旋光度测定法

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旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法，主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。

该方法主要依赖于光学旋光现象：当经过一个手性物质时，线偏振的光会发生旋光现象，其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。

实验原理主要包括三个方面：偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。

一、偏振光的生成：偏振光的生成主要通过偏振片来实现，偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。

当一束非偏振光通过偏振片时，只有与偏振片振动方向平行的光能通过，与振动方向垂直的光则被滤除。

这样得到的光就是偏振光。

二、旋光度的测量：旋光度是描述旋光现象的物理量，使用旋光仪来测量。

旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器，它由光源，样品池，偏振片和检光系统等组成。

光源：在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。

根据不同实验需要，可以分别选择合适的光源。

样品池：是用来容纳待测样品的容器，通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。

通过样品池来控制样品的光程。

偏振片：用于生成线偏振光的偏振片，通常有两个互相垂直的偏振片，可以分别选择合适的偏振片。

检光系统：包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。

其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。

波长选择装置是用来选择适当的波长。

朗伯方向器是用以确定光的旋转方向，光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。

通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。

三、基本测量原理与公式：当通过一个手性物质时，线偏振光通过物质后，振动平面会发生转动，假设转动角度为α，转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。

旋光度[α]可以通过以下公式计算得到：[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数，c为样品浓度（单位为g/mL），l为样品池光程（单位为dm）。

最后，旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差，进而计算出旋光度的物理量。

通过测量旋光度，可以分析物质的构型、纯度等性质。

旋光度测定步骤

旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。

它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。

旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。

旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。

尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。

二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。

具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。

三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。

四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。

五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。

以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。

旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。

同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。

正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。

旋光度的测定

旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。

在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。

本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。

一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。

当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。

其单位为度（°）或毫度（mdeg）。

二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。

这种现象被称为“旋光现象”。

根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。

因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。

三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。

1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。

2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。

四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。

2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。

校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。

3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。

4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。

5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。

旋光度测定法

旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数，称为旋光度。

在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。

比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。

在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。

手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。

生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。

外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。

最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。

还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。

除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。

用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。

测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度对液体供试品 []ld t D αα=对固体供试品 []lc100t D αα= 式中[α]为比旋度；D 为钠光谱的D 线；f 为测定时的温度，℃；l 为测定管长度，dm ；α为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。

药物分析--旋光度测定法

三分视场观察窗口
示数刻度窗
样品管：
样品管放置处
调节旋光度数值旋钮
旋光仪的读数
旋光仪的读数
图中的读数是多少？请发表在评论区。
操作方法：
测定注意事项：
1、测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定测定时零点有无变动；如第二次校正时发现零点有变动，应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时，应调节温度为20±0.5℃ （或各药品项下规定的温度） 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有混悬的小颗粒，如有上述现象，应预先过滤，并弃去初滤液。
呈线性关系。测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。
（三）溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而有所不同：有些溶剂对药物无影响，有的溶剂影响旋光的方向及旋光度的大小。
测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名称。
（四）光线通过液层的厚度
光线通过液层的厚度越厚，旋光度越大
α
旋光度测定法
轻化工程系
概述
有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。
手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接
的碳原子，常用“＊”号予以标注
CH3CHCH2CH3 Cl
6CH2OH
H 5C* OH
O1
4*
O
3
2
C% =
α
α
t D
×L
×100%
例如：葡萄糖注射液的含量测定
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置
100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（促使葡萄糖溶液
的变旋现象达到平衡），用水稀释到刻度，摇匀，

旋光度测定法

旋光度测定法
1 平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与温度下，偏振光透过每 1mL 中含有 1g 旋光性物质的溶液且光路长为 1dm 时，测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些兽药的纯杂程度，也可用以测定含量。 2 除另有规定外，本规程系用钠光谱的 D 线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为 1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为 20℃。使用读数至 0.01°并经过检定的旋光计。 3 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行。测定旋光度时，将测定管用供试溶液或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意不使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）以“－”符号表示。用同法读取旋光度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 100 t 对液体供试品： tD 对固体供试品： D ld l c 式中: tD ──比旋度； D──钠光谱的 D 线； t──测定时的温度，单位为度（℃）；； l ──测定管长度，单位为分米（dm） α──测得的旋光度； d──液体的相对密度； c──每 100mL 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），单位为克（g）。旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 4 注意事项： 4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正 1 次，以确定在测定时零点有无变动；如第 2 次校正时发现旋光度差值超过±0.01 时表明零点有变动，则应重新测定旋光度。 4.2 配制溶液

