掺合料五氧化二磷检测细则

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磷酸二胺

磷酸二胺

磷酸二铵中有效五氧化二磷的含量测定
1、按规定称量适量的样品,放入250ML容量瓶中,加入37.5%
EDTA150ml溶液,在60℃水浴锅中振荡1小时提取肥料中的有
效磷。

2、将振荡后的样品加水稀释至250ML后,混匀过滤至锥形瓶中,
然后移取10ML的溶液,加入大于10ML的硝酸溶液用水稀释至
100ML.
3、将溶液放置在电路上加热至微沸后,加入35ML的喹钼柠酮试
剂形成沉淀。

4、让后将恒重后的坩埚冷却至室温后称取其重量,然后将沉淀后
的样品用抽滤瓶抽滤到坩埚后,放入180℃干燥箱在干燥45分
钟后将样品拿出冷却至室温后称重。

5、所得沉淀后的样品质量,通过换算公式,。

J02.B03工业五氧化二磷 DB53_T 566-2014

J02.B03工业五氧化二磷  DB53_T 566-2014

5.6.1 样品制备:在已知重量的干燥具塞称量瓶内,称取 5 g 样品(精确至 0.002 g),置于沸腾的 水浴锅上吸湿后,缓慢加入蒸馏水溶解样品,转移至 100 mL 容量瓶中,在水浴锅中(80 ℃~85 ℃) 保温 1 h,取出冷却至室温,定容至 100 mL,作为待测试样。
2
DB53/T 566—2014 5.6.2 检测:将待测试样按 GB/T 9738 中的规定进行检测(保留滤液作为溶液Ⅰ供测总氮、重金属、 铁含量、砷含量等指标)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不 大于 0.2%。 5.7 总氮量 取10 mL溶液Ⅰ,按GB/T 23772中分光光度法的规定进行检测。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.8 重金属
7.2.1 包装物上应有牢固清晰的标志,标志应符合 GB/T 190、GB/T 191 的规定。标志内容应至少包括 产品名称、净含量、执行标准编号、批号或生产日期、生产厂名、厂址等,并标有“怕雨”、轻装轻卸 等标志,钢桶包装的应标有“向上”标志。 7.2.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容应至少包括产品名称、净含量、执行标准编号、批 号或生产日期、生产厂名、厂址等。 7.3 运输
3
DB53/T 566—2014 当产品的所有检验项目结果全部符合要求时, 判定该批产品为合格。 检验结果如有一项指标不符合 要求,加倍取样进行复检,复检项目全部符合要求时,判定该批产品为合格,复检结果有任一项目不合 格时,判定该批产品为不合格。 7 7.1 包装、标志、运输、贮存 包装
宜采用双层聚乙烯袋作内包装,用塑料编织袋或200 L镀锌钢桶作外包装。编织袋包装的每袋净重 25 kg,内袋扎口,外袋应牢固缝合,缝线应整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。钢桶包装的每桶净 重200 kg,内袋扎口,钢桶采用钢盖与胶圈密封。需方对包装有特殊需求时,供需双方协商解决。 7.2 标志

五氧化二磷快速测定方法探讨

五氧化二磷快速测定方法探讨

3 55 01288
5 67 01286
7 74 01286
9 79 01285
11 82 01286
13 84 01288
表 2~表 4 数据表明 : 当试样中松散剂含量 在 011% ~016% ,氰脲酸含量在 1% ~6% ,硝酸 铵在 55% ~84%范围内吸光度稳定 ,比色法测定 磷时松散剂 、氰脲酸 、硝酸铵不干扰 。 31215 复肥中共存组分对比色测定的影响试验
分析天平 :感量 011mg。 磷标准溶液 : 磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 )于 105 ± 1℃烘 至 2h, 冷 却 半 小 时 , 称 取 磷 酸 二 氢 钾 015751g,于 1000mL 容量瓶中定容 ,即得 P2 O5 = 013m g /mL。 乙二胺四乙酸二钠 ( EDTA )溶液 3715g /L:称 取 3715g EDTA 于 1000mL 烧杯中 ,加入少量水溶 解 ,用水稀释至 1000 mL ,混匀 。 偏钒酸铵 、钼酸铵混合溶液 :称取 60g钼酸铵 和 214g偏钒酸铵溶解于约 300mL 水中 (A 液 ) , 取 195mL 浓硫酸慢慢地加入约 400mL 水中 (B 液 ) ,待 B 液冷却后倒入 A 液中 ,用蒸馏水稀释至 1000 mL。 瓷蒸发皿 : 75mL。 分光光度计 :波长范围 400~800nm。 容量瓶 、移液管等实验室通用仪器 。
214 试样的测定 21411 水溶性磷的提取
称取 3 ~4g (原 料 磷 酸 一 铵 称 取 1g) 置 于 75mL 瓷蒸发皿中 ,加 25mL 水研磨 ,将清液转移 至 250mL容量瓶中 。继续用水研磨 3次 ,每次用 水 25mL ,然后将水与不溶物转移至容量瓶中定 容 。干过滤 ,弃去最初部分滤液后 ,即得溶液 A。 用单标线吸管准确移取溶液 A2510mL 于 250mL 容量瓶中定容 ,即得溶液 B。用单标线吸管准确 移取溶液 B 取 1010mL 于 100mL 容量瓶中 ,其余 操作同 213。 21412 有效磷的提取

