复合材料实验讲义
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实验1 环氧树脂的环氧值测定
一、实验目的
掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理
环氧值E 定义为100g 环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于0.1mol 高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为
()()HBr NClO H C HClO NBr H C +→+44524452 OH Br CH CH 2HBr +CH 2CH
一旦高氯酸过量则HBr 就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备
分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤
1、 取100ml 冰乙酸与0.1g 结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、 取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml 的容量瓶中,在加入 300ml 冰乙酸,
摇匀后再加20ml 乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、 标定高氯酸溶液。
称m 克邻苯二甲酸氢钾(分子质量204.22),用冰乙酸溶
解,再用V 毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L )为:
22
.2041000⨯=N V m 4、 取100g 溴化四乙铵溶于400ml 冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、 称取环氧树脂0.5g 左右(精确至0.2mg )放入烧瓶中,加入10ml 三氯甲烷
溶解,加入20ml 冰乙酸,再用移液管移10ml 溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫
升数V 1和温度t 。
6、 同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml 冰乙酸以及用移液管移10ml 溴化四乙铵
溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V 0(空白实验)。
7、 环氧值按下式计算:
m
N V V E 10)(01-=
式中:m ——环氧树脂质量g; N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L ;
V 1、V 0——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml ;
8、 注意所用环氧树脂应不含氮元素。
实验2 不饱和聚酯树脂酸值测定
一、实验目的
掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。
二、实验原理
酸值定义为中和1g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。
它是不饱和聚酯树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羟基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度。
三、实验仪器及设备
分析天平、滴定管及分析纯化学试剂。
四、实验步骤
1、 取1g 酚酞与99g 乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、 取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。
3、 称取5.6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中,然后称取0.1g ( 精确到0.2mg )
左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度(mol/L ),以酚酞溶液作指示剂,粉红色15s 不褪为终点。
4、 取适量(1g~2g )不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中,分别用20ml 移液
管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。
5、 分别各取数滴酚酞指示剂,并用KOH 溶液分别滴定,以15s 粉红色不褪为
终点,分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、 按下式计算酸值: 酸值m
N V V )(1.560-⨯= 式中:m ——树脂试样的质量g;
V ——试样所耗KOH 毫升数;
V 0——空白试验所耗KOH 毫升数;
N —— KOH 标准溶液的浓度,mol/L;
56 .1——KOH 的分子质量。
该测定酸值的方法在合成不饱和聚酯和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。
在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯树脂产品的酸值测定时也适用。
实验3 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定
一、实验目的
掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法,证实酚醛树脂由B 阶向C 阶段过度时放出小分子的事实。
二、实验原理
酚醛树脂由于苯酚上羟甲基(—CH 2OH )的作用,它的固化与环氧树脂和不饱和聚酯树脂不同,在加热固化过程中两个—CH 2OH 作用将会脱下一个H 2O 和甲醛(CH 2O ),甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的—CH 2OH 。
这个过程的快慢和放出水分子的本质,将需要用试验证实,从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义。
三、实验仪器和设备
分析天平、可调电炉、聚速板、秒表、称量瓶或坩埚等。
四、实验步骤
1、 将聚速板置于可调电炉上加热,插入一支温度计,调至150±1℃且恒定,迅速取A 阶酚醛树脂的乙醇溶液1g~1.5g 放入聚速板中央的凹坑处,同时用秒表记时并开始用玻璃棒摊平和不断搅动,树脂逐渐变成粘稠起丝,直至起丝挑起即断时为终点,停止秒表,记录此时间,即为该树脂样品的150℃条件下的凝胶时间,以秒数表示。
重复操作三次,同一树脂每次相差不应大于5s ,取其平均值。
2、 取一已恒重的称量瓶或坩埚,称量为m 1,取1g 左右的A 阶酚醛树脂溶液于称量瓶中,称量总重为m 2,然后将它放入80±2℃的恒温烘箱中处理60min ,取出放入干燥器中冷却至室温,称量m 3,则树脂含量Rc 是指挥发溶剂后测出的溶液中树脂的百分比,即:
%1001
213⨯--=m m m m R C 3、 将称量为m 3的试样再放入160±2℃恒温烘箱中处理60min ,取出在干燥器中冷却至室温后称量为m 4,则固体含量Sc 是指A 阶树脂进入C 阶后树脂的百分比,即:
%1001
214⨯--=m m m m S C 挥发分Vc 就是指B 阶树脂进入C 阶段树脂过程中放出的水和其他可挥发的成分所占B 阶树脂的百分比,即:%1001
343⨯--=m m m m V C 高温固化绝对脱水量(m 3-m 4)和溶剂量(m 2-m 3)与树脂溶液总量(m 2-m 1)之比称为总挥发量Fc :
%1001
242⨯--=m m m m F C 由此,Vc 与Fc 的区别是显而易见的。
思考题
1. 对上述两个环氧值的定义进行分析,并试述你自己的较为准确的环氧值
定义。
2.在国标中规定标定高氯酸溶液浓度时的温度应与试验时滴定时的温度相同,如有差别就要予以校正,按误差理论分析,用肉眼判断滴定管的
毫升数时的精度是0.1ml,那么上述两温度相差几度以上就一定要校正
(高氯酸的体积膨胀系数是1.23×10-4/℃)?
