7890-5975安捷伦GCMS_如何检漏
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机：1)打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2)打开计算机，登录进入Windows系统。
3)确认毛细管色谱柱已经装好，打开7890GC电源开关。
打开5975质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
4)涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5)在桌面上双击仪器控制图标，进入G1701EA数据采集化学工作站界面。
注：开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。
否则，说明系统有大漏气。
2.样品测试：通过方法菜单创建一个新的方法。
进入方法编辑页面，完成所有GC和MSD 的方法参数设置，点击方法保存按钮保存当前方法。
使用工具栏的快捷按钮，或者通过选择方法菜单中的运行方法开始运行样品。
3.关机1) 进入调谐与真空控制界面，选择放空(Vent)，在跳出界面中点击确定。
2) 等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。
再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。
3) 出现Ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和MSD电源。
4) 关闭载气。
4. 数据处理与保存：双击电脑桌面5975数据分析图标，打开数据分析软件。
选择待分析的数据文件，单击“文件”按钮，再单击“调用数据文件”，选择所需数据文件，单机“确定”即可打开。
将刻录光盘置于电脑光驱内，用刻录软件将数据刻录到光盘中。
禁止使用一切类似于U盘的移动存储器拷贝数据。
5. 登记记录：实验人员在离开实验室前应打扫实验室地面和桌面卫生，及时清理实验室垃圾。
并按要求在实验记录本上记录仪器运行状况以及实验内容。
填妥实验记录后须经仪器负责人签字同意后方可离开。
7890-5975安捷伦GCMS 如何检漏
如何检漏一．判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10％，并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二．检查漏气部位1．在调谐与真空控制窗口，参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2．在手动调谐中运行轮廓图。
3．如果最近更换过PFTBA，打开和关闭PFTBA，观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小，说明校正样品瓶没有固定好。
4．如果最近没有拆装过任何部件，只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5．在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果：●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法：不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6．如果最近重新安装过柱子，在GC面板上改变分流出口流量（注意先关闭节省载气）。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下，检查柱子的位置（4－6mm）重新固定。
如果这里没有问题，则停止轮廓图，并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7．准备一种易挥发的溶剂（如丙酮）在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子（如用丙酮更改为58）。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂，放到GC/MS接口附近，观察溶剂峰是否出现。
如果出现，则是接口螺丝处漏气。
处理方法：先把螺丝松回一点点，然后拧紧1/4圈，再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8．以上部位都确认没有问题，按照步骤7将棉签放在其他部位，如放空阀周围。
如果确认是这里的问题，拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动，则是这里的密封圈损坏，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
2)打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
安捷伦 7890A 气相色谱仪操作维护规程
安捷伦7890A气相色谱仪操作维护规程一、操作步骤1.检查仪器和气路是否正常，并查看钢瓶中的气体是否足够。
2.打开载气（高纯氮气纯度99.999%），调整载气输出气压为0.5Mpa。
3.打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后启动完成提示Power onSuccessful。
4.启动电脑进入Windows系统后，双击电脑桌面的“仪器1联机”图标进入GC化学工作站，点击“仪器”后，进行相应的操作。
5.仪器各项参数达到设定值后，进行点火，点着火后，等仪器运行稳定后可进行进样操作了。
6．关机。
先把仪器的Flame（点火）OFF，再把进样器和检测器的温度OFF，并设置柱温为40℃，等进样器和检测器温度降到室温左右时，把柱温（OVEN）OFF，先退出GC化学工作站软件再关掉GC电源。
退出电脑系统并关电源，最后关掉气源。
二、注意事项1.室内环境温度应在5～35℃范围内，湿度小于等于70%(相对湿度)。
2.更换气体钢瓶及色谱柱后，要对气路用肥皂水进行检漏。
3.安装拆卸色谱柱必须在常温下进行。
4.老化色谱柱时，不要把色谱柱与检测器相连。
并且老化温度不能超过色谱柱的最高温度。
5.开机。
应先开载气，再开仪器电源，然后进行各项参数设置。
待各项条件达到设定值时进行点火。
关机，应先灭火，然后进行降温，待温度降到室温，关仪器，最后关载气。
三、维护保养1.每月开机一次，防止检测器受潮，从而影响仪器点火，并检查仪器是否能正常运行。
2.每二个月查看空气发生器中的硅胶是否变色，如变色更换硅胶。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
[详细讲解]安捷伦5975CGC-MS使用与定量操作
![[详细讲解]安捷伦5975CGC-MS使用与定量操作](https://img.taocdn.com/s3/m/f2d58065f342336c1eb91a37f111f18582d00c45.png)
1 目的为规范本化学检测中心气相色谱质谱联用仪（GC-MS）的使用，从而确保仪器不受误操作损坏和伤害实验人员并得到可靠检测数据，故制定本规程。
2 范围本程序文件适用于本分析测试中心的美国Agilent 7890A-5975C。
3 设备参数4 操作程序4.1 注意事项(1) 老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
(2) 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
