羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备
羟丙基二淀粉磷酸酯的新用途,及其制备方法和应用
羟丙基二淀粉磷酸酯的新用途,及其制备方法和应用背景及概述淀粉分子由葡萄糖分子聚合而成。
分子上具有众多的醇羟基官能团，能与很多化学试剂作用生成性质各异的淀粉衍生物，其性质较原淀粉更好，用途更广泛。
羟丙基淀粉和羟丙基二淀粉磷酸酯是其中的两种。
天然淀粉进行羟丙基化处理可降低其糊化温度，改善糊的透明度，提高其保持水分的能力和低温稳定性，且使之对电解质不敏感。
但羟丙基淀粉不耐酸及剪切作用，不耐高温。
对它再进行适当的交联处理可弥补其不足，使之具有更广泛的应用价值。
通过羟丙基二淀粉磷酸酯与羟丙基淀粉的耐盐性、耐酸性、耐高温、抗剪切稳定性及透明度等性质的对比可知，羟丙基二淀粉磷酸酯由于醚化后又进行了交联，因此其作为食品增稠剂的稳定性优于羟丙基淀粉。
虽然羟丙基二淀粉磷酸酯的粘度与交联程度有关，交联度越高，则其粘度越低，但交联度提高，则抗加工性能提高，经加工后其淀粉颗粒充分膨胀，粘度迅速升高。
此外，羟丙基二淀粉磷酸酯口感细腻，比羟丙基淀粉更适合调味酱、沙司等食品的加工，且经高温杀菌或均质后仍能保持良好的增稠效果。
特性1. 耐盐性：随食盐含量的增加，羟丙基二淀粉磷酸酯与羟丙基淀粉的粘度均呈上升趋势，这是因为食盐吸收了淀粉乳中的一部分水分，从而间接增大了淀粉糊的浓度，导致淀粉糊粘度升高。
但就羟丙基淀粉而言，当食盐含量增至4 %时，渗透压破坏了已充分吸水膨胀的淀粉颗粒，导致了淀粉糊粘度有所下降。
而羟丙基二淀粉磷酸酯，由于经过交联，其糊粘度始终随食盐含量的增加而增大。
2. 耐酸性：当pH >4 时，羟丙基二淀粉磷酸酯与羟丙基淀粉的粘度均随pH 降低呈上升趋势，但当pH <4 之后，羟丙基二淀粉磷酸酯的粘度仍迅速上升，而羟丙基淀粉的粘度则明显降低，由此可见羟丙基二淀粉磷酸酯比羟丙基淀粉耐酸稳定性高。
尤其适合于低酸食品。
3. 耐高温：羟丙基淀粉随灭菌时间的延长，粘度略有降低，灭菌10min 后，粘度降低趋于平稳；而羟丙基二淀粉磷酸酯随灭菌时间的延长，粘度显著提高，灭菌30min 时，粘度达最大值。
乙酰化二淀粉磷酸酯生产方式
乙酰化二淀粉磷酸酯生产方式
乙酰化二淀粉磷酸酯是一种重要的化学品，常用于食品、医药、化妆品等领域。
其生产方式通常涉及以下步骤：
1. 原料准备，生产乙酰化二淀粉磷酸酯的原料主要包括淀粉、
乙酸酐和磷酸。
这些原料需要经过严格的筛选和质量检测，以确保
生产过程中的纯度和稳定性。
2. 反应制备，淀粉和乙酸酐在存在磷酸的催化下发生酯化反应，形成乙酰化淀粉。
这个步骤需要控制反应温度、压力和反应时间，
以确保产物的纯度和收率。
3. 淀粉磷酸化，将乙酰化淀粉与磷酸反应，生成乙酰化二淀粉
磷酸酯。
这个步骤同样需要严格控制反应条件，包括温度、pH值和
反应时间，以确保产物的质量。
4. 分离纯化，通过过滤、结晶、洗涤等方法，将乙酰化二淀粉
磷酸酯从反应混合物中分离出来。
分离纯化的过程对产物的纯度和
稳定性至关重要。
总的来说，乙酰化二淀粉磷酸酯的生产方式涉及多个步骤，需要严格控制反应条件和分离纯化过程，以确保最终产品的质量和稳定性。
这种生产方式在工业生产中得到广泛应用，并对产品质量有着重要影响。
乙酰化双淀粉己二酸酯玉米淀粉
乙酰化双淀粉己二酸酯玉米淀粉一、制备工艺1. 玉米淀粉的提取玉米淀粉是乙酰化双淀粉己二酸酯的原料之一，其提取过程主要包括清洗、粉碎和提取等步骤。
首先将玉米去壳、清洗干净，然后经过破碎、过筛等工序得到玉米淀粉。
玉米淀粉中含有大量的淀粉颗粒，是制备乙酰化双淀粉己二酸酯的重要原料。
2. 乙酰化反应将提取得的玉米淀粉与一定量的乙酸酐在碱性条件下反应，使淀粉颗粒上的羟基部分乙酰化，得到乙酰化淀粉。
乙酰化反应主要是为了改善淀粉的溶解性和稳定性，增强其在食品加工中的功能性。
3. 己二酸酯化反应乙酰化淀粉和己二酸酐在酸性条件下反应，使淀粉颗粒上的羟基部分己二酸酯化，得到乙酰化双淀粉己二酸酯。
己二酸酯化反应的主要目的是增加淀粉颗粒的疏水性，提高其在食品加工过程中的稳定性和适应性。
4. 精制与干燥将反应得到的乙酰化双淀粉己二酸酯溶液进行精制和干燥处理，得到成品。
