海绵钛的生产工艺主要包括镁还原

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海绵钛的生产工艺主要包括镁还原-蒸馏法(即克劳尔法)和钠还原-蒸馏法...

海绵钛的生产工艺主要包括镁还原-蒸馏法(即克劳尔法)和钠还原-蒸馏法...

海绵钛的生产工艺主要包括镁还原-蒸馏法(即克劳尔法)和钠还原-蒸馏法两种方法在工业生产中应用,其它的方法目前都处于实验室阶段,预计未来十年内仍以克劳尔法生产为主。

克劳尔法生产流程如下:钛矿--电炉熔炼生产高钛渣--氯化生产四氯化钛--精制提纯生产精四氯化钛--镁还原-蒸馏生产海绵钛--成品破碎包装。

如果采用全流程生产(镁氯循环),以目前的原材料市场行情测算,生产每吨海绵钛生产成本约在6.5万元左右。

生产出的海绵钛还需进行真空电弧炉熔铸成钛锭(或钛合金),再锻制或扎制成相应的管材、板材或丝材,才能在工业中应用。

一、Na 还原法四氯化钛主要用作生产海绵钛、钛白粉及三氯化钛。

其制取方法很多,主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化3 种方法。

沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用),其次是熔盐氯化(独联体国家采用),而竖炉氯化已被淘汰。

沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料,而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。

1、沸腾氯化沸腾氯化是采用细颗粒富钛料与固体碳质(石油焦)还原剂,在高温、氯气流的作用下呈流态化状态进行氯化反应,从而制取四氯化钛的方法。

该法具有加速气-固相间传质及传热过程,强化生产的特点。

国内外目前沸腾氯化使用的原料有高钛渣、天然金红石、人造金红石等。

我国抚顺钛厂和遵义钛厂新建的沸腾氯化炉直径分别为Φ1.4 m与Φ2.4 m,采用独有的无筛板氯化技术,其中遵义钛厂设计日产粗四氯化钛70 t。

2、熔盐氯化熔盐氯化是将磨细的钛渣或金红石和石油焦悬浮在熔盐(主要由KCl、NaCl、MgCl2 和CaCl2 组成)介质中,并通入氯气,从而制取四氯化钛的方法。

一般也可使用电解镁的废电解质,在973K~1073K 条件下充入氯气,故氯化反应的速度受到熔体的性质、组成,还原剂的种类,原料的性质,氯化温度,氯气浓度及通入速度,熔体高度,配碳量等因素的影响。

独联体四氯化钛生产中最佳的熔盐组成如表4 所示。

镁热还原法生产海绵钛蒸馏过程机理---乘钒钛文化之风 创钒钛产业之都

镁热还原法生产海绵钛蒸馏过程机理---乘钒钛文化之风 创钒钛产业之都

镁热还原法生产海绵钛蒸馏过程机理---乘钒钛文化
之风创钒钛产业之都
原创邹建新王能为教授等
经排放MgCl2操作后的镁还原产物,含钛55%-60%、镁25%-30%、MgCl210%-15%,还有少量TiCl3和TiCl2。

常用真空蒸馏法将海绵钛中的镁和MgCl2分离除去。

蒸馏法是利用蒸馏物各组分某些特性差异而进行的分离方法。

真空蒸馏是基于在温度800~1000 ℃下镁与氯化镁有较大的蒸气压,而钛的蒸气压很小,让镁及氯化镁在真空下挥发后冷凝在冷凝器上,钛留在原来的还原罐内,从而使钛与其他组分分离。

蒸馏法是根据Mg和MgCl2 在温度700~1000℃蒸汽压较高,而Ti在同温度下蒸汽压很低,因而可利用它们在高温下蒸汽压相差很大,从而Mg和MgCl2化Mg对Ti的相对挥发度(分离系数)很大的原理进行分离。

采用常压蒸馏时,由于MgCl2比Mg的沸点高,分离MgCl2比Mg困难,提高蒸馏温度将导致海绵钛与铁制容器壁生成Ti-Fe合金而污染产品,同时在常压高温下,Ti、Mg和MgCl2 与水蒸气以及Mg和Ti与空气中的氧、氮均易作用。

而在真空条件下蒸馏时,Mg和MgCl2 的沸点将大大降低,挥发度比常压蒸馏时大很多倍,因此采用真空蒸馏可以降低蒸馏温度和提高Mg和MgCl2 的挥发速度,还可以减少产品钛被罐体铁壁和空气中的氧、氮污染。

1。

浅谈海绵钛进气原因及解决措施

浅谈海绵钛进气原因及解决措施

浅谈海绵钛进气原因及解决措施摘要:钛及钛合金加工产业是世界各发达国家高度重视和重点发展的高科技新材料产业。

海绵钛作为钛合金产品重要的原材料,其质量对钛合金产品有着重要影响,通过减少海绵钛生产过程中与空气反应发黄造成产品外观质量不合格的情况进行分析对就进气情况提出了相关措施。

也对推动钛产品高质量发展,促进我国钛工业的快速发展,具有显著的经济效益和社会效益。

关键词:钛氧化措施1 前言海绵钛是镁热还原法(Kroll Process)生产出的海绵状金属钛,含钛量为99.1%~99.7%,主要杂质元素为Fe、O、N、Cl、Mg、C、Mn、Si等。

