煤沥青中喹啉不溶物测定的
对煤沥青中喹啉不溶物分析方法的改进
第4期(总第113期)煤化工No.4(TotalNo.113)圭!旦垡竺垒!g塾旦竺堡生!翌堕竺!!翌.垒竺苎:三竺竺兰对煤沥青中喹啉不溶物分析方法的改进莫菊青许云秀(山西焦化集团有限公司041606)摘要针对在试验过程中发现煤沥青中喹啉不溶物分析结果偏高的现象,根据煤沥青中甲苯不溶物的测定原理.找到造成这种现象的原因,然后从不同的角度进行试验,最终摸索出一套分析煤沥青中喹啉不溶物含量的简单、经济、可行的方法。
关键词煤沥青喹啉喹啉不溶物文章编号:1005—9598I2004)一04—0045—02中图分类号:TQ522.63文献标识码:A引言煤沥青是山西焦化集团有限公司的九大产品之一,其质量的优劣直接影响着公司的经济效益。
国标GB/T2290—94《煤沥青及其测定方法》将煤沥青分为两个等级:中温1号、中温2号。
中温1号要求分析灰分、挥发分、甲苯不溶物、水分、软化点、喹啉不溶物,中温2号对喹啉不溶物不作要求。
我公司采用GB/T2290—94分析煤沥青,生产的是中温2号沥青,达不到中温1号要求,因此不分析喹啉不溶物。
但为适应市场经济的发展,公司决定开展喹啉不溶物的分析工作,并探索出一套简单、经济、可行的分析方法。
1分析方法及初步试验情况测定煤沥青喹啉不溶物的通用方法为国标GB/T2290—94《煤沥青及其测定方法》中规定的称量法,YB/T5194—93《改质沥青及其测定方法》中关于改质沥青喹啉不溶物的测定方法同样为称量法。
1.1分析方法称取lg试样放人烧杯中,加入20mL喹啉后加热溶解0.5h,冷却。
真空抽滤,抽干后,用60mL喹啉分3次清洗烧杯,抽干后,再用100mL纯苯分3次洗涤滤纸,使滤纸及喹啉不溶物上的喹啉全部洗净。
抽干后,收稿日期:2004—03—15作者简介:莫菊青,女,1965年m生,1998年毕业于北京化T大学化学T程专业,工程师。
现从事分析检测技术工作。
取出滤纸置于预先处理好的已知称量瓶中,在105℃~110。
精制软沥青喹啉不溶物含量测定方法的改进
现 ,过滤 洗涤 干净 滤纸后 ,即使 滤纸 上面 几乎没 有
表 1 中温沥青喹啉不 溶物含量测定数据
T be1 a l Deem iainDaao e im mp rtr i hQun l eIs lbeCo tn tr n t t f du Te eau ePt ioi n ou l ne t o M c n
问题 。
42 对操作环节进行分析 .
喹啉不 溶物 含量测 定 的分析操 作涉及 的人 员不
多 ,一 般都是 1 2 — 个人 在操作 ,从滤纸恒 重 、称样 、
行溶解 性试 验后 发现 ,二甘 醇也不 溶于 乙醇 ,但 能 溶解 于甘油 和丙 酮 ,也 能溶解 于水 。甘 油 的沸点 为 2 09 ,大于 10 ,丙酮 ( 点5 ℃) 9 .℃ 2℃ 沸 6 和水的沸点 小 于 10 ,用丙酮作为测 定喹啉不溶 物的洗涤溶剂 已 2℃
上 ,再用 约3 7 0mL 5±5 ℃的热喹啉 多次洗 涤滤纸上
的残渣 ,同时进行抽 滤 ,抽干后 ,每次用 1 左 右 0mL 7 5±5C的热 甲苯重 复洗涤滤纸 ,洗 至无明显黄 色 , o 滤干后 将滤 纸在 15~1 0 1 2 ℃干燥9 n 0mi后取 出 ,稍 冷 ,置 于干 燥器 中冷却 到 室温 ,称量 至恒重 ,计算
7 结 论
测 定 精 制 软 沥 青 的 喹啉 不 溶 物 含 量 时 ,通 过 改 进 测 定 方 法 ,将 滤 纸烘 干后 ,再 用 蒸 馏 水 洗 涤
滤 纸 ,可 以解 决 由于溶剂 的影 响导致 滤纸 洗涤不 干
提高喹啉不溶物测定的准确性
2 0 0 2 3 7 )
要 :喹 啉 不 溶 物 ( Q I ) 是沥青的重要质量 指标 , 针状 焦用精制沥青要求 Q I <0 . 1 %, 而 现 有 国标 G B / T 2 2 9 3 —
2 0 0 8允许 误 差 < 0 . 8 %, 显 然 不 适 合针 状 焦 。在 精 制 沥 青 分 析 过程 中 , 根据化 合物的溶解度 , 用 水 溶 液 替 代 丙 酮 溶 液, 使 Q I 测定结果更准确。