精制过程主要包括过滤、洗涤和干燥等步骤，保证产品的质量和稳定性。
二、性质乙酰化双淀粉己二酸酯是一种白色至淡黄色的粉末状物质，呈凝胶状，可溶于热水。
其在食品加工中具有良好的增稠性、稳定性和乳化性，可以提高食品的口感和口感。
1. 增稠性乙酰化双淀粉己二酸酯具有较好的增稠性，可用于调制各种浓稠的食品，如浓汤、酱料和果冻等。
2. 稳定性乙酰化双淀粉己二酸酯在高温和低温条件下皆稳定，不易发生凝胶破裂和相分离等现象，适用于各种烹饪和冷冻食品。
3. 乳化性乙酰化双淀粉己二酸酯可以增强食品的乳化性，使食品口感更加细腻和丰富，提高产品的品质和附加值。
三、应用乙酰化双淀粉己二酸酯广泛应用于食品工业中，主要用作增稠剂、稳定剂和乳化剂，可以改善食品的口感、外观和质地，提高产品的品质和竞争力。
1. 酱料类产品乙酰化双淀粉己二酸酯可以用于蕃茄酱、果酱、芝麻酱等酱料类产品中，提高产品的稠度和口感，增加产品的口感和风味。
2. 饮料类产品乙酰化双淀粉己二酸酯可以用于果汁饮料、奶昔和奶茶等饮料类产品中，增加产品的浓稠感和口感，提升产品的质感和口感。
羟丙基纤维素乙酰乙酰化改性材料的制备及表征
优点 ，因此 ，纤 维 素质基 化学 改性 材料 是 当前可 降解 高分 子材 料研 究 的热 点 领域 之 一 ［ 。纤维 素 分 ３ 子链 上 的羟基 与醚化剂 改性反 应后 ，部分一 Ｏ Ｈ转换 为一Ｏ Ｒ基后 得到 纤维素 醚 ，羟 丙基 纤维素 （ Ｐ Ｈ Ｃ，
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纤维 素是 由 Ｄ 吡喃葡 萄糖环 经 Ｂ １ ． ． ，４糖 苷键 组成 的多糖 ，其分 子链 上 的许 多 羟基使 它 们具 有较 强 的反应性 能 和相 互作 用性能 ，人们 可 以通过化 学改性 方法 合成 得到符 合不 同要 求 的纤 维 素质基 化学
改性 材料 ［２ １］ － 。纤维 素 质基 材 料具 有 加工 成 本低 ，加 工过 程无 污染 ，本 身无 毒且 可 以被 微生 物 降解 等
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乙酰化二淀粉己二酸酯 使用范围
乙酰化二淀粉己二酸酯使用范围
乙酰化二淀粉己二酸酯是一种化学物质，它的制备方法如下：
材料：
- 淀粉
- 己二酸酐（乙酸己酯）
- 硫酸
设备：
- 反应釜
- 搅拌器
- 控温设备
步骤：
1. 将所需量的淀粉和己二酸酐按比例加入反应釜中。
淀粉和己二酸酐的摩尔比应为2:1。
2. 在搅拌器的辅助下，将反应釜内的混合物搅拌均匀，确保两种物质充分接触。
3. 启动控温设备，控制反应釜内的温度在50-60摄氏度之间。
这个温度范围可以促进乙酰化反应的进行。
4. 将一小滴硫酸滴入反应釜中，作为酸催化剂，加速反应速率。
5. 反应持续进行数小时，直至混合物呈现均匀的乙酰化二淀粉己二酸酯溶液。
6. 关闭控温设备，停止混合物的热反应。
7. 将制得的乙酰化二淀粉己二酸酯溶液从反应釜中取出，并进行必要的分离、纯化和干燥等后续处理。
乙酰化二淀粉己二酸酯在工业和科学研究中有广泛的应用，但为了避免使用者的误导和对真实商标的侵权，这里不能提供具体的使用范围和现有的商业品牌。
乙酰化双淀粉己二酸酯 国外药典标准
乙酰化双淀粉己二酸酯（ACFD）是一种常见的食品添加剂，常被用作增稠剂、稳定剂和乳化剂。
它广泛应用于食品加工中，特别是在乳制品、冷冻食品和烘焙食品中。
国外药典标准对于乙酰化双淀粉己二酸酯的使用和质量标准十分严格，保证了其在食品加工中的安全性和有效性。
在国外药典标准中，乙酰化双淀粉己二酸酯的纯度、溶解度、水分含量等各项指标都有详细的规定。
纯度要求高，通常要求在98%以上，这保证了产品的质量稳定和有效性。
溶解度和水分含量的规定也十分严格，这保证了乙酰化双淀粉己二酸酯在食品加工中的均匀性和稳定性。
国外药典标准对于乙酰化双淀粉己二酸酯的使用也有明确的规定。
在食品加工中，通常要根据产品的需要添加适量的乙酰化双淀粉己二酸酯，而添加的量必须符合国外药典标准的规定。
这保证了乙酰化双淀粉己二酸酯在食品中的使用安全、合理。
个人观点和理解方面，我认为国外药典标准对于乙酰化双淀粉己二酸酯的规定十分严格，这对于保证食品加工中的安全和质量至关重要。
