二甲醚生产尾气中二甲醚及甲醇含量的测定
二甲醚测定方法
应用：近期，社会上部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺混二甲醚销售，液化石油气中掺混二甲醚，即损害了消费者的经济利益同时对消费者人身财产安全构成隐患。
二甲醚又叫甲醚，虽可燃烧但热值低于液化石油气，对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。
长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生爆炸等安全隐患。
为此相关部门建立和推进实施3项监管制度：一是进货验收制度。
液化石油气批发、充装单位必须对购进的液化石油气中是否含有二甲醚进行检验，对产品质量控制。
二是产品购销台账制度。
二甲醚生产企业要建立产品销售台账，如实记录销量和流向；液化石油气批发、充装单位及二甲醚批发单位要建立产品购销台账，如实记录每一批产品的进货来源、数量、销售渠道。
液化气销售企业想知道购进的液化气各组分百分含量是多少？液化气中有没有二甲醚？有多少二甲醚？液化气中想掺混二甲醚，掺混后含量是多少？购进的液化气中的二甲醚纯度是多少吗？作为液化气销售企业，如果这些都不知道的话，不仅会在经济、信誉上受损失，而且会给客户带来严重的安全隐患，同时如果被质量检查部门发现还会受到严厉的处罚。
要求液化石油气充装站对每一批次都要做二甲醚含量测定。
为了广大人民群众的生命财产安全，为了保护液化石油气用户的权益经济利益不受侵害，同时确保世博会期间的安全确保用户人身财产安全，遵照国家质检总局《关于气瓶充装有关问题的通知》精神，严格执行《气瓶安全监察规程》的规程，对辖区内液化石油气充装站严格要求，必须做到对每一批次液化气都要做到及时测定。
这就要求各液化气充装单位必须配置气相色谱仪，做到实时监测。
质监局也要发挥检查监督管理作用，不定期对各充装站抽样检测，对违反规定的单位，要严肃查处。
液化气中二甲醚检测专用气相色谱仪成套配置方法原理液化石油气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚检测分析，用上海灵华仪器有限公司生产的，带有热导检测器的液化气专用气相色谱仪，可以很方便地作出各组分百分含量。
新燃料——二甲醚(DME
新燃料——二甲醚(DME)一、引言二甲醚(DME)是一种新型的燃料，被广泛认为是未来的替代能源。
它由甲醇通过催化剂转化而来，具有高能量密度、低排放和可再生等优点。
随着全球能源危机的逐渐加剧，对于寻找替代传统化石燃料的燃料源的需求日益迫切。
二甲醚作为一种可持续发展的替代能源，在环保和经济效益方面具有巨大潜力。
本文将对二甲醚的特性、生产工艺及应用领域进行详细介绍。
二、二甲醚的特性1. 高能量密度二甲醚的能量密度较高，与传统燃料相当。
它的单位体积能输出更多的能量，使其在燃料领域具有广泛的应用前景。
2. 低排放与传统燃料相比，二甲醚的低排放是其最大的优势之一。
燃烧二甲醚产生的废气几乎不含硫、苯等有害物质，大大减少了对环境的污染。
3. 可再生二甲醚是一种可再生能源，它能够通过再生甲醇和二氧化碳等原料进行生产。
与化石燃料相比，二甲醚的生产对环境的影响更小，有助于减少温室气体的排放。
三、二甲醚的生产工艺二甲醚的生产通常需要经过以下几个步骤：1. 甲醇合成甲醇合成是二甲醚生产的关键步骤之一。
通常使用合成气（一氧化碳和氢气的混合物）通过催化剂的作用，在适当的温度和压力条件下进行反应，生成甲醇。
2. 甲醇脱水甲醇脱水是将甲醇转化为二甲醚的重要步骤。
一般采用固体酸催化剂，在适当的温度和压力条件下进行反应，甲醇分子之间的水分子被去除，生成二甲醚。
3. 产品净化二甲醚生产后，还需要进行净化处理。
主要包括蒸馏、过滤和吸附等步骤，以去除其中的杂质和不纯物质，提高产品的纯度和质量。
四、二甲醚的应用领域1. 汽车燃料二甲醚作为一种可替代传统燃料的燃料源，已经在某些国家和地区开始用于汽车燃料。
相比传统汽油和柴油，使用二甲醚作为燃料可以减少尾气排放，降低空气污染。
2. 工业燃料二甲醚还可以作为工业燃料使用。
由于其高能量密度和低排放特性，二甲醚在一些工业领域，如焊接、热处理等方面有着广泛的应用。
3. 化工原料二甲醚可以作为化工原料，用于生产一些化学产品，如气体、液体和固体化学品等。
液化气中二甲醚检测分析
液化气中二甲醚分析二甲醚是最简单的脂肪醚，环保节能产品，常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体，无腐蚀性，无致癌性。
在一定压力下呈液态，在空气中长期暴露不会形成过氧化物。
由于二甲醚自身含氧，组分单一，碳链短，燃烧性能好、热效率高，无残渣、无黑烟、燃烧安全等，可用于燃料掺于液化气中，掺和量不得超过25﹪，则燃烧不好，我公司采用气相色谱法进行分离二甲醚含量。
一．方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪，由色谱柱将试样中的二甲醚和液化气的各组分分离，用外标法计算二甲醚的含量。
二.仪器及材料1．气相色谱仪：热导检测器，灵敏度≥2000mv.ml/mg苯。
2.数据处理：电脑及色谱工作站3．.进样器：气体六通阀，定量管0.5–1mL。
液化气采样器1只4．专用色谱柱：￠4×6米不锈柱，混和固定液涂于6201担体(60-80目)三．分析步骤1、打开气源(氢气)。
2、接上色谱柱，打开检测器出口，调节流量阀，将载气流速调节40ml/min3、接通色谱仪,电脑及色谱工作站，升温分析。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
