药典中红外吸收光谱对阿司匹林的鉴别

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。

1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。

美、英、日药典也用类似方法鉴别。

2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。

放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。

BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。

JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。

3)红外光谱法鉴别。

1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。

水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。

BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。

除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。

酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。

BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。

USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。

阿司匹林铜的合成及红外光谱分析

一
、
实验部分
强数十倍，有很强的治疗效果。
阿司匹林铜具有消炎、镇痛、抗风湿、抗癫
（一）试剂与仪器试剂：氯化铜、水杨酸、无水碳酸钠、醋酸酐、
痫、抗血小板聚集、防止血栓形成、保护心脑组织溴化钾、乙酸乙酯均为天津市致远化学试剂有限
田喜强
（绥化学院
摘
黑龙江绥化
１５２０６１）
要：阿司匹林铜具有很强的抗炎作用，它在体液组织中的某些关键效应，与阿司匹林相比表
现出高效低毒的药理学特点。我们主要研究阿司匹林铜配合物的合成及其红外光谱分析，利用Ｃｕ — Ｃ１２为原料合成阿司匹林铜，并对其结构进行红外表征，红外光谱分析显示，合成的阿司匹林铜与文
颜色
状态
合成
原料
阿司匹林的合成
水杨酸、乙酸酐
阿司匹林铜的合成
阿司匹林、氯化铜
白色
片状晶体
蓝色
结晶粉末
产率
８４．７％
８１２％
到上述体系中，边加边搅拌，阿司匹林沉淀析出。冰水冷却使结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压
干，干燥，得阿司匹林二次粗品。
献谱图一致，其配住方式属于桥式双齿配位。
关键词：阿司匹林；阿司匹林铜；红外光谱
中图分类号：Ｒ．９１４文献标识码：Ａ文章编号：２０９５ — ０４３８（２０１３）０２－０１５１－０３

阿司匹林药物分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------阿司匹林药物分析阿司匹林药物分析（一）鉴别方法方法一：物理方法① 外观及熔点：纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体， m.p．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。

②各种谱图：乙酰水杨酸的红外光谱图方法二：化学方法 1 三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

步骤：取乙酰水杨酸约 0.1g，加水 l0ml，于试管底部用酒精灯微火煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，应出现紫堇色。

2 水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠,醋酸钠,加过量稀硫酸后，水杨酸白色沉淀析出，产生醋酸的臭气。

步骤：取乙酰水杨酸约 0.5g，加碳酸钠试液 l0ml，煮沸 2min，放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀，并发生醋酸的臭味。

（二）特殊杂质检查方法 1 溶液的澄清度取供试品 0.50g，1 / 12加温热至约45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清。

该项检查系控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。

碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清. 阿司匹林的溶液澄清度检查主要是限制原料药中无羧基的特殊杂质的量。

利用阿司匹林分子岔羧基，可溶于碳酸钠试液，而杂质苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等不溶的特性 2 利用色谱法 1）水杨酸对照品：精密称取水杨酸对照品 0.01 克，置于 100 毫升容量品中，加己婧一甲酸（99：1）溶液使之溶解并稀释至刻度，摇均匀，为浓溶液，精密吸取溶液 5.0 毫升，置于 50 毫升容量瓶中，加己婧一甲酸（99： 1）溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

阿司匹林的测定方法原理

阿司匹林的测定方法原理
阿司匹林的测定方法主要包括光谱法、滴定法、色度法和色谱法等。

光谱法是通过阿司匹林在特定波长下吸收光线的特性来测定其含量的方法。

阿司匹林在紫外光区域（200-400nm）和紫外可见光区域（200-800nm）都有吸收峰。

可以通过分光光度计测定阿司匹林溶液在特定波长下的吸光度，然后利用光谱测定法计算出阿司匹林的含量。

滴定法是通过滴定强碱溶液使阿司匹林溶液中的吸酸反应完全消耗，从而测定阿司匹林中乙酸含量的方法。

具体操作是将阿司匹林溶液与强碱溶液混合，加酚酞或溴酚蓝等指示剂，以酸-碱滴定的方法测定滴定终点，从而计算出阿司匹林的含量。

色度法是通过阿司匹林与亚硝基酚反应生成红色化合物，利用比色法测定溶液的吸光度来测定阿司匹林含量的方法。

具体操作是将阿司匹林溶液与亚硝基酚反应，生成红色化合物，测定其在特定波长下的吸光度，然后利用比色法计算出阿司匹林的含量。

色谱法是通过液相色谱或气相色谱技术分离和测定阿司匹林的含量。

液相色谱法利用固定相和移动相的相互作用来分离混合物中的化合物，然后通过检测器测定化合物的吸光度，并通过标准曲线计算出阿司匹林的含量。

气相色谱法则是将阿
司匹林样品蒸发成气体，通过气相色谱柱分离化合物，并通过检测器测定其峰面积或峰高来计算阿司匹林的含量。

阿司匹林鉴别及含量测定综述

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。

该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。

关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135～140℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。

