在Raney Ni存在下肼在不同的沸腾溶剂中对硝基化合物的还原
硝基加氢还原的操作规程
硝基加氢还原的操作规程硝基加氢还原操作规程一、实验目的：掌握硝基化合物加氢还原的基本操作，了解硝基化合物加氢还原反应的原理和条件。
二、实验原理：硝基化合物（通常指硝基苯类化合物）可以通过加氢还原反应转化为胺化合物。
加氢还原反应是指在适当的条件下，用氢气将硝基官能团还原为氨基官能团的反应。
硝基化合物加氢还原的具体反应途径与条件有关，常常需要选择适当的催化剂、溶剂以及反应温度和压力等操作条件。
三、实验仪器与试剂：1. 氢气气源；2. 反应器；3. 加热器或冷却器；4. 催化剂（如钯/碳催化剂）；5. 硝基化合物试样；6. 无水溶剂（如乙醇、二甲基甲酰胺等）；7. 氢气压力调节器；8. 水浴或温度控制设备。
四、操作步骤：1. 将所需的催化剂加入反应器中，并加入适量的无水溶剂。
在加入催化剂之前，应事先用气体灼烧法清洗催化剂，以去除表面的有机物和杂质。
2. 将硝基化合物试样加入反应器中。
试样的量应根据反应容器的大小和催化剂的活性而定，一般为一定摩尔比例的试样与催化剂之间的量比。
3. 将反应器密封并连接氢气气源。
调节氢气气源的压力，使其与反应器内部的压力保持恒定，一般为1-3 atm。
4. 启动加热器或冷却器，控制反应温度在适当的范围内。
温度的选择应根据具体的硝基化合物和催化剂而定，一般为50-100°C之间。
5. 反应进行一段时间后，可以根据反应物的消耗情况和产物的生成情况来判断反应的进行程度。
可通过薄层色谱、气相色谱或质谱等方法对反应物和产物进行分析。
6. 反应结束后，关闭氢气气源，并用适当的酸性溶液处理残留的催化剂，以避免环境污染和危险。
7. 将反应溶液进行适当的处理，如浓缩、萃取、分馏等，以获取目标产物。
8. 对产物进行适当的分析和鉴定，如红外光谱、质谱、核磁共振等方法。
五、实验安全注意事项和处理方法：1. 氢气是易燃易爆气体，操作时应注意防止氢气泄漏和积聚。
遇到火源时，应立即采取相应的应急措施，如关闭气源、切断电源，并用湿毛巾或灭火器覆盖火源进行处理。
药明内部讲义
Pd催化的偶联反应内容简介Pd 催化的偶联反应有较多类型，目前用途最广泛的主要有以下三类:1. Suzuki 反应2. Heck 反应3. Sonogashira 反应第一部分： Suzuki 反应1. 前 言1.1 Suzuki反应的通式在钯催化下，有机硼化合物与有机卤素化合物进行的偶联反应，称之为Suzuki偶联反应，或Suzuki-Miyaura 偶联反应。
R1BY2R2X [Pd]R1R2+BY2 = B(OR)2, 9-BBN, B(CHCH3CH(CH3)2)X = I, Br, Cl, OSO2(C n F2n+1), n = 0,1,4R1 = aryl, alkenyl, alkylR2 = aryl, alkenyl, alkynyl, benzyl, allyl, alkyl[Pd] = Pd(PPh3)4, Pd(dppf)Cl2base = Na2CO3, NaOCH2CH3, TIOH, N(CH2CH3)3, K3PO41.2 Suzuki反应的机理Suzuki 偶联反应的催化循环过程通常认为先是Pd(0)与卤代芳烃发生氧化-加成反应生成Pd(II) 的络合物，然后与活化的硼酸发生金属转移反应生成Pd(II)的络合物，最后进行还原-消除而生成产物和Pd(0)。
1.3 Suzuki反应的特点及研究方向这类偶联反应有一些突出的优点：1.反应对水不敏感；2.可允许多种活性官能团存在；3.可以进行通常的区域和立体选择性的反应，尤其是，这类反应的无机副产物是无毒的并且易于除去，这就使得其不仅适用于实验室而且可以用于工业化生产。
其缺点是氯代物（特别是空间位阻大的氯代物）及一些杂环硼酸反应难以进行。
目前，Suzuki 偶联反应的研究主要在以下几个方向：1. 合成并筛选能够在温和的条件下高效催化卤代芳烃（特别是氯代芳烃）的配体；2. 多相催化体系的Suzuki偶联反应研究；3. 应用于Suzuki 偶联反应的新合成方法研究。
硝基化合物还原方法
芳香族硝基化合物的还原一、芳香胺重要价值芳香胺被广泛用作医药中间体染料、感光材料、医药和农业化学品和抗氧化剂。
制芳胺是一重要的有机合成单元反应，还原芳香族硝基化合物是制备芳胺的重要途径,目前, 随着我国化学工业的发展，特别是精细化学品的迅猛发展, 其应用范围不断拓宽, 市场前景看好，芳胺作为一重要化工产品, 必将随着我国经济发展, 特别是医药、农药、染料等的发展, 需求量呈现快速增长势。
1二、芳香族硝基化合物还原为相应胺的方法很多，下面我将对我了解到的相关方法做一个简短的说面，常见的方法有化学还原法，催化加氢还原法，电解还原法，常压下C O/H2O还原法, 水合肼还原法。
1、化学还原法是一大类还原方法其中就金属催化剂不同，反应条件的不同可以分为很多类。
1.1金属还原法很多活泼金属( 如铁、锡、锂、锌等) 在供质子剂存在下, 可以将芳香族硝基化合物还原成相应的胺。
其中以铁粉还原最为常见。
此法具有较强还原能力, 基本上适用于所有硝基化合物的还原, 还原过程羰基、氰基、卤素、碳碳双键基本不受影响，且操作条件温和, 工艺简单, 副反应少, 对设备要求低。
生产芳胺的同时还可以制得铁红颜料, 技术经济较合。
但该生产存在着自动化水平低, 工人劳动强度大, 所产生的含芳胺铁泥和废水对环境污染严重等问题。
因而, 该法已逐渐被其他生产工艺所取代。
