一种筛查一次性竹筷中二氧化硫特定迁移量的试验方法

捍卫生活品质 推动产业升级
一种筛查一次性竹筷中二氧化硫特定
迁移量的试验方法
沈霞 韩陈 韦存茜 （上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114）
摘要：采用一次性竹筷的强制性方法标准GB 31604.32—2016测量产品的二氧化硫含量。

选用食品接触材料国家标准新体系GB 5009.156—2016通用的6 dm2接触面积对应1 L浸泡液的比例构建模型，估算得到该产品的二氧化硫特定迁移量。

在《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 二氧化硫特定迁移量的测定》和《食品安全国家标准 食品接触用竹、木和软木材料及制品》正式发布实施以前，可以通过将本筛查方法得到的二氧化硫特定迁移量与《食品安全国家标准 食品接触用竹、木和软木材料及制品》中规定的限量值进行比较，从而判断该产品的二氧化硫特定迁移量是否合格。

关键词：一次性竹筷；二氧化硫特定迁移量；筛查
中图分类号：TS972.23 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.02.012
我国的食品接触用一次性竹筷生产企业只需要进行工商注册，没有生产许可资质要求，整个行业的准入门槛低，加上生产工艺不复杂，生产条件要求不高，导致生产企业以小型企业为主，且存在大量家庭作坊式的一次性竹筷生产企业[1]。

现行国家标准GB/T 19790.2-2005《一次性筷子 第2部分：竹筷》规定二氧化硫浸出量不大于600 mg/kg[2]。

对于消费者来说，毕竟食用的不是食品接触材料本身，而是与之接触的食品，所以测定迁移到食品（模拟物）中的特定迁移量具有更为深远的意义。

筛查试验对于那些使用量不大的加工助剂，或者还没有分析测试方法的物质的特定迁移量，可以通过测定食品接触材料中这种物质的含量来代替特定迁移量进行估算，当测得的含量按照相应换算方式计算得到的迁移量小于该物质的特定迁移限量值时，可以不用再测定特定迁移量[3]。

此次研究对象为一次性竹筷，结合GB 31604.1-2015《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》第2.3条筛查试验的规定[3]：为验证食品接触材料中某种物质的特定迁移量是否符合规定要求，以测定含量估算特定迁移量，依据GB 31604.32-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中二氧化硫的测定》（以下简称GB 31604.32）中的滴定法测定试样中的二氧化硫含量。

按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》（以下简称GB 5009.156），一次性竹筷预期使用面积体积比未知，选用通用的6 dm2接触面积对应1L浸泡液[4]的比例，估算一次性竹筷的二氧化硫特定迁移量，在《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 二氧化硫特定迁移量的测定》和《食品安全国家标准 食品接触用竹、木和软木材料及制品》（以下简称征求意见稿）正式发布实施以前，本文所述方法可以作为一种二氧化硫特定迁移量筛查的试验方法。

1实验部分
1.1材料、试剂与仪器
分析纯盐酸、乙酸铅、可溶性淀粉：国药集团化学试剂有限公司；500 mL全玻璃蒸馏器、250 mL碘量瓶、10 mL移液管：国药集团化学试剂有限公司；水：实验室所有水为一级水；可调转速切割式研磨仪：德国Retsch公司；红外电加热板：SKG。

电子天平ML204（0.1 mg）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；10 mL聚四氟芯滴定管：国药集团化学试剂有限公司；30 cm钢直尺：宁波长城精工实业有限公司。

碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.010 mol/L]制备：吸取10.0 mL碘滴定溶液标准物质[c(1/2I2)=0.1 mol/L]（上海市计量测试技术研究院购入，附带证书，满足量值溯源要求），置于100 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。

1.2试样中二氧化硫含量测定实验原理
在密闭容器中对试样进行酸化后，加热蒸馏，用乙酸铅溶
计量与
检测
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《轻工标准与质量》2019年第2期
捍卫生活品质 推动产业升级液吸收释放出来的二氧化硫。

吸收释放物后的乙酸铅溶液用浓
盐酸进行酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶
液量计算出试样中的二氧化硫含量[5]。

1.3试样中二氧化硫含量测定实验过程
将一次性竹筷粉碎成碎末后，混合均匀，放入洁净的自封
袋。

用天平称取5 g试样于称量纸上，全部放入500 mL圆底
蒸馏烧瓶内，加入250 mL试验用水，加入用于防止暴沸的玻
璃珠2~3粒，接上冷凝装置，冷凝管下端插入碘量瓶中的25
mL、浓度为20 g/L的乙酸铅溶液液面以下，然后在蒸馏瓶中
加入10 mL（1+1，V/V）盐酸溶液，立刻塞紧玻璃塞，用红
外电加热板进行加热蒸馏。

