正丁醚的制备ppt课件
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
正丁醚的制备实验
正丁醚的制备1、制备止和制备乙醚在实验操作上什么不同?为什么答:制备乙的操作是;边反应、边滴加、边从体系中分离乙醚,使平衡向右移动蒸装置为60℃的水浴,无明火,用直型冷凝管,尾按管通下水道,冰水浴接收而正丁醚采用分水装置,用空气冷凝管冷凝,不断利用分水器除去副产物水,使平衡向有利于正丁醚的移动。
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?各步洗涤的目的是什么?答:反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇，碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
4,能用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚你认为用什么方法较合适？答,不能,容易得到乙醚、仲丁基醚以及乙基仲丁基醚的混合物。
更好的办法是威廉姆逊法,即用卤代烃与醇钠反应,路线有二乙醇钠与仲丁基卤或者卤乙烷与仲丁醇钠。
分水器的使用原理：在室温下，有机试剂和水互不互溶，但是可以形成共沸物，水的密度比有机溶剂大。
当分水器内充满了溶剂，溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去。
核心点为：与水共沸不互溶，密度比水小。
5为什么制备正丁醚时温度要控制在130~140°C?这个温度才会发生对应醇分子间脱水反应,高了会生成1-丁烯,低了速率慢，还会生成其他副产物,只有这个温度,正丁醚的产量才最高注意事项（1）制备正丁醚的较宜温度是130~140 C ,但开始回流时,这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1 C,含水33.4%);另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6 C，含水29. 9%，正丁醇34. 6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93C,含水44. 5%)，故应在100~115 C之间反应半小时之后可达到130“C以上。
(2)在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液,分离困难。
实验十 正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】九、实验讨论1、本实验中使用分水器的目的是什么？2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？4、精制时各步洗涤的目的何在？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
正丁醚的制备(清晰整齐)
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一、目的要求1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2．学习分水器的实验操作。
3．巩固分液漏斗的实验操作。
二、基本原理反应式主反应：副反应：物理常数:四、实验步骤在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。
分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。
开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。
反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。
静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。
分出有机层。
用无水氯化钙干燥产品。
将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。
称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。
五、实验装置六、注意事项1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。
在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1 ℃，含水33.4 %。
正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水45.5 %。
正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。
此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。
这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。
上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
正丁醚的制备
实验报告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2实验日期：月日验条件：室温℃ 相对湿度% 大气压mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：副反应浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992 五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备
4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器 已全部被水充满时且无水蒸出时可停止 反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制
1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛 有25mL水的分液漏斗中分液，去水。
2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤 （去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化 钙干燥。
H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
Байду номын сангаас 三、主要仪器与试剂
仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。
四、实验装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃） 和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的 沸点都较高，故在控制反应温度的 条件下，反应在装有分水器的回流 装置中进行，使生成的水或水的共 沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有 利于生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物，但 由于它们在水中溶解度较小，比重 又较小，浮于水层之上，因此借分 水器使大部分的正丁醇自动连续地 返回反应瓶中继续反应。
什么不同？
