第12章气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化，进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。
3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。
根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。
2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。
色谱
7．色谱定性和定量分析的依据是什么？各有哪些主要定性和定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法。
答：色谱定性分析的依据是：保留值。
主要的定性分析方法：（1）利用保留值与已知物对照定性。
（2）利用保留值经验规律定性。
（3）根据文献保留数据定性。
色谱定量分析的依据是：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。
解：
17．化合物A与正二十四烷及二十五烷相混合注入色谱柱进行试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n-C24H509.81min；n-C25H5211.56min。计算化合物A的保留指数（IA）.
解：
18．对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙醇乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物
乙醇
第十二章色谱分析法
1．简要说明气相色谱法的分离原理。
答：利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次分配，原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。
2．气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
答：气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。
解：
正庚烷
苯
乙醇乙酯
Ai/cm2
5.0
9.0
4.0
7.0
fi
0.64
0.70
0.78
0.79
计算各组分的质量分数。
解：
19．用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.869g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。
色谱分析法
组分在固定相中的质量 k 组分在流动相中的质量
分配比又称容量因子。
2013-7-1 色谱分析法导论 10
分配系数和分配比值决定于组分及固定相热力学性质。除 了与温度、压力有关外，还与流动相及固定相的性质有关。
分配比k与分配系数K的关系为：
MS VS MS VS cs VS k K/ Mm MS V cm Vm m Vm
2013-7-1
色谱分析法导论
8
（一） 分离原理
当试样由载气携带 进入色谱柱与固定相 接触时，被固定相溶 解或吸附。 随着载气的不断通 入，被溶解或吸附的 组分又从固定相中挥 发或脱附， 挥发或脱附下的组 分随着载气向前移动 时又再次被固定相溶 解或吸附。 随着载气的流动， 溶解、挥发，或吸附 、脱附的过程反复地 进行。
14
5. 分配系数 K 与保留值的关系
VR ＝K Vs 将反映色谱行为的保留值与反映热力学性质的分配系 数K直接联系起来。
6. 分配比 k 与保留值的关系
tR tM t k R tM tM
tR＝ tM（1＋ k ）
k 是衡量色谱柱对组分保留能力的参数， k值越大， 保留时间越长。
2013-7-1
20
二、速率理论
速率理论方程式（也称范弟姆特方程式）:
B H A Cu u
H：理论塔板高度，u：流动相的线速度(cm/s)
A、B、C为常数，分别代表涡流扩散项、分子扩散
项系数和传质阻力项系数。
（1956年荷兰学者van Deemter（范第姆特）等在研究气 液色谱时提出。该理论模型对气相、液相色谱都适用。）
tR 2 tR 2 n 5.54( ) 16( ) Y1/ 2 Wb
2013-7-1 色谱分析法导论 17
色谱分析法专业知识培训
俄国植物学家 茨维特
➢ Tswett植物色素分离 试验图示：
样 品：植物色素 固定相：CaCO3颗粒 流动相：石油醚
色谱柱
固定相 碳酸钙
流动相 石油醚
混合色素 叶绿素 叶黄素 胡萝卜素
分离组分
表1 色谱法旳发展简史 年代 发明者 发明旳色谱措施或主要应用
1906 Tswett
用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先 提杰出谱概念。
蒂塞利乌斯(Tiselius)因电泳分析和分析措施旳研究，发觉 血清蛋白组分，获1948年诺贝尔化学奖
1941，马丁(Martin)和辛格(Synge)创始分配色谱尤其是纸 色谱而共获1952年诺贝尔化学奖
氨基酸自动分析仪发明人S.穆尔(Stanford Moore)和W.H. 斯坦(William Howard Stein)，定量分析措施处理了有关 氨基酸、多肽、蛋白质等复杂旳生物化学问题，获1972年 诺贝尔化学奖
12.1 概述>>
一、色谱法简介
