不同固态碳源去除地下水硝酸盐的试验研究

不同固态碳源去除地下水硝酸盐的试验研究
龚荧;马雷;杨章贤;刘建奎;李宇博;万文华
【摘要】The denitrification performance of sawdust ,corncob and okra straw used as microbial deni-trifying carbon source under different conditions was studied and compared in order to screen high-quality solid carbon source and reaction conditions and provide reference for the relevant application in contaminated sites .The experimental results show that the three groups of carbon sources have differ-ent nitrogen removal effects ,and the corncob has better nitrogen removal effect than the other two carbon sources .Under the condition of the different dosage of carbon sources (0 .25 g ,0 .50 g , 1 .00 g ,2 .00 g) ,the nitrate removal rate of three groups of carbon sources first increases with the in-creasing dosage ,and then decreases , the highest removal rate reaches 98 .3% when the dosage of corncob is 1 .00 g ;as for different temperature conditions ,the nitrate denitrification effect of the corn-cob group is the best when the temperature is 35 ℃,and the remova l rate reaches 98 .5% .In the dy-namic simulation experiment of groundwater ,corncob is selected as the filling medium ,and the re-sults show that there is a good correlation between the initial concentration of influent nitrate nitrogen and removal rate ,with the increase of initial concentration ,the removal rate is reduced but the remov-al amount increases ,and with the decrease of inlet velocity ,the nitrate removal rate increases .%文章研究不同条件下锯末、玉米芯及黄秋葵秸秆作为微生物反硝化碳源时的脱氮性能,筛选出优质固体碳源和反应条件,为氮污染
去除现场应用提供参考.试验结果表明:在不同碳源用量(0 .25 、0 .50 、1 .00 、
2 .00 g )条件下,3种碳源的硝酸盐去除率均表现出随着用量增加呈先上升后下降的趋势,其中玉米芯比其他2种碳源的脱氮效果更好,当玉米芯的用量为1 .00 g时硝酸盐的去除率最高,达98 .3%;不同温度条件下的优化试验结果表明,35 ℃时玉米芯组的微生物对硝酸盐的反硝化效果最好,其去除率达98 .5%.在地下水动态模拟试验中选用玉米芯为填充介质,其去除率与进水NO3-N的初始质量浓度之间有很好的相关性,初始质量浓度升高,去除率降低但去除量升高,且随着进水流速减小,NO3-N 的去除率升高.
【期刊名称】《合肥工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2018(041)006
【总页数】7页(P838-844)
【关键词】固态碳源;硝酸盐污染;反硝化细菌;反硝化作用;三氮
【作者】龚荧;马雷;杨章贤;刘建奎;李宇博;万文华
【作者单位】合肥工业大学资源与环境工程学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学资源与环境工程学院,安徽合肥 230009;安徽地质环境监测总站,安徽合肥 230001;安徽地质环境监测总站,安徽合肥 230001;合肥工业大学资源与环境工程学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学资源与环境工程学院,安徽合肥 230009
【正文语种】中文
【中图分类】X523
0 引言
近年来,地下水中氮污染已成为国内外关注的热点[1]。

在英国有将近100万人口的饮用水源中硝酸盐含量超过欧盟组织规定的最大容许质量浓度[2]。

我国华北平原每年施用化肥约658×104 t,施用农药总量约65 600 t,12.2%的地下水不同程度遭受了“三氮”的污染[3]。

如果水源水和饮用水中“三氮”(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)的含量过高,那么会对人体和水体中生物产生毒害作用[4]。

水中氨氮超过1 mg/L,会使水生生物血液结合氧的能力降低,超过3 mg/L,鱼类会死亡;亚硝酸盐氮既可使人体正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去输送氧的能力,还会与仲胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质;水源中存在氨氮,造成给水处理中的加氯量大大增加,氨氮过高促使其他消毒副产物增加,危害人体健康[5]。