特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。

2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。

制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。

提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。

2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。

阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。

2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。

2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。

阿司匹林测定方法及检测效果观察

阿司匹林测定方法及检测效果观察摘要】阿司匹林是临床上常用的西药，化学名字2-苯甲酸，具有解热、镇痛、抗炎等功效。

阿司匹林最早记录在《中国药典》二部，对于感冒、发热、肌肉痛或压痛等疾病中具有良好的治疗效果，是临床风湿及类风湿病的一线药物。

但是，阿司匹林属于是西药，长期使用容易增加药物不良反应发生率，药物能作用于幽门导致幽门痉挛，并且长期服用阿司匹林还会对胃等器官产生刺激，增加胃肠道出血发生率。

随着我国医疗技术的不断发展，阿司匹林出血了不同的剂型，如：肠溶片、泡腾片等，使得临床上对于阿司匹林的测定方法也在不断的更新和发展。

因此，加强阿司匹林测定方法和检测能为临床患者选择合适的阿司匹林剂型提供依据。

【关键词】阿司匹林；效果观察；含量测定【中图分类号】R973+.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0374-021.国内外药典对阿司匹林原料的质控测量1.1 鉴别目前临床上对于阿司匹林鉴别方法相对较多，主要可以分为三种：（1）参考《中国药典》二部中将阿司匹林放入沸水中加热，产生化学反应，向药物中加入三氯化铁试液，从而能产生紫堇色物质，实现阿司匹林的鉴别；（2）参考《中国药典》二部有关方法，将需要鉴别的阿司匹林放入碳酸钠试液中，加热、煮沸使得阿司匹林发生水解，生成水杨酸钠，待溶液冷却后加入少许稀硫酸，能析出白色等逐渐的放冷之后，再加上过量稀硫酸，析出白色的沉淀，加入少许醋酸加热产生乙酸乙酯的香味，实现阿司匹林鉴别；（3）红外线鉴别。

1.2 检查根据有关要求规定，阿司匹林检查相关溶液的游离的水杨酸、澄清度、重金属以及易碳化物等。

水杨酸是从原料当中所带来的杂质或者是水解所产生的杂质，加1%冰醋酸的甲醇溶液并用加校正因子的主成分自身对照法，运用高效液相色谱法进行相关检查，检查时限量为0.1%，而水杨酸限量为0.05%[1]。

