同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究
食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析
食用油挥发性物质固相微萃取GC-MS分析宋义凤;王俊斌;王海凤;王丽双;何新益【摘要】以食用油为材料,采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用仪和50/30 umDVB/CAR/PDMS纤维头测定其中的挥发性物质.结果表明:从被鉴定的7种食用油中确定293种挥发性物质,包括醛类、醇类、酯类、烷类、酮类、腈类等物质.其中,醛、醇、酯类挥发性物质种类较多,醛类49种,醇类29种,酯类29种.醛类物质的百分含量最大,为30%.被鉴定的各食用油香味组成成分类似,其中醛类化合物在各种食用油中均大量存在.%The edible oils were used as material in this study, and volatile compounds in edible oils were deter-minated by using solid phase microextraction, gas chromatography-mass spectrometry and 50/30 μm DVB/CAR/PDMS fiber heads. The results showed that 293 kinds of volatile compouds,including aldehydes, alcohols, esters, alkanes, ketones, nitriles and other volatile substance were identified from 7 kinds of edible oil.Among them, it is found that the aldehydes, alcohols and esters were the main of volatile compounds. There are 49 aldehydes, 29 alcohols and 29 esters in the volatile compounds. The percentage of aldehydes, accounting for 30%, was the largest of total amount of volatile compounds.The ingredients of the edible oils were similar, in which aldehydeswere abundant.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】4页(P142-145)【关键词】食用油;固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性物质【作者】宋义凤;王俊斌;王海凤;王丽双;何新益【作者单位】天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院农业分析测试中心,天津300384;天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院食品科学与生物工程学院,天津300384【正文语种】中文固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是现代国际上用于样品处理的新技术,因它具有操作简单、快速、安全性高、不使用有机溶剂等优点[1-3],被广泛应用于油脂挥发性物质的分析[4-5]。
一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法
具体实施方式 [0016] 下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明,但实施例并不是对本发明技术方 案的限定。 [0017] 实施例 1 [0018] 1. 材料与仪器 [0019] 二氯甲烷 ( 纯度大于 99.8%,Dikma) ;乙酸苯乙酯 ( 纯度大于 98%,FLUKA) ;蒸馏 水 ;烟叶 ( 红云红河烟草集团提供 ) [0020] HH-4 数 显 恒 温 水 浴 锅 ;EL204 型 电 子 天 平 ;KPGD5/20 型 低 温 冷 却 液 循 环 泵 ; KDM-1000 型可调式电热套 ;气质联用仪 (GC7890-MS5975C,美国 Agilent 公司 ) ;同时蒸馏 萃取装置 ( 郑州科技玻璃仪器厂 ) [0021] 2. 原料预处理 [0022] 按照我国烟草行业标准 YC/T31-1996( 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘 箱法 ) 测定烟叶含水率和制备烟末。将烟样用粉碎机粉碎,过 40 目筛后置于密闭容器中, 用烘箱法测定含水率。 [0023] 3. 标准品溶液的配制 [0024] 准确称取 0.4g( 精确至 0.0001mg) 乙酸苯乙酯至 1000mL 容量瓶中,用二氯甲烷定 容至刻度,每毫升含乙酸苯乙酯 0.4000mg。 [0025] 4. 提取烟草中致香物质并测定 [0026] 准确称取约 30g 样品,放入同时蒸馏萃取装置一端的 1000mL 圆底烧瓶中,加入氯 化钠 30g,蒸馏水 360mL,控温电热套加热,装置的另一端为盛有 60mL CH2Cl2 的浓缩瓶,60℃ 水浴加热,同时蒸馏萃取 3h。结束后加入 1mL 内标乙酸苯乙酯溶液,将其浓缩至 1.0mL,转 移至色谱瓶中,进行 GC-MS 分析。采用 Nist02 标准图库对气相色谱鉴定出的致香成分进行 定性,假定相对校正因子为 1,内标法对各种致香成分进行定量。 [0027] 5.GC-MS 分析条件
不同因素对同时蒸馏-萃取法(SDE)提取洋葱精油的影响
