质量法——一种计算油脂甲酯化转化率的新方法研究

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几种脂肪酸甲酯化方法的比较

几种脂肪酸甲酯化方法的比较脂肪酸甲酯化方法是将脂肪酸与甲醇反应，生成相应的脂肪酸甲酯。

脂肪酸甲酯的应用广泛，常用于制备生物柴油、乳化剂、护肤品等。

下面将对几种常用的脂肪酸甲酯化方法进行比较。

1.酸催化甲酯化酸催化甲酯化是最常见的脂肪酸甲酯化方法之一、它通过在反应体系中加入酸催化剂，促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。

常见的酸催化剂有硫酸、硫酸氢钠、硫酸铵等。

该方法具有操作简单、反应速度较快、成本较低等优点。

然而，酸催化条件下易产生酸水解反应和酸催化剂的脱水反应，会降低脂肪酸的收率和质量。

2.酶催化甲酯化酶催化甲酯化是一种绿色、高效、具有较高反应选择性的脂肪酸甲酯化方法。

常用的酶催化剂有脂肪酶、酶和蛋白酶等。

酶具有良好的催化活性、高化学稳定性和多次重复使用的能力。

相比于其他方法，酶催化甲酯化更环保，不会产生有毒废物和大量的反应副产物。

然而，酶催化甲酯化的反应速度较慢，酶催化剂价格较高，对反应温度和pH值较为敏感。

3.碱催化甲酯化碱催化甲酯化是一种常用的酯化方法。

它通过在反应体系中加入碱催化剂，如氢氧化钠、氢氧化钾等，促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。

