多晶硅精馏操作规程
多晶硅生产精馏工序操作规程
精馏工序操作规程
1范围
1.1.适用范围
本操作规程适用于宁夏阳光硅业有限责任公司1260吨/年多晶硅生产工艺的精馏提纯工序(含罐区工序)
1.2.目的
本操作规程的目的在于:让操作人员明确本工序的工艺流程、工艺原理和工艺系统的操作标准、质量指标控制标准及管理标准,从而能够规范操作人员、检修人员和管理人员依据相关标准进行安全操作和管理工作。
管理要点(包括意外情况的判断和处理措施)
2.1原料质量标准
提纯工序的原料来源包括合成料、还原回收料、氢化回收料三部分。从合成炉、还原炉和氢化炉冷凝回收装置回收的氯硅烷液体,其质量标准列于表1。
2.2产品质量标准
氯硅烷精馏提纯工序的产品,包括半导体质量级的三氯氢硅,二级(工业级)三氯氢硅和高纯或工业级四氯化硅,设计的产品质量列于表2(不含系统内部循环的氯硅烷)
2.3生产规模
2.3.1主产品生产规模
氯硅烷提纯工序设计的主产品(半导体质量级三氯氢硅)生产规模列于表三
表3氯硅烷提纯工序设计的主产品生产规模(每年按8760小时计)
氯硅烷提出工序设计的有自用辅助产品和副产品。自用辅助产品供“湿法除尘”用的氯硅烷;“氢化炉”用的四氯化硅。副产品有二级(工业级)三氯氢硅、高纯或工业级四氯化硅,还有氯化钙与硝酸钙。生产规模列于表4
2.4原辅材料和能源动力消耗
氯硅烷提纯工序的主要消耗,包括原料氯硅烷、工业水、循环水、冷冻盐水、氮气、工艺用空气、仪表空气、氢氧化钠溶液和电能。其设计的消耗指标列于表5和表6。
2.5尾气与液体废料的排放
(1)提纯工序排放至2.8号车间气体洗涤塔进行净化处理的有害气体成分与排放量列于表7.
电子级多晶硅生产精馏方案
电子级多晶硅生产精馏方案
2014年复产后,对除低沸精馏塔T108&T104/105塔操作参数进行降压优化操作,目前从T105F取样和产品TCS储罐取样分析结果看,B含量绝大部分达到1ppbw以下,而T108和T103/104/106三级精馏塔操作参数控制较稳定。为了进一步降低产品TCS中的B含量,稳定产出电子级多晶硅产品,精馏工艺需作调整。
一、参数优化
1、精馏原理
精馏原理是利用混合物各组分的挥发度不同实现物料的分离,操作中,物料间的相对挥发度越大越容易分离,相对挥发度越小越难分离,当相对挥发度等于1时,不能用普通的精馏分离。
图一为BCl3、PCl3与TCS在不同温度时的蒸汽压之比趋势图(理想状态时可视为相对挥发度):
图一BCl3、PCl3与TCS在不同温度下的蒸汽压之比趋势图从图一可看出,BCl3、PCl3和TCS的相对挥发度随温度的升高而降低。
在液态氯硅烷中,沸点比TCS高的物质主要有金属氯化物、大部分P化合物和少量的B 化合物,因无相对挥发度的数据,以其标准状况下的沸点作为参考,考虑其在精馏各塔中的分布。表一为氯硅烷中各种B/P及金属氯化物的沸点统计表:
表一
此外,还有三种化合物在表一中未体现:PH3,沸点-84℃;BHCl2,沸点-17.5℃;B2H6,沸点-93℃。
从表一看出,沸点比TCS低的硼化物有3种,磷化物有3种,最接近的是沸点25℃的(CH3)2PH;沸点比TCS高的硼化物有3种,磷化物有10种,最接近的是沸点为37.8℃的(CH3)3P;沸点介于TCS/STC间的有4种。
多晶硅精馏车间安全管理制度
第一章总则
第一条为确保多晶硅精馏车间的安全生产,预防事故发生,保障员工的生命安全和身体健康,特制定本制度。
第二条本制度适用于多晶硅精馏车间所有工作人员及外来人员。
第三条多晶硅精馏车间应严格执行国家安全生产法律法规和行业标准,加强安全管理,实现安全生产。
第二章安全生产责任制
第四条车间主任为安全生产第一责任人,对本车间的安全生产工作全面负责。
第五条各班组负责人对本班组安全生产工作负直接责任,确保本班组安全生产。
第六条各岗位操作人员对本岗位安全生产工作负直接责任,严格遵守操作规程。
第七条设备管理部门负责设备安全运行,定期检查、维护、保养设备。
第八条安全管理部门负责制定、实施和监督安全生产规章制度,开展安全生产教育培训。
第三章安全教育培训
第九条新员工入职前必须接受三级安全教育,考核合格后方可上岗。
第十条定期对员工进行安全生产教育培训,提高员工安全意识和操作技能。
第十一条对特殊工种、特种作业人员必须进行专项培训,取得相应资格证书后方可上岗。
第四章安全生产操作规程
第十二条工作前,操作人员必须穿戴好劳动保护用品,熟悉设备操作规程。
第十三条进入生产现场,必须佩戴安全帽,严禁穿拖鞋、高跟鞋。
第十四条操作设备前,应检查设备状态,确认设备正常运行。
第十五条操作过程中,严格按照操作规程进行,不得违章操作。
第十六条禁止在运行中的设备上擦拭、打扫卫生、加油。
第十七条严禁跨越运行中的设备,如需跨越,应使用跨梯。
第十八条高空作业时,必须佩戴安全带,安全带要挂在坚固的构件上。
第五章安全防护设施