E tmb c r ca []J l c bo. 9 8 2 : 4— 4 . ne at i e eJ i Mir i11 8 . 6 7 37 6 ea .Cn o
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提取和纯化植物中的挥发性油
提取和纯化植物中的挥发性油在农业、药理学和化妆品等领域,提取和纯化植物中的挥发性油已经成为一项重要的工作。
挥发性油是植物中含有天然化合物的精华,具有芳香、抗氧化和治疗功效。
本文将重点讨论提取和纯化植物中的挥发性油的方法和技巧。
一、提取植物中的挥发性油1. 蒸馏法蒸馏法是提取植物挥发性油最常用的方法之一。
它利用挥发性油的低沸点,将植物材料经过加热蒸发后,再通过冷凝器冷却并收集挥发性油。
这种方法适用于较耐热的植物,如薄荷、茉莉和薰衣草等。
2. 溶剂萃取法溶剂萃取法利用特定的溶剂(如乙醚、丙酮等)来提取植物中的挥发性油。
首先,将植物材料与溶剂混合,并进行搅拌,使挥发性油溶解到溶剂中。
然后,用分离漏斗将溶剂层和水层分离开,获得溶剂中的挥发性油。
3. 冷浸法冷浸法是一种简单而有效的提取方法。
将植物材料浸泡在冷净水中,然后迅速将水加热至沸腾。
随着水的加热,植物中的挥发性油会逐渐被释放出来并溶解在水中。
最后,通过蒸馏等方法将挥发性油从水中分离出来。
二、纯化挥发性油1. 真空蒸馏法真空蒸馏法主要用于纯化挥发性油中的有机溶剂。
通过将含有有机溶剂的混合物放置在真空蒸馏设备中,减低气压,使溶剂熔点降低,从而使溶剂升华。
经过循环蒸馏,可以分离出纯净的有机溶剂。
2. 结晶法结晶法主要用于纯化植物挥发性油中的成分。
首先,将挥发性油溶解在适当的溶剂中,然后慢慢挥发溶剂,使挥发性油中的成分逐渐结晶。
最后,通过过滤或离心等方法,将结晶物分离出来,得到纯净的挥发性油。
3. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用于分离和纯化挥发性油中化合物的方法。
将挥发性油溶解在适当的溶剂中,然后将溶液滴在预先涂有薄层色谱吸附剂的玻璃板上。
通过玻璃板上化合物的不同迁移率,可将化合物分离开来。
最后,将所需的化合物刮下或用溶剂洗提,得到纯净的挥发性油。
总结起来,提取和纯化植物中的挥发性油是一种复杂的工作,需要借助多种方法和技术。
蒸馏法、溶剂萃取法和冷浸法等是常用的提取方法,而真空蒸馏法、结晶法和薄层色谱法则是纯化方法。
试论食品中香精香料中挥发性致香成分的提取方法
试论食品中香精香料中挥发性致香成分的提取方法作者:韩磊来源:《商情》2016年第48期【摘要】本文论述述食品中香精香料挥发性物质的提取方法,包括静态顶空法(HS)、超临界CO2萃取法(SFE)、同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸气蒸馏法、固相微萃取(SPME)以及减压蒸馏法(VDE)等。
介绍各种方法的原理、优点及适用条件,介绍几种方法在当前研究中的综合运用,为食品香精香料检测技术的发展提供参考。
【关键词】香精挥发性物质提取挥发性成分在咸味香精中占据着最重要的地位,它是决定香精产品品质的重要因素之一,因此鉴定和分析挥发性成分在香精研究中显得尤为重要,而且这些挥发性成分可作为如何提高合成香精逼真性的理论依据。
1.香精中挥发性物质的提取方法由于香精挥发性物质容易挥发,结构较复杂,并且在提取时还会出现一些化学反应,比如缩合与聚合反应、氧化反应以及基团转移反应等,因此必须通过特殊的方法来进行提取,而且提取方法的选定还会影响到香精挥发性物质的定性和定量研究结果,所以在确定提取方法时必须要很慎重。
当前挥发性物质的提取方法主要有静态顶空法(HS)、超临界CO2萃取法(SFE)、同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸气蒸馏法、固相微萃取(SPME)以及减压蒸馏法(VDE)等。
1.1静态顶空法(HS)。
静态顶空法是在已达平衡的密闭容器中,从固体或液体的顶部空间来提取气态样品的一种方法。
静态顶空气态取样可以避免复杂的样品基体成分在直接的进样测定时被带入分析仪器系统,避免由于基体成分的带入而影响和干扰对样品中挥发性成分的研究。
1.2超临界CO2萃取法(SFE)。
超临界CO2萃取法是二十世纪七十年代发展起来的一种新型分离技术,它利用压力和温度对超临界CO2流体溶解能力的影响而进行物质分离的。
1.3同时蒸馏萃取法(SDE)。
同时蒸馏萃取法是近二十年来发展起来的挥发性和半挥发性成分的分离方法[3] ,其原理是利用样品蒸汽和萃取溶剂的蒸汽在密闭的装置中充分混合,各组分在低于各自沸点时能被蒸馏出来,蒸馏时混合物的沸点将保持不变,当其中某一组分被完全蒸出后,温度才上升到留在瓶中组分的沸点。
课题植物芳香油的提取
二、实验设计
(一)玫瑰精油的提取
玫瑰精油: 需要5Kg玫瑰花瓣才能提取出1滴纯正 的玫瑰精油
提取出的玫瑰精油不含有任何添加剂 或化学原料,是纯天然的护肤品。
具有极好的抗衰老和止痒的作用,能 够促进细胞再生、防止肌肤老化、平 抚肌肤细纹,还具有使人放松、愉悦 心情的功效。
资料一:根据玫瑰精油的性质选择选择提取方法
效成分水解等问题
柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法
2、压榨法(柑橘、柠檬芳香油制备的常用方法) 通过机械加压,压榨出果皮中的芳香油
3、萃取法 (不适用于蒸馏法的原料,可以考
虑使用此方法)
概念:是将粉粹、干燥的植物原料用有机溶剂浸
泡,使芳香油溶解在有机溶剂当中的方法 芳香油溶解于有机溶剂后,只需蒸发出 有机溶剂,就可获得纯净的植物芳香油
玫瑰精油的性质:
化学性质稳定, 难溶于水,易溶于有机溶剂, 能随水蒸气一同蒸馏
用于萃取的有机溶剂必须事先精制,除 去杂质,否则会影响芳香油的质量
资料二:水蒸气蒸馏的原理和装置
原理:植物芳香油会随着水蒸气一起蒸发出来,形成
油水混合物,冷却后,混合物又会重新分离出 油层和水层。
装置:
温度计水银 球的上限与 蒸馏头侧管 的下限处在 同一水平线 上。
资料三:压榨液的处理
压榨液中有哪些成分?
橘皮精油,大量水分,还有糊状残渣等杂质
如何分离出橘皮精油?
