真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究
超细铜粉末的制备及其应用研究
超细铜粉末的制备及其应用研究一、前言超细铜粉末是一种具有广泛应用前景的功能性材料，因其具有优异的物理和化学性能而被广泛应用于涂料、电子器件、催化剂等各个领域内。
本文将重点介绍超细铜粉末的制备及其应用研究，并对该领域的未来发展趋势进行展望。
二、超细铜粉末的制备方法超细铜粉末的制备工艺以电化学法、物理法、化学法为主要手段，下面将分别进行介绍。
1. 电化学法电化学法是控制高纯度铜离子还原产生铜粉末的方法。
该方法可以控制粉末的大小、形态和晶型等，而且还可制备出极细小的细胞状粉末。
2. 物理法物理法包括溅射法、气相凝聚法等多种方法。
其中，气相凝聚法是将铜基材料加热到高温并在惰性气体气氛下蒸发，然后通过凝结和冷却来制备超细铜粉末。
3. 化学法化学法又包括溶剂热法、水热法等多种方法。
其中，水热法是先将铜盐水溶液中的铜离子形成核心，然后通过水热反应来产生超细铜粉末。
三、超细铜粉末的应用研究超细铜粉末的应用涉及到多个领域，下面将分别进行介绍。
1. 电子器件超细铜粉末的导电性能和高热传导性能，使其在电子器件中得到广泛应用。
例如：在印刷电路板、太阳能电池、微波集成电路制备等方面。
2. 涂料超细铜粉末被广泛应用于金属涂料，因具有引领性的光泽和电导性能良好、降低光电反应等特点，使其成为一种广泛应用领域。
例如：在汽车漆、涂料、电磁波屏蔽材料、热防护纤维等方面。
3. 催化剂超细铜粉末具有较高的比表面积以及优异的催化性能，使其可以用于氢气制备、甲烷催化燃烧和VOCs的去除等实际应用中。
四、超细铜粉末的应用前景展望随着当前经济的逐步发展和技术的不断提高，超细铜粉末将在更多领域得到广泛应用。
例如，在制备导电聚合物材料方面，超细铜粉末将会在储能领域中得到广泛应用。
另外，超细铜粉末凭借其优异的导电性能、高热传导性能以及优秀的防腐剥落性能等优点，将在金属涂料、电子器件等领域不断发挥着更重要的作用。
五、结论本文系统地介绍了超细铜粉末的制备方法及其应用研究，通过对当前领域内应用的归纳和总结，对超细铜粉末的未来发展趋势进行了展望。
超细铜粉的研究现状与发展趋势
确定了制备金属超细铜粉的最佳 球磨时间 、 球磨介
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第１ 期
吴伟钦 ， 超细铜粉的研究现状与发展趋势 等：
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质和球料 比， 井确定了各 因素对球磨过程的影响程
意义的。
可用于制作催化剂 、 润滑油添加剂 ， 甚至可以用于治
疗骨质疏松 、 骨折等。 超细颗粒材料是指其颗粒尺寸在 １ ｍ之 ～１０ｎ ０
此外 ， 哈尔滨伊鸿药业 有限责任公司在研究纳
米铜粉 用 于治疗 骨质疏 松 、 折药 物 的开发 时 ， 大 骨 经
量动物模型试 验认 为： 纳米铜粉能显著提高骨质密 度、 增加抗折 力 、 改善组织形态 ， 对骨质疏松症有显
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湖 南有 色金 属
Ｈ ＬＮＡＮ ＮＯＮＦ ］ ＥＲＲＯＵＳ Ｍ Ｅ Ｓ ＴＡ Ｔ
第２ ２巷第 １ 期 ２０ ０ ６年 ２月
超细铜粉 的研究现状 与发 展趋势
吴伟钦 一何 丽芳 李 国明。杨 恒 郭 忠诚 ， ， ， ， ，
纳米铜粉的研制是一项可能带来铜及其合金革
命 性 变 化 的关键 技 术 ， 有重 要 的理 论 意 义 和实 用 具
价值。纳米铜粉 的研究还处于开发阶段 ， 而其广泛
冶金和石油化工中是优 良的催 化剂。在高分子聚合 物的氢化和脱氢反应 中， 纳米铜粉催化剂有极高 的
活性和选择性 ， 乙炔聚合反应用来制作导 电纤维 在 的过程 中， 纳米铜粉是很有效的催 化剂。在汽车尾 气净化处理过程中， 纳米铜粉作为催化剂可以用来 部分地代替贵金属铂和钌 ， 使有毒性的一氧化碳转 化为二氧化碳 ， 使一 氧化氮转变为二氧化氮。随着 电子工业 的发展 ， 由纳米铜 粉制备 的超细厚膜浆料 将在大规模集成 电路中起着重要的作用 ， 同时价格 比贵金属银粉、 钯粉低廉 ， 具有广阔的应用前景。 纳米铜润滑油添加剂＿ ］ 以纳米摩擦学为理 ２ 是 论指导 、 以纳米技术 为支撑的一种新型 的润滑油添 加剂产品， 它具有优 良的抗磨减摩和节能环保功效 。
超细铜粉的制备工艺研究进展
热 法 的特点 是规 模 越 大 （ 大坩埚） ， 超 微 颗 粒 的粒 度
机械 化学 法是 利用 高 能球 磨 并发 生 化 学 反应 的 方法 。高能球 磨法 产量 较 高 、 工艺简单 ， 能 制 备 常规 方法 难 以制 备 的 高熔 点 金属 、 互 不 相 溶 体 系 的 固溶
体、 纳米金属间化合物及纳米金属 陶瓷复合材料 ， 缺
点是 晶粒 不 均 匀 ， 球
２ ０ １ ５年 ６ 月
ＨＵ ＮＡＮ Ｎ０ＮＦ Ｅ ＲＲＯ ＵＳ ＭＥ Ｔ ＡＬ Ｓ
湖南有 色金 属
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超 细 铜 粉 的制 备工 艺 研 究 进 展
杨 国启 ， 郭 顺 ， 张学清 ， 郑爱 国 ， 周 小军 ，