a c e t o n e s o l u t i o n d u r i n g t h e a n a l y s i s o f r e f i n e d c o a l t a r p i t c h, w h i c h ma k e s t h e Q I m e a s u r e me n t mo r e
燃 料 与 化 工
F u e l& Ch e mi c a l P r o c e s s e s
Ma v . 2 01 3 V0 1 . 4 4 NO 3
提 高 喹啉 不 溶物 测 定 的准 确 性
毛 艾 萍 周 霞 萍
( 1 . 云 南 昆钢 煤焦 化有 限公 司 , 安宁 6 5 0 3 0 2 ; 2 . 华东 理工 大学 能源化工 系 ,上海
水洗 步骤 , 用水 溶液 替 代 丙 酮溶 液 , 可 避 免 高沸 点 、
亲水 性溶剂 对测 定造 成 的影 响 , 还 可降低 溶剂 成本 , 减 少丙酮 等低 沸点溶 剂对人 体 和环境 的影 响。
关 键 词 :针 状 焦 ; 精制沥青 ; 喹 啉 不 溶物 中图 分 类号 :T Q 5 2 2 文 献 标 识 码 :A 文 章编 号 :1 0 0 1 ~ 3 7 0 9( 2 0 1 3 )0 3 — 0 0 6 4 — 0 3
精品提高改质沥青喹啉不溶物措施初探
精品提高改质沥青喹啉不溶物措施初探控制改质沥青喹啉不溶物生产经验初探摘要:本文从改质沥青生产实际出发,为稳定改质沥青的质量,采取了一系列措施,通过这些措施的实施,维持了蒸馏和改质的正常生产,保证了改质沥青的品质。
这些措施包括以下内容:焦油甲苯不溶物含量有一定的控制,根据焦油的质量蒸馏系统设定适当的二段炉温,采用最合适的反应釜底温度和改质沥青软化点。
关键词: 喹啉不溶物;改质沥青;焦油1 引言分公司年处理焦油27万吨,生产改质沥青4,5万吨。
由于改质沥青是中温沥青的下游产品,附加值高于中温沥青,大部分的改质沥青产品销售到国外,因此生产高品质的改质沥青是增加化工经济效益的有效途径之一。
中温沥青主要应用于浸渍剂沥青和电极沥青的阳极,由于中温沥青本身的性质,决定了随着浸渍剂行业和电极行业的发展,逐渐被改质沥青取代。
材料行业中附加值高的产品,基本以改质沥青作为原材料。
随着 15万吨新焦油项目的开工和5万吨宝菱改质项目的投建,如何控制好改质沥青的品质,需要将生产中积累的经验进行总结。
2 改质沥青生产工艺从二次蒸发器底部出来的沥青不经冷却,进入反应釜,在此被加热并保温至380,395?左右,经热聚合13h后得到改质沥青。
从安全的角度考虑,由改质沥青中间槽出来的改质沥青温度高达360,385?,这样温度的沥青在空气中能发生燃烧,必须采取措施加以冷却。
确保进槽前沥青冷却至240?以下(改质沥青冷却至280?以下),然后进入沥青(改质沥青)高置槽。
沥青在高置槽内继续冷却至200?以下(改质沥青230?以下)才能发运。
改质沥青生产工艺如下图:编码: 编制:刘建中BHMZW022101修改码:C/0 审核:肖长勤技术规程批准:夏毅日期:2006年11月20日精炼车间焦油作业区工艺流程图(二)闪蒸油闪蒸油冷却器去油库闪蒸中温沥青油大烟气烟气烟气槽煤气煤气煤气1#釜6#釜5#釜闪蒸油高置槽闪蒸油改质沥青中间槽导热油沥青高置槽液下泵中温沥青烟气烟气去蒸馏系统烟气中煤气煤气4#釜煤气3#釜2#釜间槽图1:改质沥青生产工艺流程图改质沥青工艺流程图3 影响改质沥青喹啉不溶物因素3.1 原料焦油质量波动分公司原料焦油70%来自外购焦油,约有十几个供货商,各家焦油质量不一,每家焦油不同时间质量不同。
溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物
贵、 运转 相 关 指 数 ( MC ) B I 在 2  ̄7 0 0之 间 的烷 烃 和芳 烃 ? 溶 剂 通 过 沉 降 昆合
注 : MC = 4 4 / B I 86 0 T+ 4 3 7 i一 4 6 8 丁 平 均 沸 点 7 . 。 5 . ,
化 生产提 供依 据 。
1 实 验
1 1 实 验 原 料 .
