仪器分析(第三版)课后题答案第五章
仪器分析(第三版)魏培海 课后习题参考答案全本(高教出版社)
第一章紫外-可见分光光度法习题答案1. (4)2. (3)3. (2)4. (1)5. (3)6. (3)7. (2)8. (4)9. 吸光度（透光率），波长（频率）10. 波长、狭缝宽度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰11. A=kc (或吸光度与浓度呈正比)12. 石英13. 红移蓝移14. 答：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。
同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征。
记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。
15. 答：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未成键的n电子。
电子跃迁主要包括：σ→σ*，n→σ*，π→π*和n→π*等跃迁类型。
π→π*和n→π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型。
四种主要跃迁类型所需能量大小顺序为：n→π*<π→π*<n →σ*<σ→σ*。
16. 答：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm，但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用。
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团称为生色团。
例如，CH2=CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区。
17. 答：摩尔吸光系数的显著差别，是区别π→π*跃迁和n →π*跃迁的方法之一。
n →π*跃迁的摩尔吸光系数比较小，一般为10～100 L ·mol -1·cm -1，比π→π*跃迁小2～3个数量级。
溶剂效应也可以区分区别π→π*跃迁和n →π*跃迁。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。
解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。
试说明原因。
答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。
仪器分析 第三版 答案(共176张PPT)
答:
R=tR(2)tR(1) =1n( 1)(k)
1 2(Y 1Y2) 4
1k
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因 素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
第八页，共176页。
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程 度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之 间分配系数的差异.
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时， 传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在 载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
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10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R=1 4
n(1)1 ( kk)
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关>
(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
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12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
仪器分析第三版胡劲波课后答案
仪器分析第三版胡劲波课后答案1.以单聚焦质谱仪为例说明组成仪器各个主要部分的作用及原理解:(1)真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。
(2)进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。
样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。
(3)离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电离(场致申离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰击电离源)等转化为碎片离子，然后进入。
(4)质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由干受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。
(5)离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率解:在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度聚焦，即将质荷比相同，而速度(能量)不同的离子聚焦。
所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只能实现方向聚焦)具有更高的分辨率。
3、飞行时间质谱计的特点为:(1)工作原理简单。
质量分析器既不需要磁场，又不需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就可以提高分辨本领。
(2)快速。
在约20ms时间内，就可以记录质量为0-200a.m.u.的离子。
(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。
(4)质量分析系统需处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受器的不同质量。
分析化学仪器分析第三版答案
分析化学仪器分析第三版答案【篇一：仪器分析第五版习题及答案】/p> 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
仪器分析曾泳淮第三版答案
仪器分析曾泳淮第三版答案【篇一：仪器分析论文】lass=txt>摘要：综述了高效液相色谱法在化妆品防腐剂、防晒剂中检测方面的应用，同时，介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法，最后针对目前存在的问题，提出了高效液相色谱用于化妆品中防腐剂、防晒剂成分分析的研究方向和发展前景。
关键词：高效液相色谱法化妆品添加剂防腐剂防晒剂引言现代色谱法从发明到现在已经有近百年的历史。
实际上，早在古罗马时代，人们就将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布上，并通过观察溶液展开产生的一个个同心圆环来分析染料与色素。
100多年前，德国化学家runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进，使其具有良好的重现性与定量分析能力，这项技术后来发展成为今天的纸上色谱技术[1]。
1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法（hplc）正式建立。