除了上述的一些检查项目之外，《英国药典》还检查一些有关的物质，以在一定的程度之上控制相关杂质的分量，酚类则是主要见于水一些杨酸当中的相关的杂质[2]。

阿司匹林鉴别方法

阿司匹林鉴别方法阿司匹林是一种广泛使用的非类固醇消炎药，主要用于缓解疼痛、发热和炎症。

在购买和使用阿司匹林时，需要注意其品质和真伪，以避免因质量不佳或假冒伪劣产品而产生危险。

以下是关于阿司匹林鉴别方法的10条详细描述。

1. 外观检查法外观检查法是一种简单易行的鉴别方法。

合格的阿司匹林片应该是白色或淡黄色的，呈圆形或椭圆形。

在检查时要注意其表面是否光滑，无气泡、凹陷或斑点等缺陷，以及是否有异味。

2. 溶解性检查法阿司匹林的溶解性是其重要的鉴别特征。

将阿司匹林片放入热水中，应该能快速溶解，而不是残留在表面或聚集在底部。

观察药片的表面是否有残渣。

3. 重量和厚度检查法阿司匹林片的重量和厚度也是鉴别其品质的重要指标。

合格的阿司匹林片应该有一定的重量和标准的厚度。

通过称重和测量厚度的方式，可以判断药片是否满足标准要求。

4. 红霉素试验法红霉素试验法是一种常用的阿司匹林鉴别方法。

将红霉素滴入阿司匹林片上，观察其颜色变化。

红霉素对阿司匹林无影响，合格的药片应该没有颜色变化。

5. 紫外光谱检查法紫外光谱检查法是一种高精度的鉴别方法。

通过测量阿司匹林的紫外吸收光谱，可以识别其化学结构和成分，并与标准谱进行比较。

这种方法需要专业的设备和技能。

6. 熔点测定法熔点是阿司匹林的另一个重要指标。

通过测定其熔点，可以判断药物是否纯度高。

合格的阿司匹林片的熔点为138℃~142℃。

7. pH值检测法阿司匹林的pH值也是一项重要的鉴别指标。

其pH值应该在3.5~6.5之间，不应偏离太多。

通过pH试纸或电位计等设备测量其pH值，可以判断药片是否合格。

8. 灭菌测试法灭菌测试是一种用于检查医药制品是否符合规定的微生物质量限制的方法。

通过将阿司匹林样品接种在培养基上，观察培养基上菌落数量和种类的变化，可以判断药品是否已被正确灭菌。

9. 线粒体毒性测试法线粒体毒性测试是一种用于评估药物毒性的方法之一。

通过引入线粒体样品，观察其产生ATP的能力是否影响，可以检测药物与线粒体的交互作用。

阿司匹林药典变化

阿司匹林（Asipilin）一、三版药典内容提纲2015年：品名（包括中文名、英文名）、有机药物结构式、化学名称、分子式与分子量、含量、性状、鉴别（两个化学法、红外吸收光谱法）、检查（溶液的澄清度、游离水杨酸、易碳化物、有关物质、干燥失重、炽灼残渣、重金属、）、含量测定、类别、贮藏、制剂（阿匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片、阿司匹林栓）。

2010年：与2015年版药典相同，没有变化。

2005年：品名（包括中文名、英文名）、有机药物结构式、化学名称、分子式与分子量、含量、性状、鉴别（两个化学法、红外吸收光谱法）、检查（溶液的澄清度、游离水杨酸、易碳化物、炽灼残渣、重金属、）、含量测定、类别、贮藏、制剂（阿匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片、阿司匹林栓）。

二、阿司匹林2010或2015年版相对于2005年版的变化及优缺点（1）2015年版典与2010年版药典完全相同。

（2）2010年和2015年版药典相对于2005年版药典变化较多，有很大的改进。

变化包括检查中的三个方面：①游离水杨酸的检查：2005年版采用硫酸铁铵指示剂比色法，其他两版采用高效液相色谱法。

就方法而言，比色法不能定量，存在误差大、个人实验差异大的缺点；而高效液相色谱法在这方面的优越性格外突出，按外标法以峰面积计算不仅可以检测出杂质限量，还能计算出水杨酸含量，不存在个人判断的误差，实验结果更可靠。

②干燥失重检查：2010年版和2015年版药典中新加了干燥失重的检查，这方面的改进说明药典对药物的检查更加严格了。

③有关物质检查：2005年版药典中没有这项检查，可以看出后两年版药典的严谨性。

后两年版药典对于此项检查采用的高效液相色谱法（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以两种不同配比溶液进行梯度洗脱，对杂质峰和主峰面积进行比较。

）这项检查的增加使得阿司匹林的杂质检测更加严格，有利于药品质量的控制。

三、阿司匹林药典检查中可提高之处：在阿司匹林的检查中：游离水杨酸和有关物质的检查都是采用高效液相色谱法，除了测定波长不一样外，其他流动相、溶剂、填充剂的选择都相同，分别测耗时耗力耗资源，若将其一起检查会更加方便。

红外吸收光谱分析技术—阿司匹林红外光谱绘制与鉴别

阿司匹林红外光谱绘制与鉴别
◎实践目标
• 掌握红外光谱仪的基本结构和工作原理； • 会使用红外光谱仪和绘制红外光谱； • 会运用KBr压片法制样； • 会识别比较红外光谱和进行简单鉴别工作； • 了解红外光谱仪、压片机和压片模具的日常维护。

◎基本原理
• 采用KBr基质压片法制备样品，绘制光谱图。 • 根据红外光谱图确认阿司匹林所含苯环、羧基、羟基等官能团结构和相应吸收峰峰位、强度； • 比对标准图谱，验证阿司匹林（乙酰水杨酸）的化学结构，鉴别阿司匹林。
• （2）乙酰水杨酸样片称取干燥乙酰水杨酸 2mg和 200mg干燥的光谱纯溴化钾放在洁静的玛瑙研钵，同空白片制备方法一样制得乙酰水杨酸样片。
• 3.AVATAR360 FT-IR红外光谱仪操作规程开启计算机及光谱仪，打开 OMINIC 操作界面，预热 20min 。点击 Collect Sample 菜单，出现对话框 Please prepare to collect the background spectrum，将参比片置于光路，选择 OK ，采集背景信息，完成后出现对话框 Please prepare to collect the sample spectrum，取出参比片，再将样品片置入光路，选择OK，绘制样品红外光谱。实验结束后，将仪器复原。其他型号仪器参见其说明书。
◎实践器材
• 1.仪器 Nicolet AVATAR360 FT-IR红外光谱仪（或其它品牌红外光谱仪），压片机，模具，红外灯，玛瑙研钵，样品架，电子天平，干燥器，烘箱。 • 2.试剂阿司匹林（或乙酰水杨酸）（药用），溴化钾（光谱纯）。
◎实践内容与操作规程