有机肥料中五氧化二磷含量的不确定度评定

有机肥料中五氧化二磷含量的不确定度评定

度 的分析 步骤 , 测 量方 法 。数 学模 型 的建立 和各 类不确 定 度 的评定 过 程 。通过 对各 类不确定 度 的合 并 ,
得 到分光 光度 法 测定 有 机肥 中五 氧化 二 磷含 量 的标 准 不确 定 度 , 最 后 以扩 展 不确 定 度 的 形式 给 出测 量
值 的不确定 度 范 围 。
代入 c 一1 1 . 2 1  ̄ g / mL, V=5 0 mL, D一 1 0 , m—
1 . 0 4 29 g, X o- - 11 . 2 4 XFra bibliotek( 一



墨 Q
Q : 星 旦 Q : Q Q 1 3 9

1 . 0 4 2 9 g× ( 1 —1 1 . 2 4 )
肥 料 中磷 含 量进行 测 定 。有机 肥 料试 样采 用硫 酸和 过 氧 化氢 消 煮 , 待 测 液 中的 磷 酸根 离 子 与 偏 钒酸 和
容量 瓶 及移 液 管 引 入 的 不 确定 度 ; ④ 有 机肥 水 分 引 入 的不确 定 度 ; ⑤标 准 曲线 的不确 定 度 ; 5分光 光度
关 键词 : 有机 肥 ; 分 光光 度 法 ; 不确定 度 中图分 类号 : T Q4 4 0 . 2 + 2 文献 标 识码 : A 文章 编号 : 1 O O 6 —7 9 8 1 ( 2 0 1 7 ) O 4 一O 0 7 1 一O 3
不 确 定度 是 指 表 征 合理 地 赋 予 被测 量 之 值 的
分散 性 , 与 测量 结果 相联 系的参 数 , 测量 不 确定度 是 目前对 于误 差 分析 中 的最 新 理 解 和 阐述 , 以前 用 测 量误 差来 表述 , 但两 者具 有 完全 不 同的 含义 [ 1 ] 。 现 在 更准 确地 定义 为测 量不 确定 度 。有 机肥 料 的检验 标 准是 NY/ 5 2 5 —2 0 1 2 , , 其 中 五氧 化 二 磷 含量 是 检 测

zxp1509399042五氧化二磷测定

zxp1509399042五氧化二磷测定

试剂1. 5mol/l H2SO4 配制:52.13ml浓硫酸+147.87ml 水 –→200ml用量筒取147.87ml水于烧杯中,加入52.13ml浓硫酸混匀2.五氧化二磷标准溶液:于105℃,4h下干燥磷酸氢二钾,样品变为稀溶液---失败于40℃,4h下干燥磷酸氢二钾,样品为干燥的颗粒。

