薄层扫描法测定妇康丸中大黄素的含量
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１ ・ ８
河 南 中医 药学刊
２０ ０ １年
第１ ７卷
第 ５期
薄 层 扫 描 法 测 定 妇 康 丸 中 大 黄 素 的 含 量
余 孝 东
（ 南 省 中 医 药研 究 院 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 河 ５ ０ ４
关键 词 ： 妇康 丸 ； 薄层 扫描 法 ； 大黄 素
开剂 ， 样 品 、 黄素 对 照 品 及 阴性 对 照 品液 进 行 上行 展开 对 大
疼痛 ， 恶露 不绝 ， 血晕 昏迷 ， 大便 秘 结 ， 乳 等 症 为 中华 人 民 无 共 和 国卫 生部 药 品标 准 中药 成 方 制 剂第 Ｕ 册 （ ９ ６年 版 ） １９ 收载 。该 成药 的 质量 标 准仅 收载 了大黄 的薄 层 色 谱 鉴 别 方
用试 剂均 为 分析 纯 。
精密 吸取 大 黄 素 标 准 液 （ ．７ ５ ０ ０ ７ ｍｇ・ ） ， ， ， ， ｍＬ １ ２ ３ ４ ５ Ｌ， ｔ 点于薄 层板 上 ， ｚ 以展 开 系 统展 开 ， 展距 ９ｍ， 出 ， 干 ｃ 取 挥 溶剂 。按 扫描条 件扫描 。 根据 对照 品浓 度及 吸收 峰面 积进 行 线 性 回归 ， 回归 方程 ：
法Ｌ 。 ｌ 未见 有 含量 测定 方法 的报 道 。本文 采用 薄层 扫描 法 对 Ｊ 妇康 丸 中 的大黄 素 含量进 行 了测定 ， 操作 方法快 速 、 可靠 、 重 现性 好 ， 均 回收 率 ９ ． ％ ， Ｓ 为 ０ ８ ％ ， 该 中成 药 的 平 ９４ Ｒ Ｄ ．９ 为
质量 控 制提供 了定量 依据 。
Ｙ ： ５ ５２ ４ Ｘ ×５ １ ０ ｒ ： ０ ９ ９ ７ ０． ８ ３ ． ２． ．９９
２ 试 验 条件
２ １ 对 照 品溶 液 的制备 ．
线 性 范围为 ０．７ ５ ～０ ３ ７ ／ 。 ０ ７ ． ８ ５． ｔ ｇ
２ ６ 精 密 度 ．
精 密称取 在 １５ 干燥 １ ０℃ ｈ的 含量 测定 用 大 黄 素对 照 品 ３ １ ｍｇ 置 １ ｍｌ 量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至 刻 度 。 精 密 吸 取 ．０ ， ０ 容 用
中图 分类 号 ： ２ ４． 文献标 识 码 ： 文章 编 号 ：０ ６—３ ３ （ ０ ２ ０ Ｒ８ １ Ａ １ｏ ２ ４ ２ ０ ）５—０ １ ０ ８—０ ２ 妇 康丸 由 白术 、 参 、 党 茯苓 、 术 、 芎 、 苍 川 熟地 黄 、 川牛 膝 、 蒲黄、 香附 、 胡 索 、 良姜 、 延 高 没药 、 皮 、 青 白芍 、 灵 脂 、 黄 五 大 等２ ９味药 组成 ， 具有 益 气 养 血 、 气 化 瘀 之 功 效 ， 于 治 疗 行 用 产后 气 血不 足 ， 中 夹瘀 ， 热错 杂 之 胁 腹 胀 痛 、 痛 、 身 虚 寒 腹 头
