精制软沥青喹啉不溶物含量测定方法的改进

喹啉不 溶物试 验方 法 》，并且 对几 个 中温沥青 样 品 进 行测 定后 ，测定 结果 都正 常 。中温沥青 喹 啉不溶 物含量测定数据见表 １ ：
现 ，过滤 洗涤 干净 滤纸后 ，即使 滤纸 上面 几乎没 有
表 １ 中温沥青喹啉不 溶物含量测定数据
Ｔ ｂｅ１ ａ ｌ Ｄｅｅｍ ｉａｉｎＤａａｏ ｅ ｉｍ ｍｐ ｒｔｒ ｉ ｈＱｕｎ ｌ ｅＩｓ ｌｂｅＣｏ ｔｎ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｆ ｄｕ Ｔｅ ｅａｕ ｅＰｔ ｉｏｉ ｎ ｏｕ ｌ ｎｅ ｔ ｏ Ｍ ｃ ｎ
问题 。
４２ 对操作环节进行分析 ．
喹啉不 溶物 含量测 定 的分析操 作涉及 的人 员不
多 ，一 般都是 １ ２ — 个人 在操作 ，从滤纸恒 重 、称样 、
行溶解 性试 验后 发现 ，二甘 醇也不 溶于 乙醇 ，但 能 溶解 于甘油 和丙 酮 ，也 能溶解 于水 。甘 油 的沸点 为 ２ ０９ ，大于 １０ ，丙酮 （ 点５ ℃） ９ ．℃ ２℃ 沸 ６ 和水的沸点 小 于 １０ ，用丙酮作为测 定喹啉不溶 物的洗涤溶剂 已 ２℃
上 ，再用 约３ ７ ０ｍＬ ５±５ ℃的热喹啉 多次洗 涤滤纸上
的残渣 ，同时进行抽 滤 ，抽干后 ，每次用 １ 左 右 ０ｍＬ ７ ５±５Ｃ的热 甲苯重 复洗涤滤纸 ，洗 至无明显黄 色 ， ｏ 滤干后 将滤 纸在 １５～１ ０ １ ２ ℃干燥９ ｎ ０ｍｉ后取 出 ，稍 冷 ，置 于干 燥器 中冷却 到 室温 ，称量 至恒重 ，计算
７ 结 论
测 定 精 制 软 沥 青 的 喹啉 不 溶 物 含 量 时 ，通 过 改 进 测 定 方 法 ，将 滤 纸烘 干后 ，再 用 蒸 馏 水 洗 涤
滤 纸 ，可 以解 决 由于溶剂 的影 响导致 滤纸 洗涤不 干
从表１ 中的数据 可以看 出，中温沥青样 品 的喹啉
不 溶物 含量测 定结 果正 常 ，测 定值 在 中温 沥青 喹啉
５ 测 定 方 法 的 改进
由于 精 制 软 沥青 中 的溶 剂 二甘 醇 既不 溶 于 喹 啉 、也 不溶 于 甲苯 ，通 过用 多种 化验室 常用溶 剂进
不 溶物 含量 的技术 指标要 求 范 围内 ，不存 在偏 高 的
从表３ 中的数 据可 以看 出，用两 种方法测定结果 很接近 ，在方 法Ｇ ／ ２ ３ ２ ０ 规 定的允许 差范 围 ＢＴ ２ ９ — ０ ８ 内， 明改 进后 的方 法是可 行 的 ，测 定结果 的准确度 说 能满足测定需要 。
６３ 重 复性 试 验 ．
用 改进后 的方 法对 同一个精 制软 沥青试 样做 喹
精制 软沥青 中 除沥青外 ，还含 有多 种成分 的溶 剂 预处 理时 留下 的溶剂 ，因此 ，考 虑是 不是溶 剂对 测定 产生 影 响 。对 精制 软沥青 中各 种溶 剂进行 相互 溶解 性试 验后 ，发 现其 中 的溶剂二 甘醇 既不溶 于 喹
啉 、也 不溶 于 甲苯 ，而 且二 甘醇 比较粘 稠 ，因此在 洗涤滤 纸 时 ，二甘 醇会 残 留于滤 纸上 ，而且 二甘醇 沸点为２ ５ ，在 １５～１ ０Ｃ ４ １ ２ ￣烘滤纸 时挥发不掉 ，所
制软沥青喹啉不溶物含量测定的改进的方法。
关键词 精制软 沥青 喹啉 不溶物 测定
Ｄ ｅｍｉａｉｎＭｅｈ ｄＩ ｒ ｖ ｍ ｅ ｔ ｆＱｕｎ ｌ ｅ ｅ ｒ ｎ ｔ ｔ ｏ ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｉｏｉ ｔ ｏ ｏ ｎ