取0.2456g溶于水,定量转移入100ml容量瓶中,3.氯化亚锡溶液:1号 取2.5000g SnCl2 于烧杯中,加入10ml浓盐酸,加热溶解,加100ml丙三醇,混溶后于棕色试剂瓶 2号 取2.5000g SnCl2 于烧杯中,加入10ml浓盐酸,搅拌溶解(3小时后才溶),加100ml丙三醇,混溶 3号 取1.2505g SnCl2 于烧杯中,加50ml丙三醇,混溶后于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存溶解氯化亚锡:将SnCl2固体溶解在浓盐酸中,加水稀释,加少量的锡粒,密封保存,在水中氯化亚锡易 SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl ,盐酸(1+3)配制的氯化亚锡溶液贮存期最长,用棕色瓶贮4.吸收液:水(娃哈哈纯净水)实验步骤:1.在6支具塞比色管(10ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(1号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456第一组A0.010.0820.0990.1940.1650.125第二组A0.0290.0480.060.0750.1050.1091.在6支具塞比色管(10ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(1号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值12456A0.0070.0370.1020.180.187A值偏低1.在6支具塞比色管(25ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至10.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(2号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.0080.0580.0990.1530.1950.244水加入增加时,A值增大,肯能是酸度降低,A值增大酸度的比较:1.在6支具塞比色管(25ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.25ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(2号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.1420.2190.3580.460.5420.62空白管蓝色,应该是酸度太低1.在6支具塞比色管(25ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.3ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(2号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456第一组A0.0460.1720.2440.3480.4370.513第二组A0.0870.1510.250.390.4240.583此时酸度时,空白管为无色,而且A值也变大1.在6支具塞比色管(10ml)中,分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4,摇匀4.加0.2ml钼酸铵,混匀5.加1滴氯化亚锡溶液(2号),摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.0410.0320.0740.1020.1140.193空白值为微黄,而且吸光度A值不高由以上数据可知:当硫酸加入量为0.3ml 5mol/l时。

液体复合肥料中五氧化二磷的测定

液体复合肥料中五氧化二磷的测定

表 3 比色 法 与 重量 法 比较
由上述 P B分析 结果表 明 , / 峰背 比法 的应用研 究为 土
壤原 状分析奠定 了基 础 , 无需对 土壤进 行测试 前 的化学 它 预处 理 , 而快速有 效 的取 得分 析 结 果 , 分析 工 作提 供 从 为
了又 一新 的方法 。
成误 差较 大的原 因之 一 。随 着分 析 工作 的 不断 努 力和 改
以及抗病 剂和植物 生 长调 节 剂 等 。以 叶面 喷施 效 果 好见 效 快 , 受农 民的欢迎 。为 了检验市 场上 的产 品质量 是否 深 符 合产 品标 准 , 需要对 产 品 成分 做 准 确测 定 , 目前还 没 而 有 测定液体 复合肥 料 中五 氧 化 二磷 的 国家 标 准 。本文 采
酸度低 时灵敏 度较 高 。比 色时 待 测液 和标 准 液 酸度 要 基 本一致 , 而消 除因酸度 相差太 大而影 响测定 结果 。 从
表 2 精 密 度 试 验
二氢钾 0 1 1 g 于 少量 水 中, 后移 人 10 mL容 量 瓶 .9 8 溶 然 00 中, 用蒸馏水 定 容 至 刻度 , 匀 。此液 含 P0 10./ L, 摇 2 0 1 m L g
本试 验结果 表明 : ℃ 恒 温或 2/O 3 0 03 ℃变 温条 件 下均
有很 高 的发 芽 率 , 仅 从 发 芽势 、 芽 指数 的角 度 来 看 , 但 发 3 ℃恒温 高于 2 / 0 0 0 3 ℃变温 , 因此 , 黄柏种子 萌发最 适温度 为 3 ℃ 。在 此温度 条件 下 , 子发 芽 整齐 , 苗 健壮 。温 0 种 幼 度过 低发芽 不整齐 , 温度 过高造 成幼 苗畸形 。
参 考 文献

§4五氧化二磷量的测定

§4五氧化二磷量的测定

§4.4 五氧化二磷量的测定4.4.1 方法提要灰样用氢氟酸--高氯酸分解以脱除二氧化硅,吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,用分光光度法进行测定。

4.4.2 试剂4.4.2.1 氢氟酸:浓。

4.4.2.2 高氯酸:浓。

4.4.2.3 盐酸:浓。

4.4.2.4 盐酸:1+1。

4.4.2.5 抗坏血酸溶液:5%。

现用现配。

4.4.2.6 硫酸溶液:7.2mol/L 。

每升溶液中含有浓硫酸400ml 。

4.4.2.7 钼酸铵-硫酸溶液:称钼酸铵17.2g 溶于硫酸溶液(7.2mol/L)中,并用该酸稀至1L 。

4.4.2.8 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g 溶于250ml 水中。

4.4.2.9 试剂混合溶液:往35ml 钼酸铵--硫酸溶液中加入抗坏血酸溶液10ml 和酒石酸锑钾溶液5ml ,混匀。

现用现配。

4.3 分析步骤4.3.1 母液的制备称取灰样0.1000g (称准至0.0002g)于30ml 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加高氯酸2ml ,氢氟酸10ml,置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于250℃),蒸至净干,再升高温度继续加热至白烟基本冒尽,溶液蒸至干涸但不焦黑为止。