1 1．2硫化物还原法在硫化碱还原法中, 常用的硫化碱有 Na2 S、NaHS、Na2S2, 可用于多硝基化合物的部分还原和全部还原。
在进行部分还原时, 须严格控制硫化碱用量( 一般过量 5%~10% ) 和还原温度, 以避免多硝基化合物的完全还原。
硫化碱还原法是一种比较成熟的生产工艺,目前国内大部分企业都采用该法生产芳胺, 其主要特点是反应比较缓和、产物易分离、易实现封闭式生产、生产周期较短、设备的腐蚀性较小等。
但因采用硫化碱溶液作为原料, 造成生产成本较高,收率比铁屑还原法低, 产生的废液量较多污染环境, 因而社会效益与经济效益欠佳。
芳硝基物的水合肼催化还原研究进展
芳硝基物的水合肼催化还原研究进展芳胺是染料、医药、农药生产的重要中间体，通常由芳硝基物还原制得，如铁粉还原、硫化碱还原、催化加氢等。
其中铁粉还原法在还原硝基的同时使反应物分子中的氰基、偶氮基、多硝基还原，且还原得到的氨基物不能直接用于药物合成，同时还产生大量含有机物的铁泥。
硫化碱还原法虽能选择性地部分还原，但排放大量对生态不利的含硫废水。
目前大规模芳胺的生产都采用催化氢化法，采用的催化剂有Ni、Cu、Co、Pt、Pd以及金属氧化物等，催化氢化法为清洁工艺，不产生废弃物，但需在封闭的高压系统中反应，对安全防范要求较高，设备一次投资也高。
水合肼还原法则具有清洁、常压进行、后处理简单、转化率高等特点，其收率与催化氢化法相当，而且不还原硝基物分子中的氰基，水合肼不过量的情况下也不还原偶氮基；尤其适合多用途间歇式常压反应器内小批量精细化工产品的生产。
近年来，由于人们的生态和经济意识不断增强，水合肼催化硝基物还原成为研究热点，研究的重点主要集中在价廉、可循环使用的催化剂开发、硝基物分子结构对还原反应的影响等方面。
一、催化剂的影响水合肼还原研究初期采用的催化剂主要为贵金属(Pt、Pd、Ru、Ni等)。
研究发现Raney Ni的催化效果比Pd／C好；而Raney Ni中加入痕量Pt催化效果得到明显改善，大大缩短还原反应时间。
由于贵金属价格高，人们又将目光转向价廉的铁化合物等作为水合肼还原的催化剂。
宫田敏行等以对硝基甲苯(0．Olmol)为反应物，系统研究了氧化铁的不同形式对还原反应收率的影响，其结果表明，在六种铁氧化物中，β-氢氧化氧铁的催化效果最好，在催化剂用量为10g／mol硝基物的条件下，还原产率为93．2％；其次是针铁矿，产率为55．2％。
M．Benz等以X-射线衍射及穆斯鲍而(能)谱为手段，详细研究了氢氧化氧铁粒径以及不同形式氢氧化氧铁的表面积对还原反应速率常数的影响。
由图可清楚地看出，催化剂的表面积是其催化活性的重要影响因素，表面积越大，催化活性越高。
雷尼镍催化剂
摘要本文主要叙述雷尼镍催化剂的制备、性能、应用、安全和发展。
重点是催化剂的制备和工业上的应用。
雷尼镍(Raney-Ni) 是一种历史悠久、应用广泛的催化剂, 近几十年来, 在Raney-Ni制备、表征和改性等方面的研究进展, 大大加深了对其物性和制备机理的了解。
Raney镍在大量的工业加工和在有机合成反应中使用，因为它在室温下的稳定性和较高的催化活性。
未来，雷尼镍还会有更好的发展。
关键词：雷尼镍，制备，性能，应用，发展雷尼镍催化剂Wainwright MSIn Preparation of Solid Catalysts, Ertl G, Knözinger H, Weitkamp J (eds).Wiley-VCH: Weinheim, 1997: 28-42.引言：Raney镍是一种用于许多工业生产，由镍铝合金组成的细晶粒固体催化剂。
它是1962年美国工程师默里.雷尼（Murray Raney）[1]用作于工业生产中菜油加氢的一种代替催化剂。
现在Raney镍作为一种异构催化剂，在各种有机合成、加氢反应中被广泛应用。
Raney镍的制备，是用镍铝合金与氢氧化钠一起反应制得。
这种方法，就是所谓的“活化”，把大部分的铝溶解在合金以外。
这种多孔的结构拥有很大面积，能给予较高的催化活性。
一个典型的催化剂中镍大约占85 ％（质量分数），相应的是每两个原子镍就有一个原子铝与之构成催化剂。
铝有利于维护孔的结构，对催化剂整体有帮助。
由于Raney镍的一个注册商标是属于W.R.恩典公司(W. R. Grace and Company) ，那些产品在其商标注册期内只能称为“Raney镍”。
更通用的术语“骨架催化剂”或“海绵体金属催化剂”可能是用来指其物理和化学特性与Raney镍相似的催化剂。
1. 合金制备合金的工业化制备方法是通过熔化活性金属（镍催化剂是在这种情况下制得，但铁、铜等“骨架型”催化剂也可以用相同的方法制备）和铝在一个坩埚内淬火，由此产生熔体，然后把它粉碎成细粉[2]。
硝基的电还原机理
硝基的电还原机理
硝基的电还原机理是一个复杂的过程，通常涉及多个电子转移步骤。
一般情况下，硝基化合物在电化学还原过程中需要特定的介质体系，如质子存在的混合介质。
在质子存在的混合介质中，硝基化合物的电化学还原通常为两步一电子的电子转移过程。
具体来说，当有质子存在时，氢键作用和质子化作用可能会影响整个电化学历程。
在这个过程中，硝基化合物首先通过获得一个电子被还原成亚硝基化合物。
随后，亚硝基化合物再通过获得一个电子被还原成氨基苯酚或其它产物。
此外，硝基化合物的电化学还原产物还取决于质子给体的氢键作用，这会导致电化学还原电位发生一定的位移。
同时，硝基化合物在某些介质体系中的电化学还原也可能涉及更复杂的电子转移过程，包括多步电子转移和质子参与的反应。
综上所述，硝基的电还原机理是一个涉及多步电子转移和质子作用的过程，具体的反应机制和产物可能因介质体系的不同而有所差异。