Ｉ ｏ ｕ ｅ Ｃｏ ｅ ｒ ｎｓ ｌ ｂｌ ｎｔ ｎｔｆ ｏｍ ｅ ｎｅ ｏｆ ｔ ｈ Ｒ ｆ ｄ Ｓ ｔＰｉｃ ｉ
的喹啉不溶物含量 。
１ 前 言
２ 精 制软 沥青喹啉不溶物含量 测定原
喹啉 不溶 物含 量 （ Ｉ是针 状焦 原料 的一个 重要 Ｑ）
指标 ，生产 针状 焦使用 的原 料软沥 青要 经过 溶剂 预 处理 ，脱 除原料 中 的喹啉不 溶物后 ，再 测定 精制软
２． 测 定 原 理 １
一
定质 量 的试样 ，在规 定 的试 验条件 下 ，用喹
啉进行 溶解 ，对不 溶物进 行 过滤 ，烘干 、计算 其含
量。 ２２ 测 定 方 法 ．
《 焦化 沥青 类产 品喹 啉不溶 物试验 方法 》 ，但 由于
精制 软沥青 的成 分与 沥青不 同 ，导致 喹啉不 溶物 含 量 的测定值 偏高 ，不 能准确 反 映针状 焦原料 中喹啉 不溶 物 的真实含 量 ，不利 于针状 焦研 发试验 的顺 利
ｉ ｓ ｌ ｂ ｅ ｏ ｔｎ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｗａ ｕ ｒ ｒ ． ｎ ｏｕ ｌｓｃ ｎ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｔｏ ｓｐ ｔ ｏ ｗｏ ｄ ｄ ｆ Ｋｅ Ｗ ｏ ｄ ｒｆｎ ｄｓ ｆ ｐｔ ｈ ｑ ｉｏｉ ｅｉ ｓ ｌｂ ｅ ， ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｙ ｒ ｓ ｅ ｅ ｏ ｉ ； ｕｎ ｌ ｎ ｏｕ ｌ ｓ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｉ ｔ ｃ ｎ
开展 。为 此 ，对 精制 软沥 青喹 啉不溶 物含量 测定 方 法作 适 当改进 ，使测 定结果 能准 确反 映精制 软沥 青
杯 中 ，加 入 ２ Ｌ ５ ｍ 喹啉 ，将 烧杯 置 于７ ５±５ ｏ 水 浴 Ｃ
中，不 时搅拌 ，３ ｎ ０ｍｉ后取 出 ，用前 面已恒重过 的滤
昆钢 科技
精制 软 沥青 喹 啉不溶 物 含量 的测 定 ，按 照ＧＢ ／
Ｔ ２ ３ ２ ０ 焦 化 沥 青类 产 品 喹啉不 溶 物试 验 方 ２ ９ — ０ ８《
法 》：将用 甲苯 浸泡并 烘 干后 的滤 纸置 于称量 瓶 中 于 １５～１０Ｃ １ ２ ￣ 干燥 至恒重 ；称 取１ｇ 试样于 １ ０ｍＬ ０ 烧
有文献 报道［】 ２，考 虑到丙 酮为有 机试 剂 ，成本高 ，
溶解 、过滤 、烘 干等每 一步都 严格 按标 准上规 定 的 方 法操作 。而 且对 同一个样 品 ，２ 个人分 别做 的结果
也很 接 近 。 ４３ 对 样 品 进 行 分纸 看效果 如何 。因原测定 过程 中洗涤 滤纸 最后一 步是 用 甲苯 ，甲苯 与水不互 溶 ，所 以先 将用 甲苯洗 涤过 的滤 纸烘 干后再 用水 洗
喹啉不溶 物含量。
４ 分析 原 因
针 对发 现 的 问题 ，对 分 析 的各 个 环 节 进 行 分
析。 ４１ 对 测 定 方 法进 行分 析 ．
３ 测 定 过 程 中发 现 的 问题
在 精制 软沥青 喹啉不 溶物 含量 的测定 过程 中发
测 定方法按照Ｇ ／２ ９ — ０ ８《 ＢＴ ２ ３ ２ ０ 焦化沥青类产 品
涤 ，洗 涤滤 纸用 ７ ５土５ ℃的热水 ，与用 甲苯洗 涤 时
