三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价
五氧化二磷MSDS化学品安全技术说明书

- 让每一个人同等地提高自我五氧化 (二)磷产品安全数据表(MSDS)第一部分化学品名称第九部分理化特征第二部分成分 / 构成信息第十部分稳固性和反响活性第三部分危险性概括第十一部分毒理学资料第四部分急救举措第十二部分生态学资料第五部分消防举措第十三部分荒弃处理第六部分泄露应急办理第十四部分运输信息第七部分操作处理与储藏第十五部分法例信息第八部分接触控制 / 个体防备第十六部分其余信息第一部分:化学品名称化学品中文名称:五氧化(二)磷化学品英文名称: phosphorus pentoxide中文名称 2:磷酸酐英文名称 2:phosphoric anhydride技术说明书编码: 989CAS No.:1314-56-3分子式: P2O5分子量:第二部分:成分 /构成信息有害物成分含量CAS No.五氧化 (二)磷~%1314-56-3第三部分:危险性概括危险性类型:侵入门路:健康危害:本品遇水生成磷酸;有时含游离磷而惹起磷中毒。
急性中毒:短期大量吸入惹起眼及上呼吸道刺激症状,出现咽喉炎、支气管炎。
严重者发生喉头水肿致窒息,惹起肺炎或肺水肿。
口服发生恶心、呕吐、腹痛、腹泻;多日内出现黄疸及肝肿大,或出现急性肝坏死;严大病例,数小时内患者由喜悦转入克制,发生昏倒、循环衰竭,致使死亡。
可使组织脱水,对皮肤有刺激腐化作用。
慢性中毒:有呼吸道刺激症状及磷毒性牙齿、牙龈和下颌骨伤害。
环境危害:燃爆危险:本品不燃,具强腐化性、刺激性,可致人体灼伤。
1- 让每一个人同等地提高自我第四部分:急救举措皮肤接触:立刻脱去污染的穿着,用大批流动清水冲刷起码15 分钟。
就医。
眼睛接触:立刻提起眼睑,用大批流动清水或生理盐水完全冲刷起码15 分钟。
就医。
吸入:快速离开现场至空气新鲜处。
保持呼吸道畅达。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立刻进行人工呼吸。
就医。
食入:用水漱口,无腐化症状者洗胃。
忌服油类。
就医。
第五部分:消防举措危险特征:接触有机物有惹起焚烧的危险。
五氧化二磷

五氧化二磷
性状:本试剂为无定型粉末,极易潮解,遇水猛烈放热成磷酸。
分子式: P
2O 5
分子量; 141.94(按1979年国际原子量)
鉴别: 取本品少许置试管中,加水震摇使溶解(溶液呈酸性)滴加硝酸银试液3滴,再缓缓滴入10%氢氧化钠溶液.有黄色沉淀生成,再滴加稀硝酸,沉淀消失。
含量测定在已知重量的具塞称量瓶内,称取1克样品,称准至0.0002克,置于含有150毫升水的300毫升锥形瓶中,瓶口放一漏斗,加热煮沸15分钟,冷却。
加5滴
0.1%百里香酚酞指示液,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色。
P
2O
5
含量%(X)按下式计算:
V×C×0.03549
X=-----------------------×100%
G
式中: V ------- 氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;
C ------- 氢氧化钠标准溶液之当量浓度,1mol/L G ------- 样品重量
0.03549-- 1mol/L氢氧化钠溶液相当的P
2O
5
质量克数
有机物:称取1克样品,置于干燥试管中加热,色泽不得有暗色。
HJ 546-2015 环境空气 五氧化二磷 方法证实

1.检验依据
HJ 546-2015 环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法2. 主要仪器和设备
紫外分光光度计
3.分析步骤
参考HJ 546-2015 环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
回归方程: y=0.0338x+0.0082 r=0.9999
4.2 检出限
根据IUPAC规定,平行测定空白样20次,方法检出限DL=KSb/a;定量限QL=KSb/a。
K:根据一定置信水平确定的系数,检出限K=3,定量限K=10。
Sb:空白多次测得信号的标准偏差:
a: 校准曲线的斜率
表4 检出限实验结果
4.3 精密度
准备两个不同浓度的样品,按照步骤3分别做6次平行实验,计算浓度、平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果如下
表2 精密度实验结果
4.4 准确度
取2个浓度水平的实际样品,按照步骤3,分别做6次加标回收实验,计算出氨的浓度、平均值,加标回收率,结果如下.
表3 加标回收实验结果
5.结论:
5.1检出限
实验测得检出限为0.01mg/m3(采样体积以5L计),标准最低检出质量浓度为0.01mg/m3符合方法要求;
5.2 精密度
测定2个不同浓度的样品,6次测定相对标准偏差分别为2.5%、0.4%,验证结果符合方法要求;
5.3 准确度
对两个实际样品加标,测得加标回收率分别为96%和99%,验证结果符合方法要求。
五氧化二磷安全技术说明

