双液相图 (2)
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工作曲线。 4. 将实验中测得的沸点-折射率数据列表，并
从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与 组成的组成。
七、思考题
1. 沸点仪中的小球体积过大或过小，对测量有何影响?
2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相 图图形产生什么变化?
I. 将组成不同的系统逐次置于沸点仪中，加热至沸 腾，在气液两相达平衡，测定其沸点
II. 用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成 III. 分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液
相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。
二、实验原理（4）
本实验采用的环己烷(B)－乙醇(A) 系统是完全互溶的二组分系统， 其沸点－组成图属于具有最低恒 沸点的类型。
用针管从支管加入2０mL乙醇溶液于烧瓶中，接通冷凝 水和电源，调节调压器加热电压到２0V左右。将液体 缓缓加热，当液体沸腾后，待毛细管中出现均匀小泡状 的冷凝液往烧瓶中从底部回流，开始记录温度。反复 2—3次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷 却后，测定折射率。
四、实验步骤（５）
4. 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两 相的折射率
附２：阿贝折射仪的使用：
◦ 1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并 通入恒温水。
◦ 2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两 棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重 蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻 度。
◦ 3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合 上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小 槽滴入。
3. 按所得相图，讨论环已烷-乙醇溶液蒸馏时的分离 情况。
4.在本实验中，气、液两相是怎样达到平衡的？如何 判定气-液相已达平衡？
为什么工业上常生产w(乙醇)＝0.95 的酒精？只用精馏含水酒精的方法能否获得无水酒精？
附１：应 用
气、液平衡相图的实用意义在于只有掌握了气、液相图，才 有可能利用蒸馏方法使液态混合物有效分离。在石油工业和 溶剂、试剂的生产过程中，常利用气、液相图来指导并控制 分馏、精馏的操作条件。 在一定压力下，恒沸混合物的组成恒定。利用恒沸点盐酸溶 液，可以配制容量分析用的标准盐酸溶液。 精馏是最常用内—种分离方法。对一个混合物系统设计精馏 装置，要求算精馏塔所需的理论塔板数，系统的气、液平衡 数据是必不可少的。工业生产中遇到的系统，其气、液平衡 数据往往很难由理论计算，可以由本实验装置直接测定。
绘制出沸点－组成图（即T
－x 图）。
二、实验原理（2）
完全互溶 双液系的 具有恒沸 点的相图
恒沸点：该点的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中 的沸点亦恒定不变。故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开
二、实验原理（3）
测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定 溶液的沸点及气液平衡时两相的组成
当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部 被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干.
测定时拉开棱镜把标准溶液依次滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行 观察。（如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入）旋转棱镜,使 目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋 转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好 与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数 点后第四位。
一、实验目的
1.用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气 液平衡数据，绘制系统的沸点－组成图，确定系统 的恒沸温度及恒沸混合物的组成
2.了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折 光仪的测量原理和使用方法
二、实验原理（1） 完全互溶双 液系的一种 蒸馏相图
将两种完全互溶的挥发性液 体组分A和组分B混合后， 在一定的温度下，平衡共存 的气、液两相的组成通常并 不相同。因此，如果在定压 下将液态混合物蒸馏，测定 馏出物（气相）和蒸馏液 （液相）的组成，就可得到 平衡时气、液两相的组成并
附：标准溶液的配制
► 将11个小滴瓶编号，依次移0mL、1.00 mL、 2.00 mL、…、9.00 mL、10 mL的环己烷、， 然后依次移入10 mL、 9.00 mL、8.00 mL、…、1.00 mL、0 mL的无水乙醇，摇匀， 配成11份已知浓度的溶液（公用）。
四、实验步骤（３）
２.测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。
(1) 右半支沸点-组成关系的测定 取20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷
1.5mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。.用前述方法分别测定
溶验液完沸毕点，及将气溶相液组 倒分入折回射收率瓶中ｎ。g、液相组分折射率ｎｌ。实 (2) 左半支沸点-组成关系的测定
