高二化学物质的制备收集和净化试题

高二化学物质的制备收集和净化试题
1.（12分）某化学兴趣小组用如下图1所示装置进行探究实验，以验证产物中有乙烯生成且乙烯
具有不饱和性。

当温度迅速上升后，可观察到试管中溴水褪色，烧瓶中浓H
2SO
4
与乙醇的混合液
体变为棕黑色。

图1 图2
（1）写出该实验中生成乙烯的化学方程式。

（2）甲同学认为：考虑到该混合液体反应的复杂性，溴水褪色的现象不能证明反应中有乙烯生
成且乙烯具有不饱和性，其理由正确的是。

a．乙烯与溴水易发生取代反应
b．使溴水褪色的反应，未必是加成反应
c．使溴水褪色的物质，未必是乙烯
（3）乙同学经过细致观察后试管中另一现象后并借用pH试纸测定，证明反应中有乙烯生成，请
简述。

（4）丙同学对上述实验装置进行了改进，在Ⅰ和Ⅱ之间增加上图2装置以除去乙醇蒸气和SO
2
，则A中的试剂是，B中的试剂为。

（5）处理上述实验后烧瓶中废液的正确方法是。

a．冷却后倒入下水道中 b．冷却后倒入空废液缸中 c．冷却后加水稀释，倒入废液缸中，加废碱中和
【答案】（1）CH
3CH
2
OH CH
2
＝CH
2
↑+H
2
O （2）b、c
（3）观察到液体分层，油状液体在下层，证明有溴代烃生成；用pH试纸测定水溶液的pH增大，证明发生加成反应，若发生取代反应则生成HBr，水溶液的pH会明显减小
（4）NaOH溶液（其他合理答案也行）品红溶液（5）c
【解析】（1）乙醇在浓硫酸的作用下加热到170℃发生消去反应生成乙烯，反应的化学方程式为
CH
3CH
2
OH CH
2
＝CH
2
↑+H
2
O。

（2）乙烯与溴水不易发生取代反应，a不正确；使溴水褪色的反应，未必是加成反应，
B正确；由于浓硫酸具有强氧化性，在反应过程中乙醇被浓硫酸氧化，而浓硫酸的还原产物是二
氧化硫，二氧化硫也能使溴水褪色，c正确，乙醇答案选b、c。

（3）如果乙烯与溴水发生加成反应则反应中有卤代烃产生，而卤代烃不溶于水，乙醇如果观察
到液体分层，油状液体在下层，证明有溴代烃生成；用pH试纸测定水溶液的pH增大，证明发生加成反应，因为若发生取代反应则生成HBr，水溶液的pH会明显减小。

（4）二氧化硫是酸性氧化物，用NaOH溶液除去即可，为了经验是否除尽，B中应该盛放品红
溶液原来检验是否除尽。

（5）实验后烧瓶中废液中含有浓硫酸，浓硫酸密度大于水，溶于水放热，且浓硫酸具有腐蚀性，因此正确的处理方法是冷却后加水稀释，倒入废液缸中，加废碱中和，答案选c。

【考点】考查乙烯实验室制备、性质探究
2.下图中的实验装置可以用于实验室制取乙炔。

请填空：
（1）图中A管的作用是______________，制取乙炔的化学反应方程式为
____________________________。

（2）乙炔通入酸性KMnO
4
溶液中，发生___________反泣，可以观察到__________________。

现象，若通入溴水中，发生______________反应。

（3）乙炔燃烧时的现象为____________________，为了安全，点燃乙炔前应先
______________。

【答案】（1）调节水面的高度来控制反应的发生和停止；CaC
2+2H
2
O→Ca（OH）
2
+CH≡CH↑；
（2氧化；紫色酸性高锰酸钾溶液逐渐褪色；加成；
（3）明亮火焰、黑色浓烟；验纯
【解析】（1）图示装置可通过调节A管的高度，控制反应的发生和停止：将A管提高，右管中
水面上升，与电石接触发生反应；将A管降低，右管中水面下降，水与电石脱离接触，反应停止，
则制取乙炔的化学反应方程式为CaC
2+2H
2
O→Ca（OH）
2
+CH≡CH↑；
（2）乙炔容易被高锰酸钾氧化，使高锰酸钾褪色；能够和溴水发生加成反应；
（3）乙炔燃烧产物为CO
2
和水，乙炔中含碳的质量分数较大，燃烧时火焰明亮并伴有浓烈的黑烟；乙炔点燃前必须检验其纯度。

