复方氨酚烷胺胶囊(快康胶囊)检验操作规程.

合集下载

复方氨酚烷胺胶囊溶出度测定方法的研究

复方氨酚烷胺胶囊溶出度测定方法的研究巴哈提古丽·多尔达什;加娜尔·塔力哈提;帕里罕·阿吾汗【摘要】目的 ,建立复方氨酚烷胺胶囊的最佳溶出度方法.方法采纳<国家药品标准>第16册复方氨酚烷胺片的溶出度测定方法,建立复方氨酚烷胺胶囊的溶出度方法.采用转篮法,以盐酸溶液(9→1 000)1 000 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为15 min.取样后采用紫外分光光度法,在257 nm波长处测定吸光度,按对乙酰氨基酚(C8H9NO2)吸收系数(E1%1 cm)715计算各粒的溶出量.结果 3个厂家10批供试品样的测定结果显示其溶出量均不低于标示量的80%.结论本方法符合溶出度方法的建立原则,可作为复方氨酚烷胺胶囊的内在质量控制指标.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2010(033)009【总页数】3页(P1050-1051,1055)【关键词】复方氨酚烷胺胶囊;溶出度;质量控制【作者】巴哈提古丽·多尔达什;加娜尔·塔力哈提;帕里罕·阿吾汗【作者单位】新疆阿勒泰地区人民医院药剂科;新疆阿勒泰地区人民医院药剂科;新疆阿勒泰地区药品检验所,新疆,阿勒泰,836500【正文语种】中文【中图分类】R944.5%R91复方氨酚烷胺胶囊是解热镇痛药。

《卫生部药品标准》二部第5册收载，但未做溶出度测定，《国家药品标准》(化学药品地方标准上升国家标准)第16册收载了复方氨酚烷胺片，其中有溶出度测定方法[1]。

由于市面上生产复方氨酚烷胺胶囊的厂家繁多，为了更好地控制产品内在质量，本文建立了紫外分光光度法测定复方氨酚烷胺胶囊的溶出度。

经试验，该方法简便、快速、结果准确，可作为一项内在质量控制指标。

1 仪器与试药RCZ-6A型智能药物溶出仪(天津大学精密仪器厂),UV-2450型分光光度计(日本岛津公司),AE240双量称电子天平(梅特勒—托利多公司),对乙酰氨基酚对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号：0018-9206),复方氨酚烷胺胶囊:A厂(江西杏林白马药业有限公司，批号20050921、20050406、20040502), B厂(天津市健生制药有限公司，批号20060101、20041001、20050921),C厂(湖北东信药业有限公司，批号20040627、20041009、20051009、20060101),所用的试剂均为分析纯。

氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定

氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的快速测定王登旭;张爱华;李燕【摘要】目的建立快速测定氨酚烷胺那敏胶囊中盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法.方法色谱柱采用Lichrospher100RP-18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸-甲醇(20∶80),检测温度104℃,流速2.9L/min.结果盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚质量浓度分别在0.24～0.56 g/L和0.72～1.68 g/L范围内与峰面积的对数线性关系良好(r分别为0.999 0和0.999 2),平均回收率分别为98.52%和98.64%,RSD分别为1.06%和1.07%(n=9).结论 HPLC-ELSD法快速、简便、准确、重现性好,适用于氨酚烷胺那敏胶囊的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P48-49)【关键词】氨酚烷胺那敏胶囊;对乙酰氨基酚;盐酸金刚烷胺;高效液相色谱-蒸发光散射检测器法;含量测定【作者】王登旭;张爱华;李燕【作者单位】山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000;山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000;山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1氨酚烷胺那敏胶囊是一种常用的解热镇痛药，主要成分有盐酸金刚烷胺、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏。

在《化学药品地方标准上升国家标准(第十册)》中，含量测定方法对乙酰氨基酚为紫外－可见分光光度法，盐酸金刚烷胺为滴定法，操作烦琐，且由于3种原料的相互影响，结果准确率不是很高。

