透射电子显微镜(TEM)—上海交大分析测试中心

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电子显微镜成像的物理光学原理
q(r)
Q(h) = F{q(r)}
ψ (r ) = F −1{Q(h)} = q(r )
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电子显微镜和光学显微镜的比较
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与透射电镜有关的三个人
E. Ruska 1986年诺贝尔物理奖
Aaron Klug 1982年诺贝尔化学奖
S. Iijima 2002年富兰克林奖章
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Outline
什么是透射电子显微镜 透射电镜的成像原理及其构造 选区电子衍射和衍衬理论 透射电镜常用附件 透射电镜的应用
实验室安全
1, 进入实验室前要接受安全培训，培训合格后持 证上岗 2，不得在实验室内从事与实验无关的活动 3，在从事电、酸、碱等危险实验时，人员不得随 意离开 4，实验室三废不得随意抛弃，要放入指定位置 5，原则上不准学生晚上独自实验，如有特殊原因 需要实验，须先请示，待批准后方可 6，发现不规范行为和不良现象要及时汇报。
实现计算机（CPU）的控制
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透射电镜的基本构造
照明系统
成像系统
观察记录系统
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照明系统
电子枪——电镜的光源
电子枪作用：提供稳定、单色高能电子束流 电子枪组成：电子发生器和加速阳极组成 电子枪的种类 ¾热发射电子枪
v v v Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø
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透射电子显微镜的成像原理
电子 探针仪 入 射 电 子 扫描电 子 显微镜
电子与物质相互作用产生的信息
X射线 衍射仪 X射线 韧致辐射 阴极发光 俄歇电子
二次电子 背反射电 子 吸改电子 衍射电子 电子 衍射仪
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电磁透镜
电磁透镜特性及工作原理
¾ 定义：一个由线圈、铁壳和极靴组成的， 能够由激励电流产生轴对称静磁场的系统
透射电子显微镜的聚光镜、物镜、中间镜和投影镜均是电磁透镜
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磁透境的像差
• 由于电磁透镜的几何缺陷及电子能量的波动，因此实际 的成像总是存在着对理想成像的偏离，这就是像差。 • 像差是限制电镜分辨率的重要原因，校正像差，特别是 像散、球差，一直是电子光学的一个重要的研究课题。 • 磁透镜的像差主要包括： • 球差 • 像散 • 色差
电子束 100kV: 0.0037 nm 200kV: 0.00251 nm
>200nm >200nm ~1nm ~1nm ~0.1nm ~0.1nm
扫描电子显微镜： 扫描电子显微镜： 透射电子显微镜： 透射电子显微镜：
X-射线
4kV:
0.3 nm
12kV: 0.1 nm
透射电子显微镜的发展
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名称：Tecnai G2 F30 场发射 枪透射电镜 制造商：荷兰FEI 公司 主要技术指标： 点分辨率：0.20 nm 线分辨率：0.10 nm 物镜球差系数：1.2mm 物镜色差系数：1.4mm 信息分辨率：0.14nm HE STEM分辨率：0.17nm 电子枪类型：肖特基场发射枪
• 1873年，Ernst Abbe在研究如何提高显微镜的分辨 率时，提出相干成像的新理论。 • 将一束单色平行光照射到平面物体ABC上，使整个 系统成为相干成像系统。 • 光波经物体发生Fraunhofer衍射，在透镜后焦面上 形成物的衍射花样。 • 透镜后焦面上所有点作为新的次波源发出相干的球 面次波，在像平面上相干叠加，给出物体的像。
¾ 对微观世界奥秘的不断探索 ¾ 眼睛：第一台“光学设备”，分辨本领 0.1mm ¾ 光学显微镜：19世纪，分辨本领 ~0.2μm ¾ 电子显微镜：1932-33年，E. Ruska和Knoll发明第一台 透射电子显微镜（分辨率50nm） Ruska为此获得1986年 诺贝尔奖 ¾ 1936年英国制造出EM1(第一台商业透射电镜) ¾ 电镜在材料中起作用始于1949年－Heidenreich把减薄的 金属片放入电镜中进行观察。
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五次对称性准晶的发现
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单原子成像
Si[110]带轴的高分辨像
J. H. Chen, Atomic imaging in aberration-corrected high resolution transmission electron microscopy
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磁透境的像差
球差
¾ 透镜对离轴 远电子比离轴近的电子有更强的会聚能力，因而在高斯 面上，一个物点的象不再是一个点，而是一个圆盘，半径为：
Δri = MCs ⋅ α 3
or
Δrs = C s ⋅ α 3
电子显微镜
电子束
项
目
光学显微镜
可见光 7500Å(可见光) ~ 2000Å(紫外线) 大气 玻璃透镜 ~70º 2000Å (可见光), 1000Å(紫外线) 数倍~2000倍 机械操作 吸收、反射衬度
射线源 波长 介质 透镜 孔径角 分辨本领 放大倍数 聚焦方式 衬度
0.0589Å(20kV) ~ 0.00687Å(1MV) 真空 磁透镜 ~35′´ 点分辨率1-3 Å，线分辨率 0.5-2Å 几十倍~1M 电磁控制、电子计算机控制 质厚、衍射、相位、Z-衬度
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照明系统--聚光镜
照明系统中一般有两个聚光镜，第 一聚光镜主要用来控制电子枪的交 叉，第二聚光镜主要用来控制束斑 尺寸以及汇聚角的大小.
