PVA接枝聚乙烯铵的合成及表征
聚乙烯醇基的新型聚合物材料的制备及性能分析
聚乙烯醇基的新型聚合物材料的制备及性能分析随着科学技术的发展，新型材料的扩展和应用也越来越广泛。
在化学领域中，聚乙烯醇基的新型聚合物材料已成为研究的热点。
那么如何制备聚乙烯醇基的新型聚合物材料并对其性能进行分析呢？一、聚乙烯醇基聚合物材料的制备聚乙烯醇基聚合物材料，即PVA聚合物材料，是一种性质稳定的无机聚合物材料，具有良好的耐候性、耐热性、耐化学腐蚀性等特点。
制备聚乙烯醇基聚合物材料主要有以下几个步骤：1、PVA的选择首先，需要选择合适的PVA。
PVA的化学结构特殊，其中部分羟基能够和其他化合物进行反应。
一般来说，PVA的相对分子质量越大，其交联能力也越强，应用范围也越广。
2、交联剂的加入一般情况下，多羟基化合物被用作PVA的交联剂。
常见的交联剂有乙二醇丙烯酸酯、甘油、三元醇、甲醛等。
交联剂的加入可以使PVA产生交联反应，从而形成具有更高密度的结构。
3、制备PVA交联材料将交联剂加入PVA中，搅拌混合均匀。
随后将混合物倒入模具中，经过凝胶和再结晶作用后，即可得到固态交联PVA材料。
二、聚乙烯醇基聚合物材料性能分析1、交联度交联度是聚合物材料一项基本的物理参数，反映了聚合物材料内部交联程度的强度。
聚乙烯醇基聚合物材料的交联度越高，其分子间的结合力也越强。
2、力学性能力学性能是评价聚合物材料材质的一个重要方面。
对于聚乙烯醇基聚合物材料来说，其弯曲模量、拉伸强度和伸长率等机械性能都影响着材料的应用。
3、热稳定性热稳定性是指材料在高温环境下的一系列物理化学性能表现。
聚乙烯醇基聚合物材料具有较好的热稳定性，可以抵抗高温腐蚀和氧化反应。
4、耐化学性耐化学性是指材料在不同化学环境下的化学性能表现。
相比其他聚合物材料，聚乙烯醇基聚合物材料具有更高的耐化学性，可以耐受各种强酸、强碱等化学试剂的腐蚀。
总的来说，聚乙烯醇基聚合物材料的制备和性能分析是一个复杂而系统的过程，能够广泛应用于各个领域。
在未来，随着科技的不断进步和改进，聚乙烯醇基聚合物材料也会得到更加广泛的研究和应用。
聚乙烯胺的合成与应用
聚乙烯胺的合成与应用范 晖 王锦堂(金陵科技学院公共基础课部,江苏南京210038)摘要 聚乙烯胺是一种含氨基的高分子树脂材料,氨基的存在为功能性高分子材料的制备提供了条件。
介绍了聚乙烯胺的3种合成方法,综述了近20年来聚乙烯胺在染料、化妆品、造纸、污水处理和现代分离技术等方面上的应用。
关键词 聚乙烯胺 合成 应用收稿日期:2005-05-25作者简介:范晖(1969～),女,研究方向:工业水处理;王锦堂(1940～)男,教授,博导,研究方向:石油化工Synthesis and Application of PolinylamineFan Hui(Department of Public Basic C ourses ,Jinling lnstitute of technology ,Jiangsu Nanjing 210038)Abstract P olyvinylamine (PVAm )is a kind of attractive multi -purpose polymer with amino groups.The amino groups provide an exceptional potental reactivity 。
The three kinds of methods to prepare polyvinylamine are recommended as three feasible processes 1Its application in various fields such as polymeric dyes ,cosmetics ,papermaking ,treatment of wastewater and m odern separation technology was reviewed during the last twenty years 1K eyw ords polyvinylamine ynthesis application1聚乙烯胺树脂的合成111 乙烯胺单体的聚合反应聚乙烯胺生产的关键在于制备乙烯胺(N -vinyl 2formamide ,简称NVF )[1、2、3]。
聚乙烯醇合成类型 -回复
聚乙烯醇合成类型-回复聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，简称PVA）是一种重要的合成高分子材料，广泛应用于纺织、造纸、塑料、建筑、医药、食品和其他领域。
聚乙烯醇的合成类型主要包括乙烯基醇自由基聚合法和乙烯基醇反应粘接法。
下面将逐步回答关于这两种合成类型的问题。
1. 乙烯基醇自由基聚合法乙烯基醇自由基聚合法是制备聚乙烯醇的一种常用方法。
它通过将含乙烯醇单体的溶液或糊状物质，加入引发剂和催化剂，来引发聚合反应。
该方法的主要步骤如下：（1）原料准备：首先制备乙烯醇单体的溶液或糊状物质，通常使用乙烯醇溶液、糊状物或水溶性乙烯醇树脂。
（2）引发剂和催化剂的选择：选择合适的引发剂和催化剂用于引发聚合反应。
常用的引发剂包括过氧化氢、过硫酸铵等，而常用的催化剂则包括碱式催化剂。
（3）反应温度控制：将原料溶液或糊状物质的温度控制在适宜的范围内，以保证聚合反应的进行。
一般来说，温度在60-90摄氏度之间比较理想。
（4）引发聚合反应：将引发剂和催化剂加入到原料溶液或糊状物质中，搅拌均匀使其混合。
（5）控制聚合时间：根据需要控制聚合时间，一般情况下，聚合时间在2-4小时之间。
（6）过滤和洗涤：将反应混合物过滤，去除其中的杂质，然后用水或醇等溶剂进行洗涤去除残留的引发剂、催化剂和不溶性物质。
（7）干燥和热处理：洗涤后的产物通过烘干和热处理，去除水分，提高聚乙烯醇的物理性能。
2. 乙烯基醇反应粘接法乙烯基醇反应粘接法是另一种用于合成聚乙烯醇的方法。
该方法利用乙烯基醇的官能基进行反应，形成聚乙烯醇链，具有较高的反应活性。
该方法的主要步骤如下：（1）原料选择：选择合适的乙烯基醇单体作为反应物。
（2）引发剂和催化剂的添加：加入适量的引发剂和催化剂，促进反应的进行。
常用的引发剂和催化剂有过硫酸铵、过硫酸钠等。
（3）反应温度和时间控制：控制反应温度和时间以实现期望的聚合反应。
一般来说，反应温度在60-90摄氏度范围内，反应时间在2-4小时之间。
聚(N—乙烯基异丁酰胺)接枝聚苯乙烯微球的合成研究
乙醇作链转移 剂， ６ 在 ０℃聚合反应 ６ｈ 得到低聚物 ，
溶 液， 蒸发掉溶剂 ， 再用水溶解 ， 温度控制在 ６ ０℃以 上 离心分离 （Ｏ Ｏ ｒｒ ｎ １ ｉ） ４ Ｏ ａ ，０ ｍ ｎ ３次 ， ／ｉ 再冷冻 干燥 得到 Ｎ Ｉ Ａ低聚物。实验结果见表 １ ＶＢ 。
用 １ Ｌ Ｄ ５ ｍ ＭＦ溶 解 低 聚物 ， 人 一 定 量 加 （ Ｏ ＝５ ％ 的 Ｋ Ｈ溶 液 ， Ｋ Ｈ） ０ Ｏ 搅拌 ３ ｉ， 加 人 ０ｍｎ再 Ｃ Ｓ 和相转移催化剂 Ｔ Ｐ ， Ｍｔ Ｂ Ｂ 室温搅拌反应 ３ｄ 。过
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第 ２期
陈 瑜 ， ： 一 等 聚（ 乙烯基异丁酰胺 ） 接枝聚苯乙烯微球的台成研究
子单体。合成了数均相对分子 质量为 ３ ０ ５ ０和 ６ ０ ３０ 的两种 Ｐ Ｖ Ｂ Ｎ ＩＡ大分子单体。实验结果见表 ２ ，
表 ２ 大分子单体 的台成
乙烯基 异丁酰胺 （ Ｖ Ｂ ） 照文献 ［ ］ Ｎ ＩＡ 参 ５ 方法
合成； ・ ２琉基乙醇（ 特级 纯， 日本和光公 司） 偶 氮二 ；
异丁腈 （ ＩＮ， Ａ Ｂ 日本和 光公 司， 乙醇 中重结 晶提 经 纯 ） 对氯 甲基苯乙烯 （ ＭＳ， ； Ｃ ｔ质量分数 ＞ ９ ， ９ ％ 日本 油脂公 司提供 ） 四丁基溴化鳞（ Ｂ Ｂ 特级纯 ， ； ＴＰ ， 日本 和光公 司产 ） 苯 乙烯（ ｔ 工业级 ， ； Ｓ， 经碱洗后 减压蒸 馏提纯 ） 乙醇 （ ； 分析纯 ， 上海振 兴化工一厂产 ） 。 Ｉ ２ Ｐ ＶＩ Ａ大分子单体的合成 ． Ｎ Ｂ 首 先在 乙醇溶 剂 中以 Ａ Ｂ ＩＮ作 引发 剂 ，． ２ 巯基
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第 １ 卷 第２ ９ 期
２０ ０２年 ２月
聚乙烯醇(PVA)生产工艺流程(PPT 32张)
Leabharlann 纺织浆料——因该产品水溶性好，所以配浆很方便，上浆 以后浆料和纤维抱合力强，织物在加工过程中纤维因此不 容易断丝，提高了工效和正品率，另外退浆容易，便于操 作。 建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂； 乳化稳定剂——可用于醋酸乙烯乳液的乳化稳定剂或氯乙 烯单体悬浮聚合的分散剂。 水泥添加剂：主要是通过增加添加聚乙烯醇相关产品使水 泥作业冬季施工或强度增加。 铸造行业——用聚乙烯醇树脂17-88水溶液添加在铸造砂 土中制成模型，在室温下自然干燥，干燥以后的模具，能 达到铸造过程浇注铁水的强度，用这种工艺可节省成本， 提高产品质量和工效。
