化学综合实验设计

化学综合实验设计
编稿：柳世明审稿：李志强责编：房鑫
【内容讲解】
一．定量实验设计
定量测量实验设计是为了深入了解物质或自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。

它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性质或者它们之间的数量关系。

所得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。

因此所有影响此函数关系准确性的因素都被视为干扰因素。

设计实验就是确定了某一具体方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除了，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。

二、定性实验设计
定性检验实验设计是用来判定实验对象具有哪些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。

它主要解决“有没有”、“是不是”的问题。

所有影响正确判定或干扰判定的因素均被视为干扰因素。

（1）性质探索性实验，主要是从物质的结构特点或所从属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。

（2）性质验证性实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，①科学性、②可行性、③简约性、④安全性和⑤程序合理等原则。

性质实验方案设计的思路是：
三、化学综合实验题常见的干扰因素：
(1)制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品的获得。

(2)制备的物质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。

(3)被测量的物质引入其他杂质使测量结果偏，或实验过程中没有把相关反应物质转化或生成欲测量的物质，致使测量结果偏小。

(4)被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生的实验现象相同，必须将其除去。

(5)实验中产生杂质物质或剩余尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。

(6)实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。

设计时须关注细节
①制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质；
②点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度
③做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）生成或性质的实验，要排除装置和溶液中的空气
④加热操作先后顺序的选择
⑤拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）
【典型例题】
一．定量实验设计
（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）
__________KIO3＋_____________KI＋_____________H2SO4＝_____________K2SO4＋_____________I2＋_____________H2O
（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。

向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。

①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 __________。

②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：
a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；
b.加入适量Na2SO3稀溶液；
c.分离出下层液体。

以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是_____________。

（3）已知：I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。

某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：
a. 准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；
b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；
c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0×10－3mol·L－1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全。

①判断c中反应恰好完全依据的现象是_____________。

②b中反应所产生的I2的物质的量是_____________mol。

③根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含w的代数式表示）________mg/kg。

解析：（1）首先标出化学方程式中变价元素的化合价KI ( +5 ) O3＋KI ( -1 ) ＋H2SO4→________K2SO4＋I ( 0 ) 2＋H2O，然后利用氧化还原反应中化合价升高的数值和降低的数值相等配平KIO3和KI的系数，KI ( +5 ) O3＋5KI ( -1 ) ＋H2SO4→K2SO4＋I ( 0 ) 2＋H2O，然后利用质量守恒（原子守恒）配平其他物质：KI ( +5 ) O3＋5KI ( -1 ) ＋3H2SO4=3K2SO4＋3I ( 0 ) 2＋3H2O。

（2）Na2SO3稀溶液与I2的反应中I2被还原，所以Na2SO3做还原剂被氧化，化合价应升高，即生成Na2SO4，所以反应的离子方程式为I2＋SO32－＋H2O=2I－＋SO42－＋2H＋。

在实验过程中I2在有机相CCl4中，而Na2SO3在水相中，二者不相溶，因此为了使二者充分反应应对分液漏斗进行必要的震荡，因此应在b、c之间加上操作：将分液漏斗充分震荡并静置。

（3）因淀粉作指示剂，开始时溶液呈蓝色，当溶液中的碘单质消耗完时，溶液将变为无色，因此判断恰好完全反应的依据是溶液有蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复。

依据化学方程式知n(I2)=n(Na2SO3) =×2×10-3mol·L－1×10.0×10-3L=1.0×10－5mol。

根据生成碘单质的化学
方程式的KIO3～3I2，所以w g食盐中n(KIO3)=×10－5mol，因此此精制食盐的含碘量为
=。

【答案】
（1）1、5、3、3、3、3
（2）①I2＋SO32－＋H2O=2I－＋SO42－＋2H＋②在步骤b后，增加操作：将分液漏斗充分振荡后静置
（3）①溶液由蓝色恰好变为无色②1.0×10－5 ③4.2 ×102/w
点评：本题考查氧化还原方程式的书写，氧化还原滴定实验方案的设计，碘的有关性质。

易错提醒：因粗心而漏掉第（1）题化学方程式中KIO3的系数1；忽略CCl4的溶解性，没有考虑到碘单质与Na2SO3不在同一体系中，而导致第（2）题②中的实验步骤中漏的实验操作错填为其它的操作；对实验中碘单质的来源误认为
全部来源于食盐中的KIO3，而将第（3）题③错填为。

2．某学习小组用题图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量.
(1)A中试剂为_____________。