➢ 1923年，俄国植物学家M.Tswett刊登了他旳试验 成果：为了分离植物色素，他将具有植物色素旳 石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末旳玻璃管中， 并用石油醚自上而下淋洗，因为不同旳色素在 CaCO3颗粒表面旳吸附力不同，伴随淋洗旳进行， 不同色素向下移动旳速度不同，从而形成一圈圈 不同颜色旳色带，使各色素成份得到了分离。他 将这种分离措施命名为色谱法(chromatography)。 在今后旳20数年里，几乎无人问津这一技术。到 了1931年，德国旳Kuhn等用一样旳措施成功地分 离了胡萝卜素和叶黄素，从此色谱法开始为人们 所注重，相继出现了多种色谱措施。
2. 基本术语
➢ 保存值是色谱定性分析 和色谱过程热力学特征 旳主要参数。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
岛津气相色谱分析法
12-1 12-2 12-3 12-4 12-5 12-6 12-7 12-8 气相色谱概述 气相色谱法的基本原理 色谱分离条件选择 固定相及其择 气相色谱检测器 气相色谱定性分析 气相色谱定量方法 毛细管柱气相色谱法
§12-1 气相色谱法概述
色谱法是一种分离技术。
固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中
不动的一相。
流动相：携带混合物流过此固定相的流体相。
分离原理： 依据不同物质在流动相中与固定相的相互 作用的不同而产生不同的分配率，经过多次分 配而达 到混合物的分离的目的。
色谱法分类：
1、按流动相的物态：气相色谱法，液相色谱法 按固定相的物态：气固色谱（固定相为固定吸附剂） 气液色 谱（固定相为涂在固体担体上的或毛细管壁上的液体） 液固色谱 液液色谱 2、按固定相使用的形式：柱色谱，纸色谱，薄层色谱。 3、色谱分离过程的机制 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱（凝胶色谱）
t R( 2 ) t R( 1 ) R 1 ( Y1 Y2 ) 2
c
c0
( t t R ) 2 2 2
2
e
(流出曲线方程）
式中：c0为进样浓度 t R 为保留时间
为标准偏差
c为时间t
由塔板理论可导出n与色谱峰半峰宽或峰低宽度的 关系：
n 5.54( L 而H n
间或距离）。 由式（2-18）（2-19）可见，色谱峰越窄，塔板数n越多，
tR 2 t ) 16( R )2 Y1 / 2 Y
( 2 18 ) ( 2 19 )
式中L为色谱柱长度，tR及Y1/2或Y用同一物理量单位（时
理论塔板高度H就越小，此时柱效能越高。
色谱分析法概述范文
色谱分析法概述范文色谱分析法是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的化学分析方法。
它通过利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定化合物。
色谱分析方法可以用于分离和确定固、液、气相中的各种有机和无机物质，具有高灵敏度、选择性、重现性和快速分析速度等优点。
气相色谱（GC）是利用气体载气和物质在固定相上的分配行为进行分离和测定的方法。
GC常用于分析挥发性有机物，如石油化工中的燃料、溶剂和有机污染物等。
GC具有高分离效率和分辨率，可以快速分析多种组分。
液相色谱（LC）是利用液体移动相和固定相之间的分配行为进行分离和测定的方法。
LC可分为正相色谱和反相色谱两种类型。
正相色谱是指流动相为非极性溶剂，固定相为极性的固体材料，用于分离非极性有机物和极性无机物。
反相色谱是指流动相为极性溶剂，固定相为非极性的固体材料，用于分离极性有机物。
LC广泛应用于食品、环境、药物等领域的分析。
超高效液相色谱（UHPLC）是一种液相色谱的高效率改进方法，其主要特点是使用高压强制液相通过色谱柱，提高分离速度和分辨率。
UHPLC主要用于分析复杂样品和需要高分辨率的分析。
离子色谱（IC）是利用离子交换柱对离子物质进行分离和测定的方法。
IC主要用于分析离子荧光染料、水中无机离子、药物中的阳离子和阴离子等。
在样品前处理方面，色谱分析法通常需要对样品进行前处理，如提取、分离、浓缩、蒸馏等。
这些步骤有助于减少样品的复杂性和提高分析的灵敏度。
在仪器方面，色谱分析法需要使用高性能液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）和离子色谱仪（IC）等分析仪器。
这些仪器通过控制流动相和固定相的流动速度和温度等参数来实现样品的分离和测定。
总之，色谱分析法是一种高效、可靠和灵敏的化学分析方法。
它在科学研究、环境保护、食品安全和药物分析等领域起着重要作用，为人们提供了丰富的化学信息。
色谱分析方法
色谱分析方法
色谱分析是一种用于分离、鉴定和定量化化合物的方法，它是化学分析中非常重要的一部分。
色谱分析方法主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）两大类，它们在不同的应用领域具有广泛的用途。
气相色谱是一种基于气相流动的分离技术，它适用于挥发性化合物的分析。
在气相色谱中，样品首先被蒸发成气态，然后通过色谱柱进行分离，最后由检测器进行检测和定量。
气相色谱具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛应用。
液相色谱是一种基于液相流动的分离技术，它适用于非挥发性化合物的分析。
在液相色谱中，样品首先被溶解在流动相中，然后通过色谱柱进行分离，最后由检测器进行检测和定量。
液相色谱具有分离效果好、适用范围广、操作简便等优点，因此在生物医药、化工生产、食品加工等领域得到了广泛应用。
除了气相色谱和液相色谱外，还有许多其他类型的色谱分析方法，如超临界流体色谱、离子色谱、毛细管电泳等。
这些方法在不
同的应用领域具有独特的优势，可以满足不同化合物分析的需求。
色谱分析方法的选择取决于样品的性质、分析的目的、分离的
要求等因素。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的色谱分