碱催化甲酯化反应速度快、转化率高，并且生成脂肪酸甲酯的收率高。

然而，碱催化甲酯化会形成大量的碱皂，需要进行酸化处理和中和，产生大量废液，增加了生产成本。

4.带电催化甲酯化带电催化甲酯化是一种新兴的脂肪酸甲酯化方法。

它是利用带电催化剂催化脂肪酸与甲醇的酯化反应，不需要加入酸或碱催化剂。

带电催化剂在反应体系中不断进行离子交换，从而提高反应速率和产率。

该方法具有催化效率高、废液产生少的优点。

然而，带电催化剂的合成和回收较为困难，仍需要进一步的研究和改进。

二、总结不同的脂肪酸甲酯化方法各有优点和限制。

酸催化甲酯化方法操作简单、成本低，但容易产生酸水解反应和产生废弃物。

酶催化甲酯化方法具有高效、选择性好、环保等特点，但反应速度较慢，酶催化剂价格较高。

碱催化甲酯化反应速度快、转化率高，但会产生大量废液和碱皂。

甲酯化方法的异同

甲酯化方法的异同甲酯化是一种常见的有机合成反应，它通常涉及将甲酸与一种醇反应生成对应的酯化合物。

甲酯化反应在工业上具有广泛的应用，可以用于生产饱和脂肪酸甲酯，作为可再生能源的生物柴油，或者用于生产香精和药物等化合物。

甲酯化方法有很多不同的变体，根据具体反应条件和催化剂的选择，其反应机理和效果也有所不同。

以下将分别介绍几种常见的甲酯化方法，并比较它们之间的相似之处和差异之处。

1. 酸催化甲酯化方法:酸催化甲酯化反应是最常用的甲酯化方法之一。

在此类反应中，通常使用强酸作为催化剂，如硫酸、磷酸或氯化铵等。

这些酸具有促进酯化反应的活性位点，从而加速反应的进行。

以甲酸为例，酸催化甲酯化反应的机理通常可以分为两步：首先是酸催化的甲酸质子化步骤，生成活性甲酸离子；然后是甲酸离子与醇发生酯化反应，生成酯化产物。

酸催化甲酯化方法的优点是条件温和，反应速度快，但其缺点是催化剂与反应物很难分离，容易造成环境污染。

2. 酶催化甲酯化方法:酶催化甲酯化是一种比较新的方法，它利用酶作为催化剂来促进甲酯化反应的进行。

例如，利用酯酶可以将甲酸与醇催化生成酯化产物。

酶催化甲酯化方法的优点是催化剂活性高，催化剂与反应物容易分离，避免了环境污染。

此外，该方法对温度和压力的要求也较低，具有较好的反应适应性。

不过，酶催化甲酯化还面临着酶的稳定性和成本等问题。

3. 碱催化甲酯化方法:与酸催化法相比，碱催化甲酯化方法使用碱作为催化剂。

这种方法通常使用碱金属氢氧化物，如钠氢氧化物和钾氢氧化物。

在反应中，碱催化剂作为酸的对应碱，能够与酸中的质子结合形成对应的碱盐。

碱催化甲酯化反应的机理与酸催化方法类似，也主要分为两个步骤：碱质子化和酯化。

不同的是，碱催化法中的碱催化剂比强酸更容易与反应产物分离，减少了催化剂的残留。

总的来说，甲酯化方法在酸、酶和碱的催化下，都可以有效实现甲酯化反应。

这些方法都有各自的特点和应用领域。

从反应机理的角度来看，它们都需要先将甲酸质子化，再与醇发生酯化反应。

林产化学与工业第31卷(2011)总目次

第３卷第６期１
２１年１０１２月
林产化学与工业
ＣｈｍｉｔｙａｄＩｄｓｒｆＦｒｓｒｄｃｓｅｓｒｎｎｕｔｏｏｅｔＰｏｕｔｙ
Ｖｏ．１Ｎｏ６１３．
Ｄｅ．２０１ｅ１
●综述评论
塔拉及塔拉单宁的研究与加工技术进展 …… …… …… …… ……………………………… 孙先玉，博，孙李冬玲，（１）等１９
第２期
●研究报告
磁性固体酸催化剂的合成及其酯化催化活性的研究 ………………………………………… 聂小安，侠，常蒋剑春，１等（）金耳菌丝体多糖的超声波辅助提取与动力学模型 ………………………………………… 黄六容，李云亮，玉清，７段等（）柳杉木材边材木醋液中的成分研究（文） …… ………………………………………… 魏立纲，英鲁保旺，马英冲，（２等１）响应面优化化香树果序中鞣花酸超声波提取的研究 ……………………………………… 张亮亮，曼，徐汪咏梅，（９等１）
黑曲霉发酵豆渣产酸性卢葡萄糖苷酶及其水解京尼平苷的性质 …… …… …… …… …… 王剑锋，琼，一徐肖志强，３）等（５ＭＭ／Ｖ／ＴＰＡ木材复合材料的物理力学性能 …………………………………………………… 姜卸宏，曹金珍，罗冠群（１４）不同吸波介质下微波预处理废纸纤维产氢的研究及机理探讨 ……………………………………… 章佩丽，邕文（７马４）杉木炭磺酸对环氧苯乙烷开环加成反应的催化性能 ……………………… ………… …… 袁利萍，胡云楚，琼，５）徐等（２