1 m , 难 脱除 。 0p 极 .
目前 , 沥青 中 QI的脱 除方 法 主要 有 直 煤
中温煤 沥青 来 自攀 钢 煤 化 工 厂 , 原料 的基 本性 质见表 1 。
表 1 原 料 的 基 本 性 质
接过 滤法 、 剂法 和真 空 闪蒸 等_ ] 其 中溶 剂 溶 6 , 法工 艺相 对简单 , 脱 除率 高 而被 大量 应用 于 QI 工 业化生 产 。溶 剂法 可 以分 为溶 剂 过 滤 法 、 溶 剂 离心 法 和 溶 剂 沉 降法 。王 秀 丹 等 ] 喹 啉 o用
沥 青是 生产优 质针 状焦 的理 想 原料 口 ] 。Q1 分 为原生 QI 和次生 QI原 生 QI , 为焦 化过程 中带
入 或大 分 子 聚合 生 成 的 炭 黑 状 物 质l ] 不 利 4 , 于有序 中 间 相 的 生成 ; 生 QI 煤 焦 油 蒸 馏 次 为 过程 中产 生 , 的 存 在 对 中 问相 的 影 响 不 大 。 他 原生 QI很 细 且 大 小 不 一 , 要 集 中 在 1 主 ~
的增加 可 归 因于温度 的升 高导致 沥青 溶解 性能
后, N 通 排 空 反 应 釜 内 空 气 , 热 到 沉 降 温 加 度, 开始 以 9 / n搅拌 0 5 0 mi r . 停 止搅拌 , h后 计 算沉 降 时 间 。取 上 层 清 液 蒸 馏 除 去 溶 剂 , 按 GB T 2 3 1 9 / 2 9 - 9 7测试 净化 后沥 青 QI 。
溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物
溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物邱江华;王光辉;包云成;钱红辉;常红兵;刘向勇【摘要】以洗油和烷烃的混合物为溶剂,采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(Q I )进行分离,考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。
结果表明,随着芳烷比的增加,精制沥青的收率逐渐增加,Q I含量先降低后增加;随着溶剂比的增大,精制沥青的QI含量逐渐减小,收率逐渐增大;溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高;离心转速越快,离心时间越长,所得精制沥青的Q I含量和收率均越低;当芳烷比为1.2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000 r/m in、离心时间为8 m in时,精制沥青收率可达79.8%,其Q I含量低达0.18%。
%The quinoline insolubles (QI) in coal tar pitch were separated and removed by solvent cen-trifugation method with mixed wash oil and alkane as the solvents .The effects of Varene/Valkane ratio , solvent dosage ,solution temperature ,centrifugal rotation speed and centrifugal time on the QI con-tent and yield of refined pitch were investigated . The results show that the yield of refined pitch increases and the QI content decreases firstly and then increases with increasing Varene /Valkaneratio .The yield of refined pitch increases and the QI content decreases with increasing solvent dosage . As the solution temperature rises ,the QI content decreases and the yield of refined pitch increases . Both the yield of refined pitch and QI content decrease with increasing