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外购电石经过破碎、除去矽铁，送入乙炔发生器， 与水反应后得到粗乙炔气，粗乙炔经冷却除尘、降 温后，再经碱液、硫酸清净提纯，得到纯度大于 98.5%（V%）的精乙炔气。
合成工序的主要任务
电石水解生产的粗乙炔在清净系统精制后，与醋酸在醋酸 锌一活性炭触媒的催化作用下，在合成反应器内生成以醋 酸乙烯、醋酸为主要成份，乙醛、丁烯醛、丙酮、水、苯 为微量组分的混合气体，在分离系统冷却分离后，反应液 送往精馏工序分离精制。乙炔气大部分和精乙炔混合后循 环使用，小部分送往回收系统除去N2、O2、CO2、Ald等 杂质后返回清净循环使用。
聚乙烯醇PVA生产工艺流程
聚乙烯醇PVA生产工艺流程1. 乙烯醇的聚合首先，乙烯醇（C2H4O）通过聚合反应制得PVA。
聚合反应通常采用聚合反应釜，在一定温度和压力下，通过添加催化剂和反应助剂，使乙烯醇分子发生聚合反应，形成PVA聚合物。
2. 水解聚合得到的PVA聚合物经过水解反应，即将PVA聚合物置于碱性或酸性介质中，使其发生水解反应，从而得到PVA颗粒。
3. 提取经过水解的PVA颗粒通过提取过程，即将PVA颗粒与过滤介质接触，以去除杂质、除去水溶性杂质和未反应的单体等。
4. 精制最后，通过加热、真空干燥等工艺对PVA颗粒进行精制处理，得到符合要求的PVA产品。
以上是PVA生产工艺的基本流程，其中还包括对PVA产品的包装、存储和运输等环节。
通过严格控制生产工艺流程，可以得到优质的PVA产品，满足各种应用领域的需求。
聚乙烯醇（PVA）是一种重要的合成高分子材料，具有优异的物理性能和化学性能，因此在纺织、建筑、包装、医药等各个领域都有着广泛的应用。
PVA的生产工艺流程复杂而精细，在生产过程中需要严格控制各个细节，确保最终产品的质量和稳定性。
下面将继续介绍PVA生产工艺的相关内容。
5. 包装生产出符合要求的PVA产品后，需要进行包装。
通常情况下，PVA产品会被包装在塑料袋或者复合袋中，然后在包装出口进行密封，以防潮、减少挥发和防止阳光直射。
6. 存储包装后的PVA产品需要进行妥善的存储。
PVA对湿度、温度、氧气和光的稳定性有一定的要求，因此通常需要储存在阴凉、干燥、通风的环境中，避免阳光直射。
7. 运输在进行产品的运输过程中，需要尽量减少产品受潮、受热和振动的机会，以保证产品质量不受影响。
此外，在生产工艺过程中，外部环境和原材料的质量对PVA产品的质量也有着重要的影响。
合理的厂房环境、优质的生产设备和完善的质量管理体系是保障PVA产品质量的基础。
PVA生产工艺的精细化、自动化发展趋势明显。
在现代化的PVA生产工艺中，常常会采用自动化控制设备，实现生产过程的自动化监控和控制。
聚乙烯醇基复合材料的制备和应用
聚乙烯醇基复合材料的制备和应用聚乙烯醇基复合材料是指将聚乙烯醇作为基体，并将其与一定数量的填充剂或增强材料进行混合而制成的一种新型复合材料。
这种复合材料具有良好的机械性能、物理性能、化学性能等特点，因此在工业生产和科学研究中具有广泛的应用前景。
本文将从制备方法和应用方面分别介绍聚乙烯醇基复合材料。
一、聚乙烯醇基复合材料的制备方法制备聚乙烯醇基复合材料的方法有很多种，根据填充剂类型和使用目的不同，选择的方法也有所不同。
下面介绍几种通用的制备方法。
1. 溶液法将适量的聚乙烯醇（PVA）加入适量的水中，并通过搅拌或加热的方式溶解。
然后将填充剂加入聚乙烯醇溶液中，通过搅拌或超声波处理使其均匀分散。
最后将溶液倒入模具中，在常温下静置或加热干燥得到样品。
该方法简单易行，适用于制备纳米填充剂的聚乙烯醇基复合材料。
2. 热压法将聚乙烯醇和填充剂混合均匀后，在热压机中通过加热和压力的作用，将混合物加工成板状或管状。
该方法制备的复合材料具有较强的机械性能和热稳定性，适用于制备较大尺寸的复合材料。
3. 喷雾干燥法将聚乙烯醇和填充剂混合均匀后，通过喷雾干燥器喷出细小颗粒，并在干燥室中干燥，得到颗粒状的复合材料。
该方法能够制备高度均匀的复合材料，适用于制备颗粒状的复合材料。
二、聚乙烯醇基复合材料的应用聚乙烯醇基复合材料在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。
1. 膜材料将聚乙烯醇基复合材料制备成膜材料后，可以用于制作防水膜、光学膜、电池隔膜、医用膜等。
由于聚乙烯醇本身具有良好的可溶性和生物相容性，因此制备的膜材料具有优良的性能和广泛的应用前景。
2. 包装材料聚乙烯醇基复合材料中的填充剂可以是金属、聚合物或无机材料等，可以用于制作高强度和高透明度的包装材料，如包装纸板、食品包装袋等。
3. 纳米复合材料聚乙烯醇基复合材料中的纳米填充剂，如纳米氧化铝、纳米硅胶等，可以提高复合材料的机械强度、热稳定性和电学性能等。
因此，在电子器件、催化剂、高级涂料等领域有着广泛的应用。
PVA-g-mPEG接枝聚合物的制备及其防药物滥用性能
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2022年第41卷第2期PVA-g -mPEG 接枝聚合物的制备及其防药物滥用性能杨璐1，李效文1，2，李凤和2，姚日生1（1合肥工业大学食品与生物工程学院，安徽合肥230009；2安徽安生生物化工科技有限责任公司，安徽合肥230002）摘要：阿片类药物的滥用问题日益严重，目前防滥用制剂局限在以往已有的技术，在开发新材料方向却少有报道，为此本文通过分子设计提出以接枝改性的方法制备一种具有防滥用性能的新型PVA-g -mPEG 接枝聚合物。
以聚乙烯醇（PVA ）、单甲氧基聚乙二醇（mPEG ）和环氧氯丙烷（ECH ）为原料，采用两步反应合成法制备聚乙烯醇/单甲氧基聚乙二醇的接枝聚合物（PVA-g -mPEG ），研究了反应温度对接枝率的影响。
通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法以及X 射线衍射法对产物进行表征。
另外，以盐酸二甲双胍为模型药物，制备了接枝聚合物骨架片，考察了材料的防滥用性能。
结果表明：随着接枝率的升高（43.44%，81.23%，120.48%），在水中20min 时分别有28.3%、20.8%和12.9%的药物被提取，表明接枝聚合物具有一定的防滥用效果，对开发新的防滥用药的药用辅料具有较好的指导作用。
关键词：聚合物；化学反应；制备；接枝；防滥用中图分类号：O633.1文献标志码：A文章编号：1000-6613（2022）02-0930-08Preparation and anti-drug abuse performance of PVA-g -mPEG graftpolymerYANG Lu 1，LI Xiaowen 1，2，LI Fenghe 2，YAO Risheng 1(1School of Food and Biological Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,Anhui,China;2Anhui AnsonBiochemical Technology Company Limited,Hefei 230002,Anhui,China)Abstract:The abuse of opioids is becoming more and more serious.The abuse deterrent formulations are limited to the existing technologies,but there are few reports on the development of new materials at present.Therefore,a novel PVA-g -mPEG graft polymer with anti-abuse performance was prepared by grafting modification through molecular design.Polyvinyl alcohol/mono-methoxypolyethylene glycol graft polymer (PVA-g -mPEG)was prepared with polyvinyl alcohol (PVA),mono-methoxypolyethylene glycol (mPEG)and epichlorohydrin (ECH)by a two-step reaction method.The effect of reaction temperature on the grafting rate was studied.The graft polymer was characterized by FTIR,1H NMR,DSC and XRD.In addition,using metformin hydrochloride as model drug,the graft polymer matrix tablets were prepared,and the anti-abuse performance of the materials was investigated.The results showed that with the increase of grafting ratio (43.44%,81.23%,120.48%),28.3%,20.8%and 12.9%of drugs were extracted from water in 20min,respectively,which indicates that the graft polymer had a certain anti-abuse effect and good guiding effect on the development of new anti-abuse pharmaceutic adjuvant materials.Keywords:polymers;chemical reaction;preparation;graft;anti-abuse研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2021-0474收稿日期：2021-03-10；修改稿日期：2021-04-19。