脂肪酸甲酯化方法

脂肪酸甲酯化方法1.酸催化法：酸催化法是最常用的脂肪酸甲酯化方法之一、在这种方法中，常用的酸催化剂有硫酸、盐酸、硫酸铵等。

具体操作时，将脂肪酸和甲醇加入反应器中，加入适量的酸催化剂，并加热反应混合物。

随着反应的进行，脂肪酸与甲醇发生酯化反应生成甲酸酯。

最后，通过蒸馏纯化产物即可得到脂肪酸甲酯。

2.碱催化法：碱催化法是另一种常用的脂肪酸甲酯化方法。

在这种方法中，常用的碱催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。

与酸催化法类似，将脂肪酸和甲醇加入反应器中，加入适量的碱催化剂，并加热反应混合物。

碱催化法的优点是反应速度较快，但在酯化反应结束后，需要采取一系列中和和纯化的步骤来去除催化剂和不溶性的杂质。

3.酶催化法：酶催化法是一种可溶性酶或固定化酶催化的甲酯化反应。

这种方法的优点是选择性高，反应条件温和，并且生成的产物通常不需要进一步纯化。

常见的酶催化剂包括脂肪酶、酵母等。

在酶催化法中，将脂肪酸、甲醇和酶一起置于反应器中，并加入适量的缓冲液进行反应。

酶催化法能够在常温下进行，并且不会产生废弃物。

脂肪酸甲酯化反应的影响因素主要包括反应温度、催化剂用量、底物摩尔比等。

较低的反应温度和较高的催化剂用量通常能够提高反应速率和产率。

此外，在脂肪酸甲酯化反应中，质子酸和碱酸催化通常比酶催化产生更高的产率，但酶催化法通常更适用于在温和条件下进行选择性的甲酯化。

在实际应用中，脂肪酸甲酯化反应广泛应用于生物燃料的合成、香料和化妆品的制造等领域。

研究人员也在不断改进脂肪酸甲酯化反应的方法，以提高产率和选择性，并减少催化剂的使用量和反应条件的能耗。

关于脂肪酸甲酯化方法的简化

1 原理
油脂在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯。
2 试剂和材料
除非另有说明，本文所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。２．１试剂
氢氧化钾ＫＯＨ；无水甲醇ＣＨ３ＯＨ（色谱纯）；无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）；正庚烷ＣＨ３（ＣＨ２）５ＣＨ３）（色谱纯）。２．２试剂配制
继续回流２ｍｉｎ，用少量水冲洗回流冷凝器，停止加热后，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却到室温。之后准确加入１０～３０ｍＬ的正庚烷，振摇２ｍｉｎ，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层后吸取上层正庚烷提取液约５ｍＬ，至２５ｍＬ试管中，加入大约３～５ｇ无水硫酸钠，振摇１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ，吸取上层溶液到进样瓶中上气相色谱仪测定［２］。整个过程，从碱性条件中皂化到甲酯化，需要很长的时间，不但需要的试剂和仪器较多，而且检验周期也长。
氢氧化钾的甲醇溶液（２ｍｏｌ／Ｌ）：
将１３．１ｇ氢氧化钾溶于１００ｍＬ无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液。２．３材料
花生油。
3 仪器和设备
漩涡振荡器；电子天平（感量０．１ｍｇ）；气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ））；毛细管色谱柱（聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相，柱长１００ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２ μｍ）。
图 1 脂肪酸气相色谱图
参考文献 [1] 中华人民共和国国家卫生和计划生
育委员会 .GB/T1534-2003 食品安全国家标准花生油 [S].北京:国家标准出版社,2003.
[2] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 .GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 [S]. 北京 : 国家标准出版社 ,2016.

甲酯化方法

甲酯化方法方法1：适用对象：所有油脂样品，适合高酸值油脂。

取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入0.5M的KOH甲醇溶液2ml，置于70℃水浴回流皂化反应约10分钟，反应过程不时振荡，至油脂溶解，适当冷却2分钟，然后加入3ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。

然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。

然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有少量无水Na2SO4（目的是脱水）的样品瓶（管）中待用。

本方法准确度较高。

方法2：适用对象：酸值小于3，最好酸值小于0.5的油脂取油约50mg在具塞离心管中溶解于5ml正己烷中，然后加入2M的KOH甲醇溶液0.5ml，室温（25℃或以上）振荡，反应5min，于离心机中离心，直接取上层正己烷相进样。

本方法适用于简单分析。

方法3：适用对象：游离脂肪酸取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入5ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。

然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。

然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有少量无水Na2SO4（目的是脱水）的样品瓶（管）中待用。