为此笔者用高效液相色谱－蒸发光散射检测器(HPLC－ELSD)法测定氨酚烷胺那敏胶囊的盐酸金刚烷胺和对乙酞氨基酚含量，报道如下。

1 仪器与试药Agilent 1100型系列高效液相色谱仪(美国);Alltech－500型蒸发光散射检测仪(美国)。

复方氨酚烷胺片质量标准

复方氨酚烷胺片质量标准复方氨酚烷胺片是一种常用的解热镇痛药，广泛用于治疗感冒、发烧、头痛等症状。

作为一种常见的药品，其质量标准显得尤为重要。

本文将对复方氨酚烷胺片的质量标准进行详细介绍，以期为相关从业人员提供参考。

一、外观和性状。

复方氨酚烷胺片应该呈白色或类白色片状，质地应该均匀，无明显的凹凸、破损和异物。

在常温下应该具有特定的氨酚烷胺的气味，不应有明显的刺激性气味。

二、含量测定。

复方氨酚烷胺片中氨酚烷胺的含量应符合国家药典规定，一般在95%~105%之间。

含量测定是评价复方氨酚烷胺片质量的重要指标之一，合格的含量可以保证药效的稳定性和可靠性。

三、溶出度。

复方氨酚烷胺片的溶出度应符合国家药典规定，一般在75%~125%之间。

溶出度是评价复方氨酚烷胺片释放性能的重要指标，影响着药物在体内的吸收和疗效。

四、微生物限度。

复方氨酚烷胺片中的微生物限度应符合国家药典规定，包括细菌总数、霉菌和酵母菌的限度。

微生物限度是评价复方氨酚烷胺片卫生质量的重要指标，合格的微生物限度可以确保药品的安全性。

五、不溶物。

复方氨酚烷胺片中的不溶物应符合国家药典规定，一般不应超过0.05%。

不溶物是评价复方氨酚烷胺片纯度的重要指标，影响着药品的质量和稳定性。

六、贮藏。

复方氨酚烷胺片的贮藏条件应符合国家药典规定，通常要求存放在阴凉干燥处，避免阳光直射。

正确的贮藏条件可以确保药品的质量和有效期。

综上所述，复方氨酚烷胺片的质量标准涉及外观和性状、含量测定、溶出度、微生物限度、不溶物和贮藏等多个方面。

只有严格按照国家药典规定执行，才能确保复方氨酚烷胺片的质量安全、有效。

希望本文对相关从业人员有所帮助，提高对复方氨酚烷胺片质量标准的认识和理解。

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中氯苯那敏的含量

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中氯苯那敏的含量刘杰彦;雷双燕;涂小玲;唐芳【摘要】目的建立复方氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量的测定方法.方法色谱柱:ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液(60:40)(0.1%磷酸调节pH值至3.0),检测波长215nm.结果马来酸氯苯那敏在30.8～154μg范围内线性关系良好,回归方程为A=2155.2C+512.87,相关系数r=0.9992.平均回收率为99.4%,RSD为0.29%.结论本方法简便、灵敏、准确.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2012(006)015【总页数】2页(P123-124)【关键词】复方氨酚烷胺胶囊;马来酸氯苯那敏;高效液相色谱【作者】刘杰彦;雷双燕;涂小玲;唐芳【作者单位】425000,永州市中心医院;425000,永州市中心医院;425000,永州市中心医院;425000,永州市中心医院【正文语种】中文复方氨酚烷胺胶囊主要用于缓解普通感冒或流行感冒引起的发热、头痛、咽痛、鼻塞、打喷嚏等症状，效果较好，临床上得到了广泛的应用，但其部颁标准中仅对乙酞氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量进行了控制［1］。

马来酸氯苯那敏具有较强的抗组织胺作用，可引起嗜睡及轻度抑制中枢神经系统，严重者则表现为室性心动过速，甚至心室纤颤［2］。

为了更好地保证药品质量，有必要对该品种中的马来酸氯苯那敏进行含量测定。

我们参照相关文献，制定了本品马来酸氯苯那敏的测定方法，取得满意效果。

WATERS 515高效液相色谱仪，配2996 PAD检测器，717plus自动进样器，Empower工作站;马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所购买)，复方氨酚烷胺胶囊为市售品，乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。

色谱柱：ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相：乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液(60∶40)(0.1%磷酸调节 pH值至3.0);流速为1.0ml/min;进样量：20 μl。

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量目的：建立测试复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺含量的高效液相方法，并对此方法进行系统的方法学验证，以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。

方法：采用蒸发光散射检测器，色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，Agilent，美国），流动相：甲醇-1%醋酸铵缓冲溶液（用醋酸调至pH 3.5）（22∶78），流速：1 ml/min，检测温度为104 ℃。

结果：盐酸金刚烷胺在20～120 μg/ml范围内线性关系良好，相关系数为0.9990（n=6）；本法灵敏度高，精密度和重复性良好；平均加样回收率为101.96%，RSD为0.89%；供试品溶液室温放置8 h稳定。

结论：本方法测定盐酸金刚烷胺的含量准确、可靠，测得的盐酸金刚烷胺灵敏度高，操作简单、用时短，可用于复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量测定。

标签：蒸发光散射检测；复方氨酚烷胺胶囊；盐酸金刚烷胺；含量测定复方氨酚烷胺胶囊由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因几种主要成分组成，是临床常用的解热镇痛药。