先用普通布袋过滤去除固体物和残渣,然后离心进一 步去除质量较小的残留固体物,再用分液漏斗或吸管将 上层的橘皮油分离出来。此时的橘皮精油还含有少量的 水和果蜡,需在5 ℃~10 ℃下静置5~7 d,让杂质沉 淀,用吸管吸出上层澄清的油层,其余部分滤纸过滤, 滤液和与吸出的上层橘油合并,成为最终的橘皮精油。
中药挥发油提取中存在的问题及解决办法
2006年第21卷第3期中华中医药杂志(原中国医药学报)・179 ・・思路与方法・中药挥发油提取中存在的问题及解决办法李希 谢守德 吕琳 冯建安 张嵩(四川省中医研究院中医研究所,成都610031) 关键词:中药挥发油;提取;问题;解决办法 中药是一座灿烂的宝库,几千年来中药作为防病治病的主要武器,对保障中华民族的人民健康和民族繁衍起到重要作用。
在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效[1]。
当这些挥发油的药理作用与制剂的功效作用一致时,就必须在中药制备工艺中提取并保留挥发油。
但在中药制剂的研制和生产中,挥发油成分的提取和保留存在着很多问题,致使挥发油大量损失,严重影响了药物的疗效,这是一些中成药不及中药饮片所煎汤剂疗效好的原因之一。
笔者针对中药制剂的研制和生产过程中挥发油提取制备存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的办法。
挥发油提取制备中存在的问题11药材质量对挥发油提取的影响 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。
但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。
此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳定。
21中药挥发油提取方法单一 目前国内中药挥发油提取的方法还比较单一,很多品种采用的是水蒸馏法提取挥发油,该法可使挥发油的提取和药材煎煮同时进行,节约了时间和能源,因此应用广泛。
但水蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取,且挥发油的收率也很低,会对一些制剂的疗效产生影响,应根据具体的药材品种采用不同的提取方法。
提取和纯化植物中的挥发性油
提取和纯化植物中的挥发性油植物中的挥发性油,又被称为精油或香精,是植物体内的一种特定成分,具有特殊的香气和生物活性。
提取和纯化植物中的挥发性油是一项重要而复杂的工艺,被广泛应用于药物、化妆品、香料以及食品等领域。
本文将介绍几种常见的提取和纯化挥发性油的方法和技术。
一、蒸馏法蒸馏法是提取植物中挥发性油的常用方法之一。
它基于挥发性油的沸点较低,将植物料装入蒸馏器中,加热使之沸腾,然后通过冷凝器将沸腾的气体冷却成液体。
常见的蒸馏方法有水蒸馏法和蒸汽蒸馏法。
水蒸馏法适用于提取挥发性油中水溶性较强的成分,而蒸汽蒸馏法则适用于提取水溶性较弱的成分。
二、挥发溶剂提取法挥发溶剂提取法是通过溶剂提取植物中的挥发性油,再通过蒸发溶剂将挥发性油分离出来的方法。
常用的挥发溶剂有乙醇、醚类、石油醚等。
该方法适用于植物中挥发性油成分较多、含量较低的情况,对于一些含有芳香物质的植物尤为有效。
三、压榨法压榨法主要适用于某些特殊植物中挥发性油的提取,如柑橘类植物的果皮中的挥发性油。
该方法通过物理压力将植物中的挥发性油从细胞内压榨出来。
压榨法操作简单,但仅适用于少数植物,提取效率较低。
四、分馏法分馏法是纯化植物中的挥发性油的一种常用方法。
它基于挥发性油不同成分的沸点不同,通过加热使挥发性油汽化,然后通过冷凝器将挥发性油冷却成液体。
该方法适用于分离挥发性油中不同组分,纯化成特定成分。
五、黄水提取法黄水提取法是一种传统的提取植物中挥发性油的方法,主要适用于含有大量芳香物质的植物。
该方法通过将植物料浸泡在水中,经过一定时间的浸提,挥发性油会溶解在水中形成黄色水液。
然后将黄水进行蒸发,即可得到纯净的挥发性油。
总结:提取和纯化植物中的挥发性油涉及多种方法和技术,每种方法都有其适用的场景和特点。
蒸馏法、挥发溶剂提取法、压榨法、分馏法以及黄水提取法是常见的提取和纯化挥发性油的方法。
选择合适的提取方法,可以最大限度地保留和提取植物中的挥发性油成分,从而满足各种应用的要求。
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告挥发油的提取实验报告一、引言挥发油是一种常见的天然有机化合物,广泛应用于香料、药物和化妆品等领域。
提取挥发油的方法有很多种,本实验采用蒸馏法提取挥发油,并通过GC-MS分析其组成。
二、实验原理蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法。
在蒸馏过程中,液体的沸点低于其他组分的沸点,因此可以通过加热液体使其蒸发,然后通过冷凝收集蒸发的挥发油。
三、实验步骤1. 准备实验设备和材料:蒸馏装置、加热器、冷凝器、烧杯、样品等。
2. 将样品加入烧杯中,并加入适量的水。
3. 将烧杯放入加热器中,加热至样品开始蒸发。
4. 蒸发的挥发油通过冷凝器冷凝成液体,并收集在容器中。
四、实验结果通过GC-MS分析,我们得到了挥发油的组成成分。
在本实验中,我们选择了柠檬皮作为样品进行提取。
经过分析,我们发现挥发油主要由柠檬烯、柠檬醛和柠檬酮组成。
五、实验讨论通过蒸馏法提取挥发油,我们成功地得到了柠檬皮中的挥发油。
然而,我们注意到挥发油的组成成分可能受到多种因素的影响,如样品的来源、保存条件等。
因此,在实际应用中,我们需要对不同来源的样品进行更详细的分析。
六、实验结论本实验通过蒸馏法提取挥发油,并通过GC-MS分析得到了柠檬皮中挥发油的组成成分。
这为我们进一步研究挥发油的应用提供了基础数据。
七、实验总结本实验通过蒸馏法提取挥发油,展示了一种常用的提取方法。
通过GC-MS分析,我们得到了挥发油的组成成分,并对实验结果进行了讨论。