四．仪器的控制1．分析条件：柱温：室温-40℃桥流：100A 气化：80℃流量：40ml/min0.18MP 检测：80℃进样量：1mL五．定量方法液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量。
四．分析谱图如下液化气中二甲醚(质量)含量：2.92℅。
二甲醚DME操作规程
万吨/年燃料级二甲醚装置生产操作规程2008年9月目录第一章产品规格及性质 (2)第二章原料性质及要求 (4)第三章生产工序说明 (6)第四章工艺流程概述 (8)第五章工艺进程操作参数 (10)第六章开车前期工作 (13)第七章操作程序 (17)第一节开车前的预备工作 (17)第二节催化剂的利用和爱惜 (18)第三节反映系统操作程序 (20)第四节精馏系统操作程序 (24)第五节汽提塔操作程序 (27)第六节异样现象及处置方式 (29)第八章环保和平安要点及其它 (31)第一章产品规格及性质一二甲醚产品规格目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。
本装置建成投产后，产品要紧作为燃料级二甲醚销售。
按合同要求，燃料级二甲醚产品规格为：1.二甲醚≥% （wt%）2.H2O≤%（wt%）3.甲醇≤%（wt%）二二甲醚产品性质二甲醚，简称甲醚。
常温下为无色气体或紧缩液体，有类似氯仿臭味。
结构式：分子式： CH3OCH3分子量：密度（液相）： 661Kg/m3（气相）： 1.617 Kg/m3（20℃，空气=1）熔点： -℃沸点： - ℃闪点（闭口）： -41℃表面张力： 16达因/厘米（-10℃）气体粘度：μP（0℃）蒸发烧：卡/克（-℃）燃烧热： 7545卡/克自燃点： 350℃比热：卡/克·℃临界压力：临界温度：℃液态二甲醚发烧量： 6903×kg气态二甲醚发烧量： 14200×kg在空气中的爆炸极限：～%（V%）。
表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压20℃时，约下，二甲醚在水中的溶解度为%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。
二甲醚为弱镇痛剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。
浓度为%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。
浓度到%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引发运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
甲醇含量测试标准
甲醇含量测试标准甲醇含量测试标准是指用于检测和确定甲醇含量的技术规范和方法。
甲醇是一种常见的有机溶剂和原料化学品，广泛应用于化工、医药、能源等领域。
然而，由于甲醇具有毒性，对人体和环境具有一定危害，因此需要对其含量进行严格监测和管控。
甲醇含量测试标准主要包括以下几个方面：1.明确测试方法：甲醇含量测试标准应明确测试方法，包括取样方法、操作流程、使用仪器设备、试剂和溶剂等。
常见的测试方法有气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法和比重法等。
2.确定测试指标：甲醇含量测试标准应明确测试指标，即甲醇含量的限定标准。
这通常根据不同的应用领域和具体需求而定，主要包括甲醇纯度、杂质含量（如水分、酸度、酮类、醛类、重金属等）等。
3.规定测试条件：甲醇含量测试标准应规定测试条件，包括温度、湿度、环境等因素的控制，以保证测试结果的准确性和可重复性。
4.质量控制要求：甲醇含量测试标准应包括质量控制要求，指导实验室进行质量控制，确保测试结果的准确性和可靠性。
这包括校准仪器的频率、质量控制样品的使用、方案验证的要求等。
5.数据分析和评估：甲醇含量测试标准应规定数据分析和评估的方法和要求。
这包括测试结果的统计分析、不确定度评估、结果判定和报告等。
甲醇在工业生产和实验室中的广泛应用，使得甲醇含量测试标准的制定和实施具有重要意义。
通过统一的测试标准，可以保证甲醇产品的质量和安全，防止甲醇超标使用带来的风险和危害。
同时，甲醇含量测试标准也有助于提高实验室的技术能力和管理水平，保证测试结果的准确性和可靠性。
需要指出的是，甲醇含量测试标准的制定需要考虑到不同国家和地区的法律法规、行业标准和技术发展水平等因素。
因此，在制定和执行甲醇含量测试标准时，应充分参考不同国家和地区的相关标准和经验，以确保标准的科学性和可操作性。
综上所述，甲醇含量测试标准是保证甲醇产品质量和安全的重要依据。
通过明确测试方法、确定测试指标、规定测试条件、制定质量控制要求以及进行数据分析和评估，能够确保甲醇含量测试结果准确可靠。
二甲醚题库
甲醇厂二甲醚题库一、填空题1、二甲醚的沸点是-23.7℃，爆炸极限3.4~27%，适用的灭火器型号雾状水、泡沫、CO2、四氯化碳、干粉。
2、二甲醚精馏操作的关键是控制三大平衡，一是物料平衡，二是热量平衡，三是汽液平衡，其中关键控制物料平衡。
3、二甲醚在空气中的最高允许浓度是400ppm。
4、产品二甲醚水含量指标≤0.5，甲醇含量指标≤1.0，二甲醚含量指标≥99.0。
5、二甲醚装置洗涤塔排放尾气的主要成分CH3OCH3、CH3OH、CO、CO2、CH4、H2等。
6、二甲醚装置气化塔有80块塔盘；精馏塔有60块塔盘；汽化塔内件结构是浮阀塔；汽提塔内件结构是波纹板填料。
7、写出下列设备位位号汽化塔T101，回流罐 V104，开工加热器E101，杂醇输送泵 P108，二甲醚储罐V201 ，碱液泵 P106，废水冷却器 E109，气体换热器E103。