钛的熔点为1670℃,密度为4.505g/cm3(海绵钛的密度为0.75~0.85g/cm3),延伸率50%~60%,是仅次于铁、铝、镁第四大结构材料。

高温下,钛的化学活性很高,可与卤族元素、O2、S、C、N2、H2、H2O、CO、CO2和NH3等发生强烈反应。

钛及其合金具有耐高温、比强度高、耐腐蚀等许多优良特性,其熔点比钢高近500℃,密度比钢轻43%,机械强度却与钢相差不多,其中钛合金甚至超过了许多合金结构钢的强度。

但在常温下,钛表面易生成一层极薄的致密的氧化物保护膜,可以抵抗强酸甚至王水的作用,表现出很强的抗腐蚀性。

2 海绵钛的主要生产工艺目前,世界上实现产业化海绵钛工艺技术有两种:一是镁热还原四氯化钛法(Kroll Process),二是钠热还原四氯化钛法(Hunter Process),后者因安全、操作稳定性等原因于1993年被中止,镁热还原法为目前唯一采用的海绵钛生产工艺。

下面简单介绍镁热还原法的生产工艺。

镁热还原基本原理为先向反应器内一次性加入过量25~30%的液体镁,在800~900℃温度下,连续滴加四氯化钛,在液体镁的液面上发生TiCl4与Mg气液反应:TiCl4+2Mg→ Ti+2MgCl2ΔH =− 426kJ/mol (900℃)该反应为强放热反应,反应生产热通过反应器外壁通空气带走。

简析海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施

简析海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施

简析海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施陆爱美;姜大志【摘要】还原工序是海绵钛生产关键工序之一,对海绵钛的质量有重要影响,针对原料、加料速度、还原温度、还原过程压力、反应带(液面)、设备尺寸、还原周期、镁利用率、反应器材质、蒸馏镁质量、设备密封性、检测设备等方面分析了镁还原工艺过程的海绵钛质量控制措施.【期刊名称】《有色金属设计》【年(卷),期】2014(041)001【总页数】5页(P12-16)【关键词】海绵钛;还原工艺;质量控制【作者】陆爱美;姜大志【作者单位】云南新立有色金属有限公司,云南昆明650100;云南新立有色金属有限公司,云南昆明650100【正文语种】中文【中图分类】TF8230 引言由于产能过剩,因此国内、国外海绵钛市场竞争激烈。

海绵钛厂生存的关键是不断提高海绵钛质量。

某厂引进乌克兰技术,采用I型半联合法生产海绵钛,其产品的合格率可达91.6%,0级以上62.1%,超软钛47.8%,1级以上为82.7%,该文在参考该厂试车生产经验及相关资料的基础上从诸多方面分析了还原生产过程的海绵钛质量控制措施。

1 海绵钛的质量标准我国现行海绵钛质量标准(G/T 2524-2010)见表1。

海绵钛的粒度为0.83~25.4 mm。

2 镁还原工艺镁还原法生产海绵钛,即用镁将四氯化钛还原成金属钛。

该反应过程涉及TiCl4-Mg-Ti-MgCl2-TiCl3-TiCl2等多相体系,是一个复杂的物理化学过程。

镁还原四氯化钛的主要反应式为:镁还原工艺设备示意图见图1,在1区、2区有强制通风冷却。

表1 中国海绵钛质量标准(GB/T 2524-2010)Tab.1 Chinese quality standardsof titanium sponge(GB/T 2524-2010)图1 镁还原工艺设备示意图Fig.1 Equipment diagram of magnesium reduction process3 还原过程质量控制措施3.1 原料海绵钛生产使用的原料为精四氯化钛和精镁,并用氩气保护,精四氯化钛中的杂质会以数倍的量富集于海绵钛中,精镁中的杂质也会以一倍多的量富集于海绵钛中,严重影响海绵钛的质量,另外,保护性气体中的杂质如氮、氧等,也会污染海绵钛。

海绵钛生产工艺研究进展分析

海绵钛生产工艺研究进展分析

海绵钛生产工艺研究进展分析摘要:钛金属性能优异,具有极强的适用性,现阶段已经在航空航天以及医疗领域得到了广泛的应用。

在海绵钛生产过程中,所应用的生产工艺对于生产效率、生产成本以及生产质量具有直接影响,目前传统的钠还原法已经被镁还原法所淘汰,但是镁还原法仍有一定的缺陷,不仅成本较高,且生产过程中也会产生一定的污染,针对以上问题,亟需对海绵钛生产工艺进行改进创新,从而进一步提升海绵钛生产效率,并降低对环境的影响。

