间苯二甲酰氯的生产工艺与技术路线选择

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间对苯二甲酰氯的生产和应用

间对苯二甲酰氯的生产和应用

间对苯二甲酰氯的生产和应用山东凯盛生物化工公司投资2100万元建设的1800 t /a的间对苯二甲酰氯装置(氯化亚砜深加工项目)于2007年10月建成投产。

该装置采用自主开发的核心技术,产品纯度大幅度提高,生产工艺达到绿色环保要求。

间对苯二甲酰氯是合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯等特种高分子材料的重要中间体,是有机合成原料,用途十分广泛。

目前国内产量仅2600 t左右,年需求量是以7%以上的速度递增,它是作为特种合成纤维芳纶必需的两大原料之一,间对苯二甲酰氯的需求正随着芳纶纤维纤维的快速增长而增加。

芳纶纤维是主要高科技纤维之一,是国防军工和高科技产业不可缺少的新型材料,也逐渐成为民用工业材料;在先进复合材料、生命保护产品、交通运输和超轻结构等方面应用广泛。

我国1800 t /a的间对苯二酰氯装置建成投产,结束了该产品在在我国长期不能形成规模化生产的历史。

实现了芳纶纤维原料的国产化。

山东凯盛生物化工公司是目前国内最大的氯化亚砜生产企业,年生产能力达到35000 t,居亚洲首位,世界第二。

新装置的间对苯二甲酰氯工艺的尾气,经3级降膜系统回收分离后,氯化氢气体吸收成30%盐酸用于公司氰化亚铜产品;二氧化硫气体经分离后即可输送至氯化亚砜生产系统,还可根据市场需要制备硫酸钠或焦亚硫酸钠出售。

新装置采用真空精馏法,仅需要精馏装置和真空系统,经1次精馏后即可达到纯度为99%以上的产品。

淄博达隆制药科技有限公司,位于淄博市淄川区双沟,是致力于酰氯和医药中间体的创新研制及生产的专业公司,特别是酰氯系列产品方面。

在几年的发展中,公司不断投入配置了国内较先进的实验室和分析室所需的各类常规试验条件和分析仪器,并专门配置了专业科研攻关服务人员队伍,可同时容纳多个实验小组开展试验工作,专门从事产品的技术开发及工艺改良工作,为批量化生产和客户定制产品提供技术保障。

公司在充分利用现有酰氯系列产品开发和生产中所掌握的关键核心技术的基础上,为使产品的生产达到国际最先进水平,共同努力,携手并进。

对 间苯二甲酰氯工艺比较及工业化建议

对  间苯二甲酰氯工艺比较及工业化建议

—338—技术改造摘..要:随着我国芳纶产业的迅猛发展,对芳纶的原料对/间苯二甲酰氯的质量提出了越来越高的要求。

笔者结合自身多年工作经验,对目前对/间苯二甲酰氯的合成工艺展开深入分析,并就工业化实施提出建议。

关键词:芳纶;对苯二甲酰氯;间苯二甲酰氯;合成工艺;工业化对/间苯二甲酰氯工艺比较及工业化建议严 绘1.3 钱立飞2 李 梅3 马荣慧3 (1.江苏扬农化工集团有限公司,江苏 扬州 225009) (2.江苏瑞恒新材料科技有限公司,江苏 连云港 222000)(3.宁夏瑞泰科技股份有限公司,宁夏 中卫 755000)前言:对苯二甲酰氯(简称TPC 或TCL)为白色固体或无色针状晶体,熔点82-84℃,沸点266℃,主要用做聚对苯二甲酰对苯二胺[1](简称对位芳香族聚酰胺纤维,1414或PPTA)和芳砜纶的聚合单体,此外在渗透膜材料、高分子材料和农药合成中也有一定的应用,开发利用前景广阔。

间苯二甲酰氯(简称ICP)为无色或浅黄色结晶,熔点41℃,沸点276℃,可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶等高分子的单体,是制造芳纶1313的重要原料之一[2]。