8、分别写出下列符号代表的意义MUS中压过热蒸汽,DME二甲醚,MEG气体甲醇,IA 仪表空气,CWR循环冷却水下水,BD排污。
9、二甲醚生产对原料甲醇的指标要求是甲醇含量≥91.32%，PH值7.97，二甲醚产品质量要求：按化工行业标准HG/T3934-2007，二甲醇质量技术要求：I 型为二甲醚质量分数为≥99.9甲醇质量分数≤0.05，水质量分数≤0.03，城镇有建设行业标准CJ/259-2007，二甲醚质量分数为≥99.0，甲醇质量分数为≤1.0，水质量分数为≤0.5。
10、装置主要消耗粗甲醇为1.54吨，精甲醇1.41吨，循环水每小时消耗1250吨，低压蒸汽18.75吨，电 41.25KWh。
11、我厂生产的二甲醚燃料级产品，二甲醚含量≥99.0，水含量≤0.5，甲醇含量≤1.0。
12、二甲醚合成反应器一次装填催化剂量为20吨，其中一段装填量占总装填量的30%，二段装填量占总装填量的70%。
13、二甲醚合成催化剂的规格型号是CNM-3。
14、二甲醚合成反应器入口甲醇温度为240～280℃,出口温度350～370℃。
二甲醚
二甲醚1.范围本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于甲醇气相色谱法或液相法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。
该产品I型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，II型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。
结构式：CH3OCH3相对分析质量：46.072.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议后的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250 极限数值的表示和判定方法GB5842-1986液化石油气钢瓶GB/T678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373-1987工业用二氟—氯甲烷GB/T7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定GB15380-2001小容积液化石油气钢瓶SH/T0232-1992液化石油气铜片腐蚀试验SH0233-1992液化石油气采样法3.产品性状无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。
液体密度为0.660g/cm3—0.680g/cm3。
4.技术要求二甲醚质量应符合表1技术要求表1 技术要求5.试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒GB/T6682中规定的三级水。
5.3二甲醚含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在合适的色谱条件下，气化的样品经色谱柱分离，用热导检测器（TCD）检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法得到样品中二甲醚的含量。
二甲醚合成毕业设计化学工程与工艺煤化工毕业设计[管理资料]
![二甲醚合成毕业设计化学工程与工艺煤化工毕业设计[管理资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/a12125d32f60ddccdb38a065.png)
目录1 总论 0概述 0二甲醚的用途 (1)作气雾剂 (1)作为环保型制冷剂 (1)作为车用发动机燃料和添加剂 (1)作为液化石油气的添加剂和民用燃料 (2)二甲醚作为化工原料 (3)国内外生产工艺开发概况 (3)国外状况 (3)国内状况 (4)2 生产流程和生产方案的确定 (6)工艺技术的比较与选择 (6)主要生产工艺技术简介 (6)工艺技术的比较与选择 (8)本设计采用的方法 (8)设计要求 (9)原料及产品规格 (9)设计规模和设计要求 (9)技术分析 (9)反应原理 (9)反应条件 (9)反应选择性和转化率 (10)3 生产流程叙述 (10)流程简述 (10)系统循环结构 (10)分离系统 (11)塔序 (11)4 工艺计算书 (13)物料衡算 (13)物料衡算图及衡算过程 (13)每小时生产能力的计算 (13)原料甲醇和循环甲醇量流量的计算 (13)原料甲醇中水的摩尔流量的计算 (14)废水中甲醇流量的计算 (14)回收甲醇中二甲醚流量的计算 (14)回收甲醇中水流量的计算 (14)缓冲槽出口水流量的计算 (14)反应器中物料衡算 (14)进入甲醇回收塔水流量的计算 (15)废水中水流量的计算 (15)系统热量衡算 (16)蒸馏塔热量衡算 (18)5 主要设备的工艺计算与设备选型 (20)二甲醚分离塔设计计算 (20)塔压力的选择与计算 (20)理论塔板数计算 (22)精馏塔的工艺条件及有关物性数据（精馏段） (23)精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (24)塔板主要工艺尺寸的计算 (25)塔板的流体力学验算 (28)塔板负荷性能图 (30)甲醇分离塔设计计算 (33)塔压力的选择 (34)塔板数的确定 (34)（1）求最小回流比 (34)精馏的工艺条件及有关物性数据的计算 (35)精馏段 (35)提馏段 (36)精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (36)精馏段塔径 (36)提馏段塔径 (37)填料层高度计算 (38)填料层压降计算 (38)精馏段 (38)提馏段 (38)反应器的选择 (39)单管逆流型反应器特点 (39)单管逆流型反应器结构尺寸与操作条件 (39)两种反应器的对比 (39)换热器及泵的选型 (40)机泵设备选型说明 (40)储罐的选择 (41)设备一览表及公用工程 (41)设备 (41)公用工程规格 (42)6 设计的体会和收获 (43)致谢 (44)附工程图纸 (45)1 总论概述能源是国民经济可持续发展的物质基础，据BP-Amoco公司研究报导[1]，全世界已探明的化石燃料资源中煤可使用221年，天然气为60年，而石油仅能使用39年，%，%，%，%，%。
年产4万吨的二甲醚生产工艺流程
年产4万吨的二甲醚生产工艺设计摘要：本设计为年产4万吨二甲醚的初步工艺设计，在设计说明书中，简单介绍了二甲醚的性能、主要用途、生产现状和发展趋势，本设计结合了湖南雪纳新能源有限公司的生产现状，确定以甲醇脱水法作为本设计的工艺生产方法。
在设计过程中，根据设计任务书的要求，通过物料衡算和热量衡算，以确定设备工艺参数和消耗工艺指标，同时对二甲醚生产过程中的安全注意事项及“三废”治理作了相关说明，对整个装置进行了简单的初步技术经济评价。
绘制了相应的设计图纸，设计图纸包括工艺流程图、主要设备图的装配图、设备的平面布置图等。
关键词：二甲醚；甲醇；工艺设计Primary for the Manufacturing Process of Dimethl ether40,000Ton Per yearSpecialty: Chemical Engineering﹠technology Author:Lu yingwen Director :Huang Niandong(Party of Chemical Engineering , School of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, P. R. of China)Abstract: This is the first step process design for annual output of 40,000 tons of dimethl ether,In the designed specifications , developing trend , function and main use, combined the production status of Hunan Xuena New Energy Co., Ltd.and finally with methanol dehydration methods as process production methods of the designs.In the design process, in accordance with the requirements of the mission design,Through the material balance and energy balance, to determine the equipment and technical parameters of consumption indicators, while the production of dimethyl ether in the process of attention to security matters and "Three wastes"Management made a note of the entire device to a simple technical and economic evaluation. Drawing the corresponding design drawings, design drawings, including process maps, plans of major equipment assembly, equipment such as the layout plans.Keywords:dimethl ether; methanol; process design.目录摘要前言1 文献综述 (1)1.1 二甲醚概述 (1)1.1.1 二甲醚的发展现状 (1)1.1.2 二甲醚的传统领域的应用及其拓展 (1)1.2国内二甲醚市场简况 (2)1.2.1现状 (2)1.2.2 国内市场预测 (4)1.3国外二甲醚市场简况 (5)1.3.1现状 (5)1.3.2 国外市场预测 (6)1.4 原料说明 (7)1.6 二甲醚的主要技术指标 (8)1.6.1技术要求 (8)1.6.2试验方法 (9)2 DME产品方案及生产规模 (11)2.1 产品品种、规格、质量指标及拟建规模 (11)2.2 产品规格、质量指标 (11)2.3 产品方案分析及生产规模分析 (12)3 工艺流程介绍 (12)3.1生产方法简述 (12)3.2工艺流程说明 (14)3.3生产工艺特点 (16)3.4主要工艺指标 (16)3.4.1 二甲醚产品指标 (16)3.4.2 催化剂的使用 (17)4主要塔设备计算及选型 (17)4.1 汽化塔及其附属设备的计算选型 (17)4.1.1 物料衡算 (17)4.1.2 热量衡算 (19)4.1.3 理论板数、塔径、填料选择及填料层高度的计算 (21)4.1.4 汽化塔附属设备的选型计算 (25)4.2 合成塔及其附属设备的计算选型 (26)4.2.1 物料衡算 (26)4.2.2 