2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的
目的是什么？
3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基
仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？
4、使用分水器的目的是什么？
3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被 蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以 上，即应降低温度。如果温度升得太高， 反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁 烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备
有机化学实验（6）正丁醚的制备主反应：副反应：药品：正丁醇（25g ）31ml浓硫酸（比重1.84）5ml50%硫酸无水氯化钙实验课所需时间：5-6 h实验操作：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加几粒沸石。
在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管[注1]。
分水器中可事先加入一定量的水（水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量）。
将烧瓶放在电热煲中缓慢加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5-5ml[注2]，瓶中反应液温度大约150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成蒸馏装置，加2粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止[注3]。
将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。
粗产物用两份15ml冷的50%硫酸[注4]洗涤两次，再用水洗涤两次，最后用1-2g无水氯化钙干燥。
干燥后的粗产物倒入50ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140-144℃的馏分。
可以得到产物的量：7-8g纯正丁醚为无色液体，沸点142.4℃，d154 0.773。
[注1]：本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
正丁醇、正丁醚和谁可能生成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝后分层，上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
在反应过程中利用分水器使上层液体不断送回到反应器中。
[注2]：按反应式计算，生成水的量约为3g。
实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。
[注3]：也可以略去这一步蒸馏，而将冷的反应物倒入盛50ml水的分液漏斗中，按下段的方法做下去。
但因反应物中杂物较多，在洗涤分层时有时会发生困难。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚的制备⼀、实验⽬的：1、掌握醇分⼦间脱⽔制备醚的反应原理和实验⽅法；2、学习使⽤分⽔器的实验操作。
⼆、实验原理：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂⽤量及规格：仪器：三颈烧瓶、分⽔器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏⽃、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、⽆⽔CaCl 2、沸⽯四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2⼏种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分⽔装置（2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：⼋、主要步骤其注意事项：（⼀）制备阶段：正丁醇浓H2SO4粗制正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分（140~144℃）⽤分⽔器分液⼲燥蒸馏回流分液洗涤后1.安装回流分⽔装置：如图（1）所⽰。
在三⼝烧瓶上装分⽔器和温度计，分⽔器上端再连⼀回流冷凝管。
2.加药品：在100ml三⼝烧瓶中加⼊31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加⼊，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸⽯。
3.分⽔器中可事先加⼊⼀定量的⽔。
【注：⽔的量可等于分⽔器的总容量减去反应完全时可能⽣成的⽔量】4. 加热反应：将三⼝烧瓶⽤⼩⽕加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进⾏，分⽔器中的⽔层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分⽔器中的⽔层超过了⽀管⽽流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉⼀部分⽔。
当⽣成的⽔量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停⽌加热。
如果加热时间过长，溶液会变⿊并有⼤量副产物丁烯⽣成。
（⼆）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分⽔器，将仪器改装成简易蒸馏装置。
【注：分⽔器⾥的⽔与上层的油层需⼀并倒⼊三⼝瓶⾥，不能丢掉。
】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸⽯，进⾏蒸馏直⾄⽆馏出液为⽌。
正丁醚的制备
29.9%，正丁醇34.6%），正丁醇也可与水形成 共沸物（沸点93℃，含水44.5%），故因在100— —115℃之间反应半个小时之后可达到130℃以上。 • 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。 • 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
Thank you!
五、实验装置
球形冷凝管
温度计
分水器
分液漏斗
三口瓶
反应装置
温度计
冷凝管 接引管
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
圆底烧瓶
蒸馏装置
锥形瓶
六、实验流程
31ml正丁醇 4.5ml浓硫酸 2粒沸石
加 样 摇 匀 安装分水器 4ml 加热反应约 1.5h
冷却
转移振摇分液
15ml15%NaOH 洗涤
15ml水洗涤
15ml饱和 CaCl2
2g无水CaCl2 干燥
可能的副反应：
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
三、主要物质的物理常数
名称 分子量 性 状 折光率 比重 熔点 /℃ 沸点 /℃ 水溶解 度 <g/100 ml> 915 醇溶 解度 <g/10 0ml> 醚溶解 度 <g/100 ml>
