四氯化钛生产工艺探讨
四氯化钛生产车间工艺
储矿备料1、基本原理外购的石油焦和氯化钠含有的水分会造成对产品的影响,根据原料的水分要求对石油焦和氯化钠进行微波干燥,通过烘烤物料,蒸发水分,使石油焦和氯化钠含水≤0.5%。
2、工艺流程氯化工艺1、基本原理熔盐氯化是固体含钛物料与气体氯气在介质熔盐里温度为720-800оC的反应。
氯化反应目的是使TiO2最大程度氯化,TiO2的氯化速率取决于多种因素,例如温度,氧化物的活性,还原剂及氯化剂的类型,熔盐的物理特性和成分(表面X力、黏度、润湿性)。
参与氯化反应组分的催化性能。
熔盐氯化主要反应方程式如下:TiO2+C+2Cl2====TiCl4+CO2铁,铝,锰,铬的氧化物在和氯气反应后生成的氯化物极易溶解在熔盐中,作为氯化反应的催化剂。
在氯化熔盐中,这些氯化物适宜的浓度能增加熔盐的活性,能提高高钛渣的氯化速率。
氯气浓度对氯化反应有很大影响,入炉氯气浓度一般在80%到90%(vol.),其余为空气。
氯化反应的温度通过从淋洗循环槽返回的泥浆量调整氯化炉温度。
放热反应产生的多余热量蒸发了返炉泥浆中的四氯化钛,然后四氯化钛就和混合炉气一起进入冷凝系统。
生产粗四氯化钛是升华和冷凝的过程。
冷凝是改变物质的物理状态,从气相变为液相,而升华是没有经过中间的液相,直接从固相转变为气相,这些过程均伴随着热损失。
混合炉气从气相转变为液相或固相的温度取决于混合炉气中各种物质的蒸汽分压。
氯化工序的产品是粗四氯化钛,首先冷凝高沸点氯化物,然后冷凝四氯化钛及低沸点氯化物。
2、工艺流程粗四氯化钛工艺流程图粗四氯化钛3、主要生产过程及技术参数外购的NaCl和石油焦(含水量都为1%),人工开袋后送入各自料仓,经微波干燥后(含水量都变为0.5%)皮带输送到斗式提升机,再由斗式提升机送到各自干燥后料仓,然后由埋刮板输送机送到氯化工段的氯化钠仓和煅后焦仓;外购和自产的高钛渣,人工开袋后送入高钛渣料仓,经埋刮板输送机送到斗式提升机,再由斗式提升机送到高钛渣干燥后料仓,然后由埋刮板输送机送到氯化工段的高钛渣仓。
沸腾氯化生产四氯化钛工艺技术
沸腾氯化生产四氯化钛工艺技术沸腾氯化生产四氯化钛工艺技术沸腾氯化生产四氯化钛是一种常用的工业化学反应,被广泛应用于冶金、化工、材料等领域。
该工艺技术以钛精矿为原料,经过氯化、还原、蒸馏等多道工序,最终制得四氯化钛,其技术难度较高,需要严格的工艺控制,下面将从原料、反应原理、工艺流程、工艺控制和优化等方面介绍沸腾氯化制备四氯化钛的工艺技术。
一、原料沸腾氯化制备四氯化钛的原料是钛精矿。
钛矿是指含有三氧化二钛(TiO2)的天然矿物,常见的矿物有金红石、铁钛矿、钛铁矿等,其中以钛铁矿是一种重要的原料。
钛精矿中含有杂质,主要有铁、钒、锰、铜、铅、锡、锑、硅、钾等,这些杂质会影响到生产的品质和成本。
二、反应原理反应原理如下所示:TiO2+2Cl2+C=TiCl4+CO2三、工艺流程沸腾氯化生产四氯化钛的工艺流程如下:将钛精矿加入氯化锂和碳之中,经过加热反应产生TiCl4和CO2,然后再将产生的气体放入到反应釜中,采用沸腾氯化的方法进行反应,生成纯度高的四氯化钛。
在加热反应时,需要控制温度和加热速率,以免铁、钒等杂质造成污染。
在沸腾氯化反应时,需要控制反应速率和温度,以免产生杂质和产物的挥发损失。
四、工艺控制和优化沸腾氯化制备四氯化钛的过程涉及到多道反应和多步操作,因此要严格控制每一步操作的温度、压力和物料加料方法。
此外,对于工艺中产生的副产品和废气需要进行处理和回收利用,以提高资源利用率。
为了提高反应速率和增加四氯化钛产量,可以采用催化剂辅助反应。
此外,还可以采用流化床反应器等新型反应器,以提高反应效率和控制反应体系。
总之,沸腾氯化生产四氯化钛的工艺技术具有较高的难度,需要在嚴格控制反應過程的溫度、氣壓、加料方法等方面下,采用催化剂辅助反应、废气和副产品回收利用、采用新型反应器等措施进行工艺优化,才能保证产物的高纯度和高质量,提高生产效率和降低成本。
为了更好地了解沸腾氯化生产四氯化钛的工艺技术,需要对相关的数据进行分析。
一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程
一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程【原创版3篇】《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇1一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤:1. 钛铁矿的制备:采用硫酸分解钛铁矿的方法,将钛铁矿与浓硫酸反应,制备二氧化钛。