合成塔的选取选取： (26)4.2.3 热量衡算及附属设备的选型计算 (26)4.3 初馏塔及其附属设备的计算选型 (29)4.3.1 物料衡算 (30)4.3.2 热量衡算 (31)4.3.3 理论塔板数的计算 (32)4.3.4 初馏塔主要尺寸的设计计算 (33)4.3.5塔径设计计算 (34)4.3.6 填料层高度的计算 (35)4.3.7 附属设备的选型计算 (36)4.4 精馏塔及其附属设备的计算选型 (37)4.4.1 物料衡算 (37)4.4.2 热量衡算 (38)4.4.3 理论塔板数的计算 (40)4.4.4 初馏塔主要尺寸的设计计算 (40)4.4.5塔径设计计算 (42)4.4.6 填料层高度的计算 (43)4.4.7 附属设备的选型计算 (43)4.5 回收塔及其附属设备的计算选型 (44)4.5.1 物料衡算 (44)4.5.2 热量衡算 (45)4.5.3 理论塔板数的计算 (47)4.5.4 回收塔主要尺寸的设计计算 (47)4.5.5塔径设计计算 (49)4.5.6 填料层高度的计算 (50)4.5.7 附属设备的选型计算 (50)5 环境保护及三废处理 (51)5.1主要污染源及主要污染物 (51)5.2设计中采取的环保措施及其简要处理工艺流程 (51)5.3装置危险性物料主要物性 (53)6 财务初步分析 (53)6.1 概述 (53)6.2 经济初步估算 (54)6.2.1 产品量 (54)6.2.2投资估算 (54)6.3产品成本估算 (54)6.4 财务评价 (55)6.4.1 年销售收入估算 (55)6.4.2年销售税金及附加估算 (55)6.4.3利润总额及分配 (55)6.4.3不确定性分析 (55)6.5结论 (55)7结束语 (56)参考文献 (57)附表一：生产的主要设备其型号、数量、状况表 (58)附表二：主工艺参数表 (60)附图1汽化合成工艺流程图附图2初馏工艺流程图附图3精馏工艺流程图附图4回收工艺流程图附图5精馏塔装配图附图6总平面布置图前言二甲醚又称甲醚、木醚氧、二甲，是最简单的脂肪醚重要的甲醇下游产品之一。
甲醇和二甲醚的检验
第二节 甲醇的测定
③ 将比重瓶的水倾出，清洗、干燥后称量。以试样代替水，同上操作， 即得试样的质量。
密度ρ按式（８－１）计算： 四、沸程的测定
（１）初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落 下时的瞬间温度，以℃表示。
上一页 下一页 返回
第二节 甲醇的测定
上一页 下一页 返回
第二节 甲醇的测定
① 卡尔·费休试剂的标定。 按规定配装仪器，用聚硅氧烷润滑脂润滑接头，由第一支自动滴定管加
过量卡尔·费休试剂到滴定容器中，使之能淹没电极，打开电磁搅拌器， 并连接终点电量测定装置；由第二支自动滴定管滴入标准水———甲醇 溶液（约２ｇ纯水／Ｌ），直到电流计的指针突然回到零为止。 ② 卡尔·费休试剂与标准水———甲醇溶液之间的对应值。 部分地放空滴定容器，使电极仍淹没在“卡尔·费休试剂的标定” 中所 述的液体中。由第一支滴定管加入待测定的２０ｍＬ卡尔·费休试剂；由 第二支滴定管中的水———甲醇标准溶液（约２ｇ纯水／Ｌ）滴定，直 到电流计的指针突然回到零为止，记录消耗此标准液的体积。
甲醇被大众所熟知，是因为其毒性。工业酒精中大约含有４％的甲醇被 不法分子当做食用酒精制作假酒，而被人饮用后就会产生甲醇中毒。甲 醇的致命剂量大约是７０ｍＬ。
上一页 下一页 返回
第一节 甲醇和二甲醚简介
二、二甲醚
二甲醚又称甲醚，简称ＤＭＥ。二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩 液体，具有轻微醚香味。相对密度（２０℃）０.６６６，熔点－１４１. ５℃，沸点－２４.９℃，室温下蒸气压约为０.５ＭＰａ，与石油液化 气（ＬＰＧ） 相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。 易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为１４５５ｋＪ／ｍｏ ｌ。常温下ＤＭＥ具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在 辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
甲醇与二甲醚的检验
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
七、水分的测定 方法原理：存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已 知水相当量的卡尔· 费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成 的溶液)进行定量反应。都采用终点测定原理。 ①目测法：卡尔· 费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而 逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色 ②直接电量滴定法：使浸入溶液中的两铂电极有一电位差， 当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极 化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终 点。 ③电量返滴定法：加过量的卡尔· 费休试剂，用水-甲醇标准 溶液返滴定。在返滴定开始时，电极有一很小的电位差， 但足以引起电流计指针的大偏转，通过阴极极化伴随着电 流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