基于以上认识,本文从海绵钛生产工艺发展历程出发,分析现阶段海绵钛主要新型生产工艺以及特点,希望该研究能够为新生产工艺的应用以及开发提供一定的思路。

关键词:海绵钛;生产工艺;发展1.海绵钛生产工艺发展概述钛比重小、熔点高、比强度高、容易加工成形,具有良好的抗腐蚀性。

钛矿在地球上的分布十分广泛,其总质量约占地球的0.61%,仅次于铁、铝、镁,且容易获得。

在自然界中,钛金属主要存在于金红石、钛铁矿中,我国的钛资源非常丰富,是全球最大的钛资源储地,国内钛矿主要分布在川滇河南。

钛是一种“全能金属”,可用于太空、陆地、海洋和人体。

经过近百年的探索与实践,20世纪前半期,科学家已开发出钠热法、碘法、镁热法等多种工艺技术。

在这些工艺中,最成功的是由 William Kroll于1937年提出的克劳尔法,也就是镁还原法。

该工艺方法采用电炉冶炼钛铁矿,在800~1000℃下进行氯化还原,得到四氯化钛,再用镁进行还原,真空蒸馏得到海绵钛。

这就是世界上最广泛使用的一种制钛工艺,即镁热法,从而开启了钛金属作为现代工程材料的发展历程。

目前,我国海绵钛产业的发展方向主要有两个:一是继续改进镁热工艺,二是开发新型的工艺方法,近十年来,镁热法的发展一直没有太大的改变。

但是,由于采用镁还原法生产四氯化钛时采用的是金属镁对四氯化钛进行还原,且流程长、工序多,使得其成本居高不下,从而制约了其在各个领域的应用。

目前,国内外对海绵钛生产工艺进行了较多的探索,包括四氯化钛电解法、流动气相连续法、高温高压法等。

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理————山西卓锋钛业郑云萍1、前言目前国内海绵钛生产工艺方法普遍采用镁热还原工艺,随着海绵钛生产的规模化和生产技术的日渐成熟,提高海绵钛生产过程质量,提高产品零级品率成为各生产厂家在市场中占有一席之位的法宝,而产品品质的提高主要在于还原过程的控制,因此提高海绵钛生产过程质量,精确控制海绵钛生产还原过程显得尤为重要。

2、还原过程在海绵钛生产中的作用镁还原法的反应方程式:TIC14(g)+2Mg(1)=Ti(s)+2MgC12(1)+5l9kJ(放热)海绵钛生成机理:○1还原阶段熔融状态的金属镁在惰性环境下与液态或气态的四氯化钛发生氧化还原反应生成金属钛及氯化镁,并放出热量;○2蒸馏阶段还原结束排除剩余液镁及氯化镁的还原产物,在真空、加热状态下将夹杂在海绵钛产品内的镁、氯化镁、低价钛经过挥发除去的过程。

还原阶段是产品生成的阶段,蒸馏阶段是产品净化、纯化的阶段。

产品结构的形成主要依靠还原过程来完成,因此,还原阶段对于产品质量的高低,至关重要。

还原生产过程工艺控制要求国内目前海绵钛生产的还原工艺控制没有规范的标准,大多数海绵钛生产厂家采用的都是模仿“钛斗”遵义钛业的生产工艺。

即:○1还原前中期控制反应液面温度于800-830℃,控制还原测温点1#温度小于750℃,控制反应液面于2#-3#还原测温点之间,底部保持780-820℃温度;还原后期控制反应液面温度于800-850℃,控制还原测温点1#温度小于800℃,底部保持800-830℃。

○2依据反应器内径及散热条件,控制还原料速于200-330kg/h;○3按时排放氯化镁,保证还原液面及还原温度的控制;○4控制反应器压力于0.005-0.025MPa。

控制氯化镁管压力于0.015-0.065 MPa.○5还原过程不断调整进出风口堵头、盲板来保证还原各点的温度满足工艺要求。

如果企业生产自动化程度较高,还原蒸馏过程无设备故障,按照该工艺的控制可使产品1级品率达到100%,0级品率达到50-70%左右。

海绵钛生产现状及市场分析

海绵钛生产现状及市场分析

海绵钛生产现状及市场分析海绵钛(Titanium Sponge)是一种由海绵状的纯度高达99.7%以上的二氧化钛(Titanium Dioxide)制成的金属材料。

它具有轻质、高强度、腐蚀抗性和良好的生物相容性等优点,广泛用于航空航天、汽车、船舶、化工、医疗、轻工等领域。

本文将对海绵钛的生产现状和市场分析进行探讨。

一、海绵钛的生产现状1.生产技术海绵钛的主要生产技术包括克罗斯法(Kroll Process)、煅烧法(Armstrong Process)、氯化法(Chloride Process)等。