如需更具体的信息，建议查阅相关的化学书籍或咨询化学专家。
镍铁复合氧化物催化水合肼氢转移还原芳硝基...
３结
论
以类水滑石为前体制得的镍铁复合氧化物催 化芳硝基化合物的水合肼氢转移还原，具有反应速
【５】
Ｍｉｙａｔａ Ｔ，Ｉｓｈｉｎｏ
８３４－８３５
Ｙ，Ｈｉｒａｓｈｉｍａ
Ｔ．，Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，１９７８，
２结果与讨论
首先以对硝基甲苯为模型底物探索反应的可 行性。在镍铁复合氧化物存在下，当反应进行９４
ｍｉｎ
后，ＴＬＣ表明底物消失，产物为单一的对甲苯胺， ＨＰＬＣ分析对甲苯胺的液相相对含量达到９８％。在 未使用镍铁复合氧化物的条件下重复上述实验，反 应进行５ ｈ后，ＴＬＣ薄层板上未出现任何产物斑点， 充分证明了镍铁复合氧化物对本反应的催化作用。 ２．１反应的选择性
ｍｉｘｅｄ ｏｘｉｄｅ ｃａｔａｌｙｓｔ
【ｌ重鲁＊；ｌｕ—
表２镍铁复合氧化物催化剂的循环使用性能研究结果
Ｔａｂ．２ Ｒｅｕｓａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ １，２－ｄｉｃｈｌｏｒｏ．．４・ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
１０ ２０ ３０ ２Ｔｈｅｂｍ ４０ ５０ ６０ ７０
ｌ“Ｏ．Ｊ
图ｌ Ｎｉ－Ｆｅ ＨＴＬｃｓ及镍铁复合氧化物的ＸＲＤ图
表１镍铁复合氧化物催化的芳硝基物还原结果
Ｔａｂ．１ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｔｒｏａｒｅｎｅｓ
ｏｖｅｒ
结果见表１。 结构（通常被称为结构重建（Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｒｅｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ））。在本文的反应中，水合肼中的 水及反应生成的水使镍铁复合氧化物的结构重建 成为可能。一旦发生结构重建。由于层状类水滑石 的表面积非常小，必然导致镍铁复合氧化物循环使 用时催化活性下降。而本文的实验结果却表明催化 剂活性没有下降。
而且可还原的酯基在反应过程中未发生任何变化。 ２．２镍铁复合氧化物催化剂的循环使用 以ｌ。２．二氯．４．硝基苯为模型底物，研究了镍铁 复合氧化物催化剂的循环使用性，结果见表２。从 表２可以看到，镍铁复合氧化物使用三次后，其催 化活性基本保持不变。 通常，以类水滑石为前体制备的复合氧化物具 有“记忆效应”（Ｍｅｍｏ叮ｅｆｆｅｃｔ），与水接触后， 一定条件下可以重新部分或完全恢复最初的层状
论芳香硝基化合物的还原反应
论芳香硝基化合物的还原反应作者：盖永强于慧芳吴修俭宓仲超摘要：旨在探索一种具有先进性和创造性的催化方法，利用一氧化碳在温和的条件下高选择性地还原芳香硝基化合物制备芳胺。
以中等强度的无机碱作助催化剂，以廉价易得的硒为催化剂一氧化碳/水为还原剂，在常压条件下就可实现将二硝基芳香化合物高选择性地还原为单硝基芳胺。
关键词：芳香硝基化合物；还原；硝基苯胺0 前言硝基苯胺类化合物是重要的精细合成中间体，广泛用于染料、农药、医药和橡胶助剂的合成。
如间硝基苯胺可用作冰染染料橙色基R或制色酚AS－BS，还可与环氧乙烷轻乙基化制3-硝基-N。
通过多硝基化合物的部分还原是生产此类产品的主要方法。
1 理论基础催化加氢作为一种很好的硝基还原法，以其高效清洁的优点得到了人们的青睐。
但催化加氢的催化选择性较差。
对特定的底物，通过调变催化剂可以达到选择还原的目的。
如下图所示，通过不同的催化体系甚至可以控制还原不同的硝基。
CO/H2O还原体系对于硝基的还原具有很好的选择性而且CO价廉易得，如果催化剂格便宜将是一种很有应用前景的催化体系。
2 实验条件2.1 试剂间二硝基苯及其衍生物为分析纯试剂；所用DMF等溶剂为分析纯溶剂；水为自制去离子水；硒粉为高纯硒粉，纯度99. 99％；CO为高纯钢瓶气体，纯度在99％以上，用于高压反应时未经处理，用于常压反应经分子筛除水。
理学论文2.2 仪器NMR测试在Bruker-DRX-400型共振谱仪上进行；熔点通过北京泰克仪器有限公司的X-4双目显微熔点测定仪进行，温度未经校正。
3 实验过程高压还原反应过程：还原反应在带有电磁搅拌的100 ml不锈钢高压釜中进行，将二硝基苯10 mmol，需要量的硒粉、水、碱及溶剂加入反应釜中，密封，用2 MPa CO气体置换3次后充至表压为所需压力。
将釜放入已升至所需温度的恒温油浴中，搅拌反应所需时间后，取出用水迅速冷却至室温，放掉残余气体，打开釜，通入氧气或露置于空气中搅拌一段时间以使硒沉淀析出，过滤，滤液浓缩后经柱层析（硅胶柱，淋洗液石油醚：乙酸乙酯＝5： 1）得产品，产品经测熔点，1H NMR，3C NMR鉴定结构。
雷尼镍和水合肼还原硝基
雷尼镍和水合肼还原硝基
雷尼镍和水合肼可以用来还原硝基官能团。
雷尼镍是一种常用的催化剂，它可以催化硝基官能团的选择性还原。
在还原过程中，雷尼镍作为催化剂参与反应，并提供活性氢原子给硝基官能团。
水合肼是一种强还原剂，它可以提供氢原子给硝基官能团。
在实际操作中，可以将硝基化合物与雷尼镍和水合肼反应，以达到还原硝基官能团的目的。
在反应中，硝基官能团会被还原成胺基官能团。
总结起来，雷尼镍和水合肼可以联合使用来还原硝基官能团，将硝基官能团还原成胺基官能团。
