2中药常用纯化技术

二、醇提水沉淀法
先用适宜浓度的乙醇提取药材成分，再用水除去提 取液中杂质的方法。
适用于有效成分为醇溶性或在醇水中均有较好溶解 性的药材。
蛋白质
粘液质
多糖
淀粉
不 提
树脂
油脂
色素
可提， 但水中 不溶可
常用方法：渗漉法、回流法。 可保留生物碱盐类、苷类、有机酸等有效成分。 去除脂溶性色素、树脂等杂质。
Light phase 萃取剂
Heavy phase
杂质 溶质 原溶剂
实验室液液萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
一般萃取3-4次即可
液液萃取优点：溶剂萃取具有选择性好、
回收率高、设备简单、操作简便、快速，以 及易于实现自动控制等特点，因此一直受到 广泛重视。
小分子化合物：氨基酸、无机盐、单糖、双糖等 高分子化合物：皂苷、蛋白质、多肽、多糖等 膜类型：动物膀胱膜、火棉胶膜、羊皮纸膜、再生纤
维素膜、玻璃纸膜、蛋白胶膜 透析法的分离速度较慢，为了加快透析速，可用电透析法，
电透析可使带电离子的透析速度增加10倍以上。
六、分馏法
分馏法是利用各成分沸点 的差异进行提取分离的方 法，用于分离液体混合物。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物，要想得到所需成分或单体化合物，须经反复 分离精制。
提取液一般体积较大，所含成分浓度较低，因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩，进行进一 步的分离和精致。
目录
一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
生产中：称重法
Cg/g%=0.7958×Cml/ml/[d+（0.7958-d)×Cml/ml]×100% d: 醇沉温度下浓缩药液的密度
加回收乙醇后：C４=C2V２/（Ｖ1＋Ｖ2） χ= （Ｖ1＋Ｖ2）× （C３-C４） /（C1-C３）
操作要点举例： 取丹参饮片200g
a 煎煮2次：8～10倍水，浸泡30min，煎煮1h，纱布过滤 ――滤液1。药渣加6～8倍水，煎煮1h，纱布过滤――滤液2。 b 浓缩：滤液1 ＋ 滤液2――浓缩至100mL c 第一次醇沉：加醇至含醇量70％，静置冷藏>2天 过滤除杂质，滤液减压浓缩至40mL（1：5）。 d 第二次醇沉：加醇至含醇量85％，静置冷藏>2天 过滤除杂质，减压浓缩至20mL（1：10）。 △醇沉浓度要先低后高，有利于除杂质，减少杂质对有效 成分的包裹，防止其一起沉出。 △乙醇加入方法：要边加边搅拌。
方法：
酸溶碱沉法：生物碱 加酸 碱溶酸沉法：黄酮和香豆素类 加碱 等电点法：蛋白质（羧基和氨基）
一些具有内酯结构的化合物遇热碱开环生成羧酸盐而溶于水，加 酸后，又重新形成内酯环从溶液中析出。
本分离法适用于酸或碱性成分，以及内酯类成分的分离。
五、透析法
利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而高分子物 质不能通过的性质，借以达到分离的一种方法。
水化层脱水 凝聚沉淀 常用盐：硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等
三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷乙即可沉 淀析出。
原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在萃取分离 时，也往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机 溶剂萃取。
四、酸碱法
在溶液中加入适量酸或碱，调节pH值至一定范围，使 单体成分溶解或析出，以达到分离的目的的方法。
（2）加乙醇的时间：药液冷却后加乙醇 （3）醇沉浓度：颗粒剂、合剂一般使含醇量达50%-60%，口服液
为提高澄明度含醇量可达60%-70% （4）加醇方式：一为分次醇沉，二为梯度递增法醇沉。边加边搅拌
（注意慢加快搅） （5）冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温后，再移置冷库中，于
5℃～10℃下静置12～24小时（加速胶体杂质凝聚）
通常：1:1 特殊：1.20—1.25g/ml（50-60℃）
醇沉的评判标准：
具明显分界线、沉淀物呈板块状（好） 无明显分界线、沉淀物呈稀糊状或蛋花状（不好）
三、盐析法
含义：在含某些高分子物质的溶液中加入大量无机盐， 使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成分分离的一种 方法。
主要适用于有效成分为蛋白质的药物的分离纯化。 盐能使蛋白质分子表面的电荷被中和、蛋白质胶体的
在天然药物有效成分研究 中，挥发油及一些液体生 物碱的分离常用此法。
七、萃取
（一）液液萃取
溶剂萃取又称为液—液萃取 ，在中药研究 中，萃取分离法主要用于有效成分的分离和富集。
如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有 机相直接进行光度测定，这种方法称为萃取光度 法。
萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 ＞ 75% 除蛋白质等杂质 ＞80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质
②根据工业生产的实际情况。
水提醇沉法的操作要点
药材水提——浓缩至1:1或1:2——加95%乙醇——冷藏—— 去除杂质。
（1）药液的浓缩：浓缩至约1ml相当于原药材1～2g。最好减压低 温浓缩，不宜用直火加热
含醇量
40%-50%提取：强心苷、单宁、蒽醌及其苷、苦味质 等
60%-70%提取：苷类 更高浓度乙醇提取：生物碱、挥发油、树脂、叶绿素
等
水提醇沉法和醇提水沉法注意事项
乙醇浓度的选择：杂质少、浓源自文库高
95%乙醇 防止“串味”或混溶，造成污染 配制适合浓度
乙醇用量的计算（前面已讲） 浓缩液相对密度的测定：
一、水提醇沉法
含义：先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度乙 醇沉淀除去提取液中杂质的方法。
原理：利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性，用 水提出，并将提取液浓缩，加入适当的乙醇或水反复数次 沉降，除去其不溶解的物质，最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。 去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树