催化裂化跑损催化剂的激光粒度及SEM分析
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种:1.pcpdgwin我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后,按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一般的图都能很好的应付.而且有几个小工具使用很方便.如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4,5相的图谱,检索也就3分钟。
效率很高.而且它还有自动生成实验报告的功能!3.high score几乎search match中所有的功能,highscore都具备,而且它比searchmatch更实用。
(1)它可以调用的数据格式更多.(2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择.(3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况(4)手动加峰或减峰更加方便。
(5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。
(6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
(7)可以进行0点的校正。
(8)可以对峰的外形进行校正。
(9)可以进行半定量分析。
(10)物相检索更加方便,检索方式更多.(11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。
4.jade和highscore相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能.(1)它可以进行衍射峰的指标化。
(2)进行晶格参数的计算。
(3)根据标样对晶格参数进行校正。
(4)轻松计算峰的面积、质心。
(5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X—ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
催化裂化装置跑损催化剂的颗粒粒度分析
o i ec t ls n t e g sa d su r r e ry s me h d u d a t ri a o t2 m.Th S f f n aa y t h a n l ry a en a l a ,t e me i m ime e s b u O f i eP D o t e d sr u i n o h o s c t l s s f l o r u ls o t g F C a ay tl s e . h iti t ft el s a ay ti u e u rto b e h o i C c t ls o s s b o s f n
2 Ch n iest fP to e m ,Be ig 0 2 0,Ch n ) . iaUnv r i o er lu y in 1 2 0 j ia
A b t a t To s aay ti CC aeme s r d Th iti to s sr c : ep ri esz iti t s( S c b o f o sctls F r au e l n e ds rbu i n
离后离 开装 置 , 经 三 级旋 风分 离 器 进 一 步分 离后 再
排放 。沉降 器 中含催化 剂 的油气 经 过粗旋 和 顶旋分 离后进 入分馏 塔 , 剩余催 化 剂基 本 在油浆 中沉 降 。 催 化剂单 耗是 催化 裂化 装置 运行 的一 个重 要指
标 。催 化裂 化装 置催化 剂 的跑损 不 仅影 响装 置的催 化 剂藏 量 , 且关 系到 两器 平衡催 化 剂 的粒度 分布 。 而
的试 样 。 采用 英 国 MAL RN 公 司 生 产 的 ma tri r VE sesz e S粒 度仪 对试样 进行 分 析 。 2 测 量 结果
SEM技术在催化研究中的应用
2010年第29卷增刊CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·677·化工进展SEM技术在催化研究中的应用常玉红1,李俊峰2,邴淑秋1,赵吉娜1(1大庆化工研究中心,大庆 163714;2大庆石化公司炼油厂,大庆 163714)摘 要:综述了扫描电镜(SEM)技术在催化研究中的应用。
扫描电镜技术(配备能谱附件)作为表面微观分析的重要手段之一,能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分,对催化剂的研制和开发具有重要意义。