(3) GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
(4) 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
(5) 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
4.2 仪器配置4.2.1 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面4.2.2 点击所要配置的仪器4.2.3 配置MSD及GC：在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 DataAnalysi s”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
4.3 开机4.3.1 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa4.3.2 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service4.3.3 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.3.4 在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站4.3.5 在Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and VacuumControl/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态。
安捷伦gc7890a-msd5975c操作指导及维护 (1)
Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.Standard Operating Procedure forOperation and Maintenance of Agilent GC7890A-MSD5975C安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Name Title/Department Function Signature and DateLucy Zhou Study Personnel AuthorIvy Yuan Quality Assurance Unit ReviewerRobin Xiao Test Facility Management ApproverDate of issue 2012-09-27 Effective date 2012-09-28 Next review date 2014-09-27 Purpose ：To establish an operating procedure and maintenance of Agilent 7890/5975CGC/MSD.目的：建立安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护Responsibility ：Study Director；Study Personnel职责：项目负责人；专题人员Abbreviations ：JSST–Jiangsu Sinography Testing Co., Ltd.；SOP – Standard OperatingProcedure; GLP – Good Laboratory Practice; GC – Gas Chromatography; MS–Mass Spectrometer; RSD –Relative Standard Deviation; EI –ElectronIonization; S/N –Signal/Noise ratio; He –Helium; TIC –Total IonChromatogram; EPC –Electronic Pressure Control简写：JSST –江苏中谱检测有限公司；SOP –标准操作程序；GLP –良好实验室规范；GC –气相色谱仪；MS-质谱仪；RSD –相对标准偏差；EI–电子电离源；S/N –信噪比；He –氦气；TIC-总离子色谱图；EPC-电子压力控制Procedure ：步骤：Ⅰ-Introduction简介This standard operating procedure shows the instrument performance, using and maintenance of Agilent GC7890A/MSD5975C, in order to ensure that the hardware operation, the parameters setting of instrument, the elementary operation of data acquisition and analysis will be known.本标准操作程序说明了Agilent GC7890A/MSD5975C的仪器性能、使用方法和维护规程，以保证使用者基本了解其硬件操作，掌握仪器的参数设定，学会数据采集，数据分析的基本操作。
安捷伦气相色谱仪操作步骤 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪操作步骤气相色谱仪常见问题解决方法一、安捷伦气相色谱仪开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、安捷伦气一、安捷伦气相色谱仪开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、安捷伦气相色谱仪开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求；2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按“点火”按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、安捷伦气相色谱仪关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、安捷伦气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2、必需严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。
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气相色谱仪在进样后检测信号没有变化？气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
7890-5975安捷伦GCMS_如何检漏
如何检漏一．判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10％，并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二．检查漏气部位1．在调谐与真空控制窗口，参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2．在手动调谐中运行轮廓图。
3．如果最近更换过PFTBA，打开和关闭PFTBA，观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小，说明校正样品瓶没有固定好。