PVA-SBQ树脂的合成及在丝印感光胶中的应用
粘度mPa.s
pH
固含量%
9000
4.8
40
9、PVA-SBQ树脂感光胶性能特点
3306感光胶： 成膜平滑、高耐印率、高解像性、超高感度； 具有优良的保存稳定性、剥膜性佳，网版可再生使用。
10、PVA-SBQ树脂感光胶应用
数字化制版应用（数码制版机专用感光胶）： 使用设计数据即可直接激光制版，大幅节约成本、提高工作效率。
PVQ-SBQ树脂溶液的合成 在上述设备中，加入不同量的催化剂和SBQ单体， 在60～80℃下，避光反应24小时，即获得浅黄色均匀溶液，然后用的 NaOH水溶液中合至PH 值4-6 。
6、PVA-SBQ树脂物性
PVA-SBQ 粘度mPa.s
1#
10480
2#
9760
pH值 5.9 6.0
固含量% 14.4 14.3
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7、PVA-SBQ树脂替代传统重氮树脂
传统重氮树脂感光胶特点： 乳液-重氮树脂必须分开保管（不安定）、低感度； PVA-SBQ树脂感光胶特点：可单液化（非常安定）、高感度（是传统 重氮树脂的3倍）。
8、PVA-SBQ树脂感光胶制备
将计量好的PVA-SBQ树脂乳液，加入定量 的聚醋酸乙烯乳液和其他光固单 体；加入适量 的乳化剂、消泡剂和活性艳蓝作为染色剂，常 温搅拌均匀， 经过滤即获得蓝色感光胶成品。
1.直接激光制版 2.取消底片制程
11、制版工艺 传统制版工艺：
数码制版工艺：
12、网版示意图
13、应用案例
制版条件 网框尺寸：700*800mm 网纱：120T白色（国产），纱厚60μm 涂布方法：P↑3，S↑3，P收1，烘干； P↑4，S↑2，烘干 l膜厚：8-10μm 烘干温度及时间：45℃/15min 制版机：XX XX公司 测试资料：现场常规字符料号
聚丁二烯胶乳接枝聚乙烯醇的制备与表征
第３０卷第１１期Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．１１２０１４年１１月ＰＯＬＹＭＥＲＭＡＴＥＲＩＡＬＳＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＮｏｖ．２０１４聚丁二烯胶乳接枝聚乙烯醇的制备与表征田波１，２，戴亚杰１，刘宇光２，侯静２，董伟２（１．哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨１５００４０；２．黑龙江省科学院技术物理研究所，黑龙江哈尔滨１５００８６）摘要：采用乳液接枝的方法，以四乙烯五胺（ＴＥＰＡ）和过氧化氢叔丁醇（ｔ－ＢＨＰ）为引发剂，将聚乙烯醇（ＰＶＡ）接枝到聚丁二烯胶乳（ＰＢＬ）粒子上，制备出聚丁二烯接枝聚乙烯醇（ＰＢＬ－ｇ－ＰＶＡ）。
采用称量法测定接枝率，并用红外光谱、激光粒度仪和透射电镜分析ＰＢＬ－ｇ－ＰＶＡ的结构、粒子粒径和形貌。
结果表明，接枝率随ＰＶＡ的用量增加而增大、反应温度的升高先增加后减小、反应时间的延长先增加而后保持不变；红外光谱谱图显示出ＰＢＬ－ｇ－ＰＶＡ有ＰＶＡ特征吸收且相应峰面积随接枝率的增加而增大；激光粒度仪结果显示平均粒径增加且多分散系数变大；透射电镜观测到ＰＢＬ－ｇ－ＰＶＡ粒子呈核壳结构。
关键词：聚丁二烯胶乳；接枝反应；聚乙烯醇中图分类号：ＴＱ３３１．４＋１９文献标识码：Ａ文章编号：１０００－７５５５（２０１４）１１－００３１－０４聚丁二烯胶乳（ＰＢＬ）主链含有双键，是优良的大品种合成橡胶之一，具有弹性好和耐低温性能优异、抗湿滑性好、流动阻力低等优点，目前被广泛应用于汽车轮胎、制鞋和塑料改性等方面。
但由于聚二烯烃极性小，在增韧塑料如聚酰胺６（ＰＡ６）［１］、环氧树脂［２］和苯乙烯丙烯腈（ＳＡＮ）［３］等极性基体时，易聚集难分散，必须对其进行适当改性。
改性方法一般是在聚二烯烃分子链上引入极性基团，以增强界面相互作用，改善它与基体树脂的相容性［４］。
近年来，用含有极性基团的乙烯基单体与聚二烯烃橡胶接枝共聚，以提高其极性来改善与极性基体的相容性，是扩大聚二烯烃橡胶用途较为有效的手段之一［５］。
磷酸酯化pva聚阴离子电解质的合成及表征
磷酸酯化pva聚阴离子电解质的合
成及表征
磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的合成及表征
磷酸酯化PVA，即磷酸基团附着在PVA分子上的一种特殊的聚合物材料，它具有优良的热稳定性、低水溶性、耐酸碱以及耐热等特征。
PVA是最早应用于医疗输液中的聚合物，具有优异的生物相容性，能够安全进入人体组织，使用久远且安全。
磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的合成方法主要有三种：第一种是采用原位聚合的方法，即将PVA溶液中加入适量的磷酸二铵，经加热加压，使磷酸二铵与PVA反应聚合形成磷酸酯化PVA聚阴离子电解质；第二种是采用离位聚合的方法，即将磷酸二铵与PVA混合，再经加热加压，使磷酸二铵与PVA反应聚合形成磷酸酯化PVA聚阴离子电解质；第三种是采用改性分子模板的方法，即将磷酸二铵溶液与PVA混合，再加入适量的离子模板，使其发生聚合反应，形成磷酸酯化PVA聚阴离子电解质。
表征磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的常用方法有：X
射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）、比表面积测定（BET）、热重分析（TGA）等。
XRD用于测定磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的晶体结构，FTIR用于检测磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的结构及化学成分，NMR用于测定磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的组成结构，BET用于测定磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的比表面积，TGA用于测定磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的热重分析。
磷酸酯化PVA聚阴离子电解质是一种热稳定性、低水溶性、耐酸碱以及耐热的聚合物材料，具有高生物相容性，可安全进入人体组织，使用久远且安全的特点，可广泛应用于医疗和工业的领域。
上述表征方法可以为磷酸酯化PVA聚阴离子电解质的研究奠定基础，为其进一步应用提供参考。
利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料
利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料聚乙烯醇（PVA）是一种常用的合成高分子材料，具有良好的机械性能、透明度和耐化学性能。
然而，PVA本身并不具备抗菌性能，因此需要通过接枝季鏻盐将抗菌性能引入PVA中，从而制备高分子抗菌材料。
以PVA为基础的抗菌材料主要通过接枝方法来实现。
接枝是指将具有抗菌性能的化合物（如季鏻盐）与PVA分子中的一部分结合在一起，形成共聚或接枝结构，从而赋予PVA抗菌性能。
季鏻盐是一类常用的抗菌剂，广泛应用于医疗器械、食品包装和日用品等领域，具有杀菌效果明显、对人体无害等优点。
接枝季鏻盐的过程通常分为两步。
首先，通过化学方法将PVA进行表面活化处理，引入活性基团，使得季鏻盐能够与PVA分子发生反应。
接着，将季鏻盐与活化后的PVA分子进行化学反应，形成共聚或接枝结构。
通过这两步反应，可以有效将季鏻盐引入PVA中，并且保持PVA基材的原有性能。
