磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进

程中，．ｇ ０ １ 试样通常用约 ８ｍ ０ Ｌ沉淀剂溶解、 分解 ，
使其 中磷酸 盐 以磷 钼 酸 铵 沉 淀 的形 式 沉 淀下 来 ， 实 践证明 ５ｍ ０ Ｌ的用量 完全能 将 高 品位磷 精 矿 中五 氧 化 二磷 沉淀下 来 ， 而且在 后续洗 涤过程 中 ， 沉淀易 于
洗 涤至 终点 ， 减少 因洗 涤 沉 淀 而消 耗 的洗液 用 量 和
过滤 ，
在 磷矿 的选矿 生 产 过程 中 ， 往 要 在较 短 时 间 往
分 析化 验数 十个矿 样 的 五氧 化 二磷 含 量 ， 以检查 籍 各批 产 品的质量 和 发 现生 产 中存 在 的问 题 ， 以便 于
及 时采取 有效措 施指 导生产 。
酸 洗 石 棉
棉
磷 钼 酸铵容 量法程 序 简便 ， 快速得 出结果 ， 能 较
三角烧杯 中 ， 加入 ５ｍＬ钼酸铵 沉 淀 剂 ， 置 到 电炉 ０ 放 上加热 ， 微沸 ， 至 持续 １～１５ ｉ； 止 加热 ， 流 动 ．ｒｎ 停 ａ 用 冷 水浴 冷却 至 室 温 ； 沉 淀 转 移 至 过 滤 装 置 （ 好 将 装
化 钠标液 和约 ０ １ ｍ ｌＬ盐 酸标 液 。 ．５ ｏ ／
２ 试 剂
介绍的是用长颈漏斗过滤 （ 装置见图 １ ， ） 其特点是
张新海（９ ０一 ， ， １８ ） 男 在读硕 士研究生 ， 研究方 向 ： 难选矿 石的
选矿和资源综合利用 ，５ ０ ３贵州省贵阳市。 ５０ ０
张 覃 （９ ７一） 女 ， １６ ， 院长 ， 授 ， 士 ， 士 生 导 师 ，５０ ３贵 教 博 硕 ５ ００
ＳｅｉｌＮｏ ４ ｒａ ． ９ｌ Ｍ ａ ｃ ． ０１ ｒｈ ２ ０
现
代
矿
业
Ｍ ０ＲＤＥＮ ＮＩ ＭＩ ＮＧ
总 第４１ ９ 期 ２ １ 年 ３月第 ３期 ００
磷钼 酸铵 容 量 法快速 测 磷矿 石 中五氧 化 二磷 的改进
张新海 张 覃
（ 贵州大学矿业 学院）
摘
要 ： 绍 了磷 钼酸铵 容量 法测 定磷 矿石 中五 氧化 二磷 的方 法及 其 改进 ， 介 并详述 了新 方法所
手续进 行 了简化 与改 进 ， 保证 分 析 准 确度 的前 提 在 下， 极大加 快 了分析 速度 ＿ 。 ２ Ｊ
１ 简化 和改进 操作 步骤
图 １ 过 滤 装 置 示 意 图
该 过滤 装置 中 ， 脱脂 棉 的用量 ， 在用蒸 馏水 润湿 后， 以覆盖漏 斗孔 上缘 部分 ， 使之 紧贴漏 斗 内壁 下缘 为 宜 ， 蒸馏 水调好 的 酸洗 石 棉用 玻 璃 棒搅 拌 引流 用 注 入漏斗 ， 之均匀 覆 盖在脱 脂 棉 之上 ２～３ ｍ， 使 ａ ｒ 以 防止穿滤 ， 多则可 能使 过滤慢 。 过 （） ４ 洗液 浓 度 适 当调 整 。 以往 分 析 过 程 中 ， 用
州省贵阳市。 １４ １
张新 海
张