取2０mL环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇 0.5mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，用前述方法分 别ｌ。测实定验溶完液毕沸，点将及溶气液相倒组入分回折收射瓶率中ｎ。g、液相组分折射率ｎ
用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率。 以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工 作曲线。
四、实验步骤（４）
3. 测定乙醇和环己烷的沸点
将干燥的沸点仪安装好，检查带有电极的木塞是否塞紧， 加热用的电热丝要靠近容器底部的中心点离温度计２－ ３厘米，温度计的位置要适宜（温度计水银球中部位于 液面为度 ）
2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指 示铁上端调到低于恒温温度2℃。
3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这 时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所 调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升 至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需 温度后指示灯变换频繁。
附４：了解沸点测定仪
◦ 4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光， 故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰， 然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重 合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。
附３：超级恒温槽的使用
1 、用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系 相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮 管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。
适用于物化实验中“挥发性双液 系沸点测定实验”测定不同混合 物的沸点，并收集互成平衡时的 气相和液相，测出折射率，从而 作出二元液平衡相图。
主要技术指标： 贝克曼温度计 测量范围 -50～150℃ 分辨率 0.001℃ 稳压稳流电源 测量范围 0～2A 分辨率 0.001A
0～15V 分辨率 0.01V
四、实验步骤（１）
1. 恒温－阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值
2. 做工作曲线－测量9个标准溶液以及乙醇和环己
烷的折光率
大气压的测定
3. 测定乙醇和环己烷的沸点 沸点仪的安装
4. 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两相的 折射率
5. 数据记录和处理，及实验样品的回收和实验 仪器的恢复
四、实验步骤（２）
的分馏作用。
取样及分析样品时动作要迅速，以防止由 于蒸发而改变成分。
阿贝折射仪的使用
阿贝折射仪使用时，棱镜上不能触及硬 物（如滴管），拭擦棱镜需用擦镜纸
每次加样前，必须先将折光仪的棱镜面 洗净，可用丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻 吸去残留在镜面上的溶剂。在使用完毕 后，也必须将阿贝折光率的镜面处理干 净
恒温下测量待测样品
每份样品需读数3 次，取其平均值。在环 己烷含量较高的部分，折光率随组成的 变化率较小，实验误差略大。 每次取样量不宜过多，取样时吸管一定 要干燥，不能留有上次的残液，气相部 分的样品要取干净。
实验过程中，必须一直在冷凝管中通入冷却水， 以使气相全部冷凝
六、数据记录与处理
1. 沸点温度校正 2. 温度露茎校正 3. 将测得的折射率-组成数据列表，并绘制成
四、实验步骤（６）
• 数据记录和处理 • 实验样品的回收 • 实验仪器的恢复 • 结束实验
五、注意事项
沸点仪使用
电阻丝不能露出液面
？？
通过电流不能太大，所加电压不能大于 30V，只要能使液体沸腾
停止加热后才可取样分析
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平 衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡 时气相的组成产生偏差，因此要减少气相
1. 恒温
超级恒温槽水浴定在25℃（室温高于25℃时定在高于室温４
－５ ℃ ）
具体方法如下：
旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上 端调到低于恒温温度2℃。
接通总电源，开启“加热”和“搅拌”和“循环”开关， 这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温 度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。 对于灵敏度较高的恒温槽，接近所需温度后，迅速将加热 开关关闭。
小玻管和 电热丝的 位置作用？
三、仪器与药品
沸点仪；阿贝折射仪；超级恒温槽；调压变 压器；循环水泵；水浴锅，升降台；毛巾； 取样 瓶； 50ml量筒；玻璃漏斗；滴管数只；洗耳球；
摩尔分数为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7， 0.8，0.9环乙烷-乙醇标准溶液；待测的环己烷乙醇 溶液
本实验采用左图所示的沸点仪， 它是一只带有回流冷凝管的长颈 圆底烧瓶1，冷凝管底部有一球 形小室2，用以收集冷凝下来的 气相样品，液相样品则通过烧瓶 上的支管6抽取
用阿贝折射仪测定其折射率。利 用 一定温度下“该溶液的的折射 率—组成工作曲线，内插法得到 样品的组成。
1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 测量温度计 5 辅助温度计 6 支管 7 小玻管 8 电热丝
从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与 组成的组成。
七、思考题
1. 沸点仪中的小球体积过大或过小，对测量有何影响?