第十九条车间内消防设施完好、齐全、摆放固定,确保消防通道畅通。
多晶硅TCS精馏车间工艺描述
TCS提纯车间工艺描述一、TCS精馏段工艺流程1.一级精馏一级精馏的目的是将TCS和STC分离。1)来自七个系统的混合氯硅烷一起进入混合氯硅烷储罐(10-TK105),分别是:尾气回收A、B系统回收的氯硅烷尾气回收C系统回收的氯硅烷1#重氯硅烷去除塔溜出液2#重氯硅烷去除塔溜出液CDI排放槽90-D124的氯硅烷罐区排放槽90-D123的氯硅烷提纯排放槽90-D121的氯硅烷2)10-TK105中的氯硅烷,通过1#TCS提纯塔给料泵10-P107送入1#TCS提纯塔(10-T103)进行提纯分离。塔顶排出含DCS、HCl和IC5的TCS轻组分,通过1#TCS提纯塔回流泵10-P109送到第二级精馏;塔底排出含TCS、DS和甲基氯硅烷的STC重组分物质,通过1#TCS提纯塔釜液泵10-P108送到STC中间贮罐。2.二级精馏二级精馏的目的是将含有异戊烷等杂质的不纯TCS从TCS产品中分离出来。1)2#、3#提纯塔(10-T104/105)本身是一个塔,因塔身太高故把它分成2#、3#两塔。2)1#TCS提纯塔塔顶出来的TCS进入到2#、3#TCS提纯塔,从2#提纯塔10-T104顶部排除含有DCS、HCl和IC5的TCS,通过2#TCS提纯塔回流泵送到中间TCS贮罐10-TK103贮存,再经氯化工序氯化后送出;从3#塔底部排出较纯的TCS,进入到第三级精馏。3.第三级精馏第三级精馏的作用是在塔底排出STC、MCS和少量TCS,塔顶得到纯的TCS。1)4#、5#提纯塔(10-T106/107)本身是一个塔,因塔身太高故把它分成4#、5#两塔。2)从3#塔底部排出较纯的TCS,与2#氯硅烷分离塔顶部出来的TCS一起进入到4#TCS提纯塔给料罐(10-TK102),然后进入4#、5#TCS提纯塔,从4#提纯塔顶部出来的TCS被送到纯TCS储罐(10-TK101),作为吸附床(10-V107/108/109)的进料,从10-TK101出来的TCS液体经汽化器和过热器后变成蒸汽,进入吸附床进行吸附,除去硼、磷等杂质,得到符合半导体级规格的TCS,经冷凝后送到罐区存储,作为还原工序的给料;从5#塔底部出来的少量TCS、STC和甲基氯硅烷送到半固废料储罐进行处理。3)吸附作用:主要是用吸附床内部的硅胶去除硼、磷等杂质。吸附床有3个,串联使用,操作时2用1备。二、TCS氯化工序氯化工序的作用是把TCS转化为STC,因为TCS(沸点31.8℃)与异戊烷(沸点27.9℃)的沸点较为接近,难将异戊烷去除,而STC的沸点为57.6℃较异戊烷偏高,容易分离。在6#提纯塔(10-T108)中将氯化后的STC和HCl、异戊烷分离,再在HCl回收塔(10-T113)中将HCl回收利用。1.氯化反应含有少量HCl、IC5、DCS等杂质的TCS与被压缩的高温(T:248℃,P:18bara)氯气一起送至氯化反应器(10-R103),在反应器中液态的氯硅烷与氯气发生反应,化学反应式如下:SiH2Cl2 + Cl2 → SiHCl3 + HClSiHCl3 + Cl2 → SiCl4 + HCl氯
多晶硅提纯技术以及工艺
2流化床法——硅烷法——硅烷热分解法
硅烷(SiH4)是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。以前只有日本小松掌握此技术,由于发生过严重的爆炸事故后,没有继续扩大生产。但美国Asimi和SGS 公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内(沸腾床)高温高压下生成三氯氢硅,将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅,继而生成硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应,生成粒状多晶硅产品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大,生产效率高,电耗低与成本低,适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差,危险性大。其次是产品纯度不高,但基本能满足太阳能电池生产的使用。
此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。
3冶金法——物理法——等离子体法
据资料报导,日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂(SHARP公司)应用,现已形成800吨/年的生产能力,全量供给SHARP公司。