3.酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性?
为什么?
4.酚醛树脂与环氧树脂在固化过程中的差别可以了解为什么模压酚醛树脂模塑料(预浸料)时要中途放气1~3次的原因,也能了解不同著作
中所指树脂挥发分的物理意义。
实验4 环氧树脂热固化制度的制定方法试验
一、实验目的
进一步了解树脂高温热固化的机理,掌握对环氧树脂配方进行固化时制定升温固化制度的方法。
学会使用差热分析仪和示差扫描量热仪,并掌握试验结果分析的基本方法。
二、实验内容
1、选定一个较高温度才能固化的环氧树脂配方;
2、用差热分析仪(DTA)或示差扫描量热仪(DSC)对选定的树脂配方进行
热分析,得到热分析曲线;
3、根据热分析曲线进行分析判断,提出该树脂配方比较合理的热固化制度。
三、实验原理
欲比较每一种环氧树脂配方的优劣,一定要使它的试样达到一定的固化度,否则就无法进行比较。
如何检测它的固化度和怎样采用较合理的固化制度使树脂真正达到指定固化度一直是复合材料研究中的两个主要问题。
第一个问题在其它实验中训练,第二个问题就是本次实验中的主要训练内容。
环氧树脂在固化时不论是亲核试剂还是亲电子试剂作固化剂其交联反应都发生放热现象,因此采用热分析仪将试样与惰性参比物在加热升温条件进行比较,就可以得到两者之间的差别,从该差别中可以分析出试样树脂在加热条件
下交联反应的进程和反应动力学信息,由此制定出该树脂配方热交联固化时加热升温的基本程序。
这个加热升温程序常被称为树脂的热固化制度。
不同固化制度下的树脂固化度不同。
DTA和DSC曲线相似而又有本质差别,但都能指示三个重要的温度,即开始发生明显交联反应的温度T i、交联反应放热(或吸热)的峰值温度T p和反应终止的温度T f。
通常,环氧树脂与固化剂一经混合接触就开始缓慢地发生交联反应,只是常温下反应很慢不易为仪器感知,一旦仪器感知就表示发生了“明显”的交联反应。
“明显”二字具有相对性。
曲线顶峰温度T p是仪器炉散热、加热、反应热效应综合反映的一个量,但可以被认为是交联反应放热最多的那一时刻。
随着时间推移,试样反应热逐渐减少,系统的温度又趋于参比物,T f 点则被认定该试样的固化交联完成的标志。
由此我们不难作出如下判断:
1. 要想使该环氧树脂配方交联固化,其固化温度一定要高于T i,否则它不交联或交联太慢;
2.为了不使该树脂系统交联反应很激烈,不好控制,选择的固化温度不宜开始就高于T p;
3.到了T f以后,再拖延固化时间已不可能提高该树脂体系的固化程度。
在实际生产和科研中,对环氧树脂进行固化并不是总处在等速升温的环境中,而是在某一温度下保温一段时间。
最典型的一个固化制度如图1所示:
图1 热固化制度
图中T p>T1>T i , T2≥T p.通常T2保温区持续时间的长短,可以适当调节树脂的固化度。
但是,影响固化的因素很多,如试件大小、形状、材料厚薄、加热方式等。
这个实验仅提供一个选择固化温度的方法,它的可靠性是已得到公
认的。
四、实验仪器
差热分析仪(DTA)或示差扫描量热仪(DSC)、分析天平。
差热分析仪由七部分组成:加热炉、炉中样品和参照物支持器、低能级直流放大器、温度检测器、炉温控制仪和气氛供控系统。
参照物和试样由同一套加热系统加热,于是就认定如无反应热效应或热物理效应,则参照物和试样的温度一样,它们之间的温差ΔT=0。
一旦试样有热效应(熔化、挥发、分解、反应热等),则温差ΔT≠0时。
记录仪的两支笔分别记录参照物和试样的温度,ΔT=0时,两记录线几乎重合;ΔT≠0时,则明显分开。
由于DTA受室内和炉内环境、温度、操作条件等因素影响,只能定性判断,定量性不好,由此发展了更准确的热分析仪DSC。