析方法，并结合适当的检测技术进行分析。
同时，还需要对色谱分
析方法进行优化，以提高分离效率、减少分析时间、提高灵敏度等。
总之，色谱分析方法作为一种重要的化学分析手段，在现代化
学分析中具有不可替代的地位。
通过不断地研究和改进，相信色谱
分析方法将在更广泛的领域发挥更重要的作用。
《仪器分析》复习题
2016级成人高等教育中医学院本科班《仪器分析》作业班级: 姓名: 学号:第一章绪论1.仪器分析的特点。
2.仪器分析方法的类型。
3.学习仪器分析的方法。
第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。
2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长（nm)(2) Na 588-995nm相应的能量（eV)(3) 670. 7nm Li线的频率（Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数）发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？6.在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%〜65%之间？若T超出上述范围，应采取何种措施？7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么？2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么？—ＣＨ２ＣＯＯＣＨ３—ＣＯＯＣ2Ｈ54.由茵陈篙分离出来的精油，其分子式为C12H10，UV EtO Hλ239nm(ε537)，max253nm(ε340)，红外光谱见课本P81，是解析其结构。
气相色谱分析范文
气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。
它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。
气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。
其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。
柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。
分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。
气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。
色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。
不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。
气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。
进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。
气相色谱的应用非常广泛。
它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。
例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。
气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。
与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。
首先，它具有高分离效率和快速分析速度。
其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。
此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。
最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。
然而，气相色谱也存在一些局限性。
首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。
其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。
仪器分析试题及答案(六)
仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子通过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。
2．答：负极：电子流出的极正极：电子流入的极阴极：接电源负极阳极：接电源正极3．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极4：解：左：2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右：Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>，所以是原电池。
5.解：左边： 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解：E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边：2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解：E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章 电位分析法1.答：玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大，纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。