它还用作高聚物的改性剂,农药、医药工业的中间体等。

对/间苯二甲酰氯的甲酰基虽然在苯环上的取代位置不同,但在制备方法上较为相似。

下文主要以对苯二甲酰氯为例,对合成方法进行比较。

以对/间苯二甲酰氯为单体制备聚合物,如间苯二甲酰氯合成芳纶1313、对苯二甲酰氯合成芳纶1414,不仅对酰氯的纯度要求很高,以避免单酰氯的生成,而且对其他杂质的含量也有严格的要求。

因此,对/间苯二甲酰氯的产品纯度是一个非常重要的指标。

1.合成工艺对/间苯二甲酰氯的工业化制备工艺较多,目前主要的工艺路线一种是以对/间苯二甲酸为原料,另一种是以对/间二甲苯为原料。

其中以对/间苯二甲酸为原料进行光气法或氯化亚砜法是目前国内生产厂家制备对/间苯二甲酰氯普遍采用的工艺路线。

以对/间二甲苯为原料,通常是先与氯气进行反应制得对/间六氯二甲苯,再将其通过与对应的对/间苯二甲酸反应,从而得到对/间苯二甲酰氯。

间苯二甲酰氯的生产现状与生产分析预测

间苯二甲酰氯的生产现状与生产分析预测

间苯二甲酰氯的生产现状与生产分析预测首先,了解间苯二甲酰氯的生产现状是理解其行业情况的基础。

间苯二甲酰氯的生产主要通过苯胺和酰氯反应得到,当苯胺与酰氯反应时,生成氯化介苯胺,并伴随着一定量的氯气生成。

氯化介苯胺进一步与酰氯反应,得到间苯二甲酰氯。

目前,全球间苯二甲酰氯的生产主要集中在中国、美国、日本和德国等国家。

当前,间苯二甲酰氯的生产分析主要从以下几个方面展开:1.原材料供应情况:苯胺和酰氯是间苯二甲酰氯的两个主要原材料。

目前,全球化工行业的发展较为迅速,原材料供应相对充足。

然而,随着生产规模的扩大和环保要求的提高,原材料供应可能面临一定的压力。

2.生产工艺和技术水平:间苯二甲酰氯的生产工艺涉及到催化剂的选择、反应条件的控制等多个环节。

随着技术的进步,生产工艺也在不断优化。

目前,国内生产间苯二甲酰氯的企业大多采用传统的反应工艺,产品质量和生产效率有待提高。

3.市场需求分析:间苯二甲酰氯是多个行业的重要原料,其需求与相关领域的发展密切相关。

近年来,染料、药物和农药行业的快速发展对间苯二甲酰氯提出了更高的要求。

特别是环保要求的提高,对产品质量和环境影响进行了更为严格的规定。

基于以上分析1.技术水平不断提高:随着科技的进步和生产工艺的优化,生产间苯二甲酰氯的技术水平将逐步提高,产品质量和产能将得到提升。

2.市场需求持续增长:随着相关行业的快速发展,对间苯二甲酰氯的需求将持续增长。

特别是环保要求的提高,对产品质量和环境影响的关注将促进新技术和绿色工艺的应用。

3.全球生产格局调整:由于中国是间苯二甲酰氯的主要生产国,近年来中国化工产业整体发展迅猛。

未来,全球生产格局可能会发生调整,其他国家和地区的生产力也有望增加。

综上所述,间苯二甲酰氯是一种重要的有机化学品,对于相关行业的发展起着至关重要的作用。

通过对其生产现状及分析预测,可以更好地了解该行业的发展趋势,并为企业的发展提供参考和指导。

间苯二甲酰氯工艺

间苯二甲酰氯工艺

间苯二甲酰氯工艺
间苯二甲酰氯是一种常用的有机化学原料,其工艺流程包括反应、蒸馏、结晶等环节。

下面将详细介绍间苯二甲酰氯的生产工艺。

首先,间苯二甲酰氯的生产需要用到苯和苯腈作为原料,反应采
用氰氯化法。

该反应需要在一定的温度下进行,一般在室温下加入三
氯化锑或者氯化铁等催化剂,同时控制反应速率,使得反应进行顺利。