2. 二氧化钛的制备:将二氧化钛与氢气在高温下反应,制备四氯化钛。
3. 四氯化钛的纯化:将四氯化钛溶液经过多次纯化,除去杂质,获得超高纯度四氯化钛。
具体的生产流程如下:1. 钛铁矿的制备:将钛铁矿与浓硫酸在反应釜中反应,制备二氧化钛。
反应结束后,将反应产物进行过滤、洗涤、干燥等处理,得到纯度较高的二氧化钛。
2. 二氧化钛的制备:将二氧化钛与氢气在高温下反应,制备四氯化钛。
反应需要在高温高压下进行,以确保反应的进行和四氯化钛的纯度。
反应结束后,将反应产物进行冷却、过滤、洗涤等处理,得到四氯化钛。
3. 四氯化钛的纯化:将四氯化钛溶液经过多次纯化,除去杂质,获得超高纯度四氯化钛。
具体的纯化方法包括离子交换、膜分离、萃取等。
在生产过程中,需要对生产环境进行严格控制,避免四氯化钛被污染。
《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇2一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤:1. 钛铁矿的精选:选择高品质的钛铁矿,经过粉碎、筛分、干燥等处理,得到符合要求的钛铁矿。
2. 硫酸分解:将精选的钛铁矿与浓硫酸混合,在高温高压下进行反应,得到二氧化钛和硫酸亚铁。
3. 杂质去除:加入铁屑,将二氧化钛中的杂质还原为金属杂质,然后通过过滤、洗涤等方法去除杂质。
4. 氯化:将纯净的二氧化钛与氯气反应,得到四氯化钛。
5. 精炼:将四氯化钛进行升华、结晶等处理,得到超高纯度的四氯化钛。
具体的生产流程可能因厂家、生产规模等因素而有所不同,但以上步骤是制备超高纯度四氯化钛的关键步骤。
《一种超高纯度四氯化钛的生产方法与流程》篇3一种超高纯度四氯化钛的生产方法包括以下步骤:1. 钛铁矿的制备:将天然钛铁矿进行磨碎、筛分、干燥等处理,得到符合要求的钛铁矿。
四氯化钛生产除杂工艺
四氯化钛生产除杂工艺
1四氯化钛生产原料
四氯化钛是重要的无机盐,主要生产原料是钛酸钠和氯气,这两种原料有一定的要求,钛酸钠要求水份少,含钛量要求高,而氯气要求是纯净的,要求99.9%以上的纯净无杂质。
2四氯化钛生产工艺流程
四氯化钛生产包括分离钛酸钠、脱水、还原出氧、燃烧氧化、吸收钠、出料等步骤。
步骤一:将钛酸钠倒入反应釜中,加热溶解,排出水份,使钛酸钠吸水率低于1.4%;
步骤二:通过重力入口、离心机整流管及马达将氯气强制吹入反应釜内,氧化物质氯液和钛酸钠混合发生反应,产生四氯化钛悬浮液;
步骤三:将悬浮液冷却沉淀四氯化钛,再到过滤机中,过滤出比较纯净的四氯化钛;
步骤四:将粉状四氯化钛反复置入炉中,经过热风炉烘干即可完成出料。
3四氯化钛生产除杂
四氯化钛生产除杂工艺主要是利用水吸附精制膜,其原理是,将水作为催化剂,和氯气共同经过高温,膜系统会发生变化,从而形成一种催化膜,将除杂物吸附在膜表面,使含杂率降低,在其实质上提升了四氯化钛的分离度以及质量水准。
以上就是四氯化钛的生产除杂的工艺原理,四氯化钛在化工行业有很多的应用,工艺流程比较繁杂,但是正确操作可以更好地提高反应效率,降低生产成本,取得更好的生产效果。
四氯化钛生产工艺研究_常跃仁
文章编号:1007-967X(2009)04-0037-03四氯化钛生产工艺研究*常跃仁(抚顺钛业有限公司,辽宁抚顺113001)摘 要:首先综述了近年来四氯化钛的生产工艺,并围绕氯化的准备阶段-配料部分进行了详细汇总。
对氯化部分,原料高钛渣品位和杂质元素含量高低,决定了国内外不同生产厂家使用不同的氯化工艺:熔盐氯化和沸腾氯化。
对这两种氯化的特点进行了总结。
在精制部分,通过四种不同除钒方式的对比,阐述了每种方法的优缺点,指出今后精制除钒向矿物油和铝粉除钒的方向发展。
关键词:四氯化钛,沸腾氯化,熔盐氯化,精制,铜丝除钒,硫化氢除钒,有机物除钒,铝粉除钒中图分类号:T Q124 文献标识码:A1 前 言四氯化钛(T i C l4)是生产海绵钛的最重要的中间产品。
金属钛性能优异,广泛应用于航空航天、国防工业、石油化工、航海设备、电子材料、发电设备、体育器材和医疗器械制造等。
随着我国经济不断增长,综合国力不断增强,钛的消费量增长速度很快,我国海绵钛工业生产已取得了很大的进步,现已成为世界上少数几个掌握全套工艺技术的国家之一。
据最乐观的预测(日本先进材料公司资料),到2010年世界钛材市场将扩大到12万t,对海绵钛的需求量将达15~16万t[1]。
根据我国钛工业发展规划,在“十一五”期间,国内海绵钛需求量将按照平均25%的速率增长,到2010年,国内海绵钛市场需求量将达到3.5万t。
据上述统计保守估算,到2010年全世界用于海绵钛生产所需四氯化钛约为62~66万t。