示差扫描量热仪(DSC)与DTA相比有如下几点差别:一是参照物和试样分别加热,分别控制和补偿(图2所示);
图2 (a) DTA和(b) DSC加热原理示意图S—试样R—参比物二是增加补偿加热器和补偿功率放大器;三是记录的曲线不是T-t曲线,而是热变化率dH/dt对温度或时间的曲线。
该仪器工作原理比DTA仪更复杂一些。
当试样有放热效应时其温度就将高于参比物,而仪器系统不允许两者有温度差,则马上由示差热电偶产生一个温差电势,经放大送入功率补偿放大器,自动调节各自的补偿加热电流,试样的加热功率下降,参照物的加热功率上升。
于是试样放热速率等于试样与参照物补偿功率之差。
虽然试样的放热速率不能直接测量,但试样与参照物补偿功率之差可以记录。
这样,虽然DTA和DSC
曲线相似,但物理含义不同。
DSC曲线是反映放热速率与温度T(或时间t)的关系,其曲线之间包络的面积就是放出的总热量。
所以DSC可以用来测定反应热和反应活化能。
国产的热分析仪可以DTA 和DSC两用。
值得一提的是,DTA和DSC试验操作比较简单,但要取得精确的结果却不容易。
因此,学生在实验中务必注意试样多少、加热升温速度快慢、记录仪走纸速度快慢、通氮气的流速大小等,因为这些直接影响记录曲线的形状。
注意事项:装试样的坩埚要选择合适,试样不宜装的太满,否则升温时树脂溢出毁坏样品支撑竿。
五、实验步骤
1.选择环氧树脂配方及其配制
环氧树脂配方的主要组分是树脂和固化剂,辅助组分有增韧剂、固化促进剂、阻燃剂等。
为了试验成功,最好不要选择室温固化剂,也不要选择200℃以上交联反应的固化剂。
(1)称取环氧树脂E-51若干克;
(2)按环氧值计算所选固化剂的用量,称取固化剂;
(3)在容器中混合均匀,待用;
(4)检查一下所需组分是否都按比例称取并与树脂混合均匀。
要防止图省事随意挑一点环氧树脂和固化剂在一张硬纸上或玻璃上混合几下了事,否则得不到好的试验结果,也无法检查原因。
2.做热分析试验
根据实验室仪器状况,做DTA或DSC均可。
(1)打开加热炉,准备放入试样和参比物,同时对仪器接通电源预热30min;(2)用尖镊子将做为参比物的小坩埚放入炉中的参比物支持器中;
(3)称取按配方配好的环氧树脂10mg-20mg(精确到0.2mg),并装入坩埚中(常用的方法是先称坩埚,加物料后再称量),用尖镊子将其小心放入炉中试样支持器上。
注意DTA和DSC支持器不同(国产仪器可以两用),一定要按要求选定参比物和试样的支持器(又名支撑竿);
(4) 关好加热炉,注意不要碰坏支持器;
(5) 用电脑设计程序、输入样品名称、操作者姓名、升温速度、试验温度范
围、试样重量等参数,同时按一定流速通氮气;
(6) 一切都准备就绪后,就可以按动电脑上的启动键,开始做试验了。
(7) 试验进行到T f 之后终止,停止加热;
(8) 如需重做,则必须打开加热炉,使炉和炉中的支持器冷却到室温,才可重复上述操作要点重做该试验。
3.分析试验曲线
(1)从热分析曲线中找出你所选定的环氧树脂配方的T i 、T P 、T f 。
注意记录仪的两支笔在同一时间的位置不在同一温度标处;
(2)与同组同学比较不同条件下同一配方的曲线的差别,反映不同操作条件将如何影响试验结果;
(3)假如在实际中采用你试验过的配方,你将制定一个什么样的固化制度呢?参考图2并详细说明其理由;
(4)如有可能,以不同的试样的量在相同条件下操作,估计交联反应从T i 到T f 所持续的时间长短与试样质量多少的关系;
(5)如做的是DSC 曲线,从曲线上计算交联反应热,以焦耳/克为单位表示。
(⎰⎰=∆2
1t t T T f
i dH dt ω)。
思考题
1. 参比物与试样的质量数是否需要一致?