制备高分子抗菌材料的关键在于控制接枝反应的条件和参数。
首先是活化处理的选择，可以通过碱性溶液或者化学交联剂等方法来引入活性基团。
其次是季鏻盐的选择，不同种类的季鏻盐具有不同的抗菌性能，可以根据具体需求选择适合的季鏻盐。
最后是反应条件的控制，包括温度、pH 值、反应时间等参数，需要进行合理设计和优化，以确保接枝反应的高效进行。
高分子抗菌材料的制备还需要进行性能测试和评价。
常用的测试方法包括抗菌性能测试、力学性能测试、光学性能测试等。
抗菌性能测试可以通过接触菌抑制试验、抗菌率测试等方法来评估材料的抗菌效果；力学性能测试可以考察材料的拉伸强度、弹性模量等机械性能；光学性能测试可以测量材料的透明度、折射率等光学性能。
综合考虑这些性能指标，可以评价高分子抗菌材料的优缺点，为进一步优化制备工艺提供参考。
总的来说，利用聚乙烯醇缩醛反应接枝季鏻盐制备高分子抗菌材料是一种有效的方法，可以将抗菌性能引入PVA材料中，拓展其应用领域。
在今后的研究和应用中，还可以进一步优化反应条件和参数，探索新的抗菌剂和接枝方法，提高高分子抗菌材料的性能和应用广度。
接枝改性聚乙烯醇的合成及性能评价
接枝改性聚乙烯醇的合成及性能评价刘学鹏;张明昌;丁士东;刘伟;汪晓静【期刊名称】《石油钻探技术》【年(卷),期】2012(040)003【摘要】聚乙烯醇(PVA)作为油井水泥降失水剂,适用温度较低(＜120℃),难以满足高温固的需求.以PVA1788、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和交联剂乙二醛等为原料,合成了一种油井水泥降失水剂接枝改性聚乙烯醇(PVA-1).室内试验评价了添加降失水剂PVA-1的水泥浆的耐温性能、流变性能、稠化性能、抗压强度和防气窜性能等.试验结果表明,加有降失水剂PVA-1的水泥浆API失水量可以控制在50 mL以下,抗温能力接近150℃;加有PVA-1的水泥浆稠化时间稍有延长,抗压强度不降低,抗析水能力增强;其与分散剂DZS和缓凝剂DZH的配伍性良好,还能提高水泥浆的防气窜能力.综合分析认为,合成的PVA-1能够满足150℃以下高温固井的需求.【总页数】4页(P58-61)【作者】刘学鹏;张明昌;丁士东;刘伟;汪晓静【作者单位】中国石化石油工程技术研究院,北京100101;中国石油大学(北京)石油工程学院,北京102249;中国石化石油工程技术研究院,北京100101;中国石化石油工程技术研究院,北京100101;中国石化石油工程技术研究院,北京100101;中国石化石油工程技术研究院,北京100101【正文语种】中文【中图分类】TE256+.6;TE256+.7【相关文献】1.苯乙烯接枝改性酯化淀粉 /聚乙烯醇复合材料的性能研究 [J], 吴树鸿;郭清兵;何书敏;吴泽怀;赖海文;刘汉涛;郭裕楷2.阳离子化接枝改性淀粉GTS T的合成与性能评价 [J], 弋山;刘平礼;赵立强;苟少华;周良枝3.油井水泥降失水剂接枝改性聚乙烯醇的研究 [J], 刘景丽;郝惠军;李秀妹;田惠;王菁;王桂安;曹洪昌4.聚乙烯醇接枝改性淀粉胶粘剂研究 [J], 肖雅婷;李维;何婷;陈桂5.聚乙烯醇接枝、嵌段改性及新型IPN研究进展 [J], 沙仁满都呼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
溶液聚合法制备PVA-g-PPDO接枝共聚物的研究
溶液聚合法制备PV A-g-PPDO接枝共聚物的研究1陈思翀，汪秀丽，杨科珂，王玉忠*四川大学化学学院阻燃与降解高分子材料研究中心，成都（610064）E-mail：yzwang@摘要：通过溶液聚合的方法，以辛酸亚锡为催化剂，聚乙烯醇为大分子引发剂共引发对二氧环己酮单体的开环聚合制备了聚乙烯醇与聚对二氧环己酮的接枝共聚物，通过红外光谱、核磁共振分析等方法表征了共聚物的分子结构并研究了聚合条件对共聚反应产率的影响。
关键词：聚对二氧环己酮，聚乙烯醇，接枝共聚物，溶液聚合中图分类号：O 631.51．引言聚对二氧己酮（poly(p-dioxanone), PPDO）是一种脂肪族聚醚酯，其主链结构中同时含有醚键和酯键，因此与其它脂肪族聚酯相比，PPDO不仅具有优异的生物降解性和生物相容性，还具有优异的柔韧性，抗张强度、打结强度，降解过程中强度保留率大，可用于制造外科手术用修复材料[1]。
与其它脂肪族聚酯一样，PPDO具有半结晶性和疏水性。
其非晶区与晶区的降解速度具有明显的差异[2]，因此PPDO在降解过程中表现出明显的降解不连续性。
为了进一步拓展这类具有优良综合性能的聚合物在生物医用材料中的应用，就需要改善其疏水性和降解不连续性的缺点。
将脂肪族聚酯与亲水性聚合物共聚就是其中一种有效的方法，目前有关聚己内酯（PCL）、聚乳酸（PLA）、聚羟基乙酸-乳酸共聚物（PLGA）等脂肪族聚酯与亲水性聚合物，如与多聚糖类[3-5]，聚氨基酸[6]、聚丙烯酸酯/丙烯酰胺[7,8]类等的共聚研究已有所报道。
这类共聚物中同时存在亲水和疏水链段，具有两亲性，从而改善了脂肪族聚酯与亲水性生物大分子和机体的相容性[9]。
聚乙烯醇（PVA）是唯一的碳碳主链而具有可生物降解性的聚合物[10]，可在特殊菌群和潮湿的环境下完全降解为二氧化碳和水。
PVA同时还具有良好的力学性能和生物相容性，但由于结构单元中的羟基使得PVA分子间存在很强的氢键作用，其熔点高于热分解温度，加工性能较差。
聚乙烯胺的合成与应用
聚乙烯胺的合成与应用范 晖 王锦堂(金陵科技学院公共基础课部,江苏南京210038)摘要 聚乙烯胺是一种含氨基的高分子树脂材料,氨基的存在为功能性高分子材料的制备提供了条件。
介绍了聚乙烯胺的3种合成方法,综述了近20年来聚乙烯胺在染料、化妆品、造纸、污水处理和现代分离技术等方面上的应用。
关键词 聚乙烯胺 合成 应用收稿日期:2005-05-25作者简介:范晖(1969～),女,研究方向:工业水处理;王锦堂(1940～)男,教授,博导,研究方向:石油化工Synthesis and Application of PolinylamineFan Hui(Department of Public Basic C ourses ,Jinling lnstitute of technology ,Jiangsu Nanjing 210038)Abstract P olyvinylamine (PVAm )is a kind of attractive multi -purpose polymer with amino groups.The amino groups provide an exceptional potental reactivity 。
The three kinds of methods to prepare polyvinylamine are recommended as three feasible processes 1Its application in various fields such as polymeric dyes ,cosmetics ,papermaking ,treatment of wastewater and m odern separation technology was reviewed during the last twenty years 1K eyw ords polyvinylamine ynthesis application1聚乙烯胺树脂的合成111 乙烯胺单体的聚合反应聚乙烯胺生产的关键在于制备乙烯胺(N -vinyl 2formamide ,简称NVF )[1、2、3]。
悬浮接枝共聚改性聚乙烯醇纤维的制备及应用
ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ ＣＡＮ ａｎｄ Ｈ＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．ｔｈｅ ｇｒａｆｔｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ
ｔｈｅ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｐｒｉｏｒ
ａｔ ８×１ ０。ｍｏｌ／Ｌ ａｎｄ ０．１ ｒａｔｅ ｏｆ ＰＶＡ
ｔｏ
ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ，ｒｅａｃｈｉｎｇ
ｔｈｅｉｒ
ｍａｘｉｍｕｍ ｖａｌｕｅｓ
ｆｏｌｄｉｎｇ ｅｎｄｕｒａｎｃｅ，ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｗｅｔ
ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｐａｐｅｒ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｆｏｒ
ａ
ｂｅｔｔｅｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｐａｐｅｒ ｉｓ