标
识
中文名
五氧化(二)磷
英文名
phosphorus pentoxide
分子式
P2O5
分子量
141.94
危规号
81063
UN编号
1807
RTECS号
CAS号
理
化
性
质
主要组成
95.0~97.0%
性状
白色粉末,不纯品为黄色粉末,易吸潮
熔点℃
563
溶解性
不溶于丙酮、氨水,溶于硫酸
沸点℃
泄漏处理
应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。在专家指导下清除。
储
运
包装方法:装入马口铁容器内,再装入全木箱;耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃,相对湿度不超过75%。包装必须密封,切勿受潮。应与活性金属粉末、碱类、过氧化物、醇类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。运输注意事项:铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与活性金属粉末、碱类、过氧化物、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
急
救
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:用水漱口,无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。
液体复合肥料中五氧化二磷的测定

表 3 比色 法 与 重量 法 比较
由上述 P B分析 结果表 明 , / 峰背 比法 的应用研 究为 土
壤原 状分析奠定 了基 础 , 无需对 土壤进 行测试 前 的化学 它 预处 理 , 而快速有 效 的取 得分 析 结 果 , 分析 工 作提 供 从 为
了又 一新 的方法 。
成误 差较 大的原 因之 一 。随 着分 析 工作 的 不断 努 力和 改
以及抗病 剂和植物 生 长调 节 剂 等 。以 叶面 喷施 效 果 好见 效 快 , 受农 民的欢迎 。为 了检验市 场上 的产 品质量 是否 深 符 合产 品标 准 , 需要对 产 品 成分 做 准 确测 定 , 目前还 没 而 有 测定液体 复合肥 料 中五 氧 化 二磷 的 国家 标 准 。本文 采
酸度低 时灵敏 度较 高 。比 色时 待 测液 和标 准 液 酸度 要 基 本一致 , 而消 除因酸度 相差太 大而影 响测定 结果 。 从
表 2 精 密 度 试 验
二氢钾 0 1 1 g 于 少量 水 中, 后移 人 10 mL容 量 瓶 .9 8 溶 然 00 中, 用蒸馏水 定 容 至 刻度 , 匀 。此液 含 P0 10./ L, 摇 2 0 1 m L g
本试 验结果 表明 : ℃ 恒 温或 2/O 3 0 03 ℃变 温条 件 下均
有很 高 的发 芽 率 , 仅 从 发 芽势 、 芽 指数 的角 度 来 看 , 但 发 3 ℃恒温 高于 2 / 0 0 0 3 ℃变温 , 因此 , 黄柏种子 萌发最 适温度 为 3 ℃ 。在 此温度 条件 下 , 子发 芽 整齐 , 苗 健壮 。温 0 种 幼 度过 低发芽 不整齐 , 温度 过高造 成幼 苗畸形 。
参 考 文献
§4五氧化二磷量的测定