国外药典标准的制定经过了严格的科学验证和实践检验，是一个权威的标准。
在我国食品行业也应该借鉴国外药典标准对于食品添加剂的规定，加强食品安全监管，保障食品质量。
乙酰化双淀粉己二酸酯在国外药典标准中有着详细的规定，包括其质量标准、使用规定等方面，这保证了其在食品加工中的安全性和有效性。
我们也应该加强国内食品安全相关标准的制定和监管，建立科学的食品安全标准体系，保障人民群众的饮食安全。
乙酰化双淀粉己二酸酯（ACFD）是一种广泛应用于食品加工中的食品添加剂，其主要作用包括增稠、稳定和乳化。
在国外药典标准中，对ACFD的使用和质量标准有着严格的规定，以确保其安全性和有效性。
ACFD的纯度是保证其质量稳定和有效性的重要指标之一。
国外药典标准通常要求ACFD的纯度在98%以上，这意味着产品中的杂质含量非常低，能够确保ACFD在食品加工中的稳定性和安全性。
水分含量和溶解度也是ACFD质量标准的重要指标，其严格的规定保证了ACFD在食品生产中的稳定性和均匀性。
羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备
第3章羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备3.1 材料与方法3.1.1实验原料及试剂木薯淀粉，广西昕阳淀粉有限公司；醋酸酐，己二酸，氢氧化钠，无水乙醇，95%乙醇，硝酸银，盐酸，酚酞等均为分析纯。
3.1.2试验设备仪器DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器-金坛市金南仪器厂；真空干燥箱-上海博迅实业有限公司；pHS-25型实验室pH计-上海智光仪器仪表有限公司；酸式滴定管；电热恒温鼓风干燥箱-上海跃进医疗器械厂。
3.1.3试验方法3.1.3.1 乙酰化双淀粉己二酸酯的合成工艺称取一定量的淀粉，加入适量蒸馏水配成一定浓度的淀粉乳液，用恒温磁力搅拌器控制反应温度为45 ℃时搅拌反应，调节乳液的pH为7～10，加入混合酸酐，反应过程中用3%的氢氧化钠溶液维持反应体系的pH值。
待反应结束后，用1%的盐酸溶液将体系pH调至5.0左右，依次用水和乙醇溶液洗涤过滤，将过滤后的滤饼置于45 ℃真空干燥箱内烘干，烘干后将其粉碎、过筛，即得到白色的乙酰化双淀粉己二酸酯[59, 60]。
3.1.3.2 羟丙基淀粉的制备称取干淀粉质量19%的Na2SO4(作为膨胀抑制剂)和1.1%的NaOH，加入到一定量的水中，搅拌溶解后，加入称好的木薯淀粉，制成30%的淀粉乳溶液，在密封、充满N2的环境中加入10%的环氧丙烷。
在18 ℃下反应30 min，再将其移入45 ℃水浴锅中，恒温反应17 h。
反应结束后，用3%的盐酸调节pH值至5.5，抽滤洗涤至无Cl-为止，45℃下干燥、粉碎、过筛，即得羟丙基淀粉[61-71]。
3.1.3.3乙酰化双淀粉己二酸酯取代度的测定精确称取样品5.000 g，将称取好的样品用50 mL蒸馏水溶解于250 mL锥形瓶中，混合均匀后加入3滴质量分数为1%的酚酞溶液作为滴定指示剂，然后在滴定操作台上用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴定溶有样品的溶液至微红色不消失为终点，滴定结束后，加入自制的0.5 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL ，保证瓶口不被弄湿，用玻璃塞子塞紧瓶口，将盛有样品溶液的锥形瓶放置在磁力搅拌器上,搅拌进行皂化反应30 min ，反应结束后移去玻璃塞，用蒸馏水冲洗锥形瓶的塞子和瓶内壁，将锥形瓶中经过皂化反应后剩余的过量氢氧化钠溶液，用0.5 mol/L 盐酸标准溶液滴定，至粉红色刚刚消失为止（滴定过程中注意摇晃速率均匀）。
乙酰化双淀粉己二酸酯淀粉
乙酰化双淀粉己二酸酯是一种白色至类似白色粉末，无臭、无味，不溶于冷水、乙醇，遇碘变红棕色的化合物。
中文名称：乙酰化己二酸双淀粉
英文名称：Acetylated distarc
来源与制法：由醋酸酐和己二酸酐（0.12%）与淀粉进行酯化反应制得。
毒理学依据：
①ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。
