覆膜电极溶解氧测定仪10℃时的溶解氧浓度的示值误差测量结果不确定度评定
溶解氧测定仪计量过程常见问题讨论
溶解氧测定仪计量过程常见问题讨论摘要：生物反应池的溶解氧控制是污水处理厂运行中的重要环节之一，溶解氧这一参数会直接影响污水处理厂的出水水质，以及运行能耗和药剂投加量。
一般，生物池溶解氧的过高或过低都会影响活性污泥的特性和微生物群落。
生物反应池曝气不足会导致溶解氧过低，出水氨氮和总氮（TN）去除率下降；生物反应池曝气过量容易使内回流溶解氧过高，对反硝化过程产生不利影响，进而导致碳源的投加量增加。
曝气过量也会导致鼓风曝气系统能耗的大量浪费，同时不利于生物除磷。
关键词：溶解氧测定仪；计量；问题引言溶解氧（DissolvedOxygen，DO）是最重要的海洋环境监测参数之一。
相比于传统的碘量滴定方法，基于Clalk电极法和荧光猝灭原理的溶解氧传感器能够原位在线测定水体氧含量，可大幅提高海洋生态环境监测效率。
在长期使用过程中，溶解氧传感器会发生不同程度的数据漂移，需要定期对其进行校准。
近年来，国内外学者在基于Stern-Volmer方程的传感器校准模型构建，利用亨利系数修正温盐的影响并用于海水溶解氧平衡浓度的计算、传感器校准控制装置及氧浓度调节方法研究、基于空气氧含量参比的传感器现场自校准方法等方面都已取得了一些进展。
总体而言，传感器校准主要包括校准环境营造和基准值获取两个方面。
当前，溶解氧传感器校准普遍采用碘量法作为基准值，但业界在校准环境营造方面尚未有统一认识。
1曝气控制策略的确定全厂生物池好氧区总共安装24台在线溶解氧测定仪，即每个曝气控制区都安装3台在线溶解氧仪，分别位于在每个好氧区水流方向的1／3处、2／3处和末端。
全厂生物池好氧区总共安装8台在线氨氮测定仪，分别位于后缺氧区的前端和后好氧区的末端。
两段进水AAO工艺一般要求控制前好氧区的末端溶解氧：太高容易导致后缺氧区的溶解氧过高、后缺进水的碳源浪费；太低又容易导致氨氮硝化不完全，也会导致后缺氧区的TN去除率降低。
因此，第一曝气控制区采用前好氧区末端在线溶解氧作为主控目标，充分保障后缺氧区的反硝化效果和TN 去除率。
覆膜溶解氧测定仪测量不确定度评定
覆膜溶解氧测定仪测量不确定度评定作者：蒋苏丹来源：《价值工程》2016年第07期摘要：在覆膜溶解氧测定仪的测量过程中，由于所使用的精密恒温槽、二等标准水银温度计、空盒气压表和人为因素的影响，会对仪器的测量结果示值误差产生一定的不确定度，故本文主要根据JJG291-2008《覆膜电极溶解氧测定仪》的计量方法对溶解氧测定仪的不确定度进行了评定。
Abstract： During the measurement of Dissolved oxygen Meter with Covered-Membrane-Electrode， since the use of precision bath， second-class standard mercury thermometer， aneroid barometer and factors considered， there will be the certain uncertainty degrees for the measurement indication error of the instrument. Based on the metering method of JJG291-2008 Dissolved oxygen Meter with Covered-Membrane-Electrode， this paper evaluatethes the uncertainty of Dissolved oxygen Meter with Covered-Membrane-Electrode.关键词：覆膜溶解氧；不确定度；计量Key words： Dissolved oxygen Meter with Covered-Membrane-Electrode；uncertainty；calibration中图分类号：TH832 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）07-0229-020 引言溶解氧测定仪属环境检测类仪器，广泛应用于冶金、石油、化工、石化、煤炭工业等行业，可以准确地显示出水中溶解氧的含量，对治理环境污染、保护人民生命财产安全具有极其重要的作用。
氧分析仪示值误差的测量不确定度分析
2024年第2期品牌与标准化Measurement Uncertainty Analysis of the Error of the Analyzer's Indication ValueWANG Jianxin(Tangshan Measurement and Testing Institute,Tangshan 063000,China)Abstract :This paper introduces a method for evaluating the uncertainty of the measurement results of the indication error of the electrochemical oxygen analyzer,paramagnetic oxygen analyzer,zirconia oxygen analyzer and trace oxygen analyzer for the verification of oxygen gas reference material in nitrogen.Keywords :soxygen analyzer;indication error;uncertainty氧分析仪示值误差的测量不确定度分析王建新（唐山市计量测试所，河北唐山063000）【摘要】本文介绍了用氮中氧气体标准物质检定电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差测量结果的不确定度评定方法。