盐酸肼还原条件
盐酸肼还原条件
盐酸肼（HCl.Hydrazine）在化学反应中常作为一种还原剂使用。
通常情况下，盐酸肼还原的条件主要取决于具体的反应需求。
一般来说，盐酸肼还原的条件包括：
1. 温度：通常在室温下进行，但也可以在高温下进行，取决于具体反应的要求。
2. 反应物的浓度：盐酸肼溶液的浓度可以根据具体需要进行调整。
3. 反应物比例：盐酸肼与待还原的物质的摩尔比例可以根据具体反应需要进行调整。
4. 反应物的pH：通常情况下，盐酸肼溶液的pH值应接近中性，可以通过酸碱调节剂进行调整。
需要注意的是，盐酸肼是一种有毒物质，操作时应佩戴防护手套和防护眼镜，并确保通风良好的环境下进行实验。
同时，应根据具体反应的要求，对反应条件进行合理的优化和控制，以获得理想的还原效果。
常用试剂----RaneyNi
常⽤试剂----RaneyNiRaney Ni是有机合成中⾮常常见的⼀种催化剂，⼴泛应⽤与还原反应。
⿊⾊固体，不溶于有机溶剂和⽔，通常保存在⼄醇或⽔中，通常保存长时间后会失去氢⽓⽽活性降低，储存及使⽤时避免接触空⽓，切记不可⼲燥条件下暴露于空⽓中。
制备⽅法：Raney Ni的催化活性取决于制备⽅法的不同，如所⽤碱的浓度，反应时间，反应温度及洗涤条件等。
采⽤不同的制备条件，可以得到不同活性的有着不同⽤途的Raney Ni。
（通常⽤符号W 表⽰，数字1-7表⽰不同的标号）。
各种型号的Raney Ni中，W-2活性适中，制法也较为简便，能满⾜⼀般需要，使⽤较⼴泛。
W-4、W-7属于⾼活性雷尼镍，特别是W-6，适⽤于低温（100℃以下）、低压（5.88MPa以下）下的氢化反应，具有相当⾼的催化氢化活性。
后处理：Raney Ni催化的⼀些对⽔不敏感的反应，可以加⼊少量的⽔搅拌后投料，⼀些对⽔敏感的反应，⼀定要在反应瓶中充满惰性⽓体才能将催化剂⼀勺⼀勺的加⼊，切不可在称量纸上直接滑⼊，否则很容易摩擦起⽕。
反应结束后抽滤过程中，布⽒漏⽃的滤纸可以先⽤粉状⽆⽔硫酸钠或硅藻⼟压住，润湿，倒反应液过滤，若产品在硅藻⼟上的吸附性较强的话建议⽤⽆⽔硫酸钠。
抽滤时⼀定不能抽⼲，催化剂快要漏出液⾯时，要及时补加相应的溶剂或解除真空，以免催化剂和空⽓摩擦起⽕。
使⽤过的废弃的Raney Ni要分别放⼊实验室中专门的催化剂回收瓶中，沾有催化剂的滤纸，擦纸绝对不能扔进垃圾桶，要先⽤⽔浸泡再倒⼊专门的回收桶中。
试剂应⽤：⼀、腈还原制备胺腈可以催化加氢还原得到伯胺，催化加氢最为常⽤的催化剂为Ranney Ni, 在使⽤Ranney Ni 做催化剂加氢还原成胺时，若⽤⼄醇作溶剂时，⼀般需要加⼊氨⽔，主要由于在此条件下，有时有微量的⼄醇会氧化为⼄醛，其与产品发⽣还原胺化得到⼄基化的产物，加⼊氨⽔或液氨可抑制该副反应。
A mixture of the material (413 mg, 1.51 mmol), Raney nickel (413 mg) and ammonia (0.9 g) in methanol (20 mL) was hydrogenated under 340 KPa (50 psi) hydrogen overnight at room temperature. The mixture was filtered and the filtrate was concentrat- ed in vacuo. The residue was partitioned between ethyl acetate (50 mL) and water (40 mL) and the ethyl acetate extract was washed with brine (30 mL), dried (sodium sulfate) and concentrated in vacuo. The residue (400 mg) was purified by column chromatography on silica gel (100 g), eluting with 85: 15 ethyl acetate/methanol to yield the title compound as an oil (321 mg, 77% yield).The starting material (1.39 g, 3.1 mmol) was dissolved in ethanol and warmed to 55 °C before it was treated with Raney-nickel (1 mL slurry in water) followed by addition of hydrazine monohydrate (1.5 mL). The resulting mixture was allowed to stir at 55°C for 30 min or until the evolution of gas had stopped. The cooled reaction mixture was filtered through diatomaceous earth, rinsed with methanol and dichloro- methane. The filtrate was diluted with saturated sodium bicarbonate (50 ML) and extracted with dichloromethane (50 mL×3). The combined organic layers were dried with sodium sulfate and concentrated. Chromatography withNH4OH: MeOH: EtOAc (5:10:85) afforded the product (1.30 g, 93%yield).