取下坩埚稍冷,加入盐酸(1+1)10ml 、水10ml ,再放在电热板上加热至近沸,并保温2min 。

取下坩埚,用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml 容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀。

4.3.2 测定吸取母液10ml,于50ml 容量瓶中,加入试剂混合溶液5ml ,放置1min ~2min 后,用水稀释至刻度,摇匀。

于20℃~30℃下放置1h 后,在分光光度计上用1cm ~3cm 的比色皿,以水为空白,在波长650nm 处,测定吸光度。

4.4 绘制工作曲线称取3-4份与试样质量相同、含量不同的标准煤灰样品,分别按上述步骤操作,测量吸光度,分别以五氧化二磷含量为纵坐标,以吸光度值为横坐标,绘制工作曲线。

五氧化二磷(气体)

五氧化二磷(气体)

五氧化二磷抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(B)1 适用范围本方法跪地你干了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。

本方法适用于五氧化二磷的测定。

本方法的检出限为0.8μg/ml,当采样体积为5m3时,检出限为0.2μg/m3,测定下限为0.8μg/m3;当采样体积为300L时,检出限为0.003mg/m3,测定下限为0.012mg/m3。

2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。

3方法原理用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。

采样后,加水与五氧化二磷作用生产正磷酸。

在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下,正磷酸于钼酸铵反应生产磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原为蓝色的络合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

五价砷、四价硅、六价铬对本法测定有干扰。

加入混合还原剂后,As(V)<5μg/ml、Si(IV)<8μg/ml、Cr(VI)<16μg/ml时不干扰磷的测定。

方法检出限为0.8μg/50ml(按与吸光度0.01相对应的五氧化二磷含量计),当采样体积为75L时,最低检出浓度为0.01μg/m3。

4试剂除非另有说明,分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1钼酸铵溶液:称取40.0g钼酸铵,溶解于水,并稀释至1000ml,混匀。

贮于聚氯乙烯塑料瓶,在冰箱内保存。

4.2硫酸溶液C(1/2H2SO4)=5.0mol/L:量取98%硫酸溶液140ml,边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中,待冷却后,用水稀释至1000ml,混匀。

4.3抗坏血酸溶液:称取2.60g抗坏血酸,溶解于水,并稀释至150ml,贮于棕色瓶中。

在冰箱内保存,如不变色可长期使用。

4.4酒石酸锑钾溶液:称取2.70g酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O),溶解于水,并稀释至1000ml。

4.5磷酸二氢钾标准贮备液:称取0.1917g磷酸二氢钾(KH2PO4,在110℃干燥2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

