实验二 二苯甲醇
实验二十四二苯甲醇的制备
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05 结论与展望
实验结论
实验成功制备出二苯甲醇, 纯度较高,符合预期目标。
实验中使用的催化剂表现 出良好的活性,有效提高 了反应速率。
ABCD
通过实验过程中对反应条 件的控制,发现温度和反 应时间是影响二苯甲醇产 量的关键因素。
实验结果验证了二苯甲醇 制备方法的可行性,为工 业化生产提供了理论依据。
实验产物的表征与鉴定
物理性质分析
观察产物的颜色、状态、熔点等 物理性质,与标准值进行比较, 初步判断产物的纯度和类型。
化学性质分析
通过与标准样品的红外光谱、核 磁共振谱等化学性质进行对比, 进一步确定产物的结构和组成。
元素分析
对产物进行元素分析,测定C、H、 N等元素的含量,与理论值进行 比较,验证产物的组成。
实验结果的分析与讨论
产率计算
根据实验操作过程中各组分的用量和最终产物的质量,计算实验产物的产率。 分析产率高低的可能原因,如反应温度、反应时间、催化剂用量等因素的影响。
讨论与改进
根据实验结果和数据分析,讨论实验过程中可能存在的问题和不足之处,提出 改进措施和建议。同时,可以尝试探索其他制备二苯甲醇的方法,为后续实验 提供参考和借鉴。
了解二苯甲醇的性质和应用
了解二苯甲醇的物理性质和化学 性质,如熔点、沸点、溶解度、
稳定性等。
了解二苯甲醇在医药、农药、染 料等领域的应用和用途。
了解二苯甲醇的合成和生产工艺, 以及市场前景和发展趋势。
提高实验操作技能和实验素养
通过实验操作,提高实验技能和动手 能力,掌握实验的基本操作方法和技 巧。
香料合成
二苯甲醇可用于合成香料和香精, 如用于香水、化妆品和食品添加 剂等。
实验10二苯甲醇
实验10二苯甲醇Benzohydrol一、实验目的1、学习以硼氢化钠还原法由酮制备仲醇的原理和方法;2、进一步掌握萃取、蒸馏和减压蒸馏以及重结晶等基本操作。
二、实验原理硼氢化钠是一个负氢试剂,能选择性地将醛酮还原成醇,它操作方便。
反应可以在含水醇中进行。
1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮。
但在实际反应中常用过量的硼氢化钠,微型实验中,硼氢化钠是十分理想的试剂。
反应式为:三、主要仪器与试剂仪器:25mL三口烧瓶,磁力搅拌器,分液漏斗,抽滤瓶,布氏漏斗试剂:二苯甲酮、硼氢化钠、乙醇、石油醚(30~60℃),10%盐酸四、实验流程五、实验步骤在装有回流冷凝管、分液漏斗和磁力搅拌器的25mL三口烧瓶中,加入1.82g (0.01mol)二苯甲酮和10mL95%乙醇,塞住余下的瓶口后,加热使固体物全部溶解,冷至室温后,在搅拌下分批加入0.19g (0.005mol)硼氢化钠(1),此时,可观察到有气泡发生,溶液变热,硼氢化钠加入速度以反应温度不超过50℃为宜。
待硼氢化钠加毕,继续搅拌回流20min,此过程中有大量气泡放出,冷至室温后(2),通过分液漏斗加入10mL冷水,以分解过量的硼氢化钠,然后逐滴加入10%盐酸1.5~2.5mL,直至反应停止。
当反应液冷却后,抽滤,用水洗涤所得固体,干燥后得粗产物。
粗产物用石油醚(30~60℃)重结晶(3)得二苯甲醇针状结晶约1g,测熔点。
纯二苯甲醇熔点为69℃。
本实验约需3~4h。
六、注释(1)硼氢化钠是强碱性物质,易吸潮,具腐蚀性。
称量时要小心操作,勿与皮肤接触。
(2)若无沉淀出现,可在水浴上蒸去大部分乙醇,冷却后将残液倒入10g碎冰和1mL浓盐酸的混合液中。
(3)也可以用已烷代替石油醚进行重结晶。
七、思考题1、硼氢化钠和氢化锂铝都是负氢还原剂,试说明它们在还原性及操作上有何不同。
2、试提出合成二苯甲醇的其他方法。
3、本实验反应完成以后,为什么要加入10%盐酸?八、产物的谱图二苯甲醇的红外光谱图二苯甲醇的核磁共振谱图二苯甲醇的核磁共振碳谱图。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH,1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。
抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。
然后用石油醚(60-90℃)约10ml重结晶,抽滤、干燥、称重。
二苯甲醇的合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除二苯甲醇的合成实验报告篇一:二苯甲醇的制备篇二:二苯甲醇的制备实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。
【原理】o1.ohnabh4o4+phph)4+3h2o+hph4phphph)4phohph+b(oh)3【操作】100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。
注意:1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮=1.25:1。
本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。
水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
篇三:二苯甲醇的制备的一些问题实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;无水乙醇10 mL苯适量锌粉1。
0 g (0.015 mol)石油醚(b。
p 60—90 ︒C)10 mL硅胶G 适量水浴上加热25分钟。
取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样,在盛有二氯甲烷/石油醚=4:1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况。
用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤.滤液倒入盛有80 mL 预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10%盐酸小心酸化,使pH为5 6。
真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥。