4．如果最近没有拆装过任何部件，只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5．在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果：●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法：不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6．如果最近重新安装过柱子，在GC面板上改变分流出口流量（注意先关闭节省载气）。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下，检查柱子的位置（4－6mm）重新固定。
如果这里没有问题，则停止轮廓图，并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7．准备一种易挥发的溶剂（如丙酮）在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子（如用丙酮更改为58）。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂，放到GC/MS接口附近，观察溶剂峰是否出现。
如果出现，则是接口螺丝处漏气。
处理方法：先把螺丝松回一点点，然后拧紧1/4圈，再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8．以上部位都确认没有问题，按照步骤7将棉签放在其他部位，如放空阀周围。
如果确认是这里的问题，拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动，则是这里的密封圈损坏，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1．检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等；2．将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平；3．将色谱柱连于进样口上；4．接通载气；5．将色谱柱连于检测器上；6．进行气体捡漏；7．确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查；8．色谱柱的老化；9．设置确定载气流速；10．柱流失检测；11．分析测试实验混合样品。
安捷伦7890A的操作规程
安捷伦7890A操作规程1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于 Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者。
4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的 (Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u 中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A 的配置。
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序
Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪操作维护程序一、操作流程1、开气；2、打开两主机（GC/MS），启动电脑。
3、点击联机图表；4、在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃；5、编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐.6、调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告）7、编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等8、编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9、保存方法10、运行序列或者方法11、数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。
B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12、执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。
点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。
GC-MS漏气检测
一般常见污染离子如下表所示。
8. 举例说明，欲查看系统是否有漏气，可观察空气离子，一般常用为 N2(28)及 O2(32)，操作方式于 Acquisition & Display Param 画面中，Mass1 填入 69、 Mass2 填入 28、Mass3 填入 32，并于 Scan Range 填入 From 10 To 70，再于 Edit Parameters 画面中选取 Scan 即可。当 Ion 28 与 32 呈现 4:1 比例即可能 为漏气。
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科技生活化的创意族
4. 于 Instrument Control 中之 View 选取 Diagnostics/Vaccum Control。 5. 进入 Diagnostics 画面，选取 Diagnostics\ Edit MS Params。
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18. 检查 reducing nut 内之 sealr 及 washer 是否正常且安装正确。 19. 装上 column 再一次确认水、氧、氮。
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Renovate Life with Technology科技生活Biblioteka 的创意族第 3 页，共 7 页
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9. 若达 4：1 值，请先找出 MSD Column nu（t no.05988-20066）及 no hole ferrule （no.5181-3308），将 MSD Vent。从（Instrument #1） View---Diagnostics/Vacuum Control…
安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至。
检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
主机操作接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun
GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，调节分压阀压力至0.5MPa左右。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC电源。
4、关闭MSD放空阀（顺时针旋紧放空阀），老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接口上，用手向右将侧板压在真空腔上，打开MSD主机电源，等待侧板被吸牢（约10秒钟，即可放手）。