【关键词】氧分析仪；示值误差；不确定度【DOI 编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.0650引言该方法适用于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差的测量不确定度评定与表示。
由于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪等仪器的计量性能要求项目、检定用标准器及配套设备种类、测量方法、数学模型均具有一致性，故以下统称为氧分析仪。
JJG291—2008《覆膜电极溶解氧测定仪》检定规程解读
１ ４ ｄｍ， ｈ ａ ｅｏ ｇ ００ ２ ￣ｍ Ｃ ｉ ｔｌ ｙ２１ ５ Ｐ － Ｉ － ｎ Ｍ ｒｏ ．
技术培训
厂家对 温度误差 的技术要求为 ： 口仪器一般 为±Ｑｌ 进 （ ～
Ｑ ） ， 产 仪 器 为 ０２ ０３ ， 此 ， 规 程 规 定 温 度 允 ２℃ 国 ． ℃ ．℃ 因 新 许 误 差 为 ± ．℃ ．可 引 起 ００ ｍｇＬ 溶 解 氧 浓 度 发 生 变 ０５ ． ７ ／的
示 值 误 差
备受到真正的重视 ， 促进整个行业的良性发展。 田
Ｊ Ｇ ９ — ０ ８ 覆膜 电极溶解氧测定仪》 Ｊ ２ ２ ０＜ １ ＜ 检定规程解 读
口徐 远远 张 燕 群
一
、
概 述
０ １ ｍ Ｌ。 ．Ｏ ／
ＪＧ ９ ～ ９ ９ 覆 膜 电极 溶解 氧 测定 仪 》 定 规程 （ Ｊ ２ １ １９ （ 检 以
作 ．全 国物 理化学计量技 术委员会安排对 旧规程进行 了修 订。 修订后的ＪＧ ９ — ０ ８ 覆膜 电极溶解 氧测定仪》 Ｊ ２ １２０｛ 检定规 程（ 以下简称“ 新规程 ” 已于２ ０ 年６ ３ ） ０ ９ 月２ 日起 实施 。
二 、 要 内 容 说 明 主
１由于相关 专 家认 为旧规 程 的指 标太 粗 ． 规程 将仪 ． 新 器 的 零 值 误 差 由 旧规 程 的 不 超 过 ０１ ｍｇＬ改 为 不 超 过 ．５ ／
方面填 补计量 部 门在 该校准 项 目上量值传 递方 面的空 白 ： 另一方面保证 环保行政执法部 门的科学执法 ：再 者可以给 仪器设备厂 商创 造 良好 的发展 环境 ．使符合要求 的仪 器设
氧
（ ２） ０～ ５ ％
量程 漂 移 示 值 误 差
荧光电极溶解氧测定仪浓度示值误差的不确定度评定
ΔAi = Ax - As
(1)
式中 ,ΔAi 为溶解氧示值误差 ; Ax 为仪器两次测
量示值的平均值 ; As 为饱和溶氧水的标准值 。
4 不确定度的主 要来源
示值误差的测量值本身并不引入不确定度 ,引 入不确定度的是示值误差本身的不确定度 ,由公式 ( 1)可见主要来源有两个方面 。 4. 1 饱和溶氧水标准值引入的不确定度 u (As )
上述不确定度分量相互独立 ,则饱和溶氧水标 准值引入的不确定 u (As )为 :
u ( As ) = u1 2 (As ) + u2 2 ( As ) + u3 2 ( As ) = 0 10102 + 010222 + 0101 12 = 0. 027 m g/L
5. 2 仪器测量示值引入的不确定度 u (Ax ) 5. 2. 1 仪器示值的分辨力 (δx )引入的不确定
关键词 :荧光电极 溶解 氧测定仪 ;浓度示值误差 ;不确定度 ;评定 中图分类号 : O64 文献标识码 : A
0 引言
水中溶解氧浓度的含量是评价水质的一项重要 指标 ,溶解氧测定仪也是化学分析实验室中常用的 测量仪器 。传统的仪器为覆膜电极溶解氧测定仪 , 荧光电极溶解氧测定仪采用创新的荧光电极替代了 传统的膜式电极 ,不用更换膜片和电解液 ,没有流速 和搅动的要求 。对测量仪器进行检定校准 ,对浓度 示值误差的不确定度进行评定 ,是对仪器测量结果 的准确性 、可靠性和有效性的重要保证 。笔者依据 国家计量检定规程《覆膜电极溶解氧测定仪 》[ 1 ] 技 术规范要求 ,对荧光电极溶解氧测定仪浓度示值误 差的不确定度进行了分析和评定 。
评定 ,取均匀分布 k = 3,引入的标准不确定度为 : u2 = 0 12 = 0. 115 ℃ 3
溶解氧测定仪示值误差的不确定度评定