六盘水职业技术学院
§8-2 二甲醚的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
二甲醚，学名甲氧基甲烷(DME)，是低沸点化合物，常温 常压下为无色、略带醚味的易燃气体或压缩液化气体；具有优 良的溶解性，易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶 剂；常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性， 毒性很低，蒸气有刺激和麻醉作用。DME最大的潜在用途是作 为城市煤气和液化石油气的代用品。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
一、采样 所采样品总量不得少于2升，将样品充分混匀后， 分装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的玻璃瓶中。 二、色度的测定 方法提要 试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较， 并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结。Hazen(铂-钴)颜 色单位，即每升溶液含1mg铂(以氯铂酸计)及2mg六水 合氯化钴溶液的颜色。
二甲醚检测方法的改进及其应用
二甲醚检测方法的改进及其应用林国新;朱国军【摘要】现行二甲醚组分检测的方法有HG/T 3934-2007《二甲醚》、 CJ/T259-2007《城镇燃气用二甲醚》。
在气雾剂类产品运用这些检测方法时，容易把产品配方中的甲醇误认作二甲醚，从而导致结果严重超标。
作者通过改良色谱柱填充物，采取增加聚乙二醇600油酸酯固定液得到的色谱柱进行检测，并对气相色谱操作条件进行合理的优化调整，结果甲醇与二甲醚在流过色谱柱后分离效果理想，完全可以将甲醇与二甲醚分开。
%The current methods used to analysis the dimethyl ether are HG/T 3934-2007“Dimethyl Ether” and CJ/T 259-2007 “Dimethyl Ether Used as Town Gas”. Methanol, within the formula of aerosol products, is frequently mistaken for DME by applying the analytical methods mentioned above, and because of these, the analytical results usually exceed the limitation greatly. The experimental data achieved by author showed that methanol and DME was able to completely separate after they flow through chromatographic column if we increased the polyglycol 600 oleic acid ester level within the stationary liquid of the gas chromatographic packed columns, and adjusted the operating conditionsof the current analytical methods.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)008【总页数】3页(P137-138,162)【关键词】二甲醚;检测;方法;标准【作者】林国新;朱国军【作者单位】中山市技师学院，广东中山 528400;中山市技师学院，广东中山528400【正文语种】中文【中图分类】TQ075+.1二甲醚，在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味、具有惰性、无腐蚀和优良的混溶性，能与极性和非极性有机溶剂混溶。
二甲醚
二甲醚1.范围本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于甲醇气相色谱法或液相法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。
该产品I型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，II型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。
结构式：CH3OCH3相对分析质量：46.072.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议后的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250 极限数值的表示和判定方法GB5842-1986液化石油气钢瓶GB/T678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373-1987工业用二氟—氯甲烷GB/T7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定GB15380-2001小容积液化石油气钢瓶SH/T0232-1992液化石油气铜片腐蚀试验SH0233-1992液化石油气采样法3.产品性状无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。