centrifugal rotation speed and centrifugal time .Under the optimal conditions of Varene/Valkane ratio at 1 .2 ,msolvent/mpitch ratio at 2 ,so-lutiontemperature at 80 ℃ ,centrifugal rotational speed at 3000 r/min and centrifugal time at 8 min , the yield of the refined pitch can reach 79 .8% with the QI content decreasing to 0 .18% .【期刊名称】《武汉科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P431-434)【关键词】煤焦油沥青;喹啉不溶物;溶剂-离心法;洗油;烷烃【作者】邱江华;王光辉;包云成;钱红辉;常红兵;刘向勇【作者单位】武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北武汉,430081;武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北武汉,430081;武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北武汉,430081;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司,湖北武汉,430082;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司,湖北武汉,430082;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司,湖北武汉,430082【正文语种】中文【中图分类】TQ522.63煤系针状焦是生产高功率和超高功率石墨电极的主要原料,目前国产煤系针状焦品质不理想,与日本同类产品相比尚有明显差距,国内超高功率电极用针状焦仍大量依赖进口,严重制约国内电炉炼钢技术向大型化发展,炼钢成本和能源消耗居高不下。
煤焦油沥青的加工
第九章煤焦油沥青的加工煤焦油沥青是煤焦油蒸馏提取馏分后的残渣,煤焦油沥青简称为沥青,沥青为多种有机物质的混合物,所以无固定的熔点,受热后软化继而熔化。
按其软化点的高低可将沥青分为低温、中温、高温沥青。
我国煤焦油沥青的质量指标如表9-1所示。
表9-1煤沥青的技术指标(GB/T2290—94)注:1号沥青主要用于电极沥青。
沥青中的喹啉不溶物每月至少测定一次。
低温沥青也叫软沥青,用于建筑、铺路、炉衬黏结剂和电极炭素材料,也可用作制造炭黑的原料。
中温沥青用于生产油毡、建筑物防水层、高级沥青漆、煤沥青延迟焦和改质沥青等。
中温沥青还可用来制取针状焦和沥青炭纤维等新型炭素材料。
也可通过回配蒽油制取软沥青。
高温沥青可用来生产各种炭素材料的粘结剂和电极焦等。
第一节沥青的性质一沥青的物理性质沥青最重要的工艺性质包括密度、黏度、塑性、表面张力、润湿性。
1.密度:沥青的密度随软化温度的提高而成线性增加,如图9-1。
图9-1 沥青密度与软化温度的关系2.黏性黏性是沥青的另一重要性质,黏性是指沥青材料在外力作用下,抵抗发生形变的性能指标。
沥青的黏性由其性质和温度而定。
表示沥青黏性的物理量是黏度。
表示沥青黏度的单位有恩氏黏度E t、运动黏度v t(㎝2/s)之别。
二者之间的关系是:此外,还有动力黏度(Pa·s)。
不同软化点的沥青黏度与加热温度的关系见图9-2。
图9-2 不同软化点的沥青黏度与加热温度的关系3.塑性沥青在外力作用下,产生变形而不破坏,除去外力后,仍能保持变形后的形状不变。
这种可以承受由于外力所产生的应力,不致在变形情况下发生破坏的能力,称为塑性。
沥青的塑性小,并随着软化点的增高而减小。
沥青的塑性用延伸度或伸长度表示,即在一定温度下,能够拉成细丝的长度。
4.表面张力表面张力是表示液体表面状态特性的量,数量上等于形成单位面积时所消耗的功。
沥青的表面张力和黏性、温度及化学组成有关。
沥青表面张力和加热温度的关系如图9-3。
原生喹啉不溶物对沥青中间相转化及动力学影响
线, 且直线的斜率即为反应速率常数 k。图 3、4
即为 2 种沥青在不同温度下- ln(M- x)与 t 的关系图。
- ln (M- x)
4.0
450℃
3.0 435℃
2.0
420℃