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ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｍｏｄｉｆｉｅｄ
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ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄ ｆｒｏｍ ｇｒｏｏｖｅ
ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｔｏ ｓｃａｌｙ
ＰⅥ～ｆｉｂｅｒｓ ｍｏｄｉｆｉｅｄ
ｆｉｂｅｒｓ ａｎｄ ｇｏｔ
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ＰＲＥＰＡＲＡＴＩｏＮ ｏＦ ＭｏＤＩＦＩＥＤ
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ＣｏＰｏＬＹＭＥＲＩＺＡＴＩｏＮ ＡＮＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
ＩＴＳ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩｏＮ
Ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ，ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｐａｐｅｒｍａｋｉｎｇ ｉｎｄｕｓｔｒｙ， ｉｎ ｗｈｉｃｈ ｗａｔｅｒ ｓｏｌｕｂｌｅ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｗｉｄｅｌｙ
阻燃PVA-g-AN的制备、表征及性能
Vol.34高等学校化学学报No.52013年5月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1264~1269 doi:10.7503/cjcu20121048阻燃PVA鄄g鄄AN 的制备、表征及性能任元林1,2,苏 倩1,信鹏月1(1.天津工业大学纺织学院,2.先进纺织复合材料教育部重点实验室,天津300387)摘要 以K 2S 2O 8⁃NaHSO 3氧化还原体系为引发剂,将丙烯腈(AN)接枝到聚乙烯醇(PVA)上,得到聚乙烯醇接枝丙烯腈聚合物(PVA⁃g⁃AN),将其与磷酸⁃尿素反应制备阻燃聚乙烯醇接枝丙烯腈聚合物(FR⁃PVA⁃g⁃AN).利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)㊁X 射线能谱(XPS)和X 射线衍射(XRD)对其结构进行表征,并用热重分析(TGA)对其热性能进行研究.结果表明,当引发剂用量占反应物总质量的1%,n (K 2S 2O 8)∶n (NaHSO 3)=5∶1,m (丙烯腈)∶m (聚乙烯醇)=3.5∶1,70℃反应4h 时,接枝率可达190%;在m (磷酸)∶m (尿素)=5∶1,85℃条件下处理接枝产物PVA⁃g⁃AN 4h 时,获得阻燃性能良好的FR⁃PVA⁃g⁃AN,700℃马弗炉热处理后,残炭量达到63%.TGA 结果显示,FR⁃PVA⁃g⁃AN 的热降解过程较PVA 减慢,且800℃后残炭量由PVA 的3.12%增加到54.3%,说明FR⁃PVA⁃g⁃AN 具有优异的热稳定性和成炭性.关键词 聚乙烯醇;丙烯腈;接枝;阻燃;热性能中图分类号 O631.3 文献标志码 A 收稿日期:2012⁃11⁃17.基金项目:教育部高等学校博士学科点专项科研基金(批准号:20101201120002)和天津市自然科学基金(批准号:12JCYBJC11500)资助.联系人简介:任元林,男,博士,副教授,主要从事阻燃高分子材料研究.E⁃mail:yuanlinr@近年来,由于频繁的纺织品燃烧所引发的火灾给人类生命财产安全带来的巨大损失,人们对纤维及其织物的阻燃性能提出了更高的要求.聚丙烯腈(PAN)纤维具有柔软㊁膨松㊁耐光㊁抗菌和不怕虫蛀等优点,有人造羊毛的美誉,即可纯纺也可混纺,广泛应用于服装㊁装饰等领域.然而,PAN 纤维属易燃纤维,其极限氧指数值仅为17,而目前除了聚丙烯腈基碳纤维为阻燃纤维外,唯一产业化的民用阻燃PAN 纤维仅有腈氯纶,该纤维虽具有良好的阻燃性能,但是该纤维中的高卤素成分,使得腈氯纶及其织物燃烧时发烟量大且释放腐蚀性卤化氢气体,严重制约了腈氯纶的应用.因此,PAN 纤维的无卤阻燃成为人们关注的焦点,且采用共混阻燃[1~3]㊁共聚阻燃[4~6]㊁接枝阻燃[7,8]以及化学改性阻燃[9]等方法赋予丙烯腈聚合物及其纤维或织物一定的阻燃性能.聚乙烯醇(PVA)价廉易得,但热稳定性较差及易燃等缺陷限制了其应用.为改善其阻燃性能,拓宽其应用领域,对PVA 进行阻燃改性一直是科研工作者关注的焦点[10~13].PVA 分子中含有大量的羟基,可用作膨胀型阻燃体系的炭源,可与含磷化合物组成优异的膨胀型阻燃剂.然而,磷酸及其盐类与PVA 共同使用时易发生凝结㊁易吸潮及表面出现盐碱化现象,多数磷酸酯不溶于水,难于与PVA 共同使用,限制了含磷化合物在PVA 中的应用[14~17].接枝共聚是合成纤维最重要的改性方法之一.通过接枝将某些特殊基团接枝到大分子链上,可赋予基体聚合物特殊的物理化学性能[18~21].本文采用接枝聚合及化学改性相结合的方法,以PVA 大分子为载体,将丙烯腈(AN)接枝到PVA 大分子上获得聚乙烯醇接枝丙烯腈聚合物(PVA⁃g⁃AN),再用磷酸㊁尿素对其进行化学改性,制得无卤阻燃化合物FR⁃PVA⁃g⁃AN,并对其结构及热性能进行研究.以期获得以PAN 为主体材料,对PVA 链段中高反应活性羟基进行磷酰化反应,获得同时具有PVA 及PAN 优良性能的无卤阻燃聚合物,既可纺制无卤阻燃改性PVA 纤维,亦可纺制无卤阻燃改性PAN 纤维,同时又可作为膨胀型阻燃剂与其它聚合物共混使用,具有较好的应用前景.1 实验部分1.1 试剂与仪器PVA,聚合度1750±50,工业级,天津市天大化工试验厂;丙烯腈,分析纯,天津市元立化工有限公司,蒸馏后使用;过硫酸钾㊁亚硫酸氢钠和尿素均为分析纯,85%(质量分数)磷酸,天津第三化学试剂厂.Bruker VECTOR22型(德国Bruker 公司)傅里叶变换红外光谱分析仪,KBr 压片,分辨率2cm -1,扫描波数400~4000cm -1;PH15300型(美国PE 公司)X 射线光电子能谱仪,Mg Kα(1253.6eV),功率为250W,采用固定通能模式;日本理学Rigakv D /max⁃2400型X 射线衍射仪,Cu Kα射线源,λ=0.15406nm,扫描范围10°~90°,步进宽度0.02°,步进速率10°/min;C⁃R6A /40型热分析仪(日本岛津公司),测试范围:室温~800℃,升温速率10℃/min,氮气气氛;SX 3⁃4⁃13型马弗炉(天津中环实验电炉有限公司),室温~700℃,升温速率10℃/min;VFC 型垂直燃烧仪(英国SDL &Atlas 公司);YTD 71⁃454型塑料制品液压机(天津液压机厂).1.2 FR⁃PVA⁃g⁃AN 的制备取3.04g PVA 加入到100mL 三口烧瓶中,加入50mL 蒸馏水,搅拌加热至60℃并使PVA 完全溶解,加入0.0251g(0.00027mol)亚硫酸氢钠引发剂(反应物总质量的1%),20min 后再加0.1128g (0.00123mol)过硫酸钾,滴加10.75g 新蒸丙烯腈溶液,通氮气30min,升温至70℃反应4h,得到乳白色溶液,用饱和氯化钠溶液破乳,抽滤,并用大量蒸馏水清洗得到白色固体,用N ,N ⁃二甲基甲酰胺(DMF)于索氏提取器提取24h 后,烘干得白色固体PVA⁃g⁃AN 8.93g.称取10g 尿素,加入到30mL(50g)85%的磷酸中,搅拌至尿素完全溶解,加入上述白色固体PVA⁃g⁃AN 3.1g,升温至85℃反应4h,反应结束后,用蒸馏水清洗,抽滤,烘干,得到乳白色固体FR⁃PVA⁃g⁃AN 4.3g.FR⁃PVA⁃g⁃AN 的制备过程如Scheme 1所示.Scheme 1 Reaction process of FR⁃PVA⁃g⁃AN接枝率(G )按下式计算:G (%)=[(m 2-m 1)/m 1]×100%,其中,m 1为PVA 接枝前的质量;m 2为PVA 接枝后的质量.化学改性后FR⁃PVA⁃g⁃AN 质量增加百分比(δ)按下式计算:δ(%)=[(m 4-m 3)/m 3]×100%,其中,m 3为PVA⁃g⁃AN 的质量;m 4为FR⁃PVA⁃g⁃AN 的质量.1.3 燃烧性能测试将FR⁃PVA⁃g ⁃AN 在YTD 71⁃454型塑料制品液压机上于120℃,20MPa 下压制30min,自然冷却后按照UL⁃94标准将压片裁剪成尺寸为(125±5)mm×(13±0.5)mm 的样品,厚度以实际压片厚度(5±0.2)mm 为准,利用VFC 型垂直燃烧仪进行燃烧性能测试.2 结果与讨论2.1 阻燃聚合物FR⁃PVA⁃g⁃AN 的结构表征图1是PVA㊁接枝产物PVA⁃g⁃AN 以及FR⁃PVA⁃g⁃AN 的FTIR 谱图.2244cm -1处为 CN 的伸缩振动吸收峰,表明AN 接枝到PVA 上形成了PVA⁃g⁃AN;经磷酸和尿素处理后,1282cm -1处出现 P O 伸缩振动吸收峰,756cm -1为 NH 的面外摇摆振动吸收峰,说明PVA⁃g⁃AN 与磷酸⁃尿素发生了化学反应,生成了FR⁃PVA⁃g⁃AN.5621 No.5 任元林等:阻燃PVA⁃g⁃AN 的制备㊁表征及性能PVA㊁接枝产物PVA⁃g⁃AN 以及FR⁃PVA⁃g⁃AN 的XPS 谱图见图2.