利⽤异丙醇作为氢供体，Raney Ni催化还原腈制备胺，【Synth. Commun. 2003, 33, 3373】⼆、硝基化合物Raney Ni加氢还原制备胺To a suspension of the above product (6.1 g, 29.6 mmol) in ethanol (170 mL) wasadded Raney nickel (0.5 g) and the resultant mixture was hydrogenated at ambient pressureuntil the hydrogen uptake had ceased. Filtration through celite and evaporation of the solvent from the filtrate left the desired product, quantitatively.To the starting material (1.00 g, 5.88 mmol) and NaOH (0.235 g (5.88 mmol) in 5 mL of ethanol, 0.40 g of Raney nickel were added to stir the mixture under hydrogen atmosphere at 20.deg. C. for 12 hours. The catalyst was filtered off, and then the filtrate was poured into 33percentHCl/isopropanol (5.0 mL) below 20.deg. C. The reaction mixture was evaporated to dryness to give crude crystal. The crude crystal was suspended in toluene (5.0 mL) and to the suspension was introduced NH3 gas to stir at 20.deg. C. for 12 hours. The precipitate was filtered off and the filtrate was evaporated to afford 716 mg of the desired compound (Yield:86.9%).三、Raney Ni催化剂催化加氢还原叠氮化合物制备胺The material (21.7 g, 74.5 mmols) was dissolved in methanol (325 mL). Triethyl- amine (9.5 mL) and subsequently hydrazine hydrate (13.5 mL) was added. Then 10 g of raney-nickel was added portionwise to the reaction solution under agitation at room temperature. After three hours, the addition of raney-nickel is completed, the reaction mixture is agitated for another one hour, then the raney-nickel is filtered off. The filtrate was evaporated under vacuum, the residue was dissolved in methylene chloride and the solution is washed with water and sodium chloride solution (10%). Subsequently, the organic phase was dried over sodium sulfate, filtered and evaporated. 17.1 g of the product was obtained.Its dihydrochloride has a melting point of 209~213 °C.四、脱硫反应Raney Ni⾮常重要的⼀个应⽤就是脱硫，可以⽤于硫代缩醛，硫酚，硫醚，亚砜，砜，硫代酮，硫代酯等各种含硫化合物的脱硫反应。
雷尼镍 Raney Ni
雷尼镍Raney Ni雷尼镍（英语：Raney Nickel）又译兰尼镍，是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，它最早由美国工程师莫里·雷尼（Murray Raney）在植物油的氢化过程中，作为催化剂而使用。
[1]其制备过程是把镍铝合金用浓氢氧化钠溶液处理，在这一过程中，大部分的铝会和氢氧化钠反应而溶解掉，留下了很多大小不一的微孔。
这样雷尼镍表面上是细小的灰色粉末，但从微观角度上，粉末中的每个微小颗粒都是一个立体多孔结构，这种多孔结构使得它的表面积大大增加，极大的表面积带来的是很高的催化活性，这就使得雷尼镍作为一种异相催化剂被广泛用于有机合成和工业生产的氢化反应中。
