中国药典挥发油提取方法
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1.掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术;2.熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法;3.熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药(一)仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶(500mL)移液管(10mL、5mL)(二)试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚(60-90℃)乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1.陈皮:为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温,味苦、辛。
能理气健脾,燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药;其未成熟果实的外层果皮亦入药,药材称为青皮,能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷(hesperidin)、川陈皮素(nobiletin)、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯(B-phellandrene)等。
含挥发油2%以上,油中主成分为柠檬烯,含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观:淡黄色液体,气味独特的陈皮香气,比重0.8381-0.8431。
2.丁香:为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾,又名丁子香,支解香、雄丁香。
辛,温。
入胃、脾、肾经。
能温中,暖肾,降逆。
治呃逆,呕吐,反胃,泻痢,心腹冷痛,痃癖,疝气,癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%,油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene);其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene),其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物,皆为黄酮甙元,其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol);另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
中药挥发油提取
中药挥发油提取是一种常见的中药提取方法,主要用于提取中草药中的挥发性成分。
以下是一种常见的中药挥发油提取方法:
1.材料准备:选择需要提取挥发油的中草药,并将其研磨成细粉末或切碎成小块。
2.提取溶剂选择:根据所需提取物的性质,选择适合的溶剂。
常用的溶剂包括乙醚、石油
醚、氯仿等。
3.提取过程:
a. 将研磨或切碎好的中草药放入提取器中(如离心管、瓶子等)。
b. 加入足够的提取溶剂覆盖中草药。
c. 盖上盖子,充分混合并静置一段时间,以便溶剂与中草药的接触和提取。
d. 使用适当的方法进行搅拌、震荡或加热提高提取效果。
注意控制温度,避免挥发油因高温而损失。
e. 静置一段时间后,使用适当的方法(如离心机)对混合液进行分离,将挥发油层分离出来。
4.脱溶剂:通过蒸发或其他方法将提取液中的溶剂去除,留下纯净的挥发油。
这一步需要
注意温度和操作环境,以确保挥发油的质量。
5.收集和储存:将得到的挥发油收集并储存在干燥、密封的容器中,避免光照和氧化。
请注意,中药挥发油提取的具体方法可能因草药性质和个人实验条件而有所差异。
在进行实际操作之前,建议与专业的中药药剂师或科研人员咨询,以获取更详细和准确的指导。
中药材挥发油收集
中药材挥发油收集挥发油是指中药材中的挥发性成分,具有较强的药理活性和疗效。
为了提取和保留中药材中的挥发油,收集方法变得至关重要。
本文将介绍几种常用的中药材挥发油收集方法及其原理和应用范围。
一、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常见的中药材挥发油收集方法之一。
其原理是利用水蒸气的热量蒸发中药材中的挥发油,然后通过冷凝收集蒸馏出的挥发油。
这种方法适用于挥发油蒸汽压较低的中药材。
水蒸气蒸馏法的步骤如下:首先,将中药材粉碎并置于蒸馏器中;接下来,加入适量的水,然后加热至沸腾;蒸馏过程中,水蒸气将带走中药材中的挥发油;最后,将冷凝管冷却后将收集的挥发油分离。
二、溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的无水挥发油收集方法。
其原理是利用溶剂的溶解力将中药材中的挥发油萃取出来。
这种方法适用于挥发油蒸汽压较高的中药材。
溶剂萃取法的步骤如下:首先,将中药材粉碎并与适量的溶剂(如乙醇、醚类等)混合;接下来,加热混合溶剂,将其中的挥发油蒸发出来;最后,通过浓缩、冷却等操作将挥发油从溶剂中分离出来。
三、动态头空-固相微萃取法动态头空-固相微萃取法是一种高效的挥发油收集方法。
其原理是将中药材与固相萃取材料(如气相色谱柱填料)接触,通过气相传质将挥发油吸附于固相材料上。
这种方法适用于挥发油量较少的中药材。
动态头空-固相微萃取法的步骤如下:首先,将中药材与固相萃取材料装入萃取装置;接下来,通过加热、挥发或排气等操作,将挥发油蒸发出来;最后,通过火焰离子化检测器等手段对固相材料上的挥发油进行分析和检测。
四、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种新兴的中药材挥发油收集方法。
其原理是利用超临界流体(如二氧化碳等)的温度和压力条件,使中药材中的挥发油溶解于超临界流体中,然后通过降压或冷却将挥发油分离。
超临界流体萃取法的步骤如下:首先,将中药材与超临界流体相接触,并达到超临界条件;接下来,通过降压或冷却等操作,使超临界流体中的挥发油分离出来;最后,通过回收超临界流体,得到纯净的挥发油。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml,2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C,以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度,全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防油分逸出。
(注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行)。