本文探讨了SEM技术对于研究催化剂的晶形、表面形貌、活性组分分散状态、贵金属催化剂中贵金属涂层厚度等方面的应用。
关键词:SEM技术;催化剂;晶形自从20世纪50年代初期世界上第一台扫描电子显微镜(简称为SEM)问世以来,扫描电镜得到了迅速的发展,种类不断增多,性能日益提高。
扫描电镜上配备有附件X射线能量色散谱仪(简称EDS)后,其应用范围就更加广泛了。
利用扫描电镜及其附件能够快速、有效地获得固体样品表面的微区形貌和成分信息。
在石油化工领域,对催化剂性能的研究是非常重要的。
扫描电镜作为材料表面分析技术之一,在催化剂的结构表征中发挥了重要作用。
本文从5个方面讨论扫描电镜技术在催化剂研究中的应用。
1 观察晶体形态分子筛催化剂在原油的二次加工中起着非常重要的作用。
分子筛是一类结晶的硅铝酸盐,由于它具有均一的孔径和极高的比表面积,所以具有许多优异的特点。
分子筛晶体特定的结构性质,使分子筛不仅成为优良的吸附剂,而且成为有效的催化剂和催化剂载体。
运用扫描电镜技术,能够直观清晰地观察到分子筛的晶形、结晶规整度、有无杂晶及无定形、晶粒分布是否均匀、晶粒大小、微区粒径分布、分子筛混合生长状态等信息。
1.1 晶体形状图1~图2为两种不同合成条件下制备的MgSAPO分子筛。
图1中MgSAPO分子筛晶体呈六棱柱体,表面为规则的正六边形,杂晶及无定形很少,晶粒大小均匀,长度在10~30 µm,结晶状态良好。
催化裂化跑损催化剂的激光粒度及SEM分析
2009年10月炼油技术与工程PETROLEUMREFINERYENGINEERING第39卷第10期催化裂化跑损催化剂的激光粒度及SEM分析罗辉常增明陈文龙朱伟贾少磊中国石油大学山东石大科技集团(山东省东营市257061)摘要:为向催化裂化装置催化剂跑损问题的分析提供理论判据,将跑损催化剂进行了激光粒度及SEM分析。
结果表明,催化剂磨损严重时,平衡催化剂中粒径小于40斗m的小颗粒明显增多,与新鲜催化剂相比分布曲线有较大偏差,显微照片上能观察到部分催化剂已破裂成不规则的小颗粒。
因催化剂破碎导致小颗粒大量跑损时,油浆中粒径小于10肛m的小颗粒明显增加,分布曲线在2~3斗m处会出现第二个峰值,同时第一个峰值左移;因设备故障导致旋风分离器效率下降时,油浆中粒径大于20肛m的颗粒明显增加,分布曲线中第一个峰值右移,在40Ixm处出现了第二个峰值。
关键词:催化裂化催化剂跑损颗粒粒度分布油浆催化剂的大量跑损势必造成催化剂单耗过高,影响加工成本;同时跑损的催化剂进入烟气轮机后会对其造成严重磨损,会对油浆管道造成过度磨损,导致油浆泄漏事故的发生¨引。
影响催化剂跑损的因素很多。
4剖,例如设备问题引起的因素,生产操作不合理引起的因素,以及催化剂磨损破碎引起的因素等等。
而且各种因素之间互相关联,非常复杂,因此催化剂跑损问题时常令催化裂化工程技术人员感到十分棘手。
如有的装置出现较长时间的催化剂大量跑损、流化失常等状况,经过分析讨论后认为是某些设备问题,于是紧急停工、打开三器人孔进行检查,结果未发现任何问题,于是又急忙恢复生产,但催化剂依然跑损,问题没有得到解决。
因此,有必要运用现代的分析手段对催化剂跑损原因进行分析,为催化剂跑损问题的解决提供理论判据。
本研究中,笔者试图将激光粒度分析(PSD)与扫描电镜(SEM)相结合,分析新鲜催化剂、平衡催化剂及跑损催化剂的粒度分布及外观形状的变化,并以此来判断和处理催化剂的跑损问题。
催化剂激光粒度分析简易操作要点
1、仪器型号:APA2000
仪器编号:
2、操作步骤
2.1将实验用样品杯清洗干净,装入干净的水。
2.2打开仪器及进样器电源。
2.3打开计算机及显示器电源。
2.4等待仪器预热至少15分钟,并确认样品池已清洗干净(可根据测量窗中的背景信号判
断,一般不超过200)。
2.5将泵速设置为适当值(一般为2800~3000转/分),并确认水已开始循环。
2.6进入仪器软件,打开样品文件,启动SOP,打开再生剂 SOP,根据测量窗口下端黄色
框中的提示操作,测量完背景后,输入样品名称、编号,再向样品杯中加入样品,直到遮光度为10%~20%之间,按空格键开始测量。
测量结束后软件提示是重复SOP,如果选择重新测量试样,仪器将对样品杯中的样品重新测量,若选择使用SOP测量新试样,软件则提示清洗样品池后,重复上述步骤。
若选择退出SOP,将结束所有测量。
2.7用干净的水清洗样品池三次,如超过两天以上不使用仪器,可将样品池及烧杯中的水
排空,如第二天继续使用,可加一至两滴洗洁精在烧杯中,待循环十几秒后关机。
2.8关机顺序:先关计算机,再关仪器。
催化剂的研究方法分析电子显微镜下
