实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
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液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液，5mL NH4HF2，10mL 20%KI溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄 色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅 蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝
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色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
在线答疑：wxrong5093@ wy-fxhx@
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的 H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量 相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62I2
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什
么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸
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——
在线答疑：wxrong5093@ wy-fxhx@
（2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时， pH必须 控制在3～4之间。 酸度过低：会降低反应速度，溶液中 I2 会发生歧化 反应， Cu2+ 可能部分水解，使结果偏低；同时，部分
测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
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47.6 参考答案
（1）本实验加入KI的作用是什么？ 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当 的 I2 。另外，过量的KI使 I2 生成I3- ，可防止I2 的挥发， 减少I2的损失。
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——
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
答：可加入 NH4HF2 溶液，这种缓冲溶液（HF/F- ）提
供了F-作为掩蔽剂，可使共存的 Fe3+转化为 FeF63- 以消除 其对 Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为 pH3 ～ 4 。
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准确度。
值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则
大量 I2 的存在有可能氧化 SCN- ，从而影响测定的准确度。 间
接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
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实验47 铜合金中铜含量的测定 ——间接碘量法
47.1 实验目的
（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作
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条件。
（2）学习铜合金试样的溶解方法。
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含g5093@ wy-fxhx@
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S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 酸度过高：① I- 易被空气
中的氧氧化为 I2 （ Cu2+ 有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
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煮沸溶液至冒大量气泡，使H2O2完全分解。冷却后移入 250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
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间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
2. 铜合金中铜含量的测定
移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶
-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na 2 S2 O3
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浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。
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——
47.3 实验步骤
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使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。
若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀 粉吸附，而导致终点滞后。
在线答疑：wxrong5093@ wy-fxhx@
47.5 问题讨论
（1）本实验加入KI的作用是什么？ （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （ 3 ）本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对
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附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的
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准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存 在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
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（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
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溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
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（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的 H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量 相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62I2
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么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸
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测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？
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（1）本实验加入KI的作用是什么？ 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当 的 I2 。另外，过量的KI使 I2 生成I3- ，可防止I2 的挥发， 减少I2的损失。
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答：可加入 NH4HF2 溶液，这种缓冲溶液（HF/F- ）提
供了F-作为掩蔽剂，可使共存的 Fe3+转化为 FeF63- 以消除 其对 Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为 pH3 ～ 4 。
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（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作
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S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 酸度过高：① I- 易被空气
中的氧氧化为 I2 （ Cu2+ 有催化作用），使结果偏高；② S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3
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2. 铜合金中铜含量的测定
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——
47.3 实验步骤
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使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。
若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀 粉吸附，而导致终点滞后。
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（1）本实验加入KI的作用是什么？ （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （ 3 ）本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么？为什 么不能过早的加入？
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对
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附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的
——
准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存 在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
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