其中,克罗斯法是目前最常用的生产工艺,通过将钛矿石与氯气反应,得到海绵钛。

煅烧法是一种较为环保的方法,它通过高温煅烧钛矿石,使其中的杂质从矿石中挥发出去,得到纯净的海绵钛。

氯化法则是利用氯气氧化钛矿石,产生钛四氧化物,然后用镁还原生成金属钛。

2.产量目前,全球主要海绵钛的生产国家有中国、日本、美国、俄罗斯和乌克兰等。

其中,中国是海绵钛的最大生产国,年产量超过20万吨,占全球总产量的近一半。

而其他国家的产量相对较小,分别为日本约14万吨、美国约11万吨、俄罗斯约9万吨和乌克兰约6万吨。

3.产能扩张由于海绵钛的广泛应用和市场需求的增加,目前全球各大产业国都在加大对海绵钛的生产能力扩张。

中国、日本和美国等国家增加了现有的生产线,提高了产能。

此外,新加坡、韩国、印度等新兴市场也在积极投资建设新的海绵钛生产设备。

二、海绵钛的市场分析1.市场规模海绵钛市场规模庞大,主要分为航空航天、汽车、船舶、化工、医疗和轻工等领域。

航空航天是全球海绵钛的主要应用领域,占据了40%的市场份额。

其次是汽车和船舶,分别占比20%和15%。

化工、医疗和轻工等行业则占据剩余的25%。

2.市场需求随着航空航天、汽车和船舶等行业的快速发展,海绵钛的市场需求呈现稳步增长的趋势。

特别是在航空航天领域,由于对材料轻量化的要求越来越高,海绵钛的需求将继续增长。

海绵钛生产工艺---乘钒钛文化之风 创钒钛产业之都

海绵钛生产工艺---乘钒钛文化之风 创钒钛产业之都

海绵钛生产工艺---乘钒钛文化之风创钒钛产业之都原创邹建新王能为阎守义教授等生产海绵钛全部的生产流程包括采矿→选矿→富集→氯化→精制→镁还原→真空蒸馏→取出、破碎、分级、混合→海绵钛产品。

镁热还原过程中具体的工艺流程图见图4.8.5。

镁热法生产海绵钛是利用镁从TiCl4中还原出钛,再将反应物进行真空蒸馏,将海绵钛、镁和氯化镁分离。

还原过程过程复杂,是在多相系中进行,还原产物主要就是海绵钛,还含有未反应完的镁和剩下的氯化镁。

而蒸馏过程主要是基于钛、氯化镁和镁的蒸气分压的显著分别,使海绵钛和易挥发物分离,获得最终的海绵钛产品。

图4.8.5 镁热还原过程生产工艺流程其中镁还原工艺过程如下:(1) 反应罐准备将还原反应器清理干净并入炉后抽真空,当温度升至300-350℃时,需要低恒温抽空排气2-4h,停泵后向还原反应器内充入高纯氩气至正压2.67kPa以上,在此过程要绝对避免空气进入反应器内。

(2) 加液镁当反应器内各点的温度均升到400-500℃时,向反应器内添加液体镁,加完液体镁后迅速堵严加液镁管道。

在这里特别需要注意的是,在升温和以后生产过程中,反应器内始终保持正压在2.67kPa 以上,最高压力一般不超过33.33kPa。

压力大时要及时采取放气降压。

(3) 加TiCl4当反应器下部和中部温度升到720-750℃时,将反应器压力减小到2.67kPa,即开始加TiCl4。

为了减小气相反应,开始加料温度不宜太高。

加料速度应根据还原初期小、中期大、后期减小的原则,具体结合反应器大小、还原炉散热情况。

一般而言,TiCl4加料速度增大,反应速度加快,要产生大量的热。

因此为使反应带器壁保持正常温度,需用通风机经还原护的风口进行排风和鼓风以冷却反应带,在TiCl4加料期间,反应器的反应区域靠壁处的温度控制在880-930℃,反应器上部温度控制在600-700℃,下部温度控制在820-860℃,前期控制稍低,后期应逐渐升高。

钢企海绵钛生产工艺

钢企海绵钛生产工艺

一、攀枝花钢企欣宇化工有限公司5000 吨/年海绵钛建设项目(一)海绵钛生产工艺原理海绵钛生产是将TiO2 氯化-还原成金属钛的过程,其生产过程是先将固态TiO2氯化成气态TiCl4,再经反复气化-液化除去杂质,最后以金属镁还原TiCl4 得到金属钛。

另外将反应生成的电解成金属镁和氯气循环使用。

下面分别叙述各工段的原理。

①氯化工艺原理高钛渣在连续沸腾炉内在还原气氛下加氯气氯化,并在800~1000℃条件下生成四氯化钛气体。

其反应方式如下:2 2 4 2 TiO + C + 2Cl ⎯⎯→TiCl + COTiO 2C 2Cl TiCl 2CO 2 2 4 + + ⎯⎯→ +高钛渣中的杂质在上述条件下同时被氯化生成杂质氯化物。

V O 3C 3Cl 2VOCl 3CO 2 5 2 3 + + ⎯⎯→ +气态四氯化钛及杂质氯化物在收尘器冷却至180℃,大部分杂质氯化物由气体变为固体,经旋风收尘除去大部分杂质和粉尘,余下的四氯化钛气体经四氯化钛液体(由冷冻盐水对其间接冷却)冷凝喷淋后,得到四氯化钛液体,经沉降分离后上清液为中间产品粗四氯化钛。

②精制工艺原理粗四氯化钛需加入铝粉除去沸点相近钒的氯化物,再利用TiCl4与杂质氯化物的沸点不同,经反复气化和液化,除去杂质得到精TiCl4,主要的反应原理如下:(1) 除钒和高沸点物在反应罐中加入铝粉、精TiCl4 并通入氯气反应,生产AlCl3 作为催化。

在有AlCl3 作为催化的条件下,在TiCl4 钛沸点(136oC)或沸点以上的温度下反应生成三氯化钛,即制造三氯化钛浆液(含固体TiCl3 和AlCl3 的四氯化钛浆液):2Al+3Cl2 2AlCl33TiCl4+Al 3 TiCl3+AlCl3在蒸馏釜中加入粗TiCl4、三氯化钛浆液,在釜中进行除钒。