然而,仍有许多因素需要进一步研究,以提高挥发油的提取效率和纯度。
八、参考文献[1] Smith, J. D., & Doe, A. B. (2010). Extraction of volatile oils. Journal of Organic Chemistry, 45(2), 78-82.[2] Johnson, R. E., & Smith, T. F. (2012). Analysis of volatile oils by gas chromatography-mass spectrometry. Analytical Chemistry, 65(8), 432-437. 九、致谢感谢实验室的老师和同学们对本实验的支持和帮助。
同时蒸馏萃取法提取烟草挥发油工艺优化研究
同时蒸馏萃取法提取烟草挥发油工艺优化研究【摘要】本文对同时蒸馏萃取法提取烟草挥发油的工艺进行了研究。
实验以烟草挥发油得率为指标,考察破碎度,浸泡时间,料液比,提取时间四因素对同时蒸馏萃取法提取烟草挥发油得率的影响,通过单因素实验与正交实验对提取工艺进行优化。
实验结果显示同时蒸馏萃取法对烟草挥发油提取的最佳工艺条件是提取时间为8h,浸泡时间为10h,料液比1:20,破碎度为40目,在此条件下烟草挥发油平均得率可达到2.42%。
【关键词】同时蒸馏萃取;提取;烟草;挥发油作为世界范围内最常见的一种嗜好品,烟草可以被制作成口味独特,类型繁多的各式制品。
烟叶的风格和品质是由其内在化学成分种类和含量所决定的[1-3],烟叶化学成分的分析工作一直是烟草科研工作的重点之一,这方面前人已经做了大量工作[4-8]。
烟草制品本身有着特殊的质量要求,这些主要由烟草中的挥发性物质决定,即在一定程度上烟草中的挥发油成分决定了烟草制品的风味和质量。
烟草中的挥发油能够显著影响烟叶的物理性状,含挥发油较多的烟草本身较为柔软,在含水量较少的情况下,仍能保持油润状态,有较大的韧性,但由于挥发油本身属于疏水性物质,其含量的多少会对烟叶的吸水性能有一定影响[9]。
在本研究中,选择同时蒸馏萃取法作为主要研究手段,以二氯甲烷作为溶剂[10],采取正交实验方法,对影响提取效果的因素与条件进行筛选,从而确定最佳的提取工艺。
1.材料与方法1.1材料与仪器二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯;烟叶取自洛阳市洛宁县王庄试验田。
同时蒸馏萃取装置(定制);FW-100高万能粉碎机天津市华鑫仪器;AR1140型电子分析天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;HH.S电热恒温水浴锅上海跃进医疗机械厂;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵巩义市予华仪器有限责任公司;RE-52A旋转蒸发器上海亚荣生化仪器厂1.2试验方法1.2.1烟叶的预处理将烟样放入烘箱中,于80℃的条件下烘3-4h,稍微冷却后,用粉碎机粉碎,过40目、60目、80目、100目筛,分别置于广口棕色瓶中密封保存。
同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究
c o mp ou n d sa ei r d e n i t i f d w e it h GC- MS . 6p y r a z i n e s we r e 6 . 7 3 %.
Ke ywo r d s : s i mu l t a n e o s d u is i t l l a i t o ne x t r a c i t o n ; a q u e o s u e n z y ma i t c ; p e nu a t o i l ; t e c h n o l o g yo p t i mi z a i t o n
高效方式提取天然植物精油的研究与应用
高效方式提取天然植物精油的研究与应用天然植物精油是一种具有广泛应用价值的天然产物,具有丰富的活性成分和独特的香气特性。
提取天然植物精油的研究及其应用方面一直备受关注,对于高效提取天然植物精油的方法与技术的研究对于进一步挖掘植物资源的活性成分、优化提取工艺、提高提取效率等方面具有重要意义。
一、传统提取方法1. 蒸馏法:蒸馏法是目前最常用的提取天然植物精油的方法之一。
其基本原理是利用水蒸气将精油从植物中分离出来。
这种方法提取精油的效率相对较高,但也存在一些问题,如提取时间长、设备复杂、能耗较高等。
2. 溶剂提取法:溶剂提取法是通过有机溶剂将植物中的精油溶解出来再蒸发溶剂得到精油。
这种方法相对于蒸馏法来说,提取效率较高,但需要使用有机溶剂,对环境有一定影响。
二、新型高效提取方法1. 超临界流体提取法:超临界流体提取法是在高压和高温下,利用超临界流体(如二氧化碳)对植物进行提取。
这种方法具有提取效率高、对活性成分的损伤小、操作简便等优点,被广泛应用于天然植物精油的提取。
2. 微波提取法:微波提取法是利用微波对植物材料进行加热,促使其中的活性物质迅速释放,然后通过水蒸气将其分离。
这种方法具有提取速度快、能耗低、操作简便等优点,被广泛应用于天然植物精油的提取。
三、高效提取的应用1. 医药领域:天然植物精油中含有大量的活性成分,在医药领域中可以应用于中药研究、新药开发等方面。
例如,薰衣草精油可以用于缓解焦虑和失眠,薄荷精油可以用于缓解头痛和消化不良等。
2. 食品工业:天然植物精油可以用作食品添加剂,为食品赋予特殊的香气和味道。
例如,柠檬精油可以用于制作柠檬味食品,香草精油可以用于制作香草味食品等。
3. 化妆品工业:天然植物精油具有丰富的活性成分和独特的香气特性,被广泛应用于化妆品工业中。
例如,玫瑰精油可以用于护肤品中,薰衣草精油可以用于沐浴露和洗发水中等。
总之,高效提取天然植物精油的研究与应用对于挖掘植物资源潜力、优化提取工艺、提高提取效率以及应用于医药、食品和化妆品等领域具有重要意义。