催化剂的研究方法分析电子显微镜下催化剂在化学反应中起着至关重要的作用,对于催化剂的研究能够帮助科学家们更好地理解其性质和反应机理,从而设计出更高效的催化剂。
电子显微镜(Electron Microscopy,EM)是一种重要的催化剂表征技术,能够提供催化剂的微观结构和化学成分等信息。
本文将分析电子显微镜在催化剂研究中的应用方法。
电子显微镜是利用电子束与样品相互作用来观察和分析样品的一种工具。
对于催化剂的研究,电子显微镜主要有两种应用方法:透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)。
透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,能够提供催化剂的原子尺度的信息。
通过TEM,可以观察催化剂的晶体结构、晶格畸变和晶体缺陷等信息。
此外,TEM还可以通过电子衍射技术对催化剂的晶体学信息进行表征,获得晶体的定向和晶体类型等信息。
同时,TEM还可以进行高分辨率显微镜(High-Resolution Transmission Electron Microscopy,HRTEM)观察,进一步了解催化剂的晶体结构、表面结构和界面结构等。
扫描电子显微镜是一种表面成像技术,能够提供催化剂的形貌和表面结构等信息。
SEM通过扫描电子束与样品表面的相互作用,获得样品表面电子图像。
通过SEM,可以观察催化剂的粒径分布、形貌和表面形貌等信息。
此外,SEM还可以通过能谱分析技术(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)获得催化剂的化学成分信息,进一步了解催化剂的物化性质。
在催化剂的研究中,电子显微镜通常与其他技术相结合使用,以更全面地了解催化剂的性质和反应机理。
例如,结合透射电子显微镜和X射线衍射技术,可以获得催化剂的晶体学信息和晶体结构信息,进一步推测催化剂的活性位点和反应机理。
纳米材料的表征和分析方法分享
纳米材料的表征和分析方法分享纳米材料是指尺寸在纳米级别的材料,其具有独特的物理、化学以及生物学性质,广泛应用于能源、材料、生物医药等领域。
为了深入了解纳米材料的性质和优良特性,科学家们开发了多种表征和分析方法。
在本文中,我们将分享一些常用的纳米材料表征和分析方法。
一、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM):SEM可以获得材料表面形貌和微观结构的高分辨率图像。
通过SEM可以观察纳米颗粒的大小、形状以及表面形貌的变化,进而得出材料的结构特征和表面形貌。
2. 透射电子显微镜(TEM):TEM是一种高分辨率的表征技术,可用于观察纳米材料的晶体结构和颗粒形态。
通过TEM,可以实时观察纳米材料的形貌、尺寸和晶体结构,并进一步了解纳米材料的导电性、光学性质等。
3. 原子力显微镜(AFM):AFM可以直接观察纳米尺度下的表面形貌和表面力学性质。
通过扫描探针与样品表面的相互作用,AFM可以获得纳米尺度下的三维表面拓扑图像,同时还可以测量纳米材料的力学性能。
4. 粒度分析:粒度分析是用于确定纳米颗粒的尺寸分布和平均粒径的方法。
常见的粒度分析技术包括激光粒度仪、动态光散射仪等。
这些仪器可以通过散射光的特性来推断颗粒的大小,并计算出粒径分布图和平均粒径。
二、纳米材料的分析方法1. X射线衍射(XRD):XRD是一种常用的纳米材料分析方法,可以用于确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷。
通过分析材料对入射X射线的散射模式,可以得出材料的晶体结构和晶格常数,从而获得材料的结晶性质。
2. 红外光谱(IR):红外光谱是一种用于检测材料分子结构和化学键情况的分析方法。
通过测量材料在红外波段的吸收谱线,可以得知材料的化学成分、功能基团和化学键的状态,帮助研究人员了解纳米材料的化学性质和功能。
3. 核磁共振(NMR):核磁共振技术可以用于分析纳米材料的结构、组成和动力学性质。
通过测量材料中原子核的共振信号,NMR可以得到关于材料分子的信息,包括分子结构、化学位移等,从而为纳米材料的研究提供有价值的数据。
催化剂各项物理性质的讲解
催化剂各项物理性质的讲解物理性质物理性质表示催化剂的外形、结构、密度、粒度等性能。
通常包括:比表面积、孔体积、表观松密度、磨损指数、筛分组成五个主要项目。
下面分别加以简述:1、比表面积催化剂的比表面积是内表面积和外表面积的总和。
内表面积是指催化剂微孔内部的表面积,外表面积是指催化剂微孔外部的表面积,通常内表面积远远大于外表面积。
单位重量的催化剂具有的表面积叫比表面积。
比表面积是衡量催化剂性能好坏的一个重要指标。
不同的产品,因载体和制备工艺不同,比表面积与活性没有直接的对应关系。