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。

（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。

（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。

2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。

3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。

（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。

总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。

药典中红外吸收光谱对阿司匹林的鉴别

论文题目：药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别课程名称：仪器分析班级：2015级生物制药教师：XXX 学生姓名：XXX号：XXX药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别摘要：目的：学习利用红外光谱法鉴别阿司匹林原理：有机药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，可据此进行药物的鉴别。

依据：在进行药物鉴别实验时，《中国药典》采用与对照图谱比较法，要求按规定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与相应的标准红外图谱进行比较，核对是否一致（峰位、峰形、相对强度），如果两图谱一致时，即为同一种药物。

关键词：阿司匹林、红外吸收光谱阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。

阿司匹林在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

应密封，干燥处保存。

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，也是非甾体抗炎药，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

与阿司匹林有关的制剂有阿司匹林片，阿司匹林肠溶片，阿司匹林肠溶胶囊，阿司匹林泡腾片，阿司匹林栓。

取阿司匹林约1mg置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约200mg 充分研磨混匀，移置于直径为13mm勺压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽真空约2min后，加压至800000 -1000000KPa,保持2 -5min，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀透明，无明显颗粒。

将供试品置于仪器的样品光路中，另在参比光路中置一按同法制成的空白溴化钾片作为补偿，录制光谱图。

光谱图应与下图一致：阿司匹林（C9H8O）4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400波数（血1）用红外光谱法鉴别药物时应注意：（1）录制红外光谱时，必须对仪器进行校正，以确保测定波数的准确性和仪器的分辨率符合要求；（2）可采用其他直径的压模制片；（3）供压片用溴化钾在无光谱纯品时，可用分析纯试剂，如无明显吸收，则不需精制可直接使用。

阿司匹林实验报告

综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名：罗曼专业班级：工业分析2班学号：0806060213同组者：蔡召志指导教师：万其进、喻徳忠2010年 9 月17日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的常见合成方法及比 (5)本实验中采用的合成法 (6)阿司匹林的常见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的合成 (9)乙酰水杨酸的表征实 (10)乙酰水杨酸的含量分析实验 (10)结果与讨论 (11)对合成产品的表征 (11)对合成产品的含量分析 (13)结论与建议 (16)参考文献…………………………………………… (17)摘要：以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸，副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。

产率为乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。

在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。

水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B 带和E带。

其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。

此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。

谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。

紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。

因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。

此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。

用NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。

操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。

Abstract: salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid,by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standardinfrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetylsalicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。