主要工艺是:选择纯度较好的工业硅(即冶金硅)进行水平区熔单向凝固成硅锭,去除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后,进行粗粉碎与清洗,在等离子体融解炉中去除硼杂质,再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭,去除第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分,经粗粉碎与清洗后,在电子束融解炉中去除磷和碳杂质,直接生成太阳能级多晶硅。
精馏提纯工序工艺
4)再沸器 再沸器有两个主要作用,一是为精馏塔提供足量 的上升蒸汽,保证精馏塔的正常运转;二是确保釜温, 保证排出的高沸物纯度。再沸器可分为三段:上段是 汽液分离区,中部是立式列管加热区,下部是高沸物 收集区。外观上就分成上封头、中间列管和下封头。 保证蒸发量是该设备的主要作用,通过控制热媒 (蒸汽)的流量和釜温来完成。供热稳定,再沸器内 的介质成分也相对稳定才能使蒸发量保持不变。因此 再沸器还应包括热媒流量控制、液位控制、釜压控制 和釜液流量控制等附属设备。
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五、公司1500t/a 精馏工艺简介 合成料是含有多种杂质成分的混合液,特别 是其中的硼化合物、磷化合物、有机硅化合物和 低分子有机物等较难分离,它们与SiHCL3的相对 挥发度很接近,分离系数也接近1。因此,这部分 物料需用较多的精馏塔进行连续精馏才能得到合 格的产品。过程主要包括:粗分SiHCL3和SiCL4, 湿氮除硼,精提纯SiHCL3和SiCL4。 还原回收料是由未反应的高纯SiHCL3、反应 副产物SiCL4等氯硅烷冷凝液组成的混合物,其各 种金属、非金属杂质含量很低。因此,还原回收 料的提纯过程主要是分离SiHCL3中的SiCL4和 SiH2CL2、其工艺比合成料提纯要简单。
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沸点:当在一定压力下,纯物质液体开始沸腾 时的温度,就叫做该物质在该压力下的沸点。 露点:一定压力下纯物质的蒸汽被冷却,到一 定温度时开始液化,我们把出现第一滴液滴时的 温度叫做该物质在该压力下的露点。 挥发度与相对挥发度 挥发度:通常用来表示某种纯物质(液体或固 体)在一定温度下蒸汽压的大小。混合溶液中一 个组分的蒸汽压因受另一组分存在的影响,所以 比纯态时低,因此,其挥发度用它在汽相中的分 压p与其平衡的液相的摩尔数x之比来表示。即 v A= p A /x A 式中v A ——组分A的挥发度。
其亚多晶硅精馏工艺流程
其亚多晶硅精馏工艺流程
(中英文实用版)
Title:其亚多晶硅精馏工艺流程
Process Flow of Qiya Polycrystalline Silicon Distillation
其亚多晶硅精馏工艺是一种生产多晶硅的高效方法。这个过程主要包括三个阶段:raw material preparation, distillation, and purification.
其亚多晶硅精馏工艺的第一个阶段是原料准备。在这一阶段,首先需要将原料进行清洗和提纯,以去除杂质和污染物。清洗后的原料会被送入精馏塔中进行精馏。
The first stage of the Qiya polycrystalline silicon distillation process is raw material preparation.In this stage, the raw material needs to be cleaned and purified to remove impurities and pollutants.The cleaned material will be sent to the distillation tower for distillation.
第二个阶段是精馏过程。在这一阶段,原料会在精馏塔中加热,以使其蒸发。蒸发出的气体会在塔内冷却,形成液态的多晶硅。这个过程中,会通过控制温度和压力来优化精馏效果。
The second stage is the distillation process.In this stage, the raw material will be heated in the distillation tower to evaporate.The evaporated gas will be cooled inside the tower to form liquid polycrystalline silicon.During this process, the distillation effect is optimized by controlling temperature and pressure.