2. 列表比较DTA 曲线和DSC 曲线所提供的信息的差别,由此涉及用DSC 仪
还可以分析树脂的哪些性能?
实验5 单丝强度和弹性模量测定
一、实验目的
掌握单丝强度和弹性模量的试验方法。
二、实验原理
单丝试样与材料力学实验的试样比较,其试样尺寸微小,因此,其测试设备也微小,但拉伸过程极为相似,计算拉伸强度和弹性模量的方法也相似。
三、实验仪器与设备
单丝强力仪、带微米刻度的显微镜或杠杆千分表、秒表、尖镊子。
四、实验步骤
1.了解单丝强力仪的工作原理和操作方法。
它的主要技术参数有7项:负荷
量程范围;0~0.98N;最小伸长读数0.01mm;下夹持器下降速度为2mm/min~60mm/min,有级变速11档;最大行程100mm;最小负荷感量10-4N;走纸速度误差≤1%;工业电源:220V,50Hz。
单丝强力仪实际上是一台小型电子万能试验机,负荷数和伸长量均数字显示,外形由主机台、控制器和记录仪三部分组成。
2. 准备和校验:将主机台控制器和记录仪三部分用19芯和5芯连线连接,通
电预热30min。
检查“上升”和“下降”开关,看下夹器运动是否正常。
用100g 砝码调满,然后去砝码调零,再用50g砝码校核负荷显示数。
如有误差可反复调零和调满,同时调好记录仪纵向零位和满格位。
3. 选择拉伸速度2mm/min。
4. 用秒表校核记录仪的走纸速度。
5. 按图1所示选择单根碳纤维或玻璃纤维于纸框中位粘好。
试样至少10个,
并编号。
图 1 单丝试样制作纸框图
1-单丝;2-折迭痕;3-纸框;4-上夹头夹处
5-剪断处;6-下夹头夹处
6. 依编号将纸框在主机上夹头夹好,慢慢上升下夹持器,使之正好夹住纸框
下端。
小心剪断纸框两边。
记录上下夹持器距离L 0。
7. 防下记录笔和走纸阀,同时开启“下降”进行拉伸。
一般要求在20s 之内将纤维拉断。
数码管自动显示最大负荷数和断裂伸长值。
记录仪记录负荷-伸长曲线。
8. 取下被拉断的单丝,放在显微镜物台上测量单丝的直径d ,或用杠杆千分表测d 值。
9. 按如下公式计算单丝拉伸强度和模量: 拉伸强度:2
4d P πσ=拉 拉伸模量:L d L P L L d P E ∆'=∆'
=20
2
44ππ=应变应力 式中:P--断裂负荷,N ;
P ’--记录直线段上某一点的负荷,N;
d--纤维单丝直径,mm;
L 0--起始受拉单丝长度,mm;
ΔL--对应于P ’那一点单丝伸长的长度,mm 。
10. 依编号拉伸,将所有有效试验的σ拉和E 分别计算其算术平均值X 、标准差S 和离散系数Cv 。
实验6 丝束(复丝)表观强度和表观模量测定(参照GB3362-82)
一、 实验目的
掌握丝束表观强度和表观模量测定法。
二、 实验原理
丝束(复丝)和单丝不一样,它是一个多元体,如果直接加载拉伸,则纤维断裂参差不齐,所以国际规定将丝浸上树脂,让其粘结为一个整体。
然而这个整体由纤维和树脂掺杂组成,不是一个均匀体,于是就将此种情况下测试的
丝束强度和模量用“表观”二字限定。
三、 实验仪器和材料
万能试验机、牛皮纸和环氧树脂及固化剂。
四、 实验步骤
1. 选定已知支数和股数的玻璃纤维或碳纤维,使之浸渍常温固化的环氧树脂和固化剂的混合物(如E-51 100g 、丙酮20g 、二乙烯三胺10g )。
