正丁醚的制备思考题答案
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正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：242ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。
四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量74.14 98.08 130.23密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704熔点/℃—90.2 —90.8 —98沸点/℃117.7 338 142折光率n20d 1.3993 1.3992使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml 圆底烧瓶中加入12.5g （15.5ml ）正丁醇，4g（2.2ml ）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2 粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h ，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm 左右（利用增减水来控制）。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
大三上有机实验期末复习思考题
大三上有机实验期末复习思考题《乙醚的制备》1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：书104页副反应：实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。
4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
《正丁醚的制备》1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml 水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类2、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。
大三上有机实验期末复习思考题
《乙醚的制备》1.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：书104页副反应：实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
2. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
3. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在140 C左右。
4. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
《正丁醚的制备》1.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类2、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。
正丁醚的制备实验报告思考题
正丁醚的制备实验报告思考题正丁醚的制备实验报告思考题引言：正丁醚是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学实验室和工业生产中。
本文将探讨正丁醚的制备实验，并提出一些思考题，以加深对实验原理和实验结果的理解。
实验目的：本实验旨在通过酸催化反应制备正丁醚，并通过收集产物、测定其物理性质和红外光谱分析等手段，验证实验结果的准确性。
实验原理：正丁醚的制备反应是一种酸催化的醚化反应，反应方程式如下：C4H10O + H2SO4 -> C4H9OC4H9 + H2O实验步骤：1. 将丁醇（C4H10O）和稀硫酸（H2SO4）加入圆底烧瓶中；2. 配置冷却装置，将冷却水流过冷凝管；3. 将烧瓶置于加热器中，加热反应混合物，使其沸腾；4. 冷却管中的冷凝水使得醚化反应产物冷凝，形成正丁醚（C4H9OC4H9）；5. 收集产物，称重并记录。
实验结果分析：1. 实验中，我们使用了稀硫酸作为酸催化剂。
请思考为什么选择稀硫酸而不是浓硫酸？2. 在实验过程中，为什么需要使用冷却装置？冷却装置的作用是什么？3. 实验结果显示，我们得到了一定量的正丁醚。
请思考产率较低的可能原因，并提出改进的方法。
4. 通过红外光谱分析，我们可以确认产物为正丁醚。
请思考红外光谱中哪些峰可以用于鉴定正丁醚的存在。
实验思考：1. 酸催化的醚化反应中，为什么需要加热反应混合物？温度对反应速率和产物收率有何影响？2. 除了酸催化反应外，还有哪些方法可以制备正丁醚？请列举并简要介绍一种方法。
3. 正丁醚具有较低的沸点和挥发性，这使得它成为一种常用的有机溶剂。
请思考正丁醚的这些性质与其分子结构有何关系？结论：通过本实验，我们成功制备了正丁醚，并通过实验结果的分析和思考题的讨论，加深了对实验原理和结果的理解。
同时，我们也思考了酸催化反应的机理、产率较低的原因以及正丁醚的其他制备方法和性质等问题，进一步扩展了对有机化学的认识。
总结：本实验报告通过描述正丁醚的制备实验步骤和结果分析，提出了一系列思考题，旨在激发读者对实验原理和结果的深入思考。
有机实验思考题下
一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。
2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。
二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml 饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度?因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。
应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。
2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗?为什么?量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用？提供碱性环境。
四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。