BF3甲醇溶液：一份BF3乙醚加2份甲醇，该混合为放热反应，各物质要提前冷冻并控制混合速度。

BF3为白色烟雾有毒性，请注意勿吸入，通常闻到BF3甲醇溶液的气味为低毒性的乙醚。

长期放置的BF3容易出怪峰，BF3宜低温保存。

植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

ＭｅｔｈｏｄｓｏｆＭｅｔｈｙｌＥｓｔｅｒｉｉｃｆａｔｉｏｎａｎｄＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＦａｔｔｙＡｃｉｄｓｉｎＥｄｉｂｌｅ
ｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｔｅｒｅｓｕｌｔｓｗｉｔｈａｈｉｇｈｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｉｉｃｆａｔｉｏｎｅｉｃｆｉｅｎｃｙ．Ａｈｉｇｈｌｙｐｏｌａｒｃａｐｉｌｌａｙｒｃｏｌｕｍｎ
ｃｏｍｐａｒｅｄ，ａｎｄｏｐｔｉｍａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒＧＣａｎａｌｙｓｉｓｏｆｆａｔｔｙａｃｉｄｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｆａｔｔｖａｃｉｄｓｉｎ５ｋｉｎｄｓｏｆｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｌｗａｓａｌｓｏａｎｌｙａｚｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｂｏｒｏｎｔｒｉｌｆｕｏｒｉｄｅ —ｍｅｔｈａｎｏｌｅｓｔｅｒｉｉｃｆａｔｉｏｎｗａｓｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｍｅｔｈｏｄｏｒｆｆａｔｔｙａｃｉｄａｎａｌｙｓｉｓ，ｗｈｉｃｈｈａｄａｄｖａｎｔａｇｅｓｓｕｃｈａｓ

5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究

5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究将碳数为4～18的脂肪酸甲酯化，是有机合成中重要的方法，也是一种重要的工业体系。

脂肪酸甲酯化反应可以通过多种方法进行，如酯化缩合（主要是以金属氧化物、氢氧化物和碱为催化剂）、多原子甲基化和富勒烯双轴改性，其中酯化缩合是目前最为普遍的方法。

由于不同的酯化缩合反应催化剂具有不同的活性和选择性，因此，选择合适的催化剂和条件是决定酯化效率高低的关键。

本文探讨了5种主要的脂肪酸甲酯化反应，即催化碱、烷基硅烷（TMS）、乙酸乙酯（Grignard）、月桂酸钠（NaO）和维氏钠（NaV）。

首先，通过经典试验检验碱催化脂肪酸甲酯化反应的效率。

碱在-20°C和25°C的温度下，以正丁醇（MEOH）和正辛醇（MEP）作为溶剂组成催化剂体系，分别用乙酸钠（NaHCO3）和碳酸钠（Na2CO3）作为催化剂测定脂肪酸甲酯化反应。

实验结果表明，由于反应温度和醇的种类不同，催化碱催化甲酯化反应的速度不同，但大部分脂肪酸的酯化率都较高，可达到90％以上。

接着，采用TMS烷基硅烷进行催化缩合，以改变脂肪酸的光学性质，测量酯化反应的酯化效率。

TMS烷基硅烷的催化酯化反应以正丁醇（MEOH）作为溶剂，以乙酸乙酯（Grignard）为催化剂，TMS烷基硅烷酯化反应的速率大于碱酯化反应，但大部分脂肪酸的酯化率仍较低。

此外，经月桂酸钠（NaO）催化的脂肪酸甲酯化反应，大部分脂肪酸的酯化效率与催化碱和TMS烷基硅烷的酯化效率相比较较低，可达到约80％。

最后，研究了以梳状碱（NaV）为催化剂的脂肪酸甲酯化反应，实验结果表明，采用NaV催化剂，大部分脂肪酸的酯化效率可达到90％以上，这一测试数据达到了既定的要求，酯化反应酯化效率比其他催化剂高。

因此，从上述5种脂肪酸甲酯化反应体系中可以看出，以维氏钠（NaV）为催化剂的脂肪酸甲酯化反应效率最高，可达到超过90％的要求，因此，维氏钠（NaV）作为催化剂，可以应用于高性能的脂肪酸甲酯化反应中。

_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

钟左右的效果为最佳。

参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。

结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。

利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。

用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。

甲酯化条件的研究选择好的甲酯化衍...