测定法甲法:本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法:本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时,挥发油和水能一起蒸馏出,经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中,据二者互不混溶,且相对密度不同而分层,馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
感冒清热颗粒挥发油成分的提取工艺及含量测定方法分析
0.61%、1.66%。
薄荷脑、胡薄荷酮、紫苏醛的平均回收率分别为99.00%、102.13%、97.46%,RSD分别为:1.81%、1.71%、1.87%。
6.通过验证5批挥发油样品,证明该含量测定方法适合于相应检测要求。
结论:通过本课题的研究,制定了WER法提取感冒清热颗粒挥发油生产新工艺,工艺参数为:药材破碎,按处方比例称量、混合,采用WER法,加7倍水量,浸泡90min,提取3h。
该工艺提取感冒清热颗粒的提油量与传统工艺(SD)比较,在提油量基本一致的情况下,提取时间由5h降低到3h,具有明显的优势。
通过验证实验和放大实验研究,证明该项新工艺稳定性好,具有产业化实施的前景。
研究制定的感冒清热颗粒挥发油中薄荷脑、胡薄荷酮、紫苏醛的GC 含量测定方法,简便快捷,专属性强,精密度高,重复性好,稳定性好,线性关系良好,加样回收率符合要求,实现了挥发油中三种成分的一次性检测。
所建立的三种成分含量测定方法可以用于感冒清热颗粒挥发油的质量控制,对保证产品质量,确保临床疗效具有现实意义。
关键词:感冒清热颗粒;挥发油;提取工艺;含量测定;胡薄荷酮;薄荷脑;紫苏醛;GCStudy on the Extraction and Determination of volatile oil inGanmaoqingre granuleAbstractGanmao Qingre granules composed of 11 herbs, mint,schizonepeta spike,Saposhnikovia divaricata, bupleurum root, perilla leaf, the root of kudzu vine,Platycodon grandiflorum, bitter almond, angelica,corydalis, reed rhizome.It is considered to have a good effect on the cold cold-induced headache, fever, chills, body ache, cough and throat and other symptoms . It is recorded in the "people's Republic of China Pharmacopoeia" 2010 Edition (a).Studies have shown that, the volatile constituents are the main effective part of Ganmaoqingre granules treating cold, anti-inflammatory, antibacterial and antiviral,antipyretic, antitussive effect.The provisions Chinese Pharmacopoeia standards, schizonepeta spike, mint, basil essential oil components need to be extracted.At present, the volatile oil extraction technology of the product is the distillation method, there is the problem oflong extraction time, extraction efficiency is low, and there is no content control.In order to improve the cold heat granules volatile oilextraction technology level and quality level of control.I conducted this study.Objective :1.To study and formulate Ganmao Qingre granules volatile oil extraction process.2.Establish a GC method to determin three active constituents of the volatile oil in Ganmaoqingre granule once , including Menthol, Pulegone and Perillaldehyde .Methods:1.Study on extraction process of volatile oil in Ganmaoqingre granulePut the amount of oil as the evaluation index to optimize the extraction method. By comparison, Jing Jiesui mint,basil leaves three herbs alone to extract volatile oil and mixed extract volatile oil.The amount of oil as the evaluation index to ascertain extraction technology, through the comparison ofdistillation (SD) and distillation distillation coupling (WER)of two kinds of volatile oil extraction process.Through the combination of water, soaking time, extraction time three factors of different levels of study, orthogonal experimental design, with the amount of oil as the evaluation index, preferably with WER process mixture to extract volatile oil.And through experimental verification and amplification experiments, prove that the method is reproducible and process maturity.In the orthogonal test, determination of the content of menthol, pulegone, and perilla aldehyde in volatile oil,evaluation of different process parameters on the effect ofvarious components