生成 4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸？不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应?酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。
正丁醚的制备
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D 正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
正丁醚的制备及表征
正丁醚的制备一、实验目的 ：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理 ：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂用量及规格：仪器：三颈烧瓶、 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、无水CaCl 2、沸石 四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2几种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分水装置 （2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：八、主要步骤其注意事项：（一）制备阶段：用分水器分液干燥蒸馏回流分液 洗涤后1.安装回流分水装置：如图（1）所示。
在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管。
2.加药品：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸石。
3.分水器中可事先加入一定量的水。
【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
（二）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成简易蒸馏装置。
【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。
】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。
【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1 ℃，而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。
正丁醚的制备实验报告思考题
正丁醚的制备实验报告思考题实验过程：本实验利用硫酸催化下乙醇与丁烷反应制备正丁醚。
首先将1 mol丁烷和0.9 mol无水乙醇混合，加入3ml浓硫酸，并用冰水冷却反应瓶底部。
反应进行过程中，需不断加入冰水使得反应保持在适宜的温度。
反应结束后将反应液经过分离漏斗分离得到粗产物，再经过蒸馏纯化得到正丁醚。
实验结果：实验中乙醇和丁烷的摩尔比为0.9:1。
在反应过程中加入3ml浓硫酸，反应完全后，获得了58g正丁醚。
反应中温度保持在适宜范围。
思考题：1、探究硫酸作为催化剂的作用机理。
硫酸对反应速率起催化作用，主要有三种机理：1）酸性催化；2）亲合作用；3）硫酸催化吸附。
其中酸性催化作用是最为常见的机理。
硫酸作为酸催化剂可以使反应物表面上一些负电性基团带正电，增加反应物的反应性，从而促进反应速率。
2、如何判断反应完全？反应完全的标志主要有两个，首先是反应器内没有气体产生，其次是没有进一步的溶质生成。
在实验中可以通过加入硫酸后，等到冷却后没有进一步的反应为反应结束的标志。
3、反应过程中，为什么要不断加入冰水？反应时，硫酸会产生热量，而且反应时自身温度上升，加入冰水可以降低反应器内的温度，因此不断加入冰水可以使温度维持在适宜的范围内，促进反应正确进行。
4、如何确保获得纯正的正丁醚？蒸馏是一种将不同物质混合物分离的方法，通过控制温度，将混合物加热至某个部分及以上温度，然后用冷却器冷却制取纯品。
在实验中，进行蒸馏纯化时需要注意温度的控制，确保得到纯正的正丁醚。
总结：本实验以乙醇和丁烷作为原料，采用硫酸催化下的反应制备正丁醚，通过不断加入冰水等手段促进反应的正确进行。
通过蒸馏纯化，最终得到了58g纯正的正丁醚。
实验结果证明本方法制备高效可靠，同时在实验中也切实感受到了催化剂在有机化学中的重要作用。
正丁醚的制备方法及习题
实验12-5 正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理为从可逆反应中获得较好收率，常采用的方法有两种：①使廉价的原料过量；②使反应产物之一生成后立即脱离反应区。
本实验不存在第①种方法，只能采用第②种方法使生成的水迅速脱离反应区，故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。
副反应：三、仪器与试剂仪器：三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，圆底烧瓶，蒸馏装置等。
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，50%硫酸四、实验装置（如图）五、实验操作在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇，冷却下将4.5ml浓硫酸分批加入，每加入一批即充分震荡，加完后在充分摇匀，然后投入几粒沸石，然后安装仪器。
先将三口瓶安装在铁架台上，一侧口装上温度计，温度计插入液面以下，中间装上分水器，塞住另一口。
沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水。
待水上升至恰遇分水器支管口下沿相平时为止。
小心开启活塞，放出2ml水，在分水器的上端接一回流冷凝管。
用电热套小火加热三口瓶，使反应物微沸并开始回流。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
平稳回流至烧瓶内反应物温度达135℃左右（约需20min）,控制回馏冷凝液1-2滴每秒，保持温度135一140℃之间反应约1h。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
用两份8ml 50％冷硫酸溶液洗涤上层粗醚两次，充分洗涤，分出上层有机相，弃去酸层。
最后用10ml水洗，分尽水层，将粗产物自漏斗上口倒入一干燥的小锥形烧瓶中，加入1-2g无水氯化钙，塞紧瓶口干燥。
干燥后的产物滤入50ml圆底烧瓶中蒸馏，收集139—142οC馏分，产量4.5-5g。
201.3992纯正丁醚为无色液体，沸点142.4οC， nD六、实验注意事项1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。
正丁醚的制备 (1).