2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相 图图形产生什么变化?
I. 将组成不同的系统逐次置于沸点仪中，加热至沸 腾，在气液两相达平衡，测定其沸点
II. 用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成 III. 分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液
相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。
二、实验原理（4）
本实验采用的环己烷(B)－乙醇(A) 系统是完全互溶的二组分系统， 其沸点－组成图属于具有最低恒 沸点的类型。
用针管从支管加入2０mL乙醇溶液于烧瓶中，接通冷凝 水和电源，调节调压器加热电压到２0V左右。将液体 缓缓加热，当液体沸腾后，待毛细管中出现均匀小泡状 的冷凝液往烧瓶中从底部回流，开始记录温度。反复 2—3次，待温度稳定后记下沸点，停止通电，充分冷 却后，测定折射率。
四、实验步骤（５）
4. 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两 相的折射率
附２：阿贝折射仪的使用：
◦ 1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并 通入恒温水。
◦ 2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两 棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重 蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻 度。
◦ 3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合 上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小 槽滴入。
3. 按所得相图，讨论环已烷-乙醇溶液蒸馏时的分离 情况。
4.在本实验中，气、液两相是怎样达到平衡的？如何 判定气-液相已达平衡？
为什么工业上常生产w(乙醇)＝0.95 的酒精？只用精馏含水酒精的方法能否获得无水酒精？
附１：应 用
气、液平衡相图的实用意义在于只有掌握了气、液相图，才 有可能利用蒸馏方法使液态混合物有效分离。在石油工业和 溶剂、试剂的生产过程中，常利用气、液相图来指导并控制 分馏、精馏的操作条件。 在一定压力下，恒沸混合物的组成恒定。利用恒沸点盐酸溶 液，可以配制容量分析用的标准盐酸溶液。 精馏是最常用内—种分离方法。对一个混合物系统设计精馏 装置，要求算精馏塔所需的理论塔板数，系统的气、液平衡 数据是必不可少的。工业生产中遇到的系统，其气、液平衡 数据往往很难由理论计算，可以由本实验装置直接测定。
绘制出沸点－组成图（即T
－x 图）。
二、实验原理（2）
完全互溶 双液系的 具有恒沸 点的相图
恒沸点：该点的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中 的沸点亦恒定不变。故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开
二、实验原理（3）
测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定 溶液的沸点及气液平衡时两相的组成
当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部 被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干.
测定时拉开棱镜把标准溶液依次滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行 观察。（如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入）旋转棱镜,使 目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋 转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好 与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数 点后第四位。
一、实验目的
1.用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气 液平衡数据，绘制系统的沸点－组成图，确定系统 的恒沸温度及恒沸混合物的组成
2.了解用沸点仪测量液体沸点的方法，了解阿贝折 光仪的测量原理和使用方法
二、实验原理（1） 完全互溶双 液系的一种 蒸馏相图
将两种完全互溶的挥发性液 体组分A和组分B混合后， 在一定的温度下，平衡共存 的气、液两相的组成通常并 不相同。因此，如果在定压 下将液态混合物蒸馏，测定 馏出物（气相）和蒸馏液 （液相）的组成，就可得到 平衡时气、液两相的组成并
附：标准溶液的配制
► 将11个小滴瓶编号，依次移0mL、1.00 mL、 2.00 mL、…、9.00 mL、10 mL的环己烷、， 然后依次移入10 mL、 9.00 mL、8.00 mL、…、1.00 mL、0 mL的无水乙醇，摇匀， 配成11份已知浓度的溶液（公用）。
四、实验步骤（３）
２.测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。
(1) 右半支沸点-组成关系的测定 取20mL无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷
1.5mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL、14.0mL。.用前述方法分别测定
溶验液完沸毕点，及将气溶相液组 倒分入折回射收率瓶中ｎ。g、液相组分折射率ｎｌ。实 (2) 左半支沸点-组成关系的测定