经过展开以后,只出现了1个点,而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上。
由此推测反应结束,停止反应.倒入冰水后,立即析出大量浅黄色固体,盐酸酸化后,固体析出更多。
称重得0。
691g浅黄色固体。
物质很纯,反应完全;与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇。
温度降低,溶解度降低,析出固体;pH降低固体进一步析出。
五、注意事项(1)称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速,防止潮解.(2)反应过程要不断搅动.(3) 用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5~6为佳,如果酸性太强,产物会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度,防止熔化。
六、思考题(1)用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2)为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中,整个溶液呈碱性,产品溶于碱性溶液中,故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话,则会使产品发生取代反应,生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验二 二苯甲醇
2012年12月21日星期 五
福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期00055mol0015mol过量福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期反应机理反应机理2e福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期1g二苯甲酮0025mol1g锌粉0012mol1g氢氧化钠0025mol10ml无水乙醇10ml石油醚6090c硅胶g苯福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期四装置图蛇形冷凝管磨口锥形瓶霍氏漏斗二苯甲醇反应装置二苯甲醇反应装置霍氏抽滤装置霍氏抽滤装置福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期利用tlc检查反应是否完全若不完全则再加热15min重结晶操作福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期六分离提纯反应混合物霍氏漏斗抽滤用少量无水乙醇洗涤固体滤液乙醇钠二苯甲醇盐乙醇未反应的二苯甲酮固体zn1转入80ml冷水中加浓盐酸酸化使二苯甲醇充分游离出来2冷却结晶抽滤水洗除无机盐3用石油醚重结晶除乙醇二苯甲醇福州大学分子设计与合成研究中心2012年12月22日星期操作要点1二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎否则反应很难进行
0.0055mol
0.015mol
(过量)
2012年12月21日星期 五
福州大学 分子设计与合成研究中心
反应机理
Zn→ZnZ2++ 2 eZn n +2e
O C
-O
OH EtOH C .
+
e-
C .
+
e-
OH C
+
H
+
OH H
-
2012年12月21日星期 五
二苯甲醇的制备电子版本
二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH,1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。
抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。
然后用石油醚(60-用石油醚重结晶过程冷却时,发现只有少量结晶析出。
二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的合成实验报告
一实验目的
本实验的目的是合成二苯甲醇。
二实验原理
二苯甲醇的合成是采用烷酸和三亚甲基二异氰酸酯(三苯基氧酸钠)加速反偶联
反应完成的。
首先,三亚甲基二异氰酸酯与烷酸反应,形成正烯醛和烷酰基性离子,
然后发生了加成新键,形成双烯醛结构,通过水解和缩合反应,最终可以得到二苯甲醇。
三实验设备
比色皿、三角晶体瓶、500 mL烧瓶、400 mL旋口烧杯、反应旋口烧杯、称量管、冷冻干燥机、干燥瓶、温度计、反应炉等。
四实验步骤
1、将49mL烷酸,33 mL三亚甲基二异氰酸酯,放置在1000 mL三角晶体瓶中,
摇匀混合,然后加入60 mL粗乙醇缓冲溶液;
2、将瓶口封好,加热到反应温度80℃,反应4小时;
3、将反应物放入冷却至室温的500mL烧瓶中,反复搅拌,使其混合,然后加入200 mL的冰醋酸溶液,以减少残渣;
4、将反应物过滤至400 mL旋口烧杯中,用冰水冷却,冰醋酸过滤;
5、将溶液放入500 mL烧瓶,加入50 mL浓硫酸,混合均匀置加热器反应,水解;
6、反应物放入室温冷却旋口烧杯中,用少量冷却的H2O洗涤,将白色固体收集;
7、将固体用无水乙醚洗涤,移至干燥瓶中,通过冷冻干燥机脱水,即可得到二
苯甲醇;
8、将脱水的二苯甲醇放入称量管,称量得到其体积。
五实验结果
实验成功合成出二苯甲醇,其体积约为98mL。
六实验结论
本实验合成了二苯甲醇,其体积约为98mL。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告实验目的,通过对二苯甲醇的制备实验,掌握有机合成的基本操作技能,了解醛酮类化合物的还原反应。
一、实验原理。
二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体,也是一种重要的医药中间体。
二苯甲醇的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。
还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应,常用还原剂有金属钠、金属铝等。
二、实验步骤。
1. 实验器材准备,量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。