中国药典中盐酸金刚烷胺的含量测定方法采用的是滴定法[1]，该方法操作较为繁琐，认为误差较大。

为更有效、快速、可靠的测定盐酸金刚烷胺含量，2006年修虹等[2]建立了HPLC-ELSD方法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量。

笔者在此基础上对盐酸金刚烷胺的测定方法进行了适当的改进，经过方法学验证，该方法回收率、准确度及重现性均为良好，且灵敏度与峰形更好，现报告如下。

1 实验材料1.1 仪器与设备Agilent 1260型高效液相色谱仪（配有脱气机、自动进样器、恒温箱、液相色谱泵、柱温箱及蒸发光散射检测器），由Chemstation化学工作站系统控制（Agilent，德国）；METTLER TOLEDO AB135-S型十万分之一天平（METTLER，瑞士）；XW-80A涡旋混合器（上海沪西分析仪器厂）；TGL16M型冷冻离心机（长沙英泰仪器有限公司）；AHL-2001-P痕量型分析型超纯水机（艾科浦，重庆颐洋企业发展有限公司）。

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量目的建立测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。

方法采用HPLC法，C18柱（6.0 mm×200 mm，5μm）；流动相为磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH至3.4）-甲醇-三乙胺（80︰20︰0.02）；检测波长为254 nm。

结果对乙酰氨基酚在11.43～114.30μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7），平均回收率99.21%，RSD=0.87%。

结论本方法简便、准确，重现性好，可用于复方氨酚烷胺片的质量控制。

标签：高效液相色谱法；复方氨酚烷胺片；对乙酰氨基酚；含量复方氨酚烷胺片为复方制剂，为感冒用药类非处方药药品。

适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状。

本品不宜与氯霉素类、巴比妥类等并用。

国家药品标准WS1-XG-015-2002所记载的复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量方法为永停滴定法。

容量分析最大缺点是误差较大，结果不准确。

作者通过筛选多种色谱体系，建立了HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量，方法简单可靠，可用于复方氨酚烷胺片的质量控制。

1 仪器与试药UVIKON紫外分光光度计（法国），METTLER电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），HP1100高效液相色谱仪（美国安捷伦）；HP1100化学工作站，Agilent G1313ALS自动进样器；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408，供HPLC含量测定、比色检查用，使用前不需干燥处理）；复方氨酚烷胺片（长春海外制药集团有限公司，批号：20120403；吉林省吴太感康药业有限公司，批号：1112039；安徽三精万森制药有限公司，批号：20120502）；三乙胺为分析纯，水为纯净水，甲醇为一级色谱纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Diamonsil-C18柱（6.0 mm×200 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH至3.4）-甲醇-三乙胺（80︰20︰0.02）；检测波长254 nm；流速为1.0 mL/min；进样量：20μL；柱温：30℃[1]。

制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程

制药有限公司 GMP 管理文件
题目阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办编码 TS0200100 审核批准颁发数量 12 份生效日期办公室、质保部、总工办共3页
制定颁发部门分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部），（95）卫药标字第 016 号。三、质量指标：法定标准企业内控标准本品为白色或类白色片本品为白色或类白色片片面光洁细腻、完整、色泽片面光洁细腻、完整、色泽外观均匀均匀鉴别（1）、（2）符合规定（1）、（2）符合规定重量差异限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟脆碎度减失重量≤1% 减失重量≤1% 含量应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生细菌数物限霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检大肠杆不得检出不得检出查菌活螨四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水五、对照品：阿魏酸哌嗪指标名称性状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g），加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴，强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定：（避光操作，用棕色容量瓶）。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg）； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg），量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 7.4 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml，分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。

复方氨酚烷胺胶囊(龙源新太克)的说明书

复方氨酚烷胺胶囊(龙源新太克)的说明书中医常说，痛则不通，通则不痛。

人体内的经脉气血一旦运行不畅，就容易造成一系列的疾病。

体热镇痛就是一种比较常见的症状。

对于这种疾病，复方氨酚烷胺胶囊(龙源新太克)就能很好的进行治愈，它能改善和治疗您的身体情况，让您的身体恢复健康，以达到高质量的生活。

【药品名称】通用名称：复方氨酚烷胺胶囊商品名称：复方氨酚烷胺胶囊(龙源新太克)英文名称：Compound Paracetamotand Amantadinelydr拼音全码：FuFangAnFenWanAnJiaoNang【主要成份】每粒含对乙酰氨基酚250毫克、盐酸金刚烷胺100毫克、马来酸氯苯那敏2毫克、人工牛黄10毫克、咖啡因15毫克。