其次,反应结束后需要通过蒸馏和洗涤等工艺将产品分离出来。

蒸馏过程需要用到相应的设备,如分馏塔、冷却器等,通过温度控制
等手段实现产品的分离。

并且在蒸馏过程中需要注意掌握反应的温度
和压力等参数,避免产品的挥发和泄露。

最后,将获得的间苯二甲酰氯晶体通过结晶工艺进行提纯。

结晶
过程涉及溶剂的选择和溶解温度等方面,需要掌握相应的原理和技术。

通过结晶工艺可以提高间苯二甲酰氯的纯度和稳定性,提高产品的质
量和利用率。

通过以上的工艺流程和控制要点,可以生产高质量的间苯二甲酰
氯产品。

同时,生产过程中需要注重安全和环保,提高产品的生产效
率和降低产生的废弃物,实现可持续化发展。

苯二甲酰氯制造工艺规划

苯二甲酰氯制造工艺规划

苯二甲酰氯制造工艺规划引言本文档旨在提供苯二甲酰氯制造工艺规划的详细描述。

苯二甲酰氯是一种重要的有机化学品,广泛应用于合成高分子材料、医药和农药等领域。

为了确保制造过程的高效性和安全性,制定详细的工艺规划非常重要。

原料准备苯二甲酰氯的制造过程需要以下原料:- 苯二甲酸- 硫化锌- 溴化锂- 硫酰氯- 氯化氢这些原料需要提前进行充分的准备和检验,确保其质量符合制造要求。

反应过程苯二甲酰氯的制造过程主要包括以下几个步骤:1. 反应槽准备:准备清洁的反应槽,并确保其完好无损。

对反应槽进行必要的清洗和消毒。

2. 加入原料:按照事先确定的配方和比例,将苯二甲酸、硫化锌、溴化锂、硫酰氯等原料逐步加入反应槽中。

3. 搅拌反应:启动反应槽的搅拌装置,使原料充分混合和反应。

控制反应温度和时间,确保反应进程的控制和稳定。

4. 分离纯化:反应结束后,进行分离纯化步骤,以去除杂质和未反应的原料。

常用的分离纯化方法包括蒸馏、结晶等。

5. 产品收集:收集纯化后的苯二甲酰氯产品,并进行必要的包装和标识。

安全措施在制造过程中,需遵守以下安全措施以确保人员和设备的安全:1. 穿戴个人防护装备,如防护眼镜、手套、防护服等。

2. 在通风良好的场所进行操作,避免有害气体积聚。

3. 严禁吸烟、饮食或饮水。

4. 使用合适的防爆设备和防火设施,以防止意外事故发生。

5. 定期检查设备和仪器的安全状况,确保其正常运行。

应急响应在发生意外事故或紧急情况时,需要立即采取以下措施:1. 立即停止反应,并关闭相关设备。

2. 将受伤人员迅速转移到安全区域,并进行必要的急救措施。

3. 隔离事故现场,防止事故扩大。

4. 及时报告事故情况,并请求专业人员进行处理和调查。

结论本文档提供了苯二甲酰氯制造工艺规划的详细描述,包括原料准备、反应过程、安全措施和应急响应等方面。

通过严格遵守工艺规划和安全措施,可以确保苯二甲酰氯的高效制造和安全使用。

苯二甲酰氯制作工艺设计方案

苯二甲酰氯制作工艺设计方案

苯二甲酰氯制作工艺设计方案1. 引言本文档旨在提供一份关于苯二甲酰氯制作工艺的设计方案。

苯二甲酰氯是一种重要的有机合成中间体,在化工领域有广泛的应用。

本方案将介绍制作苯二甲酰氯的基本原理、工艺流程和关键操作步骤,旨在确保生产过程的安全性和高效性。

2. 基本原理苯二甲酰氯的制作基于苯胺和甲酸氯的反应。

反应方程式如下所示:苯胺 + 甲酸氯→ 苯二甲酰氯 + 盐酸3. 工艺流程制作苯二甲酰氯的工艺流程如下:1. 原料准备:准备足够的苯胺和甲酸氯,确保原料的纯度和质量。

