二硫氰基甲烷的高效液相色谱分析方法

二硫氰基甲烷的高效液相色谱分析方法
作文题目：二硫氰基甲烷
二硫氰基甲烷是一种无色气体，具有类似于芥末的特殊臭味。

遇热或酸即放出剧毒的氰化氢气体，故也称“芥子气”。

工业品的纯度较低，并不稳定。

二硫氰基甲烷可以由含有二硫氰基（-N3S）的硫化物在有机溶剂中与甲醇反应制得。

反应为： 2N3S+1MO3H6+2H2O→2SO2NO+2H2S 我国法规规定，二硫氰基甲烷的浓度不得超过0．01% (按二硫氰基计)的毒性物质。

二硫氰基甲烷气体不溶于水、稀酸、稀碱、酮和酯类溶剂，但溶于浓盐酸、浓硝酸、甲苯、丙酮、乙醚等极性较大的有机溶剂。

在一般的有机溶剂中，二硫氰基甲烷的溶解度很小，这是它广泛用于合成树脂、医药、农药、涂料、染料、香料、防腐剂、粘合剂、橡胶促进剂和各种合成纤维、塑料的添加剂等精细化学品中的重要原因。

二硫氰基甲烷分析方法之前处理工序及要求首先对样品进行初
步的净化，主要包括用氮气和去离子水反复清除试样中的二硫氰基。

除二硫氰基后的样品可直接用来测定，其余需进一步处理。

若需进一步检测其它杂质，则需按分析步骤处理后再测定。

若二硫氰基甲烷分析的样品中还含有氯化氢、氰化氢或含硫杂质，则须按二硫氰基甲烷分析方法之净化工序操作，经初步处理后才能进行分析。

2．用0.01mol/L氯化钠溶液洗脱，洗脱液用5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8。

3．用甲醇溶液调节系统pH为6，分别用5 mol/L
氯化钠溶液洗脱、定容至刻度，弃去甲醇层。

4．用水补足洗脱液至刻度。

5．按式(1)计算。

分析方法测定步骤按式(1)计算结果精密度由公式(2)决定。

仪器和设备高效液相色谱仪主要配件：梯度泵、色谱柱、检测器、紫外检测器、可变波长检测器、自动进样器、流动相贮存和输送装置、数据处理系统。

辅助试剂乙腈、苯、乙酸乙酯、冰乙酸、正丁醇、 1-甲基吡咯烷酮、 1-乙基吡咯烷酮、 3-甲基吡咯烷酮、 2-甲基吡咯烷酮、对二甲氨基苯酚、甲醇、甲酸、乙酸、丙酮、无水乙醇。