【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡黄色小丸。

【适应症/功能主治】适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢疼痛。

【规格型号】10s【用法用量】口服。

治疗用，成人一次1粒，一日2次。

预防用，如与感冒患者密切接触后，每日1粒，持续服用不超过10天。

【不良反应】偶见白细胞或血小板减少、厌食、恶心、呕吐、皮疹等不良反应。

【禁忌】对本品成分过敏者、活动性消化性溃疡患者禁用。

【注意事项】1.用药3-7天，症状未缓解，请咨询医师或药师。

2.服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。

3.不能同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药。

4.前列腺肥大、青光眼等患者以及老年人应在医师指导下使用。

5.肝功能不全、肾功能不全、脑血管病史、精神病史或癫痫病史患者慎用。

6.孕妇及哺乳期妇女慎用。

7.服药期间不得驾驶机、车、船、从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。

8.如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。

9.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

10.本品性状发生改变时禁止使用。

11.请将本品放在儿童不能接触的地方。

12.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

【儿童用药】不推荐用药。

【老年患者用药】因肝、肾功能减退，应慎用。

复方氨酚烷胺(快康)胶囊中间体检验操作规程

制药有限公司GMP管理文件一、范围：本标准规定了复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的检验方法和操作要求；适用于本公司复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的质量检验。

二、引用标准：企业内控标准三、质量指标：四、试剂1、稀盐酸2、溴化钾（AR级）3、36%醋酸溶液4、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）5、硝酸银滴定液（0.1mol/L）6、含锌磺化钾淀粉指示液7、溴粉蓝指示液五、仪器与用具1、回流装置1套2、量杯（50ml）3、滴定管（25ml）4、白瓷板5、容量瓶（100ml）6、移液管（50ml）7、细玻璃棒 8、秒表9、电热恒温干燥箱六、操作步骤：1、性状：本品为浅黄色小丸。

2、外观：目测、小丸应光滑，无细粉末。

3、含量测定： 3.1 对乙酰氨基酚 3.1.1 原理：HO ——NHCOCH 3+H 2—NH 2+CH 3COOHHO—NH 2+NaNO 2+2HC1 HO ——N +2 C l -+N+NaC1+2H 2O3.1.2 对乙酰氨基酚：取小丸若干，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀盐酸50ml ，水50ml ，加热回流1h ，冷却至室温，加水50ml ，与溴化钾3g ，将滴定管的洋端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌磺化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止滴定，五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，每1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于15.12mg 的（C 8H 9NO 2）。

3.1.3 计算公式：V ×F ×W ××0.01512标示量 = ——————————×100%Ms ×0.25式中： V ：供试品所耗的滴定液体积数（ml ）；F ：滴定液的浓度换算值；W ：理论装量（g ）Ms ：供试品的质量（g ）3.2.1 l+AgNO 3 HNO3+AgCl ↓CH2 CH23.2.3 测定方法：精密称取上述研细的粉末适量（约相当于盐酸金刚烷胺0.4g）置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色为黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀呈灰紫色，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.77的C10H17NHCl。

复方氨酚烷胺胶囊工艺规程

复方氨酚烷胺胶囊生产工艺规程目录1. 产品简介2. 法定处方和依据3. 生产批量4．生产工艺流程图和生产环境洁净区域划分5. 生产操作过程及工艺条件6. 原辅材料、复方氨酚烷胺胶囊中间产品和成品的质量标准、检验操作规程7. 包装材料、说明书质量标准和检验操作规程8. 包装要求与产品贮存方法及有效期9. 物料平衡10. 技术安全和劳动保护1．产品简介【中文名】复方氨酚烷胺胶囊【汉语拼音名】fufang An Fen Wan′an Jiaonang【剂型】胶囊剂。

【规格】每粒装0.35-0.41克【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸。

【作用与用途】用于伤风引起的鼻塞、咽喉痛、头痛发烧等，也可以用于流行性感冒的预防和治疗。

【用法与用量】口服，一次1粒，一日2次【批准文号】国药准字HXXXXXXXXXX【有效期】 36个月【贮藏】密封，置阴凉干燥处2处方和依据2．1 生产处方对乙酰氨基酚 250g 盐酸金刚烷胺 100g 马来酸氯苯那敏 2g人工牛黄 10g 咖啡因 15g 辅料：4-5%淀粉浆适量制成1000粒2．3处方依据：《中华人民共和国卫生部药品标准》第五册（二部）3. 生产批量(1万粒)对乙酰氨基酚 2500g 盐酸金刚烷胺 1000g 马来酸氯苯那敏 20g人工牛黄 100g 咖啡因 150g 4-5%淀粉浆适量4.产工艺流程图和生产环境洁净区域划分5.生产操作过程及工艺技术条件5.1 粉碎、配料1、将领入的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等原料分别粉碎、过60目筛。