五氧化二磷风险评估导则解析

五氧化二磷风险评估导则解析

五氧化二磷风险评估导则解析五氧化二磷(简称为P2O5)是一种无机化合物,由五个氧原子和两个磷原子组成。

它在化学、农业和工业领域中广泛应用,但同时也存在一定的风险。

因此,本文将对五氧化二磷的风险评估导则进行解析,旨在提供关于其使用和处理的相关信息。

在进行五氧化二磷的风险评估之前,首先需要了解其可能的危害和暴露途径。

五氧化二磷具有刺激性,可能对眼睛、皮肤和呼吸系统造成损害。

人们主要通过吸入、接触和摄入暴露于五氧化二磷。

因此,在评估风险时,需要考虑这些暴露途径以及可能导致的潜在风险。

为了评估五氧化二磷的风险,可以采取多种方法和指标。

一种常见的方法是通过对五氧化二磷的物理属性、毒理学数据和相关研究结果进行评估。

这些数据可以用于确定五氧化二磷的急性和慢性毒性,以及对人体健康和环境的潜在影响。

此外,还可以依靠实地调查和实验研究,了解五氧化二磷在实际使用和处理过程中的行为和效果。

在实施风险评估时,应该建立一个清晰的评估框架和指南。

这个框架可以包括评估目标、评估范围、评估指标和评估方法等要素。

评估目标可以是评估五氧化二磷在不同环境和应用场景下的风险水平,以及提供相应的风险管理建议和措施。

评估范围可以包括不同暴露途径、人群和环境因素等。

评估指标可以是毒性指标、暴露指标和风险指标等。

评估方法可以包括实验室测试、野外调查、数学模型和风险评估软件等。

完成风险评估后,应该对评估结果进行总结和回顾。

这个总结和回顾的内容可以包括五氧化二磷的主要风险、可能的潜在影响和风险管理建议等。

此外,还可以对评估过程中存在的不确定性和限制进行讨论,并提出进一步研究和改进的建议。

综上所述,五氧化二磷的风险评估是一个复杂而重要的任务。

在评估过程中,需要综合考虑物理性质、毒理性质、实际使用行为和实验数据等多方面的信息。

通过建立一个清晰的评估框架和指南,可以更好地评估和管理五氧化二磷的风险。

最终,我们需要采取相应的措施,以减少五氧化二磷可能带来的风险,并确保安全使用和处理。

磷肥产品质量监督抽查实施细则

磷肥产品质量监督抽查实施细则

磷肥产品质量监督抽查实施细则1 抽样方法在生产者、销售者的待销产品中随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的、十二个月以内生产的产品,正在销售的产品视为合格品。

抽查样品基数满足抽样数量即可。

根据标准有关规定,袋装产品抽样时,若每批产品总袋数不超过512袋时,按表1“最少取样袋数的确定”确定取样袋数;大于512袋时,按公式3×3N(N为每批产品总袋数)计算结果确定最少取样袋数(如遇小数,则进为整数)。

表1 最少取样袋数的确定抽取样品应为同一生产者按照同一标准生产的同一商标、同一规格型号、同一批次的产品。

样品选择应根据贮存情况确定,地面层和明显受潮、破袋产品不抽。

按照表1或公式计算结果随机抽取一定袋数,用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,每袋取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg。

将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将粒状样品(粒状过磷酸钙)缩分至约1kg;粉状样品(疏松状过磷酸钙)缩分至约0.5kg;GB/T 20412-2006钙镁磷肥缩分至约0.5kg,GB/T 20412-2021钙镁磷肥缩分至约1kg,缩分好的样品分装在两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封并贴上标签。

一瓶样品作为检验样品,另一瓶样品作为备用样品,并带一个所抽查批次产品的包装袋。

随机抽样,随机数一般可使用随机数表、随机数骰子或扑克牌等方法产生。

2 检验依据检验项目和检验方法见表2~表5。

表2 钙镁磷肥产品检验项目表3 钙镁磷肥产品检验项目表4 过磷酸钙产品检验项目表5 包装标识内容和要求凡是注日期的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本细则。

3 判定规则3.1依据标准GB 18382-2021 肥料标识内容和要求GB/T 20412-2006 钙镁磷肥GB/T 20412-2021 钙镁磷肥(适用于xx年5月1日及以后生产的产品)GB/T 20413-2017 过磷酸钙GB 38400-2019 肥料中有毒有害物质的限量要求相关的法律、行政法规、部门规章、规范性文件现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验,检验项目全部合格,判定为被抽查产品所检项目未发现不合格;检验项目中任一项或一项以上不合格,判定为被抽查产品不合格。

三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价

三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价

三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价(3)质量指标
合资企业产品质量指标:
五氧化二磷国家标准GB2305-2000
(无砷含量指标)
国内同类厂家执行标准
由以上质量标准对比可看出本项目产品除能达到中华人民共和国颁布的磷酐质量标准外,同是工业级产品纯度含量高于国标及国内同行标准、重金属、砷含量远优于国标及国内同行标准。

目前,国内已建有五氧化二磷生产装置,但首先在产品质量上与本项目产品还有很大差距。

国内技术不采用黄磷雾化和强制冷却技术,因而反应效率低,反应过程无法精确控制,设备体积庞大。

国内需要60个1.5米直径X 8米高的反应塔才能达到本项目一套反应塔的3800吨/年产量,技术差距可见一斑。

另外本项目的关键技术在主设备—反应塔的结构及黄磷燃烧反应控制软件的设计上,主设备—反应塔将由德国制造引进,反应控制软件为瑞士科莱恩公司专有。

设备制造工艺技术系德国成熟工艺技术,其特点是集约高效,过程控制精度高,反应效率高且稳定,产品质量优良达到国际现有的质量标准。

同时安全生产易控制,三废排放少,故引进该工艺不仅可提高国内同产品的质量达到国际先进水平,同时还得到先进的控制软件。

五氧化二磷的测定

五氧化二磷的测定

五氧化二磷的测定磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。

光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。

我国国家标准有:GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》,GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。