2. 实验试剂准备,苯甲醛、乙醇、金属钠等。
3. 实验操作:a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇,加入金属钠,进行搅拌反应。
b. 将反应混合物进行蒸馏提取,得到产物。
c. 对产物进行结晶,得到二苯甲醇。
三、实验结果与分析。
通过实验操作,成功制备了二苯甲醇。
实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制,以保证反应的顺利进行。
通过结晶技术可以得到较纯的产物。
四、实验总结。
通过本次实验,掌握了有机合成的基本操作技能,了解了醛酮类化合物的还原反应。
同时也了解了二苯甲醇的制备方法,为今后的有机合成实验打下了基础。
五、实验注意事项。
1. 实验中要注意安全,避免金属钠与水的接触。
2. 操作过程中要注意控制反应条件,保证反应的顺利进行。
3. 结晶过程中要注意温度控制,以得到较纯的产物。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》。
2. 《有机合成实验技术手册》。
通过本次实验,我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解,也掌握了有机合成的基本操作技能,为今后的实验打下了坚实的基础。
希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能,取得更好的实验成果。
实验七__二苯甲醇的制备教学内容
实验七__二苯甲醇的制备实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下:
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉,使其充分反应。
甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水,并保持温度在15 °C,用酒精比重计测试甲醇的浓度。
当甲醇的浓度为67%时,向反应釜中投入片碱,并升温至60°C。
充分搅拌后,用酸碱滴定法测定碱浓度。
当碱浓度为5.4~5.5%时,向反应釜中投入二苯甲酮。
二苯甲酮投放完毕后充分搅匀,并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下,分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。
每一次投放的铝粉的重量递减,且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。
每一次投放铝粉时必须匀速加入。
当铝粉投放完毕后,将温度升至55°C,并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg;接着,向反应釜中投放铝粉3kg 并间隔15分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg;再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg;最后,向反应釜
中投放铝粉1kg并间隔5分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg,铝粉投放完毕。
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
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实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H HPh 2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇实验报告
二苯甲醇实验报告二苯甲醇实验报告引言二苯甲醇是一种有机化合物,分子式为C13H12O。
它具有许多重要的应用领域,如药物合成、染料工业和有机合成等。
本实验旨在通过合成二苯甲醇,并通过一系列实验手段对其进行鉴定和分析。
实验步骤1. 取苯甲醛和苯乙醇作为原料,按一定的摩尔比例混合。
2. 在适当的温度下,加入一定量的酸性催化剂,如硫酸或磷酸。
3. 进行反应,反应时间一般为数小时。
4. 反应结束后,将反应混合物进行中和处理,使其达到中性。
5. 通过真空过滤或结晶法,将产物进行分离和纯化。
6. 对产物进行表征和分析,如红外光谱、核磁共振等。
实验结果通过实验,我们成功合成了二苯甲醇。
经过红外光谱和核磁共振等分析手段的确认,我们确定了产物的结构和纯度。
实验讨论二苯甲醇的合成反应是一个酸催化的加成反应。
酸性催化剂可以促进醛和醇之间的缩合反应,生成二苯甲醇。
反应过程中,温度的控制非常重要,过高的温度可能导致产物的分解或副反应的发生。
此外,酸性催化剂的选择也会对反应的效果产生影响,硫酸和磷酸是常用的酸性催化剂。
在产物纯化的过程中,真空过滤和结晶法是常用的方法。
真空过滤可以去除反应混合物中的杂质,提高产物的纯度。
结晶法则通过溶剂的挥发和结晶过程,将产物从混合物中分离出来。
选择合适的溶剂和控制结晶条件是确保产物纯度的关键。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段,我们可以对产物的结构进行鉴定。
红外光谱可以提供有关化学键和官能团的信息,核磁共振则可以提供有关原子的位置和环境的信息。
这些分析手段的结合可以确保对产物结构的准确确认。
结论通过本实验,我们成功合成了二苯甲醇,并通过一系列实验手段对其进行了鉴定和分析。
这些实验结果对于二苯甲醇的应用和进一步研究具有重要意义。
总结本实验通过合成二苯甲醇,展示了有机合成中的一种重要反应。
通过实验过程中的操作和分析,我们对有机化合物的合成和表征有了更深入的了解。
这些实验技术和分析手段在有机化学领域的研究和应用中具有广泛的应用前景。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原(二)硼氢化钠还原该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行, 1 mol硼氢化钠理论上能还原 4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。