由于“雷尼”是格雷斯化学品公司（W. R. Grace and Company）的注册商标，所以严格地说，仅有这个公司的戴维森化学部门（Grace Davison division）生产的产品才能称作“兰尼镍”。
而“金属骨架催化剂”[2]或者“海绵-金属催化剂”被用于称呼具有微孔结构，而物理和化学性质类似于雷尼镍的催化剂。
历史1897年法国化学家保罗·萨巴捷发现了痕量的镍可以催化有机物氢化过程。
[3]随后镍被应用于很多有机物的氢化。
1920年代起美国工程师莫里·雷尼开始致力于寻找更好的氢化催化剂。
1924年他采用镍/硅比例为1:1的混合物，经过氢氧化钠处理后，硅和氢氧化钠反应掉，形成多孔结构。
雷尼发现这种催化剂对棉籽油氢化的催化活性是普通镍的五倍。
[4]随后雷尼使用镍/铝为1：1的合金来制造催化剂，发现得到的催化剂活性更高，并于1926年申请专利。
[5]直到今天，1：1的比例仍然是生产雷尼镍所需的合金的首选比例。
制备[编辑] 合金制备商业上，生产雷尼镍所需的镍铝合金是通过在熔炉中将具有催化活性的金属（镍，铁或者铜）和铝熔合，得到的熔体进行淬火冷却，然后粉碎成为均匀的细颗粒。
[6]在合金组分的设计上，要考虑两个因素。
硝基化合物还原方法
芳香族硝基化合物的还原一、芳香胺重要价值芳香胺被广泛用作医药中间体染料、感光材料、医药和农业化学品和抗氧化剂。
制芳胺是一重要的有机合成单元反应，还原芳香族硝基化合物是制备芳胺的重要途径,目前, 随着我国化学工业的发展，特别是精细化学品的迅猛发展, 其应用范围不断拓宽, 市场前景看好，芳胺作为一重要化工产品, 必将随着我国经济发展, 特别是医药、农药、染料等的发展, 需求量呈现快速增长势。
1二、芳香族硝基化合物还原为相应胺的方法很多，下面我将对我了解到的相关方法做一个简短的说面，常见的方法有化学还原法，催化加氢还原法，电解还原法，常压下C O/H2O还原法, 水合肼还原法。
1、化学还原法是一大类还原方法其中就金属催化剂不同，反应条件的不同可以分为很多类。
1.1金属还原法很多活泼金属( 如铁、锡、锂、锌等) 在供质子剂存在下, 可以将芳香族硝基化合物还原成相应的胺。
其中以铁粉还原最为常见。
此法具有较强还原能力, 基本上适用于所有硝基化合物的还原, 还原过程羰基、氰基、卤素、碳碳双键基本不受影响，且操作条件温和, 工艺简单, 副反应少, 对设备要求低。
生产芳胺的同时还可以制得铁红颜料, 技术经济较合。
但该生产存在着自动化水平低, 工人劳动强度大, 所产生的含芳胺铁泥和废水对环境污染严重等问题。
因而, 该法已逐渐被其他生产工艺所取代。
1 1．2硫化物还原法在硫化碱还原法中, 常用的硫化碱有 Na2 S、NaHS、Na2S2, 可用于多硝基化合物的部分还原和全部还原。
在进行部分还原时, 须严格控制硫化碱用量( 一般过量 5%~10% ) 和还原温度, 以避免多硝基化合物的完全还原。
硫化碱还原法是一种比较成熟的生产工艺,目前国内大部分企业都采用该法生产芳胺, 其主要特点是反应比较缓和、产物易分离、易实现封闭式生产、生产周期较短、设备的腐蚀性较小等。
但因采用硫化碱溶液作为原料, 造成生产成本较高,收率比铁屑还原法低, 产生的废液量较多污染环境, 因而社会效益与经济效益欠佳。
硝基化合物还原方法研究报告
硝基化合物还原方法研究报告硝基化合物还原方法研究报告芳胺是重要的有机合成中间体和原料，用于合成农药、医药、橡胶助剂、染料和颜料、合成树脂、纺织助剂、表面活性剂、感光材料等多种精细化学品。
芳胺可由相应的芳香硝基化合物还原得到，工业中还原芳香硝基化合物的方法主要有金属(铁粉、锌粉等)还原法、催化加氢还原法和硫化碱还原法，而其他还原方法也多有研究。
最近，针对铁粉还原法制备芳胺的过程中，存在含盐废水的污染问题，还提出了许多绿色，环境友好的还原硝基物制相应芳胺的新方法。
1 金属还原法金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。
适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。
近年来，仍有许多关于各种活化铁还原芳香硝基化合物，以适合特殊芳胺制备方法的研究。
Hazlet、孙权一、LIU等分别制成了活化铁，还原各种芳香硝基化合物，相应芳胺的收率很高，对于那些易还原的基团不影响。
除了铁粉外，锌粉也用于还原芳香硝基化合物制芳胺，锡也是一种常用的还原剂。
另外，用镁粉，锰粉，铟、钐以及活性镍等作为还原剂，还原芳香硝基化合物也有研究。
这些金属还原芳香硝基化合物制备相应芳胺，均可获得较高收率的芳胺。
与铁粉相比，这些金属的价格较贵，有些还非常容易氧化。
而且多数反应还需要催化剂或其他条件辅助作用，反应后都会产生含盐的废弃物。
2 催化加氢还原法在催化加氢还原反应过程中，不产生有害副产物，废气、废液排放很少。
由于催化加氢还原硝基苯制苯胺的产量大，产品质量高，对解决环境污染问题有着显著的优越性，目前已经成为工业上生产苯胺的主要方法。
其缺点是对于苯环上有其他易还原取代基的芳香硝基化合物，其催化加氢过程中会发生大量副反应。
为了抑制这些副反应，一种方法是对催化剂进行改性，常用于催化加氢还原硝基物的催化剂有：铂基催化剂心、钯基催化剂、钌基催化剂、金基催化剂、骨架镍催化剂以及非晶态合金催化剂。
芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研....