食品中反式脂肪酸的检测及青少年人群暴露评估~分类号: 单位代码::三密级: 学号:公珏 .食品中反式脂肪酸的检测及青少年人群暴露评估学位申请人:牛翠娇指导教师:赵文教授学科专业:农产品加工及贮藏工程学位类别:农学硕士授予单位:河北农业大学答辩日期:二。

一一年六月四日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得河北盔业大堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。

与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。

签字日期: 年‖月岁学位论文作者签名:牛骞研学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解塑皇垦盔些盘堂有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。

本人授权塑皇堡盔些盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。

保密的学位论文在解密后适用本授权书导师签名:锄久学位论文作者签名:千颦研,\签字日期: 签字日期:年‘月岁日矽年‘月日学位论文作者毕业后去向:工作单位: 电话:通讯地址:邮编:摘要反式脂肪酸是具有反式构象碳一碳双键的所有非共扼不饱和脂肪酸的总称。

食品油脂中以十八碳最为常见。

由于过多摄入可能会对人体健康产生危害, 诸如影响必需脂肪酸的消化吸收、导致心血管疾病的发生、导致大脑功能的衰退等,已经有许多国家对其在食品中的含量进行了限制。

但我国目前还未见相关法规出台。

目前关于的研究主要集中于检测方法及对人体健康的影响方面,而有关其风险评估的研究相对较少,对青少年人群进行膳食暴露评估的研究还未见报道。

鉴于我国目前不同人群食物结构存在差别,研究青少年人群的暴露水平更具现实意义。

本研究以食品中最常见的反棕榈油酸.:、反油酸:及其异构体反异油酸:为检测对象,建立一套快速有效的气相色谱一质谱检测方法,并对多种油脂和含油脂食品中的含量进行检测;以河北省保定市不同大、中、小学的学生为调查对象调查总人数为人,研究在我国中等城市青少年人群的暴露水平。