②GRAS：FDA-21CFR 172.892
质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS/1991）
乙酰基/% ≤2.5
己二酸基/% ≤0.135
二氧化硫
谷物类/（mg/kg）≤50
其他类/（mg/kg）≤10
重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤40
砷（以As计）/（mg/kg）≤3
铅/（mg/kg）≤2
用途与注意事项：增稠剂、稳定和凝固剂。
本品与原淀粉相比，其糊化温度降度，糊丝变短，糊的凝沉性弱。
老化倾向明显减小，低温贮存和冻融稳定性提高，贮存稳定，可抗热、抗酸和抗剪切力。
己二酸二乙酯的合成
己二酸二乙酯的合成
己二酸二乙酯是一种常见的化学物质，在实验室中可以通过以下合成步骤来制备。
步骤1：准备反应装置
准备一个带冷凝器的搅拌反应瓶，确保装置干净无杂质，并配备温度控制装置。
步骤2：加入己二酸
先称取一定量的己二酸（约为X克），加入到反应瓶中。
步骤3：加入乙醇
再称取一定量的乙醇（约为2倍己二酸的摩尔量），缓慢地加入到己二酸中，同时开启搅拌。
步骤4：添加酸催化剂
在己二酸和乙醇的混合物中，加入适量的酸催化剂（如浓硫酸），并继续搅拌。
催化剂的用量应根据实验室条件和需求来确定。
步骤5：控制反应温度
将温度控制在适当的范围内，一般为40-50摄氏度。
可以通过水浴或加热器来控制温度。
步骤6：反应时间
让混合物在适当的温度条件下反应一段时间，通常为数小时。
反应时间可以根据实验需求来调整。
步骤7：冷却和分离
停止加热后，让反应混合物自然冷却至室温。
冷却后，将产物分离出来。
可以通过真空过滤或萃取来分离己二酸二乙酯。
注意事项：
1. 在操作过程中，应注意个人安全，佩戴好实验室安全用具。
2. 实验结束后，应妥善处理废液和废弃物，遵守相关安全环保规定。
以上是一种常见的己二酸二乙酯的合成方法，具体操作和实验条件可能根据实验要求和实验室设备而有所不同。
在进行实验时，请遵循实验室的安全规定，并在有经验的人指导下进行操作。
乙酰化双淀粉已二酸酯
乙酰化双淀粉二酸酯是一种高性能的改性淀粉，它由淀粉和乙酸酯结合而成。
由于它具有高分散性、优良的复原性和保水能力等优点，因而已经成为现代工业及日常生活中常用的抗坏疽产品。
乙酰化双淀粉二酸酯通常由以淀粉和乙酰化试剂作为原料，用化学反应来制备而成。
经由此种反应，淀粉和乙酰化试剂之间形成了正交结构，而这种正交结构可以以高分散方式溶于水，从而使得淀粉在物料制备过程中产生了化学作用，这样可以提高淀粉的抗坏衣性能。
乙酰化双淀粉二酸酯还具有优良的复原性，将淀粉阴离子与二乙酸酯链结合，使其复原性极高。
此外，它还具有优良的保水能力，因其具有高介电常数以及极高的水吸收力，可以有效阻止因淀粉老化而导致的水分流失。
由于乙酰化双淀粉二酸酯具有许多优点，因此已经成为一种常用的抗坏疽产品，在涂料、食品、医药和化妆品等行业中广泛应用。
此外，它还可以用于制造紫外线耐热材料、电子材料和绝缘材料等。
乙酰化二淀粉己二酸酯与豆浆体系在腐竹揭膜中的相互作用机理
乙酰化二淀粉己二酸酯与豆浆体系在腐竹揭膜中的相互作用机理谢丽燕;林莹;吴亨;徐晓辉;朱雪琼【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2015(036)005【摘要】采用差示扫描量热仪、荧光分光光度计及扫描电镜等仪器方法对乙酰化二淀粉己二酸酯在腐竹揭膜过程中与豆浆的相互作用机理进行研究.结果表明,乙酰化二淀粉己二酸酯主要是以镶嵌的形式填充在蛋白质变性形成的网络结构空隙中,增加了蛋白膜的致密性,从而使腐竹的机械性能提高,得率增加.从分子角度分析认为可能是添加乙酰化二淀粉己二酸酯后,使大豆蛋白质分子氢键、表面疏水性及乳化能力增强的结果.【总页数】6页(P77-82)【作者】谢丽燕;林莹;吴亨;徐晓辉;朱雪琼【作者单位】广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004【正文语种】中文【中图分类】TS214.2【相关文献】1.高黏度木薯乙酰化双淀粉己二酸酯的制备 [J], 何绍凯;刘文娟;郭振福;王文婷;张洁;田映良;史琦云2.