当蒸馏液大约为200 mL时，将冷
凝管下端移开液面，继续蒸馏1 min。

用少量蒸馏水冲洗插入
乙酸铅溶液的下端装置部位。

空白试验从“在圆底蒸馏烧瓶加
入250 mL试验用水”做起，在检测试样的同时进行。

向取下
的碘量瓶中依次加入10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液（10 g/
L），摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010 mol/L）滴定至溶液
变成蓝色，并且在30 s之内不褪色为终点[5]。

1.4特定迁移量筛查模型建立及数据处理
依据GB 31604.32中滴定法测定试样中的二氧化硫含量，
二氧化硫含量计算公式如下：
式中，X为试样中二氧化硫的含量，mg/kg；V为滴定试样
所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，mL；V0为滴定空
白所用碘标准滴定溶液（0.01 mol/L）的体积，mL；w为称取
试样的质量，g；0.032为1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.0 mol/L]
相当的二氧化硫质量，g/mol；c为碘标准滴定溶液浓度，mol/L。

按照GB 5009.156的规定，一次性竹筷预期使用面积体积
比未知，选用通用的6 dm2接触面积对应1 L浸泡液[4]的比例，依据测得的二氧化硫含量估算该竹筷的二氧化硫特定迁移量，计算公式如下：
式中，X1为用含量筛查得到的试样二氧化硫特定迁移量，mg/kg；m为单根一次性竹筷的质量，g；S为单根一次性竹筷的表面积，cm2。

2 结果与讨论
2.1 实验结果
按照GB 5009.156中6 dm2接触面积对应1 L浸泡液[4]参考文献
[1] 潘争光，陈丰云，贺磊，等. 一次性竹木筷产品质量安全风险分析[J]. 食品安全质量检测学报，2018，12（9）：6039-6043.
[2] GB/T 19790.2—2005 一次性筷子 第2部分：竹筷[S]. 北京：中国标准出版社，2005.
[3] GB 31604.1—2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则[S]. 北京：中国标准出版社，2015.
[4] GB 5009.156—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则[S]. 北京：中国标准出版社，2016.
[5] GB 31604.32—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品木质材料中二氧化硫的测定[S]. 北京：中国标准出版社，2016.
[6] 吴君琦. 基于国际贸易的中国竹产业竞争力研究[D]. 北京：中国林业科学研究院：2009.
基金项目：上海市科学技术委员会研发公共服务平台建设项目《上海日用消费品质量安全检测技术服务平台》（项目编号：14DZ2293000）。

估算特定迁移量，《征求意见稿》规定预期直接接触食品的竹、木和软木材料及制品的二氧化硫迁移量不大于10 mg/kg。

一次性竹筷的二氧化硫特定迁移量筛查结果如表1所示。

表1 一次性竹筷二氧化硫特定迁移量的筛查结果
样品编号试样中二氧化硫
含量/(mg/kg)
二氧化硫特定
迁移量/(mg/kg)筛查结果1#＜10.0≤1.05合格
2#87≤3.00合格
3#110≤6.05合格
4#100≤9.36合格
5#200≤14.4无法判定6#350≤20.7无法判定注：10.0 mg/kg为GB 31604.32滴定法二氧化硫含量方法检出限。

2.2 判定方法
按照GB 31604.32测定得到的二氧化硫含量，根据建立的模型，按照一次性竹筷的预期使用情况（6 dm2接触面积对应1 L浸泡液），极端条件下，假定产品中的二氧化硫全部迁移到浸泡液中，如果仍然满足《征求意见稿》规定的预期直接接触食品的竹制品二氧化硫迁移量不大于10 mg/kg的要求，即可通过此筛查方式判定为产品二氧化硫特定迁移量合格。

3 结论
经过了三十多年的发展，我国的竹木制品产业集群已经形成，如今是世界上最大的食品接触用竹木制品生产国和出口国[6]。

二氧化硫迁移量是《征求意见稿》的一个重要卫生指标，在《征求意见稿》发布前，可以利用已有的方法标准测定试样中的二氧化硫含量，用面积/体积比=6 dm2/1 L换算得到二氧化硫特定迁移量，如果其不超过《征求意见稿》中的限量值，就可以判定该产品的二氧化硫特定迁移量合格。

计量与
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