取2０mL环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇 0.5mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，用前述方法分 别ｌ。测实定验溶完液毕沸，点将及溶气液相倒组入分回折收射瓶率中ｎ。g、液相组分折射率ｎ
用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率。 以折射率对浓度作图(按纯样品的密度，换算成质量百分浓度)，即得工 作曲线。
四、实验步骤（４）
3. 测定乙醇和环己烷的沸点
将干燥的沸点仪安装好，检查带有电极的木塞是否塞紧， 加热用的电热丝要靠近容器底部的中心点离温度计２－ ３厘米，温度计的位置要适宜（温度计水银球中部位于 液面为度 ）
2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指 示铁上端调到低于恒温温度2℃。
3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这 时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所 调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升 至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需 温度后指示灯变换频繁。
附４：了解沸点测定仪
◦ 4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光， 故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰， 然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重 合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。
附３：超级恒温槽的使用
1 、用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系 相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮 管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。
适用于物化实验中“挥发性双液 系沸点测定实验”测定不同混合 物的沸点，并收集互成平衡时的 气相和液相，测出折射率，从而 作出二元液平衡相图。
主要技术指标： 贝克曼温度计 测量范围 -50～150℃ 分辨率 0.001℃ 稳压稳流电源 测量范围 0～2A 分辨率 0.001A
0～15V 分辨率 0.01V
四、实验步骤（１）
1. 恒温－阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值
2. 做工作曲线－测量9个标准溶液以及乙醇和环己
烷的折光率
大气压的测定
3. 测定乙醇和环己烷的沸点 沸点仪的安装
4. 测定相应溶液的沸点及平衡时气—液两相的 折射率
5. 数据记录和处理，及实验样品的回收和实验 仪器的恢复
四、实验步骤（２）
的分馏作用。
取样及分析样品时动作要迅速，以防止由 于蒸发而改变成分。
阿贝折射仪的使用
阿贝折射仪使用时，棱镜上不能触及硬 物（如滴管），拭擦棱镜需用擦镜纸
每次加样前，必须先将折光仪的棱镜面 洗净，可用丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻 吸去残留在镜面上的溶剂。在使用完毕 后，也必须将阿贝折光率的镜面处理干 净
恒温下测量待测样品
每份样品需读数3 次，取其平均值。在环 己烷含量较高的部分，折光率随组成的 变化率较小，实验误差略大。 每次取样量不宜过多，取样时吸管一定 要干燥，不能留有上次的残液，气相部 分的样品要取干净。
实验过程中，必须一直在冷凝管中通入冷却水， 以使气相全部冷凝
六、数据记录与处理
1. 沸点温度校正 2. 温度露茎校正 3. 将测得的折射率-组成数据列表，并绘制成
四、实验步骤（６）
• 数据记录和处理 • 实验样品的回收 • 实验仪器的恢复 • 结束实验
五、注意事项
沸点仪使用
电阻丝不能露出液面
？？
通过电流不能太大，所加电压不能大于 30V，只要能使液体沸腾
停止加热后才可取样分析
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平 衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡 时气相的组成产生偏差，因此要减少气相
1. 恒温
超级恒温槽水浴定在25℃（室温高于25℃时定在高于室温４
－５ ℃ ）
具体方法如下：
旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上 端调到低于恒温温度2℃。
接通总电源，开启“加热”和“搅拌”和“循环”开关， 这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温 度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。 对于灵敏度较高的恒温槽，接近所需温度后，迅速将加热 开关关闭。
小玻管和 电热丝的 位置作用？
三、仪器与药品
沸点仪；阿贝折射仪；超级恒温槽；调压变 压器；循环水泵；水浴锅，升降台；毛巾； 取样 瓶； 50ml量筒；玻璃漏斗；滴管数只；洗耳球；
摩尔分数为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7， 0.8，0.9环乙烷-乙醇标准溶液；待测的环己烷乙醇 溶液
本实验采用左图所示的沸点仪， 它是一只带有回流冷凝管的长颈 圆底烧瓶1，冷凝管底部有一球 形小室2，用以收集冷凝下来的 气相样品，液相样品则通过烧瓶 上的支管6抽取
用阿贝折射仪测定其折射率。利 用 一定温度下“该溶液的的折射 率—组成工作曲线，内插法得到 样品的组成。
1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 测量温度计 5 辅助温度计 6 支管 7 小玻管 8 电热丝