精馏提纯工序工艺
2019/11/24
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即汽相中两组分组成是液相中两组分组成之比的a 倍。 式中 y A 、y B ——分别为汽液平衡时组分A和组 分B 在汽相中的摩尔分率。 对于理想的双组分溶液有: a = P A。/ PB 。 从a值的大小,可以预定混合液分离的可能性。
当a>1,则表示组分A比组分B容易挥发,a越大, y比x 大得越多,则组分A和B 越易分离;
省电耗200 kW-h,产品质量可满足半导体,太阳能电
池及大规模集成电路用多晶硅的生产要求。
C 、SiHCL3和SiCL4的提纯 用于还原生产的原料是SiHCL3,但同时还需
要纯度较高的SiCL4作为中间原料,因此,精馏的关 键组分就是SiHCL3或SiCL4。SiHCL3的来源有合成料、 氢化回收料和还原回收料,其中合成料是硅粉与
沸器加热,使混合液在一定的压力下汽化,并通过
连接管进入提纯塔。提纯塔选用筛板塔,在一定温
度下得到一个富含SiHCL3的气相和一个富含SiCL4 的液相,富含SiHCL3相从塔顶出来经连通管进入水 冷凝器,用普通循环水在一定温度和压力下使之冷
凝为液体后,进入SiHCL3储罐。富SiCL4相从塔底 放出并进入SiCL4储罐。
1、汽化——物质从液态变为气态的过程。
2、液化——与汽化相反,即物质由气态变为液态
的过程。
3、蒸发——从液态物质表面进行汽化的现象叫蒸
14-三氯氢硅精馏提纯工艺配置分析(陕西天宏硅业)
三氯氢硅精馏提纯工艺配置
分析
单位:陕西天宏硅材料有限责任公司
演讲人:刘松林
一、引言
在制取高纯度多晶硅的工艺方法中,精馏因其分离效率显著,设备、操作简便,成为高纯硅生产的首选工艺。为了生产满足电子级多晶硅质量要求的三氯氢硅,科技工作者从理论与实践中,对精馏塔的传质效果、塔板结构以及操作条件进行了多方面的探索和研究,在分离效率、节能设计上取得了显著的成果。本文则从工艺流程的布置上对多晶硅精馏工艺进行探讨,比较各种流程的优势特点,进一步为多晶关键工艺的选择和优化提供帮助。
二、多晶硅精馏工艺的原则配置方式
原生氯硅烷是以三氯氢硅(TCS)为主要成分的多组分液态体系中物质种类多达60余种,其中对半导体器件制备工艺有严重影响的电活性杂质如硼(B)、磷(P)、碳(C)、氧(O)和金属杂质多以氯化物或络合物的形态存在。此体系可以TCS(沸点31.5℃)为基准,分为高沸点组成(或称重组分),关键组分,低沸点组成(或称轻组分)的三元体系。因此,对于TCS的精馏体系而言,满足基本的分离要求,则塔的配置数为3-1=2个,这就是所谓的“二塔基元”,成为TCS分离提纯的原则配置方式。
三、原生氯硅烷的基本质量状态杂质
厂家B P Fe Al Ca Cr Ni Cu Zn Mg
除杂工艺
方式
No.119.78 2.7138.5516.20 6.94
固定床、干法除尘+粗
馏
No.244.16 2.7281.8022.4072.84
固定床、干法除尘+粗
馏
No.358.12 1.8660.00 5.6010.21固定床、干
法除尘+粗馏
多晶硅生产工艺流程
多晶硅生产工艺流程(总2页) -本页仅作为预览文档封面,使用时请删除本页-
目前世界上绝大部分企业均采用改良西门子法工艺生产多晶硅。
多晶硅生产工艺流程:由高纯石英(石英化学名SiO2俗称沙子)→(经1100℃左右高温通过焦碳或H2进行还原反应)→纯到98%左右的工业硅→(加HCL酸洗,生成拟溶解的三氯氢硅SiHCl3)→SiHCL3(经过粗馏精馏)→高纯SiHCL3(和H2反应CVD工艺;CVD工艺即化学气相沉积,用来产生薄膜,防止氧化)→高纯多晶硅。(在整个工艺中需要使用大量的水来冷却)
1、改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法
改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢),氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅,然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯,提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。
2、硅烷法——硅烷热分解法