溶解氧测定仪示值误差的不确定度评定蔡大川;罗军;何冬琦【摘要】对溶解氧测定仪示值误差的不确定度进行了评定.分析了各个不确定度分量,溶解氧测定仪示值误差的扩展不确定度为0.05 mg/L.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)004【总页数】2页(P11-12)【关键词】溶解氧测定仪;示值误差;不确定度;评定【作者】蔡大川;罗军;何冬琦【作者单位】广东省测试分析研究所,广州,510070;广东省计量科学研究院,广州,510405;广东省计量科学研究院,广州,510405【正文语种】中文【中图分类】O6溶解氧测定仪是测量溶解在水中的分子态氧的仪器，已广泛应用于自来水水质监测、卫生防疫、食品化工、水文地质、环境保护、化学分析及污水处理等行业。
水中溶解氧的含量是反映水质的一项重要指标，对溶解氧测定仪示值误差的不确定度进行评定，对于保证溶解氧测定仪测量结果准确、可靠具有重要意义，同时也为建立溶解氧测定仪社会公用计量标准，保证溶解氧测定仪的强制检定提供实验基础和计算依据。
笔者对溶解氧测定仪示值误差的不确定度进行了分析评定。
1 主要仪器与试剂溶解氧测定仪: YSI-50B型，美国YSI公司；溶解氧测定仪专用测试槽：YYC-1型，宁波海曙天恒仪器厂；二等标准水银温度计：棒式，河北省冀州耀华器械仪表厂；空盒气压表：DYM3型，长春气象仪表厂；实验用水为蒸馏水。
2 测量方法[1]溶解氧测定仪的使用方法是，先在空气中对仪器进行校准，然后将仪器的电极浸入恒温水浴中，将恒温水浴的水温调节至一定温度，重复两次测定稳定的饱和溶氧水，得到仪器示值的平均值。
查阅《氧在不同温度的水中饱和含量表》[1]得到对应的水中溶解氧标准值。
两者差值即为示值误差。
3 数学模型仪器示值误差的计算公式为：ΔA=A-As式中：ΔA——溶解氧示值误差,mg/L；A——仪器两次测量示值的平均值,mg/L；As——饱和溶氧水的标准值,mg/L 。
溶解氧测定仪浓度示值误差的不确定度评定
溶解氧测定仪浓度示值误差的不确定度评定摘要：简述溶解氧测定仪的原理及应用，按JJG 291-2018《溶解氧测定仪检定规程》进行实验，并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对仪器的浓度示值误差进行不确定度分析，确定不确定度来源并评定校准过程的不确定度。
关键词：溶解氧测定仪；示值误差；不确定度分析；中图分类号：TH74引言覆膜电极法溶解氧测定仪中待测样品的氧气透过一片极薄的可穿透薄膜到达传感器，传感器含有一个玻璃泡铂电极和一个银丝制成的阳极。
传感器还有一个内置的电热调节传感器，可以根据测量的温度作线性温度补偿。
光学溶解氧测定仪基于物理学中特定物质对激发荧光的猝灭原理设计而成。
当激发光照射在荧光膜头表面的荧光物质上，荧光物质受到激发，发出荧光，荧光的熄灭时间受荧光膜头表面氧分子浓度的影响。
可以通过检测荧光与激发光之间的相位差，并与内部标定曲线对比，从而计算出氧分子的浓度，经过温度和盐度补偿输出值。
[2]光学溶解氧测定仪的测量原理是以衰减的荧光信号限定时间帧。
在膜片上装有短波光源的荧光染料，通过返回到被动状态，发出长波，并作为测量信号而记录。
氧气通过膜片接触到燃料将根据水样溶解氧浓度周期性返回散射光。
这种溶解氧测量关键是测量时间。
不同于传统的电流和极谱，没有阴极或阳极材料消耗，因而无需要更换元件，降低维护成本。
也不受水流速度影响，甚至可以放在淤塞的地下水孔。
光学溶解氧测定仪具有稳定性，几乎可以用于监测任何液体，包括葡萄酒，啤酒和牛奶。
不受液体颜色的影响，斜面膜片设计，气泡或者曝气不影响光学溶解氧的测量，在典型的废水化学溶液中无化学干扰因素，因此可以应用到污染严重的废水中。
溶解氧检测是水质检测一项非常重要的指标。
溶解氧测定仪能够将检测结果以mg/L为单位或空气饱和度百分比形式显示出来，同时显示温度。
溶解氧测定仪广泛应用于水环境监测、渔业、污废水排放控制和实验室监测等。
为实现单位统一、量值准确可靠，建立液相色谱-原子荧光联用仪检定装置计量标准，填补了辖区该项目校准领域的空白，满足客户的溯源需求。
覆膜电极溶解氧测定仪示值误差的检定及影响因素
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald82DOI：10.16660/ki.1674-098X.2019.35.082覆膜电极溶解氧测定仪示值误差的检定及影响因素张胜男 王靖元 杨天鹤 孔欣欣(长春市计量检定测试技术研究院 吉林长春 130041)摘 要：随着国家经济的快速发展，我国越来越重视覆膜电极溶解氧测定仪的分析。
企业对其的研究越来越重视，但是目前有很多的地区，由于基础设施设备设施较为破败，其科技进步的研究进度较为落后，因此无法对其进行误差测定。
本文主要针对现阶段的覆膜电极溶解氧测定仪示值误差的鉴定进行简要分析。
水中溶解氧的含量是水质反应的重要指标，必须要在检测过程中减少测量的误差，提高检定结果的准确性。
关键词：覆膜电极溶解氧测定仪 示值误差 检定影响因素中图分类号：TH832 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)12(b)-0082-021 示值误差的检测结果在具体的检测过程中，必须要根据国家的相应标准，将检测的水温调至测定要求的温度，这种温度大约在10℃和20℃左右，之后再将调整好的仪器放入水中，在不同的温度下多次重复实验，去掉最高值和最低值，在数值中得到一个平均值，会发现最后的测定结果之间的误差不会超过0.5。