【考点】考查乙炔的实验室制法。

3.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．用图1所示装置进行稀硝酸与铜的反应制取并收集NO
B．用图2所示装置进行用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸浓度的实验
C．用图3所示装置制取少量Cl
2
D．用图4所示装置检验电流的方向
【答案】A
【解析】A、稀硝酸与铜反应生成硝酸铜、NO和水，NO极易被空气中的氧气氧化，应该用排水
法收集，A正确；B、氢氧化钠溶液应该用酸式滴定管盛放，B不正确；C、制备氯气应该用浓盐
酸与二氧化锰反应，C不正确；D、没有形成闭合回路，不能形成原电池，D不正确，答案选A。

【考点】考查实验方案设计与评价
4.利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。

某化学兴趣小组通
过在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如下：
A B C D E
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式
（2）B装置主要有三种功能：①②③均匀混合气体；
（3）设V(Cl
2)/V(CH
4
)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x的值应≥
（4）D装置中棉花上均匀滴有足量淀粉KI浓溶液，其作用是，一段时间后发现
棉花由白色变为色。

（5）在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出反应的化学方程式。

（6）E装置中使用球形干燥管的作用是
（7）E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为（填字母）。

A．分液法B．蒸馏法C．过滤D．结晶法
【答案】（1）MnO
2+4H+ +2Cl－Mn2++Cl
2
↑+2H
2
O (2分)
（2）①干燥混合气体②控制气流速度（3）4
（4）吸收过量的氯气蓝色
（5）CH
4+2Cl
2
C+4HCl
（6）防倒吸
（7）A
【解析】（1）结合所给药品分析，装置A是实验室制备氯气的反应，离子反应为：
MnO
2+4H+ +2Cl－ Mn2++Cl
2
↑+2H
2
O 。

（2）甲烷的取代反应需要纯净的氯气，瓶中装浓硫酸有
干燥气体的作用，将两种气体在瓶中混匀，有缓冲、控制气流的作用。

（3）1摩尔氯气参加反应只能取代1摩尔氢原子，要获得最多的氯化氢，将甲烷中的4个氢原子全部取代，最少需要4体
积氯气。

（4）吸收过量的氯气生成碘单质，遇淀粉变为蓝色。

（5）CH
4+2Cl
2
C+4HCl 。

（6）氯化氢极易溶于水，连接干燥管可防止倒吸。

（7）制得的盐酸中混有不溶于水的卤代烃，
分液可分离。

【考点】考查氯气的制取和性质、甲烷的取代反应。

5.制取下列气体，不宜采取排空气法收集的是（）
A．氨气B．乙烯C．二氧化碳D．二氧化氮
【答案】B
【解析】能用排空气法收集的气体具有如下特点：与空气中的成分不反应，密度与空气相差较大。

A、氨气密度比空气小且空气中的成分不反应，用向下排空气法收集，错误；
B、乙烯与空气密
度接近，不能用排空气法收集，正确；C、二氧化碳密度比空气大，可用向上排空气法收集，错误；D、二氧化氮密度比空气大，可用向上排空气法收集，错误。

【考点】考查气体的收集方法。

6. 下列实验设计或实验操作中，正确的是
A ．铜与浓硝酸反应制NO2：可采用下图装置
B ．分离乙酸和乙醇溶液：用分液漏斗进行分离
C ．稀硫酸和锌粒反应制取氢气：加入少许硫酸铜以加快反应速率
D ．鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液：分别向两种溶液滴加澄清石灰水至过量
【答案】C
【解析】A 、NO 2溶于水生成硝酸和NO ，不能用排水法收集，A 不正确；乙醇和乙酸互溶，不能用分液发分离，而是通过蒸馏法，B 不正确；C 、锌能置换出硫酸铜中的铜，从而构成铜锌原电池，加快反应速率，C 正确；D 、碳酸钠和碳酸氢钠均能和澄清的石灰水反应生成白色沉淀碳酸钙，不能鉴别，D 不正确，答案选C 。

【考点】考查NO 2的收集、物质的分离和提纯、原电池的应用以及物质的鉴别
点评：该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题。

