滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定操作基本练习.docx
滴定操作基本练习一、 教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学牛止 确掌握酸式滴定管的准备过程；2•详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握 碱式滴定管的准备过程；3. 详细讲解酸式和碱式滴立管的滴尬控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习，使学牛止确掌 握滴定操作方法；4•讲解滴处终点的判断和控制方法，通过让学/练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。
5.讲解滴定分析数据记录的一般格式，要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。
二、 预习内容1. 实验原理：滴定操作练习：农科化学实验（第二版）P164~170。
2. 滴定管的使用方法：1）酸式滴定管的准备；2）碱式滴足管的准备；3）酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法；4）酸式和 碱式滴定管的滴定控制方法；5）滴定管的读数方法；6）滴定速度的调节与控制；7） —•般记录格式。
3. 实验操作内容三、 基木操作（一）认知酸式和碱式滴定管a b ca 酸式溥定管b 碱式備定管E1酸式備定管和碱式備定管（二）酸式滴定管的准备1. 洗涤：1）用洗涤剂或珞酸洗液洗涤；2） 口來水洗涤。
2. 涂油：1）取下橡皮圈和活塞；2）用吸水纸擦干活塞及活塞套；3）将滴定管平放；4）蘸取少量凡士林, 在活塞两端均匀涂一薄层；5）将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。
/ nrk-0l=n=^J3.检漏4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走（三）碱式滴定管的准备1.洗涤1）用洗涤剂或侪酸洗液洗涤；2）口来水洗涤2.检漏3.胶管及玻璃珠的更换4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液肩，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯1山，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赴出，在轻轻使乳胶管恢复仲直，松开拇指和食指（四）滴定操作1.读数：2.滴定控制1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2)开始前，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的外壁3)滴定速度控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4)停止后，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的内壁5)锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转6)接近终点时锥形瓶洗涤：用洗瓶沿锥形瓶上部，由上向下转动冲洗，并控制用水量不能太多。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
滴定分析基本操作练习
HCl NaO H NaCl H2O
计量点pH：7.0
pH突跃范围：4.39.7
甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄)
酚酞变色范围：8.0(无色) 9.6(红)
HClNaOH，常选甲基橙（MO)作指示剂， NaOH HCl，常选酚酞(PP)作指示剂。
当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
滴定分析基本操作练习
实验技能训练要点
酸碱滴定管操作----首次训练
锥形瓶的操作----首次训练
0.1M HCl、NaOH的配置方法----首次训练
酸碱指示剂的使用----巩固练习
一、实验目的
涮洗液一塞，摇匀备用。
2. 强酸碱的相互滴定
(1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 12滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。
2. 强酸碱的相互滴定 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH
终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，
记下体积。 再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用 HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点 判断及读数若干次。
(2)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl
酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 12滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。
准确记录HCl和NaOH溶液的体积， 平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装
演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
标准溶液的装入： 润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得 借用任何别的器皿。（润洗的目 的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定 管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一 点位置，读取初体积。
滴定分析基本操作练习
化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。
2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。
3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。
重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。
难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。
仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。
2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。
提醒学生节约自来水和蒸馏水。
3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。
4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。
操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。
2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。
3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。
思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。
实验1滴定分析基本操作练习
实验1滴定分析基本操作练习实验1滴定分析基本操作练习⼀、实验⽬的1．学会配制标准溶液和⽤基准物质来标定标准溶液浓度的⽅法；2．熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使⽤⽅法；3．初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。
⼆、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空⽓中的⽔分和CO2，易使溶液中含有少量Na2CO3。
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O因此，HCl和NaOH标准溶液不能采⽤直接配制法来进⾏。
应先配制成近似浓度的溶液，再⽤基准物质来标定其准确浓度。
也可以⽤另⼀已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，根据两标准溶液的体积数求得该溶液的浓度。
⽤经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液来标定酸的浓度时，若使⽤与标定时相同的指⽰剂，则对测定结果⽆影响；但若使⽤不同的指⽰剂，则产⽣⼀定的误差。
因此，应配制不含碳酸钠的标准碱溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的⽅法很多，最常见的是⽤氢氧化钠的饱和⽔溶液(120:100)配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取⼀定量上层澄清溶液，再稀释到指定浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
配制氢氧化钠溶液的蒸馏⽔，应加热煮沸，除去CO2，冷却后使⽤。
标定NaOH溶液时，基准物质可以是草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯⼆甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)等。
常⽤邻苯⼆甲酸氢钾进⾏标定，其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的⽔解，溶液呈微碱性，应采⽤酚酞作指⽰剂。
标定HCl溶液常⽤的基准物质是⽆⽔碳酸钠或硼砂，⽆⽔Na2CO3易制得纯品，价格便宜，但吸湿性强，使⽤前应在500～600℃下⼲燥⾄恒重，其标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2↑ + H 2O在计量点时，溶液为pH=3.9的H 2CO 3饱和溶液，pH 突跃范围5.0~3.5，可⽤甲基橙或溴甲酚绿-甲基红混合指⽰剂指⽰终点，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，以减⼩CO 2的影响。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
分析化学实验理论题答案
