燃灯法硫含量测定操作细节对准确性的影响_冯建平
化工分公司石油产品硫含量燃灯法测定器操作规程
化工分公司石油产品硫含量（燃灯法）测定器操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-035石油产品硫含量测定器（燃灯法）编写。
2.必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。
仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。
灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。
3.组装燃烧灯：将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。
灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。
当石油产品把灯芯浸润后，即将灯芯管外的灯芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。
然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5-6mm。
随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上。
4.样品的制备：若是测定汽油，应将燃烧灯组装好后，装4-5mL油样并在自动天平上称量，称准至0.0004克；若是测定柴油，应将燃烧灯组装好后，先将空灯称量，称准至0.0004克，然后装1.5mL油样，再拿到自动天平上称量，称准至0.0004克，再按1：2比例注入95%乙醇，使总体积达到4-5mL。
测定汽油或柴油时，都需要测定空白试验，燃烧灯中装入与样品总量相等的95%乙醇。
5.在吸收器中装入直径5-6mm的玻璃珠，约占总体积的2/3，并用吸量管准确地注入10mL0.3%的碳酸钠溶液，用量筒注入10mL蒸馏水。
将收集器与烟道装到吸收器上，打开抽滤泵，使空气均匀和缓的通过吸收器。
6.点灯时须用不含硫的火苗，每个灯火焰高度，须调整6-8毫米。
调整火焰高度时，用针挑拨里面的灯芯。
在所有的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，并用螺旋夹调整，使火焰不带黑烟。
7.试样燃尽后将灯熄灭（柴油试样燃尽后，须再注入1-2mL95%乙醇继续燃烧，直至全部燃尽），盖上灯罩，经过3-5分钟后，关闭水流泵。
8.拆开仪器并以洗瓶中的蒸馏水，洗涤收集器、烟道及吸收器上部。
将洗涤的蒸馏水收集于相应的吸收器中，在吸收器中加入1-2滴指示剂，若此时吸收器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重做试验，此时应减少燃烧的试样量。
9.加入指示剂后，用0.05N盐酸溶液滴定，为了在滴定时搅拌溶液，在吸收器的玻璃管处接上收集器及抽滤装置，滴定中间断的抽滤吸收液。
浅谈高温燃烧中和法测定全硫准确度的影响因素与解决办法
浅谈高温燃烧中和法测定全硫准确度的影响因素与解决办法作者：刘利平来源：《中国科技博览》2013年第04期[摘要]将酸碱平衡和酸碱滴定法应用于煤中全硫测定中的高温燃烧中和法的试验条件分析，介绍影响高温燃烧中和法测定全硫准确度的几大因素及对策。
[关键词]高温燃烧中和法全硫影响因素解决办法中图分类号：文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）04-0018-01硫是煤中常见的有害成分，在各种煤中都含有多少不同数量的硫，炼焦时煤中硫转入焦炭，用于冶炼时，容易使铁产生热脆性，严重影响铁的质量。
燃烧后的二氧化硫气体对自然环境都是十分有害的，所以硫是评价煤质的重要指标之一。
1964年颁布的国家标准GB214-64煤中全硫的测定方法采用艾士卡重量法测定煤中全硫，这种方法结果准确、重复性好，但周期比较长。
为此，在1977年对GB214-64进行了修订。
增加了高温燃烧中和法和高温燃烧典量法，高温燃烧法与艾士卡法相比，有测定速度较快的优点，因此很多检测部门把高温燃烧法作为例常分析的手段，但也发现高温燃烧中和法有低含量试样测值偏高，高含量试样测值偏低的现象，所以我们对每一步影响测定结果的因素都要注意，才能得到准确的测定结果1、高温燃烧中和法中和法的基本原理煤样在催化剂三氧化钨存在下在氧气流中，于1200°C下燃烧分解，煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后用过氧化氢溶液捕集，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，根据氢氧化钠的消耗量，计算煤中全硫的百分含量。
其主要反应如下：煤SO2+SO3+CO2+H2O+CL2+……..4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2MSO4MO+SO3 （M代表金属）SO2+H2O2H2SO4SO3+H2O2H2SO42NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O2、影响测定结果准确度的因素及解决办法2.1.煤样的燃烧程度剂以及硫氧化物被捕集程度2.1.1温度为了得到准确的测定结果，就必须使煤中的硫全部转化为硫的氧化物，而最终的的燃烧温度取决于硫酸盐的分解情况，所以为了确保分解完全，在采用三氧化钨做催化剂的条件下，炉温必须要升到1200°C。
高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量
（ 广东省韶关钢铁集 团有 限公 司， 广东 韶关 ５２ ２ ） １１ ３ 摘 要： 介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石 中不 同含量 的硫 进行测 定 ， 过对 助熔剂及 用量 、 品称 量、 通 样 样
品与助熔剂加入顺序 的选择 ， 分析时间与 比较水平 的选择 等试验 ， 确定 了方法 的最佳分 析参数 ． 该法 方便快捷 ， 分 析结果令人满意 ， 测定范围在 ０ ０ ８ ～ ０ 精密度 ０６ ％ ～ ．２ 视样 品硫含量 ） 该方法符合铁矿石 国家标准 ．０ ％ ２ ％， ．４ ３ １ ％（ ． （ Ｂ６ ３ ． ６ Ｇ ７ ０ １ 》 Ｇ ７ ０ １ 、 Ｂ６３ ． ７ 的测试要求 ．
总第 １０期 ８
２ １ 年 ６月 ０１
南
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Ｓ ＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＩ ５