2. 反应釜装载:将适量的苯胺和甲酸氯按照一定的摩尔比例加入反应釜中。

3. 搅拌和加热:开启反应釜的搅拌器和加热器,将反应体系搅拌均匀并加热至适宜的反应温度。

4. 反应进行:在适宜的温度下,进行反应一段时间,确保反应充分进行。

5. 反应结束:根据反应进度和反应物消耗情况,判断反应是否完成。

6. 产物分离:将反应产物中的苯二甲酰氯进行分离和提纯,去除杂质。

7. 产物收集:收集纯净的苯二甲酰氯,储存或进行后续的包装和销售。

4. 关键操作步骤制作苯二甲酰氯的过程中,有几个关键的操作步骤需要特别注意:1. 原料质量控制:确保苯胺和甲酸氯的纯度和质量符合要求,避免反应受到污染或产物质量下降。

2. 反应温度控制:控制反应釜的温度在适宜的范围内,过高或过低的温度都可能影响反应速率和产物质量。

3. 反应时间控制:根据实验数据和经验,控制反应进行的时间,确保反应充分进行但避免过度反应。

4. 产物分离和提纯:选择合适的分离和提纯方法,去除杂质,得到高纯度的苯二甲酰氯。

5. 安全操作措施:在整个制作过程中,严格遵守化学品的安全操作规程,佩戴个人防护装备,防止事故发生。

5. 结论本方案提供了一份关于苯二甲酰氯制作工艺的设计方案,包括基本原理、工艺流程和关键操作步骤。

通过遵循本方案,可以实现苯二甲酰氯制作过程的安全与高效。

在实际操作中,应根据具体情况进行调整和优化,确保最终产物的质量和产量达到预期要求。

苯二甲酰氯制造过程设计

苯二甲酰氯制造过程设计

苯二甲酰氯制造过程设计简介本文档旨在设计苯二甲酰氯的制造过程,以确保简单、高效、安全的生产流程。

苯二甲酰氯是一种重要的有机合成原料,在化工和医药领域具有广泛的应用。

制造过程概述苯二甲酰氯的制造过程主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:确保苯和氯化亚砜的纯度和质量符合要求,并进行必要的预处理。

2. 反应设备准备:选择合适的反应设备,如玻璃反应釜或不锈钢反应釜,并进行必要的清洗和消毒。

3. 反应条件控制:将苯和氯化亚砜按照一定的摩尔比例加入反应釜中,在适当的温度和压力下进行反应。

反应温度和压力的选择应根据具体情况进行调整,以确保反应达到最佳效果。

4. 反应时间控制:根据反应动力学和实验数据,确定适当的反应时间,以确保反应达到完全转化。

5. 产物分离和纯化:通过合适的分离技术,如蒸馏、结晶等,将苯二甲酰氯从反应混合物中分离出来,并进行必要的纯化步骤。

6. 产物收集和储存:将得到的苯二甲酰氯收集并储存于合适的中,注意防止暴露于空气和湿气。

安全考虑在设计制造过程时,应重视安全性,采取必要的预防措施,包括但不限于以下方面:1. 工艺安全:选择低危险性的反应条件和原料,避免使用易燃、易爆等危险物质。

2. 设备安全:确保反应设备的完整性和可靠性,进行定期的维护和检查,避免设备故障引发事故。

3. 人员培训:对从事制造过程的人员进行必要的安全培训,提高其安全意识和应急处理能力。

4. 废物处理:妥善处理制造过程中产生的废物和副产物,遵守相关的环境保护法规。

总结苯二甲酰氯的制造过程设计应以简单、高效、安全为原则。

通过合理控制反应条件和反应时间,采用适当的分离和纯化技术,可以获得高纯度的苯二甲酰氯产品。

在整个制造过程中,安全始终是首要考虑的因素,必须采取必要的安全预防措施,确保工作人员和环境的安全。

间苯二甲酰氯的原料与上下游产业链分析

间苯二甲酰氯的原料与上下游产业链分析

间苯二甲酰氯的原料与上下游产业链分析7.1 间苯二甲酰氯的原料供应与市场概况根据间苯二甲酰氯的生产工艺,间苯二甲酰氯主要采用间苯二甲酸为原料的光气法和氯化亚砜法。

