β-萘甲醚的制备
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实验编号
实 验 指 导 书
实验项目：β-萘甲醚的制备
所属课程:有机化学实验
课程代码:
面向专业:化学化工
学院(系):化学化工学院
实 验 室:基础化学实验中心代号:11101
2006年 7 月19日
一、实验目的
1．熟悉微波加热技术的原理和实验操作技术。
2．进一步了解williomson合成法制备醚的方法。
传统合成酚醚有3种方法：其一是强碱的催化下，用酚与硫酸二甲酯或卤代烃作用而得到的；其二是在浓硫酸的催化下，用酚与醇直接作用；其三是williomson合成法，用酚钠和卤代烃反应。显而易见以上3种反应过程中，强碱和浓硫酸有强腐蚀性，硫酸二甲酯和卤代烃有剧毒，它们都是环境污染物。本实验采用二氯化铜（或三氯化铁）作为催化剂，在微波的照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水，整个过程在15分钟之内就可以完成。与传统的制备方法相比，反应时间短ml,19#
β－萘酚
CP
回流冷凝管
19#*2
无水甲醇
CP
圆底烧瓶
100ml,14#
CuCl2·2H2O
CP
烧杯
250ml
乙醚
CP
分液漏斗
250ml
氢氧化钠
10%
直型冷凝管
14#*2
乙醇
CP
接液管
14#*2
无水碳酸钠
CP
锥形瓶
100ml,14#
微波炉
三乐改装型
电热套
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
编写人：章烨
编写时间：2007年7月
4.干燥后测定熔点，保证熔点测定的准确性。
十、尚待解决的问题
增加微波仪器的数量问题。
十一、对学生的要求
1．做好预习工作；
2．提前将仪器进行干燥；
3．复习以前所学的重结晶等操作
十二、参考文献
1．《实验化学》（上），科学出版社 P285
2．《微型有机化学实验》科学出版社 P140
备注
实验设计者：章烨
首开实验时间：2005年
二、实验内容
1．在微波促进下，采用Lewis酸催化，使萘酚与甲醇脱水生成萘甲醚
2．经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等常规简单操作后，制得产品。
三、实验示意图
1.微波炉内的转盘；2.连接管；3.微波炉
图16-1 微波法加热反应装置
图16-2蒸馏乙醚装置
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
引起该低产率的原因可能有如下：
1.原料β-萘酚会被氧化。
2.萃取不充分。
3. 重结晶步骤一般有较多的损失。
产物的熔点为73~74℃
β-萘甲醚的合成、分离纯化流程图
β-萘甲醚的标准红外谱图:
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
1．在微波加热过程中，甲醇属于低沸点溶剂，有爆沸现象，要注意安全。
2．后处理过程中，加水以后溶液混浊，这主要是由于未反应的原料及产物在水中不溶解的原因。
纯化：
反产品进一步用乙醇重结晶提纯，得白色晶体。
β-萘甲醚的熔点为73~74℃。产品约为1.6g
本实验涉及的基本操作有：
微波加热（或回流加热）
过滤
重结晶
七、实验结果计算及曲线
0.015mol 0.075mol 0.015mol
β-萘甲醚的理论产量：0.015*158.2=2.37g
实验中一般所得产品为1.6g，产率约为67.5%
3．加入10%的氢氧化钠后，分液漏斗下层为蓝绿色混浊液，这主要是氢氧化铜的沉淀。
4．氢氧化钠洗涤的目的是为了除去未反应完的原料——萘酚。
实验精确度%
九、实验方法指示及注意事项
1．仪器和药品保证无水
2.反应过程中由于甲醇有爆沸现象，要加入沸石，并接两根回流冷凝管，必要时采用间歇加热，谨防甲醇溅出。
3．用乙醚萃取产物时，要充分振荡，少量多次（至少2次），确保产物转移到有机相。
六、实验数据记录
药品：β-萘酚2.1g（0.015mol）；无水甲醇3ml（0.075mol）；CuCl2.2H2O，0.2g；无水乙醚10ml；10%NaOH溶液；水；乙醇
合成步骤：
取2.1g（0.015mol）的β-萘酚与3ml（0.075mol）的无水甲醇，放入100ml平底烧瓶中，加入0.2gCuCl2.2H2O,充分搅拌使之全部溶解。按装置图接好，在改装家用微波炉内用390W功率微波辐射15min,反应结束后加入少量水，用10ml无水乙醚分两次萃取，醚层再用10%NaOH和水洗涤，醚层经干燥后在水浴上蒸去乙醚，再冷却析出粉红色固体，测熔点，计算产率。产品可进一步用乙醇重结晶提纯。NaOH洗涤液酸化后可回收β-萘酚重复使用。