乙酰化双淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的影响因素 [J], 万建华;曹镜明;曹轩承3.乙酰化己二酸双淀粉在食品工业中的应用 [J], 黄强;罗发兴;张乐兴4.羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备 [J], 谭军华;黄杨;杨华5.聚乳酸(PLA)/己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物(PBAT)/乙酰化柠檬酸三丁酯(ATBC)共混物的结晶行为 [J], 卢伟;李雅明;杨钢;李启成;肖汉文;叶正涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的制备谭军华;黄杨;杨华【摘要】Acetylated distarch adipates was prepared by cassava starch with adipic acetic mixed anhydride.It showed that the optimal parameters were initial starch slurry concentration 30%, pH 8, reaction time 1.5 h and mixed anhydride concentration 4.5%, respectively. The degree of hydroxypropyl substitution was 0.1264 , mixed anhydride molar substitution degree was 0.031.The properties of retrogradation, freeze-thaw stability and the degree of clarity were studied, retrogradation and freeze-thaw stability of acetylated distarch adipates had been greatly improved, and solubility and transparency were slightly lower than cassava starch.%采用已二酸与乙酸酐对木薯淀粉进行改性制备乙酰化双淀粉己二酸酯，得出最佳工艺条件为：淀粉乳初始浓度30％， pH 8，反应时间90 min，混合酸酐加入量4．5％，羟丙基取代度为0．1264，酯化取代度为0．031。
考察了羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的凝沉性、冻融稳定性和透明度，其中抗凝沉性和冻融稳定性都有了很大的提高，溶解度和透明度略微降低。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)014【总页数】3页(P88-90)【关键词】木薯淀粉;羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯;凝沉性;冻融稳定性【作者】谭军华;黄杨;杨华【作者单位】湖南九典制药股份有限公司，湖南长沙 410329;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004;广西大学化学化工学院，广西南宁 530004【正文语种】中文【中图分类】TS236.9广西是全国最大的木薯淀粉产地，利用改性可以制备不同的木薯变性淀粉［1－2］。
羟丙基淀粉糊液具有良好的保水性、冻融稳定性，但是其耐酸及耐剪切性较差。
己二酸酯乙酰化淀粉对热、酸和剪切力的影响具有高稳定性。
羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯可以兼具二者优点［3］。
卞科军利用玉米淀粉采用微波法制备羟丙基乙酰化二淀粉己二酸酯［4］。
曹镜明［5］申请了羟丙基乙酰化己二酸酯淀粉制备的专利。
另外制备乙酰化己二酸酯淀粉也有报道［6－9］。
本论文利用木薯淀粉制备羟丙基乙酰化二淀粉己二酸酯，为木薯淀粉的开发提供理论基础。