也有采用间二甲苯为原料,先生成间六氯二甲苯,再与对应的苯二甲酸或者酯反应制备间苯二甲酰氯的方法。

7.1.1 间苯二甲酸供应现状与市场概况间苯二甲酸又称异酞酸、1,3-苯二甲酸。

工业上以间二甲苯为原料,以乙酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、乙酸为溶剂,在约0.6MPa压力下于120℃低温液相氧化制得间苯二甲酸。

间苯二甲酸主要用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯树脂及其他高聚物和增塑剂,也用于制造电影胶片成色剂,涂料和聚酯纤维染色改性剂及医药等。

间苯二甲酸一般以间二甲苯为原料经空气氧化而生成,……图7.1 2010年我国间苯二甲酸的消费结构图由于产不足需,我国每年都得进口大量间苯二甲酸。

……表7.1 2010年我国间苯二甲酸产、供、需情况表今后几年,国内仍将有两套新建装置将建成投产,……7.1.2 间二甲苯供应现状与市场概况间二甲苯(MX)又名1,3-二甲苯、m-二甲苯,为苯的同系物之一,与对二甲苯(PX)和邻二甲苯是同分异构体。

由这些同分异构体所组成的混合二甲苯中,间二甲苯是含量最高的组分,其产量占混合二甲苯产量的45%左右。

但是间二甲苯在工业上的应用却远不及其他两种异构体,这主要是因为间二甲苯的性质与其他异构体的性质接近,特别是与对二甲苯的沸点相差很小,物理性质与邻二甲苯尤为相近,二者的分离工作是工业的一大课题。

长期以来人们找不到比较经济的方法将其从异构体中分离出来,以获得高纯度的产品。

间二甲苯是常见的化学品,在工业上可由石油催化重整料、裂解汽油、焦炉副产汽油经分离而得,用来制造1,3-间苯二腈、间苯二甲酸等化合物。

间二甲苯易燃易爆,又有一定毒性,使用时应特别小心。

……表7.2 206~2010年我国间二甲苯进出口情况表7.2 间苯二甲酰氯上下游产业链分析间苯二甲酰氯上下游产业链见下图。

5-氯间苯二甲酰氯分子式

5-氯间苯二甲酰氯分子式

5-氯间苯二甲酰氯分子式5-氯间苯二甲酰氯,是一种有机化合物,其分子式为C8H5ClO2。

它是一种无色的液体,在室温下具有刺激性气味。

下面是一位科学家对5-氯间苯二甲酰氯的研究和实验过程的描述。

标题:5-氯间苯二甲酰氯的合成及性质研究第一段:引言5-氯间苯二甲酰氯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物合成、农药制造和染料工业。