酯化反应的转化率计算公式

酯化反应的转化率计算公式酯化反应是一种重要的有机合成反应，通过酸催化或酶催化，将醇和酸在一定条件下反应，生成酯和水。

酯化反应在化工生产中具有广泛的应用，可以用于生产香精、润滑油、塑料等化工产品，也可以用于生产食品添加剂、医药中间体等产品。

因此，研究酯化反应的转化率对于提高产品的产率和质量具有重要意义。

酯化反应的转化率是指在一定条件下，醇和酸反应生成的酯的量与理论上可以生成的酯的量之比。

转化率的计算公式如下：转化率 = (实际生成的酯的量 / 理论上可以生成的酯的量) × 100%。

其中，实际生成的酯的量可以通过实验测定得到，而理论上可以生成的酯的量则可以通过化学计算得到。

在实际应用中，通过测定反应前后醇和酸的质量或体积变化，可以确定实际生成的酯的量；而通过摩尔比计算，可以得到理论上可以生成的酯的量。

酯化反应的转化率不仅受到反应条件的影响，如温度、压力、催化剂等因素，也受到反应物质的选择和质量比的影响。

因此，在实际生产中，需要通过实验研究确定最佳的反应条件和反应物质的选择，以提高酯化反应的转化率。

在研究酯化反应的转化率时，需要考虑以下几个方面：1. 反应条件的选择。

反应条件对于酯化反应的转化率具有重要影响。

通常情况下，酯化反应需要在一定的温度和压力下进行，同时需要加入适量的酸催化剂。

通过实验研究，可以确定最佳的反应温度、压力和催化剂用量，以提高酯化反应的转化率。

2. 反应物质的选择。

酯化反应的转化率还受到反应物质的选择和质量比的影响。

不同种类的醇和酸在酯化反应中具有不同的活性和选择性，因此需要通过实验研究确定最佳的反应物质组合和质量比，以提高酯化反应的转化率。

3. 催化剂的选择。

酯化反应通常需要加入酸性催化剂，以促进反应的进行。

不同种类的酸性催化剂对酯化反应的转化率具有不同的影响，因此需要通过实验研究确定最佳的催化剂选择和用量，以提高酯化反应的转化率。

4. 反应动力学研究。

酯化反应的转化率还受到反应动力学的影响。

脂肪酸甲酯化和定量分析方法

脂肪酸甲酯化和定量分析方法三氟化硼甲酯化法1 试剂BF3－甲醇溶液正己烷2 两步法（1）苯—石油醚（1：1）1ml溶解脂肪，加14％BF3－甲醇溶液2ml，水浴100℃，维持35min（主要甲酯化PC、PE、PI等），水浴前需充氮气保护（2）取出，加入2ml苯＋2ml甲醇（主要融解胆固醇酯，游离脂肪酸），继续加热35min，同样需充氮气保护3 提取脂肪酸甲酯1～2ml正己烷，加蒸馏水平衡离心管重。

充分振荡后离心，重复两次。

3000转/min， 10min 4 加内标及浓缩加入内标物（0.1g脂肪+0.3ml内标物），旋转蒸发浓缩样品。

注意:（1）1ml试剂融解4～16mg脂肪，本试验中最大体积6ml，脂肪不超过0.1g （2）水浴甲酯化时，特富龙管不能倾斜（否则会丢失甲醇，增加BF3浓度，从而破坏PUFA）（3）加热时间过长，将导致PUFA被破坏（4）适用于脂肪和冷冻干燥样品的分析参考文献：Morrison W R and Smith L M, 1964 j.lipid research 5:600-608酸法更适合于游离脂肪酸的分析1％硫酸－甲醇酯化法此方法适用于游离脂肪酸和脂肪及水分含量较高的样品进行直接分析（寇秀颖于国萍2005 脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究食品研究与开发 26（2）：46～48）1 称取油脂或脂肪酸50mg，加入1％硫酸－甲醇2ml于80℃水浴60min2 冷却后加入2ml正己烷，再加蒸馏水5ml，离心，后取出上清夜，再用1ml正己烷重复提取脂肪酸甲酯，再次离心，后合并上清夜，待测。

3 加内标及浓缩加入内标物0.2～0.3ml（10mg/ml，0.1g脂肪加内标0.3ml），旋转蒸发至1ml左右2.5mol硫酸－甲醇化法称取油脂或脂肪酸50mg，加入2.5mol/L硫酸－甲醇1.0ml，于70℃水浴30min，加入2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，再次加入1ml正己烷洗涤，上清夜合并后待测参考文献同上。

一种处理酯化油的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010943131.9(22)申请日 2020.09.09(71)申请人湖北天基生物能源科技发展有限公司地址 431600 湖北省孝感市汉川市经济技术开发区开发二路(72)发明人钟民强　鲁昊　王度兵　(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231代理人丁倩(51)Int.Cl.C11C 3/10(2006.01)C10L 1/02(2006.01)(54)发明名称一种处理酯化油的方法(57)摘要本发明涉及一种处理酯化油的方法。

该方法包括步骤：氧化钙脱酸：将酯化油与氧化钙混合反应，得到混合物；所述酯化油为甲醇酯化废弃油脂制得；一级酯交换反应：向所述混合物中加入第一甲醇碱液搅拌混合反应，之后分液得到分为上下两层的第一酯交换油和第一甘油；所述第一甲醇碱液包括氢氧化钾和/或氢氧化钠，以及甲醇。

本发明提出的方法能够实现用少量的甲醇碱液从酯化油中获取甘油含量高的分层液体。

权利要求书1页说明书6页CN 112159730 A 2021.01.01C N 112159730A1.一种处理酯化油的方法，其特征在于，包括以下步骤：氧化钙脱酸：将酯化油与氧化钙混合反应，得到混合物；所述酯化油为甲醇酯化废弃油脂制得；一级酯交换反应：向所述混合物中加入第一甲醇碱液搅拌混合反应，之后分液得到分为上下两层的第一酯交换油和第一甘油；所述第一甲醇碱液包括氢氧化钾和/或氢氧化钠，以及甲醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级酯交换反应之后还包括步骤：二级酯交换反应：向所述第一酯交换油中加入第二甲醇碱液搅拌混合反应，之后分液得到分为上下两层的第二酯交换油和第二甘油；所述第二甲醇碱液包括氢氧化钾和/或氢氧化钠，以及甲醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述酯化油与所述氧化钙混合并在58-65℃下反应。

