HPLC-RID法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量

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不 过, 本 次 研 究 仅 为 一 次 简 单 性 的蔗果三糖含量测定,事先未曾对这 套蔗果三糖含量的测定方法进行实验
验证,诸如进行重复性实验、精确度 实验以及稳定性实验等,因此在蔗果 三糖含量的测定过程中可能会由于实 验方法的重复性、稳定性、精确度等 原因存在一定的误差,对测定的结果 产生相应的偏差。但总体来说,这套 测定方案本身在测定仪器选择上就有 着精确度的保证,因此最终蔗果三糖 的测定含量虽然存在误差,但与实际 相差不大,不会对实验结果分析产生 太大8
1.02551
118.95 200.58 115.90 149.21 122.91 436.56 148.71 122.85
从表 1 可见,在其他测定条件一 致的情况下,对刺糖中蔗果三糖含量 进行测定的结果中,蔗果三糖含量差 异性较大,最高的蔗果三糖含量为 6 号批次的样品刺果,达 436.56 mg/g, 最低的蔗果三糖含量为 3 号批次的样 品刺果,为 118.95 mg/g。总体来看, 不管何种批次的刺糖,其中蔗果三糖 的含量一般都不低于 100 mg/g。
[3] 杨 婧 , 施 洋 , 常 军 民 , 等 .HPLC-RID 法 测 定 不 同 批 次 刺 糖 中蔗果三糖含量 [J]. 新疆医科大学学 报 ,2017(2):214-216.
作者简介:马邯生(1990—),男, 河北邯郸人,硕士研究生。研究方向: 食品安全与检测。
66 食品安全导刊 2018年1月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
2 测定过程及结果分析
2.1 测定步骤
①对 8 个批次的刺糖进行编号, 分 别 为 1-8 号。 ② 取 1 号 刺 糖 1.021 02 g 置于 50 mL 磨口三角瓶中,进行
溶解定容。③使用超声仪进行超声提 取 30 min,使用 0.45 μm 有机滤膜进 行过滤。④重复第三步,提取两次的 滤渣,将两次的滤液进行合并,使用 蒸发仪进行浓缩处理。⑤定容置于 5 mL 容量瓶中,振荡均匀。⑥在按照之 前确定好的高效液相色谱的色谱条件 进行测定,保留时间为 18.02 min。⑦ 重复以上 1-6 步,对其他 7 个批次的 刺糖进行相同的处理。 2.2 测定结果
[1] 段文娟 , 魏远安 , 陈子健 , 等 . 蔗 果三糖标准样品的研制 [J]. 食品研究与 开发 ,2017(2):180-185.
[2] 谢 睆 , 施 洋 , 常 军 民 , 等 . 双 波长薄层色谱扫描法测定刺糖中蔗 果 三 糖 的 含 量 [J]. 新 疆 医 科 大 学 学 报 ,2016(9):1163-1165,1169.
在确定好的高效液相色谱的色谱 条件下,按照以上步骤对 8 个批次刺 糖中的蔗果三糖含量进行测定,测定 结果见表 1。 表 1 不同批次刺糖中蔗果三糖含量测定结果
编号
样品承 重量(g)
蔗果三糖 含量(mg/g)
1
1.02102
2
1.02115
3
1.01989
4
1.02012
5
1.02024
6
1.21105
3 结语
蔗果三糖所组成的低聚果糖能够 促进人体肠道内有益的双歧杆菌的增 殖,进而减少肠道内腐生菌的滋长、 抑制有毒发酵物的产生,对刺糖中蔗 果三糖的含量进行测定对医学与食品 学研究有着其重要意义。因而,本文 通过高效液相色谱—示差折光检测法 对不同批次的刺糖中蔗果三糖含量进 行测定,希望通过本次的测定研究, 能够为今后刺糖中蔗果三糖的进一步 利用提供一点借鉴经验。 参考文献
由于糖类有着不能被紫外吸收的 特性,因此本次实验研究所采用的测 定仪器为示差折光检测器。这种质量 检测器相对于其他的高效液相检测仪 器来说有着无噪音、反响快、准确度 高、成本低、图谱成像峰形好等优点, 具有很强的实用性,较为适合用来测 定不同批次刺糖中蔗果三糖的含量 [2]。 1.2 色谱条件
YMC-Pack NH2(250 mm×4.6 mm, 5 μm)带配套预保护柱、柱温 25 ℃、 流速 1.0 mL/min。流动相:乙腈∶水 =70 ∶ 30。进样量:30 μL[3]
Technology 科技 分析与检测
HPLC-RID 法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量
□ 马邯生 河北工程大学生命科学与食品工程学院 林 婧 河北工程大学园林与生态工程学院 马 雪 范 静 周香菊 河北工程大学生命科学与食品工程学院
摘 要:HPLC-RID 检测法又称成高效液相色谱 - 示差折光检测法,其检测方法本质上依旧是高效液相色谱检测法,不 过检测仪器由常用的紫外检测器换成了示差折光检测器。这种检测器的工作原理是通过比较折光率的变化来检测流动相中 的样品峰,具有高度的灵敏性和稳定性,因此多被应用于食品和医药行业。本文研究的目的是通过高效液相色谱示差折光 检测法来测定不同批次的刺糖中蔗果三糖的含量。
关键词:HPLC-RID 法;刺糖;蔗果三糖
刺 糖, 又 称 刺 蜜、 骆 驼 刺 糖 等, 为豆科植物骆驼刺叶中分泌液凝结而 成的糖粒,在我国产地主要有新疆、 内蒙古、甘肃等地,有着治疗痢疾、 腹痛腹泻、顽固性头痛的用途,具有 很高的药用价值,因此对刺糖成分的 研究很有必要。刺糖的主要成分为多 糖和低聚果糖,其中低聚果糖主要是 由蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖组 成的混合物,本文主要对 8 个批次刺 糖中的蔗果三糖含量进行测定研究 [1]。
1 测定所需仪器以及试剂
1.1 仪器与试剂
8 个 不 同 批 次 的 刺 糖、Agilent 1200 高效液相色谱仪、ALP-204 电子 天 平( 梅 特 勒)、SHB-III 循 环 水 式 多 用 真 空 泵、Milli-QA 超 水 纯 器( 水 为 超 纯 水 )、KQ3200DE 超 声 仪、 EYELAN-1100 旋转蒸发仪、50 mL 磨 口三角瓶、5 mL 容量瓶
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