有机化学实验六旋光度的测定

一、实验目的
1. 掌握比旋光的概念及测定方法 2. 了解旋光仪的原理
二、实验原理
❖ 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
α
·
旋光活性物质
❖ α为旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于：
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ，单位 dm
② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致
③ 记录读数nn 。重复3次，取平均值
读数－零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
T
lc
五、数据记录
表1：旋光仪测量样品的旋光度
样品第一次第二次第三次平均值
空气
x
葡萄糖
n1
果糖
n2
零点： m = x, (x – 180)
葡萄糖：果糖：
T
lc
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
（一）、准备工作 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
❖ 洗净并润洗测定管 ❖ 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口
边沿平推盖好（免留气泡） ❖ 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） ❖ 两端残液揩拭干净，勿留手印。
3. 接通电源，预热10min。

（二）、测定工作
1. 零点校正（本实验用空气进行校正）
❖ 调节目镜，使视线清晰。 ❖ 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标 0°对准，若不一致则表明零点有误差。测量

旋光度测定法

目的：建立旋光度测定法的标准操作程序，规范旋光度测定法的操作。

范围：适用于旋光度测定法。

职责：检验室主任、检验员。

规程：1 简述旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“十”号表示。

使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“一”号表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。

当偏振光通过长ldm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长通常用为钠光D线（589.3nm）汞的404. 7、546.1nm等谱线，测定温度为20℃时，测得旋光度称为该物质的比施度，以［a］20表示。

比旋度是物质的物理常数。

因此可用以区别或检查某些药品D的光学活性和药品的纯杂程度。

由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。

平面偏振光的产生，过去都是使用尼科尔棱镜，这是用一种天然的晶体如方解石等切割后制成，现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质，使其产生偏振光。

最早的圆盘旋光仪，就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。

由于用人的眼睛观察视野光强是否一致，比较费力，而且主观误差也大，因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示仪所取代。

2 仪器与性能测试2.1 旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。

六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。

其后，我国上海等地仪器厂也生产一些圆盘旋光仪，但精密度不高。

七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现，圆盘旋光逐渐被淘汰，同时在我国也相继出现了不同形号的自指示旋光仪。

八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。

2.4.4 旋光度的测定

2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度，是刻画手性分子的一个重要物理量。

在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中，旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。

旋光度的测定方法主要有以下几种。

1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器，其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。

通常，旋光仪中会利用色散作用将光分成两束，并通过一个旋转的样品管道，再用检测器测量两束光的强度差。

根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度，可以计算出旋转角度。

2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时，通过测定红外线吸收谱的旋光度，可以间接推断出分子的手性结构。

一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法，通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值，并计算出旋光度。

3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象，散射的光在经过手性分子后，其波面和振动方向会发生旋转，这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。

通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向，可以计算出旋光度。

在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时，可以将其溶解于合适的溶剂中，然后再测定溶液的旋光度。

这种方法常常需要考虑溶剂的影响，如过量的溶剂可能会减小旋光度。

综上所述，旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。

选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。

同时，在使用旋光仪测定时，样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果，需要注意。

旋光度测定

旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子)，具有旋光现象。

旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度（用α表示）。

利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。

药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。

测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。

用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。

α对液体供试品[α]tλ＝────ld100α对固体供试品[α] tλ＝────lc式中[α]为比旋度；λ为使用光源的波长，如使用钠光谱的D线可用D代替；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。

旋光仪构造原理：旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。

原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视野就变得暗一些。

若把检偏镜旋转某个角度，使恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。

旋光度测定法

20代表规定的温度20℃。
旋光度测定法计算公式
固体供试品溶液：
[α]为比旋度 α为旋光度 C 为供试液浓度（g/100ml） l为旋光管的长度dm
旋光度测定法
测定比旋度（或旋光度）可以鉴别药物，或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有旋光活性的药物的含量。
测定方法
另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至0.01°，并经过检定。
旋光度测定法
四、旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－ ”号表示。
鉴别试验是药物分析工作中的首项任务。
测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比旋度
旋光仪圆盘旋光仪
1.电源开关 2.钠光源 3、镜筒 4、镜筒盖 5、刻度游盘 6、视度调节螺旋 7、刻度盘转动手轮 8、目镜
圆盘旋光仪的使用
1．用水作为空白，调零。 2．旋光管中加入样品，调节旋钮，使视野成均匀的暗黄色，读数。
读数
圆盘旋光仪的使用
重合
游标
旋光仪自动旋光仪
1.电源 2.光源 3、测量
4、复测
5、调零
思考题 1. 何谓旋光度和比旋度？两者有何关系？
影响因素
影响物质旋光度的因素： • 化合物本身结构特性， • 偏振光通过供试品液层的厚度， • 光的波长， • 测定温度。
比旋度

旋光度测定法

旋光度测定法旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。

六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。

其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。

仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。

有些国外旋光仪也可选用不同波长的光，读数可达0.001°。

中国药典2000版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

（仪器的检定项目，除准确度外，还有重复性和稳定性）。

一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光，通过某些光学化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度，使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称右旋物质，常以“+”表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）称左旋物质，常以“-”表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物特征外，还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度，通过光线的波长和温度。