5、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度(离子源230℃，四极杆150℃)。
7、1-2 小时后，(若仪器长时间未开机，建议将此时间延长至4小时。
)以手动调谐方式观察空气、水的状态，满足要求后方可调谐（相对丰度：H2O<20%;N2<10%）。
二、调谐1、使用自动调谐：视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。
（查看评价调谐报告，一切正常，即可分析样品。
）三、GC配置编辑视图→仪器控制详细步骤参见培训教材P124～P128。
四、数据采集方法编辑1、调用已有方法。
（如果曾经使用过）点击菜单“方法” “调用方法”。
2、编辑整个方法：（如果未曾使用过）详细步骤参见培训教材P129～P144;168～174.选择离子检测SIM 方法部分见P184～185。
注意及时保存方法。
P186。
五、编辑样品数据文件名称（子目录）单针进样，运行方法，P178。
序列进样，P294～P297。
六、样品数据分析，定性6.1、PBM谱库检索：按下图所示方法得到检索结果。
点击下图的已完成按下图方法在质谱图上划结构式：点击菜单“文件”→“打印”，打印TIC 和质谱图。
6.2、谱库检索报告：点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。
6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209～P211。
查看峰纯度P212。
6.4、化学积分参数P214；RTE积分参数P216。
七、样品数据分析，定量。
培训教材P258～P279八、关机（放空）1、在“视图”菜单，选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面；2、在“真空”菜单中选择“放空…”，工作站将柱温设为30°C，关闭接口温度，停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。
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如何检漏一．判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10％，并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二．检查漏气部位1．在调谐与真空控制窗口，参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2．在手动调谐中运行轮廓图。
3．如果最近更换过PFTBA，打开和关闭PFTBA，观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小，说明校正样品瓶没有固定好。
4．如果最近没有拆装过任何部件，只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5．在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果：●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法：不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6．如果最近重新安装过柱子，在GC面板上改变分流出口流量（注意先关闭节省载气）。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下，检查柱子的位置（4－6mm）重新固定。
如果这里没有问题，则停止轮廓图，并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7．准备一种易挥发的溶剂（如丙酮）在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子（如用丙酮更改为58）。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂，放到GC/MS接口附近，观察溶剂峰是否出现。
如果出现，则是接口螺丝处漏气。
处理方法：先把螺丝松回一点点，然后拧紧1/4圈，再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8．以上部位都确认没有问题，按照步骤7将棉签放在其他部位，如放空阀周围。
如果确认是这里的问题，拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动，则是这里的密封圈损坏，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1．检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等；2．将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平；3．将色谱柱连于进样口上；4．接通载气；5．将色谱柱连于检测器上；6．进行气体捡漏；7．确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查；8．色谱柱的老化；9．设置确定载气流速；10．柱流失检测；11．分析测试实验混合样品。
需要的安装工具和附件1．切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔；2．放大镜（10—20X）；3．标尺；4．扳手；5．卡套；6．溶剂瓶；7．干净的注射针；8．适用的非柱保留化合物样品；9．色谱柱测试混合样品；10．流量计；11．其他附件：进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。
步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和卡套装在柱上，小心切平柱子两端口在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。
安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查。
［熔融石英毛细管和切割］将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住，用合适的切割工具（见需要的安装工具和附件列表）在外壁轻轻的划上一个标记，不要直接进行切割。
然后捏柱子在标记处折断。
再使用放大镜对切割后的端口进行检查，以确定切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面（见图2）。
如果没有问题，最好在切割一次。
［卡套］常用的色谱柱卡套有两种：石墨和石墨/Vespel。
如果应用的是ECD或GC/MS 系统，不能使用石墨卡套。
色谱柱的直径决定所用卡套的内径（见表1）。
使用不合适的卡套不仅难于安装，而且很难保证连接处的密封性，注意；Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。
步骤3：色谱柱连于进样口上色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。
正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态（具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC的随机手册）。
从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。