Tough times never last, but tough people do. 苦难的日子终将逝去，但强者却永存。
蒸馏并收集104-144℃的馏分
七、实验注意事项
• 1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际 出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先 放掉约4.0ml水。 • 2、制备正丁醚的较易温度是130-140℃，但开始 回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水 形成共沸点物<沸点94.1℃含水33.4%>；另外， 正丁醚可与水形成共沸点物（沸点94.1℃，含水
正丁醚的制备
-144 ℃馏分，计算产
量。纯粹正丁醚的沸 点 142.4 ℃
空气冷凝蒸馏装置
五、操作重点及注意事项
1、浓硫酸分批加入正丁醇中，混合均匀且散热要充分，否则反 应时正丁醇易炭化。
2、加热回流时加热速度不能过快，实验中控制温度在130-140℃，
但开始回流时，这个温度很难达到。因为正丁醚可与水形成共沸 物(沸点94.1℃)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物 (沸点90.6℃)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃)，所以应 在100-120℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在用碱洗涤过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则会严重 乳化，难以分层。
五、操作重点及注意事项
4、反应前分水器中水量的确定：充满的体积减去预先分出的 体积。预先分出的体积等于理论出水量+0.5ml。
5、由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只需
放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤 所需水溶液进行下一次萃取洗涤。 6、对回流速度和反应终点的判断是实验成败的关键：大约经 1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全 部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多 副产物烯生成。
CH3CH2CH2CH2OH
浓H2SO4 135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应:
浓H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH >135℃ CH3CH2CH CH2 + H2O
主要试剂与相关物性参数
主要试剂与相关物性参数
三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，0－150 ℃温度计， 圆底烧瓶，吸量管
实验：正丁醚的制备
思考题： 1 使用分水器的目的是什么? 答：反应中水及部分有机物不断蒸出，用分水器使相对密度较小 的有机物自动连续返回反应瓶中继续反应，而水则沉于分水器的 下部，有利于可逆反应向生成醚的方向进行。 2 制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理 论值，为什么? 答：按反应式计算得，生成水约0.6 mL。因为有单分子脱水副产 物生成。 3 反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中?精制时，各步洗涤的 目的何在? 答：主要用水洗去粗产物中大部分酸，并有利于粗产物有机层分 层。5%NaOH用于除酸，饱和氯化钙用于除去未反应的正丁醇。
C4H9-O-C4H9 + H2O
副反应： 2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲 醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
分水装置： 分水器
实验步骤：
1. 合成
6.2 mL正丁醇
0.9 mL 浓硫酸
0.6 mL饱 和食盐水
25 mL三 口烧瓶
振摇
安装分水器
加热回流
收集馏分
改成蒸馏装置
冷却
实验步骤：
2. 纯化处理
馏出液倒人 盛有10 mL水 的分液漏斗
振摇
弃去下 层水液
蒸馏收集140 ～144 ℃馏分
5 mL水 3 mL 5％NaOH 3 mL水 3 mL饱和氯化钙溶液
上层粗 正丁醚
洗涤
0.2～0.4 g 无水氯化钙
实验： 正丁醚的制备
实验目的 （1）掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。 （2）学习使用油水分离器。
实验十三 正丁醚的制备
实验十三正丁醚的制备一、实验目的1(掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2(学习使用分水器的实验操作。
二.实验原理:正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。
反应式:oHSO , 134~135 C24CHCHCHOCHCHCHCH + HOCH2 CHCHCHCHOH3222222323222 副反应:HSO24CH + HOCHCHCHCHOH4823222o>135 C三、实验仪器与药品:100mL三颈烧瓶、分水器、回流冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶正丁醇12.5g (15.5mL)、浓硫酸(d=1.84)4g (2.2mL)、无水氯化钙四. 实验步骤:1.在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
在分水器中放置(V-2)mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
继续加热到瓶内温度升高到134~135C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
2.冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142?C馏分。
称重，计算产率。
20 纯正丁醚为无色液体，bp为142?C，n 1.3992。
D注:[1]反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。
V为分水器的容积。
[2]丁醇溶于50%硫酸中，而正丁醚则很少溶解，以此除去正丁醇。
五、问题讨论1.反应结束为什么要将混合物倒入25mL水,中各步洗涤的目的是什么,答:将混合物倒入25mL水中分出醚层;用50,HSO洗粗产品主要洗除副24产物丁烯和未反应完的原料正丁醇。
实验四 正丁醚的合成
实验四 正丁醚的合成一、实验目的1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。
2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。
4.正确安装带有分水器的回流装置。
5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。
6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理 反应方程式如下：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O三、仪器及试剂1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。