这种结果说明在实验中，通过仪器所测量出来的结果相对于其他的复杂技术结果存在误差较小性，且精准度还存在着提升空间，因此，可以在其技术研究方面加大资金以及技术投入，使得其能够应用于不同的行业中，为人民的生活带来更加便捷的发展空间。
2 鉴定结果的影响因素2.1 仪器的校准是否正常在具体的覆膜电极溶解氧测定仪中，主要是要根据覆膜电极，测温传感器以及显示器的三者的零部件来组装仪器。
如果测定的仪器进行氧气测定时，鉴定数值在每一次测量时都出现偏差，那么可能是因为部分零部件出现了损坏。
当电极的薄膜为渗透选择性薄膜时，则必须要把测定溶液与感应器的原件进行隔离，二者之间留有一定的氧气通道，当供电的电压冲穿过传感器时，氧气与薄膜之间发生相应的氧化还原反应，这就会产生一定的微弱电流，这种电流的数值可以通过测量表所转化成溶解氧浓度值。
溶解氧测定仪示值的影响因素与不确定度分析
新性研究溶解氧测定仪示值的刖言溶解氧是水质的主要指标之一,适当的溶解氧对好的水质必不可少。
所有的生命形态都需要氧，如果水中的氧含量低于5.0mg/L,水生物生存就有困难，浓度越低越困难。
溶解氧测定仪是测量溶解在水中的氧含量的工具，广泛用于水产养殖、生物反应、环境测试、水/废水处理和葡萄酒生产中。
工作原理溶解氧测定仪主要有覆膜电极溶解氧测定仪和荧光法溶解氧测定仪。
覆膜电极溶解氧测定仪的测量原理为电化学探头法：采用氧敏感薄膜将阴极、阳极以及电解质与外界隔开，将恒定电压加在两极之间,电子从阴极向阳极扩散，产生扩散电流,在一定的温度下扩散电流与水中溶解氧浓度成正比。
通过扩散电流与溶解氧浓度的定量关系,将电流值转换成溶解氧值。
荧光法溶解氧测定仪的测量原理是基于氧分子对荧光物质的猝灭效应:电极将蓝光照到涂有荧光的材料上,激发红光,因为氧分子带走能量,因此激发红光的时间及强度与氧分子的浓度成反比，使用蓝光同步的红光作参比,测量两者之间的相位差,对比内部标定值，经过计算和处理后显示溶解氧值。
荧光法溶解氧测定仪具有免维护和不消耗氧的特性，稳定不受干扰。
影响测量结果的因素溶解氧主要取决于温度、大气压、水中的盐度和水的流速的影响。
1.温度的影响当温度不变时，溶解氧电极产生的扩散电流随着水中的氧分压增加而增新性研究加。
氧分压不变的情况下溶解氧电极的输出电流随温度的升高而增大，温度升高时,水中的氧分压反而减小。
温度的变化，直接影响电极扩散电流的输出。
测定仪电极内的温度传感器是对温度进行补偿来消除温度的影响。
在检定的过程中应该延长读数时间使覆膜电极温度和水的温度达到平衡，从而减小温度对检定结果的影响。
2.大气压的影响根据亨利定律,在等温等压下，水中的氧分压和空气中的氧分压相同。
氧的溶解度与其分压成正比,大气压变化时,水中的溶解氧的含量也有相应的变化,影响覆膜电极的输出，大气压与海拔相关，不同海拔的地域差异很大，应该根据所在地域的大气压，进行补偿。
电化学氧测定仪示值误差检定结果的测量不确定度评定
电化学氧测定仪示值误差检定结果的测量不确定度评定一、概述1．评定依据JJG 365-2008《电化学氧测定仪》检定规程JJF 1001-1998《通用计量名词术语及定义》JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》2．环境条件温度：(10~30)℃,检定过程中波动小于±2℃。
湿度：≤85%RH 。
3．被测物品及其主要技术指标北京科力赛克科技有限公司生产的SK101型氧分析仪：测量范围（0～25）%VOL/VOL ，最小分度值0.1% VOL/VOL 。
4．测量标准、主要配套设备及相关技术指标氮中氧气体标准物质5.57%mol/mol(U=1,k =2)、12.9% mol/mol (U=1, k =2)、17.0% mol/mol (U=1, k =2)、21.06% mol/mol (U=0.1, k =2)5．测量方法与评定方法采用直接测量法。
即用被校准过的待测氧分析仪直接测量氮中氧气体标准物质，由低氧浓度点向高氧浓度点顺序测量，每浓度点分别测量三次。
测量重复性时，通入分析仪满量程50%左右的标准气体（本例为12.9% mol/mol）,连续测量6次。
评定方法采用绝对量值来评定。
6．评定结果的使用符合上述条件下的测量，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
二、数学模型根据JJG1036-2008，建立如下数学模型进行不确定度评定：A ∆= i A －S A式中：A ∆——氧分析仪示值误差；i A ——氧分析仪示值；S A ——氮中氧气体标准物质的标准值。
因为i A 和S A 相互独立,由不确定度传播率,用方和根的方法给出氧分析仪示值误差A ∆的合成相对标准不确定度为)(A u c ∆=)()(222221S i A u c A u c +灵敏系数 1c =iA A ∂∆∂)(=1 ， 2c =S A A ∂∆∂)(= -1 三、相对标准不确定度评定1．测量不确定度来源(1) 氮中氧气体标准物质S A 的不确定度来源主要是标准气体定值的相对不确定度)(S A u 。
“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验方法