同时考虑到钛白行业的生产所需四氯化钛量,四氯化钛供应市场潜力巨大。
因此,在提高四氯化钛产量的同时,通过改善工艺流程,尽可能地提高四氯化钛产品质量具有十分重要的意义。
2 四氯化钛生产工艺对于四氯化钛的生产过程,虽然各个国家工艺流程上稍有差异,但主要是由配料、氯化和精制三部分组成。
下面就四氯化钛生产情况进行简要探讨。
2.1 配 料配料工段来自高位料仓合格粒度的富钛料与破碎、干燥后的石油焦按一定配料比加入到螺旋输送机,经初混后送入流化器,风送至氯化工段,经旋风和布袋收尘卸入混合料仓,供氯化炉使用[2]。
生产四氯化钛的工艺是什么
生产四氯化钛的工艺是什么四氯化钛是一种无机化合物,化学式为TiCl4。
生产四氯化钛的主要工艺包括矿石选矿、钛矿还原和产物精炼等步骤。
下面将详细介绍四氯化钛的生产工艺。
1. 矿石选矿钛矿一般存在于钛铁矿、钛磁铁矿等形式中,需要通过选矿工艺将钛的含量提高到一定程度。
一般的选矿工艺是通过破碎、磁选、重选等步骤,将石矿中的杂质去除,得到含有较高钛含量的选矿石。
2. 钛矿还原选矿石经过破碎、磁选等工艺得到的矿石被送入还原炉。
钛矿还原的主要目的是将矿石中的钛还原为金属钛,并去除杂质。
常用的还原工艺有氯化法和氧化法。
氯化法是通过将矿石与氯气反应,生成氯化钛等反应产物。
具体工艺步骤如下:(1) 加热反应:将矿石与氯气同时加热,使矿石和氯气充分接触并反应。
(2) 化学反应:矿石中的金属钛和氯气反应生成氯化钛。
同时,其他金属元素如铁、铬等也会产生相应的氯化物。
(3) 分离提纯:通过物理层析或化学反应,将氯化钛与其他杂质物质分离。
氧化法一般通过高温氧化,将矿石中的钛氧化为氧化钛等化合物,并与其他金属产生相应的氧化物。
具体工艺步骤如下:(1) 加热反应:将矿石与氧气或者空气同时加热,使矿石中的钛与氧气反应生成氧化物。
(2) 化学反应:矿石中的金属钛与氧气发生反应生成氧化钛。
同时,其他金属元素如铁、铬等也会氧化为相应的氧化物。
(3) 分离提纯:通过物理层析或化学反应,将氧化钛与其他杂质物质分离。
3. 产物精炼经过还原反应后,产生的钛产物中可能夹杂有其他金属元素或者杂质,需要进行精炼工艺,将钛产品纯度提高。
一般精炼工艺包括混合酸法、溶剂法等。
混合酸法是通过将还原后的钛产物与硫酸、氢氟酸等酸性溶液混合,使其中的金属杂质发生反应,生成可溶性的盐类,从而分离掉杂质。
溶剂法是通过在特定溶剂中将还原所得的钛产物溶解,然后通过调节溶剂中的条件,如温度、浓度等,分离杂质离子和钛离子,最终得到纯度较高的四氯化钛。
4. 四氯化钛的生产应用经过矿石选矿、还原和产物精炼等工艺步骤,最终得到的产品是纯度较高的四氯化钛。
四氯化钛生产技术进展---乘钒钛文化之风 创钒钛经济之业
四氯化钛生产技术进展---乘钒钛文化之风创钒钛经济之业原创邹建新彭富昌教授等四氯化钛生产技术进展1.沸腾氯化炉的大型化技术研究四氯化钛的制造技术是钛产业链中的关键技术,所以,今后应把氯化炉的大型化、氯化技术水平的提高(包括提高钛的氯化率、氯的利用率、氯化炉产能、降低尾气氯含量、提高四氯化钛回收率等)作为今后研究工作的重点之一。
2.四氯化钛除钒新工艺目前工业生产中,有用铜丝、矿物油和铝粉三种除钒的方法。
其中,铜丝除钒效果好,可获得高质量的四氯化钛,但是间歇操作,铜丝失效后的洗涤再生操作劳动强度大、操作环境差、铜耗高,除钒的成本高,仅适合小规模生产中应用;矿物除钒成本低,但需要采用特殊的加热方法,产生体积庞大的残渣液,残渣易在加热壁上结疤,除钒后的四氯化钛中含有少量有机物不易分离除去,较适用于氯化法生产钛白;铝粉除钒的残渣量少,不易结疤,容易从残渣回收钒,除钒成本低,是一种适合用于海绵钛生产的除钒方法。
铝粉除钒已在独联体国家海绵钛生产中成功使用多年,北京有研院等单位早已完成了小型试验研究,说明铝粉除钒是可行的工艺技术。
但独联体国家使用的这种超细活性铝粉价格昂贵,并具有可爆性,需要研究改进。
2012年,攀枝花运达钛业公司在国内首次攻克了铝粉除钒产业化技术,通过外加AlCl3作催化剂制备TiCl3浆料,改善了低价钛浆液的除钒性能。
在TiCl4、铝粉的混合物中直接外加AlCl3,加热至136℃以上,保温3-5h,铝粉利用率为50%-75%。
能满足规模化连续除AlCl3与控制产品中AlCl3杂质含量的要求,已在年产10000t TiCl4生产线上成功应用。
每生产1t精TiCl4,铝粉消耗不大于1.0kg,低于独联体技术的1.2 kg单耗。
3.杜邦公司的新工艺杜邦的新工艺使用低品位钛铁矿、焦炭和氯气生产四氯化钛,再用纯氧置换氯。
该工艺仅为传统工艺成本的1/3,对于利用低品位矿和降低成本,给予我们很大的启示。