（ １ ．宁夏 东方钽 业股份 有限公 司， 宁夏 石嘴 山 ７ ５ ３ ０ ０ ０ ； ７ ５ ３ ０ ０ ０ ） （ ２ ．国家钽铌特种金 属材料工程技术研 究中心 ， 宁夏 石嘴 山
定 。所 得铜 粉平 均粒 径为 ０ ． ４～０ ． ６ ｍ。
１ ． １ ． ４ 气相 蒸发 法
粉碎 法也 就 是 研 磨 法 ， 即将 粉 碎 很 细 了 的颗 粒
基金项 目： 宁夏 自然科 学基金（ Ｎ Ｚ １ ４ ２ ６ ３ ）
作者 简介 ： 杨国启 （ １ ９ ７ １ 一） ， 男， 高级 工程师 ， 主要从 事钽 、 铌、 金属、
用机械化学法合成 了超细铜粉 。将氯化铜和钠粉混 合进 行机 械粉 碎 ， 发 生 固态 取代 反 应 ， 生 成 铜及 氯化
钠 的纳米 晶混 合 物 。清 洗 去 除研 磨混 合 物 中的氯 化 钠， 得到超 细 铜 粉 。若 仅 以 氯 化 铜 和 钠 为 初 始 物 机 械粉 碎 ， 混合 物 将 发 生 燃 烧 。如 在 反 应 混 合 物 中加
MLCC电极用超细铜粉制备工艺研究
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Ｍ Ｌ Ｃ Ｃ电极用超细铜粉制备工艺研究
刘 银 ，周 少 强 ，陈端 云 ，向 红 印
（ 深 圳 市 中金 岭 南科 技 有 限 公司 ， 广东 深 圳 ５ １ ８ １ ２ ２）
摘 要 ： 超 细铜 粉 具 有 导 电 性好 、 价格低廉 、 熔点 高等 优 点 被 广 泛 用作 ＭＬ ｃＣ电极 材 料 本文 就 ＭＩ （ ： （ ： 电极 用超 细锏 粉 的 制备 方 法 以及 应 用 成 果进 行 了综述 并 对 其研 究前 景 和 需 开展 的工 作进 行 了展 望 关键 词 ：多层 陶瓷 电容 器 ； 超 细铜 粉 ； 制备 中图 分 类号 ： Ｔ Ｆ １ ２ ３ ． １ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ （ ） （ ） ２ 一 “ ５ （ ２ Ｏ １ ７ ） 】 ８ － － … １ ２
ｈｉ ｇ ｈ ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎｇ ｐｏ ｉ ｎｔ ．Ｔｈｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ａ ｎｄ ａ ｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ ｏｆ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｉｉ ｆ ｌ ｅ ｃ ｏ ｐｐｅ ｒ ｐ ｏｗ ｄ ｅ ， ’ ｆ ｂｒ Ｍ Ｌ（ ： （ ：ｅ ｌ ｅ ｃｔ ｒ ｏｄ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｐｒ ｏ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｗ ｏｒ ｋ ｔ ｏ ｂｅ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏｕ ｔ ａ ｒ ｅ ｒ ｅ ｖｉ ｅ ｗｅ ｄ ａ ｎｄ ｐ ｒ ｏｓ ｐｅ ｃ ｔ ｅ ｄ
Ｋｅｙｗｏｒ ｄｓ ： ＭＬ ＣＣ； Ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｉ ｆ ｎ ｅ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｓ ； ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究
真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究时圣店1,2杨 斌1,2*徐宝强2 熊 恒2 戴永年1,2(11昆明理工大学真空冶金国家工程实验室 昆明 650093;21云南省有色金属真空冶金重点实验室 昆明 650093)Characterization of Superfine CopperPowders Grown By Vacuum EvaporationShi Shengdian 1,2,Yang Bin 1,2*,Xu Baoqiang 2,Xiong Heng 2,Dai Yongnian 1,2(11The Nationa l Engin ee rin g Laboratory for Vacuum Metallurgy ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650093,China;21The Key Laboratory o f Vacuum Metallurgy o f N on -Fe rrous Meta ls o f Yunnan Province,Kunmin g 650093,China)Abstract The superfine copper po wders were grown by vacuum evaporation and condensation.The impacts of thegrowth c onditions,including evaporation rate and evaporation temperature,pressure,and