(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79C/760 mmHg)、3.0 g g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
(2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30 min后,在80 °C的水浴上加热搅拌 2 h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。
实验七__二苯甲醇的制备
欢迎阅读页脚内容实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原(二)硼氢化钠还原该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。
在碱性溶液中1 mol 23(1(2)12(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79 g (15.3 mmol) C 6H 5COC 6H 5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 %的乙醇。
(2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30 min 后,在80 °C 的水浴上加热搅拌2 h ,使反应完全(多欢迎阅读页脚内容数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。
(3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化(~5 mL),使溶液的PH值为5~6,减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置(4)晾干后的粗产物用适量石油醚(60~90 °C,根据制备的粗产物的量来定)重结晶,干燥,得二苯基甲醇(无色针状晶体,m.p. 69 °C)。
鉴于实验过程中,二苯甲醇很难溶于石油醚,改用石油醚:无水乙醇=3:1的混合溶液进行重结晶。
2、硼氢化钠还原法(1溶解。
(2置20 min(360~90 °C结晶。
12? 为。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告
实验名称:二苯甲醇的制备实验
实验目的:通过苯甲醇的还原反应制备出二苯甲醇,学习还原反应的机理和方法。
实验原理:二苯甲醇是一种重要的有机化合物,在化学合成和医药制造中有广泛应用。
它的制备方法有很多种,本实验采用苯甲醇的还原反应来制备二苯甲醇。
具体的反应方程式如下:
C6H5CH2OH + 2NaBH4 → C6H5CH(OH)CH6H5 + 2NaBH3CN + 2H2O
苯甲醇在还原剂NaBH4的作用下被还原为二苯甲醇,同时生成NaBH3CN和水。
实验步骤:
1. 将苯甲醇和氢氧化钠溶液按比例混合,在磁力搅拌下充分搅拌均匀,得到苯甲醇钠盐溶液。
2. 加入足量的NaBH4还原剂,继续搅拌反应溶液。
3. 反应溶液加入适量的乙醇,用醋酸乙酯将产物从反应溶液中分离。
4. 用水和醋酸乙酯分别洗涤产物,得到二苯甲醇。
实验结果:反应完成后,用旋转蒸发仪将产物乙醇溶液蒸干,得到白色晶体固体。
通过红外光谱仪和核磁共振仪的测试,证实了得到的产物为二苯甲醇。
实验结论:通过苯甲醇的还原反应成功制备出了二苯甲醇,证明了还原反应在有机化学合成中的重要性。
此实验加深了对有机反应机理和实验方法的了解和认识。
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0.0055mol
0.015mol
(过量)
2012年12月21日星期 五
福州大学 分子设计与合成研究中心
反应机理
Zn→ZnZ2++ 2 eZn n +2e
O C
-O
OH EtOH C .
+
e-
C .
+
e-
OH C
+
H
+
OH C H
-
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三、试剂
福州大学 分子设计与合012年12月21日星期 五
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一、实验目的
(1)了解制备二苯甲醇的原理及方法。
(2)练习半微量实验。
2012年12月21日星期 五
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二、实验原理
反应式
O C OH NaOH
+
Zn
C H
1g二苯甲酮(0.025mol),1g锌粉(0.012mol) 1g氢氧化钠(0.025mol)
10ml 无水乙醇,10ml石油醚(60~90C)
硅胶G,苯
2012年12月21日星期 五
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四、装置图
蛇形冷凝管
霍氏漏斗
磨口锥形瓶 接泵
二苯甲醇反应装置 2012年12月21日星期
五
霍氏抽滤装置
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五、操作规程
利用TLC检查反应是否完全, 若不完全则再加热15min
重结晶操作
2012年12月21日星期 五
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六、分离提纯
反应混合物
霍氏漏斗抽滤(用少量 无水乙醇洗涤固体)
滤液
(乙醇钠、二苯甲醇盐、乙醇、未反应的二苯甲酮) 1)转入80ml冷水中,加浓盐酸酸 化,使二苯甲醇充分游离出来 2)冷却结晶、抽滤水洗,除无机盐 3)用石油醚重结晶,除乙醇
固体
(Zn)
二苯甲醇
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七、 操作要点
1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎,否则反应很难进行。
2、 锌粉最好后加,便于振摇。
3、整个反应过程要求不断振摇,是实验成败关键。
4、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红,可能反应不
成功。
5、酸化时,溶液的酸性不宜太强,否则难于析出固体。
PH=5~6。 6、红外灯烘干距离在一手多一点高度,小于45C为宜。
2012年12月21日星期 五