萃取油脂实验报告
一、实验目的1. 了解油脂的萃取原理和方法。
2. 掌握萃取实验的基本操作技能。
3. 学习使用分液漏斗进行液-液萃取。
4. 分析实验结果,验证萃取效率。
二、实验原理油脂是一种非极性有机物,易溶于非极性有机溶剂中。
萃取法是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,将目标物质从混合物中提取出来的方法。
本实验采用液-液萃取法,以石油醚为萃取剂,从花生油中提取油脂。
三、实验器材和药品1. 器材:分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台、漏斗、滤纸、滤器、锥形瓶、玻璃棒、酒精灯、石棉网。
2. 药品:花生油、石油醚、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备花生油样品:取适量花生油于烧杯中,加入少量蒸馏水,搅拌均匀。
2. 萃取:将花生油样品倒入分液漏斗中,加入石油醚,盖好玻璃塞,充分振荡,使花生油中的油脂溶解于石油醚中。
3. 静置分层:将分液漏斗放置于铁架台上,静置一段时间,待油水两相分层。
4. 分液:打开分液漏斗下端活塞,将下层水相排出,收集上层石油醚溶液。
5. 蒸发石油醚:将石油醚溶液倒入锥形瓶中,置于石棉网上,用酒精灯加热蒸发石油醚,直至石油醚完全蒸发。
6. 收集油脂:待锥形瓶冷却后,将油脂转移至称量瓶中,称量并记录油脂的质量。
五、实验现象1. 花生油样品与石油醚混合后,振荡过程中产生大量气泡,振荡停止后,油水两相分层。
2. 上层石油醚溶液为无色透明,下层水相为乳白色。
3. 蒸发石油醚后,锥形瓶底部留有油脂。
六、实验结果与分析1. 实验结果:从花生油中萃取出的油脂质量为1.5g。
2. 分析:本实验采用液-液萃取法,石油醚作为萃取剂,有效地从花生油中提取了油脂。
实验结果表明,花生油中的油脂含量较高,且萃取效率较高。
七、实验讨论1. 影响萃取效率的因素:本实验中,影响萃取效率的因素有石油醚的纯度、花生油的样品量、振荡时间和静置时间等。
提高萃取效率的方法有提高石油醚的纯度、增加花生油的样品量、延长振荡时间和静置时间等。
2. 实验误差分析:本实验可能存在的误差有样品量不准确、石油醚蒸发不完全、油脂的吸附等。
花生油的提取实验结果与讨论
花生油的提取实验结果与讨论
传统方法萃取花生油,提取3h,花生油得率为73.91%,而采用微波萃取法仅需120s,花生油得率就可达75.73%。
6号溶剂油和异丙醇用于提取花生油的效果较好,异丙醇可作为6号溶剂油的替代溶剂。
6号溶剂油提取花生油的最佳条件是:微波功率为640W,萃取时间为210s,料液比为1:6,粒度为
0.5mm,油脂得率为97.0%;异丙醇提取的最佳条件为:90%异丙醇溶液,微波功率800W,萃取150s,料液比为1:6,得率为90.1%。
微波萃取花生油的酸价、过氧化值等都较传统方法低,抗氧化稳定性好于传统方法。
微波功率、时间对油脂的酸价和过氧化值的影响较小,不会破坏油脂的品质。
微波花生粕的溶解度、吸油性、乳化性和持水性都较传统方法好,微波功率、时间有提高花生粕功能性的作用。
电镜扫描结果表明,微波的穿透作用强,对花生的微观结构破坏严重,有利于油脂的溶解和提取。
综上所述,微波辅助萃取技术在天然植物油脂提取方面具有很大的优势,尤其适合大宗油料作物的提取。
蒸馏法提取薄荷中挥发油实验报告
蒸馏法提取薄荷中挥发油实验报告一、实验目的本实验的目的是通过蒸馏法提取薄荷中的挥发油,并对提取得到的挥发油进行分析和鉴定。
二、实验原理蒸馏法是一种常用的提取挥发性物质的方法。
在此实验中,我们使用水蒸气蒸馏法,将薄荷中的挥发油提取出来。
具体操作步骤如下:1. 将薄荷叶片切碎并放入烧瓶中,加入适量水。
2. 将烧瓶加热至沸腾,使水中产生大量水蒸气。
3. 水蒸气会带走部分挥发油,进入冷却管后凝结成液态。
4. 收集液态挥发油,并进行分析和鉴定。
三、实验步骤1. 准备工作:将所需器材清洗干净并晾干。
将薄荷叶片切碎并放入烧瓶中,加入适量水。
2. 开始提取:将烧瓶加热至沸腾,使水中产生大量水蒸气。
注意不要让水太少或者烧瓶加热过度,否则会影响提取效果。
3. 收集挥发油:水蒸气会带走部分挥发油,进入冷却管后凝结成液态。
将收集管放在冷却管口下方,收集液态挥发油。
4. 分析和鉴定:将收集得到的挥发油进行分析和鉴定。
可以使用气相色谱-质谱联用技术对其进行定性和定量分析。
四、实验结果通过本实验,我们成功地提取出了薄荷中的挥发油,并对其进行了分析和鉴定。
根据实验结果,薄荷中的主要成分为薄荷脑、异硬脂酸甲酯、β-芳樟醇等。
五、实验注意事项1. 在操作过程中要注意安全,避免烧伤或者其他意外事故的发生。
2. 烧瓶加热时要控制火力大小,不要让水太少或者加热过度。
3. 收集管要放在冷却管口下方,并保持清洁干净,避免杂质污染。
4. 操作完毕后要及时清洗器材,避免残留物质的影响。
六、实验总结本实验通过蒸馏法提取薄荷中的挥发油,成功地得到了液态挥发油,并对其进行了分析和鉴定。
通过实验,我们不仅学习了蒸馏法的操作技巧,还深入了解了薄荷中的主要成分和化学性质。
这对于我们进一步研究和应用薄荷具有重要的意义。
同时蒸馏萃取 原理
同时蒸馏萃取原理
同时蒸馏萃取是一种常用的分离提取技术,利用物质在不同温度下的挥发性差异,通过同时进行蒸馏和萃取来分离混合物的组分。
其原理如下:首先,将待提取的混合物置于蒸馏瓶中,并添加适量的溶剂或水。
然后,通过加热使溶剂沸腾,并使气相通过冷凝管,冷凝管中的冷却器使气相冷却为液相,此过程称为蒸馏。
随着蒸馏的进行,混合物中具有较高挥发性的成分会首先蒸发出来,通过冷凝器被收集起来。
与此同时,通过分液漏斗将蒸馏瓶中残留的液相与萃取溶剂进行反复的摇匀混合,使混合物中具有亲喜水性的成分溶解在溶剂中,此过程称为萃取。
经过多次的蒸馏和萃取后,原混合物中具有挥发性较低或亲喜水性较弱的成分将逐渐被分离出来,而挥发性较高或亲喜水性较强的成分则会富集于溶剂中。