4.以金红石为原料生产TiCl4贵阳铝镁设计研究院发明了一种粗四氯化钛制取方法,它是用天然金红石为原料,冶金焦碳为还原剂,经加氯气沸腾氯化、旋风抽风机、冷却、喷雾、布袋过滤器过滤、填料吸收塔吸收而得粗四氯化钛。
TiCl4的概述及生产工艺
TiCl4的概述及生产工艺08化工一班蒋全洪 200810901028主要性质一、物理性质四氯化钛,或氯化钛(IV),是化学式为TiCl4 的无机化合物。
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。
室温下,四氯化钛为无色液体,并在空气中发烟,生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。
四氯化钛是无色密度大的液体,样品不纯时常为黄或红棕色液体。
与四氯化钒类似,它属于少数在室温时为液态的过渡金属氯化物之一,其熔沸点之低与弱的分字间作用力有关。
大多数金属氯化物都为聚合物,含有氯桥连接的金属原子,而四氯化钛分子间作用力却主要为弱的范德华力,因此熔沸点不高。
二、化学性质稳定性:化学性质不稳定,有刺激性酸味,遇湿空气即冒白烟,首先形成TiCl4·5H2O;最后水解生成水合二氧化钛(TiO2·xH2O)。
吸收干燥的氨生成TiCl4·4NH3和TiCl4·6NH3。
同醇类反应生成钛酯[如Ti(OCnH2n+1)4]。
和三乙基铝生成组成可变的混合卤化物——烷基络合物,即为著名的齐格勒催化剂(使乙烯等规聚合成高分子量的固体聚合物的重要催化剂)。
TiCl4分子为四面体结构,每个 Ti4+与四个配体 Cl−相连。
Ti4+与稀有气体氩具有相同的电子数,为闭壳层结构。
因此四氯化钛分子为正四面体结构,具有高度的对称性。
TiCl4可溶于非极性的甲苯和氯代烃中。
研究表明溶解在某些芳香烃的过程中涉及类似于 [(C6R6)TiCl3]+配合物的生成。
四氯化钛可与路易斯碱溶剂(如 THF)放热反应,生成六配位的加合物。
对于体积较大的配体,产物则是五配位的TiC l4l。
除了释放出腐蚀性的氯化氢之外,存放 TiCl4时还会生成钛氧化物及氯氧化物,粘住使用过的塞子和注射器。
大概生产工艺介绍对于四氯化钛的生产过程,虽然各个国家工艺流程上稍有差异,但主要是由配料、氯化和精制三部分组成。
下面就四氯化钛生产隋况进行简要探讨。
浅析四氯化钛工艺技术
浅析四氯化钛工艺技术廉荣申(中航天赫(唐山)钛业有限公司,河北省唐山063000)摘要:四氯化钛生产是以高钛渣(金红石)为原料,和石油焦按照一定比例混合后,高温下与氯气反应生成,经过杂质分离、提纯得到经四氯化钛,它是生产钛白粉和海绵钛的主要原料,笔者结合经验谈谈四氯化钛生产工艺。
关键词:四氯化钛;生产工艺;钛白粉;海绵钛doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2019.04.019中图分类号:TQ134.1文献标志码:A 文章编号:1008-1267(2019)04-0052-02收稿日期:2019-03-14四氯化钛生产是以高钛渣(金红石)为原料,和石油焦按照100:28~33的比例均匀混合后入炉,在高温下通入氯气进行反应而生成,炉气经过气固分离、液化、过滤得到粗四氯化钛,尾气经水洗、碱洗后达标排放,粗四氯化钛经精馏得到成品精四氯化钛,工艺过程分为氯化和精制两步来完成,氯化阶段根据原料的不同所采取的工艺路线有所区别,分为沸腾氯化法和熔盐氯化法;精馏过程根据除钒方式的不同分为矿物油除钒、铜丝除钒、铝粉除钒,下面笔者结合经验谈谈四氯化钛生产工艺。
1四氯化钛沸腾氯化法工艺技术沸腾氯化法是目前主流工艺技术,通过在炉内沸腾产生颗粒碰撞从而产生化学反应,其反应的主方程式为:TiO 2+C+2CI 2==TiCI 4+CO 2+Q ,此反应通过放热能够使其维持顺利进行。
反应产生的炉气经气固分离器降温并分离大部分固体粉尘,进入淋洗吸收系统进行液化处理,未被吸收的尾气经过水洗碱洗后合格排放,吸收下来的四氯化钛经过固液分离得到半成品四氯化钛,固体含量较高的泥浆返喷回收尘器气化分离。
该过程根据原料纯度的不同在设备结构上有所区别,当原料纯度达到93%以上、氧化钙含量0.3%以下、氧化镁含量0.9%以下时采用的氯化炉一般为有筛板上排渣的方式进行,配套的收尘器为旋风式收尘器;原料纯度在90%~93%时,氧化钙和氧化镁含量超过上述指标一倍以内的一般配套无筛板下排渣的方式,同时收尘器为重力沉降式多级串联方式。
四氯化钛工艺流程
四氯化钛工艺流程储矿备料1、基本原理外购的石油焦和氯化钠含有的水分会造成对产品的影响,根据原料的水分要求对石油焦和氯化钠进行微波干燥,通过烘烤物料,蒸发水分,使石油焦和氯化钠含水≤0.5%。