问题三 分水器的作用
本实验是利用恒沸点混合物蒸馏的方法将 反应生成的水不断从反应体系中除去。
正丁醇 正丁醚 水 水 沸点℃ 93.0 94.1 恒沸物 组成% 含水 45.5 含水 33.4 正丁醇 正丁醚 117.6 含醚 17.5 丁醇丁醚 水 90.6 含水 29.9
问题四 分水器中水的量（V-2）ml
因为正丁醇能溶于50%的H2SO4中，而正丁 醚则溶解性很小。 另一方法： 用2mol/L氢氧化钠溶液洗涤混合液至碱 性（小心），然后用10ml水及10ml饱和氯 化钙溶液洗去未反应的正丁醇即可。
六、实验关键及注意事项
1、分水器的正确安装及使用。 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开 始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与 水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外， 正丁醚、水和正丁醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也 可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故 应在100—115℃之间反应半小时之后可达到 130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。
七、正丁醚的表征
1.正丁醚沸点的测定（b.p 142℃ ） 2.正丁醚折光率的测定（nD20 1.3992 ） 3.正丁醚红外光谱图的测定及分析
八、思考题
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各 步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制 备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较 好？
如果从醇转变为醚的反应是定量进行的 话，那么反应中应该被除去的水的体积数 可以从下式来估算： 2C4H9OH————H2O 2 74 g 18g 12.5 g x x=1.52g 本实验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水的量为1.52g
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚的制备正丁醚的制备正丁醚的制备一、实验目的1 .掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
验方法。
2 .学习使用分水器的实验操作。
学习使用分水器的实验操作。
正丁醚的制备二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
催化剂，催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
反应式：反应式：__H2CH2OH 副反应：副反应：H2SO4 134~135℃ ℃(__H2CH2)2O + H2O__H2CH2OHH2SO4 135℃ ℃C4H8 + H2O正丁醚的制备三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，0-150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸℃温度计，圆底烧瓶，温度计量管，阿贝折光仪。
量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓H2SO4 ,饱和食盐水，试剂：正丁醇，饱和食盐水，5% NaOH ,无水CaCl 2 。
正丁醚的制备*分水装置由于原料正丁醇(沸点117.7 由于原料正丁醇( 和产物正丁醚( ℃)和产物正丁醚(沸点142 ℃)的沸点都较高，故在控制的沸点都较高，反应温度的条件下，反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。
生成醚的方向进行。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。
续反应。
正丁醚的制备四、实验流程正丁醇浓H2SO4回流用分水器粗制正丁醚分液洗涤后有机层分液干燥有机层蒸馏收集正丁醚馏分140- 收集正丁醚馏分140-144 C正丁醚的制备五、实验步骤1、投料反应在25mL 三口烧瓶中加入6.2mL0.136mol)的正丁醇，(0.136mol)的正丁醇，边摇边浓硫酸，加0.9mL 浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。
正丁醚的制备2-思考题-装置图-有机
实验十八正丁醚的制备【实验目的】1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
【实验内容】一、实验原理主反应：2C4H9OH 134-135℃C4H9OC4H9+H2O副反应: C4H9OH >135℃C2H5CH=CH2+H2O二、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙溶液仪器：100 mL三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25 mLl蒸馏瓶。
三、实验步骤（含仪器装置和主要流程）学会使用分水器装置、萃取、洗涤、干燥，折光率的测定等操作。
在100 mL三口烧瓶中，加入15.5 mL正丁醇、2.5 mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7) mL水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12 mL水、8 mL 5％氢氧化钠溶液、8 mL水和8 mL饱和氯化钙溶液洗涤，用1 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分。
并计算产率。
纯正丁醚的沸点142.4，n D201.3992实验流程图四、实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用；2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应一个半小时之后才可达到130℃以上。
正丁醚的制备
实验一 正丁醚的制备（3学时）一. 实验目的1. 掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2. 学习使用分水器的实验操作。
二. 实验原理正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。
反应式：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH3 + H 2O24o副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2S O 4>135 C C 4H 8 + H 2O三. 试剂及实验装置实验装置：带分水器的回流装置 正丁醇（FW 74） 12.5g （15.5mL ） bp 117.2℃ d 420 0.8098 g/mL 硫酸 4g （2.2mL ） d 420 1.841 g/mL 无水氯化钙四. 实验步骤 1. 在100mL 三颈烧瓶中，加入12.5g （15.5mL ）正丁醇和约4g （2.2mL ）浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2. 在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3. 在分水器中放置（V -2）mL 水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流[1]。
4. 继续加热到瓶内温度升高到134~135°C （约需20min ）。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成[2]。
5. 冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6. 用两份8mL50%硫酸[3]洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7. 干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C 馏分，产量5~6g ，产率约为50%。
纯正丁醚为无色液体，bp 142°C ， d 420 0.769， n20D 1.3992。
五. 注意事项[1] 反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。
正丁醚的制备
注意事项： 注意事项： （1）分水器必须用铁夹固定，防止支管折断。 （2）根据理论计算失水体积为1.5ml，因为有 单分子脱水的副产物生成，实际分出水的体积 约大于计算量，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。
3．加热回流分水 用电热套小火加热至微沸，控制温度134— 135℃（40—50V电压稳定）。反应生成的水 以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器 下层，上层比水轻的有机相积至分水器支管 时返回反应瓶中。大约回流1-1.5小时，当三 颈瓶中反应液温度达到134一136℃，且无水 蒸出时停止反应。若继续加热，则反应液变 黑并有较多副产物烯生成。
正丁醚的制备
化学化工学院
一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的应式：
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 134~~135℃ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应： 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 140℃ CH3CH CHCH3 + CH3CH2CH （主） （次） CH2 + H2O