2、配料人员称取处方量的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因、淀粉，放置于备料间固定位置，挂上物料传递卡，将剩余物料退回原辅料暂存间，同时清理生产场地，及时填写生产记录和清场记录。

要点：1、粉碎后的原料过60目筛。

2、重点核对品名、批号、数量、检验合格报告单及称量核对。

3、咖啡因粉碎过程产生的废料要在QA人员监督下由专人销毁，并填写销毁记录。

GMP质量体系复方氨酚那敏颗粒中间产品检验操作规程

目的：为检验复方氨酚那敏颗粒中间产品制定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于复方氨酚那敏颗粒中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 性状：本品为可溶性颗粒，味甜。

2 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氯仿 2.1.2 对乙酰氨基酚对照品2.1.3 马来酸氯苯那敏对照品 2.1.4 咖啡因对照品2.1.5 氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9：15：1：0.012) 2.1.6 甲醇2.1.7 胆酸与猪去氧胆酸对照品 2.1.8 异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)2.1.9 10%硫酸乙醇溶液 2.1.10 硅胶GF254薄层板2.1.11 微量进样器 2.1.12 硅胶G薄层板2.1.13 层析缸 2.1.14 紫外分析仪2.1.15 恒温干燥箱 2.1.16 电子天平(万分之一克)2.1.17 漏斗、漏斗架、烧杯、滤纸2.1.18 水浴箱2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚250mg)，加氯仿30ml使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，滤过，用氯仿洗涤残渣至滤液达5ml,作为供试品溶液。

另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg、咖啡因对照品10mg混合，加氯仿10ml溶解，滤过，作为对照溶液。

照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9：15：1：0.02）为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个荧光斑点为符合规定。

2.2.2 取本品细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加氯仿50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸与猪去氧胆酸对照品,分别加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述供试品溶液4ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开后，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧斑点为符合规定。

复方氨酚烷胺胶囊(快克)的说明书

复方氨酚烷胺胶囊(快克)的说明书对于体热镇痛，我们一定要采用最科学的方式进行治疗，民间的偏方切勿相信。

对于体热镇痛的病因分析，多半是由于体内有炎症在作祟，因此我们要及时做到药物治疗。

如今我们为您推荐一款名叫复方氨酚烷胺胶囊(快克)的解热镇痛药物，它能综合性的治愈您的疾病，让您尽快恢复健康。

【药品名称】通用名称：复方氨酚烷胺胶囊商品名称：复方氨酚烷胺胶囊(快克)拼音全码：FuFangAnFenWanAnJiaoNang(KuaiKe)【主要成份】本品为复方制剂，每粒含对乙酰氨基酚250毫克、盐酸金刚烷胺100毫克、马来酸氯苯那敏2毫克、人工牛黄10毫克、咖啡因15毫克。

【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸。

【适应症/功能主治】适用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状，也可用于流行性感冒的预防和治疗。