2．试剂： 正丁醇50g （62mL, 0.67mol ）；浓硫酸(d=1.84) 5mL ；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。
四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。
【实验流程】用分水器 分液干燥 蒸馏 回流 分液洗涤后六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9m L浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。
当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135︒C[2]，表示反应已基本完成。
待反应冷却至室温后，倒入盛有100 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH[3]、30 mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。
将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144︒C的馏分。
正丁醚的制备PPT课件
C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H> H 1 2 3 S 5 O ℃ 4 C 4 H 8+ H 2 O
3
三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水，
12
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
5
四、实验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流
分液
粗制正丁醚
用分水器
有机层
洗涤后 分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－144 ºC
6
五、实验步骤
1、投料反应
在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL （0.136mol）的正丁醇，边摇边 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃，表示反应已基本完 成。
四实验流程回流回流收集正丁醚馏分收集正丁醚馏分140140144144有机层有机层粗制正丁醚粗制正丁醚正丁醇正丁醇浓浓hh22soso44有机层有机层用分水器用分水器干燥干燥洗涤后洗涤后蒸馏蒸馏25ml三口烧瓶中加入62ml0136mol的正丁醇边摇边09ml浓酸充分摇均加入几粒沸石
正丁醚的合成
一、目的和要求
掌握由正丁醇分子间脱水制备正丁醚的原理 和实验方法。 掌握分水装置的安装和操作。 掌握控制反应温度的实验技能。 掌握较高沸点液态有机物的蒸馏操作技能。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。
二、实验原理
主反应:
2 CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 ~135 C
o
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
注意事项
1. 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使 反 应溶液变黑。
2. 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
思考题
1. 使用分水器的目的是什么？ 2. 制备正丁醚时，试计算在本实验中理论上应分出 多少体积的水？ 3. 反应物冷却后，为什么要倒入水中？精制时，各 步洗涤的目的何在？
主要副反应:
2 CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135oC
CH3CH=CHCH3 + CH3CH2CH=CH2 + H2O
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。
三、仪器与试剂
装分水装置
加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满
停止加热 冷却后倾入含50 mL
水的分液漏斗中
分液,弃下层
粗正丁醚
(有机层)
1. 2×5 mL 50% H2SO4洗涤 2. 10 mL水洗涤
无水CaCl2干燥
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实验步骤
1、粗制
振摇
沸石
15.5ml
△
C4H9OH
2.2ml浓
H2SO4
约1h ＜ 135℃
冷却
粗正丁 醚
实验步骤
2、精制
分水器中水 粗正丁醚
+25ml水 分液漏斗
50%的硫酸的配制方法：24mL浓硫酸缓 慢加到34mL水中。
分出有机层
①②8ml50%H2SO4③10mlH2O 洗涤、分液CH2CH2OH H2SO4, 135 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH ＞1 4 0℃
CH3CH2CH CH2 + H2O
实验原理
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化 合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇 更容易发生消去副反应，因此此法不适用于 仲醇和叔醇。
正丁醚的制备
bp142.4οC， nD201.3992
目的和要求
➢掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法 和原理。 ➢掌握分水装置的安装和操作。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。
无水氯化钙 干燥
粗正丁醚
蒸馏
134-138℃ 139-142℃
馏分
秤重计算产率、测折 光率
产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL
注意事项
➢投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
➢按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。
➢ 本实验用50％H2SO4洗涤粗产品，为什么不要浓 H2SO4洗涤粗产品？
正丁醇能溶解于50%的硫酸，而正丁醚溶解很少。
➢ 作业：P107 1、2
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➢反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
思考题
➢ 使用分水器的目的是什么？
➢ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的 水？实际上往往超过理论值，为什么？
实验用试剂
➢正丁醇，15.5 mL ➢浓硫酸2.2 mL ➢无水氯化钙
分水装置
分水器
除水量控制： 2C4H9OH
2*74 12.5 g
C4H9-O-C4H9 + H2O 18
×
×=12.5*18/148=1.52 g 因副反应影响，控制在2ml 与乙醇脱水之乙醚的区别： 乙醚bp34.5℃ 可用移走乙醚的方式使反应向右进行 丁醚bp142 ℃ 可用移走水的方式使反应向右进行 精制蒸馏时，乙醚用直形冷凝管+冰水浴