液体密度为0.660g/cm3—0.680g/cm3。
4.技术要求二甲醚质量应符合表1技术要求表1 技术要求5.试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒GB/T6682中规定的三级水。
5.3二甲醚含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在合适的色谱条件下，气化的样品经色谱柱分离，用热导检测器（TCD）检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法得到样品中二甲醚的含量。
二甲醚的测定
二甲醚的测定可以通过气相色谱法进行。
具体步骤如下：
1. 准备色谱条件与系统适用性试验，使用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相（PLOTQ型或极性相近）的毛细管柱。
2. 氢气作为载气，柱温设置为90℃。
3. 进样口温度设置为130℃。
4. 检测器为热导检测器，温度设置为130℃。
5. 取含有甲醇（0.01%）和二甲醚的混合标准气，由气体进样阀注入气相色谱仪，记录色谱图。
6. 理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500，二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
7. 测定取本品，连接减压阀，用铜管将减压阀和气体进样阀相连接，打开钢瓶减压阀，冲洗连接管道与各阀，调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜，设置气体自动进样阀0.01分钟时打开，1分钟时关闭，记录色谱图。
8. 按面积归一化法计算，即得。
9. 按色谱条件进行测定，将样品重复进样6次，根据二甲醚的峰面积测定结果，计算RSD。
以上步骤仅供参考，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。
【标准规范】城镇燃气用二甲醚
中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 259—2007城镇燃气用二甲醚Dimethyl ether for city gas2007—08—21发布2008—01—01实施中华人民共和国建设部发布目次前言 (2)城镇燃气用二甲醚 (3)1 范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 要求 (3)4 试验方法 (3)5 检验规则 (4)6 标志、包装、运输和储存 (4)附录A (5)前言本标准根据国内实践经验，并参照日本标准TS K 0011：2005《燃料用二甲醚》制定。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由建设部标准定额研究所提出。
本标准由建设部城镇燃气标准技术归口单位中国市政工程华北设计研究院归口。
本标准起草单位：中国市政工程华北设计研究院、山东久泰化工科技股份有限公司、新奥集团股份有限公司、四川泸天化绿源醇业公司、河南省安阳贞元集团、华睿投资集团有限公司、全国醇醚燃料及醇醚汽车专业委员会、中国城市燃气协会。
本标准起草人：项友谦、王启、李文硕、李奇、李金来、王铁鸿、吴玉红、詹亮明、刘纪生、丁淑兰。
城镇燃气用二甲醚1 范围本标准规定了城镇燃气用二甲醚的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输和储存。
本标准适用于城镇居民、商业和工业企业用的城镇燃气用二甲醚。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 5842 液化石油气钢瓶GB/T 7376 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法GB/T 10410.3 液化石油气组分气相色谱分析法GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB 50016 建筑设计防火规范GB 50028 城镇燃气设计规范SH/T0232 液化石油气铜片腐蚀试验法3 要求3.1城镇燃气用二甲醚的质量应符合表1规定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
色谱 法 分析不凝 性 尾气 中二 甲醚 、甲醇含 量 的分
析 方法
子间 的脱水 反 应 合 成 二 甲 醚 产 品… ，反 应 器 出 来 的产 品 除二 甲醚 、甲醇 、水 外 ，还有 少量 的不
１ 试验 部分
１ ． １ 仪 器 配 置
凝性气体 ，经换热器 回收热量和水冷后进入粗甲 醚贮罐 ；粗 甲醚贮罐中的不凝气经冷却后进人洗 涤塔 ，用 洗 涤 液 洗 涤 吸 收 其 中 的二 甲 醚 、 甲醇 后 ，不凝性尾气送火炬 。上述过程 中，由于冷却
河 南龙宇 煤化 工有 限公 司是 以煤为原 料 、采 用 壳牌 粉煤加 压气 化工艺 生产 甲醇 、二 甲醚等 产
品的现 代煤化 工企 业 ，设 计 年 产 甲醇 ５ ０ ０ ｋ ｔ 、二 甲醚 ２ ０ ０ ｋ ｔ ，２ ０ ０ ８年正式 投产 。 甲醇蒸 汽在催 化剂 和一 定温度 条件 下进 行分