【规格型号】10s【用法用量】口服。

成人一次一粒，一日2次。

【不良反应】有时有轻度头晕，乏呼，恶心，上腹不适，口干，食欲缺乏和皮疹等。

可自行恢复。

【禁忌】严重肝肾功能不全者禁用。

【注意事项】1.用药3-7天，症状未缓解，请咨询医师或药师。

2.服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。

3.1岁以下儿童应在医师指导下使用。

4.不能同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药。

5.肝、肾功能不全者慎用。

6.如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。

7.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

8.本品性状发生改变时禁止使用。

9.请将本品放在儿童不能接触的地方。

10.儿童必须在成人监护下使用。

11.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

12.请放置于儿童不能接触的地方。

【儿童用药】不宜服用。

【老年患者用药】尚不明确。

【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇及哺乳期妇女慎用。

【药物相互作用】1.与其他解热镇痛药同用，可增加肾毒性的危险。

2.本品不宜与氯霉素、巴比妥类（如苯巴比妥）等并用。

复方氨酚烷胺胶囊化学成分的薄层色谱鉴别

复方氨酚烷胺胶囊化学成分的薄层色谱鉴别中国中医药杂志2007年8月第5卷第8期复方氨酚烷胺胶囊化学成分的薄层色谱鉴别初丕江(云南省大理州食品药品检验所671000)【摘要】目的:通过确认复方氨酚烷胺胶囊中的各种成分,以达到快速检验复方胺酚烷胺胶囊的目的.方法:采用薄层色谱法.结果:该法简便,质量可控.中图分类号:R927文献标识码:B文章编号:1728—6077(2007)08—0067—02复方氨酚烷胺胶囊为治疗感冒的非处方药品,它是由对乙酰氨基酚,马来酸氯苯那敏,咖啡因,盐酸金刚烷胺等组成的复方制剂.对乙酰氨基酚能抑制前列腺索合成,有解热镇痛作用,金刚烷胺可抗亚一甲型流感病毒,呵抑制病毒繁殖.咖啡因为中枢兴奋药,能增强对乙酰氨基酚解热镇痛效果,并能减轻其它药物所致的嗜睡,头晕等中枢抑制作用.马来酸氯奉那敏为抗过敏药,能减轻流涕,鼻塞,打喷嚏等症状.人工牛黄具有解热,镇惊作用.上述诸药配伍制成复方制剂,叮增强解热,镇痛效果,解除或改善感冒所致各种症状.在检验过程中,我们使用薄层色谱对该药品的化学成分进行了鉴别研究,现报道虫¨下.1仪器与试药zF—I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂):点样毛细管:硅胶GF254薄层板(天津前天河医疗仪器有限公司,批号:20020218);马来酸氯苯那敏对照品(批号:10047—9904,中检所):对乙酰氨基盼(批号:10018-20010,中检所):咖啡冈(批:1215-9503,中检所):金刚烷胺对照品(自己提取):复方氨酚烷胺胶囊(江西药都仁和制药有限公司,050903),所有试药均为分析纯.2薄层色谱鉴别2.1对照品溶液的制备…取对乙酰氨酚对照品lOOmg,马来酸氯苯那敏对照品1Omg,咖啡对照品lOmg,盐酸金刚烷胺对照品50mg,混合,加氯仿lOml, 溶解,滤过,取滤液作为对照品溶液.2.2供试品溶液的制备取复方氯酚烷胺胶囊2粒,倾出内容物,研细,加氯仿5ml,溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液.2.3荧光反应吸取上述两种溶液5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿——甲醇——酮——氨水(9:1.5:1:0.O12)为展开剂,展开后,取出晾干,在紫外光灯下检视,有三个荧光斑点,见1.2.4显色反应在荧光反应薄层板上,再喷显色剂改良碘化铋钾试液(次硝酸铋0.85g,加冰醋酸lOml使溶解,加水40ml为A液:另取碘化钾8g,加水20ml 为B液,取A,B液各4ml混合,加20%醋酸液20ml, 即得),可见两个显色斑点,见图2.2.5TLC鉴别2.5.1扑尔敏,对乙酰氨酚,咖啡取复方氨酚烷胺胶囊内容物适鼋,加氯仿5m]使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液,另取马来酸氯苯那敏对照品, 对乙酰氨基酚对照品,咖啡对照品,分别加氯仿lOml使溶解,滤过,取滤液分别作为对照品溶液1,2,3.照薄层色谱试验',吸取上述四种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿——甲醇一一酮——氨水(9:1.5:1:0.012)为展开剂,展开后,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视,供试品液图谱与对照品图谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图3.2.5.2金刚烷胺取复方氨酚烷胺胶囊内容物适量,研细,加氯仿5ml使溶解,滤过,取滤液作为对照品溶液.另取金刚烷胺对照品适量,加氯仿5ml,溶解,滤过,取滤液作为对照品溶液,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于一硅胶GF254薄层板上,以氯仿一一甲醇——酮——氨水(9:1.5:1:0.O12)为展开剂.展开后,取出,晾十,在紫外光灯(254nm)下检视,对照品无荧光斑点,再喷以改良碘化铋钾试液显色,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,见图4.2.6结果图1项下斑点的确认结果为:a为扑尔敏,Rf值约为0.3:b为对乙酰氨犟酚,Rf值约为0.5:c为咖啡因,Rf值约为0.7.图2项下色点的确认结果:图1与图2中有一斑点重叠,即图2中的b点为图1中68?中国中医药杂志2007年8月第5卷第8期的a点,为扑尔敏,Rf值约为0.3,色点a为金刚烷胺,Rf值约为0.2.3讨论通过用薄层色谱法鉴别,复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏,对乙酰氨基酚,咖啡因,金刚烷胺专属性强,灵敏度高,重现性好,检出斑点清楚.通过对每一成分的确认,可为今后的检验工作提供有效oo0ooo10l2图l荧光反应TLC图l对照品;2供试品OOo0●●●●l2图2显色反应TLC图l对照品;2供试品的科学依据,也可作为判断复方氨酚烷胺胶囊是否为假药的快速检验手段.【参考文献】…卫生部药品标准JsJ.第5册.1996:60.J2J国家药典委员会.中国药典(-部)IS1.北京:化学T业出版社,2005:27.oOoooOl234图3马来酸氯苯那敏,对乙酰氨基酚,咖啡因与复方氨酚烷胺胶囊TLC图l马来酸氯苯那敏对照品;2对乙酰氨基酚对照品;3咖啡因对照品;4复方氨酚烷胺胶囊oo●●●l2图4金刚烷胺与复方氨酚烷胺胶囊TLC图l对照品;2供试品。