此后，高效液相色谱法成为最常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用[2]。
从“sk-Ⅱ风波”、重金属危害到“皮肤鸦片”概念的提出，化妆品添加剂安全已经越来越受到人们的瞩目。
高效液相色谱法（hplc）是检测化妆品中添加剂最常用的方法之一, 可同时分离检测多种添加剂，它具有测定范围广、分离效率高、分析速度快和自动化程度强等特点，已成为当今分析科研人员最常用的分析手段。
它能进行快速、灵敏、准确的测定，并可与其他分析技术联用，需要的样品量小，而且可配置不同的检测器，因此，hplc已经广泛地应用于多种防腐剂的同时测定(常见防腐剂结构参见文献[3])。
1高效液相色谱法的分析原理和特点1．1高效液相色谱法的分离原理高效液相色谱法是在气相色谱和经典液相色谱法基础上发展起来的。
高效液相色谱法是在高压条件下溶质在同定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离[4]。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(完整版)南京大学仪器分析课后习题答案
南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为：O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注：P23指教材页码，下同。
若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为：n=zFQ 6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳 [][][]--+=４稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+（3）E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池（4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1)由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为：(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
仪器分析-(第三版-魏培海)第五章-库仑分析法
Q V 0.1741
2．电子积分仪测量
依据:
t
Q 0 idt
采用电子线路进行电流～时间积分，可直接 由表头显示电解过程中消耗的电量。精确度 可达0.01～0.001μC，非常方便、准确。
3．作图法
i i010Kt
当时间足够长时
Q i0 2.303K
在电解过程中测定不同时间t时的电流i，以 lgit 对 t 作图得一直线, 由截距求得 i0 , 由斜 率求得 K。
三、特点及应用
1．特点
对于电解产物不是固态物质或不易称量的反 应也可以测定。例如可以利用H3AsO3在铂阳 极上氧化成砷酸H3AsO3的反应测定砷。
1．溶剂的电解 2．杂质的电解 3．溶液中溶解氧的电解 4．电极参与电极反应 5．电解产物的再反应
1．溶剂的电解
水溶液中水可以参加电极反应而被电解， 阴极放氢、阳极放氧。
防止水电解的方法：控制合适的电解电 位、控制合适的pH及选择过电位高的电 极。
2．杂质的电解
试剂的引入或样品中的共存物质发生电解。
无需基准物，准确度高。误差0.1～0.5％。 灵敏度高。0.01µg级。
2．应用
用于氢、氧、卤素等非金属元素，锂、鈉、 铜银、金、铂等金属元素，以及镅、 锎 和稀土元素等五十多种元素的测定。
用于有机物及生化分析。如三氯乙酸、血 清中尿酸等的测定。
第三节 控制电流库仑分析法
一、方法原理及装置 二、库仑滴定剂的产生方法 三、滴定终点的指示方法 四、特点及应用
mQ
2. 相同的电量通过各种不同的电解质溶 液时，在电极上所获得的各种产物的质 量与它们的摩尔质量成正比。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。
解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。
3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。
试说明原因。
答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。
由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。
4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ），PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。
仪器分析课后习题答案69635
第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法ﻩ第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词：(1)仪器分析和化学分析；(2)标准曲线与线性范围;(3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：(1)仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(２）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量）的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值)相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限.2． 对试样中某一成分进行５次测定,所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36,０．3８,0.３５,０.37,０.39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差;（2） 如果试样中该成分的真实含量是0。
3８μg ⋅mL -1,试计算测定结果的相对误差。
解：(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μｇ⋅mL -1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差%27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r （2)相对误差%63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r . 3． 用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB (单位mg ⋅L -１)分别为０.５,１．０，2.0,3.0，4．０，5．0的标准溶液,测得吸光度A 分别为０.1４0，0.１60，0.280，０.3８0,0.4１0,０．５40.试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。
仪器分析第三版课后题答案
仪器分析第三版课后题答案1. 电位滴定法中，以E－V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（） [单选题] *曲线的拐点(正确答案)曲线的最高点曲线的最低点ΔE/ΔV为零时点2. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化，则说明（）[单选题] *滴定剂和被测物均为不可逆电对滴定剂和被测物均为可逆电对滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对(正确答案)滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对3. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（） [单选题] *内外玻璃膜表面特性不同(正确答案)内外溶液中H＋浓度不同内外溶液中H＋活度系数不同内外参比电极不一样4. 测定溶液pH时，常用（）作为指示电极 [单选题] *金属-金属离子电极玻璃电极(正确答案)饱和甘汞电极惰性金属电极5. pH值测定时，酸差是指当溶液pH<1时，（） [单选题] * pH测<pH真pH测=pH真pH测>pH真(正确答案)无法确定6. 紫外-可见分光光度法是由（）的跃迁产生的。