of essential oil.2.Method for determination of menthol, pulegone, perilla aldehyde in the volatile oil in Ganmaoqingre granulesUsing gas chromatography (GC) method, based on gas chromatography column type, temperature programmed selection of conditions, internal standard, determined to meet the requirements of the chromatographic conditions.Methodological study by specificity test ,precision test,repeatability, stability test, recovery test, the linear range test .By testing five batches of samples, which are proved feasible method for the content determination.Results:1.According to the three kinds of medicine separate extraction oil 6h, according to the prescription ratio calculation of mixed extraction volume of volatile oil, WER method and SD method are2.43mL and 2.12mL; three herbs mixed extraction 6h, WER method and SD method were 2.88 and 2.95mL . Visible, the extraction of volatile oil in Ganmaoqingre granules, by using three kinds of herbs mixed extraction is appropriate, and the WER was better thanSD.2.Orthogonal experimental results show that the extraction of volatile oil, influence factors of WER Technology: extraction time > soaking time > the amount of water, preferably the best extraction process parameter is A3B2C2, which is 7 times of water, soaking 90min, extraction 3h.3.Experiment and enlarged experiments, results showed that the extraction of volatile oil, Ganmao Qingre granules by WER technology, is reproducible, mature technology, has a good industrial prospect of implementation.4. The sample is separated on a column of DM-FFAP(30 m×0.25mm×0.25 μm), and detected by FID , the carrier gas is N2 , the speed of flow is 1 mL/min; the temperature of injector and detector is 250 ℃;the temperature of column is from 120 ℃and then heating up to 140 ℃by2 ℃/min;and continue heating up to 220 ℃by 15 ℃/min,and keep 5 minutes, the sample size is 1 μL and the split ratio is 20:1. Menthol is calculated according to the number of theoretical plates should not be less than 110,000, menthol, pulegone, respectively perillaldehyde other adjacent peak separation is greater than 1.5.5.Through the study, the content determination method is specific, menthol( in the 34.034~343.04 μg/mL range), pulegone( in the 88.998~889.98μg/mL range), perilla aldehyde(in the 19.2636~192.636 μg/mL range) respectively, there was a good linear relationship. Good precision instrument, RSD of peak area values were: Menthol 0.88%, pulegone0.97% , perillaldehyde 0.97%. The test solution of menthol, pulegone, perilla aldehyde 24h at room temperature is stable. Experimental good reproducibility, menthol, pulegone, perillaldehyde RSD values were 0.74%, 0.61%, 1.66%. The average recovery of menthol and pulegone and perilla aldehyde rate was 99%, 102.13%, 97.46%, RSD respectively: 1.81%, 1.71%, 1.87%.6.Through the verification of the 5 batch of volatile oil samples, proved this method is suitable for the corresponding testing requirements.Conclusion:Through this research, developed a new extraction technology of volatile oil in Ganmao Qingre granules by WER.Process parameters are as follows: first crushing herbs, then according to the proportion of prescriptions