cooling rate,on microstructures and properties of the copper grains were characterized with X -ray diffraction,scanning electron microscopy,and glo w dis -charge mass spectrometry.The results show that the pressure and e vaporation temperature strongly affect both the m-i crostruc tures and evaporation rate of Cu grains.For instance,under optimized conditions,the fairly uniform,wel-l dispersed Cu particles with face -centered cubic structures and an averaged size of 2L m,were obtained.Possible mechanism was also tentatively disc ussed.Keywords Ultra -fine c opper po wder,Vacuum,Evaporation condensation,Morphological characterization摘要 借助激光粒度分析仪、扫描电镜、辉光放电质谱仪和X 射线衍射仪等手段研究了真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的方法及规律。
超细铜粉的制备技术及其应用
超细铜粉的制备技术及其应用樊友奇张传福*湛菁邬建辉(中南大学冶金科学与工程学院长沙 410083)摘要综述了超细铜粉的各种制备技术，对各种制备方法的优缺点进行了评述，并简要介绍了超细铜粉在材料领域的应用，最后针对目前国内外的研究现状，对今后超细铜粉的制备研究工作提出了几点建议。
关键词超细铜粉制备技术应用Preparation Technology and Application of Superfine Copper PowderFan Youqi, Zhang Chuanfu*, Zhan Jing, Wu Jianhui(College of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083)Abstract In this paper, the preparation technology of superfine copper powder are reviewed. And advantages and disadvantages about them are commented. As well, the applications of copper powder in material field are referred. At last, according to the domestic and abroad research, several suggestions of following research are put forward.Key words Superfine copper powder, Preparation technology, Application超细材料是20世纪80年代中期发展起来的新兴学科，而金属超细材料是超细材料的一个分支。
直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究
直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究陈西;张振忠;赵芳霞;王鹏【期刊名称】《铸造技术》【年(卷),期】2011(32)4【摘要】采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉。
系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响。
利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。
研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%。
【总页数】4页(P527-530)【关键词】超细铜粉;直流电弧等离子体蒸发;微观结构;制备【作者】陈西;张振忠;赵芳霞;王鹏【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】TG146.11【相关文献】1.直流电弧等离子体蒸发法制备超细锌粉 [J], 王鹏;赵芳霞;张振忠2.直流电弧等离子体蒸发法制备超细锡粉 [J], 郑威;张振忠;赵芳霞;林峰3.直流电弧等离子体蒸发法制备超细锡粉 [J], 郑威;张振忠;赵芳霞;林峰;4.直流电弧等离子体蒸发—凝聚法制备超微细粉的研究 [J], 傅磊;曹立宏5.