当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为纳光D线（589.3nm）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]20表示。

比旋度是物质的物理常数。

因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。

由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来含量测定。

二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

药典规定的旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物进行。

取105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密测定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。

用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。

旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理引言：旋光度测定是一种常用的实验方法，用于测量物质对光的旋光性质。

通过测量物质对偏振光的旋转角度，可以了解物质的分子结构以及化学性质。

本文将介绍旋光度测定的实验原理，以及实验过程中的注意事项和应用领域。

一、实验原理1. 偏振光偏振光是一种只在一个平面上振动的光，其电矢量只在一个特定方向上振动。

在实验中，常使用偏振片来产生偏振光。

2. 旋光现象某些物质在光的传播过程中，会使偏振光的电矢量在空间中发生旋转，这种现象称为旋光现象。

旋光现象的发生是由于物质分子的空间排列方式不对称所导致的。

3. 旋光度旋光度是衡量物质对光旋转程度的物理量。

旋光度的值可以为正数、负数或零，其中正数表示顺时针旋转，负数表示逆时针旋转，零表示不旋转。

4. 旋光仪旋光度测定常使用旋光仪来测量物质对光的旋转角度。

旋光仪由光源、偏振片、样品室、检测器和旋光度刻度盘等部分组成。

二、实验过程1. 准备工作将旋光仪放置在水平台上，并调节水平仪使其水平。

根据样品特性选择合适的波长和光源强度。

2. 校准使用标准物质（已知旋光度）进行校准，调节旋光度刻度盘使其读数与标准物质的旋光度一致。

3. 测量样品将待测样品倒入样品室，调节偏振片使得通过样品室的光强适中。

转动旋光度刻度盘，直到检测器上的光强最大或最小，记录旋光度刻度盘的读数。

4. 数据处理根据旋光仪的刻度盘读数以及标准物质的旋光度，计算出待测样品的旋光度值。

三、注意事项1. 样品准备：待测样品应保持干燥、纯净，避免杂质的干扰。

2. 仪器校准：在测量前，应使用已知旋光度的标准物质对旋光仪进行校准，确保测量结果的准确性。

3. 光源选择：根据样品特性选择合适的波长和光源强度，以获得准确的旋光度测量结果。

4. 光强调节：通过调节偏振片，使得通过样品室的光强适中，避免光强过弱或过强影响测量结果。

5. 多次测量：为了提高测量结果的准确性，可以进行多次测量，并取平均值作为最终结果。

四、应用领域1. 化学领域：旋光度测定可用于分析化学中物质的结构、构型以及化学反应过程。

旋光度测定法

旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。

这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。

光学异构体数为2n ，n 为分子中不对称碳原子数。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以"十"号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以"一"号表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。

当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以[]λαt 表示。

t 为测定时的温度λ为测定波长。

通常测定温度为2O ℃，使用钠光谱的D 线(589，3nm)，表示为[]D20α。

比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。

旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。

2 仪器2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。

早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。

起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。

现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。

早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05º。

20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。

仪器的读数精度也提高到了0.01º和0.005º。

《中国药典》2015年版规定使用读数精度达到0.01º的旋光仪。

2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-982015目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。

旋光度测定

旋光度测定一.实验目的1、学习旋光仪的使用方法.2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.二.实验原理旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。

此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.图旋光仪的结构及工作原理为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。

a b c当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗)；若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮)；只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度，使游标尺上0°。

对准刻度盘0。

测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。

一般在测定时选取较小的半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角φ的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。

溶液的比旋光度与旋光度的关系为：αα[ ]D t（溶剂）=c×L式中[α]Dt为比旋光度；t为测定时的温度(℃)；D表示钠光(波长λ＝589.3nm)；α为观测的旋光度；c为溶液的浓度，以g·mL-1为单位；L为样品管的长度，以dm为单位。

如果被测定的旋光性物质为纯液体αα[ ]D t=d×L式中d为纯液体的密度(g·mL-1)三.实验步骤1、预热仪器（5—10min）2、校正零点旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。

3、测葡萄糖的旋光度将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值）由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。