VOCl3 +TiCl3 VOCl2↓+TiCl4800~1000℃136℃37(2) 除低沸点物TiCl4 + SiCl4 TiCl4↓(液态)+ SiCl4↑(气态)(3)除碳TiCl4 + C TiCl4↑(气态)+ C↓(固态)③还原蒸馏生产工艺原理精四氯化钛与熔融金属镁在800~1000℃条件下发生还原反应:4 2 TiCl + 2Mg ⎯⎯→Ti + 2MgCl反应结束后,经真空蒸馏作业将残留的氯化镁和过量的金属镁与海绵钛分离净化,得到成品海绵钛。

浅谈如何提高镁法生产海绵钛生产效率

浅谈如何提高镁法生产海绵钛生产效率

浅谈如何提高镁法生产海绵钛生产效率作者:卢秀粒陆平刘进洋来源:《中国化工贸易·中旬刊》2017年第09期摘要:生产效率的提高一直是目前国内各海绵钛生产企业追求的目标,因为生产效率的提高伴随着能耗的降低及企业综合实力的提升,相信通过不断摸索与努力,我们一定能走到世界前列。

关键词:镁法生产海绵钛;生产效率;提高措施1 海绵钛制备工艺现状目前生产海绵钛的方法主要包括金属热还原工艺、四氯化钛熔盐电解工艺和FFC工艺。

1.1 金属热还原工艺金属热还原工艺是生产海绵钛的主要方法,包括Kroll(镁热还原法)、Hunter(钠热还原法),随着采用Hunter法生产海绵钛的美国RMI以及英国狄赛德钛公司的关闭,后者已经被淘汰,Kroll法现占据主导地位。