的条 件 一致 。因此 确定 改进 后 的方 法 为 ：按照 Ｇ ／ Ｂ
Ｔ２ ９ — ０ ８ ２ ３ ２ ０ 的方法 测定 ，滤纸烘 干后 ，再用 １０ｍ ０ Ｌ ７ ５ ５± ℃的热蒸馏水分 数次洗涤滤 纸 ，滤干 ，最后用 甲苯 浸润整 张滤 纸 ，在 １ ５～１ ０Ｃ １ ２ ￣ 烘干称 重 ，计 算
昆钢 科 技 ２ １ 年 第４ ０２ 期
Ｋ ｎ ａ ｇ Ｋ ｊ ｕ ｇ ｎ ｅ ｉ
精 制软 沥青 喹 啉不 溶 物 含 量 测 定 方 法 的改 进
毛 艾 萍 胡 永
（ 云南昆钢煤 焦化有 限公 司 ）
摘
要 本文介 绍了精制软 沥青喹啉 不溶物含量测定过程 中发现的 问题 ，分析 了出现 问 的原 因， 出了精 题 提
・ ７・ ５
从 表２ 中的数据 可以看出 ，将用 甲苯洗涤过 的滤 纸烘 干后 ，再用蒸馏水洗涤滤纸 ，用甲苯浸 润整 张滤 纸后烘 干恒重 ，计算得到 的精制软沥青喹啉不溶物 含
为检 验水 洗涤滤 纸 的效 果 ，选择 了几个 用水 洗 涤过 的滤 纸烘 干称量 后再用 丙酮 洗涤 ，经烘 干称 量 后滤 纸 的重量无 明显 变化 ，说 明用水洗 涤后 滤纸 已
６ 方 法验 证
６１ 水洗涤后 的滤纸再用丙酮洗涤 ．
见 表 ３ 。
表 ３ 中 温 沥 青 两种 方 法 的测 定 数 据
Ｔａ ｌ Ｄａ ａ ｏ ｂｅ３ ｔ ｆＴｗｏ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ｉ ｍ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｔ ｈ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｎ ｔ ｏ ｓｆ ｒＭ ｄ ｕ Ｔｅ ｅ ａ ｕ ｅ Ｐｉｃ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｏ
理 和 方 法
沥青 的喹啉 不溶 物含量 ，只有 精制 软沥青 的喹啉不
溶物含 量达 到规定 的要求 ，才能作 为生 产针状 焦 的 原料 。 由于没有 相关 的测定 精制 软沥青 喹啉 不溶 物 含量 的标准 ，目前测定 方法［］ 照Ｇ ／ ２ ３ ２ ０ １ 按 ＢＴ ２ ９ — ０ ８
２１年第４ ０２ 期
纸抽滤 ，喹啉不溶物残渣被过滤于滤纸上面 ，用２ ０ｍＬ
什 么黑 色颗粒 ，但 滤纸烘 干恒 重称 量后 ，计算 出 的 喹啉不溶 物含 量都偏 高 ，而且 超过 针状焦 原料 中允 许 的喹啉不溶物含量很多倍 ，达不到进料要求 。
热 喹 啉分 数 次 洗 涤 烧 杯 ，使 残 渣 全 部 转 移 到 滤纸
洗涤干净 。 ６２ 用改进后 的方法测定 中温沥青样 品 ．
量 比未用水洗涤时大大降低 ，排除 了溶剂对测定结果
的影 响 ，由于每批精制软沥青原料使用的溶剂数量 不 同，所 以溶剂对测定结果 的影响程度也不 同。
将用方 法Ｇ ／２ ９ — ０ ８Ｊ 过喹啉不溶物含量 ＢＴ ２ ３ ２ ０ ０定 １ ］ 的中温沥青 样 品， 再用 改进后 的方法测定 ，测定结 果
啉不 溶物 含量 ｉ 定 的重 复性试验 ，试 验结果 见下表 贝 ４
４。
表 ４ 重 复性 试 验 数 据
Ｔａ ｌ Ｒｅ ｅ ｔ ｂ Ｈｔ ｓ ｓＤ ａ ａ ｂ ｅ４ ｐ ａ ａ ｉ ｙ Ｔｅ ｔ ｔ
昆钢 科 技
２ １年 第 ４ ０２ 期
从表４ 中数 据可 看 出 ，同一个 精 制软 沥 青试 样