测定比表面积采用的方法是氮吸附容量法。
2、孔体积孔体积是描述催化剂孔结构的一个物理量。
孔结构不仅影响催化剂的活性、选择性,而且还能影响催化剂的机械强度、寿命及耐热性能等。
孔体积是多孔性催化剂颗粒内微孔的体积总和,单位是毫升/克。
孔体积的大小主要与催化剂中的载体密切相关。
对同一类催化剂而言,在使用过程中孔体积会减小,而孔直径会变大。
孔体积测量采用的方法是水滴法。
3、磨损指数一个优良的催化裂化催化剂,除了要具有活性高、选择性好等特点以外,还要具有一定的耐磨损机械强度。
机械强度不好的催化剂,不但操作过程中跑损多、增大催化剂用量、污染环境,严重时会破坏催化剂在稀、密相的合理分布,甚至使生产装置无法运转。
催化剂耐磨损强度的大小是由制备过程中粘结剂品种类型决定的,通常以铝溶胶为粘结剂的催化剂强度最好,磨损指数最小;以全合成硅铝溶胶为粘结剂的催化剂强度最差,磨损指数大。
目前采用“磨损指数”来评价微球催化剂的耐磨损强度。
测定方法是:将一定量催化剂放入磨损指数测定装置中,在恒定的气速下吹磨5小时,第一小时吹出的<15μ的试样弃去不计,收集后4小时吹出的试样,计算出每小时平均磨损百分数(每小时吹出的<15μ的试样占原有试样中>15μ部分的重量百分数),此即为该催化剂的磨损指数,其单位是%h-1。
目前采用的催化剂磨损指数分析方法是直管法。
sem—eds技术在催化剂研究中的应用
sem—eds技术在催化剂研究中的应用近年来,催化剂在化工工程中发挥着越来越重要的作用,其特性极大地提高了化工工艺的改造能力和效率,从而发挥了极其重要的经济和社会效益。
催化剂的结构和性能的不断改进使其性能更加完美,同时,有效控制复杂的反应过程也得到了一定的解决。
然而,催化剂研究遇到了许多挑战,其中最为常见的是分析有效地探究催化剂表面成分组成及其分布和变化,以深入了解其本质特性。
Sem-EDS技术是一种用于同时分析样品表面及其局部区域的有效手段,能够全面反映催化剂表面上的元素分布。
Sem-EDS技术使用扫描电镜(SEM)技术和能谱仪(EDS)来实现对样品的精确解析,它通过扫描电镜(SEM)直接观察样品表面,并使用能谱仪(EDS)对样品表面进行组成分析,从而可以获得样品表面的元素分布图像和相应的分析数据,它可以给催化剂研究者带来很多便利。
Sem-EDS技术用于催化剂研究的主要目的是通过分析元素的组成和分布情况,深入地探究催化剂的表面成分,从而进一步了解催化剂的本质特性。
Sem-EDS技术的应用使得催化剂研究者可以对样品的表面细节进行精细的观察和分析,同时,将必要的拉曼数据和X射线衍射数据与元素分布数据结合起来,以更加系统地了解样品表面的组成及其变化,进而研究催化剂的结构与性能的关系。
此外,Sem-EDS技术是一种高通量分析技术,可以快速而准确地对表面成分进行分析,而不受到普通分析方法的限制,从而更加客观准确地表征样品表面的成分分布,并且可以在较短的时间内实现大量的分析。
此外,Sem-EDS技术的操作灵活性极高,可以满足多种分析要求,同时,它还具有低成本和高效率,可以有效地帮助催化剂研究者提高研究的效率。
以上是Sem-EDS技术在催化剂研究中的应用,通过对催化剂表面成分进行精确分析,Sem-EDS技术使催化剂研究者能够更加深入了解催化剂表面成分的分布和变化,从而有效控制复杂的反应过程,提高催化剂性能。
催化裂化催化剂显微观测图像技术的工业应用
2015年2月第23卷第2期 工业催化INDUSTRIALCATALYSIS Feb.2015Vol.23 No.2石油化工与催化收稿日期:2014-09-22作者简介:林 莹,1973年生,女,湖北省荆门市人,工程师,从事炼油催化剂的应用管理和分析测试工作。
通讯联系人:林 莹。
催化裂化催化剂显微观测图像技术的工业应用林 莹 ,林运祥,程红芳,朱亚东(中国石化荆门分公司,湖北荆门448002)摘 要:催化裂化催化剂显微观测图像技术是用于流化催化裂化装置反应再生系统运行故障诊断的技术。
严格的操作程序是获得清晰图像并具有可比性的可靠保证。
阐述催化裂化催化剂颗粒显微观测实验室建设过程中的注意事项,包括显微照相设备的选择、实验室配置、样品制作和图像处理等,对操作过程进行标准化管理,保证了图像的可靠性和可比性。
目前,该技术在装置事故的诊断上初显威力,对减少催化剂跑损和判断三旋效率具有指导作用。