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文 章 编 号 ： ０９— ７ ０ ２ １ ）３— ０ １一 ４ １０ ９０ （０ １ ｏ ０ ２ ｏ
高 频 燃 烧 炉 红 外 吸 收 法 测 定 铁 矿 石 中 的硫 含 量
范 围．
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
不易完全 ； 当硫含量高时 ， 燃烧法热分解 产生大量
Ｓ ：滴 定 不易掌 握 ． 用 高频 燃 烧 炉 红 外 吸 收法 测 Ｏ， 利
ＬＣ Ｅ Ｏ公 司 Ｃ Ｓ一６０红 外 碳 硫 分 析 仪 ， 次 分 ０ 每 析样 品前 必须 预热 １ｈ以上．
表 ２可见 ： 铁量 一 定 ， ＋Ｓ ｗ ｎ比例 由 ９ １向 ５５ ： ： 变化 时 ， 品熔融 状 态 很 好 ， 较 平 滑 ， 观 察 到 燃 样 且 但 烧粉 尘 随 Ｓ ｎ量减 少 而 减少 ， Ｗ ＋Ｓ 当 ｎ比到 ８ ２时 ： 坩 埚边 缘 较 干 净 ， 粉 尘 ， 过 ８ ２ 试 样 燃烧 释 放 无 超 ：， 峰 形不好 ， 因此 ， 本实 验选 Ｗ ＋Ｓ ｎ比例 为 ８２ ：．
煤质分析中全硫测试结果的准确性分析
煤质分析中全硫测试结果的准确性分析摘要：火力发电厂燃煤中硫含量的测定非常关键，用库伦滴定法分析简单实用，本文就如何确保其准确性，从对煤样的制备称取、测试分析设备的调控及检测标准和方法的选定等方面进行了详细论述，总结了测定分析积累的经验。
关键词：库仑滴定法；称量精度；仪器调控；仪器校正我国火力发电厂以燃煤为主。
煤中含硫量对电力生产有着重要影响，硫在煤中是一种极为有害的物质，这是因为硫燃烧后生成的SO2和SO3能危害人体健康和造成大气污染，在锅炉中能引起锅炉换热面的腐蚀。
因此，燃煤全硫的测定已列为电厂入厂煤及入炉煤的每天必测项目。
在电力系统中应用最多的测硫方法是库仑滴定法，它操作比较简单，可自动进样、退样。
测定原理是煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成SO2被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。
通过长期的试验工作，总结出用库仑法测定煤中全硫，要得到准确的测定结果，应做到以下几点：一、煤样的制备方法与称量精度为保证煤样燃烧完全，在制备煤样时，样品粒度宜细不宜粗，必须将煤样放入磨煤机磨制足够的时间，分析煤样最好再用玛瑙研钵研细。
另一方面，库仑法测硫称样量少，它是一种高精度的分析方法，而且是在法拉第定律基础上计算被测物质的含量，一般可以用1～3mg甚至更少的纯物质试样量进行库仑滴定。
但煤炭是化学组分和粒度组分十分不均匀的一种混合物，日本科研人员通过测算发现，粒度与试样量间有如下关系：煤样粒度/mm 最少试样量/mg0.048（300目）～20.074（200目） 50.105（140目） 10～200.149（100目） 30～500.200（80目）＞50所以在库仑测硫中，用万分之一的天平称取50mg，称准至0.0002g，即不影响精密度，也不影响准确度。
二、分析化验仪器设备的调控1、控制好高温炉炉温从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较高的燃烧温度才能提高SO2的生成率，但温度太高会缩短燃烧管的寿命，所以将炉温控制在1150～1200度。
造成能量色散×射线荧光光谱法测定硫含量数据超差的原因分析及控制措施
造成能量色散×射线荧光光谱法测定硫含量数据超差的原因分析及控制措施［摘要］通过分析实验室日常检测数据，对采用能量色散×射线荧光光谱法测定石油及石油产品中硫含量结果数据超差原因进行了分析，并提出相应的控制措施。
以对保证能量色散×射线荧光光谱法测定硫含量检测结果的准确度提供指导。
［关键词］能量色散×射线荧光光谱法硫含量原因分析控制措施一、引言石油及石油产品中含有的硫会对输送管道、设备产生腐蚀作用，对操作人员的健康造成损害。
在某些情况下，一些非活性硫化物作为添加剂加入到成品油中后，硫的存在会改善油品的性质。
因此，硫含量是石油及石油产品监控的重要质量指标。
硫含量指以硫化氢、硫醇类硫、二硫化物、噻吩等各种形式存在的硫的总含量。
一般汽油、柴油等成品油中硫含量很低，而原油含量变化范围很大，从毫克每千克(mg/kg）含量级别到百分（%)含量级别均有分布，有的甚至达到10％以上。
目前，测定石油及石油产品中硫含量的方法主要有能量色散 X 射线荧光光谱法、紫外荧光法、微库仑法等。
微库仑法操作步骤复杂，影响检测结果的因素很多。
因能量色散X射线荧光光谱法和紫外荧光法具备省时省力，分析效率较高等优势，可满足汽油、柴油等成品油和原油硫含量的测定，为现在实验室常用的方法。
能量色散X射线荧光光谱法应用范围更加广泛，尤其适用于重质油的测定。
现有文献记载采用微库仑法和紫外荧光硫法测定硫含量时，检测结果的影响因素较多。
二、实验方法一般室温下，流动性好的样品充分摇匀后，直接取适量试样装入，样品盒中进行测定。
室温下流动性差的粘稠样品，如重质原油、高蜡原油，应提前将样品在50℃~60℃的烘箱中加热到具有流动性，将样品充分摇匀后，取适量试样装入样品盒中。
压紧窗膜，保证窗膜是平展和干净的。
将窗膜朝向能量色散 X射线荧光硫分析仪的窗口，保证窗口和液体之间没有气泡。
选择合适范围的标准曲线，设定读数时间、读数次数，待仪器给出测定结果。
油品 S 含量检测注意事项及过程探讨
油品 S 含量检测注意事项及过程探讨发表时间：2019-12-17T09:10:54.480Z 来源：《科学与技术》2019年第14期作者：夏伟杜金风[导读] 硫元素是石油产品中常见的组成元素之一摘要：硫元素是石油产品中常见的组成元素之一，硫含量是评价油品的一项重要指标石油及其产品中的硫及硫化物对加工和使用性能影响较大，因此硫含量是评价油品的一项重要指标，本文分析了硫对石油加工及产品应用的危害，对燃灯法测定石油产品硫含量检验过程进行了探讨。
原油中的硫含量相差很大，从万分之几到百分之几，硫对石油加工及产品应用的危害主要有如下几个方面：1、腐蚀石油加工装置和容器等；2、硫的含量高会对发动机铝合金的缸体造成很大的损害：3、使石油发生恶臭和着色。
多数硫化物，尤其是硫醇都具有极强烈的特殊臭味：4、因燃烧油品而生成SO2污染环境：5、使催化剂中毒：6、使汽油的感铅性下降：7、影响润滑油添加剂效果等。
硫含量是石油产品和在石油化工排放废气中必须严格控制的指标，因此，硫含量的分析监测十分重要。
准确测定油品的硫含量对控制油品质量和避免使用中出现不安全因素起着重要意义。
硫分析检测的对象包括三个方面：原油和成品油、硫回收过程气体和工业炉烟气以及大气。