９ｍ， ｃ 置紫外 光灯 （ ６ ｎ 下 观察 大黄素 的 斑点 ， ３ ５ ｍ） 大黄 素 出现 橙黄 色斑 点 ， 品中与 大黄 素对 照品相 应处 也 出现相 同 颜色 样 荧光 斑点 ， 而缺大黄 的样 品无此荧 光斑 点 。 ２ ４ ２ 扫描 条件 ．． 锯 齿 反 射 扫描 ， ＝４ ０ ｍ， ＝５ ０ ｍ， ４ｎ ３ｎ
阴性对 照品 溶液 的制备 ， 按部标 准 处方 配制 缺大 黄 的妇 康 丸 ， 上述方 法提 取制 成 阴性对 照 品溶 液。 按
２ ３ 薄 层板 的制备 ． 取 硅胶 Ｈ适 量 ， ０． ％Ｃ － 加 ５ ＭＣ Ｎａ溶 液适 量 研 匀 ， 薄 用 层 自动 铺板 器铺 于 ２ ０×２ ０的 玻 璃 板 上 ， 板厚 ０ ５ ．ｍｍ， 温 室 凉 干 。ｌ ＊ 化 ３ ｒｉ ， 干燥 器中备 用 。 ｌ０ Ｃ活 ０ ｎ置 ａ ２ ４ 薄 层及扫描 条件 ． ２ ４ １ 展 开条 件 ．． 用 甲 苯一 醋酸 乙酯 ． 甲酸 （ ５ １ １ 为展 １ ： ２： ）
对照 品溶 液 。
２ ２ 样 品 溶 液 的 制 备 ．
精 密吸取 大黄 素 标 准 溶 液 ４ Ｌ 点 于 同一 薄 层板 上 ， ｔ， ｚ 展
开 ， 出挥 干溶剂 ， 隔 １ 取 每 ｈ扫 描 １次 ， 果 表 明 ： ５ 结 在 ｈ内大
取本 品 １ ｇ 研 成细 粉 ， ０， 精密 称 取 ０ ２ ｇ 置 ５ ｍｌ 形 瓶 ．５ ， ０ 锥 中 ， 密加 甲醇 ２ ｍｌ 定重 量 ， 热 回流 ３ ｍｉ， 冷 ， 称 精 ５ ， 称 加 ０ ｎ放 再 定 重量 ， 甲醇 补 足 减失 的 重量 ， 匀 ， 过 ， 密 量 取续 滤 用 掏 滤 精 液 ５ ， ５ ｍｌ ｍｌ置 ０ 圆底烧 瓶 中 ， 去 甲醇 ， ２．ｍｏ／ 挥 加 ５ ｌＬ硫 酸溶
Ｓ Ｘ＝３。 敏 度 中 。 狭 缝 １０ 灵 ．ｍｍ ×１ ０ 。 ．ｍｍ ２ ５ 线性关 系考察 ．
ｌ 仪 器与 材 料
Ｃ －３ Ｓ９ ０型薄 层扫 描 仪 （ 日本 岛 津 ） Ｐ３ 。 Ｉ Ｑ一１型薄 层 自
动铺 板器 （ 庆南 岸 新 力 实 验 电器 厂 ） 定 量 毛 细 管 （ 国 重 。 美 Ｄａ ｒｍｍｏ ｄ Ｔ） ｎ ． 。薄层 层 析硅 胶 Ｈ（ 家药 典 委 员 会 监 制 ， 国 青 岛海洋 化工 集 团生产 ） 。大 黄素对 照 品由 中国药 品生 物制 品 检 定所 提供 。妇 康丸 由河南 省 才 华 药 业 有 限公 司提 供 。所
精 密吸 取大 黄 素 标 准 溶 液 ｌ Ｌ 在 同一 块 薄 层 板 点 ６ ｔ， ｚ 点， 开、 展 扫描 、 测定 吸收峰 面积 ， Ｓ Ｒ Ｄ为 １ ｉ ％ ， ．０ ｎ＝６ 。
２ ７ 稳 Biblioteka Baidu 性 ．
该溶 液 ２ ５ ， １ ｍｌ ．ｍｌ量 ０ 容量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至刻 度 ， 为 加 作