关键词:催化剂工程;FCC催化剂;显微观测;图像技术doi:10.3969/j.issn.1008 1143.2015.02.012中图分类号:TE624.9+1;TQ426.95 文献标识码:A 文章编号:1008 1143(2015)02 0140 03IndustrialapplicationofmicroscopicobservationtechnologyforFCCcatalystLinYing,LinYunxiang,ChengHongfang,ZhuYadong(SinopecJingmenCompany,Jingmen448002,Hubei,China)Abstract:ThemicroscopeimagetechniqueforobservingFCCcatalystsisanemergingmethodfordiagnosingtherunningfaultofreaction regenerationsystemofthefluidcatalyticcrackingunits.Thestrictoperationprocedureisreliableguarantytoobtaintheclearimagesandtheircomparability.UsingthismethodtoobserveFCCcatalystparticles,somemattersneededtobepaidattentiontoduringthelaboratoryconstructionsuchastheselectionofamicroscopemodel,laboratoryconfiguration,samplepreparationandimageprocessingwassummarized.Standardizationmanagementofoperationprocessensuredthereliabilityandcomparabilityoftheimages.Atpresentthistechnologyhasplayedanimportantroleonfaultdiagnosis,especiallyoncatalystlossandtheefficiencyofthird stagecyclone.Keywords:catalystengineering;FCCcatalyst;microscopicobservation;imagetechnologydoi:10.3969/j.issn.1008 1143.2015.02.012CLCnumber:TE624.9+1;TQ426.95 Documentcode:A ArticleID:1008 1143(2015)02 0140 03 流化催化裂化(FCC)是炼油厂最重要的重油轻质化工艺过程[1]。
基于催化剂粒度分布分析催化裂化装置催化剂跑损的原因
基于催化剂粒度分布分析催化裂化装置催化剂跑损的原因王迪;孙立强;严超宇;贾梦达;魏耀东【摘要】针对某催化裂化装置出现催化剂跑损故障,现场对三级旋风分离器入口进行采样,通过对跑损催化剂进行颗粒粒度分布和扫描电镜分析,探讨催化剂跑损的原因.结果表明,跑损催化剂的粒度分布曲线呈现多峰分布,其中峰值对应的粒径分别为0.8,9,30 μm.造成这种现象的原因,一方面是由于跑损催化剂中存在较严重的摩擦磨损颗粒和冲击破碎颗粒,形成了前2个较小粒径的峰值;另一方面则是由于旋风分离器的分离效率下降,使得跑损催化剂的中位粒径偏高,形成了较大粒径的峰值.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】5页(P47-51)【关键词】催化裂化;催化剂跑损;颗粒粒度分布;旋风分离器【作者】王迪;孙立强;严超宇;贾梦达;魏耀东【作者单位】中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249;过程流体过滤与分离技术北京市重点实验室;中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249;过程流体过滤与分离技术北京市重点实验室;中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249;过程流体过滤与分离技术北京市重点实验室;中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249;过程流体过滤与分离技术北京市重点实验室;中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249;中国石油大学(北京)克拉玛依校区工学院【正文语种】中文催化裂化装置催化剂的跑损可分为自然跑损和非自然跑损,前者为装置平稳运行工况下细粉催化剂未能被旋风分离器回收而造成的跑损,属于正常跑损;后者为装置故障原因造成的催化剂跑损,属于故障跑损[1]。
催化剂跑损的出口有两个:一个是再生器出口,再生烟气中所含催化剂经过二级旋风分离器分离后,少部分催化剂随烟气进入三级旋风分离器作进一步分离后不再返回装置,作为废剂排掉;另一个是沉降器出口,沉降器中油气所含催化剂经过二级旋风分离器分离后,大部分催化剂被分离下来返回装置,剩余的部分催化剂随油气离开装置进入分馏塔,在油浆中沉降,通过外甩油浆排掉。