试题贴近高考，旨在对学生实验能力的培养，有利于培养学生规范、严谨的实验设计能力和动手操作能力。

常见的化学实验基本操作要在平时的学习中注意积累和总结。

7. 广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的
装置。

下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是
【答案】B
【解析】该装置是排液量气装置，故A 错误；该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短（刚漏出瓶塞）若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B 瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，故B 正确；该装置是混气装置，进入C 瓶中两气体在C 瓶中充分混合，故C 错误；该装置是洗气装置，故D 错误，答案选B 。

【考点】考查防止倒吸装置的判断
点评：该题是基础性试题的考查，难度不大，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范的实验设计能力。

关于常见装置特点以及用途需要注意积累和总结。

8. 孔雀石的主要成分为Cu 2(OH)2CO 3，还含少量Fe 、Si 的化合物。

实验室以孔雀石为原料制备CuSO 4·5H 2O 的步骤如下：
稀硫酸
为解决有关问题，兴趣小组同学查得有关物质沉淀的pH数据如下：
物质pH (开始沉淀)pH(完全沉淀)
(1)“除杂”时先通入足量H
2O
2
将Fe2＋氧化成Fe3＋，再加入CuO固体。

其中加入CuO作用是，需调节溶液pH的范围为。

(2)操作X包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤和洗涤等。

在进行该操作时，需要将溶液B再
适当酸化目的。

(3)若向溶液B中逐滴加入NaOH溶液，刚好出现沉淀时，请写出存在的难溶物质的沉淀溶解平衡方程式为
(4) 为准确测定溶液A中含有Fe2＋的物质的量浓度，实验如下：
①取出25.00mL溶液A，配制成250 mL 溶液。

②滴定：准确量取25.00ml所配溶液于锥形瓶中，将0.20mol/LKMnO
4
溶液
装入，记录数据。

重复滴定2次。

平均消耗KMnO
4
溶液V mL。

(反应式： 5Fe2+ + MnO
4— +10 H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 5H
2
O)
③计算溶液A中Fe2+的物质的量浓度= mol/L （只列出算式，不做运算）。

【答案】⑴升高溶液的pH，促进Fe3＋水解生成Fe(OH)
3沉淀（3分）；3.2－4.7（2分）
⑵抑制Cu2＋的水解（3分） (3) Cu(OH)
2
(s)Cu 2+(aq) + 2OH -(aq)（2分）
(4)②酸式滴定管（2分）③×0.20×V×10-3×5 /25 ×10-3（2分）
【解析】（1）要除去、Fe3+离子，就需要调节溶液的pH值，且还不能引入新的杂质，所以氧化
铜的作用就是升高溶液的pH，促进Fe3＋水解生成Fe(OH)
3
沉淀。

氢氧化铜开始沉淀时的pH值
是4.7，氢氧化铁完全沉淀时的pH值时3.2，所以pH的范围是3.2～4.7。

（2）由于铜离子在溶液中也水解，所以再次酸化的目的是抑制Cu2＋的水解。

（3）氢氧化铜的沉淀溶解平衡方程式是Cu(OH)
2
(s)Cu 2+(aq) + 2OH -(aq)。

（4）②由于高锰酸钾具有强氧化性，则只能用酸式滴定管盛装高锰酸钾溶液。

③根据反应的方程式可知，1mol高锰酸钾能氧化5mol亚铁离子，所以根据消耗的高锰酸钾的物
质的量可知，溶液A中Fe2+的物质的量浓度×0.20×V×10-3×5 /25 ×10-3mol/L。

【考点】考查常见金属元素的单质及其化合物的综合应用、沉淀溶解平衡、水解平衡的应用、仪
器的选择以及物质的量浓度的计算
点评：该题是高考中的常见题型，难度大，综合性强，对学生的要求高。

试题在注重对基础知识
巩固和训练的同时，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，有利于培养学生规范严谨
的实验设计能力以及评价能力。

该类试题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过
是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题
的能力。

该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生
必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的
思考才能得出正确的结论。

9.（14分）常温下，用 0.1000 mol·L－1NaOH溶液滴定 20.00mL0.1000 mol·L－1CH
3
COOH溶液，
pH的变化如图1所示。