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河 南 中医 药学刊
２０ ０ １年
第１ ７卷
第 ５期
薄 层 扫 描 法 测 定 妇 康 丸 中 大 黄 素 的 含 量
余 孝 东
（ 南 省 中 医 药研 究 院 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 河 ５ ０ ４
关键 词 ： 妇康 丸 ； 薄层 扫描 法 ； 大黄 素
开剂 ， 样 品 、 黄素 对 照 品 及 阴性 对 照 品液 进 行 上行 展开 对 大
疼痛 ， 恶露 不绝 ， 血晕 昏迷 ， 大便 秘 结 ， 乳 等 症 为 中华 人 民 无 共 和 国卫 生部 药 品标 准 中药 成 方 制 剂第 Ｕ 册 （ ９ ６年 版 ） １９ 收载 。该 成药 的 质量 标 准仅 收载 了大黄 的薄 层 色 谱 鉴 别 方
用试 剂均 为 分析 纯 。
精密 吸取 大 黄 素 标 准 液 （ ．７ ５ ０ ０ ７ ｍｇ・ ） ， ， ， ， ｍＬ １ ２ ３ ４ ５ Ｌ， ｔ 点于薄 层板 上 ， ｚ 以展 开 系 统展 开 ， 展距 ９ｍ， 出 ， 干 ｃ 取 挥 溶剂 。按 扫描条 件扫描 。 根据 对照 品浓 度及 吸收 峰面 积进 行 线 性 回归 ， 回归 方程 ：
法Ｌ 。 ｌ 未见 有 含量 测定 方法 的报 道 。本文 采用 薄层 扫描 法 对 Ｊ 妇康 丸 中 的大黄 素 含量进 行 了测定 ， 操作 方法快 速 、 可靠 、 重 现性 好 ， 均 回收 率 ９ ． ％ ， Ｓ 为 ０ ８ ％ ， 该 中成 药 的 平 ９４ Ｒ Ｄ ．９ 为
质量 控 制提供 了定量 依据 。
Ｙ ： ５ ５２ ４ Ｘ ×５ １ ０ ｒ ： ０ ９ ９ ７ ０． ８ ３ ． ２． ．９９
２ 试 验 条件
２ １ 对 照 品溶 液 的制备 ．
线 性 范围为 ０．７ ５ ～０ ３ ７ ／ 。 ０ ７ ． ８ ５． ｔ ｇ
２ ６ 精 密 度 ．
精 密称取 在 １５ 干燥 １ ０℃ ｈ的 含量 测定 用 大 黄 素对 照 品 ３ １ ｍｇ 置 １ ｍｌ 量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至 刻 度 。 精 密 吸 取 ．０ ， ０ 容 用
中图 分类 号 ： ２ ４． 文献标 识 码 ： 文章 编 号 ：０ ６—３ ３ （ ０ ２ ０ Ｒ８ １ Ａ １ｏ ２ ４ ２ ０ ）５—０ １ ０ ８—０ ２ 妇 康丸 由 白术 、 参 、 党 茯苓 、 术 、 芎 、 苍 川 熟地 黄 、 川牛 膝 、 蒲黄、 香附 、 胡 索 、 良姜 、 延 高 没药 、 皮 、 青 白芍 、 灵 脂 、 黄 五 大 等２ ９味药 组成 ， 具有 益 气 养 血 、 气 化 瘀 之 功 效 ， 于 治 疗 行 用 产后 气 血不 足 ， 中 夹瘀 ， 热错 杂 之 胁 腹 胀 痛 、 痛 、 身 虚 寒 腹 头