激光颗粒分析仪在催化裂解(DCC)中的应用和维护
激光颗粒分析仪在催化裂解(DCC)中的应用和维护李传真;邹丽【摘要】使用激光颗粒分析仪在线测量三旋入口、烟机入口管道中催化剂颗粒粒度、浓度的分布及变化趋势,能够准确地测定出三旋的分离效率,有效地保证烟气轮机在合适的工况下运行,延长烟气轮机的使用寿命。
从激光颗粒分析仪的原理入手,阐述了其在催化裂解(DCC)装置中的系统组成、日常维护和常见故障排除。
%The laser particle analyzer is used to measure catalyst particle concentration, particle size and change trend at the inlet of three-stage cyclone separator and flue gas turbine, the separation efficiency of cyclone separator is accurately determined to effectively ensure the flue gas turbine running under normal operating conditions, extending the life of the turbine. In this paper, the principle of laser particle analyzer was introduced;system components, routine maintenance and common troubleshooting in the catalytic cracking were discussed.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)004【总页数】3页(P816-818)【关键词】激光颗粒分析仪;梅氏散射;在线监测;烟气【作者】李传真;邹丽【作者单位】中海油东方石化有限责任公司,海南东方 572600;中海油东方石化有限责任公司,海南东方 572600【正文语种】中文【中图分类】O657引言:烟气轮机是催化裂解装置的关键设备,烟气轮机能否在正常工况下运行,直接关系到催化和下游装置的能耗和效益。
SEM(扫描电镜)在光催化剂的形貌分析中的应用
SEM(扫描电镜)在光催化剂的形貌分析中的应用高分子材料与工程田陈峰 1209404023摘要:本文阐述了利用SEM(扫描电镜)对光催化剂进行形貌分析的表征技术,采用实例进行介绍,以便于对SEM(扫描电镜)在光催化剂的形貌分析中的应用有较全面的理解和认识。
关键词:SEM(扫描电镜),光催化剂,形貌分析,应用二氧化钛(TiO2)光催化技术近年来成为环境光催化中的热门研究领域。
环境光催化是一种能消除污染的环境友好的技术,能处理空气和水中多种有机和无机污染物。
其作用机理是在紫外线的照射下,具有半导体性质的TiO2产生光激发,产生电子和空穴,而空穴与水发生作用而产生强烈的氧化剂·HO,·HO能氧化分解许多有机物。
目前该研究的问题主要在提高太阳光的使用效率,因为太阳能中紫外线只占很小的比例。
方法是要降低TiO2的激发能级Eg,使更好地利用太阳能。
为了合成更好的光催化剂,学界都在进行实验探索,而对光催化剂的形貌表征是实验不可或缺的因素。
光催化剂的分析表征技术可初步地分为四类,分别为结构分析、形貌分析、元素与化学分析和光电性能分析。
而本文所要阐述的是利用SEM(扫描电镜)进行形貌分析的表征技术。
【1】SEM(扫描电镜)简介扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。
在线粒度检测对催化剂生产的重要性
在线粒度检测对催化剂生产的重要性上海传伟信息科技有限公司 郑厚文摘要:催化裂化工艺是我国炼油工业的基础工艺之一,也是各炼油企业经济效益的主要支柱,而催化裂化工艺的核心是催化剂。
随着原油品质的日益重质化、劣质化和国际原油价格的不断提高,各炼油厂为降低生产成本,提高加工深度和经济效益,对催化剂的质量性能提出越来越高的要求。
本文将通过粒度对催化剂产品质量的重要性、催化剂粒度检测手段以及在线粒度检测仪器的性能等主要内容的阐述,详细分析了在线粒度监测技术在催化剂生产行业应用的重要性,以及我公司Xoptix系统的功能。
关键字:粒度,催化剂粒度,在线粒度监测,湿法,Xoptix一、 粒度对催化剂质量的重要性催化裂化催化剂是经过喷雾干燥得到的粒径分布范围主要在20~150μm的球形颗粒。