测定硫含量的方法很多，主要有燃灯法、管式炉法、氧弹法、电量法、层析法气相色谱法、化学发光法、醋酸铅法及紫外吸收法等，依据产品不同可以适当选择。
我国出口油品测定液态石油产品中硫含量采用的是燃灯法。
燃灯法是比较经典的试验方法，采用化学滴定，操作简单，过程影响因素少，可控性强，主要用于测定雷德蒸气压不高于80Kpa(600毫米汞柱)，汽油、柴油、煤油等轻质石油产品中的硫含量，目前国内采用GB／T380—77《石油产品硫含量测定法》进行测定。
根据本从从事十多年的质量检验的实践经验，认为在应用燃灯法测定硫含量的检验操作中要把握好以下几个关键点。
1.仪器安装前，应将吸收器、液滴收集器及烟道用蒸馏水洗净并烘干，同时，灯及灯芯用石油醚润洗并干燥。
浅谈高温燃烧中和法测定全硫准确度的影响因素与解决办法
作为例常分析的手段， 但也发现高温燃烧中和法有低含量试样测值偏高 ， 高含
量 试样测 值偏 低的现象 ， 所 以我们对每 一步 影响测 定结果 的 因素都要 注意 ， 才
２ ． １ ． ３ 推进速 度及 燃烧 时 间 Байду номын сангаас预热 ， 煤 样在５ ０ ｏ Ｃ 下必须 预热５ ｍｉ ｎ ， 使有机 硫和黄 铁矿硫在 碳酸钙 （ 分 解
表３ ） 。 ２ ２ 滴定操 作
４ Ｆ ｅ Ｓ ２ ＋１ １ ０ ＿
２ Ｆ ｅ ２ ０３ ＋８ Ｓ ０２
ＭＳ Ｏ —— ＋ ＭＯ ＋ Ｓ Ｏ
Ｓ Ｏ２ ＋Ｈ — Ｈ Ｏ４
（ Ｍ代表 金属 ）
ＳＯ Ｈ２ Ｏ２ — — ＋ Ｈ２ Ｓ ０４ ２ Ｎａ ＯＨ ＋Ｈ￣ Ｓ Ｏ｜ ＿—＿＋Ｎａ ￣ Ｓ Ｏ４ ＋２ Ｈ２ Ｏ
工 业技 术
Ｉ ■
Ｃ ｈｉ ｎ ａ ｓ ｃｉ ｅｎ ｃｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ｅｖ ｉ ｅ ｗ
浅 谈 高 温燃 烧 中和 法 测 定 全硫 准 确 度 的影 响 因素 与解 决 办法
刘 利平
（ 神华 销售 集 团有 限公 司黄 骅化 验室 河 北 沧州 ０ ６ １ １ １ ３ ） ［ 摘 要】 将 酸碱 平衡 和酸 碱滴 定法 应用 于煤 中全 硫 测定 中的 高温燃 烧 中和法 的 试验条 件 分析 ， 介 绍 影响高 温燃 烧 中和法 测定 全硫 准确 度 的几大 因素及对
含量 。 其 主要 反应 如下 ：
煤— — — — ． ． Ｓ Ｏ ２ ＋ Ｓ Ｏ ３ ＋ Ｃ Ｏ ２ ＋Ｈ２ Ｏ ＋Ｃ Ｌ ２ ＋…… ．
．
煤样在 高温带燃烧 时间 ， 若 在高温 区燃烧 时间不够 ， 一方面 燃烧不完 全 ， 使 测定结 果偏 低 ； 另一方 面 由于 试验过 程短 ， 燃烧 生成 的二氧 化碳气 体不 能被 氧 气流从 吸收瓶 中完 全驱 除 ， 会使 测定结果偏 高 ， 同时还会 影响滴 定终点 ， 使滴 定 终点 现象不 明显 ， 下表 为同一 煤样在 高温 带燃烧 不 同时间得 到的测 定结 果（ 见
中药材含硫量检测方法
中药材含硫量检测方法
中药材被广泛应用于传统中医药领域，并且被越来越多的研究机构和个人用于现代医学研究。
中药材的质量控制对于药材的疗效和安全性至关重要。
其中，硫含量是中药材质量检测的一个重要指标之一，因为硫元素在中药材中具有一定的药理活性。
为了准确测定中药材中的硫含量，科学家们开发了多种检测方法。
其中，最常用的方法之一是火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
在这种方法中，将中药材样品溶解或研磨后，使用适当的试剂使样品中的硫转化为硫化氢气体，并通过原子吸收光谱仪来测定硫化氢气体的浓度，从而间接测量中药材中的硫含量。
另外，还有一种常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
这种方法利用液相色谱仪对中药材样品中的硫化物进行分离和测定。
在样品预处理过程中，可以使用化学还原剂将硫化物转化为硫醇，然后通过色谱柱将硫醇分离出来，并利用紫外检测器测定其峰值面积，最终计算出中药材中的硫含量。
除了上述常用的方法外，还有其他一些较为特殊的方法，如微波消解-电感耦合等离子体质谱法（MICP-ICP-MS）。
这种方法可以快速溶解中药材样品，并通过高灵敏度的质谱仪测定样品中的硫。
这种方法的优点是分析速度快、准确度高。
总的来说，中药材的硫含量检测是中药材质量控制的重要环节之一。
火焰原子吸收光谱法、高效液相色谱法以及微波消解-电感耦合等离子体质谱法是目前常用的检测方法。
科学家们将继续努力开发更加快速、准确的检测方法，提高中药材质量的控制水平。
因此，中药材行业将能够更好地提供安全有效的中药材产品，为人们的健康做出更大的贡献。
中药材中SO2含量检测方法研究进展
分类号密级编号天水师范学院毕业论文题目中药材中SO2含量检测方法研究进展学院化学工程与技术学院姓名齐玉玲专业应用化学学号20132060149研究类型综述指导教师刘艳芝提交日期2016年9月29日目录引言 (1)1 我国部分药材中二氧化硫的残留量水平 (1)2 药材中二氧化硫的来源、存在形态及其危害 (1)2.1 二氧化硫的来源 (1)2.2 二氧化硫的存在形态 (2)2.3 二氧化硫的危害 (2)3 二氧化硫的限量标准 (2)4 药材中二氧化硫的检测方法 (2)4.1 凯氏定氮仪 (3)4.2 MW法 (3)4.3 滴定法 (3)4.3.1 直接滴定法 (3)4.3.2 电位滴定法 (3)4.4 色谱法 (3)4.4.1 高效液相色谱法 (4)4.4.2 离子色谱法 (4)5 脱除二氧化硫的方法 (4)6 小结与展望 (5)7 参考文献 (6)中药材中SO2含量检测方法研究进展齐玉玲（天水师范学院化学工程与技术学院，甘肃天水 741000）摘要:通过硫磺熏蒸中药材，可以使药材达到防腐、长期储存的目的，但有时恐惧，需要找到对二氧化硫残留量进行准确检测分析的方法，同时尽可能除去药材中的二氧化硫。
可能使药材中有过量的二氧化硫存在。