to weighing, mixing, using the method of WER, adding 7 times water, soak 90min, extraction 3H.In the new process(WER) and the traditional process (SD)comparison,Basically the same in the oil amount, extraction time is decreased from 5h to 3h, have obvious advantages.The GC method this research establishment, determination the contents of menthol and pulegone and perilla aldehyde in volatile oil of Ganmaoqingre granules.Simple and quick, specific, high precision, reproducibility, good stability, good linearity, recoveries qualified.The three components in the volatile oil can pass through a sample detected.Can be used for quality control of volatile oil of cold heat particles, to ensure product quality to ensure that the clinical efficacy of practical significanceKey words:Ganmaoqingre granule ,V olatile oil , Extraction ,Determination , Menthol , Pulegone , Perillaldehyde ,GC .中英文对照缩略词表中文名称英文名称英文缩写气相色谱法Gas Chromatography GC提取-共沸精馏耦合工艺Water extractioncoupling rectification WER水蒸气蒸馏法Steam distillation SD感冒清热颗粒挥发油成分的提取工艺及含量测定方法研究引言感冒清热颗粒处方源于清代沈金鳌《杂病源流犀烛》所载荆防败毒散加减化裁而成,由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、芦根11味药材组成,具有疏风散寒,解表清热的功能,用于风寒感冒、头痛发热、恶寒身痛、鼻流清涕、咳嗽咽干的治疗[1],现收载于《中国药典》2010版(一部)。
中国药典 挥发油提取方法
中国药典挥发油提取方法中国药典是一部全面、系统、规范的本土化药典,其内容包含了药物的质量标准与检验方法,以及一些相关的知识和信息。
其中,挥发油的提取方法是药典中的一部分,用来确定挥发油的品质和纯度。
本文将详细介绍挥发油提取方法,包括常见的蒸馏法、萃取法和水蒸气蒸馏法等。
一、蒸馏法蒸馏法是最常用的提取挥发油的方法之一。
其基本原理是利用挥发油的挥发性,在适当的条件下进行蒸馏,使其转化为气体状态,然后通过冷凝收集。
蒸馏法的步骤如下:1.排列设备:将药材放入蒸馏器中,并加入适量的水。
2.开始加热:在适当的温度与压力条件下开始加热,使水开始沸腾,产生蒸汽。
3.蒸汽通过药材:蒸汽将经过加热的水以及挥发油中的活性成分带走,产生蒸腾现象。
4.冷凝收集:蒸汽通过冷凝器冷却并转化为液态,再通过收集器收集液体,即得到挥发油。
二、萃取法萃取法是从药材中提取挥发油的一种方法,它利用非极性溶剂与挥发油发生萃取作用,将挥发油从药材中分离出来。
萃取法的步骤如下:1.准备药材:将药材分碎,提高与溶剂接触面积,以利于溶质的迁移。
2.配制溶剂:选择适当的溶剂,如无水乙醇、石油醚等,与药材充分混合,使其发生溶解作用。
3.浸提药材:将药材与溶剂混合,让药材充分浸泡于溶剂中,使挥发油从药材中溶解到溶剂中。
4.分离挥发油:用离心机或过滤器将溶剂中的挥发油与药材分离,得到含有挥发油的溶液。
5.蒸发溶剂:将得到的溶液进行蒸发,使溶剂挥发掉,留下挥发油。
三、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种将药材中的挥发油通过水蒸气的作用转移到流动水中,再进行冷凝收集的方法。
水蒸气蒸馏法的步骤如下:1.准备设备:将药材放入蒸馏器中,并加入适量的水。
2.加热产生蒸汽:在适当的温度与压力条件下开始加热,使水开始沸腾,产生蒸汽。
3.水蒸气通过药材:蒸汽会带走药材中的挥发油,使挥发油转移到水中。
4.冷凝收集:水蒸气经过冷却后变成液体的形式,将冷凝出的水与挥发油进行分离,即得到挥发油。
中药挥发油提取方法
中药挥发油提取方法
中药挥发油是中药材中的一种重要成分,具有较强的药理活性和药用价值。
因此,提取中药挥发油的方法就显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的中药挥发油提取方法。
首先,常见的提取方法之一是蒸馏法。
蒸馏法是将中药材放入蒸馏器中,加热蒸馏,利用挥发油的热敏性,使其挥发出来,然后通过冷凝器冷凝成液体。
这种方法简单易行,适用于一些易挥发的中药材,如薄荷、丁香等。
其次,有些中药材中的挥发油并不容易挥发,这时可以采用溶剂提取法。
溶剂提取法是将中药材与合适的有机溶剂混合,浸泡一段时间后,再用蒸馏法或蒸发法将溶剂蒸发掉,得到挥发油。
这种方法适用于一些难以挥发的中药材,如没药、乳香等。
此外,还有超临界流体萃取法。
超临界流体萃取法是利用超临界流体的特性,将中药材与超临界流体接触,使挥发油溶解在其中,然后通过调节温度和压力,将挥发油从超临界流体中提取出来。
这种方法操作简便,提取效率高,适用于一些高值的中药材,如藏红花、天麻等。
最后,微波辅助提取法也是一种常用的提取方法。
微波辅助提取法是利用微波的加热作用,加速中药材中挥发油的挥发和溶解,从而提高提取效率。
这种方法操作简便,提取时间短,适用于一些对温度敏感的中药材,如草乌、砂仁等。
总的来说,中药挥发油的提取方法有多种,选择合适的提取方法需要根据中药材的特性和挥发油的性质来确定。
在实际操作中,可以根据具体情况选择不同的提取方法,以提高挥发油的提取效率和保证挥发油的质量。
希望以上介绍的中药挥发油提取方法对大家有所帮助,也希望大家在提取中药挥发油时能够根据实际情况选择合适的提取方法,确保挥发油的提取效果和药用价值。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来,然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油,并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下:
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中,加入适量的水,进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂,将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中,在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较,得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点,但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成,对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同,需要根据实际情况选择合适的方法。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源:不详更新时间:2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分,是一种能随着水蒸气蒸馏,以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体,广泛存在于中药、香料中,且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定,存在着许多影响挥发油含量的因素:产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等,如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分,一直是学术界关心的问题之一,本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分,并根据已知成分的对照品作出定性和定量;近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用,对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用,可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制,目前尚难普及,而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此,挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法,但该法存在着一些影响测定结果的问题,鉴于此,科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究,以期提高该法的定量精度及实用价值,以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过二至三号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象,因此样品预处理时应根据不同品种而异:对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材,宜制成最粗粉;对于果实、种子等类药材,宜捣碎;对于质地轻泡的花、全草等类药材,宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时,考虑到药材粉碎时挥发油易散失,且药材粉末直接测定易起泡沫,所以将药材置搪瓷盘内,加水,上盖纱布闷润、浸软,剪成薄片,同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏,取得了较好的结果。
中药挥发油成分提取分离工艺
精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油,是存在于植物体内的一类具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏,与水不相混溶的油状液体。
挥发油大多具有芳香嗅味,并且具有多方面的生物活性。
挥发油在植物界分布极广,作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。
挥发油的组成相当复杂,其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等,其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。
挥发油作为中药产生作用的重要物质,研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。
长期以来,国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索,其提取与分离方法也在不断的改进和提高。
以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。
洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。
经粗分处理以后的挥发油,以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱,一般多可分离得到单体化合物。
对采用上述色谱条件难以分离的挥发油,可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。
用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油,用硅胶柱层析,依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱,得4种挥发油单体。
挥发油分析
萜类
单萜,倍半萜及它们的含氧衍生物 是组成挥发油的主要成分,其中含 氧的衍生物大多生物活性较强,并 具有芳香气味.
2.性质
2.1 颜色 大多数挥发油为无色或淡黄色油 状透明液体.少数挥发油中含有奥类化合 物或溶有色素的具有颜色,如桂皮油呈棕 色或黄棕色,麝香油呈红色,洋甘菊油呈 蓝色,苦艾油呈蓝绿色,佛手油呈绿色.
2. 2 气味
挥发油具特殊的香气或其它气味, 多具刺激性的灼热或辛辣味.挥发 油的气味是其品质重要标志之一.
2.3 挥发性 挥发油在常温下 可挥发,并不留下持久性的油 斑,这可与脂肪油相区别.
2.4 比重 大多数挥发油比水 轻,仅少数比水重(如丁香油, 桂皮油等),比重为0.850~ 0.850 1.070.
2.9 凝固点
挥发油在常温下大多为液体,少数为固体,如八 角茴香油.多数挥发油无确定的凝固点.有些挥发油 在低温条件下,可析出固体成分,称为"脑".如薄 荷油中的薄荷脑,樟油中的樟脑等.滤去"脑"的油 称为"脱脑油",如薄荷的脱脑油习称"薄荷素油", 其中含50%的薄荷脑.药典规定八角茴香油的凝固点 不低于15℃,这是因为挥发油中有效成分的含量常与 其凝固点的高低成正比的关系,八角茴香油中茴香醚 的含量与凝固点成正比.
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中国药典
水蒸汽蒸馏法..\挥发油
甲法,乙法
GC
薄荷及薄荷油的质量分析
薄 荷 的 鉴 别
薄荷中总挥发油测定
薄 荷 油 的 含 量 测 定
萜类分析
萜类(terpenes)是一类天然的烃类 化合物,其分子中具有异戊二烯 (isoprene)的基本单位.通式为 (C5H8)N.在挥发油中主要有单萜与倍 半萜类化合物,少数为二萜类化合物.