[单选题] *分子中电子能级(正确答案)振动能级转动能级转动和转动能级7. 下列分析方法中哪个不属于吸收分光光度法（） [单选题] *红外分光光度法荧光分析(正确答案)紫外分光光度法原子吸收分光光度法8. 以下不是分子中电子跃迁方式的为（） [单选题] *σ→σ*n → n*(正确答案)π→π*n→π*9. 比尔-朗伯定律的表达式为（） [单选题] *E=AlCC =AlEl=AECA=ElC(正确答案)10. 偏离比尔定律的主要因素为（） [单选题] *非单色光、非稀溶液(正确答案)单色光、稀溶液非单色光、稀溶液单色光、非稀溶液11. 紫外-可见分光光度法中紫外光区的光源为（） [单选题] *卤钨灯钨灯氙灯氘灯(正确答案)12. 以下哪个不是荧光光谱的特点（） [单选题] *荧光波长总是大于激发光波长荧光发射光谱的形状与激发波长无关荧光光谱与激发光谱呈对称镜像关系激发光波长总是大于荧光波长(正确答案)13. 关于荧光分析法，下列叙述错误的是（） [单选题] *能发射荧光的物质要能吸收紫外光-可见光能发射荧光的物质应有一定的荧光量子效率分子的刚性和共平面性越小，荧光效率会增大(正确答案)共轭体系越长，荧光效率将越大项14. 测定荧光强度时，要在与入射光成直角的方向上进行测定，原因是（） [单选题] *荧光波长比入射光的波长长只有与入射光成直角的方向上才有荧光荧光是向多方向发射的，为了减少透射光的影响(正确答案)荧光强度比透射光强度大15. 红外光谱中, 分子间氢键的形成使伸缩振动频率( ) [单选题] *升高降低(正确答案)不变无法确定16. 红外光谱中，下列哪种基团的振动频率最小？（） [单选题] *υC≡CυC=CυC-C(正确答案)υC-H17. 红外光谱中特征区是指以下哪个波数范围（） [单选题] *4000～1250 cm－1(正确答案)400～1250 cm－1400～4000 cm－14000～1500 cm－118. H2O分子的振动自由度是（） [单选题] *23(正确答案)4519. 以下哪个不是红外分光光度法中基频峰数小于振动自由度的原因（） [单选题] *简并红外非活性振动仪器分辨率低红外活性振动(正确答案)20. FI-IR采用的单色器为（） [单选题] *迈克逊干涉仪(正确答案)光栅棱镜真空热电偶21. 当样品基体影响较大又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量元素时，可采用（）。
仪器分析答案 第三版下册 高教详解
第一章 绪论2、对试样中某一成份进行五次测定，所得测定结果（单位ug /L)分别微0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成份的真实含量是0.38μg /mL,试计算测定结果的相对误差。
解：（1）依题意可得： 37.0539.037.035.038.036.0=++++=X μg /mL标准偏差：0158.01537.039.037.036.037.035.01)(2222＝－）－＋（＋）－＋（）－（＝＝⋯⋯--∑n X X S n相对标准偏差：％＝％＝＝27.410037.00158.0⨯X S S r ⑵ ∵ X ＝0.37 μg /mL ，真实值为0.38μg /mL则 ％％＝－－＝＝63.210038.038.037.0⨯-μμX E r 答：测定结果的相对标准偏差为4.2％；测定结果的相对误差为－2.63％。
3、用次甲基蓝－二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB (单位mg /L)分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测定吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410和0.540。
试写出标准曲线的一元线性回归方程，并求出其相关系数。
解：依题意可设一元线性回归方程为 y ＝a+bx其中X ＝50.50.15.0+⋯⋯++＝2.6mg/mL 318.0＝Y则22121)6.20.5()6.25.0()6.20.5)(318.0540.0()318.0140.0)(6.25.0()X()(X b -+⋯⋯+--+⋯⋯+----∑∑==－－＝）（＝n i i i i i X Y Y X ＝0.0878则 a ＝x b y -＝0.318－0.0878×2.6＝0.0897则回归线性方程为y ＝0.0897＋0.0878x2/12/112121)1197.021.15(3358.1])()([))((⨯----∑∑∑===＝＝n i i ni i n i i i Y Y X X Y Y X X r ＝10.9911答：一元回归线性方程为：y ＝0.0897＋0.0878x ，其相关系数为10.9911。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析(第三版)朱明华编课后题答案第5章
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以 悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极
反应平行： A + ne-
B Electrode reaction)
k B +X
A + Z(Chemical reaction)
当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述 催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在 溶液中具有较高浓度，A则被不断地消耗和再生，总浓度基 本保持不变，产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比．
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方 法？如何进行？
解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、 底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比， 这既是极谱定量分析的依据。
极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入 法等三种。
(1)
cx=
hx hs
cs
(2)绘制标准曲线，然
(3)
hx = Kc x
H
=
K
Vc x V
+ Vscs + Vs
cx
=
c sVs hx H (V + Vs ) − hxV
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
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解:绘制标准曲线,如右图 所示. 从图中查得,当波高为41.7 时,对应的质量为324mg. 故质量分数为: 324 ×10-6/0.2 ×100%
= 0.162%
h
70 60 50 40 30
Cx = 324mg
20 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
mg
(2)溶出伏安图: -i
-0.4V
电位变化方向,更负
11.在0V(对饱和甘汞电极)时,重铬酸根离子可在滴汞电极还原 而铅离子不被还原.若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定 铅离子,滴定曲线形状如何?为什么?