覃 ： 钼 酸铵容 量 法快速 测磷矿 石 中五 氧化二 磷 的改进 磷
２１ ０ ０年 ３月第 ３期
磷 酸二 氢铵 ， 沸 ３～５ ｉ， 滤 ， 液 放 置 过 夜 备 煮 ｍｎ 过 滤
用。
称取 ０１ ． ｇ试样 （ 确 至 ０ ０ ０ ｇ ， 准 ． ０ １ ） 置于 ２ ０ Ｌ ５ｍ
（） １ 钼酸铵沉淀剂。①称取 １８ 硝酸铵、０ ｇ ０ｇ １６
柠檬 酸和 １６ 酸铵 溶 于 ２ ２ｍＬ蒸 馏 水 中， 拌 ３ｇ钼 ７０ 搅
均匀 ； ②将 ５６ Ｌ 酸溶 于 ６０ Ｌ ０ｍ 硝 ２ｍ 蒸馏水 ， 搅拌均
匀 ； 将 ① 与 ② 混 合 ， 拌 均 匀后 ， 人 １ ③ 搅 滴 ０滴 １％ ０
准确地 反 映客观 实际 ； 而且相 比国标 法节 省时 问 ， 成 本大 大节约 ， 国内外许 多化 验 室特 别 是 工 矿企 业 的
பைடு நூலகம்
化验室 常 常 用 它 来 作 生 产 控 制 分 析 方 法 … 。笔 者
是在分析大量磷矿选矿样 品的过程中， 吸取大量生 产实践中的经验 ， 对传统的磷钼酸铵容量法 的操作
需试 剂 以及 分析 步骤 。
关 键词 ： 钼 酸铵容 量 法 ； 磷 改进 ； 剂 ； 试 分析 步骤
中图分 类号 ： ６ ５ １ ０ ５ ． 文献标 识码 ： Ｂ 文 章编 号 ：６４６ ８ （０ ０ ０ －１４０ １ ７ ．０ ２ ２ １ ） ３０ １ —２ 滤速 快 、 穿滤 ， 淀易 于转 移 ， 用 于大 批样 品之 不 沉 适
来洗 涤磷 钼酸铵 沉淀 的硝 酸钾 洗 液通 常 是配 成 １ ％ 浓度 ， 这个 浓度过 滤速 度慢 ， 法 中采 用 ０ ５ 的浓 本 ．％ 度 ， 滤速度 加快 ， 过 洗涤 次数 也减少 ， 因而节省 时间 。
（ ） 淀 剂 用 量 减 为 ５ ｒ 。在 通 常 的分 析 过 １沉 ＯＬ ａ
（） ５ 用混 合指 示 剂 检 验 洗 涤 终 点 和 滴 定 终 点 。
此法 中以混 合指 示 剂 （ 里香 酚 蓝 一 酞 ） 以往 的 百 酚 和
酚酞指 示剂 相 比 ， 较精 确 指 示 洗 涤终 点 和滴 定 终 能
点 ， 而提 高分析 的准确 度 。 从
（） ６ 滴定 时 适 当调 高 标 液 浓 度 ， 快 达 到 滴 定 更 终 点 ， 省时 间 。本 法 中分 别采 用约 ０ ５ ｏ Ｌ氢 氧 节 ．ｍ ｌ ／
洗 涤时 问。
（ ） 热 和冷 却 速 度 快 。通 常 的分 析 过 程 中 ， ２加 加 入沉 淀剂后 ， 放在 电炉 上加 热 至微 沸 ， ３～ ｍｎ 等 ４ｉ 取下 冷却 。此 法 在 加 入 ５ ｍ ０ Ｌ沉 淀 剂 后 ， 热 到微 加 沸状 态 ， 等约 １～１５ ｉ 稍 ．ｍｎ即可取下 ， 于流动 的冷 置 水浴 中冷却 ， 过滤 。 待 （ ） 滤 沉 淀 快 且 易 转 移 。磷 钼 酸 铵 沉 淀 很 ３过 细 ， 且具有 “ 并 往上爬 ” 的特 点 ， 滤方 法 较多 ， 处 过 此