分析化学(第四版_高职高专第十二章 色谱分析法
（第四版）
高职高专化学教材编写组 编
第十二章 色谱分析法
“十二五”职业教育国家规划教材
主要内容
第一节 概述 第二节 气相色谱仪 第三节 气相色谱理论基础 第四节 气相色谱分离条件的选择 第五节 气相色谱分析方法 第六节 高效液相色谱法简介 第七节 色谱法应用实例
知识目标：
学习目标
理解色谱分析基本术语。
（2）按分离原理分类
① 吸附色谱法 在气-固色谱和液-固色谱中，组分与固定相间的作用是吸
附和脱附作用，故该固定相被称为固体吸附剂，对应的色谱则 称为吸附色谱。组分在固体吸附剂上的吸附能力越强，在色谱 柱内停留的时间越长，流过色谱柱需要的时间越长，反之则越 短。不同的组分在同种固体吸附剂上吸附能力不同，流过色谱 柱需要的时间也不同，因此分先后流出色谱柱而得到分离。
气相色谱仪基本结构-温控系统
一般地，气化室温度比柱温高30℃~70℃，以保证试样能瞬 间气化而不分解。
检测器温度与柱温相同或略高于柱温，以防止样品在检测器 冷凝。检测器的温度控制精度要求在±0.1C以内，色谱柱的温度 也要求能精确控制。
气相色谱仪基本结构 5．检测、记录系统
检测记录系统包括：检测器、放大器和记录仪。 目前许多气相色谱仪采用了色谱工作站的计算机系统，不仅可 对色谱仪进行实时控制，还可自动采集数据和完成数据处理。 气相色谱检测器的种类很多，常用的有热导检测器、火焰离子 化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器等。
② 分配色谱法 在气-液色谱和液-液色谱中，固定相是由一种惰性固体（即 载体或担体）和表面涂渍的高沸点有机化合物液体（称为固定 液）组成，而能与被分离的组分起作用的是固定液。组分随流 动相进入色谱柱后，会溶解在固定液中，然后又从固定液中挥 发出来，再进入流动相。即组分在固定液中反复地进行溶解、 挥发、再溶解、再挥发的过程，不断在流动相和固定相两相间 进行分配并达到平衡。故气-液色谱和液-液色谱被分别称为气液分配色谱和液-液分配色谱。
气相色谱工作原理
气相色谱工作原理
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种在化学分析领域中广泛应用的分离技术，它通过物质在固定相和流动相之间的分配与再分配来实现对混合物中成分的分离和定量分析。
下面将详细介绍气相色谱的工作原理。
首先，样品通过进样口被引入气相色谱仪中，然后被气态载气（inert gas）带入色谱柱内。
色谱柱是气相色谱的核心部件，它通常由不同的填料组成，填料的选择会影响到色谱分离的效果。
当样品成分进入色谱柱时，它们会与填料发生一系列的吸附和解吸作用，这些作用会导致不同成分在色谱柱中的停留时间不同，从而实现了混合物的分离。
接下来，分离后的成分会依次通过检测器，检测器会根据不同成分的特性产生相应的信号。
常用的检测器包括火焰光度检测器（Flame Ionization Detector，FID）、质谱检测器（Mass Spectrometry Detector，MSD）等，它们能够将不同成分转化为电信号进行检测和分析。
在整个气相色谱分析过程中，流动相的选择也是非常重要的。
常用的流动相包括氢气、氮气等，它们的选择会影响到分离效果和分析速度。
除了色谱柱和流动相的选择，气相色谱的分辨率也是一个重要的指标。
分辨率是指色谱柱对混合物中成分的分离能力，它受到填料类型、柱温、流速等多种因素的影响。
总的来说，气相色谱的工作原理是基于不同成分在固定相和流动相之间的分配与再分配来实现的。
通过精心选择色谱柱、流动相和检测器，并控制好分析条件，可以实现对复杂混合物的高效分离和定量分析。
以上就是气相色谱的工作原理的详细介绍，希望能对您有所帮助。
如果您对气相色谱还有其他问题，欢迎随时与我们联系。
关于气相色谱
气相色谱（GC）的定义和应用一、什么是气相色谱（GC）气相色谱（GasChromatography，缩写为GC）是一种广泛应用于分离和分析化学品、药物、环境样品等的分析技术。
在气相色谱中，样品溶解在气态的流动相中，通过静态相中的柱子进行分离。
柱子通常由特殊填充物或涂层剂构成，能以不同速度吸附或吸附少量样品组分。
然后，流动相继续通过柱子，使不同组分逐渐分离，并在检测器中被检测和计量。
气相色谱技术通常用于分离非极性或低极性化合物，其分子量通常小于1000。
二、气相质谱联用技术（GC-MS）的原理和应用气相质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，缩写为GC-MS）是将气相色谱和质谱联用的一种分析技术。
GC-MS结合了气相色谱的分离能力和质谱的灵敏度，能够实现对复杂样品的高效分析和定性鉴定。
在GC-MS中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后进入质谱进行检测和分析。
气相质谱联用技术具有广泛的应用领域，包括食品安全检测、环境分析、药物代谢研究等。
它可以用来定性和定量分析样品中的有机化合物，检测并鉴定有毒物质或污染物，以及研究化合物的分解、代谢和转化过程。
GC-MS还可以用于质谱图谱库的建立和参考，方便样品的鉴定和比对。
三、什么是液相色谱（LC）液相色谱（LiquidChromatography，缩写为LC）是一种基于液相流动相的分离技术。
在液相色谱中，样品溶解在液体流动相中，通过固体填充柱或涂层进行分离。
分离过程主要通过样品在流动相与固定相之间的选择性分配实现。