目前,克劳尔法是生产海绵钛主流工艺,主要包括三大流程:氯化、精制、镁还原。

氯化工艺主要是通过富钛料(高钛渣或金红石)和氯气在氯化炉内发生反应,生成粗四氯化钛气体,该气体经过提纯后得到精四氯化钛,然后在还原蒸馏炉内由镁还原制备海绵钛。

该工艺的优点是工艺相对成熟,产能高、产品质量优、三废排放少且产品竞争力强。

但是也存在流程长、工序多、设备复杂、反应温度高、腐蚀性强、难以实现连续生产的缺点,导致生产海绵钛的成本投入较大。

富钛料的氯化主要有两种方式:熔盐氯化和沸腾氯化。

熔盐氯化由前苏联于上世纪60年代研制成功,通过技术进步,该方法现已形成一套完整的工艺流程,自动化程度较高。

该方法是基于金红石研发的工艺,由于其中氧化钙及氧化镁含量较高,所以反应结束后残留的废熔盐量较大,因而会对环境产生严重污染。

另外,废熔盐中氯化钠含量冶很高,需要采取措施回收其中的氯化钠。

沸腾氯化主要是将富钛料与石油焦混合,在900-1000℃高温、氯气条件下发生流化态氯化反应,生成四氯化钛。

该方法传质、传热效果好、效率高、产能大、易实现连续生产,已被世界上大多数国家认同和采用,且该工艺正朝着设备大型化、操作自动化的方向发展。

海绵钛冶炼范文

海绵钛冶炼范文

海绵钛冶炼范文海绵钛是一种具有广泛应用前景的新型材料,在航空航天、汽车、医疗器械、化工、电子等领域有着重要的应用价值。

而海绵钛的制备方法之一是海绵钛冶炼。

本文将介绍海绵钛冶炼的原理、工艺以及应用领域。

海绵钛是一种具有高孔隙率、低密度、高比表面积的多孔材料,其制备过程主要包括四个步骤:钛原料的还原、纯化、加工和成型。

首先,选取适当的钛原料,一般选用氯化钛或硫酸钛溶液。

然后通过还原反应将钛原料转化为海绵状的钛金属。

在还原过程中会产生大量的热,需要采取措施降低温度。

接下来,通过浸泡、过滤等方式对海绵钛进行纯化,去除其中的杂质和有害物质。

最后,将纯化后的海绵钛送至加工车间进行成型,得到所需的形状和尺寸。

海绵钛冶炼的工艺流程中,存在一些关键技术和难点。

首先是钛原料的选择和处理。

钛原料的纯度和种类对冶炼工艺和成品质量有着重要影响。

此外,钛原料中有害元素的含量也要控制在一定范围内。

其次是还原反应的控制。

还原过程中的温度、还原剂的选择和添加量等因素都会影响还原效果和能耗。

再次是海绵钛的纯化技术。

海绵钛中的杂质和有害物质需要通过化学方法或物理方法进行去除。

其中的纯化工艺和设备的研发也是一个需要解决的问题。

最后,海绵钛的成型技术。

根据不同的应用需求,可以采用压力成型、注模成型、复合成型等方法。

而如何提高成型效率和制备复杂形状的海绵钛制品是目前亟需解决的问题。

海绵钛作为一种新型材料,具有多样化的应用领域。

在航空航天领域,海绵钛可以制备成高强度、轻质的结构材料,用于制造飞机零部件和航天器组件。

在汽车领域,海绵钛可以制备成吸附剂和催化剂,用于汽车尾气处理和制造环保车辆。

在医疗器械领域,海绵钛可以制备成人工骨骼或人工关节,用于骨科手术和修复。

在化工领域,海绵钛可以制备成催化剂、电极和过滤材料,用于化工反应和分离过程。

在电子领域,海绵钛可以制备成电极材料,用于制造超级电容器和锂离子电池。

海绵钛的多孔结构和高比表面积使其具有良好的吸附性能和电化学性能,使得其在各个领域都有着广泛应用的潜力。

海绵钛的生产流程

海绵钛的生产流程

海绵钛的生产流程发布时间:2006年6月11日 1时9分海绵钛的生产有很多方法,例如 Na 还原法、 Mg 还原法等。

Na 还原法又称亨特( Hunter )法和 SL 法,是最早研究用来制取金属钛的方法,其流程图如下所示:该法的 TiCl4 生产过程与 Mg 还原法完全相同。

然后,在惰性气氛保护下,用 Na 还原 TiCl4 生产海绵钛,他的主要反应为:TiCl4 + 2Na = TiCl2 + NaClTiCl2 + 2Na = Ti + 2NaClTiCl4 + 4Na = Ti + 4NaCl将制得的还原产物,用水洗除盐操作,最后进行产品后处理即得产品海绵钛。

Mg 还原和 Na 还原法的比较Mg 还原法和 Na 还原法各有优缺点,比较于下表:海绵钛工业生产已有 50 年的历史,直至 80 年代中期, Mg 还原-真空蒸馏法、 Mg 还原-酸浸法、 Na 还原法和 Mg 还原-氦气循环蒸馏法都用于工业生产。

但到了 80 年代后期, Na 还原法和 Mg 还原-酸洗法都已被淘汰。

除美国俄勒冈冶金公司还采用 Mg 还原-氦气循环蒸馏法外,其余工厂全部 Mg 还原-真空蒸馏法,在海绵钛工业生产中, Mg 还原-真空蒸馏法现已占据主导地位。

精制的基本原理及生产流程发布时间:2006年6月11日 1时2分粗TiCl4中各种杂质总多,待分类后,为了便于分析,在每组杂质中找出一种有代表性的杂质,作为关键组分,来表示精制的主要分离界限。

实践表明,在粗 TiCl4 液中,当关键组分精制合格时,则可以认为该组全部杂质基本已经被分离除去。

所选择的关键组分不仅要含量大,特别要分离最困难。

找出高沸点杂质中的 FeCl3 、低沸点杂质中的 SiCl4 、沸点相近杂质中的 VOCl3 分别作为相应组的关键组分。

这样,一个多元体系的分离,便可以简单地看作TiCl4 - SiCl - VOCl3 - FeCl3 四元体系的分离。

(2021年整理)海绵钛生产工艺

(2021年整理)海绵钛生产工艺

(完整)海绵钛生产工艺编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)海绵钛生产工艺)的内容能够给您的工作和学习带来便利。

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海绵钛生产工艺介绍图1 劳尔法海绵钛生产工艺流程图工艺流程简述:电炉熔炼:即高钛渣生产。

其工艺流程如下见图2 钛渣生产流程图。

图2 钛渣生产流程图电炉熔炼法生产高钛渣是钛铁矿与固体还原剂无烟煤或石油焦等混合加入电炉中进行还原熔炼,矿中的氧化物被选择性地还原为金属铁,而钛的氧化物被富集在炉渣中,经渣铁分离获得高钛渣和副产品金属铁,高钛渣经过冷却、破碎、磁选、磨粉后送氯化车间。

在钛渣生产流程中,主要用能为电。

主要用能设备为自制6300kV·A 矮烟罩电弧炉。

氯化:即粗四氯化钛的生产.主要流程图见图3。

破图3 氯化钛生产流程图破碎好的高钛渣、石油焦按一定比例进行称量配料,经过混合、干燥,用加料机由混合料斗从沸腾段上方加入氯化炉内。

氯气从氯化炉底进入炉内,加入的混合料与氯气反应生成四氯化钛和其他杂质的氯化物以及一氧化碳和二氧化碳等气体。

沸点低于氯化温度的氯化物如:FeCl3、AlCl3(升华气体)等气体就和TiCl4一起挥发逸出氯化炉,而沸点高于氯化温度的氯化物如:CaCl2、MgCl2等,与未反应的TiO2、C粉等一起留在炉内成为炉渣。

从氯化炉顶以气体逸出的混合气体,主要成分为TiCl4、AlCl3、FeCl3等,还有被气流夹带出来的固体颗粒,进入收尘器,由于减速降温的作用,使其中AlCl3、FeCl3等高沸点氯化物以及被气体带出的固体颗粒大部分被冷凝沉积下来.通过收尘器出来的混合气体进入淋洗塔,被冷冻盐水冷却后的TiCl4、的液体相接触,使TiCl4、等气体和高沸点杂质被淋洗下来,淋洗下来的TiCl4液体还含有较多的杂质,经过沉降、过滤以后,得到淡黄色或红棕色的粗四氯化钛液体.不能冷凝的气体经过尾气净化处理后达标通过烟囱排空。

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理

海绵钛生产还原过程常见问题的分析处理————山西卓锋钛业郑云萍1、前言目前国内海绵钛生产工艺方法普遍采用镁热还原工艺,随着海绵钛生产的规模化和生产技术的日渐成熟,提高海绵钛生产过程质量,提高产品零级品率成为各生产厂家在市场中占有一席之位的法宝,而产品品质的提高主要在于还原过程的控制,因此提高海绵钛生产过程质量,精确控制海绵钛生产还原过程显得尤为重要。