为了消除人们对中药材中残留二氧化硫的关键词:二氧化硫；检测分析方法；中药材Sulfur dioxide content in the traditionalChinese medicine detection method is reviewedQI YulingInstitute of chemical engineering and technology,Tianshui Normal University,（Gansu Tianshui741000）Abstract :Through the sulphur fumigation Chinese herbal medicine,the purpose of making medicinal materials achieve anticorrosive and longterm storage,but sometime may make medicinal materials in the presence of excess sulfur dioxide.In order to eliminate people’s fear of residue of sulfur dioxide in Chinese medicinal materials,need to find the accurate detection analysis was carried out on the sulfur dioxide residue method,at the same time as much as possible to remove sulfur dioxide in medicine.Key words: sulfur dioxide ；detection analysis method；Chinese herbal medicine引言在中药材生产加工过程中，为了使药材外观色泽鲜艳，同时保持干燥，达到防霉、防虫蛀、抑制褐变，长期贮存的目的，对大多数药材采取硫磺熏蒸的办法。
油品中硫含量的测定方法探析
52油品中存在的硫会腐蚀机器，带来环境污染。
汽油、柴油和润滑油等一再降低硫含量控制指标，这也对油品中硫含量的测定方法提出了更高的要求。
本文将介绍几种硫含量测定方法。
1 硫含量测定方法介绍1.1 燃灯法燃灯法的工作原理是油品在灯内发生燃烧反应，油品中的硫元素与氧反应，生成二氧化硫。
采用容量法分析，用过量的Na 2CO 3溶液与生成的二氧化硫反应，滴定过量的Na 2CO 3，从而计算出硫元素的含量。
雷德尔蒸汽压不高于79800 Pa的轻质石油产品[1]，可使用燃灯法。
被测油样的沸程为80 ～ 120 ℃，含硫质量分数大于0.005%。
燃灯法的具体适用范围可参考国家标准GB/T 380《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》。
燃灯法由于方法本身的特点，精密度不高，不适用于测量低硫油品中的硫元素含量。
该方法虽然仪器设备简单，但缺点是测定时间较长，单次测量时间为2h左右，影响测量结果的因素多。
1.2 紫外荧光法（UVF）UVF [2]的工作原理是将含硫油样在高温燃烧炉中燃烧，使硫元素与氧反应，燃烧生成了含二氧化硫的气体。
将燃烧产生的气体用膜式干燥器脱水，用紫外灯发出的紫外光照射燃烧产生的气体。
气体中所含的二氧化硫会吸收紫外光的能量，变成激发态的二氧化硫，而处于激发态的二氧化硫，返回到稳定态时会发出荧光，以光电倍增管接收发出的荧光并转换为电信号。
荧光的强度和硫元素含量成正比，根据信号值计算出油样中的硫元素含量。
1.3 氧化库仑法库仑法也称作电量法[3]，工作原理是将油样由载气携带进入高温石英裂解管，并发生裂解氧化，试样中的S元素转化为SO 2和少量的SO 3，二氧化硫在滴定池中与I 3—反应，滴定池中该离子浓度降低，参考-测量电极对指示这一变化，由库仑仪放大信号，根据法拉第定律求出硫元素含量，用标样校正结果。
1.4 能量色散X射线荧光法（EDXRF）EDXRF [4]测定的含硫质量分数范围为0.05% ～ 5%，该方法是将油样置于光源发出的X射线光束中，样品中的硫元素会吸收能量，再发射激发出的能量为2.3 keV的X射线荧光，测定其特征Ｘ射线强度，减去空白强度后，并将积累强度通过与预先制备好的校准试样的强度对比，得出油样的硫元素含量。
提高测硫仪(ZCS-2)测定结果准确度的探析
术指标及其参数见表 1．
表 1 技术指标及其相关参数表
技术指标
参数
执行标准
GB / T214－2007
测量范围
0 ～ 40%
测试时间 3 ～ 8 min（ 智能终点判断一般为 3 min）
分辨率
0. 001%
测试精度
高于国家标准
被测试气体流速 1 000 mL / min，最大流速 2 000 mL / min
பைடு நூலகம்
气泵
电子泵（ 无泵碗）
搅拌器搅拌速度
500 转 / min
1. 2 ZCS－2 测硫仪工作原理 ZCS－ 2 测 硫 仪 的 工 作 原 理： 将 试 样 加 热 至
1 200 ℃ 以上，在催化剂作用下，使试样在空气流中 充分燃烧，所产生的 SO2 以及 SO2 气体通入电解池， 与电解池中的水充分反应生成 H2SO3 和 H2SO4 化合 物［7，8］． 此时，采用碘化钾溶液中电解产生的碘滴定 含硫化合物，然后根据电解碘的过程中消耗的电量， 依据法拉弟定律对试样中的硫含 量 进 行 计 算。ZCS － 2 智能测硫仪的具体工作流程见图 1． 2 分析影响测定结果准确度的因素 2. 1 实验试样
2） 气密性影响。因为 ZCS － 2 测量仪器存在很 多过管道 结 构，如 果 管 道 结 构 的 连 接 处 连 接 不 够 紧 密，橡胶管存在老化、裂纹、堵塞会导致实验过程中出 现漏气现象，导致实验结果偏低。
3） 抽气速率影响。在进行测定时，抽气速率是 影响含硫氧化物能否充分氧化的主要因素。若气流 速率较高，在进行测定时，含硫气体未进行充分滴定 就被抽取，造成滴定结果偏低； 抽气速率偏低，进行滴 定在预先设定的时间内，实验无法完成，造成实验结 果不准确，严重时，会导致测量实验的失败。 2. 3 人员及相关操作
烟气中SO2采样测量技术的应用及改进探究
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进 行加 热 测 量 而 吸 收 瓶 主 要 是 工 作 在 负压 状 态 下 因 而在 使用 前 必 须 检 查 吸 收瓶 的密封 性 并 且 一 般 都 2 是 采用 多 孔 玻 璃 球 状 的 吸 收瓶 因 为 5 0 是一 种 腐蚀 性 气 体 容 易 造 成 采 样管 损 伤 且 如 果 采 样管 接触 了任 何 2 碱 性物 质 酸 性 5 0 会 与 其发 生 中和 反 应 导致测 量 误差
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用 对 装 置 加 热 保 温 的方 法 是 最 有 效 的 据 数 据 显 示 在 6℃一 1 0 ℃ 的 情况 下 测量 值 会 随 着 测量 时 间 的延 长 越 来 越 小 而如 果 添加加 热 装 置 之后 测 量 值变 小 的 曲线 幅 度 会大 大减 小 可 见 加 热 对 于 保证 测 量 值 的 精 确 性 是 十 分重 要 的 另外 也可 以 直 接 观 察 到没 有辅 助装 置 时 采 样管 路 和 烟 气分 析仪 中会 出 现 明 显 的结 露现 象 如 果 时 间 稍 微延 长 还 会 出 现 滴 水现 象 总 而 言 之 加 热 保 温 是一 种 能够 保 证测 量 精确 度 的重要 措 施