然后将已浸树脂的丝束剪成长度为360mm 左右的丝束,共10根,并排放在脱膜纸上,并保证有250mm 长的平直段,两头用夹子夹住拴一小重物使丝束展直,并在两头粘上牛皮纸加强(如图1),放置8h 固化定形。
图1纤维束拉伸试验试样 1—纤维束 2—纸片
2. 了解万能试验机的使用方法,选择0~500N 的量程和2mm/min 的拉伸速度。
3. 将试样的牛皮纸加强部分在试验机上下夹头夹住。
取规定的标距(标距多长视仪器配置的应变片卡而定),精确到0.5mm 。
用应变片卡或位移计和记录仪记录拉伸时的伸长量。
4. 进行拉伸试验,记录每个样品的断裂载荷P b 和负荷变形曲线。
断裂在夹头处的样品作废。
有效试样不能低于5根。
5.取一定长度为L 的丝束一段,称其质量为m,则该纤维束的线密度t=m/L(g/mm 或g/m)。
6.按下式分别计算丝束的表观强度σt 、表观模量E α和股强度f :
t
P A P b b t ρσ== L
L A P E a ∆⋅∆=0
n P P f b b ==
丝束股数 式中:P b ——断裂载荷,N ;
ρ——纤维密度(玻璃纤维2.55g/cm 3,碳纤维1.87g/cm 3)
; A ——丝束的横截面积,ρt
A =,mm 2;
△P ——变形曲线直线段上某一载荷值,N ;
∆L ——对应∆P 的标距L 0的变形量,mm ;
L 0——测试规定的标距,mm ;
n ——丝束中所含纱的股数。
7.求t σ和E α的算术平均值、标准差和离散系数。
8.学生可以测定一组不浸胶丝束的强度数据,观察断裂模式的不同。
实验7 织物厚度、单位面积质量测定
一、实验目的
掌握测定玻璃布或其他纤维织物厚度和单位面积质量的方法。
二、实验原理
由于部分经、纬纱松紧不匀或原纱支数不稳定而造成织物厚度、单位面积质量波动,国际规定在一定条件下测定这两个物理量,并将此物理量作为玻璃布技术指标中的主要项目。
三、实验仪器及设备
织物测厚仪、分析天平。
四、实验步骤
1. 取玻璃布或织物一卷,在平整桌面上展开,自然铺平,不要拉的过紧
或过松。
2. 在距织物边沿不少于50mm 处,用测量圆柱(直径16mm )夹住织物
面,施加98Kpa 压力,同时读取织物厚度值,精确到0.02mm ;同一
卷织物上间隔10mm 以上测量10~20个厚度值。
3.在自然铺平的织物上,在距边沿不少于50mm处用100mm×100mm硬质正方形模板和锐利小刀切取织物,然后在分析天平上称量该尺寸为100mm×100mm织物的质量,计算其单位面积的质量数(g/m2);同一卷织物上间隔100mm以上取样不少于5个。
4.亦可在同一规格织物不同卷中进行统计,求出平均厚度、单位面积质量,以及它们各自的标准差和离散系数。
五、实验报告
实验报告一般应包括如下几项内容:
1.实验日期、气温、气候;
2.试验材料和试样外观;
3.试验内容;
4.使用仪器、量程及精度;
5.试验操作技术要点;
6.原始数据记录;
7.数据处理及试验结果;
8.试验结果分析及讨论(含心得体会和建议)。
思考题
1.单丝强度试验中,测量单丝直径在拉伸试验前或试验后有什么区别?2.分析丝束表观强度与单丝强度之间的差别,并用试验数据予以例证。
3.丝束浸胶和不浸胶在拉伸试验中有什么不同现象?数据分散性如何?4.工业生产预浸布时,常在宽度方向左、中、右切取三块100mm×100mm的试样称量,简单判断预浸布的含胶量及左、中、右的含胶量的分布情况,这样做是否可行?