解: 铅无电活性,不能在滴汞电 极上被还原,因而在化学计量点
i
之前,电流很低,化学计量点之后,
Yb3+ + ne-
Yb2+
5Yb2+ +MnO4- + 8H+
k
5Yb3+ + Mn2++4H2O
８．方波极谱为什么能消除电容电流？
解：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生 的电容电流随时间而很快地衰减，即：
i e Us
t RC
cR
因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小， 甚至可以忽略不计．
Hale Waihona Puke i2/i1 = 69.1/46.5 = (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0) 得:CPb = 0.00175 质量浓度为 CPb × MPb ×1000
= 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正 弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很 快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极 化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级．
方波极谱基本消除了充电电流，将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上，但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响．脉冲 极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期，叠加一个小振幅的周 期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流．由于脉冲极谱 使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪 比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之 一．根据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规 脉冲极谱和微分脉冲极谱两种．
15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示.
溶液 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL
在-0.65V测 得电流/mA
12.4
25.0mL 0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液,稀释至
58.9
50.0mL
25.0mL 0.040molo.L-1 KNO3加10.0mL试样,加5.0mL 1.7
解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制， 所以当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，会引 起滴汞电极电位的改变．但由于滴汞电极表面待测离子浓度 已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不 及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓 度的变化．
５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什 么影响？
极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入 法等三种。
(1)
cx
hx hs
cs
(2)绘制标准曲线，然
(3)
hx Kcx
H
K
Vc x V
Vscs Vs
cx
c sVs hx H (V Vs ) hxV
后在相同条件下测定
未知液，再从工作曲
线上找出其浓度
７．举例说明产生平行催化波的机制．
第五章 伏安分析法习题解答
１．产生浓差极化的条件是什么？
解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液 保持静止（不搅拌）
２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应 该很小，而参比惦记则应具有大面积？
解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电 流密度，以保证产生浓差极化．而使用大面积汞池电极作阳 极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电 极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所 控制．
81.3
×10-3 mol.L-1 Pb2+, 稀释至50.0mL
解: 设试样中铅的摩尔浓度为CPb, 则: i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以 悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方 法？如何进行？
解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、 底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比， 这既是极谱定量分析的依据。
重铬酸根过量,开始还原,电流开
始增加.
V
12.在双指示电极电位滴定中,以I2溶液滴定S2O32-, 此滴定的滴 定曲线应该呈什么形状?为什么?
解:
0<a<1 a>1
U
a
在滴定开始至终点之前（0<a<1),没有可逆电对存在，DU 最大，终点之后，存在可逆电对I2/I-,故DU开始减小．
13.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL 容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得 扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1 的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数.
解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极
反应平行： A + ne-
B Electrode reaction)
k B +X
A + Z(Chemical reaction)
当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述 催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在 溶液中具有较高浓度，A则被不断地消耗和再生，总浓度基 本保持不变，产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比．
３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入 电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？
解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中 使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子 扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起 电流的增大．
４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是 否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电 极表面浓度的变化？
解: 根据公式:
Cx
C sVshx H (V Vs ) hxV
得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1
W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25%
14.溶解0.2g含镉试样, 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实 验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500mg的标准溶液的波高分 别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质量分数.