硅烷(SiH4)是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。以前只有日本小松掌握此技术,由于发生过严重的爆炸事故后,没有继续扩大生产。但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
3、流化床法
以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内(沸腾床)高温高压下生成三氯氢硅,将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅,继而生成硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应,生成粒状多晶硅产品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大,生产效率高,电耗低与成本低,适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差,危险性大。其次是产品纯度不高,但基本能满足太阳能电池生产的使用。
多晶硅多效精馏技术,三效精馏装置工艺 厂家价格供应商
一、多晶硅多效精馏技术,三效精馏装置工艺,多级精馏回收塔设备概述:13六.一611.二988
精馏是化工生产中的能耗大户,为了降低其能耗,可以采用多种措施,多效精馏就是其中行之有效的工艺之一。多效精馏原理和多效蒸发相同,将精馏塔分成能位不同的多塔,压力依次降低的若干个精馏塔串联,前一精馏塔的塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热介质。这样,除两端精馏塔外,中间精馏装置不必从外界引人加热介质和冷却介质,具有非常明显的节能效果。
多效精馏在化工行业有较多应用,比如在环己烷氧化制备环己酮过程中环己烷三效精馏工艺、异丙苯氧化产物过氧化异丙苯的分离过程等。环己烷氧化法制备环己酮,由于环己烷单程转化率只有5%左右,约95%的环己烷需要通过精馏分离循环利用,分离循环利用的过程消耗了装置所需蒸汽的60%,这导致环己烷精馏的能耗高低直接影响环己酮的生产成本。环己烷采用三效精馏工艺,回收的环己烷中环己酮和环己醇含量低于0 .05wt%,酮醇产物中环己烷的含量低于5wt%,节能效果较为明显。尽管如此,多效精馏的实质仍为精馏,从减少精馏过程本身对能量的需求等方面着手,多效精馏仍有节能空间。
二、多晶硅多效精馏技术,三效精馏装置工艺,多级精馏回收塔工作流程:
N级多效精馏方法,所述方法包括:第一级到第N-1级精馏塔的塔顶气相物均先进行分凝,分凝得到凝液和剩余气相;分凝凝液回流回该级精馏塔,所述剩余气相与次一级精馏塔的塔釜液换热冷凝,换热后的剩余气相冷凝液采出和/或回流至该级精馏塔,升温的塔釜液返回所述次一级精馏塔;其中,N≥2且为整数。
多晶硅的性质、用途、冶炼方法以及工艺流程图
目录
• 多晶硅的性质 • 多晶硅的用途 • 多晶硅的用途 • 多晶硅的用途 • 多晶硅的冶炼方法 • 多晶硅的工艺流程图
01 多晶硅的性质
物理性质
硬度
多晶硅的硬度较高,属于硬质材料。
导热性
多晶硅的导热性能良好,热膨胀系数较小。
密度
多晶硅的密度为2.32-2.34g/cm³,比单晶 硅略低。
详细描述
化学气相沉积法利用化学反应将原料气体转化为多晶硅。该方法可以在较低温度下进行,结晶质量较好,但生产 成本较高,且对设备要求较高。
04 多晶硅的工艺流程图
原料准备
原料准备
多晶硅的生产需要高纯度 的硅材料作为原料,通常 采用冶金级硅或工业硅作 为起始原料。
硅材料的纯化
为了获得高纯度的硅材料, 需要进行一系列的提纯和 除杂过程,如破碎、酸洗、 碱洗等。
检测与包装
检测
对多晶硅产品进行质量检测,如纯度、晶体质量、表面质量等。
包装
根据客户需求对多晶硅产品进行包装,以确保其在运输和存储过程中的安全和稳定性。
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配料与混合
根据生产需要,将不同纯 度和颗粒度的硅原料进行 混合,以获得符合要求的 原料配方。
精馏提纯
精馏原理
精馏是一种利用物质沸点不同进 行分离的方法,通过多Байду номын сангаас加热和 冷凝,将硅原料中的杂质进行分
多晶硅精馏车间培训资料
多晶硅精馏车间培训资料
一、引言
多晶硅是一种重要的半导体材料,广泛应用于光伏、电子和光学等行业。多晶硅精馏车间是多晶硅生产过程中的关键环节,其质量直接影响到多晶硅的纯度和性能。为了提高多晶硅精馏车间操作人员的技能水平和工作效率,本培训资料旨在详细介绍多晶硅精馏车间的工作流程、设备操作和注意事项。