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成像系统
主要包括: 物镜，中间镜，投影镜，物镜光阑和选区光阑
试 样
透射电子
俄歇 电子谱 仪
透射电 子显微 镜
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透射电子显微镜的成像原理
电子光学原理简述
• 从功能和工作原理上讲，电子显微镜和光学显微镜 是相同的。其功能都是将细小物体放大到肉眼可以 分辨的程度；工作原理都遵从射线的Abbey成象原 理。
Abbey成象原理
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第一台电镜
分辨率50nm
名称：HF-2000场发射枪透
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射电子显微镜 制造商：株氏会社日立制作 所 主要技术指标： 点分辨率： 0.24nm 线分辨率： 0.102nm 信息分辨率： 0.18nm 电子枪：冷场发射枪 物镜球差系数：1.2mm
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电子显微学发展的五重要里程碑
自1932年第一台电子显微镜问世来，共经历五个阶段：
¾ 20世纪50年代中期，电子衍衬理论学的发展和应用: Cambridge大学Cavendish实验室，以Hirsch、Hovie为代表，直 接观察晶体缺陷结构的实验技术及电子衍衬理论 ¾ 20世纪70年代初期，实验高分辨电子显微术发展: Cowley在早些年提出了相位衬度理论，多层法模型 美国亚利桑那州Iijima (1971) 、日本Uyoda (1970,72)相继拍摄出 高分辨结构像, 开拓了直接观察原子结构的新途径，为实验观测固 体中原子排列信息奠定了基础 ¾ 20世纪70年代末期到80年代初期，高空间分辨分析电子显微学的发 展：集透射电镜、衍射仪、电子探针于一身，分析纳米尺度的晶体 结构、成份等。 ¾ 20世纪80年代末期到21世纪初期，场发射电镜时代开始: 分辨率不断提高，电镜自动控制系统改进，像记录系统革命，导致 三维物质波重构；STEM、EELS、Holography的发展和应用，电 子结构、能带结构分析 ¾ 20世纪末本世纪初, 消球差电镜问世:
9 发卡式钨丝 9 LaB6灯丝
¾场发射电子枪
9 冷场发射枪 9 热场发射枪
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各种电子枪的特性比较
热电子发射 W ~5×105 50,000 2.3 10-3 2,800 ~100 1% 1%/h 100% 无需 LaB6 ~ 5× 106 10,000 1.5 10-5 1,800 ~20 1% 3%/h 100% 无需 场发射 热阴极FEG 冷阴极FEG ZrO/W(100） W (100） W (310） ~ 5× 108 ~ 5× 108 ~ 5× 108 100-1000 10-100 10-100 0.6-0.8 0.6-0.8 0.3-0.5 10-7 10-7 10-8 1,800 1,600 300 ~100 20~100 20~100 1% 7% 5% 1%/h 6%/h 5%/15min 10% 10% 1%
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什么是透射电子显微镜
显微镜：显示微观世界的仪器（放大功能） 电子： 电子束光源
区别于（可见）光学显微镜
透射： 透过样品（投影）
区别于扫描电镜及其它类型电镜 显微镜的分辨率：
δ=
0.61λ μ sin β
可见光
380～780nm
光学显微镜： 光学显微镜：
JEM-2200FSSFra bibliotekanghai Jiao Tong University
消球差电镜
电镜型号：JEM-2010 v
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能谱仪型号：INCA OXFORD 电镜生产厂家：日本电子株式会社 能谱仪生产厂家：英国OXFORD公司 性能指标： 最大加速电压: 200 KV 最小束斑: 1.5 nm 放大倍数: X50～1500,000 点分辨率: 0.25 nm 晶格分辨率: 0.19 nm 样品倾斜角度X/Y：±42º/±30º 能谱能量分辨率：136 ev 元素检测范围：B～U元素
枪
源
亮度200kV (A/cm2sr) 光源尽寸 (nm) 能量发散度 (eV) 真空度(Pa) 使用 条件 温度(K) 电流(μA) 短时间稳定度 发射 长时间稳定度 电流效率 维 修
价格/操作性
安装时稍费 更换时要 每隔数小时必须进 时间 安装数次 行一次闪光处理 便宜/简单 便宜/简单 贵/容易 贵/容易 贵/复杂
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电 子 显 微 镜 和 光 学 显 微 镜 的 比 较
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透射电镜的基本构造
照明系统
电子光学部分
成像系统 观察记录系统
真空系统: 为电子工作环境提供高真空并防止污染 电源和控制系统: 提供稳定的加速电压和电磁透镜电流,
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成像系统
物镜：透射电镜中最重要的电磁透镜 作用： ¾成像（物镜像平面） ¾ 衍射谱（物镜后焦面） ¾ 放大
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成像系统
中间镜： 1) 对物镜所成像及衍射谱进行放大 2) 控制得到像或者衍射谱 3) 控制电镜总的放大倍数 投影镜： 1) 放大二次像和衍射谱 2) 把它们投影到荧光屏上 电镜的总放大倍数 M=MO×MI×MP （其中MO、MI、MP分别为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数)
透射电子显微镜构造、工作原 理及其应用 梁加淼
Tel: 34206175-101 Email: jmliang@
上海交通大学分析测试中心透射电镜室
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纳米碳管的发现
HREM image showing one end of a multi‐ walled carbon nanotube.