可见,PVA 只有C 1s 和O 1s 的吸收峰,分别位于286和532eV;而接枝产物PVA⁃g⁃AN 的谱图中,在400eV 出现了N 1s 的吸收峰;在FR⁃PVA⁃g⁃AN 的谱图中,在134eV 处出现了P 2p 的吸收峰,进一步说明PVA⁃g⁃AN 以及FR⁃PVA⁃g⁃AN 中CN 及含磷基团的存在.Fig.1 FTIR spectra of PVA (a ),PVA⁃g⁃AN (b )and FR⁃PVA⁃g⁃AN (c )Fig.2 XPS spectra of PVA (a ),PVA⁃g⁃AN (b )and FR⁃PVA⁃g⁃AN (c )PVA 及FR⁃PVA⁃g⁃AN 的XRD 谱图如图3所示.可以看出,PVA 在2θ=20°处出现尖锐的吸收峰,Fig.3 XRD patterns of PVA (a )and FR⁃PVA⁃g⁃AN (b )在40.5°处也有一个小的吸收峰[22],这是因为PVA大分子很容易结晶;而FR⁃PVA⁃g⁃AN 在17.5°处有较强的吸收峰,但峰的强度及半高宽较PVA 在20°的峰有稍下降,在29°有1个较宽的吸收峰,说明PVA 经接枝及化学改性后,衍射峰位置发生了变化,这可能是由于大的PAN 链段影响了原PVA 大分子的结晶行为,使整体聚合物FR⁃PVA⁃g⁃AN 的晶形发生了变化.上述分析表明AN 已接枝到PVA 上,并且PVA⁃g⁃AN 与磷酸⁃尿素发生了化学反应,形成了FR⁃PVA⁃g⁃AN.2.2 接枝条件对接枝率的影响图4为不同K 2S 2O 8/NaHSO 3摩尔比对接枝率的影响.当n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)<5时,随着K 2S 2O 8/NaHSO 3摩尔比的增加,接枝率相应增加,当n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)>5时,接枝率随着Fig.4 Effect of the molar ratio of K 2S 2O 8toNaHSO 3on GK 2S 2O 8/NaHSO 3摩尔比的增大而减小.由于过硫酸钾⁃亚硫酸氢钠氧化还原引发体系的引发过程为S 2O 2-8+HSO →-3SO 2-4+SO -㊃4+HSO ㊃3在还原剂NaHSO 3量保持不变的情况下,增大氧化剂K 2S 2O 8的量,可促进SO -㊃4自由基和具有较大反应活性的HSO ㊃3自由基的形成,并引发PVA 产生活性中心,从而引发AN 的接枝反应,使接枝率逐渐增大.当n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)=5时,接枝率达到最大值;然而,随着K 2S 2O 8量的持续增大,引发剂产生的自由基引发PVA 产生的活性中心达到最大值后,持续增加引发剂的量仅形成单体活性中心,在单体量一定的情况下,接枝率下降,而均聚物含量增大[23].因此选用n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)=5的复合引发体系,接枝率最佳.在固定n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)=5的条件下,引发剂的用量(占反应物总质量的百分比)与接枝率的关系如图5所示.当引发剂用量较少时,接枝率随着引发剂用量的增加而增加;当引发剂用量达到1%时,接枝率达到最大;再增加引发剂用量,接枝率降低.引发剂用量继续增大仅形成单体活性中6621高等学校化学学报 Vol.34 心,故在AN 单体量不变的情况下,生成的均聚物也较多,故接枝率降低[23].Fig.5 Effects of m (Initiator )/m (AN+PVA )on G Fig.6 Effects of temperture on G在引发剂用量为反应物总质量的1%,n (K 2S 2O 8)/n (NaHSO 3)=5的条件下,聚合温度和反应时间对接枝率的影响如图6和图7所示.由图6可知,接枝率随着聚合温度的升高先增大后减小,70℃时,接枝率达到最大.反应温度过高,反应速度加快,同时链转移和链终止等反应也显著增加,接枝率降低,且产物颜色发黄,故接枝反应温度控制在70℃左右.对于自由基聚合反应,通常随着反应时间的延长,聚合物的收率增加.但由图7可知,当反应时间超过4h 时,接枝率趋于稳定,再延长反应时间,由于体系的黏度增大,单体难以扩散至接枝活性中心,并且由于此时单体浓度很小,因此,接枝率趋于稳定[24].图8为物料配比对接枝率的影响.由图8可知,当m (AN)/m (PVA)<3.5∶1时,接枝率随着质量比的增大而增加,继续增加配比,接枝率下降,这可能是因为体系中的AN 量过大,均聚物的生成增加,从而接枝率下降.Fig.7 Effects of time on G Fig.8 Effects of m (AN )/m (MPVA )on G2.3 阻燃改性条件对磷酸与尿素的质量比㊁反应温度㊁反应时间3个因素对FR⁃PVA⁃g⁃AN 质量增加百分比㊁燃烧性能及700℃马弗炉热处理后的残炭量的影响进行了研究,结果如表1所示.由表1可知,在磷酸/尿素质量比㊁反应温度和反应时间中的两项确定的情况下,随着m (磷酸)/m (尿素)的增大,反应温度提高㊁反应时间延长,磷酸与尿素可更多的与PVA⁃g⁃AN 反应,FR⁃PVA⁃g⁃AN 质量增加,FR⁃PVA⁃g⁃AN 阻燃性提高,残炭量也相应提高.Table 1 Effect of fire retardant modification progress on the properties of FR⁃PVA⁃g⁃ANFactor Mass fraction of FR⁃PVA⁃g⁃AN(%)Combustion performance Mass fraction char residue(%)Remark m (Phosphours acid)/m (urea)(m 1∶m 2)4∶130.5Poor self⁃extinguishing 40.180℃,4h 5∶136.2Self⁃extinguishing 50.86∶135.1Self⁃extinguishing 48.3Reaction temperature /℃7529.5Poor self⁃extinguishing 36.4m 1∶m 2=5∶1,4h 8538.7Noncombustible 63.59538.1Noncombustible 64.2Reaction time /h 331.4Poor self⁃extinguishing 45.1m 1∶m 2=5∶1,85℃438.7Noncombustible 63.5539.1Noncombustible 64.07621 No.5 任元林等:阻燃PVA⁃g⁃AN 的制备㊁表征及性能2.4 接枝改性PVA 的热性能分析PVA,PVA⁃g⁃AN 及FR⁃PVA⁃g⁃AN 的热重(TG)曲线如图9所示.PVA 的热失重主要发生在3个阶段:75.4~145.3℃是样品中微量水分蒸发阶段,质量损失约为4.40%;257.6~422℃是PVA 大分子Fig.9 TG curves of PVA (a ),PVA⁃g⁃AN (b )and FR⁃PVA⁃g⁃AN (c )主链热降解过程,质量损失约为81.05%;此后质量损失较少,800℃残炭量仅为3.12%.PVA⁃g⁃AN的热失重也分为3个阶段,200℃之前失重较小,仅为5%左右,但240~470℃之间失重迅速,且失重约66%,之后失重变得平缓,但其800℃的残炭量远大于PVA 的残炭量,说明其热性能显著提高,这可能是由于PVA 接枝AN 后,由于PAN 是成炭性很高的聚合物,其在分解过程中生成的炭残渣能够有效抑制PVA 的热分解,使得PVA⁃g⁃AN 的残炭量增加,热性能提高.而FR⁃PVA⁃g⁃AN 的热失重曲线较为复杂,152.1~276.4℃之间质量损失约为9.14%,276.4~317.6℃间质量损失约为3.99%,384.8~579.6℃间质量损失约为19.73%,579.6~820.1℃间质量损失约为12.74%,说明侧链中P 和N 阻燃成分的引入,使得FR⁃PVA⁃g⁃AN 热分解时,可产生聚磷酸及磷酸等强脱水剂,促进PVA 脱水炭化,形成隔热隔氧保护层,同时分解产生的氨气可起到气相阻燃作用,二者与PAN 分解成炭共同作用的结果,极大地减缓了PVA 大分子的热降解过程,且800℃时的残炭量由PVA 的3.12%增加到54.3%,说明FR⁃PVA⁃g⁃AN 具有较好的热稳定性和优异的成炭性.