二、多晶硅精馏车间概述
1. 多晶硅精馏的定义和目的
2. 多晶硅精馏车间的工作职责和重要性
3. 多晶硅精馏车间的工作环境和安全要求
三、多晶硅精馏车间工作流程
1. 原料准备和处理
a. 原料选用和质量要求
b. 原料输送和储存
c. 原料预处理和预热
2. 精馏塔操作
a. 精馏塔的结构和原理
b. 精馏塔的启动和停机操作
c. 精馏塔的操作参数调整和监控
3. 产品采集和处理
a. 产品采集系统的结构和原理
b. 产品的采集和储存
c. 产品的质量检验和处理
四、多晶硅精馏车间设备操作
1. 精馏塔操作设备
a. 精馏塔的进料和出料设备
b. 精馏塔的温度、压力和流量控制设备
c. 精馏塔的冷却和加热设备
2. 产品采集设备
a. 产品采集系统的输送设备
b. 产品采集系统的储存设备
c. 产品采集系统的质量检测设备
3. 安全设备和措施
a. 灭火系统和防爆设备
b. 紧急救援设备和应急预案
c. 安全操作规程和注意事项
五、多晶硅精馏车间注意事项
1. 操作人员的安全意识和操作技能要求
2. 设备的日常维护和保养要点
3. 故障排除和应急处理方法
六、多晶硅精馏车间的质量控制
1. 多晶硅精馏产品的质量标准和检测要求
2. 质量控制的关键参数和监测方法
多晶硅精馏工艺流程
多晶硅精馏工艺流程
多晶硅精馏工艺流程是一种重要的半导体材料制备方法,下面将从多晶硅的制备、精馏工艺流程以及其应用领域等方面进行介绍。一、多晶硅的制备
多晶硅是由硅资源经过一系列的冶炼和提纯工艺得到的。首先,将硅矿石经过破碎、磨矿等步骤得到粉状硅粉。然后,将硅粉与氯气进行化学反应生成四氯化硅。接着,通过热还原法将四氯化硅还原为多晶硅。多晶硅的制备过程需要严格控制温度、气氛和反应时间等参数,以确保产品的质量和纯度。
多晶硅精馏是在多晶硅的制备过程中的一个重要环节。精馏是通过升华法进行的,主要包括以下几个步骤:
1. 加热:将多晶硅放入精馏炉中,炉内温度逐渐升高,使硅材料逐渐升华。
2. 分离:升华后的硅蒸汽经过冷却,使其重新凝结成为固体硅。
3. 收集:将凝结后的固体硅收集起来,作为多晶硅的成品。
三、多晶硅的应用领域
多晶硅是一种重要的半导体材料,广泛应用于电子、光伏等领域。在电子领域,多晶硅可用于制备集成电路、太阳能电池等器件。在光伏领域,多晶硅是太阳能电池的主要材料之一,可将太阳能转化
为电能。此外,多晶硅还可以用于制备光纤、光学器件等。
总结:
多晶硅精馏工艺流程是一种重要的半导体材料制备方法。通过多晶硅的制备和精馏工艺,可以得到高纯度的多晶硅材料。多晶硅在电子和光伏等领域有着广泛的应用,为现代科技的发展做出了重要贡献。通过不断提升多晶硅制备工艺和精馏工艺的技术水平,可以进一步提高多晶硅的质量和应用性能,推动半导体行业的发展。
多晶硅精馏的原理和应用
多晶硅精馏的原理和应用
1. 原理
多晶硅精馏是一种将多晶硅材料进行分离和提纯的技术方法。其原理主要基于多晶硅的熔点和挥发性差异。通过加热多晶硅材料,将其中的杂质分子和低熔点组分挥发出来,实现对多晶硅的纯化。
多晶硅精馏的原理可以分为以下几个步骤:
1.1 加热和汽化
多晶硅材料首先被加热至其汽化温度,此时杂质分子和低熔点组分开始挥发。加热过程中,控制多晶硅的温度,使其保持在稳定的汽化温度范围内。
1.2 分馏和冷凝
挥发出来的杂质分子和低熔点组分进入分馏塔,通过分馏的方式将其与多晶硅分离。分馏塔顶部设置冷凝器,将挥发出来的组分进行冷凝,并收集。
1.3 回流和再次挥发
将冷凝后的液体回流至分馏塔,再次加热并进行挥发。通过多次加热和挥发,不断提高多晶硅的纯度。
1.4 收集和冷却
通过冷凝器收集纯化后的多晶硅,通过冷却使其凝固成为固体。
2. 应用
多晶硅精馏技术在半导体材料和太阳能电池领域有广泛的应用。以下是多晶硅精馏的几个常见应用场景:
2.1 半导体材料生产
多晶硅纯度对半导体材料的性能具有重要影响。采用多晶硅精馏技术可以有效提高多晶硅的纯度,使其满足半导体材料的要求。纯化后的多晶硅可以作为半导体材料的基础材料,用于制备各种电子元件和集成电路。
2.2 太阳能电池制造
多晶硅是太阳能电池制造的核心材料之一。通过多晶硅精馏技术可以获得高纯
度的多晶硅,用于制备太阳能电池的硅片。高纯度的多晶硅可以提高太阳能电池的效率和稳定性。
2.3 光伏材料研究
多晶硅精馏技术也被广泛应用于光伏材料研究领域。通过精馏技术可以实现对
多晶硅材料的纯化和提纯,为研究光伏材料的性能和特性提供高纯度的多晶硅样品。
多晶硅生产中精馏工艺优化研究