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该 辅 助装 置 包 括 采 样枪 烟道 无 碱玻 璃 丝 棉过 滤器 高 压 抽 气泵 采样 仓 加 热 温控 仪 烟 气分 析仪 当 烟 气 进入 烟道 之 后 会 继 续进 入无 碱玻 璃 丝 棉 过滤 经 过 第 一 次 过滤 后 再 经 过 高压 抽 气 泵 被 系 统 抽入 采 样 仓 这 时 其 中一 部 分气 体就 会被 烟气 分 析 仪 分 析 其 它 烟 气 则 会被 排 出 通常 烟气 分 析 仪 的 抽 气量 在 0 5 L /耐 n 因 而 本 辅 助 装 置 会 按 照 烟 气 分 析 仪 的三 倍 抽 气 量 进 行 抽 5 0 ℃ 左右 气 此外 该 装 置 会通 过加 热 装 置 保证 温 度 在 1
硫含量库伦法和燃灯法的区别
硫含量库伦法和燃灯法的区别一、引言硫含量是煤炭的重要指标之一，对煤炭的质量和燃烧特性有着重要影响。
在煤炭工业中，常常需要准确测定煤炭的硫含量，以确保生产过程的质量和环境的安全。
硫含量的测定方法有很多种，其中库伦法和燃灯法是两种常用的方法。
在本文中，我将对这两种方法进行深入比较，以便更好地理解它们的区别和应用场景。
二、硫含量库伦法1. 原理硫含量库伦法是通过将煤样溶解后，用电解的方式测定其中的硫含量。
具体操作过程如下：1）将煤样溶解成氯化物，然后在电解池中进行电解，硫化氢从电极上析出；2）用滴定法测定析出的硫化氢的数量，从而计算出煤中的硫含量。
2. 优点硫含量库伦法的优点包括测定精度高、操作简便、结果可靠等。
3. 应用场景硫含量库伦法适用于测定各种类型的煤炭的硫含量，尤其对高硫煤的测定效果更佳。
三、燃灯法1. 原理燃灯法是通过将煤样在燃烧时释放出来的气体中的二氧化硫的含量来测定煤中的硫含量。
操作过程如下：1）将煤样放入燃烧室中，通过燃烧使煤中的硫转化为二氧化硫； 2）用吸收剂吸收释放出来的二氧化硫，然后用滴定法测定吸收剂中的二氧化硫的含量。
2. 优点燃灯法的优点包括结果快速、适用范围广、对样品数量要求低等。
3. 应用场景燃灯法适用于测定煤炭质量要求不高的场景，尤其用于快速测定大量样品的硫含量。
四、库伦法和燃灯法的区别对比1. 测定原理硫含量库伦法是通过电解测定硫的含量，而燃灯法是通过煤炭燃烧释放的气体中的二氧化硫来测定硫的含量。
2. 测定精度硫含量库伦法的测定精度更高，结果更可靠，适用于对硫含量要求较高的情况；而燃灯法结果快速，适用范围广，但测定精度略低。
3. 操作难易度硫含量库伦法操作相对较复杂，需要一定的实验操作技能；而燃灯法操作简单，适用于快速测定大量样品的情况。
5. 应用范围硫含量库伦法适用于各种类型煤炭的硫含量测定，尤其对于高硫煤的测定效果更佳；而燃灯法适用范围较广，在对煤炭硫含量要求不高的场景中使用较多。
提高紫外荧光法硫含量测定的准确度
反应 ，其 中的硫化物完全转化为 Ｓ０２。样 品气 经过膜
式干燥 器脱去其 中的水分 ，进入 反应室。Ｓ０２经紫外
线 照射 ，产 生特 定波 长 的光谱 ， 由光 电倍 增管 检测
接收 。反射 的荧光强度和 原样 品中硫 的含量成正 比 ，
再经微 电流放大 、计算机数据处理 ，即可转换 为与光
１方 法原理
２影 响因素来源 分析
（１）设 备 ：
参数设置不合理 ，注射器针头太短 ，
进样 器位 置不 固定
，
仪 器灵敏度不够 ；
（２） 环境 ：
室内温度的变化 ，室 内湿度的变化 ；
原料
：
原料性 质不稳 定易挥发标样达不到要求 ；
（３）人员：人员培训不足，操作技能不规范，不
实验室 目前在 用的 ＫＹ－３０００Ｓ型荧光硫测 定仪 ， 能严格 按照分析 方法 操作。
作者简介 ：邵兰英 （１９７０年 一），女，新疆乌鲁木齐人，大专，主要狄事石油产品和化 工产品检验工作。产品 检验 工作。
ＴＯ１＿ＡＬ ＣＯ ＲＲ０ＳｌＯＮ Ｃ０ＮＴＲＯＬ ＶＯ Ｌｌ３０ ＮＯ．０３ Ｍ ＡＲ。２０１ ６
（中国石油 乌鲁木齐石化公 司研 究院，新疆 乌鲁木齐 ８３００１９）
摘 要 ：根据 紫外荧光法硫 含量则定法影响 因素进 行分析，对影响 因素进行有效控制。通过准确
度和精密度实验 ，达到 方法的要求 ，更好地提 高分析 准确度 。
关 键 词 ：紫 外 荧光 法 硫 含 量 准确 度
中图分类号 ：Ｘ ８３０．２ 文献标识码 ：Ａ
强度成正 比的 电信号 ，通过测量 其大 小即可计 算出相
应样 品的含硫量 。整个反应过程 可以表 示如下 ：
影响全硫测定结果的因素及控制措施
影响全硫测定结果的因素及控制措施发表时间：2019-12-17T09:03:47.220Z 来源：《中国电业》2019年17期作者：卫君[导读] 分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法摘要：分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。
关键词：全硫影响因素控制措施煤中硫分是评价煤质的重要指标之一，是燃烧过程中形成酸雨的主要来源。
硫是一种有害元素。
高硫煤作燃料时，燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道，还严重污染大气。
在煤的贸易和利用中常常需要进行煤中全硫含量的测定。
国标中规定了3种方法进行煤中全硫的测定，即艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
其中库仑滴定法准确快速，操作简单，重复性好，自动化程度高，因此被广泛采用。
根据多年的工作经验，分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。
一、库仑滴定法测定原理及仪器组成库仑滴定法测定煤中全硫的原理：煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化成二氧化硫和极少量的三氧化硫。
以电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定二氧化硫。
根据电生碘所消耗的电量和法拉第电解定律，计算煤中全硫的含量。
仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应与净化装置组成。
管式高温炉能加热到1200℃以上并有至少70mm长的（1150±10）℃高温恒温带，内有铂铑-铂热电偶测温和控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
电解池高（120～180）mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对，搅拌器转速约500r／min，且连续可调。