分析化学实验理论题答案一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去为什么不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
实验一滴定分析基本操作练习
实验一滴定分析基本操作练习(总11页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一分析天平称量练习[实验目的]1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至或。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式 g后即可称量，读数时应关上天平门。
滴定分析操作练习
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
滴定分析基本操作练习
部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走
气泡
18
•碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手 指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
19
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与
要去看滴定管上的刻度变化
24
⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为
10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水
线”，这样，滴定速度太快
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，
即加一滴摇几下，再加再摇
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至 溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入 瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。
（2）0.1mol· L-1NaOH标准溶液 （每人350mL）
V = 0.1×350 /10 = 3.5mL
用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约3.5mL倒入烧杯
中，加水约350mL稀释，混匀。
32
2、滴定管的准备： 洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零 3、滴定操作练习 （1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO） 从碱式滴定管中放出约1与试剂 1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支； 250mL锥形瓶三个； 100mL量筒一个； 10mL量杯一个； 500mL烧杯两个
2、试剂： 饱和NaOH溶液；
6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液
31
四、实验内容 1、配制溶液 （1）0.1mol· L-1HCl标准溶液（每人350mL） V= 0.1×350 / 6 = 3.0mL 用洁净小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl约6.0mL倒
滴定分析基本操作练习-实操
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下,用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出.至溶液呈微红色,且30s不褪色即为终点，记下读数.又由酸式滴定管放入1~2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长：4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作;
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断,掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL~2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次.
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1)锥形瓶只用自来水冲洗干净;
（2)滴定过程中活塞漏水;
（3）滴定管下端气泡未赶尽;
(4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
(5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法.因此,在滴定分析实验中,必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断.
滴定分析基本操作练习1试验目的1掌握滴定管的洗涤和使用方法
滴定分析基本操作练习1. 实验目的：1. 掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
2. 实验原理：浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。
因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
0.1mol·L-1NaOH溶液滴定相同浓度的HCl溶液，化学计量点时的PH为7.0，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，选择在该范围内变色的指示剂，可保障滴定的准确度。
可选用酚酞（变色范围pH8.0（无色）～9.6（红色））和甲基橙（变色范围pH3.1（红色）～4.4（黄色））作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl /VNaOH应该是固定的。
在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变。
（通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。
）3. 主要试剂和仪器：HCl溶液（6 mol·L-1）NaOH甲基橙指示剂（1g/L）酚酞指示剂(2g/L的乙醇溶液)4. 实验步骤：1（1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体于250mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，摇匀后，用橡皮塞（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9mL倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，盖上玻璃塞，充分摇匀。
实验三-滴定分析基本操作练习与比较滴定练习
实验三滴定分析基本操作练习与比较滴定练习一、实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理当酸和碱溶液反应达到等量点时，就有C H+ •V H+ = C OH—•V OH—，那么C(NaOH) / C (HCl) =V(HCl) / V (NaOH) , C(HCl) / C(NaOH)=V(NaOH) / V(HCl) 。
三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶（250 mL）2.试剂HCl溶液（0.1 mol·L–1）NaOH溶液（0.1 mol·L–1）甲基橙指示剂（0.2 %）酚酞指示剂（0.2 %）四、实验内容1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面。
2. 滴定练习（1）由酸式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至微红色，30 s内不褪色，即为终点。
（2）由碱式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L–1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。
（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度，反复练习一滴和半滴的操作，直至熟练掌握为止。
3. 比较滴定（1）NaOH溶液滴定HCl溶液由酸式滴定管中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，当溶液从无色刚变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点，准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2、化学试剂的等级
国内：国家标准（GB），专业（行业
ZB），
企业标准（QB）。
国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级
12
3、我国标准试剂和一般试剂的规格
级别
一级 二级 三级 四级 生化 试剂
名称
优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生化试剂
符号
GR AR CP LR BR
标签颜色
绿 红 蓝 黄 咖啡或玫 瑰红
璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
29
•③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指
拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定
台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手
控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶， 边滴边摇配合好
30
（3）滴定操作的注意事项：
37
三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支； 250mL锥形瓶三个； 100mL量筒一个； 10mL量杯一个； 500mL烧杯两个
2、试剂： 饱和NaOH溶液；
6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液
38
四、实验内容 1、配制溶液 （1）0.1mol· -1HCl标准溶液（每人350mL） L V= 0.1×350 / 6 = 3.0mL 用洁净小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl约6.0mL倒
32
⑥半滴的控制和吹洗：
用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出