国内统一刊号CN31-1424／TB 2014/1 总第239期“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验方法蒋文芳 赵爱军 / 深圳市计量质量检测研究院摘 要 介绍了重复性在计量标准中的重要作用，针对只提供稳定的、满足一定不确定度要求的量值（单值或多值）计量标准装置，对其重复性的试验方法进行讨论，并以“覆膜电极溶解氧测定仪”为例，对其测量数据进行计算分析，对于此类计量标准装置的重复性进行考核时，应考虑实际情况，选择最确切反映计量标准重复性的试验方法。
关键词 重复性；计量标准；试验方法；溶解氧测定仪0 引言计量标准的重复性是计量标准的主要计量特性之一。
按照JJF 1033-2008《计量标准考核规范》（以下简称《规范》）的规定，计量标准的重复性是在相同测量条件下，重复测量同一被测量，计量标准提供相近示值的能力，通常用测量结果的分散性来定量表示，即用单次测量结果y i 的实验标准差S （y i ）来表示。
《规范》C.1明确了计量标准重复性的试验方法，即在重复性条件下，用计量标准测量一常规的被测对象，通过计算样本标准差或者合并样本标准差，得到计量标准的重复性。
对于某些计量标准，只提供稳定的、满足一定不确定度要求的量值（单值或多值），其量值的复现是靠被测仪器对其测量且从被测仪器上读出，其重复性是否能用《规范》的方法得到，有待商榷。
下文以“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准重复性试验为例进行探讨。
1 “测定仪”计量标准重复性试验1.1 多次测量情况下重复性试验按照《规范》的要求，对“覆膜电极溶解氧测定仪”计量标准的重复性按如下方法进行：以溶解氧测定仪专用测试槽作为主标准器，选用一台溶解氧测定仪作为被测对象，在重复性条件下，测量溶解氧浓度10次，数据见表1。
其中测量数据根据式（1）计算测量数据标准差，结果为0.021 mg/L。
0.021 (mg/L) （1）其中X i 为第i n 为测量次数。
然而，根据JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》和JJG 291-2008《覆膜电极溶解氧测定仪》的规定，以上试验所得到的应该是溶解氧测定仪的重复性。
电化学氧测定仪示值误差测量值的不确定度评定
（ ４ ） 气体流量计所造成的不确定度。 ３ ． ２ 被检 仪器示 值 波 动 、 环境条件、 人 员 操作 等 重 复 性 引起 仪器 示值 变化 的标 准 不确 定 度分 量 ｕ 的评 定 ， 可 以 通过 连续 测量 得到 测量 列 ， 采 用 Ａ类 方 法进 行 评 定 。对 台电 化 学 氧 测 定 仪 ， 选 择测量 点分别 为 ６ ． ０ ４ ％、 １ ５ ． １ ％、 ２ ４ ． ０ ％、 标 准浓 度 的氮 中氧气气 体 ， 进行 １ ０次 连 续测 量 ， 得 到测 量列 ， 见表 １ ：
一
表 １
２ ． １ 测量 模 型
△ ＝Ｘ —Ｘｏ
式中： △ 一 直流数字电流表的示值误差 ； 被测 电化学 氧测定 仪 的显示 平均 值 ；
一
％ 一 标 准气体 浓度 值 。 ２ ． ２ 灵敏 系数
ａ Ｃ ：— ｏ （ ａ ｘ）：１ Ｃ 。 ：— ｏ （ ｘ） ＿ ＝
度 由 以下 四项 构成 ：
测 量 点
６ ． ０ ４％
ｌ ５ ． １ ％ ２ ４ ． Ｏ ％
“ １
０ ． １ ２ Ｏ ． １ ０
Ｏ ． １ ５
（ １ ） 仪器 、 环境条 件 变化 、 人 员 操作 等 重 复 性 引起 的 仪器 示值 变化 ； （ ２ ） 被 检仪 器分 辨力 引起 的不 确定度 ； （ ３ ） 使 用瓶 装气 体标 准物 质 的定 值不 确定 度 ；
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｅｒ ｒ ｏ ｒ ｏ ｆ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ Ｍｅ ｔ ｅ ｒ
氧分析仪示值误差检测结果不确定度评估报告
、
J G5 3 5 、
2 00 4
《 氧 化错 氧 分 析 器 》 检
、
J G 6 2 一 2 0 0 5 《 顺 磁 式 氧 分 析器 》
。
定
。
可 以 通过连续测量得到 测量列用 A 类评定方法 进行评 用 8 2 8 % 氧 标 准 气 体 对 一台量 程为 ( 0 一 1 0 0 ) % 的 氧 分 析仪
氧 分 析 仪 示 值 误 差 检 测 结 果 不 确 定度 评 估 报 告
刘 凤英 ( 河北 省 质 量 技术 监 督 局 审查 事 务 中 心 河 北
《电 化 学 一 一 F I。 G 6 。 测 J 顺 式 器 J 2 《测 氧 定 仪》 2 2 6 0 洲 磁 氧 分析 》 ” 2 0 1 一 F1 11 不 确 与 示 J 0 1 0 用 量 定 度评 定 表 》 0 2 《通 计 量 术 语 及 定 义 》 对 氧 分 析 仪 进行 了 分 析 与 评 定 其 结 果对 一 氧 分 析 仪 的 检 定 与 校 准 具 有 一 定 的 参考价值
:
. .