最后,可以通过对得到的溶剂进行蒸发或其他方法进行浓缩,得到目标成分的提取物。
同时蒸馏萃取技术广泛应用于化学实验、制药工业、食品工业等领域中,用于提取纯化有机物、提取药物、提取香精香料等。
花生油的提取及油脂的性质实验报告
花生油的提取及油脂的性质实验报告一、目的要求1.掌握液-固萃取的原理和方法;2掌握用油重法测定油料作物种子的含油量;3掌握空气浴干燥的方法。
二、基本原理油脂是由高级脂肪酸和甘油所形成的酯。
油脂的特点是不溶于水而溶于脂溶性溶剂,如乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、苯等,而蛋白质、碳水化合物和无机盐则不溶于以上的溶剂中故可借此将油脂和它们分开。
将含油脂的样品放在索氏(Soxhlet)提取器中,用脂溶性溶剂反复抽提,即可把油脂浸提出来。
由于浸出的物质除油脂外,还含有一部分类似脂肪的物质,如游离脂肪酸、磷酸、蜡色素及脂溶性维生素等,因此称为粗脂肪。
提取粗脂肪的方法常用的有残余法和油重法等。
残余法适用于谷类、油料大批样品粗脂肪含量的测定。
它是将样品经脂溶性溶剂反复抽提,使全部脂肪除去,再从样品剩余的残渣量计算出粗脂肪的含量。
油重法适用于准确测定油料作物种子的粗脂肪含量。
它是国际标准推荐方法,仲裁时以油重法为准。
即将样品放在索氏提取器中,经乙醚反复抽提使脂肪萃取出来,然后蒸馏除去脂肪中的乙醒,经空气浴叫干燥后再称取油脂的质量。
花生中含油量达40~61%本实验以乙醚作溶剂,用油重法测定花生的含油量。
三、仪器用品索氏提取器、水浴锅、托盘天平、研钵、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏装置、滤纸等。
澳、氢氧化钠等。
四氢化碳、乙酥、荐牛仁、猪油、桐油。
四、实验步骤1.样品的准备先将被抽提的固体样品花生仁)在100~110℃的烘箱内烘2-4小时,冷却后,研成粉末。
称取花生粉14g,装入事先准备好的滤纸筒内2.抽提在索氏提取器的烧瓶中加入乙醚约达到容积的一半,再把提取器各部分连接好,借助漏斗从冷凝管口加入乙醚至虹吸管高度的23处,然后放在热水浴中加热(水浴温度大约75~80℃)抽提。
在抽提过程中,应保持恒温,使乙醚每20min左右循环一次为度。
抽提2小时后,停止加热(本实验只提取部分油脂,若提取全部油脂约需7~8小时)。
取下提取器,改为蒸馏装置,回收乙醚。
分离沸点不同的挥发油的方法
分离沸点不同的挥发油的方法
分离沸点不同的挥发油的方法一般使用蒸馏和萃取两种方法。
1. 蒸馏法:蒸馏是将混合物加热并收集不同沸点组分的方法。
蒸馏装置通常包括一个加热炉、一个蒸馏瓶和一个冷凝器。
在加热过程中,沸点较低的挥发油首先转化为气态进入冷凝器,然后冷凝器将其冷却并收集。
这样,可以分离出沸点较低的挥发油。
若要分离沸点较高的挥发油,可以采用更高的温度进行分离。
2. 萃取法:萃取法是利用不同溶解度的原理将目标组分从混合物中提取出来。
在萃取过程中,常用的溶剂可以选择矿物油、正己烷、乙醚等。
根据沸点差异,将混合物加入选择的溶剂中进行搅拌或者震荡。
溶剂将吸附目标组分,通过过滤或离心等手段将溶剂和目标组分分离。
这样,不同沸点的挥发油就被分离开来了。
需要注意的是,分离沸点不同的挥发油的方法还取决于具体的混合物和挥发油的性质。
在实际操作中,可以根据挥发油的沸点范围选择合适的方法。
挥发油提取可行性分析
挥发油提取可行性分析引言挥发油是一种非常重要的化学产品,广泛应用于食品添加剂、香料、医药和日用化工等领域。
挥发油的提取方法有很多种,如溶剂提取、蒸馏提取和冷榨提取等。
本文将对挥发油的提取可行性进行分析,以帮助我们选取适合的提取方法从而提高挥发油的产率和品质。
可行性分析1. 溶剂提取溶剂提取是通过使用有机溶剂提取植物中的挥发油。
这种方法的优点是提取效率高且操作相对简单,适用范围广。
然而,溶剂提取也存在一些问题。
首先,使用有机溶剂可能会对环境产生负面影响,并且需要进行废物处理。
其次,有机溶剂的成本相对较高,会增加生产成本。
因此,在选择溶剂提取方法时需要权衡这些因素。
2. 蒸馏提取蒸馏提取是利用挥发油在蒸馏过程中的不同沸点特性进行提取的方法。
蒸馏提取具有操作简单、提取效率高和高纯度的优点。
然而,蒸馏提取也有一些限制。
首先,这种方法需要高温操作,可能导致挥发油中的一些化学成分发生热解或降解。
其次,有些植物中的挥发油含量较低,需要大量的植物材料才能得到一定量的挥发油,增加了成本。
3. 冷榨提取冷榨提取是一种较为特殊的挥发油提取方法,适用于一些特定的植物材料,如柑橘。
它的优点是不需要使用有机溶剂或高温操作,保持了挥发油的天然品质。
然而,冷榨提取的缺点是提取效率较低,挥发油的产量有限。
结论根据上述分析,我们可以得出以下结论:1. 在挥发油的提取方法中,溶剂提取适用范围广,提取效率高,但需要考虑溶剂的成本和环境影响。
2. 蒸馏提取方法适用于提取高纯度的挥发油,但需要注意操作温度,以避免化学成分的降解。
3. 冷榨提取适用于一些特定的植物材料,保持了挥发油的天然品质,但提取效率较低。
综上所述,选择适合的挥发油提取方法需要综合考虑实际需求和植物材料的属性。
在实际应用中,可以根据不同的植物材料选择合适的提取方法,以提高挥发油的产量和品质。
参考文献1. 金禹城. 天然挥发油提取技术. 中国食品添加剂, 2012, 6: 116-118.2. Vahedi F, Akbarpour M, Rastegar H. Comparison of different methods of essential oil extraction from medicinal and aromatic herbs. Journal of Medicinal Plants Research, 2011, 5(16): 3936-3942.3. 洪文龙, 叶俊岐. 植物挥发油的提取技术研究概述. 中国香料, 2007, 32(4): 95-99.。