空气供应和净化装置由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL／min，抽气量约1000mL／min；净化管内装氢氧化钠和变色硅胶。
燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策_黄福川
表 1 硫含量测定结果Ⅰ：无烟的情况
燃烧前 油样 的质量
/g 1#A 16.0305 1#B 15.6134 2# A 17.7343 2#B 17.3291
燃烧后 燃烧量 盐酸 硫的 的质量 /g 的体积 含量
/g
/mL /%
14.2404 1.7901 17.49 0.0676
11.80mL
试样的硫含量 ω(%)按下式计算：
ω = (v − v1)k × 0.0008 ×100 ∆M
式中：V ——滴定空白试样所消耗盐酸溶液的体积， mL；
V1 ——滴定吸收试样燃烧生成物溶液所消耗 盐酸溶液的体积，mL；
K——盐酸溶液的实际当量浓度与 0.05 mol·L-1 之比值；
第 39 卷 第 9 期 2010 年 9 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.39 No.9 Sep.2010
燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策
黄福川，杨茂立，谢云果，李宏君10
(广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004)
20.65mL 表 2 硫含量测定结果Ⅱ：有烟的情况
油样
灯及灯 加入试
罩的质 样的质量
量/g
/g
燃烧 量/g
盐酸 硫的
的体 含量/% 误差/% 积/mL
3#A 14.2396 15.0917 0.8521 9.76 0.0196 最小测
定值的 3#B 13.7476 14.6108 0.8632 9.73 0.0221
34
．
化工技术与开发
对燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程分析
对燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程分析摘要燃灯法是测定石油中硫含量的一种有效的方法，本文简单的分析硫对石油行业的影响，对燃灯法测定石油产品中硫含量检验过程分析。
关键词燃灯法；石油产品；硫含量硫在石油中硫含量一般为0.06%～0.8%，在石油产品中硫元素是很常见的一种元素。
它的含量决定了油品的好坏。
硫元素及其硫化合物对石油产品的加工和使用产生了很大的影响。
其主要影响有以下几个方面：1）石油中的硫化合物具有较强的腐蚀能力，会腐蚀石油的生产设备；2）如果油中的硫含量过高，它将直接影响以石油为燃料的设备的使用，例如汽车的发动机，发动机的缸体是铝合金制造的，硫会对铝合金造成很大的损坏；3）硫的化合物会导致石油具有强烈刺激性气味；4）当作为燃料燃烧时，产生大量的二氧化硫，二氧化硫与雨水结合会形成酸雨，对动植物的生存环境造成严重的破坏；5）硫还会导致汽车中的催化剂失效，导致氧传感器不能正常工作。
但是硫在一定情况下也是有利的，一些化学性质不活跃的硫化合物可以作为添加剂放入石油中。
因此，必须严格控制硫在石油中的含量，并且准确的测定硫在石油中的含量是至关重要的。
测定石油产品中硫含量的方法很多，常见的有燃灯法、管式炉法、氧弹法、X射线光谱法、能力色散X-射线荧光光谱法等。
这些方法中有很多方法能够十分迅速的检测出来硫的含量，并且检测的结果也十分准确。
但是这些检测准确性好，速度快的方法对检测设备的技术要求相当高，而这些技术含量高的设备造价都很昂贵，维护的成本也很高。
在这种情况下比较燃灯法的优势比较突出，虽然所需要的时间长，但是设备简单，仪器价格比较便宜，操作起来比较方便，更容易掌握，在检测过程中受外界影响比较小，检测出的结果也十分准确，因此国内依然使用燃灯法测量汽油、柴油等石油产品中的硫含量，燃灯法也是现在石油工业中检测石油中硫含量的主要方法。
下边我就将燃灯法测定石油产品中硫含量检验的过程及其注意事项进行分析。
1基本原理2实验内容2.1实验所需要的主要的实验仪器燃灯法中的仪器非常简单，包含硫含量测定器、吸滤瓶、滴定管、水流泵、吸量管洗瓶、玻璃珠、棉纱灯芯。
轻柴油中硫含量的测定与分析
轻柴油中硫含量的测定与分析【摘要】电厂用轻柴油主要供锅炉点火用，本文通过对某电厂用轻柴油中硫的分析，长期以来采用的库仑法，而此方法在测定过程中的影响因素较多，并且仪器使用一段时间后重复性差，灵敏度也达不到检测要求，一直影响着测定的准确性与快速性。
而轻柴油中硫含量又是一个很重要的控制指标，其含量高，会严重污染环境，在分析中，在采用轻柴油产品硫含量测定法（燃灯法）后，数据重复性好，分析速度快，操作简单，计算准确，能准确分析出低浓度硫的含量，可以很好地满足生产的需要。
【关键词】轻柴油；硫含量；污染环境；燃灯法1、电厂用轻柴油中硫的危害及测定意义1.1硫的危害油品中含有硫，及硫化物，硫化物的性质各不相同，在空气中易被氧化而生二硫化物。
硫，及硫化物对轻柴油炼制、油品质量及其应用均有危害。
电厂用轻柴油主要供锅炉点火用，硫含量高会严重污染环境，燃料油中的硫，及含硫化合物，燃烧后最终转化成二氧化硫或三氧化硫，排放到大气中致使大气受到污染，是形成大气酸雨的主要成分。
1.2测定意义在大城市，轻柴油燃料燃烧产生的尾气是大气污染的重要来源。
为了减轻污染，人们把目标首先集中在降低轻柴油燃料，主要是汽油和柴油中的硫含量。
因此，对于电厂用轻柴油中硫，及硫化物的测定具有很重要的意义。
2、硫含量测定方法概要目前，测定轻柴油产品中硫化物与硫含量的方法分为定性和定量，二种类型。
典型的定性标准试验方法是博士试验法。
即SH/T0174-1992（2000）《芳烃和轻质轻柴油产品硫醇定试验法》。
定量试验方法较多，但主要用于轻柴油的方法是轻质轻柴油产品中硫含量的测定方法，有GB/T380-1977（1998）《轻柴油产品硫含量测定法（燃灯法）》和SH/T0253-1992《轻质轻柴油产品中硫含量测定法（电量法）》。
3、轻柴油产品总硫含量测定法（燃灯法）3.1方法概要将轻柴油产品在灯中燃烧，用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法测定。
轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较
轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中的应用比较摘要：介绍了三种石油产品硫含量的检测方法：微库仑法、X射线荧光光谱法、色谱法，并对上述方法的检测原理、过程和效果等作了论述和比较，并提出了应优先选用的方法。