(l ) 适 用 范 围 本 方 法 适 用 于百 分 含量 氧 分析仪 的 检 定 校
:
、
4 2
准和 检 测 (2 ) 视 lJ量 依 据 J
:
。
量 程 (0 一 1 0 0 )% 4 2 1视 」 量 重 复性 引 人 的 标 准不确 定度
. .
:
G 3 6 5 一 2 0 0 8 《 电 化 学氧 测 定 仪 》
, ,
8 2 刀% 8 2 3 % 8 2 1 % 8 2 万% 8 2 3 % 8 2 石%
(3 ) 采 用 方 法 分 别 采 用 一 台 量 程 为 ( 0 一 2 5 )% 和 (0 一 1 0 ) % 的 测氧 仪 开机 稳 定后 按制 造厂 规 定 的 程 序 校准 仪 器 并 用 氧 标 准 气 体 校 准 仪 器 的 零 点 和 量程 将 已 知 含量 的 氧 标 准 气 体 通人 分 析 器 待 示 值稳 定 后 记录 仪 器 测量 值 重 复检 定 3 次 取算 术 平 均 值 计算 其示值 误 差 (4 )环境 条件 温 度 2 0 ℃ 湿度 5 0 % R H 大 气 压力 1 0 4 Ka P 、 5 气 ( )视 lJ量 主 要 设 备 氮 中 氧 体 标 准 物 质 不 确 定 度 U = 1 % k = 2 ; 气体 检 测 器 检 定 仪 U = 0 5 4 % k = 2 ; 高纯氮零 点 气 体 9 9 9 % 2 测 量 的 数学模型
一种覆膜电极溶解氧测定仪在线校准装置[实用新型专利]
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专利名称：一种覆膜电极溶解氧测定仪在线校准装置专利类型：实用新型专利
发明人：刘前林
申请号：CN201720799531.0
申请日：20170703
公开号：CN206930616U
公开日：
20180126
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型公开了一种覆膜电极溶解氧测定仪在线校准装置，涉及覆膜电极溶解氧测定仪领域，包括反应槽，所述反应槽外设有氧气瓶和氮气瓶，所述氧气瓶瓶口和氮气瓶瓶口分别设有流量控制开关，所述流量控制开关上部连接有输气管，所述输气管伸入反应槽内，并沿反应槽底部伸出反应槽，反应槽内的输气管上表面开有若干小孔，所述反应槽内盛有待测溶液，所述溶液内放有搅拌棒、标准电极和被校准电极。
同时打开氧气瓶和氮气瓶上的控制开关，并且控制气体的流量，使两气体混在一起后，氧气的浓度不大于待测溶液氧气饱和后的浓度，测量记录标准电极和被校准电极读数，对比两组读数对对校准电极进行校准。
申请人：广东普标技术研究有限公司
地址：510000 广东省广州市经济技术开发区科学城科珠路232号2栋202房
国籍：CN
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电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定
电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定2021-12-01批准 2021-12-01实施电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定1.概述1.1 测量依据：JJG 365-2008《电化学氧测定仪检定规程》； 1.2 环境条件：环境温度：(10~30)℃；相对湿度： ≤85%RH ；1.3计量标准：氮中氧气体标准物质(6.02、15.0、24.0)%mol/mol ，其扩展不确定度等于1% ，k =3；1.4 被测对象：电化学氧测定仪，量程（0～30）%mol/mol ，基本误差±3.0%FS ；1.5 测量过程：选择量程30%vol 的仪器，首先用零点气和24%vol 分别校准仪器的仪器示值，然后，依次通入三种标气，重复3次，用3次测量值的算术平均值计算其相对误差。
2．数学模型FS FSA A A A A SS %100⨯-=-=∆ 式中：A ∆——被检仪器的示值误差； A —— 3次仪器读数的算术平均值； S A —— 标准气体的浓度值。
3. 输入量的标准不确定度评定标准不确定度分量的来源分析：由上式可以得到，被检仪器示值误差不确定度的来源主要包括:被检仪器浓度测量值引人的不确定度分量和标准气体氧含量标准值引人的不确定度分量。
被检仪器浓度测量值引人的不确定度分量主要由被检仪器的测量重复性和被检仪器的读数分辨力引人(相对于重复性分辨力的分量较小可以忽略不计）；标准气体氧含量标准值的不确定度由标准气体引入，由标准物质证书可直接引用。
3.1 输入量S A 引入的相对标准不确定度)(S rel A u 的评定输入量S A 的不确定度来源，是由气体标准物质的定值不确定度决定的，采用B 类方法评定。
氮中氧气体标准物质证书给出的定值相对不确定度为1%，k =3，则其相对标准不确定度%33.03%1)(==S rel A u3.2 输入量A 引入的标准不确定度)(A u rel 的评定输入量A 的标准不确定度来源主要由被检仪器的测量重复性和被检仪器的读数分辨力引人(相对于重复性分辨力的分量较小可以忽略不计）。
溶解氧测量的计量学保证
溶解氧测量的计量学保证
浦瑞丰;朱经国;王馨梓
【期刊名称】《环境研究与监测》
【年(卷),期】2005(018)002
【摘要】探讨了溶解氧(DO)的定义,对溶解氧的两种测量方法进行了比较;从建立溶解氧检测体系,保证测量结果准确可靠的角度进行了计量学探讨;对选定样品测量结果的不确定度为0.44 mg/L.