检验方法验证(复方氨酚)

目录1. 概述2. 验证目的3. 职责3.1验证委员会3.2设备科3.3质量保证部4. 验证内容4.1验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料4.1.2 验证所需的试验条件4.2适用性验证4.2.1 准确度试验4.2.2 精密度试验（重现性试验）4.2.3 线性范围试验4.2.4 选择性试验4.3拟订验证周期，起草检验操作规程4.4验证结果评定与结论5. 附件1. 概述国家药品标准WS1-XG-015-2002收载的复方氨酚烷胺片的含量测定，以稀盐酸、水为溶剂进行滴定分析法，具有定量准确可靠，方法简便易行的特点，可满足原料或制剂含量测定的要求。

经条件试验拟订了检验方法草案（见附件1），拟用本方法进行复方氨酚烷胺片的含量测定。

2. 验证目的为确认滴定分析法进行复方氨酚烷胺片的含量测定，特制订本验证方案，进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件2），报验证委员会批准。

验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行校验，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。

3. 职责3.1 验证委员会1.负责验证方案的审批。

2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.负责验证数据及结果的审核。

4.负责验证报告的审批。

5.负责发放验证证书。

6.负责再验证周期的确认。

3.2 设备科1.负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。

2.负责组织验证所需仪器、设备的验证。

3.负责仪器、仪表、量具等的校正。

3.3 质量保证部1.负责拟订检验方法草案。

2.负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。

3.负责验证方案指定的试验的实施。

4.负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证委员会。

5.根据试验结果，负责起草检验规程。

6.负责拟订检验方法的再验证周期4. 验证内容4.1 验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料质量保证部负责提供验证所需的文件资料，复方氨酚烷胺片含量的检验操作规程草案。

胶囊剂质量监控标准操作规程

胶囊剂质量监控标准操作规程1.目的:建立胶囊剂质量监控规程，保证产品质量。

2.范围:适用于胶囊剂生产的监控。

3. 责任:车间QA监控员，岗位操作人员对此规程的实施负责。

4. 内容:4.1 监控依据：产品工艺规程、岗位操作规程。

4.2环境监控：4.2.1 沉降菌：4.2.1.1 每月监控一次。

4.2.1.2 监控标准：4.2.2悬浮粒子4.2.2.1悬浮粒子每三个月监控一次。

4.2.2.2监控标准：D级10 500 000 7 350 000 9 450 000 60 000 42 000 54 0004.2.3温湿度:4.2.3.1 QA监控员每天随机监控二次。

4.2.3.2 监控标准：洁净室(区)的温度和湿度应与其生产及工艺要求相适应(温度控制在 18℃～26℃,相对湿度控制在45%～65％)。

4.2.4压差：4.2.4.1QA监控员每天随机监控二次。

4.2.4.2监控标准：空气洁净度不同的洁净室(区)之间的压差应≥10Pa,空气洁净度要求高的洁净室(区)对相邻的空气洁净度级别低的洁净室(区)一般要求呈相对正压，产尘间保持相对负压。

4.2.5纯化水：4.2.5.1QA监控员随时对纯化水进水口、出水口、总回水口进行酸碱度、电导率、氨、氯化物项目的检查，应符合标准要求。

4.2.5.2监控标准4.2.5.2.1 酸碱度:取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.2.5.2.2 氯化物：取本品50ml，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，不得发生混浊。

4.2.5.2.3 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（含量≤0.00003%）。

4.2.5.2.4 电导率：取本品适量，照“电导率检查标准操作规程”测定，应≤2.0m/s。

4.3生产前监控：4.3.1.1 上批次或品种结束，是否进行清洁、清场。

SPE08042 复方氨酚烷胺片质量标准

标题复方氨酚烷胺片质量标准文件号**-SPE08042起草日期修订号00审核日期页码 1 of 1批准日期执行日班级：09制药工程学号：200940304061 姓名：刘亚丁复方氨酚烷胺片质量标准研究主题内容：本标准对复方氨酚烷胺片的检验项目、法定标准、内控标准、取样方法、检验方法、贮藏、贮存期限、复验周期等作出相应的规定。

适用范围：本标准适用于复方氨酚烷胺片成品的质量检验和控制。

引用标准：地标升国标第十六册WS1-XG-015-2002。

标准规定：按下表“内控标准”控制，不符合规定的不得入库和出厂。

检验项目法定标准内控标准性状1复方氨酚烷胺片本品为淡黄色片。

本品为淡黄色片。

鉴别1 薄层鉴别供试品溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相同；供试品溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相对应。