避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦，以防柱身断裂或受损。
连接螺母的安装：将色谱柱正确嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用钣手再多拧1/4-1/2圈，如果色谱柱还有松动，在拧1/4圈，保证安装的密封程度。
因为不紧密和安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱造成快速永久的损害。
在螺母完全连接后，小心不要再将色谱柱柱上下移动。
注意：如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱，安装效果可能会更好，因为卡套，特别是那些材质为石墨/Vespel的，在一定温度下会软化，易变形，也就更容易封住所要密封的部位。
色谱柱装好后，等进样口或检测器的温度降下来，再安装其他部件。
步骤4：接通载气当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。
调节柱前压力得到合适的载气流速（见表2）。
在色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡，如果没有气泡，就要重新检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦拭干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一部安装。
警告：当空气中氢气的含量在4-10%时，这样的混合气体就有爆炸的危险。
虽然气体本身的扩散会降低爆炸的可能，但还是有一定的危险性，所以一定要保证实验室有良好的通风系统，防止氢气过分的聚集。
表2。
柱前压设置（pisig）而定。
步骤5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色谱柱时，使它不与检测器相接，那么这一类的检测器会更快地达到稳定，关于色谱柱老化请见步骤8的内容。
步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，一定要对GC系统进行检漏，当我们对进样口和检测器进行载气捡漏时，使用电子检漏是最为有效的方法之一。
建议不要使用Snoop等肥皂泡，它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中，从而对系统有所损害。
而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进行检漏。
如果一定要用液体检漏，建议使用50/50的异丙醇/水的混合溶液。
步骤7：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查警告：如果不通入载气就对色谱柱进行加热操作，就会快速并且永久性地损坏色谱柱。
当色谱柱安装好后，在依照步骤4对载气流量进行确定，或者使用非保留化合物样品进行检测，我们可以通过分析得到的样品谱图来确定进样口和检测器的安装是否正确。
表3 中列出了常用的非保留化合物样品。
实验过程：如果使用分流/不分流进样口，将色谱柱的温度保持在35-40℃，使用分流模式进1-2mL样品。
如果使用的是不分流大口径进样口，由于样品不被分流进样，进样前应先对样品进行稀释，以免得到饱和的平头峰形。
这样，我们应该得到一张峰形尖锐的谱图，而使用不分流大口径进样口，色谱柱可能会有轻微拖尾。
如果得不到色谱图，有可能是根本就没有载气通过系统。
那就需检查一下调节器、气体附件和流量控制器的设置是否正确。
当然也可能是检测器、记录仪和注射针等出了问题。
如果色谱峰有明显的拖尾现象，可能是进样口有泄漏，或是色谱柱安装不完整，也有可能是分流比设置得太低等。
我们需要重新对色谱柱进行安装并对进样口进行检漏。
只有完全解决了这个问题，才能进行下一步。
表1．对于PLOT柱，以上大多数化合物都有明显地保留吸附2．不要直接液体进样；建议使用顶空进样装置3．当温度小于是100℃时，乙腈在大多数的色谱中都有保留。
使用时需将色谱柱的温度提高到100℃或设置更高的线速度步骤8：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高操作10-20℃左右。
但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。
升温速度一定要快，不要将程序声升温的速度设定的太慢。
当得到老化温度后，记录并观察基线。
比例放大基线，以便容易观察。
初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。
当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相关问题。
如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。
另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定较厚涂层的色谱柱所需的时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。
如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，色谱柱末端部分可能已被破坏。
要先把柱子末端10-20cm部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。
温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。
如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。
但这样对色谱柱本身并无什么损害。
温度上限通常有两个数值，数值较低的是恒温极限。
在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。
较高的数值是程序升温极限。
该温度的持续时间通常不多于十分钟。
高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。
步骤9：设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯氦气或氢气。
建议不要使用氮气做载气。
载气的纯度最好大于99.995%，而其中的氧气含量越少越好。
通常载气级或超高纯度氦气和氢气中氧气的含量小于2ppm。
如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（载气流动的速度cm/sec）而不是利用载气流速（载气流量mL/min）来对载气作出评价，这样不仅简单而且非常方便。
因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度，而不是体积流速。
我们进一针非保留样品（见表3），确定它的保留时间。
然后按下列公式计算平均线速度（V）V = L/trV = 平均线速度（cm/sec）L = 平均线速度（cm/sec）tr = 非保留样品色谱峰的保留时间（sec）推荐平均线速度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec不要使用色谱仪上的流量计去设置载气流速，可能不准，表4中列出了非保留样品色谱峰的保留时间和对应的流速范围。
大多数情况下，采用流速范围的中间值较为合适，载气速度（流速）会随着柱温的改变而改变，请在温度恒定的情况下测量其具体数值。