综上,在过硫酸钾及亚硫酸氢钠作引发剂的条件下,通过接枝聚合和化学改性的方法制得FR⁃PVA⁃g⁃AN.结果表明,FR⁃PVA⁃g⁃AN 具有良好的阻燃性能㊁热稳定性及成炭性,在阻燃领域具有广阔的应用前景.参 考 文 献[1] Ballistreri A.,Montaudo G.,Puglisi C.,Scamporrino E.,Vitalini D.,J.Appl.Polym.Sci .,1982,27(9),3369 3377[2] Hall M.E.,Zhang J.,Horrocks A.R.,Fire Mater .,1994,18(4),231 241[3] Zhang J.,Horrocks A.R.,Hall M.E.,Fire Mater .,1994,18(5),307 312[4] Wyman P.,Crook V.,Ebdon J.,Hunt B.,Joseph P.,Polym.Int .,2006,55(7),764 771[5] Ren Y.L.,Cheng B.W.,Xu L.,Jiang A.B.,Lu Y.C.,J.Appl.Polym.Sci .,2010,115(3),1489 1494[6] Ren Y.L.,Cheng B.W.,Jiang A.B.,Lu Y.C.,Xu L.,J.Appl.Polym.Sci .,2010,115(6),3705 3709[7] Akovali G.,Gundogan G.,J.Appl.Polym.Sci .,1990,41(9/10),2011 2019[8] Tsafack M.J.,Levalois⁃Grutzmacher J.,Sur.Coat.Tech .,2006,200(11),3503 3510[9] Xu J.Z.,Tian C.M.,Ma Z.G.,Gao M.,Guo H.Z.,Yao Z.H.J.,Therm.Anal.Calorim .,2001,63(2),501 506[10] Wang D.L.,Liu Y.,Wang D.Y.,Zhao C.X.,Mou Y.R.,Wang Y.Z.,Polym.Degrad.Stab .,2007,92(8),1555 1564[11] Zhao C.X.,Liu Y.,Wang 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reaction with phosphoric acid and urea.The structure of FR⁃PVA⁃g⁃AN was characterized by Fourier transform infared spectroscope(FTIR),X⁃ray photoelectron spectroscopy(XPS)and X⁃ray diffraction(XRD),and the thermal property was studied by thermogravimetric analysis(TGA).The re⁃sults show that the grafting percent reaches 190%under the condition of the mass fraction of initiator being 1%of the total reactant,the molar ratio of K 2S 2O 8to NaHSO 3being 5∶1,the mass ratio of AN to PVA being 3.5∶1,and reaction temperature being 70℃,and the reaction time of 4h.The FR⁃PVA⁃g⁃AN with excellent fire retardancy can be obtained with the mass ratio of phosphoric acid to urea being 5∶1and reaction tempera⁃ture of 85℃for 4h.There is about 63%char residue left after FR⁃PVA⁃g⁃AN was treated at 700℃with muffle.The TGA curves indicate that the thermo⁃oxidative degradation of FR⁃PVA⁃g⁃AN is slower than that of PVA,and the char residue of FR⁃PVA⁃g⁃AN increases to 54.3%at 800℃,while the char residue of PVA is only 3.12%,which fully proves that FR⁃PVA⁃g⁃AN has better thermal stability and char forming capability.Keywords Polyvinyl alcohol;Acrylonitrile;Graft;Flame retardant;Thermal property(Ed.:D ,Z )9621 No.5 任元林等:阻燃PVA⁃g⁃AN 的制备㊁表征及性能。
聚乙烯醇-g-聚乳酸接枝共聚物的合成与表征
聚乙烯醇-g-聚乳酸接枝共聚物的合成与表征
郭锡坤;范燕平
【期刊名称】《汕头大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(021)002
【摘要】提出"三步法"制备刷状聚乙烯醇-g-聚乳酸接枝共聚物(PVA-g-PLLA),合成出一系列PVA-g-PLLA.借助FTIR,1H-NMR等方法对其结构进行表征,并考察其热行为与平均接枝数的关系.实验结果表明,制得的PVA-g-PLLA的Tg和晶区熔融峰随着平均接枝数量的减少而相应降低.因此,利用"三步法"可以改变平均接枝数,从而有效调控PVA-g-PLLA的热行为.
【总页数】7页(P17-23)
【作者】郭锡坤;范燕平
【作者单位】汕头大学理学院,广东,汕头,515063;汕头大学理学院,广东,汕
头,515063
【正文语种】中文
【中图分类】TQ316.343
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沉淀 ,洗涤至中性 ,于 55 ℃恒温烘箱干燥至恒重 ,即 得 PVA - g - PVAM[ 9 ] 。相关反应如下 :
1 实验部分
1. 1 原料 PVA (1799) ,北京有机化工厂 ;丙烯酰胺 ,化学
纯 ,天津市化学试剂研究所 ; K2 S2 O8 ,分析纯 ,北京化 工厂 ; 95%乙醇 ,工业纯 ,莱阳经济技术开发区精细 化工厂 ; NaOH ,分析纯 ,天津市广成化学试剂有限公 司 ;溴水 ,化学纯 ,天津市福晨化学试剂厂 。 1. 2 仪器
1. 4 结构表征和性能测试 分别 将 PVA、PVA - g - PAM 和 PVA - g -
PVAM 配制成质量分数 w = 7%的水溶液 ,静置 24 h 脱泡 ,于洁净水平的塑料板上涂膜 ,自然风干 ,制得厚 度 10μm左右的聚离子膜 ,用 FTIR测其红外光谱 ,光 谱范围为 400～4 000 cm - 1 ,分辨率为 4 cm - 1 ,扫描次数 16次。
KAN G Zh i2Hu i, YU L i2J ua n, L IU S he ng2hua n, SON G Q ing2qun,M EN G P ing2R u i
( School of Chem istry and Chem ical Engineering, University of J inan, J inan 250022, China)
2 结果与讨论
2. 1 反应温度对接枝聚合反应的影响 图 1为反应温度对接枝聚合反应的影响 。结果
表明 ,随反应温度的升高 ,接枝率增加 , 75 ℃时接枝 率最大 ,之后下降 。这是因为随反应温度的升高 ,体 系的活化能增加 ,反应物的扩散速率加快 ,自由基引 发速率和链增长速率加快 ,接枝率增加 。温度过高 ,
表明 :反应条件 75 ℃, 3 h, c (AM ) = 6. 75 mol/L , c ( K2 S2O8 ) = 0. 08 mol/L时 ,接枝率最高达 62%。 关键词 :聚乙烯醇接枝聚乙烯铵 ;聚阳离子电解质 ;接枝聚合 ;霍夫曼降解
中图分类号 : TB383
文献标志码 : A
Syn thesis and Character iza tion of Graft Copolym er of Polyv inyl A lcohol and Polyv inyl Amm on ium
第 1期
康智慧 ,等 : PVA 接枝聚乙烯铵的合成及表征
31