国际标准有:ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定—滴定法》,ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定—第1部分:钼蓝分光光度法》。

一、酸碱滴定法(一)原理及干扰在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。

在酸溶解试样时,钛、锆形成磷酸盐沉淀,使结果偏低,碱熔后用水浸取可分离除去。

钒能延迟磷钼酸盐沉淀,并会使沉淀不完全。

矾(Ⅴ)与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀,但矾(Ⅳ)的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。

为消除钒的影响,应将矾还原成矾(Ⅳ),并在室温下进行磷的沉淀。

当沉淀温度不高于45℃时,少量的砷不产生沉淀,含砷量高时,可在酸处理试样之际加入氢溴酸,使砷呈溴化砷挥发除去。

硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定,可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。

氟存在时能减慢沉淀速度,少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。

大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度,当量不高时,其作用不显著。

(二)试剂配制硝酸钾溶液,20 g /L,将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中,摇匀。

钼酸铵溶液,将A液(70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成)慢慢地倾入B液(267mL硝酸与400 mL水混匀而成)中,冷却,静置过夜,过滤。

氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)= 0.1mol/L,称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容1L。

硝酸标准溶液,c(HNO3)= 0.1mol/L,量取7mL硝酸(优级纯)于lL容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。

五氧化二磷

五氧化二磷

FCLYSREKS0012五氧化二磷的测定-硫酸肼还原、钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0012五氧化二磷的测定-硫酸肼还原、钼蓝光度法1. 范围本法适用于稀土矿石中0.2%~20%五氧化二磷的测定。

2. 原理试样以碱分解,浸出后盐酸酸化,在0.5mol/L硫酸介质中,磷与钼酸铵被硫酸肼还原成钼蓝,进行比色测定。

3. 试剂3.1 氢氧化钠。

3.2 过氧化钠。

3.3 盐酸:ρ约1.19。

3.4 硫酸:ρ约1.84,4mol/L,0.5mol/L。

3.5 氢氧化铵:(1+1)。

3.6 过氧化氢:30%。

3.7 对硝基酚指示剂:饱和水溶液。

3.8 钼酸铵-硫酸溶液:称2.5g钼酸铵溶于50~60mL水中,加入28mL浓硫酸,用水稀至100mL。

用时现配。

3.9 显色剂:25mL钼酸铵-硫酸溶液,加入10~15mL0.150g/L硫酸肼水溶液,用水稀释至100mL。

用时现配。

3.10 五氧化二磷标准溶液:称取优级纯0.1918g KH2PO4溶于水中,加2mL盐酸,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此液每毫升含0.2mg P2O5。

3.11 分光光度计。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取0.2~0.5g试样于盛有预先烘去水分的4g氢氧化钠(3.1)的刚玉坩埚中,加3~4g过氧化钠(3.2),混匀。

于700℃马弗炉中熔融。

稍冷后,放入300mL的烧杯中,用温水浸取,洗出坩埚,溶融物用30~35mL浓盐酸(3.3)酸化,加3~4滴过氧化氢(3.6),煮沸,使溶液清亮,冷至室温,移至250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

视磷含量,移取1~10mL试样于50mL比色管中,加1滴对硝基酚指示剂(3.7),用氢氧化铵(3.5)(1+1)调至黄色刚刚出现,滴加4mol/mL硫酸(3.4)至黄色刚消失,再过量1滴。

混凝土中磷含量检测技术规程

混凝土中磷含量检测技术规程

混凝土中磷含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中应用最广泛的材料之一,其中的磷含量直接关系到混凝土的性能和质量。