2、工艺流程氯化工艺1、基本原理熔盐氯化是固体含钛物料与气体氯气在介质熔盐里温度为720-800оC的反应。
氯化反应目的是使TiO2最大程度氯化,TiO2的氯化速率取决于多种因素,例如温度,氧化物的活性,还原剂及氯化剂的类型,熔盐的物理特性和成分(表面张力、黏度、润湿性)。
参与氯化反应组分的催化性能。
熔盐氯化主要反应方程式如下:微波干燥埋刮板输送斗式提升氯化钠石油焦送氯化工序高钛渣入料仓拆袋TiO2+C+2Cl2====TiCl4+CO2 铁,铝,锰,铬的氧化物在和氯气反应后生成的氯化物极易溶解在熔盐中,作为氯化反应的催化剂。
在氯化熔盐中,这些氯化物适宜的浓度能增加熔盐的活性,能提高高钛渣的氯化速率。
氯气浓度对氯化反应有很大影响,入炉氯气浓度一般在80% 到90%(vol.),其余为空气。
氯化反应的温度通过从淋洗循环槽返回的泥浆量调整氯化炉温度。
放热反应产生的多余热量蒸发了返炉泥浆中的四氯化钛,然后四氯化钛就和混合炉气一起进入冷凝系统。
生产粗四氯化钛是升华和冷凝的过程。
冷凝是改变物质的物理状态,从气相变为液相,而升华是没有经过中间的液相,直接从固相转变为气相,这些过程均伴随着热损失。
混合炉气从气相转变为液相或固相的温度取决于混合炉气中各种物质的蒸汽分压。
氯化工序的产品是粗四氯化钛,首先冷凝高沸点氯化物,然后冷凝四氯化钛及低沸点氯化物。
2、工艺流程粗四氯化钛工艺流程图石油焦氯化钠4 高钛渣4 氯气重力收尘淋洗废熔盐送渣场氯化收尘渣送渣场粗四氯化钛5、主要生产过程及技术参数外购的NaCl和石油焦(含水量都为1%),人工开袋后送入各自料仓,经微波干燥后(含水量都变为0.5%)皮带输送到斗式提升机,再由斗式提升机送到各自干燥后料仓,然后由埋刮板输送机送到氯化工段的氯化钠仓和煅后焦仓;外购和自产的高钛渣,人工开袋后送入高钛渣料仓,经埋刮板输送机送到斗式提升机,再由斗式提升机送到高钛渣干燥后料仓,然后由埋刮板输送机送到氯化工段的高钛渣仓。
四氯化钛冶炼技术
四氯化钛技术及四氯化钛的应用摘要:本文概述了四氯化钛生产技术及以四氯化钛为原料的钛工业产品的制备。
其中包括:海绵钛、钛白粉、纳米二氧化钛、钛酸盐功能陶瓷、云母钛珠光颜料、钛酸酯偶联剂及钛系催化剂等。
关键词:四氯化钛;;海绵钛;钛白粉;云母钛珠光颜料;纳米二氧化钛;钛酸盐功能陶瓷;液相;制备1 序言钛的发展初期是在二十世纪初1910年由美国科学家M.A.亨特(Hunter)首次用钠还原四氯化钛制取了纯钛。
1940年卢森堡科学家W.J.克劳尔(kroll)用镁还原四氯化钛制得了纯钛。
从此,镁还原法(又称克劳尔法)和钠还原法(又称亨特法)成为生产海绵钛的工业方法。
美国1948年用镁还原法制出了2吨纯钛。
从此进入了工业化生产【1】。
随后,英国1951年、日本1952年、俄罗斯1954年、我国1958年相继建立起自己的钛生产工业。
由于海绵钛的发展,钛材作为结构材料广泛应用于飞机、潜艇、和航天器。
自50年代开始规模生产四氯化钛以来,先后采用过四种氯化方法:竖炉间断氯化法;竖炉连续氯化法;熔盐氯化法;沸腾氯化法。
工业用炉从¢600mm、¢1200mm、¢1900mm、¢2400mm、¢2600mm、¢3500mm、¢5000mm,到目前一直在发展,炉型及氯化方法也在不断发展变化,从竖炉固定床发展到熔盐氯化、有筛板沸腾氯化、无筛板沸腾氯化乃至美国正在研究的低温氯化,我国中科院过程工程研究所正在研究实施的多级快速流化床等。
总之,研究开发在不断进行,新工艺的出现正向着设备集约化、产量扩大化、技术密集化、质量精良化方向发展。
2 四氯化钛的制备2.1 沸腾氯化沸腾氯化是采用细颗粒富钛料(高钛渣或金红石)粒度在30-200目与固体碳质(石油焦)还原剂粒度在60-150目,按一定比例混合后,在炉温800度时加入到沸腾氯化炉中,炉底按一定压力通入氯气,物料在氯气流的作用下,成流态化状态进行氯化沸腾反应,从而制取四氯化钛的方法。
熔盐氯化法生产四氯化钛工艺
熔盐氯化法生产四氯化钛工艺第一部分:熔盐氯化基础理论知识1、熔盐氯化的原理熔盐氯化是指高钛渣在熔盐介质中,在还原剂碳存在的条件下,氯气将高钛渣中的氧化物氯化成氯化物的过程。
其主要化学反应为:Q g CO g TiCl g Cl s C s TiO C ++−−−→−++︒-)()()(2)()(2485070022 Q g CO g TiCl g Cl s C s TiO C++−−−→−++︒-)(2)()(2)(2)(485070022Q g CO g TiCl g Cl g CO s TiO C ++−−−→−++︒-)(2)()(2)(2)(2485070022 熔盐氯化工艺作为氯化法生产钛白粉的氯化工序。