43第2卷 第34期
多晶硅生产中精馏工艺优化研究
王共远
(江苏中能硅业科技发展有限公司,江苏 徐州 221000)
摘要:高质量的多晶硅材料在各行业中都有着广泛的应用,因此,文章对多晶硅生产中的精馏工艺优化进行了探讨。首先列举了传统的多晶硅生产精馏工艺,而后对工艺中存在的问题进行了分析,并对各工艺环节的优化改进措
施进行了详细阐述,以期促进多晶硅生产质量的提升和能耗的降低。
关键词:多晶硅;三氯氢硅;精馏工艺;工艺优化
中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A 文章编号:2096-6164(2020)34-0043-02
在多晶硅的生产过程中,其重要的中间产物是三氯氢硅,显然,三氯氢硅的质量直接决定着多晶硅的质量,而决定多晶硅质量的关键因素则是三氯氢硅的精馏工序。为此,必须在三氯氢硅的精馏工艺方面上进行研究,以进行工艺优化,这对于降低生产成本、提高产品的生产效率和质量而言,都有着非常重要的作用。
1 传统的多晶硅生产精馏工艺
1.1 合成工艺
由于三氯氢硅是多晶硅生产过程中的重要中间产物,因此三氯氢硅的精制过程就等同于多晶硅的精馏过程。三氯氢硅的合成过程中,其主要原料是氯硅烷,将氯硅烷通过粗馏系统和精馏系统,就能够实现氯硅烷的提纯,进而提高三氯氢硅的纯度[1]。具体来看,该工艺的具体操作流程主要分为以下三个步骤:首先,将氯硅烷加入到粗馏系统当中,在粗馏系统中的催化剂作用下,氯硅烷分解为三氯氢硅和四氯化硅;然后,反应物中大部分杂质都会在粗馏系统中得到去除,同时分离出三氯氢硅,使得三氯氢硅的纯度显著提升;最后,将三氯氢硅输送到精馏系统当中,进行一系列处理,最终使得三氯氢硅的纯度满足精制要求。
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多晶硅精馏操作规程
版号: A0
编制:欧阳锋编制日期:公元前10月 22日审核:郭靖审核日期: 2012年12月12日批准:芙蓉姐姐批准日期:未知
中国神龙硅业科技发展公司
第一章原料及成品性质
一、原料性质
1.三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿
分子式为SiHCl3;分子量 135.43
1.2三氯氢硅的物化性质
熔点(101.325kPa):-134℃;沸点(101.325kPa):31.8℃;液体密度(0℃):1350kg/m3;相对密度(气体,空气=1): 4.7;蒸气压(-16.4℃):13.3kPa;(14.5℃):53.3kPa;燃点:-27.8℃;自燃点:104.4℃;闪点:-13.9℃;自燃温度:175℃;爆炸极限:6.9~70%;具有急性毒性
三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。在空气中极易燃烧,在-18℃以下也有着火的危险,它与氧化剂发生强烈反应,遇明火、高热时发生燃烧或爆炸,燃烧时发出红色火焰和白色烟,生成SiO2、HCl和Cl2;溶于苯、醚等有机溶剂;遇水反应产生氯化氢气体;它与氧化剂发生强烈反应,遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。
2四氯硅烷物化性质
化学式:SiCl4;分子量: 169.89
熔点(101.325kPa): -70℃
沸点(101.325kPa): 59℃
液体密度(0℃): 1524kg/m3
(20℃): 1480kg/m3
气体密度(0℃): 7.58kg/m3
相对密度(气体,空气=1): 5.90
临界温度: 233.6℃
临界压力: 3728.76kPa
临界密度: 530kg/m3
四氯化硅在常温常压下为具有窒息性刺激臭的无色透明有毒液体。能放出有毒蒸气。热稳定。空气中不燃烧,大于400℃时能与空气中的氧反应生成SiO2。在潮湿空气中水解时生成蒸气的固态粒子(XSiO2·YH2O),可发烟。遇水激烈反应生成硅酸和盐酸。同许多金属氧化物反应生成氯化物,与氨作用生成四氨基硅并产生烟雾。与格利雅试剂反应生成有机氯硅烷。与醇类反应生成硅酸酯。具有腐蚀性,能腐蚀铝和黄铜。能与苯、三氯甲烷混溶,能溶于氯仿、醚等有机溶剂。
在四氯化硅的烟雾中含有其水解产物盐酸。所以四氯化硅的毒作用主要表现在其强烈的刺激性和腐蚀性。它会刺激并腐蚀皮肤、眼睛及呼吸道粘膜,可引起流泪、咳嗽、结膜炎、上呼吸道炎症,气管、支气管及肺的炎症。能腐蚀破坏细胞。
第二章:车间操作规程
1.主题内容及适用范围