§4.4 五氧化二磷量的测定4.4.1 方法提要灰样用氢氟酸--高氯酸分解以脱除二氧化硅,吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,用分光光度法进行测定。
4.4.2 试剂4.4.2.1 氢氟酸:浓。
4.4.2.2 高氯酸:浓。
4.4.2.3 盐酸:浓。
4.4.2.4 盐酸:1+1。
4.4.2.5 抗坏血酸溶液:5%。
现用现配。
4.4.2.6 硫酸溶液:7.2mol/L 。
每升溶液中含有浓硫酸400ml 。
4.4.2.7 钼酸铵-硫酸溶液:称钼酸铵17.2g 溶于硫酸溶液(7.2mol/L)中,并用该酸稀至1L 。
4.4.2.8 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g 溶于250ml 水中。
4.4.2.9 试剂混合溶液:往35ml 钼酸铵--硫酸溶液中加入抗坏血酸溶液10ml 和酒石酸锑钾溶液5ml ,混匀。
现用现配。
4.3 分析步骤4.3.1 母液的制备称取灰样0.1000g (称准至0.0002g)于30ml 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加高氯酸2ml ,氢氟酸10ml,置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于250℃),蒸至净干,再升高温度继续加热至白烟基本冒尽,溶液蒸至干涸但不焦黑为止。
取下坩埚稍冷,加入盐酸(1+1)10ml 、水10ml ,再放在电热板上加热至近沸,并保温2min 。
取下坩埚,用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml 容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.2 测定吸取母液10ml,于50ml 容量瓶中,加入试剂混合溶液5ml ,放置1min ~2min 后,用水稀释至刻度,摇匀。
于20℃~30℃下放置1h 后,在分光光度计上用1cm ~3cm 的比色皿,以水为空白,在波长650nm 处,测定吸光度。
4.4 绘制工作曲线称取3-4份与试样质量相同、含量不同的标准煤灰样品,分别按上述步骤操作,测量吸光度,分别以五氧化二磷含量为纵坐标,以吸光度值为横坐标,绘制工作曲线。
磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

溶液 A- 称取 。.1g 百里香酚蓝(HG/T 3-1223),溶于 2.2 m Lc(NaOH)=0.1 m ol/L的氢氧 化钠溶液中,加 60m L乙醇(GB/T 679),用水稀释至 100m L;
溶液 B— 称取 0.1 g 酚酞,溶于 60m L乙醇,用水稀释至 100m L; 溶液 C- 量取 3份体积溶液 A和 2份体积溶液B,混匀,此为混合指示液。 其他 试 剂 和溶液同本标准第一篇。
GB /T 6 0 1-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB /T 6 682-92 分析实验室用水规格和试验方法
12 方法提要
在酸 性 介 质中,正磷酸根与嗤相柠酮沉淀剂反应生成黄色磷相酸唆嗽沉淀,经过滤、洗涤后,将沉淀 溶解于碱标准滴定溶液中,然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱,即可求出五氧化二磷含量。
7.2.1 吸取 15.0^ 25.0 m L试样溶液A或B(相当于0.06^0.1g 试样,含五氧化二磷 10^-30m g),
置于 300m L烧杯中,加入 10m L硝酸溶液(4.5),用水稀释至 100m L, 7.2.2 盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下,加入 50m L 哇铝柠酮沉淀剂(4.6) ,继续温和地加热微沸 1m in。取下烧杯,冷却至室温,冷却过程中搅拌 3-4次,
4.6 哇钥柠酮沉淀剂 :
溶液 A- 称取 70g 铝酸钠(Na,MoO,·2H20)(H G/T 3-1087)于400m L烧杯中,用 100m L水
溶解 ;
溶液 B— 称取60g 柠檬酸(CaHsO," H ,O)(GB/T 9855)于10 00m L烧杯中,用 100m L水溶解,
五氧化二磷的化学式分子质量及元素质量比

五氧化二磷的化学式分子质量及元素质量比1. 引言1.1 概述五氧化二磷是一种常见的无机化合物,化学式为P2O5。
它由两个磷原子和五个氧原子组成。
五氧化二磷在工业上广泛应用于制造肥料、农药以及生产其他有机磷化合物等领域。
了解其分子质量及元素质量比对于深入理解该化合物的性质和应用具有重要意义。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面进行探讨:首先介绍五氧化二磷的定义及背景,包括它的常见用途和产生方式;其次详细阐述五氧化二磷的化学式,揭示其组成元素和数量关系;然后介绍分子质量计算方法,从概念上解释该概念,并给出具体计算步骤和实例展示;接着探讨元素质量比计算方法,明确定义和计算公式,并通过实际应用举例说明;最后给出文章总结与回顾,同时指出文中内容的实践意义以及未来对该领域进一步研究方向。
1.3 目的本文旨在全面、清晰地介绍五氧化二磷的化学式分子质量及元素质量比,并探讨其相关计算方法。
通过本文的阅读,读者将了解到五氧化二磷的基本性质、组成元素及相对比例,并具备计算其分子质量和元素质量比的能力。
这对于化学领域的从业人员、学生以及对五氧化二磷感兴趣的人群都具有一定参考价值,同时为进一步理解和应用该化合物奠定基础。
2. 五氧化二磷的化学式:2.1 定义及背景:五氧化二磷是一种无机化合物,其化学式为P2O5。
它由两个磷原子和五个氧原子组成,属于常见的磷氧族化合物。
五氧化二磷在自然界中以三明治结构存在,其中两个磷原子呈一正、一负电荷,被五个氧原子包围。
2.2 分子式介绍:根据物质得失电荷平衡原则,五氧化二磷分子中的两个磷原子需要共享三对电子(极性共价键)与五个相邻的氧原子相连。
因此,该分子的分子式为P2O5。
2.3 化学性质概述:五氧化二磷是一种白色固体,并具有高融点和沸点。
它在室温下比较稳定,在空气中不易被水分吸收。
然而,当暴露在湿空气中时,它会迅速吸湿并生成正四酸(H3PO4)。
这也使得五氧化二磷在实验条件下具有除湿作用。
五氧化二磷的测定