直流电弧等离子体法制备超细Ag粉研究 [J], 段志伟;张振忠;江成军;王超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究时圣店1,2杨 斌1,2*徐宝强2 熊 恒2 戴永年1,2(11昆明理工大学真空冶金国家工程实验室 昆明 650093;21云南省有色金属真空冶金重点实验室 昆明 650093)Characterization of Superfine CopperPowders Grown By Vacuum EvaporationShi Shengdian 1,2,Yang Bin 1,2*,Xu Baoqiang 2,Xiong Heng 2,Dai Yongnian 1,2(11The Nationa l Engin ee rin g Laboratory for Vacuum Metallurgy ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650093,China;21The Key Laboratory o f Vacuum Metallurgy o f N on -Fe rrous Meta ls o f Yunnan Province,Kunmin g 650093,China)Abstract The superfine copper po wders were grown by vacuum evaporation and condensation.The impacts of thegrowth c onditions,including evaporation rate and evaporation temperature,pressure,and cooling rate,on microstructures and properties of the copper grains were characterized with X -ray diffraction,scanning electron microscopy,and glo w dis -charge mass spectrometry.The results show that the pressure and e vaporation temperature strongly affect both the m-i crostruc tures and evaporation rate of Cu grains.For instance,under optimized conditions,the fairly uniform,wel-l dispersed Cu particles with face -centered cubic structures and an averaged size of 2L m,were obtained.Possible mechanism was also tentatively disc ussed.Keywords Ultra -fine c opper po wder,Vacuum,Evaporation condensation,Morphological characterization摘要 借助激光粒度分析仪、扫描电镜、辉光放电质谱仪和X 射线衍射仪等手段研究了真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的方法及规律。
实验表明,金属Cu 的蒸发速率受蒸发温度和真空度的影响较大,所得Cu 粉为面心立方晶体,形状规则,平均粒径小于2L m,分散性好,而且在真空条件下有利于制备高纯Cu 粉。
考察了蒸发温度、真空度、保温时间和冷凝条件四个因素对超细Cu 粉粒度和形貌的影响规律,并用成核理论进行了分析。
关键词 超细Cu 粉 真空 蒸发冷凝 形貌表征中图分类号:TF12317+2 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1672-7126.2011.03.17超细Cu 粉是指粒度介于10-9~10-5m 的微小Cu 粒,包括纳米Cu 颗粒和微细Cu 颗粒,为紫红色或褐红色超微颗粒,纯度高,活性好。
超细Cu 粉是介于Cu 微观粒子和Cu 金属之间的过渡亚稳态物质,由于具备表面界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等基本特征,具有许多与相同成分的常规材料不同的物理、化学特性,在力学、化学、电学等方面有很多特殊性能和极大的应用前景,被广泛用于润滑子浆化、医药、生物过滤器以及其它领域[1-4]。
目前,超细Cu 粉的制备方法很多,如电解法、雾化法、化学歧化法、液相还原法以及气相蒸汽法等[5-9]。
上述方法一般在常压下进行,特别是气相蒸发冷凝法,其优点是产品纯度高、分散性好、粒径分布窄,但是原料气体比较昂贵,设备复杂,反应条件要求较高。
针对常压下气相蒸发冷凝生产Cu 粉的不足,本文提出了一种真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的新工艺。
真空蒸发冷凝制备金属粉末是利用固体金属在真空下挥发温度降低,把常压下易氧化、熔沸点高的金属在真空下熔化、挥发转化成气体,在气体物质冷却过程中,气体分子逐渐相聚,形成粒子,又逐渐增大,采用一些方法控制粒子的聚集、长大,收稿日期:2010-05-24基金项目:国家自然科学基金-云南联合基金资助项目(u0837604);高等学校博士学科点专项科研基金(20095314110003)*联系人:Tel:(0871)5161583;E -mail:kgyb2005@336 真 空 科 学 与 技 术 学 报C HINESE JOURNAL OF VACUUM SCIE NCE AND TECHNOLOGY 第31卷 第3期2011年5、6月可得到需要粒径的金属粉末[10]。