关键词：石油产品硫含量分析方法比较在石油化工生产过程中硫的存在可造成设备的腐蚀、催化剂中毒；是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一，从而影响产品的质量和贮存安定性；另外，油品中的硫在燃烧过程中会生成硫氧化物，造成环境污染，危及人类健康。
硫含量的测定方法很多，应用较早的有燃灯法、氧弹法、管式炉燃烧法等，由于此类方法灵敏度低，操作繁琐，耗时太长，已逐渐被微库仑法、X 射线荧光光谱法、紫外荧光法替代；对于痕量硫的测定采用微库仑法。
一、各种总硫分析方法的原理（一）微库仑法微库仑法的基本原理是油品中各种形态的含硫化合物，在高温含氧气流中转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池中。
滴定池内装有含KI的电解液，并可通过电解产生三碘离子与进入滴定池的二氧化硫反应，生成三氧化硫和I-，通过计算产生三碘离子所消耗的电量，便可计算样品中的硫含量。
（二）X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光法又分能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）和波长色散X射线荧光法（WDXRF）。
能量色散X射线荧光法（EDXRF）原理是将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.3keV的硫Kα特征X射线强度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。
[1]波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）将样品置于X射线光束中，测定0.5373nm的波长下硫Kα谱线强度。
将最高强度减去0.5190nm的推荐波长下测得的背景强度，作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。
[2]在波长色散X射线荧光光谱法的基础上又发展出单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）被广泛使用。
其原理是具有合适波长可以激发硫K层电子的单色X射线照射在装入样品盒的被测样品上，由硫元素发出的波长为0.5373nm 的KαX射线荧光被一个固定单色器收集，收集的硫元素的X射线荧光强度被检测器测量，并用校准方程将其转换成被测样品中硫的含量（mg/Kg）。
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燃灯法硫含量测定操作细节对准确性的影响冯建平1中国石化浙江绍兴石油分公司 浙江绍兴 3120002收稿日期:2010-04-13。
作者简介:冯建平(1975-),女,本科,毕业于杭州商学院会计学专业,工程师,现从事油品质量检验、管理工作。
摘 要:研究了GB ÞT 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)测定的影响因素,探讨了提高油品中硫含量测定准确性的主要措施。
结果表明:在取样量适宜,合适的灯芯及灯芯管内径,合理调节气流大小,控制好火焰的形状和大小,燃烧时不冒黑烟、不熄火,试剂溶液及滴定操作遵循容量分析规定等最佳操作条件下,按燃灯法要求,注意操作细节,即使样品中硫含量较小,也能够得到较准确的分析数据。
关键词:燃灯法 硫含量 操作细节 准确性 影响因素汽、柴油作为车用燃料油,硫含量越高不仅使油品着色越深,发出恶臭越大,还会对车辆燃料系统造成腐蚀,尤其是油品燃烧后生成的SO x 会对环境造成污染;硫还可使汽车的催化转化器中的催化剂中毒、氧传感器失灵。
汽车工业对汽车发动机燃料也提出越来越高的要求。
随着人们对环保意识的提高,汽、柴油的硫含量将受到越来越严格的限制。
因此,准确测定汽、柴油硫含量有着重要的现实意义。
石油产品硫含量的分析测定方法很多,通常有能量色散X 射线光谱法、燃灯法、氧弹法、X 射线光谱法、灯法等。
一些先进的方法检测速度快,准确性及检出限很好,但仪器设备大多较昂贵。
相比之下传统经典的GB ÞT 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)所需仪器设备比较简单,虽然试验时间长,操作较为繁琐,分析时人为影响因素较多,但依然是GB17930)20065车用汽油6第Ò阶段、GB252)20005轻柴油6产品标准中测定硫含量采用的仲裁方法。
特别是在目前自动化程度还不是很高的情况下,GB ÞT 380燃灯法仍是石化销售系统B 、C 级质检室检测硫含量最常用的方法。
用GB ÞT 380燃灯法测硫含量的操作可以说是传统经典的纯手工操作,整个操作过程中有很多细节,如果不注意每个细节,往往是辛辛苦苦操作六七个小时,最后连结果都出不来,或者是虽然出了结果,但可能连重复性都达不到,是无效的结果。
怎样才能保证GB ÞT 380燃灯法硫含量测定结果的准确可靠呢?笔者通过自己多年来在实际操作中的一些体会,研究了硫含量(GB ÞT 380)测评的诸多影响因素,本文就其操作细节,探讨一些提高硫含量测定准确度的主要措施。
1 方法原理GB ÞT 380燃灯法测定石油产品中硫含量的基本原理为:试样中的硫化物在测定器的灯中完全燃烧生成SO 2,SO 2被过量的Na 2CO 3溶液吸收而起反应。
反应后,将剩余的Na 2CO 3用HCl 标准滴定溶液进行滴定(即采用回滴法),根据HCl 标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。
试验过程的反应式如下:硫化物+O 2燃烧SO 2{SO 2+Na 2CO 3y Na 2SO 3+CO 2{Na 2CO 3+2HCl y 2NaCl+H 2O+CO 2{2 试验部分2.1 主要仪器与试剂GB ÞT 380燃灯法所需仪器设备比较简单,测定仪主要由抽真空部分及燃烧灯、吸收器、液滴收集器、烟道等一些玻璃仪器组成;25mL 0.1mL 分度滴定管、10m L 吸量管、0.3%Na 2CO 3水溶液、0.05mol ÞL HCl 标准溶液、0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5体积与0.2%甲基红乙醇溶液1体积的混合指示剂。
石油库与加油站O IL DEP OT AN D GAS ST AT ION 第19卷 第5期 总第111期 2010年10月出版数质量管理2.2准备工作将硫含量测定仪清洗干净并安装好,注入10mL 0.3%Na2CO3水溶液及10mL蒸馏水。