5.已知T300 3K的碳纤维密度为0.198g/m,预制做碳纤维含量为50g/m2 的单向布,3K碳纤维复丝应多少毫米宽紧密排列?
实验8 纤维与稀树脂溶液的接触角测定
一.实验目的
1.掌握测量纤维/稀树脂溶液接触角的技术要求
2.学会测定固体表面张力γs的方法及操作程序;加深固-液界面浸润状态的了解。
二.实验内容
1.校准接触角测定仪;
2.测定一种纤维和一种稀树脂溶液的接触角;
3.测定多种液体的表面张力以及这些液体与同一种纤维的接触角,进而求出纤维的临界表面张力γs
三.实验原理
复合材料学中的重要内容之一是增强纤维被液体树脂浸润的状态。
目前,碳纤维和高强玻璃纤维在生产时就已进行表面处理剂(偶联剂)处理,而众多的玻璃纤维和玻璃布仍然是采用石蜡乳剂处理表面。
为了改善复合材料的性能,了解树脂-纤维浸润状态很有必要。
树脂对纤维的浸润性好或坏,接触角的大小是常用的表征方法之一。
虽然粘附功W sL表征浸润性比较合理,但目前还不可能直接测定W sL,仍然通过接触角来表述,Young-Dupre公式描述了粘附功W sL 和接触角θ之间的关系:
W sL=γL(1+cosθ)
式中:γL─液体表面张力
掌握接触角测定技术是本专业实验课教学训练的重要内容,但是,国内固-液接触角测定仪的技术状态并不很理想,准确测定纤维和树脂的接触角还很困难。
另一方面,我们已知某液体与某固体产生浸润的必要条件是γs>γL,本实验要求用一系列已知表面张力的液体测量其对同一种纤维的接触角外推到接触角等于零时的表面张力,称为临界表面张力γc,Zisman通过公式(2)认为该临界表面张力接近该固体的表面张力γs。
cosθ=1+b(γc-γL)
式中:b——固体物质的特性常数
当γL不同时,θ也不同,可以作一根斜线,外推到θ=00时γL(00)=γc。
总之,掌握表面张力和接触角的测定方法并实施准备的测定,我们就可以求到固-液接触的粘附功W sL。
四.实验仪器
接触角测定仪。
通常接触角测定仪由显微镜、照明系统、试样工作台、照相系统和调节系统等几部分组成。
其中主机上有一个可以转动的纤维支架,工作台上有液体样品池,可以上下左右滑动,还可以加热升温。
但任何一台接触角测定仪的核心部分是带角度视野的显微镜和液体样品池与纤维支架。
可以将纤维与液体接触的状态在显微镜下观察甚至于照相。
上海化工学院吴叙勤教授研制一个简单的样品液体池和纤维支架,放于光学显微镜下就可测定纤维与液体的接触角,且效果良好。
五.实验步骤
1.调试仪器
(1)观察接触角测定仪的组成和结构,调整主机底座螺旋使主机处于水平工作状态;
(2)接通电源,首先调节照明系统,使显微镜的视野明亮,并使角度盘清晰;(3)调节显微镜光路中心与纤维支架旋转中心是否一致,让显微镜的十字中心对准样品池,并上下左右移动注意视野的范围;
(4)如要将接触角拍成照片,显微镜上要有安装照相机的接口;
(5)如欲在测试过程中对液体试样池加热升温,则应通电试加热并调节控制加热系统,使之能按事先要求加热升温。
2.测定一种纤维和一种液体的接触角
(1)建议选择玻璃纤维和环氧树脂稀溶液。
配制树脂稀溶液。
并加盖不让它处于挥发溶剂状态。
(2)将纤维用针从纤维支架的小孔中慢慢引出并用透明胶带将纤维绷紧固定在支架上,然后将安有纤维的纤维支架安放在样品池上方处。
(3)检查工作台和液体样品池是否水平,然后小心缓慢地用注射器将待测液体。