1 实验部分1.1 试剂木薯淀粉，广西昕阳淀粉有限公司;乙酸酐、环氧丙烷、己二酸等均为分析纯。
1.2 试验方法1.2.1 羟丙基淀粉的制备［9］称取干淀粉质量19%的Na2SO4 和1.1%的NaOH，制成30%的淀粉乳溶液，在氮气环境中加入10%的环氧丙烷，在18 ℃下反应0.5 h，再将其移入45 ℃水浴锅中，恒温反应17 h，用3%的盐酸调节pH 值至5.5，抽滤洗涤至无Cl－为止，干燥测取代度为0.1290。
1.2.2 乙酰化二淀粉己二酸酯的单因素试验［7］称取木薯淀粉配成一定浓度的乳液，加入混合酸酐，于45 ℃时搅拌反应，用0.1mol/L 的氢氧化钠调节pH 为7 ～10。
反应结束后调pH 至5.0，依次用水和乙醇溶液洗涤，干燥得乙酰化二淀粉己二酸酯。
1.2.3 乙酰化二淀粉己二酸酯正交试验在影响交联酯化反应的单因素实验结果基础上，选择淀粉乳浓度(A)、pH 值(B)、反应时间(C)、混合酸酐加入量(D)作为四因素，进行四因素三水平正交试验(表1)［11－12］。
表1 正交试验表Table 1 The table of orthogonal test影响因素水平(A)浓度/%(B)pH (时C间)反/m应in(D加)入混量合/酸%酐1 25 7 60 4 2 30 8 90 4.5 3 359 120 51.2.4 羟丙基乙酰化二淀粉己二酸酯的制备称取淀粉配成最佳浓度的乳液在45 ℃反应，在最佳pH下，称取干淀粉质量19%的Na2SO4，在氮气环境中加入10%的环氧丙烷，然后加入最佳的混合酸酐用量，在最佳反应时间结束反应，pH 调至5.0 左右，依次用水和乙醇溶液洗涤，45 ℃烘干得到乙酰化二淀粉己二酸酯。
1.2.5 乙酰化二淀粉己二酸酯性质测定(1)取代度的测定参照侯成杰［7］的检测方法，基本操作为:称取5.00 g 样品加入50 mL 蒸馏水，以酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴至呈微红色，再加入NaOH 溶液皂化最后用HCl 标准溶液滴定至红色消失。
(2)溶解度测定［9］称取样品5 g 加35 ℃～40 ℃的水溶解，用定量滤纸过滤，将附有滤渣的定量滤纸于(105±2)℃干燥至恒重，计算不溶物的含量。
(3)透明度的测定［9］准确称取0.5 g 样品，配成1%溶液，在搅拌下于沸水中保温20 min，冷却至室温，以蒸馏水为空白，用分光光度计测650 nm 处的透光率，同一样品测三次，取其平均值。
(4)凝沉性的测定［9］取透明度的测定中的淀粉糊25 mL，注入25 mL 具塞刻度试管中。
在25 ℃下静置6 h、1 d、2 d、3 d、4 d、5 d、6 d、7 d 后，观察其分层情况并分别记录上清液的体积(mL)。
(5)冻融稳定性的测定［9］将样品配制成3%的淀粉糊，在搅拌下，在100 ℃保温20 min，冷却至室温。
放入离心管中，于－15 ～－18 ℃静置18 h。
自然解冻后离心分离上清液再称量。
2 结果与讨论2.1 乙酰化二淀粉己二酸酯制备的单因素分析2.1.1 淀粉乳初始浓度对取代度(DS)的影响图1 淀粉初始浓度与取代度关系Fig.1 The relation of starch milk concentration and the degree of substitution由图1 可知，淀粉的浓度在30%时，取代度最大，这是因为当淀粉乳浓度过小时，分子碰撞较少，浓度过大时，反应系统因为粘稠难以接触。
2.1.2 反应pH 值对取代度(DS)的影响由图2 可知，在pH 为8 附近时淀粉的取代度最大，这是由于碱性环境具有双重作用，第一使淀粉葡萄糖上羟基变成氧负离子，利于亲核进攻;第二是酸酐键水解使反应能力降低，因此选择弱碱性的环境。
图2 反应pH 与取代度的关系Fig.2 The relation of reaction of pH and the degree of substitution2.1.3 反应时间对取代度(DS)的影响图3 反应时间与取代度的关系Fig.3 The relation of reaction time and thedegree of substitution由图3 可知，在反应时间为90 min 时，淀粉酯的取代度取得最大。