本文旨在研究其合成方法及性质,为相关领域的研究提供参考。

第二段:合成方法5-氯间苯二甲酰氯的合成可以通过苯甲酸和氯化亚砜反应得到。

首先,将苯甲酸与氯化亚砜在适当溶剂中反应,得到5-氯间苯二甲酰亚砜。

然后,将5-氯间苯二甲酰亚砜经脱水处理,得到目标产物5-氯间苯二甲酰氯。

该合成方法简单、高效,适用于大规模工业生产。

第三段:性质研究5-氯间苯二甲酰氯是一种有机酰氯化合物,具有较高的反应活性。

它可以与许多含有活泼氢原子的化合物发生取代反应,生成相应的酰胺、酰腙或酰基化产物。

此外,5-氯间苯二甲酰氯也可以与一些亲核试剂反应,生成酯、醚或酸等化合物。

在实验中,我们对其热稳定性、溶解性和毒性进行了研究,结果显示其具有良好的热稳定性和可溶性,但也具有一定的毒性。

第四段:应用领域5-氯间苯二甲酰氯在药物合成中具有重要的应用价值。

它可以作为药物前体,参与合成各种具有生物活性的化合物。

此外,5-氯间苯二甲酰氯也被广泛应用于农药和染料工业,用于制造高效杀虫剂和颜料等产品。

结论:通过研究5-氯间苯二甲酰氯的合成方法和性质,我们对其在药物、农药和染料领域的应用有了更深入的了解。

未来的研究可以进一步探索其合成方法的改进和新的应用领域,以促进相关领域的发展和创新。

关于苯二甲酰氯生产技术的设计

关于苯二甲酰氯生产技术的设计

关于苯二甲酰氯生产技术的设计介绍本文档旨在设计关于苯二甲酰氯生产技术的方案。

苯二甲酰氯是一种重要的化工原料,广泛应用于合成染料、农药和医药等领域。

设计的方案应该简单、有效,并且避免引入法律复杂性。

技术选型在设计苯二甲酰氯生产技术的方案时,应考虑以下因素:1. 原材料:选择适宜的原材料用于苯二甲酰氯的生产,同时考虑原材料的成本和可行性。

2. 生产工艺:确定苯二甲酰氯的生产工艺,包括反应条件、催化剂选择和反应器设计等方面。

3. 设备选择:选择适合生产苯二甲酰氯的设备,考虑生产规模和设备成本等因素。

4. 环保要求:确保生产过程符合环保要求,减少废水、废气和废物的排放。

方案设计基于以上技术选型的考虑,我们设计了以下苯二甲酰氯生产技术方案:1. 原材料选择:- 选择优质的甲苯和氯气作为原材料,这两种原材料易于获取且成本相对较低。

2. 生产工艺:- 反应条件:在适当的温度和压力下进行反应,以确保反应的高效进行。

- 催化剂选择:选择适宜的催化剂,以提高反应速率和产率。

- 反应器设计:设计合适的反应器,确保反应物充分接触并提高反应效率。

3. 设备选择:- 选择适当规模的反应设备,根据预计的产量确定设备容量。

- 考虑设备的稳定性、可靠性和操作便捷性。

4. 环保要求:- 采用先进的废气处理设备,减少废气的排放。

- 优化废水处理系统,确保废水达标排放。

- 合理处理废物,减少对环境的影响。

结论通过以上方案设计,我们可以实现简单、高效和环保的苯二甲酰氯生产技术。

在实施方案时,需要确保符合相关法律法规,并持续改进技术以提高生产效率和产品质量。

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间苯二甲酰氯的生产工艺与技术路线选择
近几年,国内外研究生产间苯二甲酰氯的生产方法较多,主要分为:氯化亚砜法、光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、间苯二甲酸二甲酯氯化法、间苯二甲酸氯化法。

2.1 以间苯二甲酸为原料的合成工艺
以间苯二甲酸为反应底物与氯化剂反应,可制备间苯二甲酰氯。

由于氯化剂的不同,合成工艺在操作过程、工艺条件、设备流程、收率和产品质量上各有不同。

2.1.1 氯化亚砜法
以间苯二甲酸为原料,……
2.1.2 光气法
用取代酰胺作催化剂(最常用的为DMF),……
2.1.3 三氯化磷法
间苯二甲酸在三氯化磷存在下通入氯气,……
2.1.4 五氯化磷法
将间苯二甲酸和五氯化磷混合后加热熔融,……
2.1.5 其他方法
间苯二甲酸与四氯化碳反应,……
2.2 以间二甲苯为原料的合成工艺
以间二甲苯为原料合成间苯二甲酰氯需进行两步反应:……
2.2.1 金属氧化物法
2.2.2 羧酸/酯法
2.2.5 其他方法
2.3 以酯为原料的合成工艺
以间苯二甲酸二甲酯为原料,苯甲醚或氯苯为溶剂,……
2.4 间苯二甲酰氯的合成工艺比较
三氯化磷法工艺使用的三氯化磷、氯气为剧毒品,对储存设备、……
表2.1 间苯二甲酰氯的合成工艺比较表
2.5 间苯二甲酰氯的合成工艺选择
在间苯二甲酰氯的制备方法中,……
2.6 间苯二甲酰氯的合成工艺研究进展
我国对于间苯二甲酰氯的合成研究不多,主要有江西师范大学化学学院、烟台万华聚氨酯股份有限公司、山东凯盛生物化工有限公司、太原理工大学和山西工程职业技术学院等。