应用氧化工序尾气或纯氯气为主要原料进行熔盐氯化生产。
当氯气以一定速度通入氯化炉熔盐层时会强烈地搅动熔盐。
同时入炉氯气被加热并分散在熔盐介质中。
并使从熔盐界面上部加入到炉内的高钛渣和石油焦固体混合料充分地分散在熔盐中,并在表面张力的作用下使这些固体粉状混合料保持在分散的熔盐介质中许多小气泡的表面,实际上氯化反应正是在这些无数小气泡表面进行的。
熔盐氯化反应时ΣTi 在熔盐中的含量在1~3%,碳含量控制在2~7%,反应生成的气体产物进入到气泡中,使气泡长大、上升,最终冲出熔盐界面后破裂进入到气相中去,液态产物则留在熔盐中最后随废盐一同排出。
高钛渣熔盐氯化反应为放热反应,因此提高氯化炉产能的同时应有效地控制好温度,做好系统的热平衡。
2、熔盐氯化的特点优点:①对含钙镁高的钛原料具有良好的适应性。
②熔盐氯化流程简单,炉料不需制团和焦化。
③熔盐氯化的耗碳量和废气量比非熔盐氯化少,有利于四氯化钛的冷凝。
④熔盐中的氯化钠、氯化钾能与三氯化铁、三氯化铝形成稳定的氯络合物,因而熔盐有净化杂质的作用。
缺点:①大量的废盐回收困难。
②炉衬的寿命短。
3、影响熔盐氯化的主要因素①熔盐组成熔盐的物料化学性质是影响氯化过程的重要因素。
四氯化钛的生产
四氯化钛的生产国内由高钛渣生产四氯化钛主要采用沸腾氯化、铜丝除钒工艺,主要设备有:氯化炉、收尘器、淋洗塔、过滤器、浓密机、浮阀塔、铜丝塔、蒸馏釜、液氯蒸发设备等。
TICL4生产的主要过程是:原料金红石与煅后石油焦按一定的比例(质量比10:3)混和后加入氯化炉,在氯气流的作用下,呈流态化状态,在这个过程中,气相与固相物质充分接触,强化了传质、传热效果,加快了反应速度。
过程反应所需的温度靠氯化反应放出的热量来维持。
正常的反应温度维持在800~1100℃。
生成的TiCl4、FeCl3、AlCl3、SiCl4、VOCl3、CO、CO2等混合气体进入收尘、冷凝系统。
经收尘冷凝器降温后除去其中部分高沸点及固体杂质,再经循环淋洗塔冷凝降温、沉降过滤获得液态的粗TiCl4。
未被氯化的炉料及挥发温度较高的氯化物以残渣形式留在炉内,定期从排渣口排出四氯化钛生产工艺四氯化钛的生产过程主要是由配料、氯化和精制三部分组成。
(1)配料工段、来自高位料仓合格粒度的富钛料与破碎、干燥后的石油焦按一定配料比加入到螺旋输送机,经初混后送入流化器,风送至氯化工段,经旋风和布袋收尘卸入混合料仓,供氯化炉使用。
(2)氯化工段来自混合料仓的富钛料和石油焦连续加入氯化炉,通入氯气在高温下反应生成含TiCl4的混合气体,向混合气体中喷入精制返回钒渣泥浆和粗四氯化钛泥浆以回收TiCl4,并使热气流急剧冷却,在分离器中分离出矾渣、钙、镁、铁等氯化物固体杂质。
分离器顶部排出的含TiCl4气体进入冷凝器,用粗TiCl4循环冷却液将气态TiCl4冷凝,冷凝尾气再经冷冻盐水冷凝后,废气进入废气处理系统处理合格后由烟囱排空。
粗TiCl4送至精制工段除钒。
分离器排渣经处理后去专用渣场堆放。
氯化工艺主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化三种方法。
沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用),其次是熔盐氯化(独联体国家采用),而竖炉氯化已被淘汰。
沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料,而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。
四氯化钛
四氯化钛的生产和市场研究四氯化钛是钛及其化合物生产过程中的重要中间产品,为钛工业生产的重要原料。
主要用于生产金属钛、珠光颜料、钛酸脂系列、钛白及烯烃类化合物的合成催化剂等,在化工、电子工业、农业及军事等方面有广泛用途。
纯TiCl4为无色透明液体,目视为五色就已达到很高的纯度,越透明纯度也越高。
1四氯化钛生产工艺四氯化钛的生产过程主要是由配料、氯化和精制三部分组成。
(1)配料工段、来自高位料仓合格粒度的富钛料与破碎、干燥后的石油焦按一定配料比加入到螺旋输送机,经初混后送入流化器,风送至氯化工段,经旋风和布袋收尘卸入混合料仓,供氯化炉使用。
(2)氯化工段来自混合料仓的富钛料和石油焦连续加入氯化炉,通入氯气在高温下反应生成含TiCl4的混合气体,向混合气体中喷入精制返回钒渣泥浆和粗四氯化钛泥浆以回收TiCl4,并使热气流急剧冷却,在分离器中分离出矾渣、钙、镁、铁等氯化物固体杂质。