这是由于开始的酸浓度很大，反应速度快。
随着反应的进行，酸的浓度减小，从而使淀粉的取代度增加变慢。
2.1.4 混合酸酐加入量对取代度(DS)的影响图4 混合酸酐加入量与取代度的关系Fig.4 The relation of mixed anhydride addition and substitution degree由图4 知，淀粉的取代度随着混合酸酐质量分数的增加而增加，考虑到反应成本，混合酸酐质量分数4.5%。
2.2 乙酰化二淀粉己二酸酯制备的正交试验分析在上述单因素实验基础上，进行正交实验，实验结果如表2。
对表2 进行极差分析可知，pH 对取代度的影响稍大。
最佳工艺参数为:体系淀粉乳浓度30%，pH 值8，反应时间90 min，混合酸酐加入量4.5%。
按最佳工艺参数制备乙酰化二淀粉己二酸酯取代度为0.033，与正交试验结果吻合。
与卞科军利用玉米淀粉采用微波法制备羟丙基乙酰化二淀粉己二酸酯相比，略低于0.0481。
表2 正交试验结果分析Table 2 The results of perpendicular experiments因素初淀始粉浓乳度 pH 反应温度反应时间取代度实验1 1 1 1 1 0.023实验2 1 2 22 0.031实验3 1 3 3 3 0.024实验4 2 1 2 3 0.028实验5 2 2 3 1 0.033实验6 23 1 2 0.029实验7 3 1 3 2 0.031实验8 3 2 1 3 0.024实验9 3 3 2 1 0.023均值1 0.026 0.027 0.025 0.026均值2 0.030 0.029 0.027 0.030均值3 0.026 0.025 0.029 0.025极值0.004 0.004 0.004 0.0052.3 羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯物理性质分析2.3.1 羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的溶解度、透明度和冻融稳定性表3 羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的溶解度、透明度和冻融稳定性比较Table 3The compare of starch and hydroxypropyl acetylated starch adipate on solubility，transparency and freeze－thaw stability淀粉种类溶解度/% 透射率/% 析水率/%木薯淀粉90 55.3 26.8羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯84.5 40 10.2由表3 可知，羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯比木薯淀粉溶解性降低，透明度差，冻融稳定性明显提高，其原因在于在交联时，淀粉团粒完整性较好，导致溶解性降低，透明度差。
另一方面，由于羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的羧基使其亲水性增加，羟丙基减弱了淀粉分子间的氢键形成，从而析水率降低，冻融稳定性提高［13－14］。
2.3.2 羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的凝沉性表4 羟丙基乙酰化双淀粉己二酸酯的凝沉性测定Table 4 The compare of starch and hydroxypropyl acetylated starch adipate on retro gradation种类 6 h 1d 2 d 3 d沉降体积/mL 4 d 5 d 6 d 7 d木薯淀粉23.84 12.69 10.27 9.73 9.469.19 8.92 8.65双羟淀丙粉基己乙二酰酸化酯23.97 10.28 9.29 9.25 9.24 9.23 9.23 9.23由表4 可知，木薯淀粉经过酯化后，羧基的引入使淀粉糊更加稳定，从而使得凝沉稳定性增强［15］。