准确称取一定量的油品于洁净干燥的燃烧灯中,启动真空泵,使空气从吸收器内均匀、缓慢地通过。
2.3试验步骤点燃所有燃烧灯,放置于各烟道下面,调整空气流速,使空气流速均匀,火焰不带黑烟,确保每个灯内的试样能够完全燃烧。
同时做空白试样的燃烧试验。
燃烧完毕用蒸馏水洗涤收集器、烟道及吸收器上部,将洗涤的蒸馏水收集于曾在其中用0.3%Na2CO3溶液吸收SO2的吸收器中。
在吸收液中加入1~2滴指示剂,然后用浓度为0.05molÞL的H Cl标准溶液滴定。
根据HCl标准溶液的消耗量,按式(1)计算试样的硫含量X (%,质量分数,下同):X=(V-V1)K@0.0008G@100(1)式中:V)))滴定空白试液所消耗HCl溶液的体积,mL;V1)))滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗H Cl溶液的体积,mL;K)))换算为0.05molÞL H Cl溶液的修正系数(是HCl的实际浓度与0.05molÞL之比值);0.0008)))单位体积0.05molÞL H Cl溶液所相当的硫的质量浓度,gÞmL;G)))试样的燃烧量,g。
3操作细节注意事项(1)试样称取准确无误,注意低硫含量试样的取样量,量少会影响试验结果。
(2)Na2CO3溶液必须使用移液管移取。
由于该标准采用Na2CO3溶液与油品经燃烧后生成的SO2直接反应,再用H Cl标准滴定溶液对过量的Na2CO3溶液进行回滴的方法,因此加入的Na2CO3溶液的量一定要准确,且平行试验与空白试验中加入的量必须一致。
(3)试剂纯度要符合要求,H Cl标准溶液的浓度范围和标定要准确,所用指示剂的配制要正确,变色要灵敏。
(4)滴定管和天平要经过检定,滴定终点的体积读数和天平读数要正确,注意搅拌和滴定速度,滴定终点判断要正确。
(5)点灯时须用不含硫的火苗,严禁使用火柴点燃试样灯。
(6)灯芯的粗细、与灯芯管匹配的程度会影响火焰的调整,试验前需确定合适的灯芯及灯芯管,保证试样燃烧过程中不冒黑烟。
(7)灯具和烟道管的距离要符合要求。
(8)抽空气的速度要适宜。
(9)注意检查空气中的硫含量,如果空气中的硫含量过高会影响油样中硫含量测定的准确性。
4结果与讨论通过试验原理及计算关系式,理论上能够精确计算出油品中的硫含量,但在实际试验操作过程中,测试系统误差和人为误差必定存在,而且对测试结果的精度影响非常显著。
GBÞT380硫含量测定法明确规定,在分析操作过程中必须做到样品中硫经燃烧完全生成SO2,Na2CO3溶液将生成的SO2全部吸收,不能有损失。
标准规定:当硫含量[0.1%时,重复测定两个结果间的差数不应超过0.006%;当硫含量>0.1%时,重复测定两个结果间的差数不应超过最小测定值的6%。
根据以上要求,为了提高油品中硫含量测定的准确度,对试验过程中影响硫含量测定的诸多影响因素进行了研究和分析。
4.1取样量对测定结果的影响在其它条件不变的情况下,不同的取样量对分析结果会产生影响:取样量太小,易增大分析误差,所测定燃料油中硫含量值偏小;增大取样量,分析结果较稳定,但取样量太大,导致分析时间过分延长,硫在燃烧过程中损失增大。
标准中规定:单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品(含多量芳香烃或不饱和烃的高温裂解产品、催化裂化产品等)以及高沸点的石油产品(如柴油),样品注入量取1~2mL;在灯上燃烧无烟的石油产品,含微量硫(硫含量在0.05%以下)的低沸点的产品(如航空汽油)注入量为4~5mL;硫含量在0.05%以上及高沸点的石油产品(如汽油、煤油等)注入量为1.5~3mL(具体数量视硫含量而定)。
GB17930)20065车用汽油6第Ò阶段硫含量质量指标要求不大于0.05%,因此应取4~5mL为宜,同时考虑到汽油具有易挥发性,称样时应尽量数质量管理#冯建平#燃灯法硫含量测定操作细节对准确性的影响缩短时间。
4.2灯芯及灯芯管对测定结果的影响燃灯法所用的灯芯材料是经过石油醚洗涤并干燥的棉纱。
灯芯的作用是利用棉纤维的/毛细管效应0将燃料油吸送到灯芯头燃烧。
不同油品在棉纤维毛细管中的渗透速度不同,因为油品的馏分各不相同,灯芯应与油品相适应。
汽油馏分较轻,挥发性较强,在灯芯中渗透较快,如果棉纱蓬松,股数多、灯芯又粗,吸油量过多,容易冒黑烟,试样中的硫将不能完全燃烧转化为SO2,会导致分析结果偏低。
制备灯芯时一方面应将棉纱拧得略微紧一些,以增大渗透阻力;另一方面须减少棉纱股数,以使灯芯的吸油量减少。
灯芯的粗细应与灯芯管的内径成正比,灯芯管的内径不同,灯芯的粗细应随之变化。
如果灯芯管内径小,灯芯粗,灯芯塞得过紧,火焰容易熄灭;灯芯管内径大,灯芯太细,火焰易跳动,燃烧不稳定,也影响测定结果。
而且,使用过细的灯芯管,即使配上适宜的灯芯,由于火焰小,燃烧时间过长,也会导致测定结果不准。
灯芯管、灯芯的处理与选择在硫含量测定过程中起关键作用,它是决定整个试验过程成功的主要因素之一。
4.3气流的大小对测定结果的影响为了避免燃烧过程中冒黑烟和由于燃烧时间过长,增大硫的损失,应使燃烧火焰不能太大,也不能太小,标准规定火焰须控制在6~8m m。
对于火焰的形状和大小的控制除了对灯芯及灯芯管有严格的要求外,还与周围空气的对流程度、试样的挥发性、灯芯管上部灯芯的位置等其他因素有关。
因此在测试过程中,应采用在燃烧开始之前,先确定灯芯的疏密程度和灯芯位置,试验中通过不断调节气流的大小,改变气流的流速来控制火焰的形状和大小。
气流的大小要适宜,若抽空气的速度过快,油样燃烧后形成的气体还没有经过Na2CO3溶液完全吸收,就被真空泵抽走,使得测试数据偏小;若空气流动速度过慢,燃烧形成的气体不能全部进入烟道管,也会使测试数据偏小。
4.4燃烧对测定结果的影响燃烧过程中如果出现黑烟,或者中途熄火,均会导致测试结果严重偏小,甚至测不出结果,必须重新取样分析。
火焰高度调整在6~8mm比较适宜,过大容易冒黑烟,过小燃烧时间拖长,硫损失增大,过大、过小均会使测定结果偏小。
灯芯管边缘与烟道下边的距离也为6~8mm较好。
大于8mm,会因缺氧而使燃烧不完全,易冒烟,使测定结果偏小;小于6mm,燃烧生成的SO2损失较大,过小还会使火焰不稳定,甚至可能使火焰被吹灭,测定结果也偏小。
4.5试剂溶液对测定结果的影响从方法原理可以知道GBÞT380方法是通过一系列的化学反应间接得出试样中的硫含量,因此化学反应需进行得完全充分,所用试剂纯度必须符合要求,否则会影响试验准确性。
所用H Cl标准溶液的浓度范围和标定要准确,因标准溶液的浓度直接参与硫含量的计算,若溶液的浓度标定不准确,会直接导致硫含量结果不准确。
所用指示剂的配制要正确,变色要灵敏。
正确配制为0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5体积与0.2%甲基红乙醇溶液1体积混合而成。