件组合。
计算书可以直接提交设计部门进行工业设计。
4 结论作者对从C 4齐聚物分离2, 4, 4-三甲基戊烯的过程进行了精密分离研究, 应用Aspen Plus 流程模拟系统为工作平台建立了数学模型, 结合精确的定性和定量分析以及精馏热模试验, 实现了最终目的产品2, 4, 4-三甲基戊烯纯度95%、收率98%的分离结果, 超出预计指标。
由于采用了以数学模型为中心的研究思路, 热模试验主要以验证数学模型计算结果为目标, 目的性强, 研究周期缩短。
参考文献[1] Aspen T ech , Aspen Plus Release 9. 1User . s Guide, Vol. l&Vol.2, 1994[2] 鲍杰等, 齐鲁石油化工, (4 , 221(1994[3] 汪文虎等, 烃类物理化学数据手册, 烃加工出版社, 1990 (1997-07-05收稿=作者简介>鲍杰, 1984年毕业于华东工程学院化学工程专业, 1984年在中石化齐鲁石化公司研究院工作至今。
先后从事化工过程开发、流程模拟和精细化工等领域的研究工作。
发表论文多篇。
Study on the Precision Separation of 2, 4, 4-Trimethylpentenefrom C 4OligomersBao Jie, An Yam ing, Ding Wenguang(Qilu Petr ochemical Research I nstitute, Zibo , Shandong Pr ovince, Pos tcode 255400Abstract:The precision separation of 2, 4, 4-trimethy lpentene from C 4oligomers w as studied. The flowsheet simulation model of the process in Aspen Plus platform w as built up and the accurate analysis and a few bench -tests w ere accomplished. The results show ed that the purity of 2, 4, 4-tirmethy lpentene w as over 95%and the recovery yield reached 98%.Keywords:oligomers, 2, 4, 4-trimethylpentene, precision separation, Aspen Plus芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研究唐洪张蕾徐寿颐(清华大学化学系, 北京, 邮编100084摘要研究了以80%水合肼为还原剂, 在FeCl 3#6H 2O/C 存在下, 回流3~8h, 将芳香族硝基化合物转变成芳香族氨基化合物的还原反应。
硝基还原的方法
硝基还原的方法2.用催化氢化，除了你提到的催化剂，还有Pt、Ni等催化剂，温和还原的话（室温稍加压）可以只还原硝基；3.氢化锂铝，这是比较强的还原剂，除了双键三键之外全部还原。
以上均还原为氨基。
以下是硝基苯的一些特征还原反应：4.用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺；5.用锌在碱性条件下还原，水溶液得偶氮苯，醇溶液得氢化偶氮苯。
暂时就能想到这些，机理是在是太繁琐了，建议找专业书籍来看。
硝基还原中各种反应过渡态如出现亚硝基偶氮连氨等是不可避免的跟踪反应时通常能看到很多反应点个人认为楼主的情况首选尝试延长反应时间（同时建议降低反应温度），一般继续反应会将这些中间体基本还原彻底如果还不行是不是可以考虑改变氢化条件如催化剂用pd/c（虽然它的活性在碱性条件下会有所降低）供氢体采用肼等虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性但还原硝基化合物除外虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性\中的催化剂是指活性镍不是pd/c活性镍在中性和弱碱介质中能起到良好的催化作用，在弱碱性介质中效果更好Pd/C在酸性和碱性介质中都能起到催化作用，只是碱性条件下活性稍微降低最近看到很多虫子求助氢化的问题,就氢化这个反应我在这里做个肤浅阐述,还请大家批评指正.氢化反应在有机合成化学中发挥了很重要的作用，该反应不仅操作简单,而且后处理相当方便,因此得到了广泛的运用，通过氢化反应可以实现碳碳不饱和键的还原,一系列伯胺的合成,保护基的脱除等等.具体表现：碳碳双键,三键的氢化;腈基，硝基，叠氮基，肟的还原;Cbz,苄基脱除去保护;羟基的脱除或卤素(Cl,Br,I)的脱除以及一些杂芳环的氢化等等。
而氢化所用到催化剂一般为PtO2,Pd/C,Pd(OH)2/C,RaneyNi等。
1.不饱和键的氢化；双键氢化包括一般烯烃和不饱和酮（酯）的双键的氢化，一般烯烃双键的氢化需要加热加压才能反应.例如：与芳环共轭的烯烃氢化一般需要50-60pi的压力。
硝基还原成氨基
硝基还原成氨基
硝基还原成氨基
一、原理
硝基还原反应是氨基和硝基之间相互转化的一种反应，在这种反应中，氨基上的氮原子被硝基上的氮原子所取代，同时生成了氨基和硝基，这个反应通常是在强碱性溶液中进行。