因此,磷含量检测是混凝土质量检验的必要环节之一。

本文旨在介绍混凝土中磷含量检测技术规程,为混凝土检测工作提供指导。

二、检测原理混凝土中的磷可以存在于水泥中、添加剂中、骨料中等,而磷的存在形式不同,检测方法也不同。

目前常用的检测方法有化学分析法和光谱分析法。

1. 化学分析法化学分析法是将混凝土样品经过预处理后,通过化学反应将磷含量转化为可以测定的形式,再利用化学分析仪器进行测定。

其中,预处理的方法包括酸解、碱解、高温熔融等。

常用的化学分析方法有钼酸法、钴硝酸法、铵钼酸法等。

2. 光谱分析法光谱分析法是将混凝土样品经过预处理后,利用光谱仪器进行测定。

其中,预处理方法包括烘干、研磨等。

常用的光谱分析方法有X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等。

三、检测步骤混凝土中磷含量检测的步骤如下:1. 样品采集样品采集应该根据实际情况选择合适的采样方法。

对于混凝土中磷含量检测,应该注意采样时要均匀采集不同位置的样品,避免局部磷含量过高或过低的情况。

2. 样品制备样品制备应该根据检测方法选择合适的预处理方法。

对于化学分析法,需要进行酸解、碱解等处理,而对于光谱分析法,则需要进行烘干、研磨等处理。

3. 检测操作根据选择的检测方法,进行相应的检测操作。

常见的化学分析方法有钼酸法、钴硝酸法、铵钼酸法等,需要使用化学分析仪器进行测定。

常见的光谱分析方法有X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等,需要使用光谱仪器进行测定。

4. 结果分析根据检测结果,进行结果分析。

对于混凝土中磷含量的检测,需要根据相关标准规定的磷含量范围,判断检测结果是否合格。

四、检测注意事项混凝土中磷含量检测需要注意以下事项:1. 样品采集要均匀采集不同位置的样品,避免局部磷含量过高或过低的情况。

2. 样品制备要根据检测方法选择合适的预处理方法,严格按照方法要求进行操作。

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掺合料五氧化二磷检测细则
1、目的
为对掺合料中五氧化二磷含量进行检验,特制定本标准
2、适用范围
适用于水溶物中五氧化二磷含量检验。

3、检验检测依据
《水泥化学分析方法》GB∕T 176-2008
4、评定标准
GBT 51003-2014 矿物掺合料应用技术规范
5、仪器设备
电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚坩夹、烧杯、容量瓶、洗耳球、移液管、分光光度计、比色皿
6、检验步骤
6.1方法提要
在一定的酸性介质中,磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物,于波长730nm处测定溶液的吸光度。

6.2 分析步骤
6.2.1五氧化二磷标准溶液的配制
称取0.1917g已于105℃~110℃烘过2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此标准溶液每毫升含0.1mg五氧化二磷。

吸取50.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此标准溶液每毫升含0.01mg五氧化二磷。

6.2.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0ml;2.00ml;4.00ml;6.00mL;8.00ml;10.00mL;15. 00mL;20.00mL;25.00mL分别放入200mL烧杯中,加水稀释至50mL,加入10ml钼酸铵溶液和2mL抗坏血酸溶液,加热做沸(1.5士0.5)min,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+10)洗涤烧杯井用盐酸(1+10)稀释至标线,摇匀。

用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于波长730mm处测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数,绘制工作曲线。

6.2.3试验步骤
称取约0.25g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入少量水润湿,慢慢加入3mL盐酸5滴硫酸(1+1)和5mL氢氟酸,放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动坩埚,以防失,蒸发至干,再加入3mL氢氟酸,继续放入通风橱内电热板上蒸发至干。

取下冷却,向经氢氟酸处理后得到的残渣中加入3g碳酸钠硼砂混合溶剂,在950℃~1000℃下熔融10min,,用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却后,将坩埚放入已盛有10mL 硫酸(1+1)及100mL水并加热至微沸的300mL烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物完全溶解,用水洗净坩埚及盖,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
吸取50.00mL上述试样溶液或溶液A(经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液合并入按胶凝性二氧化硅分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。

用水稀释至标线,摇匀)放入200mL烧杯中(试样溶液的分取量视五氧化二磷的含量而定,如分取试样溶液不足50mL,需加水稀释至50mL),加入1滴对硝基酚指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液至黄色,再滴加盐酸(1+1)至无色,加入10mL铝酸铵溶液和2mL抗坏血酸,加热微沸(1.5±0.5)min,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至标线,摇匀。

用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于波长730nm处测定溶液的吸光度。

在工作曲线上查出五氧化二磷的含量(m)。

6.3 结果的计算与表示
五氧化二磷的质量分数w P2O5按下式计算:
w P2O5=*100=
式中;
w P2O5-五氧化二磷的质量分数,%
m1—100ml溶液中五氧化二磷的含量,单位为毫克(mg);
m2—6.2.3中试料的质量,单位为克(g)。

7、注意事项
注意腐蚀性强溶液的使用,避免接触皮肤。

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