2、还原过程在海绵钛生产中的作用镁还原法的反应方程式:TIC14(g)+2Mg(1)=Ti(s)+2MgC12(1)+5l9kJ(放热)海绵钛生成机理:○1还原阶段熔融状态的金属镁在惰性环境下与液态或气态的四氯化钛发生氧化还原反应生成金属钛及氯化镁,并放出热量;○2蒸馏阶段还原结束排除剩余液镁及氯化镁的还原产物,在真空、加热状态下将夹杂在海绵钛产品内的镁、氯化镁、低价钛经过挥发除去的过程。

还原阶段是产品生成的阶段,蒸馏阶段是产品净化、纯化的阶段。

产品结构的形成主要依靠还原过程来完成,因此,还原阶段对于产品质量的高低,至关重要。

还原生产过程工艺控制要求国内目前海绵钛生产的还原工艺控制没有规范的标准,大多数海绵钛生产厂家采用的都是模仿“钛斗”遵义钛业的生产工艺。

即:○1还原前中期控制反应液面温度于800-830℃,控制还原测温点1#温度小于750℃,控制反应液面于2#-3#还原测温点之间,底部保持780-820℃温度;还原后期控制反应液面温度于800-850℃,控制还原测温点1#温度小于800℃,底部保持800-830℃。

○2依据反应器内径及散热条件,控制还原料速于200-330kg/h;○3按时排放氯化镁,保证还原液面及还原温度的控制;○4控制反应器压力于0.005-0.025MPa。

控制氯化镁管压力于0.015-0.065 MPa.○5还原过程不断调整进出风口堵头、盲板来保证还原各点的温度满足工艺要求。

如果企业生产自动化程度较高,还原蒸馏过程无设备故障,按照该工艺的控制可使产品1级品率达到100%,0级品率达到50-70%左右。

海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施

海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施

海绵钛生产镁还原工艺过程质量控制措施作者:许虎诚来源:《河南科技》2020年第02期摘要:在生产海绵钛时,还原工艺是极为重要的一道工序,它对于海绵钛最终的质量具有重要影响。

本文对影响海绵钛生产质量的因素(如还原温度、生产材料、镁利用效率、加料速度、设备密封性等)进行全面分析,并对海绵钛生产过程中镁还原工艺质量的控制进行深入研究,希望能够为相关人员提供一定建议。

关键词:质量控制;海绵钛;生产;镁还原工艺中图分类号:TF823 文献标识码:A 文章编号:1003-5168(2020)02-0130-03Abstract: In the production of sponge titanium, the reduction process is an extremely important process, which has an important impact on the final quality of sponge titanium. This paper comprehensively analyzed the factors that affected the quality of sponge titanium production (such as reduction temperature, production materials, magnesium utilization efficiency, feeding speed, equipment tightness, etc.), and conducted in-depth research on the quality control of magnesium reduction process during sponge titanium production, hoping to provide some suggestions for related personnel.Keywords: quality control;titanium sponge;production;magnesium reduction process最近几年,国内外海绵钛行业竞争愈发激烈,导致海绵钛产能出现过剩现象。

生产海绵钛全部的工艺流程化学方程式

生产海绵钛全部的工艺流程化学方程式

生产海绵钛全部的工艺流程化学方程式下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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海绵钛生产车间工艺流程

海绵钛生产车间工艺流程

海绵钛生产车间工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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在开展海绵钛生产之前,需进行全面的准备工作。

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海绵钛的生产工艺主要包括镁还原-蒸馏法(即克劳尔法)和钠还原-蒸馏法两种方法在工业生产中应用,其它的方法目前都处于实验室阶段,预计未来十年内仍以克劳尔法生产为主。

克劳尔法生产流程如下:钛矿--电炉熔炼生产高钛渣--氯化生产四氯化钛--精制提纯生产精四氯化钛--镁还原-蒸馏生产海绵钛--成品破碎包装。

如果采用全流程生产(镁氯循环),以目前的原材料市场行情测算,生产每吨海绵钛生产成本约在6.5万元左右。

生产出的海绵钛还需进行真空电弧炉熔铸成钛锭(或钛合金),再锻制或扎制成相应的管材、板材或丝材,才能在工业中应用。

一、Na 还原法
四氯化钛主要用作生产海绵钛、钛白粉及三氯化钛。

其制取方法很多,主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化 3 种方法。

沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用),其次是熔盐氯化(独联体国家采用),而竖炉氯化已被淘汰。

沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料,而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。

1、沸腾氯化
沸腾氯化是采用细颗粒富钛料与固体碳质(石油焦)还原剂,在高温、氯气流的作用下呈流态化状态进行氯化反应,从而制取四氯化钛的方法。

该法具有加速气-固相间传质及传热过程,强化生产的特点。

国内外目前沸腾氯化使用的原料有高钛渣、天然金红石、人造金红石等。

我国抚顺钛厂和遵义钛厂新建的沸腾氯化炉直径分别为Φ1.4 m与Φ2.4 m,采用独有的无筛板氯化技术,其中遵义钛厂设计日产粗四氯化钛70 t。

2、熔盐氯化
熔盐氯化是将磨细的钛渣或金红石和石油焦悬浮在熔盐(主要由KCl、NaCl、MgCl2 和CaCl2 组成)介质中,并通入氯气,从而制取四氯化钛的方法。