五氧化二磷的测定磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。
光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。
我国国家标准有:GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》,GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。
国际标准有:ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定—滴定法》,ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定—第1部分:钼xx分光光度法》。
一、酸碱滴定法(一)原理及干扰在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。
在酸溶解试样时,钛、锆形成磷酸盐沉淀,使结果偏低,碱熔后用水浸取可分离除去。
钒能延迟磷钼酸盐沉淀,并会使沉淀不完全。
矾(Ⅴ)与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀,但矾(Ⅳ)的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。
为消除钒的影响,应将矾还原成矾(Ⅳ),并在室温下进行磷的沉淀。
当沉淀温度不高于45℃时,少量的砷不产生沉淀,含砷量高时,可在酸处理试样之际加入氢溴酸,使砷呈溴化砷挥发除去。
硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定,可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。
氟存在时能减慢沉淀速度,少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。
大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度,当量不高时,其作用不显著。
(二)试剂配制硝酸钾溶液,20 g /L,将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中,摇匀。
钼酸铵溶液,将A液(70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成)慢慢地倾入B液(267mL硝酸与400 mL水混匀而成)中,冷却,静置过夜,过滤。
氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)= 0.1mol/L,称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容1L。
硝酸标准溶液,c(HNO3)= 0.1mol/L,量取7mL硝酸(优级纯)于lL容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。
五氧化二磷

措施
工程控制:密闭操作,局部排风。尽可能机械化、自动化。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴直接式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防毒物渗透工作服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。注意个人清洁卫生。
职业接触限值:美国TWA:未制定标准;美国STEL:未制定标准
急救
皮肤接触:尽快用软纸或棉花等擦去毒物,继之用3%碳酸氢钠液浸泡。然后用水彻底冲洗。就医。
眼睛接触:尽快用软纸或棉花等擦去毒物,然后用水彻底冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
聚合危害
不聚合
稳定性
稳定
禁忌物
钾、钠、水、醇类、碱类、过氧化物。
灭火方法:砂土、干粉。禁止用水。
包装
与
储运
包装标志:20包装类别:Ⅱ
储运条件:储存于高燥清洁的仓间内。相对湿度保持在75%以下。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮。应与易燃、可燃物,碱类等分开存放。不可混储混运。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。
相对密度(水=1)
2.39
蒸气相对密度(空气=1)
141.94
pH值:
无资料
临界温度℃
360℃
临界压力(MPa)
无资料
燃烧热kJ/mol
无资料
燃烧
爆炸
危险
特性
燃烧性
本品遇有机物可引起燃烧
五氧化二磷安全技术说明书