分离器顶部排出的含TiCl4气体进入冷凝器,用粗TiCl4循环冷却液将气态TiCl4冷凝,冷凝尾气再经冷冻盐水冷凝后,废气进入废气处理系统处理合格后由烟囱排空。
粗TiCl4送至精制工段除钒。
分离器排渣经处理后去专用渣场堆放。
氯化工艺主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化三种方法。
沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用),其次是熔盐氯化(独联体国家采用),而竖炉氯化已被淘汰。
沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料,而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。
(3)精制工段粗四氯化钛必须进行精制,否则由于杂质的影响将大大地影响下游钛产品的加工性能。
粗四氯化钛是一种红棕色浑浊液,含有许多杂质,成分十分复杂。
其中,重要的杂质有SiCl4、AlCl3,FeCl3、FeCl2、VOCl3、TiOCl2、Cl2、HCl等。
这些杂质在四氯化钛液中的含量是随氯化所用原料和工艺过程条件不同而异的。
这些杂质对于用作制取海绵钛的TiCl4原料而言,几乎都是程度不同的有害杂质,特别是含氧、氮、碳,铁、硅等杂质元素。
四氯化钛生产工艺
四氯化钛生产工艺四氯化钛是一种无机化合物,常用于制备钛金属及其合金。
其生产工艺主要分为三个步骤:钛矿石的精炼、氯化和四氯化钛的制备。
第一步,钛矿石的精炼钛矿石是四氧化三钛(TiO2)的天然矿物,可以从海滩沙子、岩石和泥土中提取。
其主要成分为二氧化钛,同时含有少量的氧化铁、氧化铝、硅酸盐等杂质。
为了提高二氧化钛的纯度,需要对钛矿石进行精炼。
精炼的第一步是将钛矿石粉末和焦炭混合,放入电弧炉中进行还原反应。
这个过程中,钛矿石中的二氧化钛会被还原成金属钛,而杂质则会被熔化并浮到表面。
这样就可以将金属钛分离出来,得到所需的粗钛。
第二步,氯化粗钛中可能还含有一些杂质元素,如氧、氮、碳、铁、铝等。
这些杂质会影响四氯化钛的制备,因此需要将粗钛进行氯化处理,以去除杂质。
氯化的方法主要有两种,一种是氯化焙烧法,另一种是氯化氢法。
氯化焙烧法是将粗钛和氯气混合后,在高温下进行反应,生成氯化钛。
而氯化氢法则是将粗钛和氢气混合后,在高温下进行反应,生成氯化钛和水蒸气。
两种方法都可以得到高纯度的氯化钛,但氯化氢法更为常用。
第三步,四氯化钛的制备四氯化钛是将氯化钛和氯气在一定条件下反应得到的产物,其化学式为TiCl4。
四氯化钛是一种无色液体,易挥发,有强烈的刺激性气味。
四氯化钛的制备过程中需要控制反应条件,如温度、气体流量等参数。
一般来说,反应温度在600-700℃之间,气体流量要足够大,以保证反应的进行。
反应完成后,将产物冷却并收集,即可得到四氯化钛。
总结四氯化钛生产工艺主要分为三个步骤:钛矿石的精炼、氯化和四氯化钛的制备。
其中,钛矿石的精炼是将钛矿石中的二氧化钛还原成金属钛的过程;氯化是将粗钛进行处理,去除杂质;四氯化钛的制备是将氯化钛和氯气在一定条件下反应得到的产物。
这些步骤的控制和操作都需要高度的技术水平和安全防护措施,以确保生产的质量和工人的安全。
四氯化钛电解法制备钛新工艺流程
四氯化钛电解法制备钛新工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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四氯化钛生产工艺探讨_刘立文
38
无机盐工业
第 45 卷第 2 期
化后的所有物料(包括未反应的残留物)均从炉顶逸 出,炉尘和炉渣在收尘器中收集排出。
在四氯化钛淋洗冷凝过程中产生的含固体物泥 浆全部返回氯化炉中处理,以回收其中的四氯化钛, 其中的固体物也在收尘器中收集。因此原料品位高, 氯化产生的杂质少, 且采用高效收尘设备收尘效率 高,收尘完全,因此冷凝的四氯化钛不需要经过沉降 过滤步骤实现固液分离。 该操作方法不仅工艺流程 简单,而且回收率高达 95%~98%。 3.2 精致四氯化钛及除钒[4]