【总页数】3页(P46-47,49)
【作者】浦瑞丰;朱经国;王馨梓
【作者单位】甘肃省计量研究院,甘肃,兰州,730070;甘肃省计量研究院,甘肃,兰州,730070;甘肃省计量研究院,甘肃,兰州,730070
【正文语种】中文
【中图分类】X830.5
【相关文献】
1.覆膜电极溶解氧测定仪10℃时的溶解氧浓度的示值误差测量结果不确定度评定[J], 郭丽;亢锐;潘英
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覆膜电极溶解氧测定仪不确定度
覆膜电极溶解氧测定仪测量结果不确定度的评定与表示㈠溶解氧示值误差1、测量方法：（依据JJG291-2008《覆膜电极溶解氧测定仪检定规程》）仪器示值误差是仪器测量平均值与标准值之差值。
2、数学模型：s x c c c '-=∆ww s s p p p c c --='101325 式中 ：x c ----- 仪器测量平均值，mg/L ；s c ' ----- 在p （Pa ）大气压力下氧的溶解度，mg/L ；s c ----- 在101325Pa 大气压力下氧的饱和溶解浓度，mg/L ； P ----- 大气压力，Pa ；P w ----- 在选定温度下和空气接触时，饱和水蒸气压力，Pa 。
3、根据数学模型求方差由覆膜电极溶解氧测定仪溶解氧示值误差的测定方法和结果计算公式可知，该方法的测量不确定度主要来源于：（1）测量平均值引入的不确定度，（2）在p （Pa ）大气压力下氧的溶解度引入的不确定度，方差关系为：()()()s s x x c u c c c u c c c u ''+=∆22222)()(4、计算各标准不确定度分量4.1 平均值引入的标准不确定度分量 输入量x c 的不确定度来源于仪器多次重复性测量引入的不确定度。
仪器多次重复性引入的标准不确定度u 1，属A 类不确定度，以多次重复测量平均值的标准偏差来表示。
任选一台覆膜电极溶解氧测定仪，在20℃下连续测量10次，得到测量序列：x c ：9.12 9.13 9.10 9.15 9.14 9.25 9.20 9.11 9.08 9.05（mg/L ） x c =9.13mg/L 单次实验标准差： s= 0.058mg/L实际测量中测量2次，则u 1===2058.0n s 0.041mg/L4.2 在p （Pa ）大气压力下氧的溶解度引入的标准不确定度。
由ww s s p p p c c --='101325，知s c '的不确定度主要来源于温度偏差和大气压力。
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（ ） 准不确 定度 ｕ ａｓ的计算 ３标 （ ）
ｕａｓ ＝ ｌ ｌ ｕ（ ｓ ＝ ． １ ｇＬ （ √ｔ（ ＋ ２ ００ ｍ／ ） ， ２ ） ３
自由度 ： （ ＝
５ ０
＝００ ２ ．０ ９
Ｕ Ａ ￣ ， Ｓ
Ｕ Ａ ４ ’／
５ ６ ５ Ｏ
Ｕ Ａ ４ ， Ｓ１
（ｔ） ＡＳ ： ２
ｊ
： ．０ ６ ＃Ｌ ｏ ０ ０４ｍ
标准不确定度 ｕ ） （ 由覆膜电极溶解氧测定仪 自
身 的分辩率 带来 的 ：
覆 膜 电极溶 解氧测 定 仪分辩 率 为 Ｏ Ｏ ｍ ／ ， ．ｌ ｇ Ｌ 则
Ⅱ一２＝ （ ｘ） Ａ
Ｖ１ ２ ∞
估计 其可靠 程 度为 ９ ％ ， ｏ 则 ２ ＝ ０ ２ ５
以可 得
／ １
２△ ＝ｌ（ ＋ｕ （ ） （ Ａ） ／ Ａ ） ２Ａ ｓ ２
３ 各 输入量 的标 准不确 定度 及其 相应 自由度
３１ 输入量 的标 准不确 定度 Ｈ ） ． （ 的评 定 标准不 确定 度 “ ） （ 主要 来 源 于覆 膜 电极 溶 解 氧
测定 仪 的测 量 重复性 引入 。
（ ～５ ）【， 拌速 度稳 定 。 ０ ０ｏ 搅 ＝ 检定 用 水 ： 馏水 。 蒸 秒表 ： 度值 ０ １。 分 ．ｓ 精 密温 度计 ：０～ ０ ｏ 分 度值 ０１ｃ。 （ ５ ）ｃ， ．ｏ 鼓 泡器 ： 多孔 。
１４ 被 测对 象 ．
・
一
２３ 传播律公式 ， ． 以上各影响量相互独立且不 相关 ， 所