1.0
0.00 1 2 3 4 5 6 7 时间/h
- ln (M- x)
3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
量不同, SP2 含有较高的原生 QI。中间相热转化特 征时间表明, 原生 QI 提高了中间相转化速率, 缩 短了中间相热转化的时间区间, 不利于中间相球体 的重排和择优取向。中间相转化动力学表明, 在相 同的温度下, SP2 在 420 ̄450℃温度区间中间相转 化 的 活 化 能 为 124.5kJ/mol, 明 显 低 于 SP1 的 187.8kJ/mol, 即原生 QI 降低了中间相转化的活化 能, 这同大多数的学者研究结果一致。在中间相的 热转化过程中, 从各向同性的沥青基质中新生成的 具有光学各向异性的中间相小球体属于新相, 其生 成比较困难。原生 QI 的存在可以改变中间相的生 成机理。由于原生 QI 存在一定的活性中心[2], 使得 沥青母相中新生的中间相小球体在原生 QI 的表面 进行, 从而消除了新相生成困难, 降低了反应的活 化能。此外, 原生 QI 可以阻碍新生成的中间相小 球体的融并, 促进了大量晶核的形成, 使得中间相 小球体出现得较早, 且球径小。由于低温下系统的 黏度较高, 不利于中间相迁移、吸收周围各向同性 基质长大, 最终形成镶嵌型光学显微组织。
Abstr act: In the paper, the conversion and kinetics of coal tar pitch are studied and conversion kinetics parameters of the mesophase are measured. The result shows that the conversion of the mesophase of coal tar pitch belongs to the first order kinetics reaction and its apparent activation energy at the temperatures from 420℃ to 450℃ is in the range of 124.54 ̄187.8kJ/mol. The primary quinoline insoluble reduces the conversion activation energy of mesophase, promotes the nucleation of the mesophase and shortens the time range of the mesophse conversion characteristic. Key wor ds: Coal tar pitch Mesophase conversion Kinetics
改质沥青喹啉不溶物的测定
改质沥青喹啉不溶物的测定1.原理:一定质量的试样,在规定的试验条件下,用喹啉进行溶解,对不溶物进行过滤、烘干、计算其质量分数。
2.仪器设备2.1喹啉不溶物测定仪2.2烧杯:100mL。
2.3称量瓶:直径35mm,高70mm,并附有严密的磨口盖。
2.4干燥器:内装干燥剂。
2.5滤纸:直径125mm,中速定量滤纸。
2.6天平:感量0.0001g。
3.试剂3.1喹啉:纯度达到95%以上的化学纯或工业品。
3.2甲苯:化学纯或工业甲苯。
4.试验步骤4.1将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾千,烘干后备用。
4.2将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。
4.3称取制备好的试样0.5g(称准至0.0002g),沥青试样置于洁净的100mL烧杯中,加入12.5mL喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。
4.4将上述装有试样的烧杯,与装有喹啉的烧杯-起浸人75士5℃的恒温水浴中,试样不时搅拌,30min后取出,准备抽滤。
4.5装好过滤漏斗,放入规定的滤纸,并让滤纸紧贴在漏斗上,不要有空隙,用喹啉浸润,将溶解后的试样慢慢加入滤纸中,试样尽量倒在漏斗中间,同时进行抽滤。
4.6用大约10mL热喹啉分数次(每次5mL~7mL)洗涤烧杯,使残渣全部转移到滤纸上,再用大约15mL的热喹啉多次(每次5mL~7mL)洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤。