吉林省吉林市陈敏哲1991年12月03日申请了《联体法生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和苯乙酮》专利,该发明公布了一种用二甲苯联体生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮的新方法。

其特点在于该方法通过二甲苯氯化,水解后而得对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮及副产物邻羧基苯甲醛的混合物,然后使其分离而得目的产物对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、苯乙酮。

该方法克服以往诸路线工序长、成本高、原料昂贵的弊病,以技术新、投资少、效益高等特点开辟了一条联体生产的新路线。

90年代初,江西南昌农药厂就被选定为国家863火炬计划项目的实施单位,对间苯二甲酰氯产品进行了研发和生产。

1992年,间苯二甲酰氯获先进生产工艺技术金奖。

江西师范大学化学学院院长宋才生教授主持完成的光气氯化法合成高纯度对间苯二甲酰氯,为国家科委“65”攻关项目和省重点项目,已通过省级技术鉴定,并转入工业化生产。

烟台万华聚氨酯股份有限公司徐海全、杨万宏、杜永顺、盛丽萍、马德强2004年3月17日申请了《一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法》专利,该发明公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法,该方法是用间苯二甲酸和氯化剂作原料,在催化剂条件下,通过化学反应经分离、精制工艺生产出高纯度间苯二甲酰氯,其纯度可达99.8%以上。

该制备方法其特征在于它是由下述工艺步骤制成的:
a,原料混合,在配料罐中加入间苯二甲酸和催化剂取代酰胺混合,再加入惰性溶剂,进行搅拌,制得原料液;
b,反应,将原料液泵入反应器,打开反应器上部的排气冷凝器,打开尾气排气阀,向反应器中通入氯化剂,开始反应,至反应液中基本没有固体颗粒和浆状物,停止通入氯化剂;
c,通入氮气,向反应器内通入氮气,以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和氯化氢气体;
d,相分离,赶出反应液内的气体后,停止通入氮气,通过相分离将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内;
e,分离精制,精馏塔内装有惰性填料,在10~100mbar的蒸馏压力和 50~80℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质,再在5~10mbar的蒸馏压力和160~180℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯。

据介绍,山东凯盛生物化工有限公司新建的间/对苯二甲酰氯装置尾气经三级降膜系统回收分离后,氯化氢气体吸收成30%盐酸用于公司氰化亚铜产品生产。

二氧化硫气体经分离后即可输送至氯化亚砜生产系统回用,还可以根据市场情况制备成亚硫酸钠或焦亚硫酸钠出售。

此外,新装置采用真空精馏法,仅需要精馏装置和真空系统,经一次精馏后纯度即可达到99%以上,产品纯度大幅度提高。

传统的间/对苯二甲酰氯提纯工艺采用重结晶法,耗用溶剂之后还要进行回收,而且一次重结晶往往纯度达不到要求,需要进行第二次和第三次才能达到聚合级要求。

此外,新工艺的操作强度与传统工艺相比也大大降低。

太原理工大学和山西工程职业技术学院李兴、魏文珑、杨平平、王利珍、张照昱、李瑜、常宏宏2010年04月03日申请了《一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法》专利,该方法是以苯二甲酸与固体光气为原料在有机溶剂中催化反应制备苯二甲酰氯。

制备方法是以苯二甲酸与固体光气为原料,在1,2-二氯乙烷的有机溶剂中进行催化反应,其催化反应的摩尔比为0.5~0.9,催化剂为N,N-二甲基甲酰胺的用量为原料苯二甲酸质量的0.1~0.6倍,催化反应时间为2~5小时,反应温度为溶剂1,2-二氯乙烷的回流温度。

该发明与现有技术相比,避免了使用有毒有害的氯化亚砜、三氯氧磷和光气等,工艺条件合理,操作简单安全,反应收率较高,生产成本低,易于实现工业化生产,具有较大的实施价值和社会、经济以及环保效益。

详细内容参见六鉴网()发布《间苯二甲酰氯技术与市场调研报告》。

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