头孢曲松钠合成中乙腈回收精制工艺

头孢曲松钠是第三代广谱、高效、长效、低毒注射用头孢菌素，临床应用十分广泛。

作为由原料7-ACA制取头孢曲松钠粗品的反应用溶剂，乙腈与水及其它杂质混合会产生乙腈废液，为提高头孢曲松钠粗品的质量，必须针对废液中的乙腈进行高质量回收。

一、传统回收工艺
在回收乙腈传统工艺中，主要有以下四种分离精制工艺：变压精馏法、恒沸精馏法、盐析方法、脱水剂方法。

这几种方法均使用粗蒸及精馏两个步骤，使用特殊的精馏方法进行分离处理，存在处理方法复杂、设备成本高以及分离效率低，能耗高、乙腈收率低等问题。

目前，针对乙腈废液回收，采用二氯甲烷作为萃取剂的萃取+精馏新工艺，具有选择性与化学稳定性好、易分离、毒性低和操作安全简便等特点。

但该工艺中会在乙腈废液中引入萃取剂残留，残留的萃取剂可能会对后续的反应产生影响。

二、精馏-渗透汽化耦合工艺流程
针对头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法，在头孢曲松钠合成后，乙腈溶剂溶解有机杂质与水后形成的乙腈废液经过初步提浓与中和，再利用精馏-渗透汽化-精馏工艺，可以将
乙腈废液中的乙腈进行精制回用。

将头孢曲松钠合成中产生的乙腈废液，采用精馏方式脱除部分水与重组分，塔顶得到乙腈馏液，加碱液中和后再进行精馏除杂，釜残液返回前段急速回收乙腈，塔顶得到除杂后的乙腈馏液，送入渗透汽化膜分离机组进行分离得到粗品乙腈。

粗品乙腈继续精制，最终得到成品乙腈。

三、应用效果
1、采用渗透汽化膜分离机组脱水，不受共沸限制，工艺过程简单，安全系数高；
2、渗透汽化膜分离机组自动化程度高，操作简便，设备占地面积少；
3、采用先提浓除杂再渗透汽化的方式，不引入第三组分，保证了产品纯度；
4、将渗透液返回前段回收处理，减少了乙腈的排放量，提高了乙腈的回收率；
5、精馏-膜分离过程耦合，提高了系统内能量利用率。

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