中国药典 挥发油定义 -回复
中国药典挥发油定义-回复中国药典中对挥发油的定义是什么?挥发油是指可以迅速挥发并产生强烈香气的液体或固体,主要由天然植物中蒸馏或抽提而得。
它们含有植物的芳香成分,通常具有药用或香料用途。
中国药典规定了挥发油的质量标准和分析方法,以确保其质量和安全性。
在中国药典中,挥发油的质量标准包括了物理性质、化学性质、含量及杂质等要项。
物理性质中包括了外观、颜色、气味、比重、旋光度、折光率、密度等。
化学性质主要包括鉴别试验、透光率等。
含量中规定了挥发油的主要活性成分的含量范围。
杂质则描述了挥发油中可能存在的有害或不需要的成分。
挥发油的提取方法主要有蒸馏法、压榨法、浸出法和萃取法等。
其中,蒸馏法是最常用的提取方法之一。
蒸馏法利用挥发油的不同沸点特性,通过加热植物材料并收集挥发油气体后的冷凝液来获取挥发油。
压榨法适用于水果皮、种子等含有油脂的植物材料,通过机械压榨方法将挥发油从材料中分离出来。
浸出法则是将植物材料浸泡在耐有机溶剂的容器中,通过溶剂提取的方法来提取挥发油。
萃取法则是利用超临界流体萃取技术将植物材料与二氧化碳等超临界流体接触,通过高压与温度控制来提取挥发油。
挥发油的应用广泛,主要用于医药、食品、香料、化妆品等领域。
在医药领域,挥发油常用于中药制剂的配方中,起到促进药效、调节药味和改善药品质量的作用。
在食品领域,挥发油常用于调味品的制造中,为食物增添香气和味道。
在香料领域,挥发油则被用于制造香水、香皂、植物精油等产品。
在化妆品领域,挥发油则作为精油、香精等成分应用于护肤品、洗发水、香皂等产品中。
然而,尽管挥发油有广泛的应用,但其质量和安全性仍然是一个重要的问题。
中国药典中规定了挥发油的质量标准和检测方法,以确保其合规和安全。
同时,使用者也应当注意挥发油的正确使用方式和剂量,以避免使用不当引起的不良反应或中毒。
总结起来,挥发油是指可以迅速挥发并产生强烈香气的液体或固体,是天然植物中提取得到的含有芳香成分的物质。
中药挥发油提取工艺研究概括
中药挥发油提取工艺研究概括摘要:挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体的总称;广泛存在于植物药的各个部位。
许多研究已表明挥发油具有多种生物活性,但研究也发现,在众多的挥发油中因结构的不同,所表现的生物活性也有很大差异。
挥发油是一类重要的活性成分,临床上除直接应用主要含挥发油的生药外,还可应用从中药精制的挥发油,如桉叶油、薄荷油等。
挥发油具有发散解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。
所以提取分离具有较高生物活性的挥发油对医药和食品工业是十分重要的。
关键词:中药挥发油,提取工艺,概况1.引言利用挥发油的挥发性及能溶于有机溶剂的性质,可用以下方法从生药中提取挥发油。
常用的方法有蒸馏法、溶剂提取法、超临界流体萃取法、微波法、超声法等方法,现将研究进展情况,综述如下。
2. 蒸馏法在挥发油提取工艺中的应用蒸馏法可分为水蒸馏法与水蒸汽蒸馏法,是中国药典收载的方法;蒸馏法所得挥发油,除原有生药中的成分外,还可能包括蒸馏过程中所产生的某些挥发性分解产物。
何文斐等采用水蒸汽蒸馏法,以L9(34)正交表安排试验,以挥发油得率为考察指标,对影响金银花挥发油提取的浸泡时间、提取时间、加水量3个因素进行了优选,得出最佳工艺为金银花加10倍量的水,浸泡1h,提取10h;在正交试验的基础上,进一步对挥发油提取条件的温度因素(分别选取50、75、100℃3个温度)进行了考察,结果经t检验,50℃组与75℃组、100℃组的总体均数有极显著性差异(a=0.01),75℃组与100℃组总体均数有显著性差异(a=0.05),表明提取温度为75℃时得率最高。
并且蒸馏12h后金银花挥发油基本不再被蒸出,其中蒸馏10h的得率可达总得率的90%以上;经过3批重复试验此工艺条件稳定可行。
高保栓等也以水蒸汽蒸馏法提取丁香挥发油,采用L9(34)正交表安排试验,以挥发油收取量为考察指标,对影响丁香挥发油提取的药材粉碎度、浸泡时间、提取时间、加水量为因素进行了3水平优选。
挥发油提取方法
挥发油提取方法一、引言挥发油是指可以在常温下迅速挥发的液体混合物,具有浓郁的香气。
它广泛应用于食品、化妆品、香水等行业。
对于提取挥发油,有多种方法可以选择。
本文将介绍几种常见的挥发油提取方法。
二、蒸馏法蒸馏法是一种常用的挥发油提取方法。
这种方法利用了挥发油的挥发性质,通过加热使挥发油蒸发,然后通过冷凝收集蒸馏液。
蒸馏法的操作相对简单,适用于挥发油的提取。
三、浸提法浸提法是一种将挥发油溶于溶剂中,通过浸泡的方式将挥发油从原料中提取出来的方法。
常用的溶剂有乙醇、丙酮等。
浸提法能够提取出较多的挥发油,但需要较长的提取时间。
四、压榨法压榨法适用于一些植物中的挥发油提取。
这种方法将植物材料加入榨油机中,通过机械压榨的方式将挥发油从植物中提取出来。
压榨法可以提取出较多的挥发油,但提取效率较低。
五、热水蒸气法热水蒸气法是一种利用水蒸气将挥发油从原料中提取出来的方法。
这种方法将原料加入蒸馏器中,通过加热产生蒸汽,蒸汽中的挥发油与水蒸气一起升入冷凝器,然后通过冷凝收集挥发油。
热水蒸气法适用于一些易挥发的植物材料。
六、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种利用超临界流体将挥发油从原料中提取出来的方法。
超临界流体是指在临界点以上的温度和压力下存在的物质,具有较高的溶解性能。
通过调节温度和压力,使超临界流体对挥发油具有较高的溶解力,从而实现提取。
