地栀子中各成分的测定。多波长高效液相色谱法为中药材中多类组分的同时测定提供了新的模式,也提供了更加合理、可靠的质控依据
。
Figure1 Structures of the major constituents of Gasdenia jaminoides
材料与方法
仪器和试剂 Agilent1100型高效液相色谱仪
(DAD二极管阵列检测器),SZ293自动双重纯水蒸
馏器(上海亚荣生化仪器厂),离心机(LD522A型,北
京医用离心机厂)。
栀子果实(购于安国市,分别产于:江西、广西、
浙江、湖南、海南)和藏红花(购于北京市同仁堂药
店)药材,由西南交通大学药学系张兴国副教授鉴
定。
乙腈、甲醇(Fisher公司,色谱纯),甲酸(分析
纯),二次蒸馏水(自制)。
标准品:栀子苷(geniposide)、异栀子苷
(gardenoside)、栀子酸(geniposidic acid)、京尼平龙胆
二糖苷(genipin gentiobioside)购于Y oneyama公司(日
本),绿原酸(chlorogenic acid)、藏红花酸(crocetin)购
于Sigma公司,藏红花素1(crocin1)、藏红花素2
(crocin2)、藏红花素3(crocin3)由本实验室从藏红
花中得到,并经波谱分析确定其结构。
供试品溶液的制备 精密称取粉碎后的栀子果
实011g,加入甲醇25m L,超声处理20min,放冷,过
滤,滤液离心10min,取上清液备用。
对照品溶液的制备 精密称取各对照品,分别
溶于甲醇,配制5个浓度水平对照品溶液:01002,
01004,01006,01008和01010g・L-1的栀子酸对照溶
液;01002,01004,01006,01008和01010g・L-1的异
栀子苷对照溶液;01005,01010,01015,01020和
01025g・L-1的京尼平龙胆二糖苷对照溶液;0105,
0110,0115,0120和0125g・L-1的栀子苷对照溶液;
01001,01002,01003,01004和01005g・L-1的绿原酸
对照溶液;01001,01002,01003,01004和01005g・L-1・
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