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:五氧化二磷化学品英文名:phosphorus pentoxide企业名称:江山市华伟化工科技有限公司企业地址:江山经济开发区江东区兴工八四路10-1号邮编: 324123 传真:联系电话:企业应急电话:0国家化学事故应急咨询专线:0产品推荐及限制用途:用作干燥剂、脱水剂,用于制造高纯度磷酸、磷酸盐及农药等。
第二部分危险性概述紧急情况概述:固体,具有腐蚀性,接触可引起眼睛、皮肤、呼吸道、粘膜刺激和腐蚀。
GHS危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1A严重眼损伤/眼刺激,类别1标签要素:象形图:警示词:危险危险信息:引起严重的皮肤灼伤和眼睛损伤; 引起严重眼睛损伤;防范说明:预防措施:远离火种、热源。
避免接触眼睛、皮肤,操作后彻底清洗。
避免吸入气体。
佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
禁止排入环境。
事故响应:隔离泄漏污染区,限制出入。
如果皮肤接触,立即脱去所有被污染的衣物,用大量流动清水冲洗皮肤。
污染的衣服需洗净后方可重新使用。
眼睛接触,立即翻开上下眼睑,用流动清水彻底冲洗。
立即就医,不得延迟。
如果吸入,脱离污染区,静卧,保持利于呼吸的体位。
呼叫中毒控制中心或就医。
收集泄露物。
安全储存:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不超过25℃,相对湿度不超过75%。
包装必须密封,切勿受潮。
废弃处置:处置前应参阅国家和地方有关法规。
本品用安全掩埋法处置。
物理化学危险:助燃固体。
与可燃物接触易着火燃烧。
接触有机物有引起燃烧的危险。
与活性金属粉末、碱类、过氧化物、醇类等接触会发生剧烈的化学反应。
健康危害:本品遇水生成磷酸;有时含游离磷而引起磷中毒。
短期大量吸入引起眼及上呼吸道刺激症状,出现咽喉炎、支气管炎。
严重者发生喉头水肿致窒息,引起肺炎或肺水肿。
口服发生恶心、呕吐、腹痛、腹泻;数日内出现黄疸及肝肿大,或出现急性肝坏死;严重病例,数小时内患者由兴奋转入抑制,发生昏迷、循环衰竭,以致死亡。
磷矿石生产的五氧化二磷工艺流程

磷矿石生产的五氧化二磷工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价

三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价(3)质量指标
合资企业产品质量指标:
五氧化二磷国家标准GB2305-2000
(无砷含量指标)
国内同类厂家执行标准
由以上质量标准对比可看出本项目产品除能达到中华人民共和国颁布的磷酐质量标准外,同是工业级产品纯度含量高于国标及国内同行标准、重金属、砷含量远优于国标及国内同行标准。
目前,国内已建有五氧化二磷生产装置,但首先在产品质量上与本项目产品还有很大差距。
国内技术不采用黄磷雾化和强制冷却技术,因而反应效率低,反应过程无法精确控制,设备体积庞大。
国内需要60个1.5米直径X 8米高的反应塔才能达到本项目一套反应塔的3800吨/年产量,技术差距可见一斑。
另外本项目的关键技术在主设备—反应塔的结构及黄磷燃烧反应控制软件的设计上,主设备—反应塔将由德国制造引进,反应控制软件为瑞士科莱恩公司专有。
设备制造工艺技术系德国成熟工艺技术,其特点是集约高效,过程控制精度高,反应效率高且稳定,产品质量优良达到国际现有的质量标准。
同时安全生产易控制,三废排放少,故引进该工艺不仅可提高国内同产品的质量达到国际先进水平,同时还得到先进的控制软件。
五氧化二磷(气体)

五氧化二磷抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(B)1 适用范围本方法跪地你干了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。
本方法适用于五氧化二磷的测定。
本方法的检出限为0.8μg/ml,当采样体积为5m3时,检出限为0.2μg/m3,测定下限为0.8μg/m3;当采样体积为300L时,检出限为0.003mg/m3,测定下限为0.012mg/m3。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3方法原理用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。
采样后,加水与五氧化二磷作用生产正磷酸。
在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下,正磷酸于钼酸铵反应生产磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原为蓝色的络合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
五价砷、四价硅、六价铬对本法测定有干扰。
加入混合还原剂后,As(V)<5μg/ml、Si(IV)<8μg/ml、Cr(VI)<16μg/ml时不干扰磷的测定。
方法检出限为0.8μg/50ml(按与吸光度0.01相对应的五氧化二磷含量计),当采样体积为75L时,最低检出浓度为0.01μg/m3。
4试剂除非另有说明,分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1钼酸铵溶液:称取40.0g钼酸铵,溶解于水,并稀释至1000ml,混匀。
贮于聚氯乙烯塑料瓶,在冰箱内保存。
4.2硫酸溶液C(1/2H2SO4)=5.0mol/L:量取98%硫酸溶液140ml,边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中,待冷却后,用水稀释至1000ml,混匀。
4.3抗坏血酸溶液:称取2.60g抗坏血酸,溶解于水,并稀释至150ml,贮于棕色瓶中。
在冰箱内保存,如不变色可长期使用。
4.4酒石酸锑钾溶液:称取2.70g酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O),溶解于水,并稀释至1000ml。
4.5磷酸二氢钾标准贮备液:称取0.1917g磷酸二氢钾(KH2PO4,在110℃干燥2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
J02.B03工业五氧化二磷 DB53_T 566-2014