目前,国内外治理硝酸盐污染的方法主要有物理法[6]、化学法[7]、生物法[8]等。

物理法主要包括电渗析、离子交换、反渗透及蒸馏等,其主要原理是对地下水中的硝酸盐进行转移,但是转移后的溶液需要进一步处理,并没有从根本上解决硝酸盐污染的问题[9]。

硝酸盐治理的化学方法的主要原理是利用还原剂(如NZVI[10])将硝酸盐还原,其主要过程为NO3-→NO2-→N2/NH4+,这一过程中还可能会有NO或者N2O的产生,化学方法是利用还原剂彻底将硝酸盐去除,但还原剂的成本较高,且有些还原剂的使用可能产生新的污染源,因此,化学方法难以在现场原位修复实验中推广[11]。

生物法是在缺氧或厌氧的条件下,利用反硝化细菌将硝酸盐还原为N2O 的过程,通过反硝化细菌的作用将其转化为氮气,其转化过程[12]为NO3-→NO2-→NO(g)→N2O(g)→N2(g)。

生物法是一种较合适的硝酸盐原位修复方法,在应用方面值得推广。

在生物法中,碳源的选择分为2种,即固态碳源[13]和液态碳源[14],微生物对液态碳源的利用率较高,对固态碳源的利用率较低,但液态碳源成本较高,容易对水源造成二次污染,固态碳源比液态碳源更适用于原位修复。

室内去除硝酸盐的固态碳源研究,所用固态碳源主要为锯末[15]、棉花[16]、玉米秸秆[17]、玉米棒[18]、纸[19]等。

相关研究表明,以棉花和纸为碳源的反应器在较短的停留时间内能
保持很高的去除率,出水水质良好[20];经氢氧化钠预处理后的玉米秸秆对硝酸盐氮
的去除率达81.9%,随着水力停留时间延长,去除率增加,出水中未检测到亚硝酸盐和氨盐;以小麦秆为唯一碳源,在反应器运行的第1周脱氮率达到最大值[21]53
mg/(L·d);以棉花、丝瓜络、甘蔗渣、可降解餐盒和木屑作为去除地下水硝酸盐的
碳源,丝瓜络和可降解餐盒对硝酸盐氮和总氮的去除率都较高[22]。

对于水中硝酸盐的去除研究,室内试验研究较多,现场或者大型的中试试验较少,且已有的室内试验多以培养的纯菌种为主,本文试验主要以自然条件下的杂菌为主,在对
比多种材料作为固态碳源去除硝酸盐的基础上,重点探究锯末、玉米芯和黄秋葵秸
秆3种固态碳源对硝态氮的去除效果,对选出的最适材料进行地下水动态模拟试验,为真实现场条件下的硝酸盐原位修复提供技术参数。

1 材料与方法
1.1 主要试剂和材料
试验中用到的主要试剂(除特殊说明外所用到的试剂均为分析纯试剂)有硝酸钾(优
级纯)、亚硝酸盐、氯化铵(优级纯)、氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、
磷酸、氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐、氨基磺酸、盐酸及去离子水。

试验主要材料有锯末(普通树木的碎屑)、玉米芯(产自安徽省皖北农村地区)、黄秋
葵秸秆(产自安徽省皖北农村地区)、活化沸石(购于河南郑州),其中锯末、玉米芯、黄秋葵秸秆粒径均为过20目筛,沸石粒径为1～2 mm。

试验所选用的反硝化细菌
为芽孢杆菌属,它是一类好氧反硝化细菌,克服了传统反硝化细菌只能在缺氧条件下
进行反硝化作用的缺点,生长周期长,对高质量浓度的氮耐受能力很强[23]。

1.2 指标检测方法
(1) 硝酸盐氮(NO3-N)。

采用紫外分光光度法,在220 nm与275 nm进行测定,并
通过公式A=A220-2A275来确定硝酸盐氮的吸光度。

(2) 亚硝酸盐氮(NO2-N)。

采用N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐分光光度法,在540
nm波长下测定吸光度。

(3) 氨氮(NH4-N)。

采用纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠)分光光度法,在420 nm波长下测定其吸光度。