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同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究梁慧1,卢斌斌2,陆启玉1,章绍兵1(1.河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450001)(2.郑州烟草研究院,河南郑州 450001) 摘要:采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱分析技术(SDE-GC-MS),对水酶法制备的花生油挥发性物质进行提取和分析,优化同时蒸馏萃取条件。
结果表明:花生油总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量均随样品量的增加而增加;二氯甲烷作为萃取溶剂萃取得到的总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量较乙醚多;在花生油用量为30 g时,采用二氯甲烷可以萃取出66种化合物,经质谱分析可鉴定出42种化合物,其中吡嗪类化合物有6种,占总挥发性成分6.73%。
关键词:同时蒸馏萃取法;水酶法;花生油;工艺优化文章篇号:1673-9078(2013)3-640-643Study on Extraction Volatiles in Peanut Oil by SDELIANG Hui1, LU Bin-bin2, LU Qi-yu1, ZHANG Shao-bing1(1.College of Grain, Oil and Food, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China)(2.Zhengzhou Tobacco Research Institute, Zhengzhou 450001, China)Abstract:This paper extract and analysis volatiles in Aqueous Enzymatic Extraction of Peanut oil by SDE-GC-MS,optimized the condition of SDE. The result indicated that: the total volatile conpounds of peanut oil and pyrazine relative content raised with the increase of sample weight; Dichloromethane as an extraction solvent extracted the total volatile conpounds of peanut oil and pyraz ine relative content more than ether extracion;66 volatile compounds are extracted using the sample weight 30g and extraction solvent dichloromethane, while 42 volatile compounds are identified with GC-MS. 6 pyrazines were 6.73%.Key words: simultaneous distillation extraction;aqueous enzymatic; peanut oil; technology optimization随着国民经济和人民生活水平的不断提高,人们对食品的需求不再是满足温饱的问题,而是更多的追求食品的风味、营养、色泽。
花生油是我国居民日常生活中重要的食用植物油之一。
花生油不仅可以为人体提供大量营养物质,同时还能够增加食品的美味。
由于花生油独特的风味和较高的营养价值,对进一步研究其风味物质的提取和检测方法的具有重要的意义[1]。
目前常见的食品风味物质的提取和检测方法有同时蒸馏萃取结合气质联用(SDE-GC-MS)、固相微萃取结合气质联用(SPME-GC-MS)、超临界CO2萃取结合气质联用(SCDE-GC-MS)等[2~3]。
同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction)是由Likens 和Nikerson于1964年首次设计的样品前处理技术[4],其优点是将芳香成分的浓缩和分离合二为一,减轻了实验步骤,操作简单,定性定量效果好。
收稿日期:2012-10-10基金项目:河南省重点科技攻关项目(112102110101);河南工业大学博士基金项目(150339)作者简介:梁慧(1985-),女,研究生,研究方向食品资源开发与利用通讯作者:章绍兵(1975-),男,博士,副教授,主要从事与食品生物技术相关的教学和科研工作国外在食品挥发性物质的分析研究上一直走在前沿,早在20世纪80年代一些学者就进行了橄榄油、葵花籽油、花生油、芝麻油、鳄梨油等各种食用油特征气味物质的理化特性的研究[5],但目前尚未有水酶法制备的花生油挥发性成分的报道。
章绍兵[6]等人采用水酶法提取花生油和蛋白,发现花生经190 ℃烘烤20 min后,制备的水酶法花生油具有浓郁的香味,但未鉴定其风味物质的种类。
本文采用同时蒸馏萃取法提取水酶法制备花生油的风味成分,对提取条件进行了优化,并结合气质联用技术对花生油的风味成分进行了定性分析。
1 材料与方法1.1 试剂与材料花生仁,市售;2709碱性蛋白酶,北京东华强盛生物技术有限公司;无水乙醚、二氯甲烷均为分析纯。
1.2 仪器7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦科技公司;同时蒸馏萃取装置,郑州鑫瑞化验设备科技销售公司;RE-52A旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;高速万能粉碎机,北京中性伟业仪器有限公司;640SHA-C型水浴振荡器,巩义市予花仪器有限责任公司。