大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究

大豆油脂肪酸甲酯化条件的研究朱云;丁红梅【摘要】氢氧化钾-甲醇甲酯化是用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成的常用衍生方法,通过采用单因素试验及正交试验,以大豆油中亚油酸为主要考核目标,同时观察其他主要脂肪酸含量变化,研究氢氧化钾-甲醇法甲酯化的优化条件.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2014(021)001【总页数】3页(P18-20)【关键词】气相色谱;大豆油;甲酯化;氢氧化钾-甲醇【作者】朱云;丁红梅【作者单位】南通市产品质量监督检验所南通226011;南通市产品质量监督检验所南通226011【正文语种】中文【中图分类】TS227由于脂肪酸不稳定，必须经过衍生才可用于气相色谱分析，而甲酯化是气相色谱测定油脂脂肪酸的常用衍生方法。

甲酯化方法包括酸法甲酯化法（浓硫酸－甲醇法）、碱式甲酯化法（氢氧化钾－甲醇法）和三氟化硼甲酯化法（BF3－甲醇法）。

其中，酸法甲酯化法易造成长链脂肪酸的损失［1］，三氟化硼毒性大，对试剂的时效性要求较高，操作危险性大。

而氢氧化钾－甲醇法简便快捷，反应条件温和，是植物油脂甲酯化的理想衍生方法。

然而，众多文献中对氢氧化钾－甲醇法中所使用的氢氧化钾－甲醇溶液浓度、加入体积、甲酯化时间、温度等描述有较大差异：有采用1 mL、0.5 mol／L、30 min、室温甲酯化［2］；2 mL、0.4 mol／L、30 min、室温甲酯化［3］；1 mL、1 mol／L、30 min、40℃甲酯化［4］；0.5 mL、2 mol／L、1 min、常温甲酯化［5］；5 mL、4 mol／L、60 min、40℃甲酯化［6］；2 mL、0.4 mol／L、8 min、室温甲酯化［7］；2 mL、2 mol／L、30 min、常温甲酯化［8］等。

本文采用单因素试验及多指标正交试验探讨植物油甲酯化的最优方法。

1 材料与方法1.1 试验材料及试剂大豆油，购于超市；异辛烷（色谱纯）、无水硫酸钠、一水合硫酸氢钠、氢氧化钾－甲醇溶液（取5.6 g氢氧化钾用甲醇定容，加5 g无水硫酸钠，过滤）。