1.3 试验装置
碳源筛选试验在500 mL的锥形瓶中进行,瓶口用密封膜封住,每次取样后对锥形瓶内溶液吹入氮气进行脱氧处理。

地下水动态模拟试验装置如图1所示(单位为cm),试验装置由配水池、蠕动泵、反应器组成,其中反应器为有机玻璃柱,柱内径为100 mm,柱高800 mm。

图1 试验装置图
1.4 试验设计
以安徽省阜阳地区地下水为例,经检测该地区受污染地下水中NO3-N的平均质量浓度为70 mg/L(以N计),根据检测的NO3-N的质量浓度配制同等质量浓度的溶液作为试验用水。

试验主要分为碳源筛选试验和地下水动态模拟试验。

(1) 碳源筛选试验。

对锯末、黄秋葵秸秆、
玉米芯各均称取0.25、0.50、1.00、2.00 g,分别置于12个250 mL的锥形瓶中,12个锥形瓶均加入等量(0.25 g)菌粉并标记,30 ℃的培养箱培养,每隔24 h取样测定NO3-N、NO2-N、NH4-N,持续监测7 d。

(2) 地下水动态模拟试验。

动态试验按图1装置进行,柱内装入105 g(干)玉米芯,20 g菌粉,填充高度15 cm,在反应器的底部和上部均填入20 cm活性沸石(在地下水动态模拟试验中,由于以固态碳源作为微生物反硝化碳源,可能会带来出水水质色度和化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)升高,为克服这一问题,利用沸石的吸附性能,在反应层的上、下分别填装沸石)。

进水由配水池经蠕动泵打入反应器,采取自下往上的逆流方式,流速由蠕动泵控制。

作为碳源的材料和反硝化细菌装入反应器后用试验配水浸泡1 d再启动反应器。

每天取样1次,分析出水水质中“三
氮”(NO3-N、NO2-N、NH4-N)的去除率和去除量。

1.5 数据分析与图形处理
采用SPSS、Excel软件进行数据处理,采用 Origin、AutoCAD软件绘制图形。

2 结果与讨论
2.1 碳源的筛选试验结果
碳源筛选试验结果如图2～图4所示。

图2玉米芯、锯末及黄秋葵秸秆4种用量下对NO3-N的去除效果
图3 玉米芯、锯末及黄秋葵秸秆4种用量下对NO2-N的去除效果
图4 玉米芯、锯末及黄秋葵秸秆4种用量下对NH4-N的去除效果
(1) 3种碳源对NO3-N的去除效果。

由图2a可知,反应第2天,ρ(NO3-N)降低至18 mg/L,其中以黄秋葵秸秆为碳源的反应,ρ(NO3-N)为0.08 mg/L,其去除率达到99%,而以玉米芯和锯末为碳源的反应,NO3-N的去除率分别为83.2%和77.6%。

由图2b可知,随着碳源用量增加,3种碳源对NO3-N的去除率都有所提升,当反应进行到第2天,去除率分别为96.2%、84.4%、99%,第3天去除率达到99%、98%、99%。

随着碳源用量进一步增加,由图2c、图2d可知,ρ(NO3-N)略有上升,去除率有所下降，在试验中,反应前2 d反硝化速率最快,去除率均为95%,但随着反应的进行逐渐下降,这可能是由于氨氧化作用引起的,氨氧化细菌能与厌氧、异氧细菌共存,并将氨氧化为硝酸盐,且碳源自身也会释放一定量的硝酸盐[24]。

(2) NO2-N的累积。

由图3可知,试验的第1天3种碳源均出现了NO2-N的积累,黄秋葵秸秆在第1天时ρ(NO2-N)达到最大,而玉米芯和锯末在第2天ρ(NO2-N)达到最大。

这可能是由于NO2-N是反硝化过程的中间产物,高质量浓度的NO2-N 会抑制亚硝化还原酶的活性,随着反硝化反应的进行,ρ(NO3-N)下降,其抑制作用减
弱,从而ρ(NO2-N)下降[25]。