4.7抽干后每次用40mL左右热甲苯重复过滤洗涤,洗至无明显黄色。
4.8滤干后取出滤纸,置于原来的称量瓶中,在115-120℃干燥箱中干燥90min后取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重。
5.结果计算W%=(m2-m1)/m*100W(%)-喹啉不溶物的质量分数;m2一称量瓶滤纸及喹啉不溶物总质量,单位为克,g;m1---滤纸和称量瓶的质量,单位为克,g;m-试样质量,单位为克,g。
6.精密度6.1重复性r:不大于0.8%。
6.2再现性R:不大于1.0%。
煤沥青中甲苯不溶物、喹啉不溶物、β树脂的关系-概述说明以及解释
煤沥青中甲苯不溶物、喹啉不溶物、β树脂的关系-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可能如下所示:在煤沥青研究领域中,甲苯不溶物、喹啉不溶物和β树脂都是重要的指标之一。
它们是煤沥青中不溶于甲苯和喹啉的组分,通常被用作评价煤沥青质量和性能的重要依据。
甲苯不溶物是指煤沥青在甲苯中不溶解的部分。
它主要由煤沥青中的高沸点组分、镜质体和胶质体等形成。
甲苯不溶物的含量与煤沥青的胶结性、粘度等性质密切相关,同时也与煤沥青的品质和成分有关。
通过对甲苯不溶物的研究,可以衡量煤沥青的可加工性、稳定性以及其在道路、建筑等领域的应用性能。
喹啉不溶物是指煤沥青在喹啉中不溶解的部分。
喹啉不溶物主要由煤沥青中的胶状物质和大的结构胶质体等组成。
喹啉不溶物的含量与煤沥青的黏度、弹性等性质密切相关。
通过研究喹啉不溶物的特性,可以评估煤沥青的可塑性、柔软性以及在高温下的稳定性。
β树脂是指工业生产过程中从煤沥青中获得的一种树脂。
它是一种高分子化合物,具有良好的黏附性和胶结性。
在煤沥青中,β树脂的存在对煤沥青的胶结性和可加工性起到了重要作用。
通过研究β树脂的特性,可以进一步了解煤沥青的胶结机理和性能。
本文将重点讨论甲苯不溶物、喹啉不溶物和β树脂在煤沥青中的定义、特性以及与煤沥青的关系。
通过深入研究它们之间的相互作用和影响,可以更好地理解煤沥青的组成和性能,并为煤沥青在工程应用中的改进和优化提供有价值的参考。
同时,本文还将探讨研究煤沥青中甲苯不溶物、喹啉不溶物和β树脂的意义,并展望其在煤沥青研究领域的应用前景。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写:文章结构本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述中,将简要介绍煤沥青以及其中的甲苯不溶物、喹啉不溶物和β树脂。
在文章结构中,将说明本文的章节组织和内容安排。
在目的部分,将明确本文的写作目标和研究意义。
正文部分分为三个章节,分别讨论甲苯不溶物、喹啉不溶物和β树脂与煤沥青的关系。
国家标准《原铝生产用炭素材料—煤沥青—不溶于喹啉物含量的测定》编制说明
原铝生产用炭素材料煤沥青—不溶于喹啉物含量的测定编制说明(送审稿)索通发展有限公司二○一○年三月一、任务来源与组织落实根据国家标准委《2009年第一批国家标准制修订计划》(国标委综合[2009]59号)的安排,索通发展有限公司承担了编号为20091104-T-610的国家标准《原铝生产用炭素材料—电极用沥青—不溶于喹啉物含量的测定》的起草任务。
为此,索通发展有限公司专门成立了由专业知识和外语基础扎实的技术人员组成的标准起草小组。
索通发展有限公司已形成45万吨电解铝用炭素预焙阳极产能,并计划在2011年建成4万吨电解铝用阴极的产能。
公司生产的“索通牌”电解铝用碳素预焙阳极产品获得了2007年度国家“有色金属产品实物质量认定金杯奖”。
2008年12月,经山东省人民政府批准的“山东省铝用炭素工程技术研究中心” 正式在公司炭素技术研究中心挂牌成立,是目前山东省内最大的电解铝用炭素产品检测中心,拥有固定资产近5000万元、建筑总面积达400多平方米,由炭素预焙阳极分析室、石油焦分析室、煤沥青分析室、天平室、样品室和资料室等六部分组成,也是目前国内铝用炭素行业炭素预焙阳极分析项目最为齐全的实验室之一。
起草工作历经“征求意见”和“预审”两个主要阶段,最终形成了本送审稿。
需要特别说明的是,在“征求意见”阶段,根据同行专家的意见,将标准名称中的“电极用沥青”字样按国内使用习惯改为“煤沥青”。
本标准的起草遵循了GB/T 1.1-2009给出的规则。
二、标准编制的背景电解铝用阳极生产中,广泛使用煤沥青作为粘接剂。
煤沥青的性能主要取决于其化学成分及物理结构。