甲酯化方法

一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。

二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。

因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。

三、BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。

（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。

（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。

（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。

（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。

（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。

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ＡｂｓｒｔＴｈｅｃｎｅｓｏａｅｏｔｙｓｅｉｃｔｏｆｆｔｙｏｌｗａａｃｌｔｄｂｙｔｅｍａｓｃａｇｅｏｈｅｃｉｎｓｓｅｍｄｔｔａｃ：ｏｖｒｉｎｒｔｆｍｅｈｌｅｔｒｆａｉｎｏｔｉｉａｓｃｌｕａｅｈｓｈｎｆｔｅｒａｔｏｙｔａｎｈｅａｅａｅｍｏｅｕａｍａｓｆｔｆｔｙｉ，ａｄｏｂａｏｌｖｒｇｌｃｌｒｓｏｈｅａｔｏｌｎｓｙｅｎｉｍｅｈｅｔｒｔｙｌｓｅｗａｄｍｏｔａｅａｅａｍｐｅ．Ｔｈｅｐｉｕｓｅｎｓｒｔｄｓｘｌｏｔｍｍｒａｔｏｅｃｉｎ
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第３卷第２期１２１年４月０１
林产化学与工业
ＣｈｍｉｔｙａｄＩｄｓｒｆＦｒｓｒｄｃｓｅｓｒｎｎｕｔｏｏｅｔＰｏｕｔｙ
Ｖｏ１３ｌ．Ｎｏ２．
Ａｐｒ２１．０１
ａｄＯｐｎＬｂｏｏｅｔＣｅｃｌＥｇｎｅｉｇＳｎｅ．ｎＦｒｓｈｍｉａｎｉｅｒ，ＡＦ；ｙＬｂｏｏｓｅｇｎｔｒｌＪａｇｕＰｏｉｃａｎＫｅ．ｆＢｉｍａｓＥｎｒｙａｄＭａｅｉ，ｉｎｓｒｖｎｅ，ａａ
ＬＩＸｉｎ．ｕＩＫｅ，Ｌａｇｙ，ＪＡＮｉｎｃｕ。ＩＧＪａ．ｈｎ，ＮＩａ．ｎ，ＺＮＧＦｎｚｏＩｎＥＸｉｏａＥａ —ｈｕ，ＬＵＹａｇ
（．ｎｔｕｅｏｈｍｉｌｎｕｔｆｏｅｔｒｄｃｓＣＦＮｔｎｌｎｉｅｒｇＬｂｆｉａｓｈｍｃｌｔｉｔｎＫｙ１ＩｓｔｔｆｅｃｄｓｙｏｒｓＰｏｕｔ，Ａ；ａｉａＥｇｎｅｉａ．ｒｏｓＣｅｉｉｚｉ；ｅｉＣａＩｒＦｏｎｏＢｍａＵｌａｏ
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ｃｎｉｏｓａｓｆｌｓｉｍｅａｏｃｔｙｔ（ａｓｒｔ）１０：０：．；ｔｍｅａｒ６ｏｄｔｎｒａｌｗ：ｏｌｔｎｌａａｓｍｓａｏ０３０８ｅｐｒｔｅ５℃ ，ｒａｔｎｔ．，ａｄｔｅｉｅｏｏ — ｈ — ｌｉｕｅｃｉｉ１５ｈｎｈｏｍｅ
质量法
一
种计算油脂甲酯化转化率的
新方法安，，，，曾凡洲，扬刘
（．１中国林业科学研究院林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局
林产化学工程重点开放性实验室；苏省生物质能源与材料重点实验室，江苏南京２０４；江１０２
应时间１５．ｈ的条件下转化率为９．，６５％与其他方法比较，误差在０５％以内。实验和计算结果表明该法具有可行性，．
为一种简便、确的转化率计算方法。准关键词：脂肪酸甲酯；量；脂；物柴油；化率质油生转中图分类号：Ｑ１Ｔ５７文献标识码：Ａ文章编号：２３— ４７２１）２— ０３一５０５２１（０１００４Ｏ
２．南京林业大学化学工程学院，江苏南京２０３）１０７
摘
ＬＩＫｅ
要：以油脂的酯交换反应体系的质量变化和油脂的平均相对分子质量计算油脂甲酯化转化
率，以大豆油甲酯化为例加以论证。在油脂、并甲醇、化剂的质量比为１０：０：．，催０３０８温度６５℃ ，反
ｃｎｅｓｎｒｔｆｏｌａ６５％．Ｃｍｐｒｄｗｉｔｅｔｏｓｈｒｏｔｉ．ｏｖｒｉａｅｏｉｗｓ．ｏ９ｏａｅｔｏｈｒｍｅｈｄ．ｔｅｅｒｒｉｗｉｎ０５％．Ｅｐｒｎａｎｅｔｍｅｔｅｕｔｈｓｈｘｅｍｅｔｌｄｓｔｅｎｓｌｉａｌｒｓｓｏｈｔｈｔｏｓｆａｉｌ，ｓｍｐｅａｄａｃｒｔｏｃｌｕａｅｔｅｃｎｅｓｎｒｔ．ｈｗｔａｅｍｅｈｄｉｅｓｂｅｉｌｎｃｕａｅｔａｃｌｔｈｏｖｒｉａｅｔｏ