催化裂化催化剂在反应器、再生器和循环管路中都处于流化状态,为了保证良好的流化状态和使用性能,对催化剂的颗粒要求有一适宜的粒径分布,而且催化剂的粒度也会影响到炼油生产过程中催化裂化装置的烟气轮机的使用寿命和安全性能。
但在催化剂生产过程中,粒度分析的样品是根据采样规则采取的班样和大样,即检测是在催化剂产品整个生产完成之后进行的。
即使发现分析数据不合格也不能再对产品进行调整,只能采用掺混、反投等不合格品处理方式加以处理,大大增加了处理成本。
通过引入在线粒度检测监测系统,可以对催化剂的粒度分布数据实现在线检测,根据检测结果及时调整生产操作参数,使生产过程最优化,产品质量保持最恰当的范围,大大提高产品粒度分布的质量水平并且使生产线产能得到最大限度的发挥。
二、 Xoptix 在线粒度检测系统的组成三、 Xoptix 在线粒度检测系统的技术优势✧ 可变比例稀释系统(VSDS):稀释比例从3到大于10000倍,使用极小量的稀释液,可以确保检测完的样品回到工艺管道。
而且,VSDS 的稀释比列可以在现场安装调试过程中进行设置和改变。
✧ 自动清洗系统:可以根据测量的需要及现场测量环境的变化,设置自动清洗功能的时间和周期长短。
催化中证明缺陷的方法
催化中证明缺陷的方法
催化是一种能够加速化学反应速率的过程,通过引入催化剂,可以降低反应的活化能,促使反应更快地进行。
然而,在催化过程中,催化剂本身可能会出现缺陷,这些缺陷会对催化过程产生重要影响。
本文将讨论一些常见的证明催化剂缺陷的方法。
一种常见的方法是通过表面分析技术来研究催化剂表面的缺陷。
例如,可以使用扫描电子显微镜(SEM)来观察催化剂表面的形貌变化。
如果催化剂表面出现了裂纹或凹陷等缺陷,那么这些缺陷可能会影响催化剂的活性和选择性。
另一种常见的方法是利用X射线衍射(XRD)技术来研究催化剂的晶体结构。
如果催化剂晶体结构中出现了缺陷,比如晶格畸变或晶面错配等,那么这些缺陷可能会影响催化剂的活性和稳定性。
还可以利用红外光谱(IR)技术来研究催化剂表面的吸附物种。
如果催化剂表面存在吸附物种的缺陷,比如吸附位点的缺失或吸附键的损坏,那么这些缺陷可能会影响催化剂与反应物之间的相互作用,从而影响催化反应的进行。
还可以通过催化反应的动力学研究来证明催化剂的缺陷。
催化反应的速率方程可以反映催化剂的活性和选择性。
如果催化反应的速率方程与理论预测不符,那么可能是由于催化剂的缺陷导致的。
通过表面分析技术、X射线衍射技术、红外光谱技术以及反应动力
学研究等方法,可以证明催化剂的缺陷。
这些研究方法的应用可以帮助我们更好地理解催化剂的性质和催化过程的机理,从而为催化剂的设计和优化提供指导。
几种催化剂表征方法的原理
几种催化剂表征方法的原理
X射线荧光衍射(XRD):利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
扫描电子显微镜(SEM):用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,经转变为电信号来控制荧光屏上电子束显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
透射电子显微镜(STM):由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
X射线光电子能谱分析(XPS):是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量,做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
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照再 生器 的催 化 剂 再 生温 度 在 马 弗 炉 中煅 烧 , 最
炼
油
技
术
与
工
程
20 0 9年第 3 9卷
2 2 对 油浆 中催化剂 的分析 .
油 浆 中催化 剂 的体 积分数 及筛 下累积 颗粒体 积分数 曲线见 图 4、 5 图 。
圈 一 ■
() a新鲜催化剂 () b正常时平衡催化剂 () c磨损严重时 平衡 催化 剂
图 3 新鲜 催 化 剂 与 平 衡 催 化 剂 的 S M 照 片 E
Fi 3 S g. EM hoo a so r s n q lb i p t  ̄ ph ffe h a d e ui rum aa :09— 5~0 20 0 5。 作 者 简 介 : 辉 , 理 工 程 师 , 学 硕 士 ,0 8年 毕 业 于 中 国 罗 助 工 20
石油 大学 ( 华东 ) 化学化工学 院, 现从事催化裂化工艺的生产
和 技 术 管 理 工 作 。 联 系 电 话 : 5 6—89 4 7 E m i lo 04 35 3 , - al u - :