超临界流体萃取法具有高效、环保的特点。
七、液液萃取法液液萃取法是一种将挥发油从原料中提取出来的方法。
这种方法利用了挥发油在不同溶剂中的溶解度差异,通过溶剂的选择将挥发油从原料中分离出来。
常用的溶剂有石油醚、氯仿等。
液液萃取法可以提取出较纯的挥发油。
八、结论挥发油提取方法多种多样,选用合适的方法可以高效地提取出所需的挥发油。
蒸馏法、浸提法、压榨法、热水蒸气法、超临界流体萃取法和液液萃取法都是常见的提取方法。
在实际应用中,应根据具体的原料和要求选择合适的方法进行提取。
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法有以下几种常用的方法:
1. 水蒸气蒸馏法:将中药材加入蒸馏器中,加入适量水,加热至水沸腾产生蒸汽,蒸汽经过中药材后,蒸馏出的混合物在冷凝器中冷却回流,得到水和挥发油的混合物,通过分离漏斗分离水和挥发油。
2. 溶剂提取法:将中药材加入适当溶剂中(如乙醚、丙酮、醇等),浸泡一段时间,利用溶剂提取挥发油成分,经过滤或离心分离固体残渣和溶液,然后将溶剂蒸发,得到挥发油。
3. 冷浸提取法:将中药材与冷醋(或冷乙醇)混合浸泡一段时间,振荡或搅拌,使挥发油成分充分释放到醋(或乙醇)中,然后过滤或离心分离固体残渣和提取液,然后将提取液蒸发,得到挥发油。
4. 压榨法:适用于柑橘类果实的提取,将果皮榨汁,利用物理压榨的方法将挥发油从果皮中提取。
5. 超声波提取法:将中药材放入溶剂中,通过超声波的作用,产生超声波震荡,加速挥发油成分的释放和提取。
以上是常见的几种中药挥发油的提取方法,具体的选择方法需要根据药材的性质和要求进行确定。
【精品】陈皮挥发油的提取、含量测定及定性
【精品】陈皮挥发油的提取、含量测定及定性【标题:陈皮挥发油的提取、含量测定及定性】摘要:本篇文章详细阐述了一种从陈皮中提取、测定其挥发油含量以及进行定性分析的方法。
通过对提取工艺的优化、含量测定的准确性以及采用气相色谱-质谱联用技术进行定性成分的分析,为陈皮挥发油的深入研究提供了重要手段。
关键词:陈皮;挥发油;提取;含量测定;定性分析引言:陈皮是一种广泛应用于中医临床的中药材,其药效与所含挥发油成分密切相关。
因此,准确测定陈皮挥发油的含量对中药物质基础及药效研究具有重要意义。
本文通过优化提取工艺、建立含量测定方法以及气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析,旨在为陈皮的深入研究提供技术支持。
方法:1.挥发油的提取:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油。
将陈皮粉碎成粉末,加入适量水,按照《中国药典》水蒸气蒸馏法进行提取。
收集挥发油,用无水硫酸钠脱水干燥,得到陈皮挥发油粗品。
2.含量测定:采用紫外-可见分光光度法测定挥发油含量。
以正己烷为溶剂,将挥发油粗品配制成标准品和待测样品溶液。
在280nm波长处测定吸光度,根据标准曲线计算样品中挥发油的含量。
3.定性分析:采用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析。
首先,通过气相色谱分离挥发油中的化合物,然后利用质谱检测器对各组分进行结构鉴定。
通过对比标准品和未知物的质谱图,确定挥发油中的化学成分。
结果与讨论:1.挥发油提取工艺优化:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的最佳条件为:粉碎成粉末的陈皮加入8倍量水,浸泡1小时,然后在90℃下蒸馏4小时。
此条件下,挥发油的提取率达到最佳水平。
2.含量测定准确性:通过紫外-可见分光光度法测定挥发油含量,结果表明该方法具有较高的准确性和重复性。
在标准品和待测样品溶液中,吸光度与浓度呈良好的线性关系(R²>0.99),说明该方法可用于测定陈皮挥发油的含量。
3.定性分析结果:通过气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行定性分析,共鉴定出21种化合物。
2010版《中国药典》附录XD 挥发油测定法
..;.附录XD 挥发油测定法测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml,2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油提取器B,B的上端连接回流冷凝管C,以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B的上端应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
图挥发油测定仪提取装置测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油,取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。
然后照甲法自:取供试品适量“起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。
