苯甲醇和苯甲酸的合成

实验苯甲醇和苯甲酸的合成

一．实验目的

1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法

2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法

3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途

4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理

扩大反应：

——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）

应用：

苯甲醇：香料

苯甲酸：防腐剂

主要试剂的理化性质

三．主要仪器和药品

烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪

苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、

四．实验内容

（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）

加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次

乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na

2SO

3

10mL 10% Na

2

CO

3

10mL 水（弃

水层）无水K

2CO

3

或无水MgSO

4

干燥水浴蒸乙醚

蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率

测折光率

水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤

水重结晶称重计算收率测熔点

五．注意事项

▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：

——重结晶吸滤测熔点

▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:

——萃取蒸馏测折光率

六．思考题

1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？

2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？

3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化