5.6.1 样品制备:在已知重量的干燥具塞称量瓶内,称取 5 g 样品(精确至 0.002 g),置于沸腾的 水浴锅上吸湿后,缓慢加入蒸馏水溶解样品,转移至 100 mL 容量瓶中,在水浴锅中(80 ℃~85 ℃) 保温 1 h,取出冷却至室温,定容至 100 mL,作为待测试样。
2
DB53/T 566—2014 5.6.2 检测:将待测试样按 GB/T 9738 中的规定进行检测(保留滤液作为溶液Ⅰ供测总氮、重金属、 铁含量、砷含量等指标)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不 大于 0.2%。 5.7 总氮量 取10 mL溶液Ⅰ,按GB/T 23772中分光光度法的规定进行检测。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.8 重金属
7.2.1 包装物上应有牢固清晰的标志,标志应符合 GB/T 190、GB/T 191 的规定。标志内容应至少包括 产品名称、净含量、执行标准编号、批号或生产日期、生产厂名、厂址等,并标有“怕雨”、轻装轻卸 等标志,钢桶包装的应标有“向上”标志。 7.2.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容应至少包括产品名称、净含量、执行标准编号、批 号或生产日期、生产厂名、厂址等。 7.3 运输
3
DB53/T 566—2014 当产品的所有检验项目结果全部符合要求时, 判定该批产品为合格。 检验结果如有一项指标不符合 要求,加倍取样进行复检,复检项目全部符合要求时,判定该批产品为合格,复检结果有任一项目不合 格时,判定该批产品为不合格。 7 7.1 包装、标志、运输、贮存 包装
宜采用双层聚乙烯袋作内包装,用塑料编织袋或200 L镀锌钢桶作外包装。编织袋包装的每袋净重 25 kg,内袋扎口,外袋应牢固缝合,缝线应整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。钢桶包装的每桶净 重200 kg,内袋扎口,钢桶采用钢盖与胶圈密封。需方对包装有特殊需求时,供需双方协商解决。 7.2 标志
环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)(HJ 546—2009)

目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (3)10 质量保证和质量控制 (3)环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(暂行)1 适用范围本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。
本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。
本标准的检出限为0.8 μg/50 ml,当采样体积为5 m3时,检出限为0.2 μg/m3,测定下限为0.8 μg/m3;当采样体积为300 L时,检出限为0.003 mg/m3,测定下限为0.012 mg/m3。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷,采样后,加水与五氧化二磷生成正磷酸。
在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下,正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原为蓝色的络合物,于700 nm波长处测定吸光度,即可计算出空气中五氧化二磷的含量。
4 干扰和消除当五价砷大于5 μg/ml、四价硅大于8 μg/ml、六价铬大于16 μg/ml时对本法测定有干扰,加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。
5 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水,GB/T 6682,三级。
5.1硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。
5.2磷酸二氢钾:ρ (KH2PO4)=2.34 g/ml,基准试剂。
5.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=5 mol/L。
量取140 ml硫酸(5.1),边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中,冷却后,用水稀释至1 000 ml,混匀。
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三种五氧化二磷的质量标准及工艺评价(3)质量指标
合资企业产品质量指标:
五氧化二磷国家标准GB2305-2000
(无砷含量指标)
国内同类厂家执行标准
由以上质量标准对比可看出本项目产品除能达到中华人民共和国颁布的磷酐质量标准外,同是工业级产品纯度含量高于国标及国内同行标准、重金属、砷含量远优于国标及国内同行标准。
目前,国内已建有五氧化二磷生产装置,但首先在产品质量上与本项目产品还有很大差距。
国内技术不采用黄磷雾化和强制冷却技术,因而反应效率低,反应过程无法精确控制,设备体积庞大。
国内需要60个1.5米直径X 8米高的反应塔才能达到本项目一套反应塔的3800吨/年产量,技术差距可见一斑。
另外本项目的关键技术在主设备—反应塔的结构及黄磷燃烧反应控制软件的设计上,主设备—反应塔将由德国制造引进,反应控制软件为瑞士科莱恩公司专有。
设备制造工艺技术系德国成熟工艺技术,其特点是集约高效,过程控制精度高,反应效率高且稳定,产品质量优良达到国际现有的质量标准。
同时安全生产易控制,三废排放少,故引进该工艺不仅可提高国内同产品的质量达到国际先进水平,同时还得到先进的控制软件。