９ｍ， ｃ 置紫外 光灯 （ ６ ｎ 下 观察 大黄素 的 斑点 ， ３ ５ ｍ） 大黄 素 出现 橙黄 色斑 点 ， 品中与 大黄 素对 照品相 应处 也 出现相 同 颜色 样 荧光 斑点 ， 而缺大黄 的样 品无此荧 光斑 点 。 ２ ４ ２ 扫描 条件 ．． 锯 齿 反 射 扫描 ， ＝４ ０ ｍ， ＝５ ０ ｍ， ４ｎ ３ｎ
阴性对 照品 溶液 的制备 ， 按部标 准 处方 配制 缺大 黄 的妇 康 丸 ， 上述方 法提 取制 成 阴性对 照 品溶 液。 按
２ ３ 薄 层板 的制备 ． 取 硅胶 Ｈ适 量 ， ０． ％Ｃ － 加 ５ ＭＣ Ｎａ溶 液适 量 研 匀 ， 薄 用 层 自动 铺板 器铺 于 ２ ０×２ ０的 玻 璃 板 上 ， 板厚 ０ ５ ．ｍｍ， 温 室 凉 干 。ｌ ＊ 化 ３ ｒｉ ， 干燥 器中备 用 。 ｌ０ Ｃ活 ０ ｎ置 ａ ２ ４ 薄 层及扫描 条件 ． ２ ４ １ 展 开条 件 ．． 用 甲 苯一 醋酸 乙酯 ． 甲酸 （ ５ １ １ 为展 １ ： ２： ）
对照 品溶 液 。
２ ２ 样 品 溶 液 的 制 备 ．
精 密吸取 大黄 素 标 准 溶 液 ４ Ｌ 点 于 同一 薄 层板 上 ， ｔ， ｚ 展
开 ， 出挥 干溶剂 ， 隔 １ 取 每 ｈ扫 描 １次 ， 果 表 明 ： ５ 结 在 ｈ内大
取本 品 １ ｇ 研 成细 粉 ， ０， 精密 称 取 ０ ２ ｇ 置 ５ ｍｌ 形 瓶 ．５ ， ０ 锥 中 ， 密加 甲醇 ２ ｍｌ 定重 量 ， 热 回流 ３ ｍｉ， 冷 ， 称 精 ５ ， 称 加 ０ ｎ放 再 定 重量 ， 甲醇 补 足 减失 的 重量 ， 匀 ， 过 ， 密 量 取续 滤 用 掏 滤 精 液 ５ ， ５ ｍｌ ｍｌ置 ０ 圆底烧 瓶 中 ， 去 甲醇 ， ２．ｍｏ／ 挥 加 ５ ｌＬ硫 酸溶
Ｓ Ｘ＝３。 敏 度 中 。 狭 缝 １０ 灵 ．ｍｍ ×１ ０ 。 ．ｍｍ ２ ５ 线性关 系考察 ．
ｌ 仪 器与 材 料
Ｃ －３ Ｓ９ ０型薄 层扫 描 仪 （ 日本 岛 津 ） Ｐ３ 。 Ｉ Ｑ一１型薄 层 自
动铺 板器 （ 庆南 岸 新 力 实 验 电器 厂 ） 定 量 毛 细 管 （ 国 重 。 美 Ｄａ ｒｍｍｏ ｄ Ｔ） ｎ ． 。薄层 层 析硅 胶 Ｈ（ 家药 典 委 员 会 监 制 ， 国 青 岛海洋 化工 集 团生产 ） 。大 黄素对 照 品由 中国药 品生 物制 品 检 定所 提供 。妇 康丸 由河南 省 才 华 药 业 有 限公 司提 供 。所
精 密吸 取大 黄 素 标 准 溶 液 ｌ Ｌ 在 同一 块 薄 层 板 点 ６ ｔ， ｚ 点， 开、 展 扫描 、 测定 吸收峰 面积 ， Ｓ Ｒ Ｄ为 １ ｉ ％ ， ．０ ｎ＝６ 。
２ ７ 稳 Biblioteka Baidu 性 ．
该溶 液 ２ ５ ， １ ｍｌ ．ｍｌ量 ０ 容量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至刻 度 ， 为 加 作