膜耐久性及分离系数显著提高 ,渗透通量严重下降 , 影响其工业化推广应用 [ 5 ] 。近年来 ,聚电解质及其 复合物作为一种新型渗透汽化膜研究得到了长足发 展 。聚电解质由于膜中离子强烈的水合作用和对有 机物的盐析效应使其分离性能好 [ 6 ] 。为此 ,本文以 过硫酸钾为引发剂 ,制备 PVA - g - PAM ,再将 PVA g - PAM 进行 Hoffman 降解制备 PVA - g - PVAM , 将 PVA 转化成了一种高密度电荷聚阳离子电解质 材料 。
收稿日期 : 2008 - 09 - 16 基金项目 :国家 973计划 (2003CB615701) 作者简介 : 康智慧 ( 1983 - ) ,女 ,内蒙古锡盟人 ,硕士生 ; 孟平蕊
(1957 - ) ,女 ,河北巨鹿人 ,教授 ,硕士生导师 。
的开发尤其是膜材料的开发一直是整个渗透汽化研 究的重点 [ 2 ] 。聚乙烯醇 ( PVA )树脂以其价廉 、原料 易得 、成膜性好 ,耐有机溶剂性能好 ,易于交联等优 点已被广泛应用 [ 3 ] 。随着膜科学的发展 ,发现 PVA 还具 有 优 越 的 渗 透 汽 化 性 能 而 备 受 青 睐 。但 因 PVA 存 在 着 耐 水 、耐 热 性 差 及 蠕 变 等 缺 点 , 要 使 PVA 膜耐高温 、耐水且对混合物中被分离组分渗透 通量大 、选择性高 ,还需对其进行改性处理 [ 4 ] 。已 报道的有缩醛化交联 PVA ,但大量实验表明 , PVA 与醛交联污染十分严重 ,而与马来酸酐酯化交联的
Key words: PVA - g - PVAM; polycation electrolyte; graft polymerization; Hofmann degradation
渗透汽化是近十几年发展起来的新型膜分离技 术 ,与传统的分离操作相比 ,具有能耗低 、分离效率 高 、无二次污染的优点 ,解决了传统分离方法 ,如精 馏 、萃取等难以解决的问题 。国际学术界的专家们 称之为 21世纪最有前途的高技术之一 [ 1 ] 。在膜分 离技术中 ,膜分离材料是整个膜分离过程的核心 ,膜 的分离性能直接影响设备的投资 ,因而渗透汽化膜
将 3 g PVA 和一定量的蒸馏水加到 500 mL 的 烧瓶中 ,加热至一定温度 ,搅拌至完全溶解 ,降温加 入过硫酸钾引发剂 、丙烯酰胺 ,在一定的温度下反应 一定时间 ,用 95%的乙醇沉淀接枝聚合物 ,再用乙 醇反复洗涤 ,抽滤 ,于 55 ℃恒温烘箱干燥至恒重 ,得 到 PVA - g - PAM 粗产品 。再将 PVA - g - PAM 粗 产品置于乙醇 /水混合溶剂中 ,超声波提取 1. 5 h[ 7 ] , 以除去未反应的单体及均聚物 ,纯化后的接枝聚合 物再于 55 ℃恒温烘箱干燥至恒重 ,得到纯 PVA g - PAM。接枝率 G按下式计算 [ 8 ] :
图 4 引发剂用量对接枝率的影响
续增加引发剂用量 ,接枝率反而下降 。这说明引发 剂用量过多 ,自由基产生过多 ,加速了自由基的双基 终止 ,从而导致接枝率下降 。
第 23卷第 1期 2009年 1月
济南大学学报 (自然科学版 ) JOURNAL OF UN IVERSITY OF J INAN ( Sci. & Tech1)
文章编号 : 1671 - 3559 (2009) 01 - 0030 - 04
PVA 接枝聚乙烯铵的合成及表征
Vol. 23 No. 1 Jan. 2009
红外光 谱仪 , 美国 B io - Rad 公 司 ; 电 导 率 仪 DDSJ - 308A ,上海精科仪器公司 ;扫描电子显微镜 , S - 2500 型 (日 本 日 立 公 司 ) ; 差 式 扫 描 量 热 仪 (DSC) ,美国 , PERKIN - ELM ER。 1. 3 实验步骤 1. 3. 1 接枝聚合反应
康智慧 ,于立娟 ,刘圣环 ,宋庆群 ,孟平蕊
(济南大学 化学化工学院 ,山东 济南 250022)
摘 要 :以过硫酸钾为引发剂 ,聚乙烯醇 ( PVA )接枝聚合丙烯酰胺 (AM ) ,合成 PVA 接枝聚丙烯酰胺 ( PVA - g - PAM ) ,再
将其进行 Hoffman降解 ,制备 PVA 接枝聚乙烯铵 ( PVA - g - PVAM ) ,得到一种新型高密度电荷聚阳离子膜材料 。用红外光谱
( FTIR)表征 PVA - g - PAM 和 PVA - g - PVAM 的化学结构 ,扫描电子显微镜 ( SEM )观察 PVA - g - PVAM 膜表面形态 ,测定
PVA - g - PVAM 的热稳定性及水溶液的电导率 。考察反应温度 、反应时间 、单体用量 、引发剂用量对产物接枝率的影响 ,结果
将 PVA 和 PVA - g - PVAM 配制成 15% (质量 分数 )的水溶液 ,静置脱泡 ,在水平的聚四氟乙烯板 上涂膜 ,膜的厚度约为 60μm ,室温下自然风干 ,用 SEM 表征膜的表面形态 。
将 PVA - g - PVAM 剪碎 ,用 DSC 仪器测其玻 璃化温度 。
将 PVA - g - PVAM 配制不同浓度的水溶液 ,在 20 ℃下测定溶液的电导率 。
图 1 反应温度对接枝率的影响
32
济 南 大 学 学 报 (自然科学导致链转移 、链终止反应加快 ,反而使 接枝率降低 。 2. 2 反应时间对接枝聚合反应的影响
图 2为反应时间对接枝聚合反应的影响 。图 2 表明 ,接枝率初始随时间延长而增加 , 3 h时接枝率 最高 ,之后随时间延长而下降 。这是由于随时间延 长 ,自由基数目增多 ,单体分子与 PVA 大分子活性 点接触时间长 ,接枝率升高 。 3 h 后随接枝链的增 长 ,阻碍了单体与 PVA 活性中心的接近 ,从而接枝 率降低 。
G =m1 - m0 m1
式中 m 0 , m 1 分别为 PVA、纯接枝聚合物的质量 。 1. 3. 2 Hoffman降解反应
将一定量的 PVA - g - PAM 加入烧杯中 ,加去 离子水充分溶胀 , 用溴水和 NaOH 配制 NaB rO 溶 液 ,与一定量的 NaOH 溶液一起加入含有 PVA - g PAM 的三口瓶中 ,进行溴胺化反应一定时间 ,升至 一定温度保持一定时间 ,进行重排反应 ,冷却 ,用一 定浓度的盐酸将反应物中和成弱酸性 ,用 95%乙醇
图 2 时间对接枝率的影响
2. 3 单体用量对接枝聚合反应的影响 单体用量对接枝聚合反应的影响见图 3。由图
3可知 ,反应初始随单体用量的增加接枝率快速增 加 ,当 AM 的物质量浓度 c = 6. 75 mol/L 时 ,接枝率 变化趋于平缓 。这表明反应初始随单体用量增加 , 平均每个自由基引发的接枝单体数目增多 , AM 与 PVA 反应的几率增大 ,接枝率快速升高 。但达到一 定比例后 ,单体自聚即均聚反应几率增加 ,接枝率变 化不大 。
Abstract:Acrylam ide (AM ) was graft polymerized onto polyvinyl alcohol ( PVA ) using K2 S2O8 as initiator and polyvinyl alcohol grafting polyacrylam ide ( PVA - g - PAM ) was synthesized, then PVA - g - PAM was demoted into polyvinyl alcohol grafting polyvinyl ammonium ( PVA - g - PVAM ) by Hoffman degradation, and a new polycation membrane material w ith high density charge was ob2 tained. The chem ical structure of PVA - g - PAM and PVA - g - PVAM were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy ( FTIR ) ; the surface morphology of the membrane of PVA - g - PVAM was observed by scanning electron m icroscope ( SEM ) ; the ther2 mal stability of PVA - g - PVAM and conductivity of its aqueous solution were measured. The influence of reaction temperature and re2 action time, monomer dosage, initiator dosage on grafting ratio of the graft copolymer was investigated. Experimental results show that un2 der the conditions of 75 ℃, 3 h, c (AM ) = 6. 75 mol/L and c ( K2 S2O8 ) = 0. 08 mol/L , the grafting ratio reaches 62%.