二、反应条件
硝基还原反应是在强碱性溶液中进行的，一般使用氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或铵溶液作为碱。
这种反应需要高温高压，温度一般在100~200℃，压力一般在1~2MPa以上。
三、反应过程
硝基还原反应的反应过程如下：
1. 硝基和强碱反应，生成了氮氧化物：
R-NO2 + NaOH → R-ONO + NaNO2
2. 产物氮氧化物和氨发生反应，生成了氨基和硝基：
R-ONO + NH3 → R-NH2 + HNO2
四、注意事项
1. 硝基还原反应是一个比较复杂的反应，容易产生副反应，因此需要在硝基和碱的摩尔比例上进行严格的控制。
2. 反应温度和压力也需要进行严格的控制，硝基反应温度一般在100~200℃，压力一般在1~2MPa以上。
3. 硝基还原反应的反应时间一般为几小时到几十小时，需要进
行严格的控制。
硝基还原的方法
经典的合成方法1.是Pd/C还原，用甲醇做溶剂，加4倍当量的甲酸铵，回流，最后过滤旋干，萃取就OK了，产率很高，没有副反应。
2.铁粉还原，铁粉是4倍当量的，加2倍当量的氯化铵，然后用水和乙醇作溶剂，水和乙醇的体积比是1：3，回流完毕后趁热过滤，冷却，可能就会有大量固体析出，如果没有的话就旋干，萃取。
3.硫化钠和硫代硫酸钠还原，很经典的4.用水合肼兰尼镍还原5.用LAH 或者NaBH4-BF3还原！！这些应该足够LZ还原了！我做过黄酮上面硝基的还原，甲醇溶剂，钯碳，水浴40°，2h就好了，产率可以达到85以上！~严重推荐！~Fe粉还原，欢迎拍砖已有2人参与★★★★★xiaopengs:恭喜，你的帖子被版主审核为资源贴了别人回复你的帖子对资源进行评价后，你就可以获得金币了理由:OK 2011-05-19 23:22xiaopengs(金币+5): 谢谢分享2011-05-19 23:24:44秋天白云(OCI+1): 欢迎你继续支持有机交流版！2011-05-25 14:20:37Fe粉还原自小虫进入本论坛以来，看见很多关于Fe还原的帖子，虽然这是一个简单的傻瓜反应，其机理与历程，通法与后处理都为广大科技工作者所熟知，但是其中或多或少存在着一些细节，本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结，以期和广大虫友交流，纯属抛砖引玉，妄论之处还请广大虫友不吝赐教（因为本人高中肄业，仅在一小化工厂当了10几年的操作工，目前处于失业状态，理论水平非常有限，参考书目给大家列出）。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体，被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基，后者再从质子给体（例如水）得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱，适用于容易被还原的基团的还原，是一种选择性还原剂，尤其是苯系硝基衍生物的还原，基本不影响苯环上其它基团（水不稳定性和热不稳定性基团除外）。
ni和硝基络合
ni和硝基络合【最新版】目录1.尼龙与硝基的络合反应概述2.反应的影响因素3.反应的实际应用4.未来研究方向与展望正文1.尼龙与硝基的络合反应概述尼龙（Nylon）是一种聚酰胺类聚合物，具有优良的机械性能、耐磨性和耐化学腐蚀性。
硝基（Nitrogen）是一种化学元素，具有较强的氧化性，在某些条件下能与尼龙发生络合反应。
尼龙与硝基的络合反应，主要是指在特定条件下，尼龙分子中的某些基团与硝基发生共价键结合，形成一种新的化合物。
这种反应在材料科学、生物医学和环境工程等领域具有广泛的应用前景。
2.反应的影响因素尼龙与硝基的络合反应受多种因素影响，主要包括以下几点：（1）尼龙分子结构：不同类型的尼龙分子，其与硝基的络合反应活性和反应程度可能有所差异。
一般来说，分子中含有较多亲水基团的尼龙，其与硝基的络合反应活性较高。
（2）硝基浓度：在一定范围内，随着硝基浓度的增加，尼龙与硝基的络合反应速率和程度也会增加。
但是，当硝基浓度过高时，可能会导致反应过度进行，从而影响最终产物的性能。
（3）反应温度和时间：反应温度和时间的变化，会影响尼龙与硝基的络合反应速率和平衡状态。
通常，反应温度和时间越高，反应速率越快，但过高的温度可能导致反应失控，影响产物性能。
（4）催化剂：合适的催化剂可以加速尼龙与硝基的络合反应速率，提高反应效率。
常用的催化剂包括有机酸、金属离子等。
3.反应的实际应用尼龙与硝基的络合反应在实际应用中具有重要价值，主要包括以下几个方面：（1）制备功能性材料：通过调控尼龙与硝基的络合反应，可以制备出一系列具有特定性能的功能性材料，如吸附剂、催化剂、传感器等。
（2）环境保护：尼龙与硝基的络合反应可用于去除水体中的硝酸盐，从而防止水体富营养化，保护生态环境。
（3）生物医学：尼龙与硝基的络合反应可用于制备药物载体、影像剂等生物医学材料，具有广泛的应用前景。
4.未来研究方向与展望尼龙与硝基的络合反应作为一种具有广泛应用前景的化学反应，未来研究方向主要包括以下几个方面：（1）反应机理研究：深入研究尼龙与硝基的络合反应机理，有助于优化反应条件，提高反应效率。
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