(2)实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是_____________。

(3)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B 中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是_____________；(填序号)记录C的液面位置时，除视线平视外，还应_____________.
(4)B中发生反应的化学方程式为_____________。

(5)若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b mL(已换算为标准状况)，B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为_____________。

(6)实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将_____________。

(填“偏大”、“偏小”、“不受影响”)
解析：（1）Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。

（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。

（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录未读数，两将相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。

在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，超成读数不准。

（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。

而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则超成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。

【答案】（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）⑤①④③②（2分）；
使D和C的液面相平（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑（5）
（6）偏小.
点评：1、本题高考考点：利用实验测定合金含量及相对原子质量；
2、易错提醒：记不清Al的两性；实验过程的原理不懂。

3、备考提示：平时多加强元素化合物的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。

3、氯气、氨气等物质在生产和科研中都有重要应用。

（1）若发生大量氯气泄漏事故，下列措施中正确的是________________。

a．立即通报相关部门，迅速撤离事故现场
b．用蘸有肥皂水的毛巾捂住口鼻立即逆风疏散
c．用蘸有NaOH溶液的毛巾捂住口鼻立即顺风疏散
（2）事故发生后，可用NaOH稀溶液处理泄漏的氯气，反应的离子方程式是__________________。

（3）实验室用氨气还原氧化铜的方法，通过测定反应物CuO和生成物H2O的质量[m(CuO)=a g、m(H2O)=b g]，测
定铜的近似相对原子质量。

反应的化学方程式是：2NH3+3CuO==N2+3Cu+3H2O。

备选仪器装置如下（装置内所发生的反应是完全的）。

①用上述装置制氨气时，能否将碳酸盐换成氯化铵？________（回答“是”或“否”），用化学方程式说明理由。

______________________________。

②仪器从左到右的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）是__________。

C中的试剂是____________，其作用是____________________。

③铜的相对原子质量A r(Cu)=____________________________。

④在本实验中，使测定结果A r(Cu)偏大的是_______________ (填序号)；
a．CuO未完全起反应b．CuO不干燥
c．CuO中混有不反应的杂质d．碳酸盐不干燥
⑤在本实验中，还可通过测定_______和________，或______和______达到实验目的。

（4）Cl2与NO2在一定条件下发生化合反应，生成一种气体，实验数据如图。

图中横坐标是加入Cl2的物质的量，纵坐标是反应后气体物质的量总和。

已知所取Cl2、NO2的物质的量总和为6 mol。

则生成物的化学式是_____________。

解析：(1)选项a，立即通知相关部门，转移队伍，并迅速离开现场减少Cl2对其的伤害。

选项b，肥皂水具有碱性能吸收Cl2，由于Cl2随风飘散，逆风疏散可减少与Cl2接触的机会，防止中毒。

NaOH具有极强的腐蚀性，能对人体造成伤害，所以选项c错误。

(2)NaOH与Cl2反应生成NaCl、NaClO和H2O：Cl2＋ 2OH―===Cl―＋ ClO―＋ H2O。

(3)①因NH4Cl受热分解产生的HCl、NH3在试管口又重新化合生成NH4Cl而堵塞导管。

②装置B用于制备NH3，但所得的NH3中含有CO2、H2O杂质，可用装置D中的碱石灰吸收，除杂后的NH3进入装置A的硬质玻管中与CuO反应生成N2、Cu、H2O，生成的H2O用装置D的碱石灰吸收(测定H2O的质量)，最后用装置C(盛
有浓硫酸)吸收未反应完全的NH3，防止污染环境，同时也防止空气中的H2O和CO2进入装置D中导致实验误差。

③根据CuO～H2O，n(CuO)＝n(H2O)＝m(H2O)/18＝m(CuO)/(M r ＋16)，解得M r＝a/b－16。

(4)根据图示变化，Cl2与NO2的反应是气体总物质的量减小的反应，当Cl2为2 mol时，气体总物质的量最小，此时Cl2与NO2刚好完全反应，即Cl2与NO2反应的计量数为1∶2，设生成的气体为A，Cl2＋ 2NO2―→a A,1 mol Cl2反应后气体总物质的量为5 mol，反应后气体总物质的量减小了1 mol，推知a＝2，根据原子守恒可得A的分子式为NO2Cl。