炼
20 0 9年 1 0月
油
技
术
与
工
程
P T O E M E I E Y E GN E I G E R L U R FN R N I E RN
第3 9卷第 1 0期
催 化 裂 化 跑 损 催 化 剂 的 激 光 粒 度 及 S M 分 析 E
罗 辉 常增 明 陈文龙 朱 伟 贾少磊
图 2 新 鲜 催 化 剂 与 平衡 催 化 剂 的 筛 下 累 积分 布 曲线
F g 2 Cumua ie u e sz srb in e I f i. ltv nd r ie ditiut uve o o fe h a d e ui b u c t ls r s n q l r m aay t ii
关键词 : 化裂化 催
催化剂
跑损
颗 粒 粒 度 分布
油 浆
催 化 剂 的 大 量 跑 损 势 必 造 成 催 化 剂 单 耗 过 高 , 响加工 成本 ; 影 同时跑损 的催 化剂进 入烟 气轮 机 后会 对其造 成 严 重磨 损 , 对 油 浆 管 道造 成 过 会 度磨 损 , 导致 油浆 泄漏 事故 的发生 。。影 响催化
合 , 析新鲜 催化 剂 、 衡催化 剂及 跑损 催化 剂 的 分 平
粒 度分 布及外 观 形状 的变 化 , 以此 来 判 断和 处 并 理催化 剂 的跑 损 问题 。
1 取 样与分 析方 法
颗粒 粒 径 /m J a
图 t 新鲜催化剂与平衡催化剂粒度分布 曲线
F g 1 P r ce sz i r ui n c r e o e h a d i . a t l i d s i t u v ff s n i e tb o r
大偏差 , 显微照片上能观察 到部分催化剂 已破裂成不规则 的小颗粒 。因催 化剂破 碎导致小颗 粒大量跑 损时 , 油浆 中粒径小于 1 m的小颗粒 明显增加 , 0I x 分布 曲线在 2~ m处会出现第二个 峰值 , 3 同时第一个峰值左移 ; 因设备故
障导 致 旋 风 分 离 器 效率 下 降时 , 浆 中粒 径 大 于 2 m 的 颗 粒 明 显增 加 , 布 曲线 中第 一 个 峰 值 右 移 , 4 m 处 油 0 分 在 0I x 出现 了第 二 个 峰 值 。
e ii im aay t qulbru c tl s
在 某催化 裂化 装置 正常 工作及 催化 剂跑 损严
重的两种状态下 , 收集再生器 中的平衡催化剂待 用 。收集上述 两 种 状 态下 分 馏 塔 底 的 油浆 样 品 ,
用轻质 油稀 释清 洗 油浆 后 用 定 量 滤纸 过 滤 , 参 并
剂 跑损 的 因素 很 多 , 如 设 备 问题 引起 的 因 例 素, 生产 操作 不合理 引起 的 因素 , 以及催 化剂磨 损
后 得 到油浆 中的催化 剂颗粒 待用 。 采用 Bcm nC ut S3 ek a olr 20型激 光粒 度分析 eL 仪 对 试 样 进 行 粒 度 分 布 分 析 。 采 用 F IQ a. E un
t 0 扫描 电 镜对 试 样 进 行 S M 分 析 , a 0型 2 E 扫描 电
压 为 2 V。 0k 2 结 果与讨 论
破 碎 引起 的因素等 等 。而且各 种 因素之 间互 相关 联 , 常复杂 , 非 因此催 化 剂跑损 问题 时常 令催化 裂
化 工程 技术人 员感 到十 分棘手 。如有 的装置 出现 较 长 时间 的催 化剂 大量 跑损 、 流化失 常等 状况 , 经
2 1 对 平衡 催化 剂 的分析 . 按 实测 分析 结果绘 制 的新鲜 催化 剂和平 衡催
化 剂 的颗粒体 积 分数及 筛下 累积 颗粒体 积分 数 曲
线 见 图 1 图 2 、 。
过分析讨 论后 认 为 是某 些 设 备 问题 , 是 紧急 停 于 工 、 开三 器 人 孔 进 行 检 查 , 果 未 发 现 任 何 问 打 结
中国石油大 学山东 石大科 技集 团( 山东省东营市 27 6 ) 5 0 1
摘要 :为向催化裂化装置催化剂跑 损问题 的分析提供理论 判据 , 将跑损催 化剂进 行了激光粒度 及 S M 分析。 E
结 果 表 明 , 化 剂磨 损 严重 时 , 衡 催 化 剂 中 粒 径 小 于 4 L 的 小 颗 粒 明 显增 多 , 新 鲜 催 化 剂 相 比 分 布 曲 线 有 较 催 平 0I . m 与
题 , 是 又急 忙 恢复 生 产 , 于 但催 化 剂 依 然跑 损 , 问
题 没有 得到 解 决 。因此 , 有必 要 运 用 现代 的分 析
手 段对催 化剂 跑 损原 因进 行 分 析 , 为催 化 剂 跑 损 问题 的解 决 提 供 理论 判 据 。本 研 究 中 , 笔者 试 图 将 激光粒 度 分 析 ( S 与 扫 描 电镜 ( E 相 结 P D) S M)