直接碘量法测定Vc片含量献给考技能证的学生

直接法测定Vc 片的含量
测定方法：直接碘量法
I 2是弱氧化剂，E I 2/I=0.535，电位比E I 2/I 小的还原性物质，可直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I 2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S 2O 32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C 等。

不是直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。

实验原理：维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2
定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。

维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。

I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下：
2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -
器材和药品
1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。

2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.1mol/L ），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。

Na 2CO 3固体。

所需试剂的用量及配制方法：
1、0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的配制
称取25gNa 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa 2CO 3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。

2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取基准试剂K 2Cr 2O 7，0.6129g 于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3、0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml6mol/LHCl ，5～8ml20%KI 溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml 水，立即以用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点。

平行滴定3次。

4.I 2标准溶液的配制与标定 １）I 2标准溶液的配制
称取3.3gI 2和5gKI 置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I 2全部溶解，转入250mL 棕色瓶中，加水至250mL ，混合均匀。

2）0.05mol/LI 2标准溶液的标定
准确移取20.00mLNa 2S 2O 3溶液标准于250mL 锥形瓶中，加50mL 蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL ，用I 2滴定至稳定的蓝色，30S 不褪色即为终点，平行标定三次。

5．0.5%淀粉溶液的配制
称取１g 淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL 沸水中，冷却后备用 直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.1g ），置250ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解，加淀粉指示液1ml ，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1ml 碘 滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8C6。

立即用I 2标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定3份，计算含量。

维生素C含量以标示量来计算，按下式计算：
F（I
2）×V（I
2
）×T（C
6
H
8
O
6
）×W
平
%（C
6H
8
O
6
）=—————————————————×100%
m×规格
F-----滴定液浓度有效因数
V-----供试品消耗碘滴定液的体积
T-----滴定度
W
平
-----平均片重g
m------供试品取用量g
Na
2S
2
O
3
标准溶液C计算公式：
CNa
2S
2
O
3
=
6CK
2
Cr
2
O
7
×VK
2
Cr
2
O
7
VNa
2
S
2
O
3
一、天平使用注意事项
1.先看天平是否水平。

观察水平气泡是否在圆圈内。

再看砝码有无缺失。

天平托盘是否干净。

2.打开开关调零点。

离零点远调粗调螺丝。

偏离较小调微调螺杆。

3.称量瓶放中间位置。

称量瓶盖及瓶身都要用纸包住。

取称量瓶都要关上天平门。

天平门应轻开轻关。

4.加减砝码动作不要太用力以免砝码掉下。

5.称完后一定要砝码归零，天平门要关上，称量瓶从托盘中拿走。

再看一下零点是否偏离。

校正一下。

把椅子放回原位。

二、移液管使用
1.移液管先用自来水冲洗三遍再用蒸馏水冲洗三遍，摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。

如此操作，润洗了3－4次后即可吸取溶液。

2.滤纸擦去外面液体可在容量瓶直接取样，取出液体用滤纸擦干外面放液体找一干净小烧杯放液到刻度线再移入需用的器具中。

放液时移液管保持垂直，所接器具倾斜。

管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液不可用外力强使其流出。

3.一个项目都用一只移液管。

移液管用完洗净放入支架。

注意防止污染。

三、滴定管使用
1.先检漏清洗再润洗三次，装液，若外面有滴定液需用滤纸擦干净再调零点。

调好后滴定管悬挂的一滴不要滴在锥形瓶里。

应用锥形瓶轻轻碰下来。

滴定速度控制能分清一滴一滴的。

姿势要正确。

右手摇动形成漩涡。

重点控制要得当。

读数要估读。

读数时手势要正确。

2.记录真实
3.计算相对平均偏差及相对极差。