⑴根据图1，用化学符号表示滴定过程中溶液中微粒之间的关系
①点a处：c(CH
3COO－)+c(CH
3
COOH) ＝。

②点b处：溶液中离子浓度大小关系：。

③点c处：c(CH
3COOH)+c(H＋) ＝。

⑵甲同学也用0.1000 mol·L－1NaOH溶液滴定 20.00mL0.1000 mol·L－1CH
3
COOH溶液进行滴定实验，该同学所绘制的滴定曲线如图2所示。

图2中有一处明显错误，请指出错误的原因：。

⑶乙同学设计了用0.1000 mol·L－1标准盐酸滴定20.00mL未知浓度氨水的中和滴定实验。

①0.1000 mol·L－1标准盐酸应盛放在（填仪器名称）中。

②为减少实验误差，指示剂应选用：。

③滴定过程中眼睛始终注视。

④若实验中锥形瓶用待盛放的未知浓度氨水润洗，则测定结果将。

（选填“偏高”、“偏低”或“不影响”）
⑷实验室配制pH相等的CH
3COONa溶液、NaOH溶液和Na
2
CO
3
溶液，三种溶液中溶质的物质
的量浓度分别为c
1、c
2
、c
3
，比较c
1
、c
2
、c
3
的大小关系：
＜＜。

【答案】（14分）
⑴2c(Na+) c(Na+)=c(CH
3COO－)＞c(OH－)=c(H+) c(OH－)
⑵CH
3COOH为弱酸，在水溶液中部分电离，起点pH大于1（每空2分）
⑶酸式滴定管甲基橙锥形瓶中溶液颜色的变化偏高（各1分）
⑷c
2＜c
3
＜c
1
（2分）
【解析】⑴根据图1，用化学符号表示滴定过程中溶液中微粒之间的关系。

①点a处：c(CH
3COO－)+c(CH
3
COOH) ＝2c(Na+)。

是物料守恒；
②点b处：溶液中离子浓度大小关系：PH=7，c(Na+)=c(CH
3COO－)＞c(OH－)=c(H+)；
③点c处：c(CH
3COOH)+c(H＋) ＝c(OH－)。

是质子守恒；
⑵甲同学也用0.1000 mol·L－1NaOH溶液滴定 20.00mL0.1000 mol·L－1CH
3
COOH溶液进行滴定实验，该同学所绘制的滴定曲线如图2所示。

图2中有一处明显错误，请指出错误的原因：
CH
3COOH为弱酸，在水溶液中部分电离，起点pH大于1。

⑶乙同学设计了用0.1000 mol·L－1标准盐酸滴定20.00mL未知浓度氨水的中和滴定实验。

①0.1000 mol·L－1标准盐酸应盛放在酸式滴定管中。

②为减少实验误差，指示剂应选用：甲基橙。

③滴定过程中眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色的变化。

④若实验中锥形瓶用待盛放的未知浓度氨水润洗，相当于增加了氨水的量，则测定结果将偏高。

⑷实验室配制pH相等的CH
3
COONa溶液（是强碱弱酸盐，醋酸酸性大于碳酸）、NaOH溶液
和Na
2CO
3
溶液（是强碱弱酸盐，醋酸酸性大于碳酸），所以三种溶液中溶质的物质的量浓度分
别为c
1、c
2
、c
3
的大小关系：c
2
＜c
3
＜c
1。

【考点】酸碱中和滴定
点评：酸碱中和滴定注意事项
一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。

开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。

接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。

滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。

加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液
悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。

四每次滴定最好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。

五计算时应注意
A、碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。

B、酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。

六数据处理
为减少实验误差，滴定时，要求重复试验2~3次，求出所用标准溶液体积的平均值，然后在计算待测液的物质的量浓度。

10.用一种试剂鉴别苯酚溶液、己烯、碘化钾溶液、苯四种液体，可选用（）
A．盐酸B．FeCl
3
溶液C．溴水D．四氯化碳
【答案】C
【解析】加入溴水，在苯酚溶液中会出现白色沉淀，在己烯中溴水会褪色，在碘化钾溶液中会颜色加深，在苯中会出现分层，上层是橙红色，下层是无色，可以鉴别。