该方法可制得高纯球形或类球形的Cu 粉,粒度均匀可控,无需任何化学试剂,工艺简单,节约能源,环境无污染。
本实验研究了蒸发温度和真空度对金属Cu 蒸发速率的影响规律,又借助激光粒度分析仪(SL)、扫描电镜(SEM)、辉光放电质谱仪(GDMS)和X 射线衍射仪(XRD)对所得Cu 粉的粒度、形貌、纯度及物相进行表征,并在此基础上深入探讨Cu 粉的形成机制,同时重点考察了蒸发温度、真空度、保温时间和冷凝条件四个因素对Cu 粉粒度和形貌的影响规律,并用成核理论进行了分析。
1 实验111 仪器设备及原理真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的实验装置示意简图如图1所示。
真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉是利用Cu 金属在真空下挥发温度降低,把常压下易氧化、沸点较高的Cu 金属在真空下熔化、挥发转化成Cu 蒸气,在Cu 蒸气上升、冷却过程中,Cu 蒸气原子或分子逐渐相聚,形成粒子,又逐渐增大,采用一些方法控制粒子的聚集、长大,可得到所需粒径的Cu 粉末。
真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的过程可以用下式简单描述:图1 实验装置示意简图Fig 11 The schematic diagram of the experi mental device金属Cu蒸发Cu 蒸气冷凝超细Cu 粉它是连续进行的物理相变过程,包括蒸发和冷凝两个过程,前者是由固相经过液相转变为气相,后者由气相直接转变为固相。
实验在图1所示的小型立式真空炉中进行,其中关键是冷凝系统的设计,一般要达到以下几个目的:¹冷凝产物不须研磨,可以直接得到超细Cu 粉;ºCu 粉的粒度可以通过改变冷凝条件来控制;»Cu 粉收集方便、简单。
112 实验原料及步骤实验采用质量分数大于等于9915%的紫铜片,将紫铜片剪成多个10mm @5mm 的小Cu 片,用细砂纸除去表面的氧化层等杂质,再用稀盐酸处理5min,最后用无水乙醇和蒸馏水清洗、真空烘干备用。
首先把小C u 片放入真空炉的石墨坩埚中,然后开启真空泵对系统进行抽真空,真空度抽至10~20Pa 之间时,开始加热,调节输出功率为140~160A,当温度升至1573~1723K 时,调节保温时间为30~90min,最后停止加热、取料。
113 表征本实验通过PhilipsXL30ESE M 型扫描电镜(SE M)观察Cu 粉的形貌,借助SL603型SL 对Cu 粉进行粒度分析,采用Ele ment GDMS 检测Cu 粉的纯度,采用Rigaku D/Ma x 2500型XRD 对Cu 粉进行物相分析,激发射线是Cu 的K A 射线(K =0115406nm)。
2 实验结果与分析211 超细Cu 粉的制备过程在真空蒸发冷凝制备超细Cu 粉的过程中,Cu 金属被石墨发热体迅速加热蒸发,从Cu 金属蒸发表面飞跃出的Cu 蒸气原子或分子进入蒸发空间与冷凝器壁碰撞迅速降低能量而骤然冷却,这种有效的冷却过程在原Cu 蒸气中造成很高的局域过饱和而非常有利于均匀成核,形成Cu 粉末,这个过程包括原Cu 蒸气首先形成原子团簇,然后形成单个Cu 纳米微粒,Cu 纳米微粒又包括C u 晶体的形核和长大两个阶段,这两个阶段都是在极短的时间内发生的,其中,C u 晶体能够长大,存在以下两种情况:¹Cu 晶核之间的相互碰撞;ºCu 晶核与Cu 蒸气原子或分子相互碰撞结合,随着Cu 纳米微粒继续生长为Cu 纳米粒子或超细Cu 粒子,最终在冷凝器壁上得到低能量的球形或类球形超细Cu 粉[11-13]。
控制超细Cu 粉的粒度就是要控制生长速率与生长时间,晶体的生长速率很大程度上取决于过冷度的大小。
由成核理论可知,过冷度越大,成核速率越大,晶体的生长速率则越小;反之,过冷度越小,则有利于晶核生长,而成核过程则受到抑制[14]。
过冷度的337第3期时圣店等:真空蒸发冷凝制备超细铜粉的研究控制还与蒸发温度、真空度和冷却条件有关。
晶体的生长时间可以通过改变冷凝条件来加以控制。
因而,本实验通过调节蒸发温度、真空度、保温时间及冷凝条件,可以有效控制超细Cu 粉的产量、粒度以及纯度,继而得到高纯的球形或片状的超细Cu 粉。
212 Cu 蒸发速率v 与p 、T 的关系Cu 的蒸发速率v 与真空度p 、蒸发温度T 的关系曲线如图2和图3所示。
图2 蒸发速率v 与真空 图3 蒸发速率v 与蒸发度p 的关系曲线温度T 的关系曲线Fig 12 The dependence of Fig 13 The impact of evapo -the evaporation ration temperature on rate on pressureevaporation rate从图2可以看出,在一定的蒸发温度下,蒸发速率v 随着真空度的升高而增大,也就是说,在相同的蒸发温度下,提高真空度,可以加大蒸发速率,加快Cu 量的蒸发,这充分说明了真空蒸发制备Cu 粉的优越性。
由图3也可以看出,在一定的真空度下,蒸发速率v 随着蒸发温度T 的增大而增大,即提高蒸发温度,同样可以加大蒸发速率,加快Cu 量的蒸发。