随着碳源用量增加,黄秋葵秸秆的ρ(NO2-N)出现了先上升后下降的趋势,当黄秋葵秸秆用量为1.00 g时,ρ(NO2-N)达到最大,为28.5 mg/L;用量为0.25 g和0.50 g时,锯末的ρ(NO2-N)大于玉米芯的ρ(NO2-N),当碳源用量增加至1.00、2.00 g时,玉米芯的ρ(NO2-N)大于锯末的ρ(NO2-N)。

(3) NH4-N的累积。

由图4可以看出,NH4-N的累积整体趋势是黄秋葵秸秆、锯末、玉米芯依次降低,当碳源用量为0.25、0.50 g时,黄秋秸秆的ρ(NH4-N)在第2天达到最大,碳源增加至2.00 g时,黄秋葵秸秆的ρ(NH4-N)在第3天达到最大,为0.411 mg/L,呈先上升后下降的趋势,当黄秋葵秸秆ρ(NH4-N)达到最大时,由图2d 可见黄秋葵秸秆的NO3-N去除率有所下降,由此可知ρ(NH4-N)上升对NO3-N 的去除有抑制作用[26]。

根据图2～图4结果综合分析可知,黄秋葵秸秆对“三氮”的去除效果最好,但易引起ρ(NH4-N)的超标;以锯末为碳源,其ρ(NO2-N)较高;考虑“三氮”的综合去除效果,玉米芯是脱氮碳源的最佳选择。

2.2 优化试验
选用玉米芯为碳源,对玉米芯、菌粉、试验用水按质量比为0.50∶0.25∶250进行不同温度影响试验(进水ρ0(NO3-N)为70 mg/L、流速为0.38 cm/h)、不同初始ρ0(NO3-N) 影响试验(温度为30 ℃、流速为0.38 cm/h)以及流速影响试验(进水初始ρ0(NO3-N)为70 mg/L、温度为30 ℃)。

2.2.1 不同温度的影响
生物反硝化速率受温度影响较大,原因是温度影响反硝化细菌的增殖速率和活性[27]。

反应第3天不同温度下的“三氮”去除效果如图5所示。

由图5可知,不同温度条件下,“三氮”的去除效果差别较大,35、25、18 ℃下的去除率分别为98.5%、72%、46.6%。

35 ℃时NO3-N的去除率是25 ℃的1.36倍,是18 ℃的2.11倍；25 ℃时NO3-N的去除率是18 ℃的1.55倍。

35 ℃时,出水ρ(NO3-N)
为1 mg/L,相比于25 ℃,ρ(NO3-N)从19.59 mg/L降至1.01 mg/L,ρ(NO2-N)从3.02 mg/L降至0.12 mg/L。

在18、25、35 ℃下3种碳源的ρ(NH4-N)一直低于0.1 mg/L。

这说明反硝化细菌的反硝化过程受温度的影响较大,在低温条件下,反硝化细菌的活性低,“三氮”去除效果差[28]。

图5 不同温度下的“三氮”去除效果
2.2.2 不同初始质量浓度的影响
采用玉米芯进行地下水动态模拟试验,pH值范围为6～7、温度为30 ℃,24 h后取样检测,进水ρ0(NO3-N)分别设置为20、40、60、70、80 mg/L 5种情形,分析反硝化作用与不同ρ0(NO3-N)之间的关系,结果见表1所列,如图6所示。

表1 不同ρ0(NO3-N)下“三氮”去除效果 mg/L检测指标ρ0(NO3-
N)2040607080ρ(NO3-N)0.0303.0307.1509.18011.310ρ(NO2-
N)0.0090.0150.0190.0200.025ρ(NH4-N)0.0100.0210.0260.0280.033
图6 不同ρ0(NO3-N)下“三氮”去除率和去除量
5种情形下,NO3-N的去除率分别为99.8%、92.4%、88%、86.8%、85.8%,去除量分别为19.97、36.97、52.85、60.82、68.69 mg/L,NO3-N的去除率下降,但去除量上升;随着ρ0(NO3-N)升高,ρ(NO2-N)和ρ(NH4-N)略微升高,但总体上升趋势缓慢。