实 验 指 导 书
实验项目：β-萘甲醚的制备
所属课程:有机化学实验
课程代码:
面向专业:化学化工
学院(系):化学化工学院
实 验 室:基础化学实验中心代号:11101
2006年 7 月19日
一、实验目的
1．熟悉微波加热技术的原理和实验操作技术。
2．进一步了解williomson合成法制备醚的方法。
传统合成酚醚有3种方法：其一是强碱的催化下，用酚与硫酸二甲酯或卤代烃作用而得到的；其二是在浓硫酸的催化下，用酚与醇直接作用；其三是williomson合成法，用酚钠和卤代烃反应。显而易见以上3种反应过程中，强碱和浓硫酸有强腐蚀性，硫酸二甲酯和卤代烃有剧毒，它们都是环境污染物。本实验采用二氯化铜（或三氯化铁）作为催化剂，在微波的照射下，用酚与醇反应生成酚醚和对环境没有污染的水，整个过程在15分钟之内就可以完成。与传统的制备方法相比，反应时间短ml,19#
β－萘酚
CP
回流冷凝管
19#*2
无水甲醇
CP
圆底烧瓶
100ml,14#
CuCl2·2H2O
CP
烧杯
250ml
乙醚
CP
分液漏斗
250ml
氢氧化钠
10%
直型冷凝管
14#*2
乙醇
CP
接液管
14#*2
无水碳酸钠
CP
锥形瓶
100ml,14#
微波炉
三乐改装型
电热套
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
编写人：章烨
编写时间：2007年7月
4.干燥后测定熔点，保证熔点测定的准确性。
十、尚待解决的问题
增加微波仪器的数量问题。
十一、对学生的要求
1．做好预习工作；
2．提前将仪器进行干燥；
3．复习以前所学的重结晶等操作
十二、参考文献
1．《实验化学》（上），科学出版社 P285
2．《微型有机化学实验》科学出版社 P140
备注
实验设计者：章烨
首开实验时间：2005年
二、实验内容
1．在微波促进下，采用Lewis酸催化，使萘酚与甲醇脱水生成萘甲醚
2．经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等常规简单操作后，制得产品。
三、实验示意图
1.微波炉内的转盘；2.连接管；3.微波炉
图16-1 微波法加热反应装置
图16-2蒸馏乙醚装置
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
引起该低产率的原因可能有如下：
1.原料β-萘酚会被氧化。
2.萃取不充分。
3. 重结晶步骤一般有较多的损失。
产物的熔点为73~74℃
β-萘甲醚的合成、分离纯化流程图
β-萘甲醚的标准红外谱图:
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
1．在微波加热过程中，甲醇属于低沸点溶剂，有爆沸现象，要注意安全。
2．后处理过程中，加水以后溶液混浊，这主要是由于未反应的原料及产物在水中不溶解的原因。
纯化：
反产品进一步用乙醇重结晶提纯，得白色晶体。
β-萘甲醚的熔点为73~74℃。产品约为1.6g
本实验涉及的基本操作有：
微波加热（或回流加热）
过滤
重结晶
七、实验结果计算及曲线
0.015mol 0.075mol 0.015mol
β-萘甲醚的理论产量：0.015*158.2=2.37g
实验中一般所得产品为1.6g，产率约为67.5%
3．加入10%的氢氧化钠后，分液漏斗下层为蓝绿色混浊液，这主要是氢氧化铜的沉淀。
4．氢氧化钠洗涤的目的是为了除去未反应完的原料——萘酚。
实验精确度%
九、实验方法指示及注意事项
1．仪器和药品保证无水
2.反应过程中由于甲醇有爆沸现象，要加入沸石，并接两根回流冷凝管，必要时采用间歇加热，谨防甲醇溅出。
3．用乙醚萃取产物时，要充分振荡，少量多次（至少2次），确保产物转移到有机相。
六、实验数据记录
药品：β-萘酚2.1g（0.015mol）；无水甲醇3ml（0.075mol）；CuCl2.2H2O，0.2g；无水乙醚10ml；10%NaOH溶液；水；乙醇
合成步骤：
取2.1g（0.015mol）的β-萘酚与3ml（0.075mol）的无水甲醇，放入100ml平底烧瓶中，加入0.2gCuCl2.2H2O,充分搅拌使之全部溶解。按装置图接好，在改装家用微波炉内用390W功率微波辐射15min,反应结束后加入少量水，用10ml无水乙醚分两次萃取，醚层再用10%NaOH和水洗涤，醚层经干燥后在水浴上蒸去乙醚，再冷却析出粉红色固体，测熔点，计算产率。产品可进一步用乙醇重结晶提纯。NaOH洗涤液酸化后可回收β-萘酚重复使用。