【考点】考查有机物的鉴别。

点评：有机物的鉴别要充分考虑有机物的物理性质，颜色、密度、熔沸点，还要考虑化学性质。

11.下列各组气体通常状态下能稳定共存，并均能用浓硫酸干燥的是( )
A．NH
3，O
2
，HCl B．NO，NO
2
，O
2
C．N
2
，H
2
，HCl D．H
2
，N
2
，NH
3
【答案】C
【解析】A中氨气与氯化氢不能共存且氨气不能用浓硫酸干燥，A、D错误；B中一氧化氮和氧气不能共存，B错误；C正确。

【考点】无机物的性质
点评：浓硫酸不能干燥碱性气体（氨气）和还原性气体（硫化氢、溴化氢、碘化氢等）。

12.(15分)某化学课外小组用下图装置制取溴苯。

(1)向分液漏斗中加入的试剂是_______________,将试剂慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。

(2) 写出A中反应的化学方程式_______________ 观察到A中的现象是。

(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。

然后向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

加入氯化钙的目的是______；经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；
A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取
(4)C中盛放CCl
4
的作用是。

(5)D处导管口可看到的现象是__________________，向试管D中加入AgNO
3
溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明该反应类型是_____________________。

另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。

【答案】(15分) (1)苯液溴(2)有红棕色气体充满A容器C
6H
6
+ Br
2
C
6
H
5
Br + HBr
(3)除去溶于溴苯中的溴 Br
2+ 2NaOH → NaBr + NaBrO + H
2
O；干燥；苯；C
(4)除去溴化氢气体中的溴蒸气
(5) 白雾取代反应石蕊试液，溶液变红色（其他合理答案均可）
【解析】（1）制取溴苯的试剂是苯和液溴，所以分液漏斗中盛放的是苯和液溴。

（2）由于反应放热，而液溴易挥发，所以实验现象是有红棕色气体充满A容器，反应的方程式
是C
6H
6
+ Br
2
C
6
H
5
Br + HBr。

（3）由于生成的溴苯中，含有单质溴，所以氢氧化钠溶液的作用是除去溶于溴苯中的溴，反应
的方程式是 Br
2+ 2NaOH → NaBr + NaBrO + H
2
O。

氯化钙易吸水，所以作用是干燥；由于苯和
溴苯都是易溶的，所以溴苯中还含有的物质是苯，需要通过蒸馏的方法除去，即答案选C。

（4）由于单质溴易溶在有机溶剂中，所以四氯化碳的作用是除去溴化氢气体中的溴蒸气，易防止干扰后面的实验。

（5）溴化氢极易和水蒸气结合形成白雾，实验现象是有白雾生成；淡黄色沉淀是溴化银，这说明有溴化氢生成，一层是取代反应；由于溴化氢溶于水显强酸性，所以也可以通过石蕊试液进行验证，而实验现象是溶液显红色。

13.某学生设计如下实验装置利用氯气与潮湿的消石灰反应制取少量漂白粉（这是一个放热反应），据此回答下列问题：
（1）A仪器的名称是，所盛试剂是。

（2）漂白粉将在U型管中产生，其化学反应方程式是。

（3）有同学建议在两个橡皮套管内的玻璃管口应尽量紧靠，原因是。

（4）此实验结果所得Ca(ClO)
2
产率太低。

经分析并查阅资料发现主要原因是在U型管中存在两
个副反应：温度较高时氯气与消石灰反应生成了Ca(ClO
3)
2
,为避免此副反应的发生，可采取的措
施是。

【答案】（1）分液漏斗浓盐酸（2）2Cl
2+2Ca(OH)
2
=Ca(ClO)
2
+2H
2
O
（3）Cl
2
易腐蚀橡皮塞（4）将U型管置于冷水浴中
【解析】（1）根据A的结构可知，A是分液漏斗。

所盛的试剂是浓盐酸。

（2）氯气和消石灰反应氯化钙和次氯酸钙以及水，方程式为
2Cl
2+2Ca(OH)
2
=Ca(ClO)
2
+2H
2
O。

（3）氯气具有强氧化性，能腐蚀橡胶。

（4）根据题意可知，要控制副反应的发生，则需要降低温度，因此可将U型管置于冷水浴中。

14.右图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是
A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳
B．锌粒和稀硫酸制氢气
C．浓盐酸和二氧化锰制取氯气
D．电石和水制取乙炔
【答案】B
【解析】大理石和稀硫酸反应生成硫酸钙微溶，附着在大理石表面，阻止大理石和稀硫酸反应，
不能制取CO
2
，A不正确。