［ 收稿 日期 】 ２ ０ １ ３ — ０ ５ － １ ０
［ 作者简介 ］周发海 （ １ ９ ８ ４ 一） ， 男， 湖北 恩施人 ， 助理工程师。
安 捷伦 ６ ８ ９ ０ Ｎ气 相色谱 仪 ；
填 充柱进 样 口；
六通气体进样阀 （ 配置 １ ｍ Ｌ 定量环） ； Ｐ ｏ ｒ ａ ｐ ａ ｋ Ｎ色谱 柱 （ 填 料 是 由苯 乙稀 、二 乙 烯基苯及极性单体共聚而成的白色粉末 ） ； 氢 火焰 离子 化检测 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ；
ｔ ｏ ｇ ｕ ｉ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ．Ｔｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ＤＭＥ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｏ ｆ－ ｇ ａ ｓ ｖ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｃ ｕｂ ｒ ｂ ｅ ｒ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ，ｈ ｉ ｇ ｈ ｎ ｉ ｃ ｅ ｔ ｙ，ｆ ａ ｓ ｔ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ，ｗｈｉ ｃ ｈ ｅ ｎａ ｂ ｌ ｅ ｓ ｉ ｔ ｔ ｏ ｐｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｒ ａ ｐｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｅ ｘ ａ ｃ ｔ ｄａ ｔ ａ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ． Ｋｅ ｙ Ｗ ｏ ｒ ｄｓ ：ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；ｏ ｆ－ ｇ ａ ｓ；ＤＭＥ；ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＤＭ Ｅ ａ ｎ ｄ Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｏｆ ｆ－ ｇ ａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ０ ｆ ＤＭ Ｅ
ＺＨＯＵ Ｆａ ｈａ ｉ ．Ｗ ＡＮＧ Ｄａ ｎ．Ｗ Ｕ Ｗｅ ｉ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ
（ Ｌ ｏ ｎ ｇ ｙ ｕ Ｃ ｏ ａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ，Ｙ ｏ ｎ ｇ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ４ ７ ６ ６ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第 ６期 ２ ０ １ ３年 １ １月
中 氮
肥
Ｎｏ ． ６
ＮＯ Ｖ．２ ０１ ３
Ｍ— Ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｏ ｕ ｓ Ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ Ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ
二 甲醚 生产 尾 气 中二 甲醚及 甲醇 含 量 的测定
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｏ ｆ － ｇ ａ ｓ ｖ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｃ ｒ ｕ ｂ ｂ ｅ ｒ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＤＭＥ ｈ ａ ｓ ａ ｎ ｉ ｍｐ ｏ ｔ ｒ ａ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ
０ 引 言
水温 度过 高 、吸收用 洗涤 液量不 足等 多种原 因导 致不凝 性 尾气 中二 甲醚 、 甲醇含 量过 高 ，不 仅导 致 二 甲醚损 失 ，影 响产 量 ，而且 造 成 环境 污染 。 因此 ，对 不凝性 尾气 中二 甲醚 、甲醇含量 的分 析
至关 重要 。笔 者通过 大量 的试 验 ，建立 了用气 相
分析速度快 ，能够为生产提供快速 、准确的数据。 ［ 关键词］气相色谱 ；尾气 ；二 甲醚 ；外标法
［ 中图分类号］Ｔ Ｑ ２ ２ ３ ． ２ ４ ［ 文献标志码］Ｂ ［ 文章 编号］１ ０ ０ ４— ９ ９ ３ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６－ ０ ０ ６
４ ７ ６ ６ ０ ０ ） （ 河南煤化集团龙宇煤化 工有 限公 司 ，河南 永城
［ 摘
要 ］二 甲醚生产过程中 ，洗 涤塔 放空尾气 的成分对 生产有着 重要 的指 导作用 。介绍 了用气 相色
谱法测定洗涤塔放空尾气 中二 甲醚 及 甲醇含 量的分析 方法。试验结 果表 明 ，方 法 的重复性好 、准确度 高 、