供试品溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相同；供试品溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相对应。

2 理化鉴别溶液显蓝绿色溶液显蓝绿色检查1 外观完整光洁，色泽均匀。

完整光洁，色泽均匀。

2脆碎度减失重量不得过1%。

减失重量不得过0.9%。

3 重量差异±5％（0.3g及0.3g以上）±4.5％（0.3g及0.3g以上）4 崩解时限应在15分钟内全部崩解应在12分钟内全部崩解含量测定本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸金刚烷胺(C10H18NCl)均应为标示量的90.0％～110.0％。

本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸金刚烷胺(C10H18NCl)均应为标示量的95.0％～105.0％。

微生物限度细菌数应≤1000个/g 细菌数应≤600个/g霉菌和酵母菌数应≤100个/g 霉菌和酵母菌数应≤60个/g不得检出大肠埃希菌不得检出大肠埃希菌取样方法：按照《成品取样标准操作规程》（**-SOP2012006）执行。

检验方法：按照《检验标准操作规程》（**-SOP2022742）执行。

贮藏：密封。

029-胶囊剂外观检查标准操作规程

目的: 制订胶囊剂外观检查标准操作规程。

适用范围: 生产过程或成品的胶囊剂外观质量检查。

责任: 操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。

程序：
1.设备：在正常室内光线200-500Lux，以纯白色为背景进行检查。

2.取样
2.1 灌装开始，直接从灌装机出口取100粒胶囊。

2.2 灌装过程中按规定的时间间隔，每次取100粒胶囊。

3.方法将100粒胶囊剂平铺在干燥洁净的白纸或白瓷板上，置于75W白炽灯或
300lux光源下60cm处，眼睛（视力应在0.9以上）距离胶囊剂30cm，观察30秒钟。

4.标准梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡≤3%；不得有粘结，变形和破裂现象。

5.判定若梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡≤3%；不得有粘结，变形和破裂现象，
则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。

氨酚烷胺胶囊说明书

氨酚烷胺胶囊说明书氨酚烷胺胶囊说明书一、药品名称氨酚烷胺胶囊二、成分每粒氨酚烷胺胶囊含氨酚烷胺0.3克。

三、性状本品为硬胶囊剂，胶囊壳为不透明的橙褐色，胶囊内为淡黄色颗粒。

四、适应症用于缓解感冒引起的头痛、发热、鼻塞、流涕、咳嗽等症状。

五、用法用量口服，成人每次1粒，每日3次。

儿童按体重适量调整。

六、不良反应少数患者使用本品可能会出现过敏反应，如皮肤发红、瘙痒等。

偶尔发生胃肠道反应，如恶心、呕吐。

七、禁忌症1. 对本品过敏者禁用。

2. 对乙酰氨基酚过敏者禁用。

八、注意事项1. 按照医生的指示正确使用本品。

2. 在使用本品期间，如出现皮疹、过敏等现象，请立即停用并咨询医生。

3. 本品可能会引起嗜睡、头晕等现象，注意驾驶机动车或操作危险机械时的安全。

4. 孕妇慎用。

5. 本品需放置于儿童不能接触的地方。

九、药物相互作用1. 本品不宜与含有乙酰氨基酚的药物同时使用，以免产生不良反应。

2. 与消化道黏膜保护药物同时使用时，可能会降低本品的疗效。

3. 与镇静催眠药或酒精同时使用时会增强镇静催眠作用。

十、药理作用氨酚烷胺具有镇痛、退热、抗过敏作用。

通过中枢神经系统的效应抑制病理性咳嗽。

十一、贮藏请将本品存放在阴凉干燥处，避免阳光直射。

十二、包装规格每瓶装30粒。

十三、生产企业XX药业有限公司十四、批准文号国药准字H20062073十五、生产日期和有效期生产日期：XXXX年XX月XX日有效期：36个月以上为氨酚烷胺胶囊说明书的内容，如需了解更多信息，请咨询医生或药师。

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因
含量
张帆
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)5
【摘要】目的建立RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法采用Hypersil C18柱,以甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长216 nm,流速为1.0ml·min-1.结果对乙酰氨基酚在101.5～1522.5μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率100.0%,咖啡因在9.36～47.34μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率99.7%.结论本方法简便快速,结果正确、可靠、重复性好.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】张帆
【作者单位】福建省福州市药品检验所,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 张兰芳;赵秋堂
2.HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量 [J], 吴卫涛
3.高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量 [J], 凌爱霞;李淑玲
4.HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 徐连明;严令耕
5.RP-HPLC法测定凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 何文斌;何作民;潘志文
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。