现代电解生产越来越要求阳极具有较高的品质,以获取更高的经济效益和技术效率。
沥青的质量很大程度上影响着铝用阳极的质量。
较多的研究已表明,在铝电解长使用优质阳极比使用质量差的阳极,具有更高的经济性,同时可以获得更好的技术效率。
使用优质阳极可以延长阳极使用时间,减少热冲击形成裂纹率,减少阳极氧化掉渣,减少在电解使用中的掉块,因而可以减少换极和捞渣等操作对电解槽的扰动,有利于稳定电解工况,延长电解槽的使用寿命。
不同二喹啉不溶物含量对煤沥青碳泡沫源于细胞结构的影响
不同二喹啉不溶物含量对煤沥青碳泡沫源于细胞结构的影响摘要以中间相沥青碳泡沫得到不同温度下传感器作为前兆的产生,通过发泡、炭化过程。
中间相沥青的理化性质,以及微观结构和物理光学显微镜,研究了碳泡沫性能的红外光谱,热重分析仪(TGA),X-射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和万能试验机,分别。
结果表明,二喹啉不溶于中间相沥青用量的增加,随着热处理温度的提高,同时,碳泡沫细胞尺寸先增加后减少。
此外,碳泡沫的抗压强度也表现出相同的变化趋势。
碳蜂窝结构是由中间相沥青二喹啉不溶物的严重影响;因此,临界定制中间相沥青二喹啉不溶物的获得高性能碳泡。
1.介绍碳泡沫海绵状碳材料吸引了众多的关注,由于其令人兴奋的性能,如高强度,高导电性,密度低,热膨胀系数低,耐腐蚀的1–[ 5 ]。
多样的工程如换热器,散热器,电磁屏蔽,电极材料,催化剂载体和骨科手术中的应用[ 6–11 ]。
碳泡沫通常是由聚合物[ 15 ] 12–产生,中间相沥青[16,17]和生物质材料[ 18,19 ]。
原来最后碳泡沫制造的聚合物,但表现出适度的力学性能。
然后海格等人。
[ 20 ]第一个报道来自中间相沥青碳泡沫。
独特的各向异性和中间相的流动性良好的他们一个很好的候选人作为碳泡沫体。
中间相沥青制备碳泡沫提供了一个经济的路径和缩短生产周期的行业。
此外,中间相沥青基泡沫碳(MPCF)相比具有较好的力学性能的聚合物泡沫炭。
一般来说,整体是从煤焦油沥青为原料,通过两步法石脑油琳恩沥青或石油。
第一相准备通过原沥青。
然后中间相沥青进行发泡工艺和炭化过程形成起因。
虽然整体的力学性能与其他来源的碳泡沫相比有了很大的提高,其力学性能不满足作为结构材料。
因此,很大的兴趣一直集中在如何提高整体4,21–[ 24 ]的力学性能。
众所周知,碳泡沫的力学性能主要取决于细胞结构。
同时,细胞结构的影响主要是在发泡过程中[会]温度和压力,包括对发泡体[ 27 ]和塑性粘度。
陈冲和共同整理[ 28 ]研究了发泡器的为前驱体灰黄色和扩张对发泡性能和泡沫结构。
国家标准《原铝生产用炭素材料 煤沥青 第11部分:动态粘度的测定》(预审稿)
I CS 71.100.10Q 52原铝生产用炭素材料煤沥青第11部分:动态粘度的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium —Coal pitch —Part 11:Determination of dynamic viscosity(ISO 8003∶1985,IDT)(预审稿)201×-××-××发布201×-××-××实施前言GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》共有13部分:——第1部分:水分含量的测定共沸蒸馏法;——第2部分:软化点的测定环球法;——第3部分:密度的测定比重瓶法;——第4部分:喹啉不溶物含量的测定;——第5部分:甲苯不溶物含量的测定;——第6部分:灰分的测定;——第7部分:软化点的测定 Mettler法;——第8部分:结焦值的测定;——第9部分:氧弹法测定硫含量;——第10 部分:仪器法测定硫含量;——第11部分:动态粘度的测定;——第12部分:挥发物的测定;——第13部分:喹啉不溶物中C/H原子比的测定。
本部分为第11部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分使用翻译法等同采用ISO 8003∶1985《铝生产用炭素材料—电极用沥青—动态粘度的测定》。
本部分等同采用ISO 8003∶1985时,删除了其前言。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:——GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青(ISO 6257∶2002,MOD)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院。