Abstract:Titanium tetrachloride is a main raw material in the titanium industry and is an important intermediate product in the process of production of titanium and its compounds.It is used for the spongy titanium,pearlescent pigments,titanate series,titanium dioxide,and catalyst of olefin compound etc..Now it has been manufactured in large scale in China.The problems existing in the equipment and production technology of boiling chlorination were discussed.Technically the differences in technology between China and the developed countries,such as the United States and Japan,were compared. Influences of the characteristics of raw materials and the impurity contents on the production and equipment were investigated.Finally,the aspects need to be improved and the development direction in future were introduced. Key words:titanium tetrachloride;chloridization;fluidization;recovery rate
无筛板沸腾氯化法四氯化钛生产工艺_陆和东
【产 品】无筛板沸腾氯化法四氯化钛生产工艺陆和东*,练林海(甘肃中天化工有限责任公司,甘肃临夏731601) [关键词]四氯化钛;无筛板沸腾氯化法;生产技术;工艺条件[摘 要]阐述无筛板沸腾氯化法生产四氯化钛的原理、工艺条件、“三废”治理技术,探讨判断沸腾状况的方法与异常现象的处理措施。
[中图分类号]T Q 134.11 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X (2009)09-0026-05T i t a n i u m t e t r a c h l o r i d e p r o d u c t i o np r o c e s s b y b o i l i n g c h l o r i n a t i o nw i t h o u t s i e v e p l a t e sL UH e -d o n g ,L I A NL i n -h a i(G a n s u Z h o n g t i a n C h e m i c a l I n d u s t r y C o .,L t d .,L i n x i a 731601,C h i n a )K e yw o r d s :t i t a n i u m t e t r a c h l o r i d e ;b o i l i n g c h l o r i n a t i o n w i t h o u t s i e v e p l a t e s ;p r o d u c t i o nt e c h n o l o g y ;p r o c e s s c o n d i t i o n sA b s t r a c t :T h e p r i n c i p l e a n d p r o c e s s c o n d i t i o n s o f t i t a n i u mt e t r a c h l o r i d e p r o d u c t i o n b y b o i l i n g c h l o r i n -a t i o n w i t h o u t s i e v e p l a t e s a r er e l a t e da s w e l l a s t h et r e a t m e n t t e c h n o l o g yo f “t h r e e w a s t e s ”.B o t ht h em e t h o d s o f j u d g i n g t h eb o i l i n gs i t u a t i o na n dt h e t r e a t m e n t m e a s u r e s o f a n o m a l o u s p h e n o m e n a a r ed i s -c u s s e d . 近年来,国内氯碱工业迅速发展,但生产过程中氯平衡问题制约着企业的发展,很多企业为此开发多晶硅、钛白粉、海绵钛等耗氯产品。