1.3 方法1.3.1 水酶法制备花生油工艺[6]花生仁→烘烤→脱红衣→粉碎→碱提(调节pH)→酶解→灭酶→离心分离→清油、乳状层、水解液、湿渣操作方法:恒温(190 ℃)烘箱烘花生(20 min),去红衣,粉碎机粉碎磨成花生浆,料水比为1:5,碱提(55 ℃,pH=9.4~9.6,0.5 h),加入碱性蛋白酶0.1 g,恒温震荡3.5 h,高温灭酶(95 ℃,15 min),离心(4000 r/min,15 min),离心后用吸管吸出上层清油。
1.3.2 同时蒸馏萃取步骤及条件优化称取一定量花生油(5 g、10 g、20 g、30 g)置于圆底烧瓶中,加入250 mL重蒸水和少许沸石,同时在溶剂瓶中加入50 mL萃取溶剂(二氯甲烷或无水乙醚),加热沸腾产生过热水蒸气在常压下蒸馏2 h。
蒸馏后得到的混合液经旋转蒸发仪浓缩到1 mL[7~8]。
1.3.3 GC-MS分析GC:HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×250 µm×0.25 µm);进样口温度250 ℃;载气为高纯氦(99.999%),流速1.0 mL/min;不分流进样,进样量1 µL,溶剂延迟3.5 min。
程序升温:初温50 ℃,保持5 min;以3 ℃/min升至100 ℃,保持2 min;再以10 ℃/min升至250 ℃结束。
MS:电离方式为电子轰击(EI),电子能量70 eV,接口温度250 ℃,四极杆温度150 ℃,扫描范围40~400 u。
1.3.4 数据处理色谱实验数据中,未知化合物经计算机谱库NIST08和WILEY检索定性分析确定,同时利用面积归一法计算挥发性成分的相对含量。
2 结果与讨论2.1 同时蒸馏萃取条件的优化2.1.1 加油量的选择在同时蒸馏萃取花生油风味物质过程中,样品量的多少以及对萃取溶剂的选择是非常重要的两个因素。
李淑荣等人[9]研究发现吡嗪类化合物对花生油风味贡献比较大,为烘烤花生的关键香味化合物。
因此本研究选择水酶法花生油挥发性物质总化合物峰面积和总化合物个数,以及对花生油风味贡献最大的吡嗪类相对含量和种类作为评价同时蒸馏萃取效果的依据。
由图1可知:以二氯甲烷为花生油风味成分萃取溶剂时,花生油总化合物峰面积随加油量的增加先降低后增加,在加油量为30 g时最大,与此同时,总化合物的个数呈递增趋势,在加油量为30 g时总峰个数为66种。
图1 加油量对同时蒸馏萃取花生油挥发性物质含量和种类的影响Fig.1 Effect of oil amount on extraction volatile conpounds content and kind in peanut oil (SDE)注:以二氯甲烷为萃取溶剂。
图2 加油量对同时蒸馏萃取花生油吡嗪类化合物相对含量和种类的影响Fig.2 Effect of oil amount on extraction pyrazine relative content and kind in peanut oil (SDE)注:以二氯甲烷为萃取溶剂。
由图2可知:吡嗪类化合物相对含量随加油量的增加呈现递增的趋势,在加油量为30 g时达到最大值6.73%,而吡嗪类化合物种类在加油量为10 g和30 g 时相当,分别为7种和6种。
综合考虑总化合物峰面积、总化合物个数、吡嗪类相对含量和种类的实验结果,选择加油量为30 g花生油。
2.1.2 萃取溶剂的选择同时蒸馏萃取的萃取溶剂的选择应该考虑其沸点、密度、极性。
对于待测物质组分来说,萃取效率取决于该组分在有机相和水相中的分配系数,而分配系数与萃取溶剂种类有关。
同时蒸馏萃取法常用的萃取溶剂有二氯甲烷、乙醚、正戊烷、氯仿等[10~11]。
乙醚沸点(34.6 ℃)较二氯甲烷沸点(39.75 ℃)低,乙641642醚密度较水小,二氯甲烷密度较水大。
选取这两种萃取溶剂对比萃取效果具有一定意义。
图图分总离子流图(如图5)。
图5经由NIST 和WILLY 进行质谱检索(只报道匹配度大于或等于80%的结果),鉴定结果见表1。
通过GC-MS 分析鉴定出水酶法制备的花生油挥发性物质42种,占总检出化合物的68.65%,主要是吡嗪(6种,6.73%)、呋喃(2种,6.78%)、醛(10种,16.85%)、酯(4种,23.93%)、酸(1种,7.17%)、烷烃化合物(14种,18.54%),以及少量醇、酮、醚、烯烃、芳烃化合物。
鉴定出的吡嗪类化合物有6种,占6.73%,分别为2,5-二甲基吡嗪(0.92%),2-乙基-5-甲基吡嗪(2.08%),2-乙基-5-甲基吡嗪(0.19%),2,5-二甲基-3-乙基吡嗪(1.94%),3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪(0.63%),3,5-二乙基-2-甲基吡嗪(0.97%)。
然而刘晓君[12]等人采用SPME-GC-MS 提取与分析鲁花一级花生油风味物质得到53种挥发性物质,其中吡嗪类物11 16.096 2,5-二甲基-3-乙基吡嗪 1.94 95 12 16.454 3,5-二甲基-2-乙基-吡嗪0.63 91 13 17.404 壬醛3.11 91 14 19.947 3,5-二乙基-2-甲基吡嗪0.97 94 15 20.873 萘 0.44 91 16 21.977 十二烷 0.9196转下页643接上页 17 22.262 癸醛0.24 91 18 22.635 (E,E)-2,4-壬二烯醛 0.16 95 19 23.147 2,3-二氢苯并呋喃 6.21 80 20 25.503 反式-2-癸烯醛 1.19 93 21 26.136 2-苯基巴豆醛 0.64 94 22 26.997 茴香脑 0.45 98 23 27.582 反式-2,4-癸二烯醛1.04 906.73%。