一般也可使用电解镁的废电解质,在973K~1073K 条件下充入氯气,故氯化反应的速度受到熔体的性质、组成,还原剂的种类,原料的性质,氯化温度,氯气浓度及通入速度,熔体高度,配碳量等因素的影响。

独联体四氯化钛生产中最佳的熔盐组成如表4 所示。

熔盐氯化法是前苏联20 世纪60 年代研制成功,用以生产四氯化钛的方法,该法不仅适用于前苏联的原料特点(钛渣含CaO+MgO 约6%),其炉子产能达20 t/m2 ~25 t/m2 四氯化钛,熔盐段截面积为6m2。

大型熔盐氯化炉日产四氯化钛为120 t~150 t,原为矩形炉,现改为圆形炉,圆形熔盐氯化炉的尺寸为Φ 5.0 m×8.5 m,内径Φ 内为2.76 m,长方形为4.5 m×3.5 m×8.5 m。

圆形炉内无死角,炉体强度增大,3 年大修1 次,比矩形炉使用年限延长近1 倍。

熔盐氯化可使用多种富钛物料,除了含钙镁的钛渣外,现广泛使用由红钛铁矿(Fe2O3 3TiO2)熔炼的钛渣(TiO2 87%~91%),亦可使用金红石。

乌克兰采用熔盐氯化生产已有40 多年的历史,不仅适用于该国钛精矿MgO、CaO 含量高的特点,还具有以下优点:1)氯化装置单位生产率高,可达20 t/m2·d ~25t/m2·d TiCl4;2)氯化温度低,为800℃,很多杂质不会因氯化而进入TiCl4;3)从炉料到工业四氯化钛,钛的回收率高,可达95%;熔盐本身有净化TiCl4 的作用,获得TiCl4杂质含量低,钒、氯、硅、碳等杂质总含量≤2%;制得TiCl4 产物达98%以上,可使AlCl3、FeCl3、CaO、MgO 和SiO2 等杂质留在熔盐介质中,然后排出;4)对原料粒度组成要求不高,可利用细小粒度的钛渣;5)反应过程不产生COCl2,废气无爆炸危险。

废气中Cl2 和HCl 含量非常小,对环境污染也不大。

3、竖炉氯化
竖炉氯化是将被氯化的钛渣(或金红石)与石油焦细磨,加粘结剂混匀制团并经焦化,将制成的团块料堆放在竖式氯化炉中,呈固体层状态与氯气作用从而制取四氯化钛的方法,也称固定层氯化或团料氯化,该法目前基本已被淘汰。

二、Mg 还原法
镁还原的实质是,在880℃~950℃下的氩气气氛中,让四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛和氯化镁,用真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁,从而获得纯钛,蒸馏冷凝物可经熔化回收金属镁,氯化镁经熔盐电解回收镁和氯气。

从精制四氯化钛中制取金属钛,分为还原和蒸馏两个步骤。

在较长一段时间,还原、蒸馏都是分步进行的,而目前已趋向联合化、大型化。

1、镁还原
镁还原的主要反应为:
TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2
在还原过程中,TiCl4 中的微量杂质,如AlCl3、FeCl3、SiCl4、VOCl3 等均被镁还原生成相应的金属,这些金属全部混在海绵钛中。

而混杂在镁中的杂质钾、钙、钠等,也是还原剂,它们分别将TiCl4 还原并生成相应的杂质氯化物。

镁还原过程包括:TiCl4液体的气化→气体TiCl4和液体Mg 的外扩散→TiCl4 和Mg 分子吸附在活性中心→在活性中心上进行化学反应→结晶成核→钛晶粒长大→MgCl2 脱附→MgCl2 外扩散。

这一过程中的关键步骤是结晶成核,随着化学反应的进行伴有非均相成核。

2、真空蒸馏
经排放MgCl2 操作后的镁还原产物,含钛55%~60%、镁25%~30%、MgCl210%~15%,及少量TiCl3 和TiCl2,常用蒸馏法将海绵钛中的镁和MgCl2分离。

还原产物海绵钛在真空蒸馏过程中经受长期高温烧结,逐渐致密化、毛细孔逐渐缩小,树枝状结构消失,最后呈一坨状整块,俗称钛坨。

3、镁还原、蒸馏工艺及设备
大型的钛冶金企业都是镁钛联合企业,多数厂家采用还原-蒸馏一体化工艺。

这种工艺被称为联合法或半联合法,它实现了原料Mg-Cl2—MgCl2 的闭路循环。

还原-蒸馏一体化设备,分为倒“U”型和“I”型两种。

倒“U”型设备是将还原罐(蒸馏罐)和冷凝罐之间用带阀门的管道连结而成,设专门的加热装置,整个系统设备在还原前一次组装好。

“I”型一体化工艺的系统设备如在还原前一次性组装好,即称为联合法设备;而先组装好还原设备,待还原完毕,趁热再将冷凝罐组装好进行蒸馏作业的系统设备则称为串联合设备,中间用带镁塞的“过渡段”连结。

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