阿司匹林结构和光谱研究

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[2 , 3] [ 4~ 6]
收稿日期 : 2009 - 04- 10 基金项目 : 云南大学理 ( 工 )科科研基金资助项目 . 作者简介 : 王利军 ( 1981- ), 男 , 河南人 , 硕士生 , 主要从事光学方面的研究 . 通讯作者 : 张中明 ( 1965- ), 男 , 云南人 , 教授 , 博士 , 主要从事光学及原子分子物理方面的研究 .
1 理论方法
拉曼光谱
[ 7 ~ 9]
是一种简单、灵敏的光谱分析工
具, 和红外光谱结合, 是我们研究分子结构和 [ 12 ] 分子振动的重要工具. 密度泛函理论 ( DFT ) 由
图 1 阿司匹林分子结构式 F ig 1 1 Aspir in m olecule structural f or mu la
图 4 阿司匹林分子的理论红外谱图 F ig1 4 Theoretica l infrared spectra of aspir in m olecule
1~ 6 , 11 , 16 , 18 碳原子 ; 7~ 10, 14, 19 ~ 21 氢原子 ; 12, 13 , 15 , 17 氧原子图 2 阿司匹林分子的优化 [ DFT - B3LYP / 6- 311G + + ( d p) ]后的结构 F ig 1 2 Aspir in molecu le structure after opti m izing [ DFT - B3LYP /6- 311G+ + ( dp) ]
- 1 - 1 - 1 - 1
下面我们对阿司匹林分子分子的振动模式进行指认, 具体结果见表 1 .
表 1 阿司匹林振动模式指认 Tab1 1 Asp irin vibration mode assignm ent 频率 / 平面振动模式 c m- 1 内外 3 774 内 O13) H14 伸缩振动 3 218 内 C3) H7 和 C4) H 8 伸缩振动 3 201 内环上 C) H 伸缩振动 3 190 内环上 C) H 伸缩振动 3 175 内环上 C) H 伸缩振动 H 3 不对称伸缩振动 3 156 外 C C H 3 不对称伸缩振动 3 118 外 3 053 外 C H 3 对称伸缩振动 C16 O17 伸缩振动 , C18 H 20 面内弯曲 1 831 内振动 C11 O12 伸缩振动 , O13) H14 面内弯曲 1 784 内振动 1 645 内环变形 1 613 内环变形 1 514 内环上 H 对称摆动 1 479 外 C4) H, C5) H9 摆动 , CH 3 对称摆动 1 475 外 C H 3 对称摆动 H 3 对称摆动 1 473 外 C H 3 对称摆动 1 395 外 C 1 362 内 O13) H14 , C3) H 7 摆动 1 334 内环变形 , O13) H 14 摆动 1 297 内环上 H 不对称摆动 1 237 内 C18) H 20 摆动 , 环上 H 对称摆动 1 204 内 O13) H14 , C18) H20 , C4) H 8 摆动 1 197 内 O13) H14 , C18) H20 , 环上 H 对称摆动 1 182 内 O13) H14 , 环上 H 对称摆动 1 150 内 O13) H14 , 环上 H 不对称摆动 1 176 1 063 1 061 1 018 1 000 979 924 890 836 811 744 713 644 586 573 528 516 431 内外外外外外外外外外外外内外内外外外 O13) H14 弯曲振动 , C11) O13 伸缩振动 , 环上 H 不对称摆动 C H 3 不对称摆动 , 环上 H 对称摆动 C H 3 不对称摆动 C H 3 不对称摆动环上 H 不对称摆动环上 H 不对称摆动环呼吸 , 环上 H 不对称摆动环上 H 不对称摆动环上 H 不对称摆动 , CH 3 不对称摆动环上 H 不对称摆动环呼吸 , 环上 H 不对称摆动环上 H 不对称摆动环呼吸 C H 3 不对称摆动 O13) H14 弯曲振动环上 H 不对称摆动 , CH 3 不对称摆动环上 H 不对称摆动环上 H 不对称摆动

阿司匹林鉴别及含量测定综述

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。

该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。

关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135～140℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。

特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。

2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。

制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。

提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。

2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。

阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。

2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。

2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。

红外分光光度法鉴别阿莫西林胶囊

沙门菌属、流感嗜血杆菌、淋病奈瑟菌等需氧革兰
别中最为方便的。《中华人民共和国药典》（２０１０年
版）二部中记载的阿莫西林鉴别方法为红外分光光
度法，其红外吸收图谱与《药品红外光谱集》中的红外吸收标准图谱Ｊ一致，而阿莫西林胶囊的鉴别则采用薄层色谱法或高效液相色谱法Ｊ。因考虑到只
有活性成分的质量分数在９０％～９５％的范围内才可
阴性菌的不产Ｂ内酰胺酶菌株及幽门螺杆菌具有
良好的抗菌活性。
满足制剂红外鉴别的要求Ｊ，所以用红外分光光度法鉴别制剂时，通常采用溶剂提取法，提取主成分尽
２．３阿莫西林对照品片的制备
Ｓｐｅｃｔｒｕｍｏｎｅ型傅里叶红外光谱仪（Ｐ．Ｅ公司）；ＢＰ２１１Ｄ型电子天平（赛多利斯公司）；阿莫西林对照
品（批号：１３０４０９．２０１０１１，中国食品药品检定研究
１仪器与试药
评价技术与方法碳，开启空调及除湿机，达到规定温湿度范围。
２．２空白片的制备
取ＫＢｒ约２００ｍｇ，置玛瑙研钵中，充分研磨混匀，移至模具中，使铺布均匀，压片，取出，即得。

阿司匹林合成表征及含量测定

一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2、阿司匹林的表征原理可以用来表征阿司匹林的方法有很多，常见的有红外光谱法，紫外光谱法，核磁共振谱图法，质谱法，还可以结合折光率，熔点等物化性质进行表征。

本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。

红外光谱测定技术的有关知识目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。

以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。

红外光谱中，在4000~1300cm-1范围内，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。