Ｗ ｉ ｖｒｄ — ｔ Ｃｏ ｅ ｅ ．Ｍ ｅ ｒ ｎ — ｈ ｍｂ ａ ｅ —Ｅｌ ｃｒ ｄ ｔ １ ｏ ｅ ｔｏ ｅ ａ ０Ｃ
郭 丽 亢 锐
潘 英
（ 新疆计量测试 研究 院 ， 新疆 乌鲁木齐 ８０ １ ） ３０ １
摘
要： 根据检定规程所规定的检定条件与检定方法 ， 膜电极溶解氧测定仪溶解氧浓度的示值误差测量结果进行不确定度评定 。 对覆
关键词 ： 示值误差 ； 标准偏 差 ； 大气压 ； 含氧量
１ 概述
水蒸 气压 力（ ａ 。 Ｐ ） １６ 评定 结 果 的使 用 ．
１１ 测 量依 据 ． 依据 ＪＧ ９ Ｊ ２１—２０（ 膜 电极 溶 解 氧测 定 仪 检定 规 ０８ 覆 程 》 。
１２ 环境 条件 ． 温度 （ｏ ） ， ２ ±５ ℃ 温度波 动不 大于 ±２【， 对湿 度 ≤ ０ 相 ＝
８ ５％ 。
在 符合上 述条件 下 的测 量 结果 ， 般可 直 接 使 用本 一
不确定 度 的评 定 方法 。
２ 数学模 型
２ １ 测 量 的评定模 型 ．
△Ａ ＝ Ａ 一 Ａ Ｓ
１３ 测 量标 准 ．
２２ 灵敏 系数 ．
＝
精密恒温水浴 ： 温度波动不超过 ± ．＇ ， ０２２ 恒温范围 ｔ
单次 实验标 准差 ：
ｕ 一 １的 自由度 ＝１ —１ ９ （ ￣） Ａ ０ ＝。
＝３／ 确定 度 为 ： ０７Ｌ ．ｇ ０ ｍ
ＯＯ １ｍ ／ ， 均匀 分布 考虑 ， 由气压 表 引入 的标 准 不 ．０ １ ｇ Ｌ 按 则
ｕ ａ １ ＝ｓ√ （ ） ／２＝Ｏ ０７ √ ．３ ／２＝０ ０６ ｍｇＬ ．２２ ／
ＡＳ＝Ａ ‘ ＇
（） ２
现 以恒温 水浴 为 Ｉ＇ 行 测定 ， ＯＥ进 连续 测 量 １ ， ０次 所 得饱 和溶 氧水 的含 氧量数 据如 下 ：单 位 ：ｌ＿） （ Ｉ． ｌ／ 罢Ｌ
１ ． ２， １ ０ １０ １． ９， １ ． ９，１ ０ １０ １． ８， １ ． １ ０８， １ Ｏ１ １ ． １． ， １ ０５，
十
输 入量 的标 准不 确定度 ｕ ） （ 的合 成
取 自由度 为 ５ 。 Ｏ ４ 标 准不确 定 度汇 总表
ｎ一 １
含氧量 ， 算得仪器示值平均值 。按公式 （） １计算溶解氧
浓 度示 值误 差 ：
△４ ＝Ａ 一Ａ ５
ｐ — ｐ
在重 复性条 件下测 量 ｌ 次 ， 上述公 式计 算 标 准偏 ０ 按
差。对两次测量的均值的标准差计算 ， 计算得到的 （
（） １
（ ） Ａ１
《 计量与 试技 泰》０１ 苇 ３ ２１ 年 ８卷第９期
覆 膜 电 极 溶 解 氧 测 定 仪 Ｉ ￣ 的 溶 解 氧 浓 度 的 Ｃ时 Ｏ 示 值 误 差 测 量 结 果 不 确 定 度 评 定
Ｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔＵ ｃｒ ｉｔ ｖｌ ｔ ｎｆ ｒ ｓｏｖｄＯ ｙ ｅ ｔｒ ａｕ ｅ ｎ ｎ ｅｔ ｎ Ｅ ａｕ ｉ ｓｌｅ ｘ ｇ ｎ Ｍｅｅ ａ ｙ ａ ｏ ｏ Ｄｉ
用 Ｂｓ ｌ 式计 算得 ： ｅｓ 公 ｅ
大气压力 ，Ｐ） Ｐ 一在选定温度下和空气接触时， 和 （ａ ； ｗ 饱
平 值 善 １ｏｌ Ｌ 均 Ａ ＝ Ａ ＝１４ｇ １ ・ｚ／ １
郭丽等： 覆摸 电极溶解氧测定仪 ｌ℃时的溶解氧浓度 的示值误差铡量结果不确定度评定 ｏ
单实标差 兰 次验准 Ｓ ＝ √
１ ． ２， Ｏ． ９， １． １Ｏ ｌ ９ １ ０ ２
式 中 ： 一溶 解 氧 浓 度 示 值 误 差 （ ｅ ）Ａ一 仪 器 △４ ｍ／Ｌ ； 溶解 氧示 值平 均值 （ ｅ ） ； ＇ 在 Ｐ Ｐ） ｍ／Ｌ ；Ａｓ 一 （ａ大气 压 下 （ 即
现场 实 际大 气 压下 ） 的氧 的理 论 溶 解 度 （ ｇ Ｌ ； ｓ 在 ｍ ／ ） Ａ一 １ １２ Ｐ 下 的氧 的理 论 饱 和 溶 解 浓 度 （ ｇ Ｌ ； 一 当地 ０ ３５ ａ ｍ ／ ）Ｐ
量 程范 围 为 （ ２ ） ｇＬ的溶解 氧测定 仪 。 ０— ０ｍ ／
１５ 测 量过 程 ．
将恒 温水 浴 的温 度调 节 至 １℃ ， 覆膜 电极溶 解 氧 ０ 用
测定 仪重 复 两次 测定 稳定 的恒 温水浴 中的饱和溶 氧水 的
可按 贝塞 尔公式计 算 ：
／（ 一 ） ∑