【答案】（1）a、b（2）Cl2+2OH－ = Cl－+ClO－+H2O（3）①否； HCl+NH3=NH4Cl
② BDADC；浓硫酸；防止空气中的水和CO2进入D装置，吸收多余的氨气
③ 18a/b－16 ④a、c ⑤CuO的质量、反应后Cu的质量；Cu的质量，反应前后硬质试管的质量差即CuO中氧的质量。

（4）NO2Cl
二、定性实验设计
1．（2010年全国新课标）某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验。

请到答F列问题：
（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是_____________，其中发生反应的化学方程式为__________；（2）实验过程中，装置B、C中发生的现象分别是_____________、_____________，这些现象分别说明SO2具有的性质是_________和__________；装置B中发生反应的离子方程式为_________；
（3）装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象__________；
（4）尾气可采用_____________溶液吸收。

解析：(1)装置A是实验室制取SO2的发生装置， A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是蒸馏烧瓶，其中发生反应的化学方程式为： Na2SO3+H2SO4(浓)==Na2SO4+SO2-+H2O
(2)A中反应生成的SO2在B中会使KMnO4溶液由紫红色变为无色，装置B中发生反应的离子方程式为5SO2+2MnO4-+2H2O==2SO42-+5Mn2++4H+，这说明SO2具有还原性；装置C中生成硫单质，现象为无色溶液出现黄色浑浊，说明SO2又具有氧化性。

(3)SO2还具有漂白性，可使品红溶液褪色，但SO2的漂白是不稳定的，物质受热会恢复原来的颜色，表现为可逆性。

装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象：品红溶液褪色后，关闭分液漏斗活塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复红色。

(4)尾气为SO2酸性气体，可用NaOH溶液吸收。

【答案】(1)蒸馏烧瓶 Na2SO3+H2SO4(浓)==Na2SO4+SO2-+H2O
(2)溶液由紫红色变为无色，无色溶液出现黄色浑浊还原性和氧化性
5SO2+2MnO4-+2H2O==2SO42-+5Mn2++4H+
(3)品红溶液褪色后，关闭分液漏斗活塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复红色
(4)NaOH
点评：该题为综合实验题，主要考查的是SO2的性质及其实验操作，是一个常规的实验题，源于课本，主要考查了学生的分析能力、观察能力及文字表述能力等。

该题既具有基础知识的考查，又具有能力提升的考查。

2、某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去）。

实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。

由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。

可选药品：浓硝酸、3 mol/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应2NO2 + 2 NaOH = NaNO3 + NaNO2 +H2O
（1）实验应避免有害气体排放到空气中。

装置③、④、⑥中盛放的药品依次是_____________________________________________________。

（2）滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后_______________________________________________。

（3）装置①中发生反应的化学方程式是___________________________。

（4）装置②的作用是____________________，发生反应的化学方程式是______________________。

（5）该小组得出的结论所依据的实验现象是________________________。

（6）实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。

甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。

同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。

这些方案中可行的是（选填序号字母）__________。

a．加热该绿色溶液，观察颜色变化
b．加水稀释绿色溶液，观察颜色变化
c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
解析：本题主要考查HNO3的性质、化学基本实验设计和评价能力。

（1）根据装置特点和实验目的，装置⑤是收集NO，装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2，因为要验证稀HNO3不能氧化NO，所以装置③中应该盛放稀硝酸。

（2）由于装置中残存的空气能氧化NO而对实验产生干扰，所以滴加浓HNO3之前需要通入一段时间CO2赶走装置中的空气，同时也需将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内防止反应产生的NO气体逸出。

（3）Cu与浓HNO3反应生成Cu(NO3)2、NO2、H2O：Cu + 4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2 + 2NO2↑ +2 H2O。

（4）装置②中盛放H2O，使NO2与H2O反应生成NO：3NO2 + H2O＝2HNO3 + NO。

（5）NO通过稀HNO3溶液后，若无红棕色NO2产生，说明稀HNO3不能氧化NO，所以盛放稀HNO3装置的液面上方没有颜色变化即可说明之。

装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体。

（6）要证明是Cu(NO3)2浓度过低或是溶解了NO2导致装置①中溶液呈绿色，一是可设计将溶解的NO2赶走（a、c 方案）再观察颜色变化。

二是增加溶液中Cu(NO3)2溶液的浓度（d方案）观察反应后的颜色变化。

【答案】（1）3mol/L稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液
（2）通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内
（3）Cu + 4HNO3（浓）= Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O
（4）将NO2转化为NO 3NO2 + H2O =2HNO3 + NO
（5）装置③中液面上方气体仍为无色，装置④中液面上方气体由无色变为红棕色
（6）a c d。