本部分参加起草单位:XXX XXX XXX。
本部分主要起草人:XXX、XXX、XXX、XXX。
中温沥青的喹啉不溶物脱除
煤沥青在工业上有广泛用途
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,日本等工业
剂芳香度的指标 9 在 +( # 4( 之间的混合溶剂, 可以 使原生 &’ 颗粒相互絮凝,粒度增大,沉降加快,然 后通过静置沉降法脱除 &’ ! : # "+ % , 但存在需要高温处 理、静置时间长、混合溶剂回收率低、成本高等问 题。超临界状态可以使溶液的黏度、 密度显著降低, 从而加速 &’ 颗粒沉降和脱除,但这种工艺温度高、 冯 压力大、 易燃易爆, 在工业上实施难度非常大 ! "0 % 。 映桐等
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试验
试验设备及药品 (上海安亭科学仪器厂) 离心机 1234 567 8 9/ ; 美国 -:;;3<=4>? 6@ 8 ###AB5CD1 流变仪; 激光粒度分析仪 .E>F4:2 .EGH4:G=I4:$&&&; ( 北京安捷来科学仪器设备有限 马弗炉 J.**
公司) ; KL6 8 $+&)J 全自动沥青软化点试验器 ( 上海 昌吉) ; 中温沥青、 蒽油、 洗油、 三甲苯来自某焦化厂; (1D) (1D) , 喹啉 二甲苯 MN 型 !N& 砂芯漏斗、 来自北京化学试剂公司。 !" # 试验方法 将中温沥青按一定比例溶解在溶剂中, +& , 条 件下加热搅拌 O& !=2,溶解完全后转移到离心试管 中,再将离心管放入已经设定好温度和转速的离心 机内, 然后启动离心机, 到一定时间之后停止离心, 取出样品。将样品上层液体收集到蒸馏装置进行减 ($$& , , , 蒸馏去除溶剂, 得到 压蒸馏 8 &% &P) .QE) 软化点符合要求的净化沥青, 测定其 "# 含量, 以评 价 "# 分离效果。
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中温沥青中喹啉不溶物测定的操作规程
所用仪器:烧杯:100ml
称量瓶:直径35mm,高70mm,并俯有严密的磨口盖;
干燥器
恒温水浴:温度控制在75±5℃。
抽滤瓶:容积为500-1000ml。
真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa。
玻璃漏斗:直径80mm。
滤纸:直径125mm中速定量滤纸。
洗瓶:容积200ml-500ml,带刻度。
离心机:转速为0-400r/min,带50ml硬制玻璃离心试管。
天平:感量0.0001克。
筛子:SSw500/315
试剂:喹啉:甲苯:化学纯或焦化甲苯
操作步骤
1.将滤纸置于甲苯中浸泡24小时取出凉干,烘干后备用。
2.将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥至恒重。
3.称取制备好的试样1克(称重至0.0002克),煤沥青试样置于洁净的100ml的烧杯中,改制沥青试样置于离心试管中,加入20ml喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。
4.将上诉装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中,并不时搅拌,30分钟后取出,准备抽滤。
5.对装有改制沥青试样的离心试管应置于离心机中,在40000r/min的转速下离心20min后取出再过滤.
6.装好过滤漏斗,放入2.中规定的滤纸,用喹啉浸润,将溶解后的试样漫漫倒入滤纸上,再用大约30ml的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤。
7.抽干后,用50ml-100ml热甲苯重复过滤洗涤,洗至无明显黄色。
8.滤干后取出滤纸,置于原来的称量瓶中,在105-110℃干燥箱中干燥90min后取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重。
9.计算
喹啉不溶物含量W(%)=G2-G1/G
式中:W(%)——喹啉不溶物百分含量;
G2——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物的总质量;
G1——滤纸和称量瓶的质量;
G——试样质量
标准:GB/T2293—97。