注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法:1.提取1水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取;通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来;这是从植物中提取挥发油最常用的方法;2浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取;①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等;②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取;③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点;3冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取;通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油;2.分离1冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品;如薄荷脑;2分馏法以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分;3化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法;①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分;②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分;③醛、酮成分得分离i将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;ii将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分;④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分;4层析分离方法①吸附色谱法:一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离;吸附剂:氧化铝或硅胶;洗脱剂:石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统;②硝酸银络合薄层:依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离;一般来说,双键多的化合物易形成络合物;末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力;如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚;③其他色谱:制备性气-液色谱法;制备性薄层色谱;。
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中国药典挥发油提取方法
挥发油是一类具有芳香气味和不稳定性的油状液体,常用于中药的制备和提取。
中国药典规定了多种挥发油的提取方法,其中包括水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等。
1.水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是一种常用的挥发油提取方法,其原理是将原料与水共蒸馏,使挥发油与水混合蒸出,再冷凝收集挥发油。
该方法操作简单,设备成本低,适用于大多数植物的挥发油提取。
但是,水蒸气蒸馏法提取时间长,可能会造成原料的浪费,同时挥发油中的某些成分可能会被水解或破坏。
应用案例:桂枝、生姜、荆芥等中药的挥发油提取。
2.溶剂法
溶剂法是一种通过溶剂萃取植物中挥发油的方法。
该方法操作简单,可以较大规模地提取挥发油,同时提取液中不含水分,挥发油稳定性较好。
但是,溶剂法会使用大量的有机溶剂,存在溶剂残留问题,同时对于某些难以溶解的组分提取率较低。
应用案例:艾叶、薄荷、黄连等中药的挥发油提取。
3.吸收法
吸收法是一种通过吸附剂吸附植物中挥发油的方法。
该方法操作简单,不会造成原料的浪费,同时不会使用有机溶剂,安全性较高。
但是,吸收法提取率较低,需要多次吸附才能达到理想的提取效果,同时吸附剂的吸附容量也有限。
应用案例:金银花、菊花、茵陈等中药的挥发油提取。
4.二氧化碳超临界萃取法
二氧化碳超临界萃取法是一种利用超临界二氧化碳作为萃取剂的挥发油提取方法。
该方法具有高提取率、低残留、无毒等优点,同时可以保留挥发油的天然状态和生物活性。
但是,该方法设备成本较高,需要使用高压设备,操作难度较大。
应用案例:藏红花、当归、川芎等中药的挥发油提取。
5.挥发油提取方法的比较与选择
水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等常见挥发油提取方法各有优缺点。
水蒸气蒸馏法操作简单、设备成本低,但提取时间长且会造成原料浪费;溶剂法可以较大规模地提取挥发油,但会使用大量有机溶剂且存在溶剂残留问题;吸收法操作简单、安全性较高,但提取率较低且吸附剂的吸附容量有限;二氧化碳超临界萃取法具有高提取率、低残留、无毒等优点,但设备成本较高且操作难度较大。
在选择挥发油提取方法时,应根据原料的性质、提取物的性质和提取规模等因素进行综合考虑。
对于大多数植物的挥发油提取,水蒸气蒸馏法是一种较为常用的方法;对于难以溶解的组分或需要大规模提取的情况,溶剂法或二氧化碳超临界萃取法可能更为合适;对于安全性要求较高或需要避免使用有机溶剂的情况,吸收法可能更为合适。
总之,中国药典规定的多种挥发油提取方法各有特点和应用范围,在实际操作中应根据具体情况进行选择和优化。