制取氯气需要加热，C不正确。

电石能溶于水，不能满足随开随用、
随关随停，D不正确。

锌是固体，不溶于水，和稀硫酸反应不需要加热，B正确，所以答案选B。

15.当用碱滴定酸时，下列操作中可能使测定结果（酸的浓度）偏低的是
A．滴定后读取标准液体积时仰视
B．锥形瓶用蒸馏水洗后，未干燥
C．碱式滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗
D．滴定至溶液呈浅红色后，未等到半分钟立即开始读数
【答案】D
【解析】仰视读数，读数偏大，测定结果偏高。

B中不影响。

C是稀释，消耗碱的体积偏大，测
定结果偏高。

D中反应还没有达到终点，所以测定结果偏低，答案选D。

16.(17分)实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直
安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换
成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。

(2)反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。

(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，
边加热蒸馏。

这样操作可以提高酯的产率，其原因是_____________________
_____________________________________________________。

(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是______________，分离方法III是______________。

(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。

甲、乙两人实验结果
如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质。

丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。

试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________
【答案】（1）碎瓷片，防止爆沸（2）提高乙酸的转化率（3）及时地蒸出生成物，有利于酯化
反应向生成酯的方向进行（4）a：饱和Na
2CO
3
溶液；Ⅰ：分液；Ⅱ蒸馏；
B：硫酸；Ⅲ：蒸馏（5）①所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和②所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。

第（4）问每空1分，其他每空2分
【解析】（1）乙烷反应需要加热，所以为防止液体受热是剧烈跳动，需要加入碎瓷片来防止爆沸。

（2）由于酯化反应是可逆反应，所以加入过量的乙醇可以提高乙酸的转化率。

（3）这样操作可以及时把乙酸乙酯蒸发出来，从而降低生成物浓度，有利于酯化反应向生成酯的方向进行。

（4）乙酸乙酯不溶于水，所以可以通过饱和碳酸钠溶液来除去乙酸和乙醇，然后分液即得到乙酸乙酯，干燥后即得到纯净的乙酸乙酯。

B中含有乙醇、乙酸钠和碳酸钠，由于乙醇的沸点底，蒸馏即得到乙醇。

然后加入硫酸，将乙酸钠生成乙酸，最后蒸馏将得到乙酸。

（5）乙酸乙酯能在碱性条件下水解，甲同学加入的碱量不足，有酸剩余，所以蒸馏后得到酸性酯；乙同学加入的碱过量使生成的酯发生了水解，所以得到了大量水溶性的物质。

17.下列气体中不能用浓硫酸干燥的是（）
A．O
2B．Cl
2
C．NH
3
D．SO
2
【答案】C
【解析】浓硫酸具有强氧化性和酸性，所以不能干燥碱性气体互为还原性气体，所以答案选C。

18.下列结论均出自《实验化学》中的实验，其中错误的是：
A．往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，用CCl
4
不能从中萃取出碘。

B．硝酸钾饱和溶液冷却未出现结晶时，可以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶体析出。

C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干。

D．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越小。

【答案】D
【解析】碘和淀粉发生的是化学反应，所以不可能再萃取碘单质，A正确。

通过摩擦可以加快结晶，B正确。

蒸发时当溶液表面出现晶膜即要停止加热，C正确。

重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大，选项D不正确，所以正确的答案选D。

19.下图是产生和收集气体的实验装置，该装置适合于
A．用浓硝酸与Cu反应制取NO
2
B．用H
2O
2
溶液和MnO
2
反应制取O
2
C．用浓盐酸和MnO
2反应制取C1
2
D．用NH
4C1和Ca(OH)
2
反应制取NH
3
【答案】B
【解析】根据装置的特点可知,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水,所以符合条件的是氧气,答案选B.
20.下列气体中，不能用排空气收集的是
A．NO B．NO
2C．CO
2
D．H
2
【答案】A
【解析】NO极易被氧气氧化生成NO
2
，所以不能用排气法收集，而是用排水法收集。

其余都可以用排气法收集，所以答案是A。

21.（每空2分，共18分）
（一）实验室用下图装置制取少量溴苯，试填写下列空白。

（1）在烧瓶a中装的试剂是。