口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落， 再用洗瓶吹洗。
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食
指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开 无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将 附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数 太多，造成被滴物过度稀释
5
书写实验预习报告的要求
实验编号 一、目的要求 二、实验原理 三、主要试剂和仪器 实验名称
四、实验步骤
五、实验数据记录与处理
六、问题讨论
6
书写实验报告的要求
实验编号 一、目的要求 二、实验原理 三、实验数据记录与处理（一般采用表格） 四、问题讨论 实验名称
7
六、实验课程成绩评定（100分）
1、平日成绩（30分） 2、实验设计及操作（30分） 3、实验理论笔试（40分）
8
一
分析化学实验基本知识
一级 — ≤0.01 — — ≤0.001 ＜0.01 二级 — ≤0.01 ＜0.08 ≤1.0 ≤0.01 ＜0.02 三级
一、实验用水的规格、制备及检验方法
指标名称 pH范围（25º C） 电导率（25º C） 可氧化物质（以氧计 蒸发残渣（105±2º C 吸光度（254nm，1cm） 可溶性硅（以SiO2计）
16
三 玻璃量器及其使用
一、玻璃量器 1、量筒和量杯 容量精度不太高，分量出式和量入式。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量
器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的
体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如
滴定管、移液管和吸量管。
17
2、移液管和吸量管
锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示
剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点
40
（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）
从酸式滴定管中放出约10mL HCl标准溶液于锥
形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用 NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终 点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数
（1）、使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水
渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次
碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮
管或大小合适的玻璃珠
20
3、滴定管
酸式滴定 管 碱式滴定 管
酸式滴定管又称 具塞滴定管，它 的下端有玻璃旋 塞开关，用来装 酸性、中性与氧 化性溶液，不能 装碱性溶液如Na OH等
碱性滴定管又称无 塞滴定管，它的下 端有一根橡皮管， 中间有一个玻璃珠， 用来控制溶液的流 速，它用来装碱性 溶液与无氧化性溶 液
23
滴定管的使用：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向 旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免 溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶
液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学
反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不
2
三、分析化学实验课程的特点
分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一，
它与分析化学课程教学紧密结合，又是一门独立的实
践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、
思考性，能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识
面的兴趣。使学生学会归纳总结，举一反三，并具备 一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科
要去看滴定管上的刻度变化
31
⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为
10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水
线”，这样，滴定速度太快
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，
即加一滴摇几下，再加再摇
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至 溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入 瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
14
2、洗涤要求（P24－25）
（1）洗涤原则：
少量多次，用水量约为总容量的10--20%
（2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠
3、仪器的干燥（P25）
烘干：烘箱/干燥箱
烤干：电炉或酒精灯
吹干：吹风机 自然风干 有机溶剂
15
四、电子天平的使用方法
1、预热 2、放入样品瓶 3、称量 （1）加重法（直接称量法） （2）减重法（差减法）
入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。
（2）0.1mol· -1NaOH标准溶液 （每人350mL） L
V = 0.1×350 /10 = 3.5mL
用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约3.5mL倒入烧杯
中，加水约350mL稀释，混匀。
39
2、滴定管的准备： 洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零 3、滴定操作练习 （1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO） 从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于
学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素
质和工作作风具有重要意义
3
四、学习分析化学实验课程的目的
1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作； 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力 4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度 5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。
19
使用方法：
（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除
去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，
润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡
先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上
①电导率或电阻率：用电导率仪测量
②pH值：用酸度计测量 ③硅酸盐：用硅钼蓝法 ④氯化物：用酸性AgNO3检验 ⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验
11
二、化学试剂
1、化学试剂的分类（P6－8）
据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂
5.0~7.5 ≤0.50 ＜0.4 ≤2.0
9
2、制备方法：
制备方法 蒸馏法 优点 缺点
不能除掉挥发性杂质， 成本低，易操作 且能耗高
成本低 不能除掉非离子型杂质， 去离子效果好 设备及操作复杂 去离子效果好 不能除掉非离子型杂质
10
离子交换法
电渗流法
3、检验方法：物理方法和化学方法
检验项目：
33
实验一 滴定分析基本操作练习
一、目的要求 1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。 2、初步掌握滴定分析基本操作。 3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
36
二、实验原理
0.1mol· -1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol· -1 L L HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时 的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7。 在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液 和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值V HCl / VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积， 此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操 作技术和判断终点的能力
4
五、学习分析化学实验课程的要求
1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步 骤和注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数 等，提前从相关材料找到，认真写好预习报告 2、进入实验室，应严格遵守实验室规则； 3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实 验现象，并及时、实事求是地记录实验数据。遇到 疑难问题和异常现象时，可请实验指导老师解答； 4、认真写好实验报告
26
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与