随着ρ0(NO3-N)上升,最终出水ρ(NO3-N)有所增加,去除率有所降低,而反应的去除量呈上升趋势。

2.2.3 不同流速的影响
以玉米芯作碳源,在4种流速下“三氮”去除效果如图7所示。

图7 流速对“三氮”去除的影响
由图7a可知,ρ(NO3-N)均迅速降低,反硝化效果较好。

水流流速越慢反硝化效果越好,当水流流速为0.38 cm/h,在第2天ρ(NO3-N)降至12 mg/L以下;当流速为1.91 cm/h,在第3天ρ(NO3-N)降至12 mg/L以下;流速为3.82 cm/h,需要运行4
d ρ(NO3-N)降至12 mg/L以下;流速增加至11.5 cm/h,在第5天ρ(NO3-N)降至
12 mg/L以下。

由图7b可知,不同流速下的ρ(NO2-N)呈现先上升后下降,流速为0.38、1.91
cm/h时,ρ(NO2-N)在第5天降至0.02 mg/L以下,流速为3.82、11.5 cm/h时,第5天降至0.1 mg/L以下。

反应第1天,4种流速的ρ(NO2-N)均达到最大值,11.5 cm/h的流速下,ρ(NO2-N)最高为15.41 mg/L,0.38 cm/h流速下的ρ(NO2-N)最低为5.47 mg/L,这可能是由于流速越快,水力停留时间越短,菌种与硝酸盐溶液的接触时间越短,反应不完全导致中间产物亚硝酸氮的增加[29]。

由图7c可知,不同流速条件下,试验初期ρ(NH4-N)呈先上升后下降的趋势,这可能是由于玉米芯在反硝化过程中自身会释放NH4-N导致ρ(NH4-N)升高[30]。

当流速为0.38、1.91 c m/h,ρ(NH4-N)在第2天达到最大值;流速为3.82、11.5
cm/h,ρ(NH4-N)在第1天达到最大值。

3 结论
(1) 通过碳源初筛试验考察不同碳源对“三氮”的去除效果,分析结果表明,黄秋葵秸秆的去除效果最好,但易引起ρ(NH4-N)超标;以锯末为碳源,其ρ(NO2-N)较高;考虑“三氮”的综合去除效果,玉米芯是脱氮碳源的最佳选择。

(2) 优化试验中,探究温度对反应的影响,发现18 ℃对硝酸盐的去除能力较弱,仅为50%,35 ℃为最适反应温度;以玉米芯为碳源进行地下水动态模拟试验,分析进水
ρ0(NO3-N)与出水ρ(NO3-N)的关系,结果表明,进水ρ0(NO3-N)与去除量、去除率均呈线性关系,随着初始ρ0(NO3-N)上升,去除率降低,去除量增加;反应时间延长,去除效率不断增加,当反应进行到72 h时,去除率达到99%。

在地下水动态模拟试验中,流速的大小对去除效果影响较大,流速小,水力停留时间较长,增加了微生物与碳源之间的反应时间;流速快,水力停留时间较短,微生物与碳源的接触时间短,反应不充分,导致NO2-N和NH4-N积累较大。

(3) 以玉米芯为碳源的生物反硝化法,反应速率较快,操作简单,运行成本相对低廉。

一方面,玉米芯在反硝化过程中可完全被利用,当结束反应时玉米芯对环境无害且处理方便;另一方面,长时间进行反硝化作用,当反硝化速率下降时,可加入玉米芯使反硝化速率增加,而玉米在农村是一种广泛种植的经济作物,容易获得,资源丰富,因此这种方法在地下水脱氮的实际应用中推广是可能的。

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