例如，仪器的零点值为-0.05°，样品旋光度的观测值为+9.85°，则样品真正的旋光度为α＝+9.85°-(-0.05°)＝+9.90°。

水产品物理检测方法—旋光度的测定

常见的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉等都具有变旋现象，因此测定刚配制的这类溶液时应注意。
旋光度的大小可通过旋光仪进行测定。它由单色光源、偏光镜、测量管、分析镜和检测装置所组成。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
单色光源
起偏镜
盛液管
a a
检偏镜
目镜
三、比旋光度
比旋光度[] t与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光D
线(波长589.3纳米)在20℃时测定。不同旋光性物质的比旋光度可以通过查表得出。
糖类葡萄糖果糖转化糖蔗糖
[α]D20Байду номын сангаас+52.5 －92.5 －20.0 +66.5
糖类乳糖麦芽糖糊精淀粉
偏振光
晶轴
(plane polarized light)
二、偏振光和旋光性旋光性使平面偏振光发生偏转的现象就叫做旋光现象；使偏振光偏振面旋转的能力的溶液，就具有旋光性。使偏振光偏振面旋转的角度就叫做旋光度，用字母表示。
偏光可通过
偏光不能通过
二、偏振光和旋光性旋光性
旋光度的大小与其本身化学结构、测定光的波长，测定液浓度，测定液的厚度，测定液温度等因素有关。它的正负代表顺时针或逆时针旋转，用正负号表示。
光，在传播过程中，它可以向任何方向振动，即可以向任何方向
传播。
光束先进方向
光源
光波振动方向与光束前进方向关系示意图
二、偏振光和旋光性
若将一束单色光通过尼克尔棱镜（方解石晶体），该晶体只充许振动方向与其晶轴平行的光通过，因此一束普通的单色光通过该棱镜后只在一个平面上振动，我们称之为平面偏振光，简称偏振光。
在一定条件下，旋光度的大小与测定液浓度，厚度呈正比。 =KCL

旋光度的测定

______________________________________________________________________________________________________________一、实验目的1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法3、测定布洛芬的旋光度二、实验内容1、布洛芬溶液的配定。

采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。

2、旋光仪零点的校正3、布洛芬旋光度的测定三、实验原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。

物质能使偏振光的振动平面旋转的性质，称为旋光性或光学活性。

具有旋光性的物质，叫做旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。

许多有机化合物，尤其是来自生物体内的大部分天然产物，如氨基酸、生物碱和碳水化合物等，都具有旋光性。

这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。

因此，旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用，此外，旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。

测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。

旋光仪的光学系统如图1所示。

精品资料由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光，在放入待测溶液前调节目镜的焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。

当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮。

旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过的角度就是旋转角，进而就可以代人公式(1)求出浓度。

图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面的中央，将光路的圆形截面直径分割为三部分，两侧为空气，通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场。

石英晶片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内(图2中CD方向)。

实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器，使其透振方向在图2的平面内旋转，通过目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场．检偏器透振方向转过360°的过程中，将产生4个特殊的三分视场，以此为例说明三分视场的原理。

旋光度测定法

旋光法的应用
旋光法多用于比旋度测定，
药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。
测定含量时，取2份供试品测定，读数结果其极差应在0．02°以内，否则应重做。
试验举例
比旋度：取本品，精密称定，加甲醇
溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E），比旋度应为+119°～ +129°。
葡萄糖有变旋光现象
葡萄糖有变旋光现象，试验中加入氨试液能使变旋光现象很快达到平衡，因此加了氨试液只要放置10分钟就能测定，10%以下的葡萄糖注射液，配制好后已经放置一段时间，本身旋光度已达平衡，故不需再加氨试液。
旋光性和比旋光度
比旋度
[]= l•C
若被测物质是纯液体，则：
－样品的旋光度
还用于一些制剂的含量测定。
旋光度测定法
2005年版药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，
除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），
测定温度为20℃。测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定
的旋光计。
比旋度的测定
按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃士0.5℃，使用波长589．3nm的钠D线，
注意事项
7、测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。
注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。
仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。

旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。

旋光度是指样品对偏振光的旋转度数，单位是度（°）。

旋光度测量可通过光学手段进行，利用偏振器、样品和旋光仪等设备。

2. 操作步骤（1）样品制备：样品应融点低，纯度高，并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。

（2）偏振片调节：将光源放置在旋光仪的一端，另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片，将光作为振动的平面。

（3）旋光仪测量：±45度旋光仪选择，与样品保持一定的距离，用电子光门调节光批进和出光的时间，将一定光强的偏振光通过经过样品的设备，再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。

旋光度读数与仪器附带的公式。

3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象，光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。

光线在光学载波中传播时，其振动方向沿载波传播。

如果同时有两个偏振光，振动方向之间相互垂直，这两个偏振光合成为线偏振光。

当线偏振光穿过旋光性样品时，在光路中行进的时候，其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数，导致光线将偏离原来的方向。

传播到另一侧时，又受到相反的旋转力度，从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。

最终，光线会偏离垂直方向，振动面的方向成为椭圆形。

4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。

特别是在药物研究和生物学方面，用于研究手性分子的各种性质，如对光学活性的描述，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。

旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面，并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。

5. 字数总结本文共1016字，介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用，旋光度测定可用于研究手性分子的性质，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定，可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。