液相色谱通常用于分离具有极性或中极性的化合物，其分子量范围比气相色谱要广。
液相色谱具有分离效率高、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于生化分析、药物分析、环境监测等领域。
根据固定相的不同，液相色谱可分为反相色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等不同类型，在不同应用中发挥着关键的作用。
四、液相质谱联用技术（LC-MS）的原理和应用液相质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，缩写为LC-MS）是将液相色谱和质谱联用的一种分析技术。
气相色谱原理与方法
气相色谱原理与方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效、高分辨率的色谱分离技术，广泛应用于各个领域，如化学分析、环境监测、食品安全等。
其原理是将待分析样品的组分在高温下蒸发为气体态，然后通过色谱柱进行分离和定性定量分析。
1.揮发性：气相色谱只适用于揮发性物质的分离，因为需要将样品蒸发成气体态。
样品中较揮发性物质越多，分离效果越好。
2.分隔：样品气体态进入色谱柱后将与固定相发生相互作用，根据样品分子与固定相的相互作用大小不同，使各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
3.检测：分离后的组分将进入检测器进行检测，常用检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
气相色谱方法：1.样品制备：将待分析的样品加入适当的溶剂中，通过溶解或提取的方式制备成气态样品。
常用的样品制备方法包括固相微萃取（SPME）、液-液萃取、固-液萃取等。
2.色谱柱选择：选择合适的色谱柱是气相色谱分析的关键，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱、手性柱等。
根据待分析样品的性质和目标分析物的特点选择合适的色谱柱。
3.色谱条件设置：色谱条件的设置对于气相色谱分析的结果具有重要影响，主要包括载气选择、流速设定、进样方式、柱温设定等。
需要根据实际分析要求进行优化和调整。
4.检测器选择和设置：根据需要测定的目标物质的特点选择合适的检测器。
常用的检测器有FID、TCD、ECD等。
并根据待测样品的性质进行检测器的参数设置。
5.数据分析：将分离和检测得到的色谱峰进行峰面积或峰高的计算，并与标准曲线进行比对，确定目标物质的浓度或定性分析。
气相色谱的优点：1.分离效果好：气相色谱技术可以将复杂的混合物分离成单一组分，提高分析的灵敏度和准确度。
2.分析速度快：气相色谱分析时间较短，可以在数分钟内完成一次分析，适用于高通量的分析需求。
3.灵敏度高：气相色谱联用高灵敏度的检测器，对待测物质有较低的检出限。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
仪器分析气相色谱分析
仪器分析气相色谱分析气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的仪器分析技术，用于分离和测定混合气体或挥发性液体样品中的组分。
它基于分子在固定相或涂在固定相上的液态载体上的分配和吸附行为的差异，将混合物分离为不同的峰，通过峰的面积或峰高比例来定量分析。
气相色谱通常包括样品处理、进样、分离和检测等过程。
在气相色谱分析中，样品处理至关重要。
首先，样品需要确保完全气化，这可以通过液体/固体萃取、溶解、热解等方法来实现。
然后，样品通常需要进行预处理，包括稀释、浓缩、衍生化等。
预处理的目的是提高目标物的检测灵敏度，同时降低可能的干扰物。
最后，将样品进样到气相色谱仪中。
进样器是气相色谱仪中的关键部分之一、它可以通过体积或压力进样两种方式将样品引入色谱柱。
采用体积进样时，样品通过一个准确的体积放样器引入色谱柱，其体积可以校准和调整。
而压力进样则是通过一定压力将样品推入色谱柱中，其进样体积由进样时间和色谱柱流速决定。
分离是气相色谱分析的核心过程，它通过色谱柱将混合物中的组分分离开来。
色谱柱通常由不同的固定相或液态载体制成，例如聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯、聚酰胺等。
不同的固定相有不同的极性和选择性，可以选择具有特定性能的柱进行不同的分析。
例如，聚酰胺柱对极性化合物具有较好的分离效果，而PDMS柱对非极性化合物更为适用。
检测器是气相色谱仪中的重要组成部分，用于检测分离出的化合物。
常见的检测器有火焰光度检测器（FLD）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
FLD适用于大多数有机化合物的检测，通过化合物的荧光特性进行分析。
TCD则根据样品中物质导热性能的改变进行检测。
质谱检测器可以提供化合物分子结构的信息，对于复杂的样品分析有很高的选择性和灵敏度。
在气相色谱分析中，为了提高分离效果和减少背景噪声，通常进行方法优化和条件调整。
例如，可以调整进样量、柱温、载气类型和流速、柱长度和内径等参数来优化分离过程。
12 色谱分析法
仪器分析
1、基线—在实验操 作条件下，色谱 柱中只有流动相 通过（没有组分 流出时）的曲线 叫基线。 稳定情况下：一条 水平直线。 基线上下波动称为 噪音。
仪器分析
2、色谱峰的高度h
峰高h —色谱峰最高点与基线之间的距离，可用 mm，mV，mA表示。峰的高低与组分浓度有关， 峰越高越窄越好。
h
仪器分析
1.涡流扩散项 A A = 2λdp
（1）影响因素： ①λ：填充物的不规则程度。λ↓，A↓。 ②dP：填充物的平均颗粒直径。 dP ↓，A↓。
（2）减小A的方法：
①填充色谱柱时要均匀、紧密；