五、实验关键及注意事项
实验的关键是温度的合理控制，防止副反应 的增多。 注意分液的正确操作。 注意装置的正确安装。 也可以在分水器中加饱和食盐水以降低正丁 醇和正丁醚在水中的溶解度。
六、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有 什么不同？ 什么不同？ 2 、 为什么要将混合物倒入 为什么要将混合物倒入25mL水中 ？ 各步洗涤 水中？ 水中 的目的是什么？ 的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 3、使用分水器的目的是什么？
结 束 放 映
（二）粗品精制
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mI水 的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层 液体（去水）。上层粗产物依次用8ml50％硫 酸分别洗涤两次、10ml水洗涤，用1g无水氯 化钙干燥。干燥后的产物滤入50ml蒸馏瓶中 蒸馏，收集139—142οC馏分。
正丁醚的制备思考题答案
正丁醚的制备思考题答案正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度 %大气压mmhg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：242ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3hso,135℃副反应2so4ch3ch2ch2ch2oh?hch3ch2ch?ch2?h2o浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r)，浓硫酸，无水氯化钙(a.r)。
四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量 74.14 98.08 130.23密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704熔点/℃—90.2 —90.8 —98沸点/℃ 117.7 338 142折光率n20d 1.3993 1.3992使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
正丁醚的制备
正丁醚的制备Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】实验报告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2实验日期：月日验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：副反应浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇—硫酸—338正丁醚—98 142五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（）正丁醇，4g（）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
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正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度 %大气压mmhg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：242ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3hso,135℃副反应2so4ch3ch2ch2ch2oh?hch3ch2ch?ch2?h2o浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r)，浓硫酸，无水氯化钙(a.r)。
四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量 74.14 98.08 130.23密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704熔点/℃—90.2 —90.8 —98沸点/℃ 117.7 338 142折光率n20d 1.3993 1.3992使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相； (2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
3、干燥将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。
干燥剂足够的标准？4、量体积回收，打扫卫生。
七、注意事项1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135℃，避免副产物过多。
3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、数据及现象记录1、加入的正丁醇及浓硫酸的量2、反应过程中的现象3、洗涤过程中的现象 4、最后产品体积九、问题讨论十、思考题1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移动。
2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。
答：3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。
4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合适？答：不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。
应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。
【篇二：有机化学实验思考题全】>1、反应物冷却后为什么要倒入50ml 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入 50ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；15ml 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。
应该用williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为br + nahso + h o → 2hbr + nahso2 32 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% hno ?答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% nho 。
因为50%nho 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% nho3 的量不准，而且容易发生意外事故。
2、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置? 吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成no，no遇到o2后就转变成有毒的no2 。
故应接上气体吸收装置，除去此尾气，避免造成污染和中毒。
由于酸性的 no2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
3、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
4、制备己二酸时，你如何控制氧化温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下，慢慢滴加5—6 滴环己醇，反应发生，同时放出热量。
这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。
若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
5、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。
为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
从茶叶中提取咖啡因[思考题]1. 索式提取器的优点是什么？答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量，缩短了提取时间，因而效率较高。
萃取前，应先将固体物质研细，以增加溶剂浸溶面积。
2. 对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。
如无现成的滤纸筒，可自行制作。
其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成圆筒状 (其直径略小于抽提筒内径)，底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
3、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花。
为防止咖啡因蒸气逸出。
4、咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。
该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
蒸馏及沸点的测定思考题1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2、如果液体具有恒定的沸点, 是否为纯净物?答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
3、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2滴／s 为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。