1.1 为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故,精馏各岗位操作人员必须详细了解本工艺流程,严格按《工艺操作规程》操作。
1.2 适用于三氯氢硅车间氢化精馏工序。
2.目的
为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故并生产出质量合格的三氯氢硅,以及对三氯氢硅精馏的生产工艺过程进行有效控制。
3 生产所需原材料
三氯氢硅
4原料消耗情况
三氯氢硅800t/y
5生产原理
氢化循环氯硅烷经过精馏提纯,将四氯化硅和三氯氢硅进行分离,且杂质含量达到规定的要求;合成四氯化硅经过精馏提纯,杂质含量达到规定的要求。
6 工艺流程图及简述
6.1工艺流程
6.2 工艺流程简述
合成工序四氯化硅储罐V802a,b经N2压送进入SiCl4提纯1级塔T0111。塔顶产品经SiCl4提纯1级塔冷凝器E0131冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入SiCl4提纯1级塔冷凝器回流罐V0111后经SiCl4提纯1级塔回流泵P0111a,b ,一部分打塔顶回流,一部分进入SiCl4提纯2级塔T0112;塔底釜液经SiCl4提纯1级塔再沸器E0132加热后返回塔内,一部分经SiCl4提纯1级塔釜液泵P0114a,b送至残液收集槽V0403a,b。
SiCl4提纯2级塔T0112塔顶产品经SiCl4提纯2级塔冷凝器E0133冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入SiCl4提纯2级塔冷凝器回流罐V0112后经SiCl4提纯1级塔回流泵P0112a,b ,一部分打塔顶回流,一部分进入2级SiHCl3贮槽
V0303a,b;塔底釜液一部分经SiCl4提纯2级塔再沸器E0134加热后返回塔内,一部分经SiCl4提纯2级塔釜液泵P0113a,b送至精制SiCl4贮槽V0304a,b,c。
LT-09系统、氢化工序排放槽V0221过来的氯硅烷进入氢化循环氯硅烷缓冲罐V0307。经氢化循环氯硅烷输送泵P0307a,b 进入氢化精馏1级塔进料预热器E0137换热至一定温度后进入氢化精馏1级塔T0121。塔顶产品经氢化精馏1级塔冷凝器E0138冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏1级塔冷凝器回流罐V0114后经氢化精馏1级塔回流泵P0115a,b ,一部分打塔顶回流,一部分进入氢化精馏2级塔T0122。塔底釜液一部分经氢化精馏1级塔再沸器E0139加热后返回塔内,一部分经氢化精馏1级塔釜液泵P0116a,b送至氢化精馏4级塔T0124。
氢化精馏2级塔T0122塔顶产品经氢化精馏2级塔冷凝器E0140冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏2级塔冷凝器回流罐V0115后经氢化精馏2级塔回流泵P0117a,b ,一部分打塔顶回流,一部分进入氢化精馏3级塔T0123。塔底釜液一部分经氢化精馏2级塔再沸器E0141加热后返回塔内,一部分经氢化精馏2级塔釜液泵
P0122a,b送至尾气冷凝液罐V0119。
氢化精馏3级塔T0123塔顶产品经氢化精馏3级塔冷凝器E0143冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏3级塔冷凝器回流罐V0116后经氢化精馏3级塔回流泵P0118a,b ,一部分打塔顶回流,一部分进入2级SiHCl3贮槽V0303a,b;塔底釜液一部分经氢化精馏3级塔再沸器E0142加热后返回塔内,一部分靠压差送至精制SiHCl3贮槽V0305e,f。
氢化精馏4级塔T0124塔顶产品经氢化精馏4级塔冷凝器E0145冷凝,不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏4级塔冷凝器回流罐V0117后经氢化精馏4级塔回流泵P0119a,b ,一部分打塔顶回流,一部分送至精制SiCl4贮槽V0304a,b,c。塔底釜液一部分经氢化精馏4级塔再沸器E0144加热后返回塔内,一部分靠压差送至排残液收集槽V0403a,b。
来自各塔顶冷凝器的不凝气经尾气冷却器冷却后进入排放尾气缓冲槽V0219。
各级精馏塔塔釜液可经导淋液管线排至氢化工序排放槽V0221。各塔顶采出管线安全阀排空的气体进入排放尾气缓冲槽V0219。
7 工艺控制点及控制指标