②使用适当细度、颗粒均匀的填充物。
仪器分析
2. 分子扩散项 B / u 以GC为例： B / u = 2γ Dg / u （1）影响因素： ①γ：弯曲因子，填充物对分子扩散的障碍因素， γ ↓，B↓，(B/u)↓。 ②Dg：组分在流动相中的扩散系数。 Dg ↓，B↓， (B/u)↓。 影响Dg的因素： 与载气分子量的平方根成反比； 随T柱↓而↓，随P柱↑而↓。
仪器分析
(2)保留时间tR —— —组分流经色谱 柱时所需时间。 进样开始到柱后 出现最大值时所 需的时间。操作 条件不变时，一 种组分对应有一 个tR定值。
仪器分析
（3）调整保留时间t’R
扣除了死时间的保 留时间。 t’R=tR-t0 t’R 体现的是组分在 柱中被吸附或溶解 的实际时间。
VR kVg KVl
VR KVl Vg
仪器分析
（二）塔板理论
把色谱柱比作一个精馏塔，将连续的色 谱分离过程分割成多次的平衡过程的重 复，同时引入理论塔板数作为衡量柱效 率的指标。 对一个色谱柱来说，若色谱柱长度L固 定，每一块塔板的高度用H表示，称为 塔板高度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点：
• 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。
有关固定液第气性相12色章质及其选择见下一节。
谱分析
2021/3/11
法
4. 检测系统
色谱仪的眼睛，
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
有关检测器第原12理章 、结构见第三节。 气相色
谱分析
2021/3/11
法5.Leabharlann 温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
• 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
谱分析
2021/3/11
法
气固色谱固定相
(4)分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、
5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温
下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的
分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
(5)高分子多孔微球（GDX系列）
第12章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
一、气相色谱仪
gas chromatographic instruments
二、气相色谱仪流程
process of gas chromatograph
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 种类
(1)活性炭
有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶
与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
外，还能分析CO第气相122、色章 N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
stationary phases in gas chromatograph
2021/3/11
第12章气相色谱 分析法
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
2021/3/11
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
温控系统
结构流程
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
第12章 气相色 谱分析 法
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂
液-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。
型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇
的分析。
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
二、气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；
process of gas chromatograph
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
gas chromatographic instruments
2021/3/11
第12章气相色谱 分析法
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
气相色谱仪器
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
气相色谱仪器
分离室：准确控制分
离需要的温度。当试样
复杂时，分离室温度需
要按一定程序控制温度
变化，各组分在最佳温
度下分离；
2021/3/11
第12章 气相色 谱分析 法
第十二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第二节 气相色谱固定相
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph